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Titel: Verfahren zur Herstellung von Optik-Klebstoffen
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auf der Basis von Epoxidharz~ Polyadditionsprodukten Anwendungsgebiet
der Erfindung: Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von C-tik-Klebstoffen
auf der Basis von Epoxidharzen, bei denen die Klebewirkung auf einem Übergang in
den festen Zustand durch Polyadditionsreaktionen bei Raumtemperatur beruht, deren
Beeinflussung im Bedarfsfall auch durch gesteuerte Anwendung erhöhter Temperaturen
möglich ist.
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Die erfindungsgemäßen Klebstoffe dienen zum Verkleben von fertig
bearbeiteten, komplizierten Optik-Bauteilen untereinander mit hohen Genauigkeitsanforderungen
zu optischen Systemen, wobei die Mittendicken- Durchmesser-Verhältnisse der einzelnen
Optik- Bauteile bis 1:15 herab und die Formfaktoren bis zu Inerten von 0,4 betragen.
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Außerdem sind die Optik- Klebstoffe genuß der Erfindung gleichermaßen
zur zeitweiligen Befestigung von optischen Rohteilen und Halbzeugen miteinander
und auf Tragkörpern anzuwenden, um sie mit hoher Präzision und Produktivität einzeln
oder in erhöhten Stückzahlen gleichzeitig formgebend bearbeiten zu können, Charakteristik
der bekannten technischen Lösungen: Da Optik- Klebstoffe selbst als optische Medien
betrachtet werden müssen, kommt der Gewährleistung der optischen Reinheit, der Schlierenfreiheit
und einer möglichst geringen
Eigenfärbung bzw. weitgehender Farblosigkeit
im Interesse einer maximalen spektralen Durchlässigkeit große Bedeutung zu. Auch
solche Parameter, wie Brechungsindex, -Wert, Dispersion und möglichst niedrige Spannungsdoppelbrechung
müssen entsprechend den an die zu verklebenden optischen Bauteile zu stellenden
Forderungen ge1çährleistet sein, Beim Klebevorgang bzw. bei der Stabilisierung und
Verfestigung der Klebeverbindung dürfen keine Verfärbungen, Trübungen, Kristallauscheidungen,
Blasenbildungen, Entmischungen o.ä. auftreten, die zur Verschlechterung der optischen
Eigenschaften führen.
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In engem Zusammenhang damit stehen einige anwendungstechnische Eigenschaften,
die im Unterschied zu der Vielzahl bekannter - Klebstoffe für technisch-mechanische
Zwecke bei Optik Klebstoffen von erhöhter Bedeutung sind oder sogar zusätzlich gegeben
sein müssen. So kommt der Viskositäts-Zeit- bzw, Viskositäts Temperatur-Abhängigeit
im Interesse der Kombination einer technologisch langen Verarbeitungszeit und einer
optimal kurzen Zeitdauer zur Erreichung der Klebewirkung bzw Stabilisierung der
Verklebung für eine optimale technologische Anwendbarkeit, zur Gewährleistung definierter,
in engen Toleranzen reproduzierbarer Klebstoffschichtdicken und zur Durchführung
gegebenenfalls notwendiger Korrekturen und Justierungen vor der Aushärtung die größte
Bedeutung zu. Im engen Zusammenhang damit führt eine möglichst geringe Volümenschrumpfung
bein Klebe bzw. Aushärtevorgang zur-Vermeidung von mechanischen Verspannungen, die
zu Deformationen der optischen Flächen und zur Spannungs-Rißbildung in der Klebstoffschicht
und damit zur Minderung der optischen Funktionsparameter führen.
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Im Interesse der Realisierung hoher optischer Leistungsparameter
und der Senkung des technologischen Verarbeitungsaufwandes sind niedrige Verarbeitungstemperaturen
von -großer Bedeutung, die sich möglichst wenig oder
nicht von der
Raumtemperatur unterscheiden Von großer technischer und ökonomischer Wichtigkeit
ist weiterhin die Möglichkeit, die Klebverbindungen nach angemessenen Zeiträumen
ohne hohen technologischen Aufwand und ohne Beschädigung der optischen Teile trennen
zu können, um fehlerhafte Verklebungen zu korrigieren oder die Teile der Weiterbearbeitung
zuzuführen.
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Von anwendungstechnischem Interesse ist eine gute Standfestigkeit
der Klebschicht und Haftung an den Oberflächen der verschiedenartigen optischen
Medien in Verb in dung mit einer funktionsgerechten Temperatur-und Klimastabilität
und Beständigkeit gegen Wasser und organische Lösemittel. Andererseits ist es von
technologischen und ökonomischem Interesse im Falle der Trennung von Klebverbindungen
die Oberflächen der Optik- Bauteile mit bestimmten ausgewählten organischen Lösemitteln,
wie z.B. Aceton, niederen Alkoholen, halogenierten Kohlenwasserstoffen sowie deren
CTeluischen vollständig von den Klebstoffresten zu befreien und zu reinigen.
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Schließlich sind die physiologischen Auswirkungen der als Optik-
Klebstoffe oder als deren Komponenten eingesetzten Verbindungen von besonderer Bedeutung.
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Nachdem zunächst bekannte technische Lösungen zum Verkleben optischer
Bauelemente zu Optik- Systemen bzw. zum Befestigen optischer Rohteile auf Unterlagen
zur formgebenden Bearbeitung in der Anwendung von Schmelzklebstoffen auf der Basis
von Naturharzen und Kunstharzen (DD-WP 44 815; DD-WP 46 319) und von Polymerisationsklebstoffen
auf der Grundlage von Methacrylsäureestern ( DD-1JP 44 676) bestanden, boten Epoxidharz-Aminhärter
Kombinationen als Polyadditions- bz, Polykondensationsklebstoffe die besten Voraussetzungen,
die Anforderungen in anwendungstechnischer und optischer Hinsicht in ihrer Gesamtheit
optimal zu erfüllen.
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Es ist bereits bekannt, aliphatische Polyamine,die mindestens zwei
am Stickstoff gebundene Wasserstoffatome und wenigstens einen am Stickstoff gebundenen
carbocyclischen Rest enthalten, als Härter in Epoidharz- Amin-Systemen einzusetzen,
um den Verarbeitungszeitraum gegenüber der Anwendung unsubstituierter, aliphatischer
Polyamine zu verlängern und deren durch Feuchtigkeitseinflüsse verursachte Trübungsanfälligkeit
zu vermindern.(DE-PS 1 019 461).
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Von wesentlichem Nachteil ist es jedoch,daß diese positiven Effekte
nur realisiert werden können mit Hilfe eines hohen Anteils an organischen Lösemitteln,
wie sie in Lacksystemen üblich sind, die jedoch in Optik- Klebstoffen schädlich
wirken.
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Um den Verarbeitungszeitraum(Topfzeit) entsprechend einer relativ
langsamen Zunahme der Anfangsviskosität als Funktion der Zeit beim Aushärten von
Epoxidharzen mit Aminhärtern zu verlängern, ist es ebenfalls bekannt, Polyamine
als Härter zu verwenden, die neben sekundären auch primäre Aminogruppen enthalten,
die an tertiäre Kohlenstoffatome gebunden sind.(DE-PS 1 038 278). Dem gleichen Ziel
dient der Einsatz von Cyanalkylierungsprodukten aliphatischer Polyamine als Härter
für Epoxidharze.(DE-PS 1 034 856; DE-OS 2 164 099). Nachteilig ist es jedoch, daß
die verlängerte Topfzeit bzw. verlangsamte Gelbildung mit einer ebenfalls stark
verlängerten Aushärtezeit oder mit der Notwendigkeit verbunden ist, die Aushärtung
bei erhöhten Temperaturen vorzunehmen.
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Zum Stande der Technik gehört es auch,N- Oxyalkylalkylenpolyamine
als aminische IIärter für Epoxidharze einzusetzen. (DB-PS 1 022 004).Die damit verbundenen
Vorteile der verbesserten physiologischen Unbedenklichkeit dieser fIärter und die
Härtung bei niedrigen Temperaturen durchführen zu können, sind jedoch mit dem Qlangel
einer sehr schnellen Aushärtung und einer kurzen Verarbeitungszeit verbunden.
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Zur Verbesserung des Viskositäts- Zeit- Verhaltens im Sinne einer
Verlängerung der Verarbeitungszeit bei gleichzeitiger niedriger Anfangsviskosität
des Epoxidharz-TErter- Genisches ist es weiterhin nöglich, als Aminhärter Kombinationen
aus mindestens 3 Aminwasserstoffatome aufweisenden Polyaminen mit aliphatisch cycloaliphatisch
substituierten, disekundären Aminen einzusetzen, deren sekundäre Stickstoffatome
durch eine Polymethylenkette von mindestens 4 Kohlenstoffatomen verbunden sind,
(DE-AS 1 770 539).
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Außerdem ist es bekannt, zur Härtung von Epoxidverbindungen N-substituierte
Diamino- Verbindungen einzusetzen, bei denen durch die vorhandene primäre und sekundäre
Aminogruppe 3 Amino- Wasserstoffatome zur lErtung zur Verfügung stehen. ( DE-OS
2 043 141).
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Alle diese nach dem Stande der Technik bekannten Epoxidharz~ Aminhärter-
Systeme haben bei Verbesserung bestimmter technologischer und mechanischer Eigenschaften
( Verlängerung der Verarbeitungszeit, Erhöhung der Schlag-, Biege-, Zugfestigkeit,
Wärmeformbeständigkeit, Wasserbeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit usw.) den
gemeinsamen Mangel, daß sie zu unlöslichen, unschmelzbaren, vernetzten Produkten
aushärten.
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Die bei Epoxidharzklebstoffen für technisch-mechanische Zwecke relevanten
vorteilhaften Eigenschaften stehen jedoch nicht in unmittelbarem Zusammenhang mit
den speziell bei Optik- Klebstoffen zusätzlich erforderlichen und eingangs beschriebenen
Parametern bzw. deren Kombinationen.
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Um diese anwendungstechnischen und optischen Eigenschaften, die speziell
für Epoxidharz~ Amin- Systeme als Optik-.T(lebstoffe von Bedeutung sind, gleichzeitig
und in optimalen Maße zu realisieren, wurden Kombinationen von aliphatischen bzw.
cycloaliphatisch substituierten Di- und Polyaminen l.lit niedermolekularen aromatischen
Epoxid Grundharzen vorgeschlagen, die im Vergleich zu üblichen tech-
nisch-mechanischen
Klebstoffen mit einem sehr hohen Anteil an monofunktionellen reaktiven Verdünnungsmitteln
und Weichmachern modifiziert worden sind.
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Obwohl diese Optik- Klebstoffe bereits die meisten der an sie gestellten
Forderungen erfüllen, erwies sich die Verarbeitungszeit (Topfzeit) für einen Teil
der technologischen Erfordernisse noch zu kurz, die Stabilisierung und Verfestigung
der Klebeverbindung dauert zu lange und der hohe Anteil an reaktiven Verdünnungsmitteln
hatte negative Auswirkungen auf die physiologischen Eigenschaften, wodurch ein erhöhter
Aufwand an Arbeitsschutzmaßnahmen verursacht wurde, Außerdem entsprechen die Verklebungen
bei sehr dünnen optischen Bauelementen mit stark gekrümmten Flächen und sehrunterschiedlichen
Dickenabmessungen auf Grund der insbesondere -nach dem Überschreiten des Gelpunktes
noch zu hohen Volumenschrumpfungen sehr hohen optischen Anforderungen nicht.
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Bekannt ist. ferner ein Optik- Klebstoff auf der Grundlage von- wenig-
oder nicht modifizierten niedermolekularen aromatischen Epoxidgrundharzen und N-
bzw. N,N-'substituierten aliphatischen Diaminen mit relativ langer aliphatischer
Kette zwischen den Aminfunktionen. (DD-WP 122 258; DD-WP 130 580) Obwohl damit bereits
hohe optische Ansprüche und gleichzeitig verbesserte anwendungstechnische Eigenschaften
gewährleistet werden, zeigen die Klebstoffzusammensetzungen ohne Anteile reaktiver
Verdünner eine noch nicht immer optimale Kombination-der Parameter, So besteht z.B,
eine zu hohe Anfangsviskosität und eine zu starke-zeitliche Viskositätszunahme in
bezug auf die Anforderungen einer Fließfertigung optischer- Systeme, Damit ist unmittelbar
der weitere Mangel verbunden, daß die Gleichmäßigkeit der Klebstoff- Schichtdicken
nicht in den jeweils notwendigen engen Toleranzen während der außerdem relativ kurzen
Verarbeitungszeit gewährleistet werden kann. Der zur Minderung-dieser Nachteile
angewandte Zusatz reaktiver Ver-
dünner und Weichmacher führt nur
zu Teilerfolgen. In vielen Fällen handelt es sich dabei außerdem um physiologisch
aktive Verbindungen.
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Bei technologisch notwendig werdenden Trennungen der Verklebungen
läßt sich die Klebstoffschicht nicht vollständig mit den dafür bestimmten organischen
Lösemitteln von den optischen Teilen und Flächen ablösen. Fdr eine thermische Trennung
der Klebstoffschichten sind relativ hohe Temperaturen notwendig, die für hochkomplizierte
Optikbauelemente schädlich sind. Schließlich sind die als Polyadditionskomponenten
zur Anwendung kommenden Diamine relativ schwer zugänglich.
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Ziel der Erfindung: Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in
einem Verfahren zur Herstellung von Optik- Klebstoffen, was die beschriebenen Mäntel
vermindert bzw. beseitigt, jedoch die in den DD-EP 122 258 bzw, DD- WP 130 580 dargelegten
Vorteile beibehält. Von besonderem Interesse ist dabei die Verbesserung des Viskositäts-Zeit-
Verhalten der Klebstoffansätze im Sinne eines weiter verlangsamten Viskositätsanstiegs
während der Verarbeitungszeit ( verlängerte Topfzeit), wobei die Zeitdauer für die
Stabilisierung und Verfestigung der Klebverbindung bei Raumtemperatur entsprechend
den technologischen Anforderungen nicht verlängert und die bisher technologisch
notwendige Lagerzeit der geklebten Baugruppen sogar vermindert wird.
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Gleichzeitig sollen die Löslichieitseigenschaften und das thermische
Verhalten der Klebstoffschichten so verbessert werden, daß die Optik Klebstoffe
gleichermaßen als optisches Medium zum Verkleben von hochkomplizierten Optik- Bauteilen
zu optischen Systemen, wie auch zur zeitweiligen Befestigung von optischen Rohteilen
und Halbzeugen auf Tragkörpern zur weiteren formgebenden Bearbeitung verwendet werden
können,
Außerdem sollen die physiologischen Eigenschaften weiter
verbessert werden, um den technologischen Aufwand für den Arbeits- und Gesundheitsschutz
zu senken.
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Darlegung~des Wesens der Erfindung: Die Aufgabeder Erfindung besteht
darin, ohne die bekannten Zusätze von herkömmlichen, physiologisch aktiven, reaktiven
Verdünnungsmitteln, wie z'B. von monofunktionellen Glycidäthern oder von Weichmachern
zu den Epoxid- Grundharzen die Ursachen für die technologischen und physiologischen
mängel zu beseitigen und trotzdem die günstigen optischen und anwendungstechnischen
Eigenschaften der bekannten Optik-Klebstoffe beizubehalten und zu verbessern.
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Resonderes Augenmerk ist dabei auch auf die Amin- Somponente in Epoxidharz-
Klebstoffen zu richten, da-die meisten der bisher verwendeten Amine physiologisch
aktiv sind, indem sie zil Allergien und Hautentzündungen führen.
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Überraschend und nicht vorhersehbar wurde gefunden, daß das physiologisch
unbedenkliche N,N Dibenzyläthylendiamin neben seiner Wirkung als Polyadditionskomponente
trotz der relativ geringen Länge der aliphatischen Kohlenstoffkette zwischen den
Aminfunktionen gleichzeitig als reaktives Verdünnungsmittel und innerer Weichmacher
wirkt und außerdem eine Verminderung der Anfangsviskosität und eine Verlangsamung
der Viskositätszunahme als Funktion der Zeit entsprechend der Zielstellung verursacht.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung
von Optik Klebstoffen auf der Basis von unmodifizierten, niedermolekularen, mindestens
zwei Epoxid gruppen pro Molekül enthaltenden Epoxidharzen unter Verwendung von N,N'disubstituierten
Diamin- Harten als Polyadditionskomponenten gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß als Polyadditionskomponente für Epoxidharze N,N Dibenzoyl äthylendiamin verwendet
wird, wobei gegebenenfalls auch weitere aminische Polyadditionskomponente mit zwei
Amin-Wasserstoffatom~en pro Molikül in enger Menge von 0,5 bis 49 Mol¢<p oder
solche mit drei oder mehr reaktiven Amin-Wasserstoff
Funktionen
pro Molekül von 0,5 bis30 DEol-%, bezogen auf die gesamte Menge von Amin, zur Verbesserung
der technologisch relevanten Parameter der Klebstoffansätze im Sinne der Zielstellung
der Erfindung hinzugemischt werden können. Ohne das Verfahren dadurch irgendwie
einzuengen, sind für solche erfindungsgemäßen Zusätze als aminische Polgadditionskomponenten
mit 2 N-H-Funktionen pro Molekül beispielsweise N, N'-Dimethyl-3-aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamin
und N, N'-Dimethyl-2,2,4(2,4,4)-trimethylhexamethylendiamin-1,6 besonders geeignet.
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In analoger Weise sind als zusätzliche Aminkomponetzen mit drei und
mehr N-H-Funktionen pro Molekül z. B.
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N-Cyclohexyl-2,2,4(2,4,4)-trimethylhexamethylendiamin-1,6; N-Benzyl-äthylendiamin;
N-Cyclohexylpropylendiamin-1,3; 3-Aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamin und
2,2,4(2,4, 4)-Trimethylhexamethylendiamin-1,6 zu nennen.
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Lusführungsbeispiele: Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen
und einer dazugehörigen Zeichnung erläutert, wobei auf der Abszisse die Reaktionszeit
in Minuten, auf der linken Ordinate die dynamische Viskosität Yi in Centipoise (cP)
und auf der rechten Ordinate die dynamische Viskosität # in den analogen SI-Einheiten
(Nsm-2), in beiden Fällen in logarithmischet Maßstab, aufgetragen sind. Dabei haben
die Kurven 1,2,3 und 5 folgende Bedeutung: Kurve 1: Viskositäts-Zeit-Abhängigkeit
eines erfindungsgemäßen Optik-Klebstoffs nach Beispiel 1 unter Verwendung von N,N'-Dibenzyläthylendiamin
als Polgadditionskomponente.
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Kurve 2: Viskositäts-Zeit-Abhängigkeit eines erfindungsgemäßen Optik-Klebstoffes
nach Beispiel 2 unter Verwendung eines Gemisches aus N,N'Dibenzyl-äthylendiamin
und DXT-Benzyl-äthylendiamin als Polyadditionskomponenten.
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Kurve 3: Viskositäts- Zeit- Abhängigkeit eines erfindungsgemäßen
Optik- Klebstoffs nach Beispiel 3 unter Verwendung eines Gemisches aus N,N'- Dibenzyl-
äthylendiamin und N,N-' Dimethyl-3-aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamin als
Polyadditionskomponenten.
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Kurve 5: Viskositäts-Zeit- Abhängigkeit eines bekannten Optik-Klebstoffs
zum Vergleich entsprechend DD- WP 122 258, Beispiel 1 unter Verwendung von N,N Dimethyl-3
aminomethyl-3,5,5-tromethylcyclohexylamin als Polyadditionskomponente.
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Wichtige Eigenschaftsparameter der beispielhaften Ausführungsvarianten
der Erfindung sind in der beigefiigten Tabelle zusammengestellt.
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Beispiel 1.
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Zu 6,1604 g 2,2- Bis- (4'-hydroxyphenyl)- propan- Diglycidäther (Epoxid-
Äquivalent 192,8, gemessen nach W.C. ROSS, J. Chem, Soc. (London), 1950, 2257),
wird die äquivalente Menge von 3,8396 g N,N4 Dibenzyl- äthylendiamin hinzugefügt.
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Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz durch Rühren gut
durchmischt und ist dann bei Raumtemperatur zur Verklebung von Optik Teilen miteinander
zu Optik-Baugruppen oder zur zeitweiligen Befestigung optischer Rohteile auf Tragkörpern
zur formgebenden Bearbeitung gebrauchsfertig.
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Beispiel 2.
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Zu 370848 g 2,2- Bis-(4'hydroxyphenyl)- propan- Diglycidäther (Epoxidäquivalent
192,8 nach ROSS) werden 1,2017 g (5mmol) N,NI Dibenzyl- äthylendiamin und 0,3004
g (2mmol) N Benzyl äthylendiamin hinzugefügt. Im Verlaufe von 10 Minuten wird der
Klebstoffansatz gut durchmischt und ist dann zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben,
gebrauchsfertig,
Beispiel 3.
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Zu 8,0892 g 2,2-Bis- (4'-hydrozyphenyl)- Propan- Diglycidäther (Epoxidäquivalent
192,8 nach ROSS) werden 2,6436 g( 11 mmol) N,N'-Dibenzyl- äthylendiamin und 1,9834
g(10 mmol)N,N' Dimethyl-3~aminomethyl-35,5-trimethyScyclohexylamin hinzugefügt.
Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz gut durchgemischt und ist dann
zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrauchsfertig.
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Beispiel 4.
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Ein nach Beispiel 1 hergestellter Klebstoffansatz dient.zur Verklebung
von Optikteien zu Optik- Baugruppen. Nach dem Verkleben wird während der Stabilisierung
und Verfestigung des Klebstoffs beispielsweise folgendes Temperaturprogramm eingehalten:
2 Tage Standzeit bei Raumtemperatur, 1 Tag bei +40 °C,, 1 Tag bei + 450 C,1 Tag
bei + 50°C, 3 Tage bei + 55°C und 4 Tage bei + 6000.
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Auf diese Weise verklebte und in üblicher Weise abgekühlte Optik-
Baugruppen bedürfen zur Sicherung ihrer Funktionsparameter, wie optische und mechanische
Spannungsfreiheit, Temperatur~ und Klimabeständigkeit, stabiler Justierzustand u.a.m.nicht
mehr der sonst üblichen technologisch erforderlichen Lagerzeit.
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In der Tabelle sind einige wichtige anwendungstechnische Parameter
der Klebstoffansätze, die nach den Beispielen 1 bis 3 erfindungsgemäß hergestellt
wurden, zusammengestellt. Zum Vergleich sind unter Beispiel Nr.5 die analogen Werte
eines Optik- Klebstoffs angegeben, der nach DD-WP 122 258, Beispiel 1, unter Verwendung
von N,N'- Dimethyl-3-aminomethyl- 3,5,5-trimethylcyclohexylamin (N,N'-Dimethyl-
IPD) und analog zur vorliegenden Erfindung ohne Zusatz von reaktiven Verdünner(Phenylglycidäther)hergestellt
wurde. ( Vgl. DD WP 122 258, Tab. 1, Zeile 3).
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Die Viskositätsmessungen wurden mit-dem Gerät Rheotest RV mit der
Kegel- Platte- Einrichtung durchgeführt, wobei q to die dynamische Viskosität bei
250 C nach 10 minü-
tigem Mischen bedeutet. Die Bestimmung der
Trenntemperatur erfolgte an verklebten Linsen vom Durchmesser 30 mm und einer Mittendicke
von 2 nun.
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Als Topfzeit ist die Zeit bis zum Beginn des Fadenziehens der Klebstoffmiqchung
angegeben.
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Die beigefügte graphi-sche Darstellung veranschaulicht das Viskositäts
Zeit- Verhalten der erfindungsgemäß hergestellten Klebstoffansätze für einen Reaktionszeitrauni
bis zu 8 Stunden, wobei zum Vergleich bei der Kurve 5 dasselbe Beispiel zugrunde
gelegt wurde, wie in der Tabelle.
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Anhand der angeführten Beispiele werden die in bezug auf den Stand
der Technik verbesserten anwendungstechnischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Optikklebstoffe verdeutlicht. Besonders hervorzuheben ist
zunächst die wesentlich niedrigere Viskosität qtO + 1 Std.' die in Kombination mit
der gleichzeitig stark verlangsamten Viskositätszunahme in Abhängigkeit von der
Zeit hervorragende, technologische Verarbeitungsmöglichkeiten, insbesöndere bei
einer optischen Fließfertigung, bietet. - ( -Vgl. beigefügte Tabelle und graphische
Darstellung der Viskositäts Temperatur- Abhängigkeit) Damit sind in engen Toleranzen
reproduzierbare Klebstoffe Schichtdicken über lange Verarbeitungszeiträume hinweg
gewährleistet Diese Vorteile werden im Gegensatz zum bisherigen Stand der Technik
ohne den Zusatz reaktiver Verdünner,die -teilweise physiologisch aktiv sind, erreicht.
Damit im Zusammenhang steht wiederum der aus der Tabelle ersichtliche weitere technologische
Vorteil der Senkung der Trenntemperatur zur thermischen Lösung der Klebeverbindung
im Falle von Korrekturen oder aus technologischen Gründen, was bisher ebenfalls
nur mit Hilfe des Zusatzes rekativer Verdünner realisierbar war. Dabei ist zu beachten,
daß bei der zusätzlichen Anwendung aminischer Polyadditionskomponenten mit mehr
als zwei N-H- Funktionen die erfindungsgemäßen oberen Mengenbegrenzungen einzuhalten
sind, damit
die geschilderten Vorzüge der Erfindung, insbesondere
die thermische Trennbarkeit und die Löslichkeitseigenschaften in organischen Lösemitteln
erhalten bleiben.
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Auf dem Gebiet der optisch- physikalischen Eigenschaften sind weitere
Vorteile mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichbar. Mit interferometrischen
Untersuchungsmethoden sind an optischen Wirkflächen keinerlei die Abbildungsgüte
beeinträchtigende Deformationen nachweisbar, die im Falle mechanischer Spannungszustände
in der Klebstoffschicht auftreten würden(erfindungsgemäß verklebte Planoptik- Teile
vom Durchmesser= 30 mm, Dicke = 2 mm), Ebenso sind erfindungsgemäß hergestellte
Optik- Klebstoffe frei von Spannungsdoppelbrechungen. Auch eine Beanspruchung der
verklebten Optikteile bei Temperaturen von + 55°C und - 400 C bewirkt keine bei
Raumtemperatur nachweisbare Minderung dieser vorteilhaften Eigenschaften.
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Außerdem ist in bezug auf die chemischen Eigenschaften hervorzuheben,
daß neben der bereits erwähnten thermischen Trennbarkeit die Klebeverbindungen auch
durch ausgewählte organische Lösemittel, wie z.B. Azeton, niedere Alkohole, halogenierte
Kohlenwasserstoffe und deren Gemische noch nach 30 Tagen Lagerzeit ohne Anwendung
erhöhter Temperaturen vollständig und ohne zurückbleibende Klebstoffe reste lösbar
sind.
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Das erfindungsgemäß als Polyadditionskomponente eingesetzte N,N-
Dibenzyl- äthylendiamin wird in anderem Zusammenhang als Zusatz zu Arzneimitteln
verwendet Durch die dadurch gegebene physiologische Unbedenklichkeit dieser komponente
und der durch ihre erfindungsgemäße Anwendung vermeidbare Zusatz von zum Teil physiologisch
aktiven,reaktiven Verdünnern sind die physiologischen Eigenschaften der Optik- Klebstoffe
weiter erheblich verbessert worden. Von Bedeutung ist eiterl?in die leichte technische
Zugänglichkeit des N,N'-Dibenzyl- äthylendiamins. Die Verarbeitung der erfindungsgemäßen
Optik- Klebstoffe ist bei Raumtempera-
tur durchführbar. Die dabei
technologisch notwendige Lagerzeit kann durch Anwendung eines entsprechenden Temperaturprogramms
ohne Nachteile verkürzt werden.
| Tabelle |
| Beispiel Topfzeit t Viskosität Trenntemperatur Volumenschrumpfung |
| Nr. [Std.]; 25°C [cP] bei 25°C [°C]; nach 30 Tag. [%]; Verfestigung |
| bei 25 °C |
| + 1 Std. + 4 Std |
| #t0 #t0 |
| 1 4 - 6 290 900 125 4,5 |
| 2 6 - 7 400 4960 140 4,6 |
| 3 8 - 9 440 2500 120 4,5 |
| 5 3 850 25000 160 - 170 4,17 |