DE2851842A1 - Alkaline boiling and lyophilisation of cellulosic fibres - in presence of hydrazine phosphonate salt opt. with another cation - Google Patents
Alkaline boiling and lyophilisation of cellulosic fibres - in presence of hydrazine phosphonate salt opt. with another cationInfo
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Abstract
Description
" Verfahren zum Beuchen und Hydrophilisieren von Cellulose-"Process for wetting and hydrophilizing cellulose
fasern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beuchen bzw. Hydrophilisieren von Textilgut, das aus Cellulosefasern besteht oder diese Fasern enthält. fibers The invention relates to a method for wetting or hydrophilizing of textile goods that consist of or contain cellulose fibers.
Das Beuchen von Cellulosefasern ist eine wichtige Maßnahme bei der Veredelung von Textilien. Diese in alkalischem Milieu durchgeführte Behandlung dient dazu, Fremdstoffe von den Naturfasern abzutrennen, um sie hydrophil zu machen.The buckling of cellulose fibers is an important measure in the Finishing of textiles. This treatment, carried out in an alkaline medium, is used to separate foreign matter from the natural fibers in order to make them hydrophilic.
Es ist bereits versucht worden, die Wirksamkeit dieser alkalischen Behandlung zu erhöhen, damit gleichzeitig mit der Verseifung der natürlichen Wachse und Fette der Faser der Weißgrad und die Abtrennung von Fasernoppen verbessert werden, sowie eine verbesserte Extraktion und Abtrennung von Mineralstoffen erzielt werden, die sich ebenfalls in nicht vernachlässigbaren Mengen unter den Verunreinigungen der Faser finden Es ist bereits die Verwendung von Alkalimetallpolyphosphaten oder Salzen von Aminopolycarbonsäuren in alkalischen Beuchbädern vorgeschlagen worden, um insbesondere die Extraktion von Mineralstoffen aus der Fasermasse zu verbessern. Auch ist es bereits bekannt, reduzierende Verbindungen, wie Natriumdithionit oder Salze von ol-Hydroxyalkansu Ifins äuren, zum Beuchen zu verwenden, um damit den Weißgrad zu erhöhen. Dabei hat sich jedoch herausgestellt, daß falls die Anwesenheit dieser Verbindungen in dem alkalischen Bad jede Oxidation der Faser wirksam verhindert, ihr Einfluß auf den Weißgrad stets unbedeutend bleibt.Attempts have already been made to confirm the effectiveness of this alkaline Increase treatment so simultaneously with the saponification of the natural waxes and fats in the fiber, the degree of whiteness and the separation of fiber knobs are improved, as well as an improved extraction and separation of minerals can be achieved, which are also in non-negligible amounts among the impurities find the fiber There is already the use of alkali metal polyphosphates or salts of aminopolycarboxylic acids in alkaline baths have been proposed, in particular to improve the extraction of minerals from the fiber mass. It is also already known to reduce compounds such as sodium dithionite or Salts of ol-Hydroxyalkansu Ifinsäuren, to be used for beeping, so that the Increase whiteness. It turned out, however, that if the presence these compounds in the alkaline bath effectively prevent any oxidation of the fiber, their influence on the degree of whiteness always remains insignificant.
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von Hydrazinphosphonaten, die bei der Umsetzung von Phosphonsäurederivaten mit Hydrazin oder Hydrazinhydrat entstehen, in alkalischen Beuchbädern eine außerordentliche Steigerung der Wirksamkeit dieser Behandlung erzielt wird Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Beuchen und Hydrophilisieren von Cellulosefasern in alkalischem Milieu, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Behandlung in Gegenwart eines Hydrazinphosphonats. oder eines Doppelphosphonats von Hydrazin und einem anderen Kation durchführt.It has now been found that when using hydrazine phosphonates, those in the reaction of phosphonic acid derivatives with hydrazine or hydrazine hydrate result in an extraordinary increase in effectiveness in alkaline baths this treatment is achieved. The invention therefore provides a method for wetting and hydrophilizing cellulose fibers in an alkaline environment, the characterized in that the treatment is carried out in the presence of a hydrazine phosphonate. or a double phosphonate of hydrazine and another cation.
-V,orzugsweis.e ist das Doppelphosphanat ein Phosphonat von Hydrazin und Natrium, Kalium, Lithium, Ammonium oder einem Amin, das durch teilweise Salzbildung eines Phosphonsäurederivats mit Hydrazin oder Hydrazinhydrat sowie anschließende Totalneutralisation der sauren Verbindung mit einer Base des zweiten Elements, z.B. Natriumhydroxid, hergestellt werden kann.-V, orzugweis.e, the double phosphanate is a phosphonate of hydrazine and sodium, potassium, lithium, ammonium or an amine produced by partial salt formation of a phosphonic acid derivative with hydrazine or hydrazine hydrate and subsequent Total neutralization of the acidic compound with a base of the second element, e.g. Sodium hydroxide.
Die Zugabe dieser Verbindungen ermöglicht neben dem Schutz der Fasern gegenüber jeder Oxidation eine Eliminierung von Noppen und einen Weißgrad des behandelten Gegenstands, die den Ergebnissen überlegen sind, die bei Anwendung herkömmlicher reduzierender Verbindungen, z.B. den vorstehend genannten Verbindungen, erzielbar sind. - Ferner'wurde festgestellt, daß die in Gegenwart von Hydrazinphosphonaten erzielten Ergebnisse denen überlegen sind, die bei getrennter Verwendung äquivalenter Mengen der Einzelkomponenten erhaltenswerden, z.B. bei alleiniger Verwendung von Hydrazin in einem Bad und anschließender Verwendung von Natriumphosphonat in einem anderen Bad. Es handelt sich somit offenbar um einen unerwarteten'synergis-tischen Effekt zwischen den jeweiligen Verbindungen.The addition of these compounds allows in addition to protecting the fibers as opposed to any oxidation, there is an elimination of pimples and a whiteness of the treated Objects that are superior to the results obtained using conventional reducing compounds, for example the above-mentioned compounds are. - Furthermore, it was found that in the presence of hydrazine phosphonates The results obtained are superior to those which are equivalent when used separately Quantities of the individual components are retained, e.g. when using only Hydrazine in one bath and subsequent use of sodium phosphonate in one another bathroom. It is obviously an unexpected synergistic one Effect between the respective connections.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Phosphonate Derivate von Amino-(niederalkan)-polyphosphonsäuren und/oder Derivate von Hydroxyalkanphosphonsäuren.In a preferred embodiment of the invention, the phosphonates are Derivatives of amino (lower alkane) polyphosphonic acids and / or derivatives of hydroxyalkane phosphonic acids.
-Spezielle Amino-(niederalkan)-phosphonsäuren sind Verbindungen, die sich von C C1 Kohlenwasserstoffen ableiten, wie Aminomethandiphosphonsäure, Aminobismethylenphosphonsäure, Diäthylentriaminopentakismethylenphosphonsäure, Äthylendiamintetrakismethylenphosphonsäure, 1-Aminomethylcyclopentylamin-2-tetrakismethylenphosphonsäure und 1, 2-Cyclohexantetrakismethylenphosphonsäure.-Special amino (lower alkane) phosphonic acids are compounds that derived from C C1 hydrocarbons, such as aminomethanediphosphonic acid, aminobismethylene phosphonic acid, Diethylenetriamine pentakismethylene phosphonic acid, ethylenediaminetetrakismethylene phosphonic acid, 1-aminomethylcyclopentylamine-2-tetrakismethylene phosphonic acid and 1,2-cyclohexanetetrakismethylene phosphonic acid.
Spezielle Hydroxyalkanphosphonsäuren sind Verbindungen, die sich von C1 4--Kohlenwasserstoffen ableiten, wie Hydroxyäthan-1r4 1 , 1 -diphosphonsäure und 1-Hydroxypropan-1,1,3-triphosphonsäure.Special hydroxyalkanephosphonic acids are compounds that differ from C1 4 - derive hydrocarbons, such as hydroxyethane-1r4 1, 1 -diphosphonic acid and 1-hydroxypropane-1,1,3-triphosphonic acid.
Es hat sich gezeigt, daß der vorstehend genannte synergistische Effekt dann besonders ausgeprägt ist, wenn der Hydrazingehalt 1 bis &0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Phosphonsäurederivat (ausgedrückt als freie Säure) beträgt Ein übliches Beuch- bzw. Hydrophilisierungsbad enthält z.B.: 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines alkalischen Mittels, üblicherweise eines alkalischen Hydroxids, vorzugsweise Natriumhydroxid; 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines Netzmittels, das der alkalischen Behandlung standhält und üblicherweise beins alkalischen Beuchen verwendet wird, z.B. Kondensationsprodukte von Fettsäuren, Ölen und sulfatisierten Fetten, Alkyl- oder Älkylarylsulfonate, sulfatisierte Polyglykoläther, Polyglykoläther von Fettalkoholen oder Alkylarylpolyglykoläther; sowie vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent eines Hydrazinphosphonats oder Doppelphosphonats von Hydrazin und einem anderen Kation.It has been shown that the aforementioned synergistic effect is particularly pronounced when the hydrazine content is 1 to & 0 percent by weight, preferably 2 to 20 percent by weight, based on the phosphonic acid derivative (expressed as free acid) is a common bath or hydrophilization bath e.g .: 0.1 to 2 percent by weight of an alkaline agent, usually an alkaline one Hydroxide, preferably sodium hydroxide; 0.1 to 5 percent by weight a wetting agent that withstands alkaline treatment and usually beins alkaline beech is used, e.g. condensation products of fatty acids, oils and sulfated fats, alkyl or alkylarylsulfonates, sulfated polyglycol ethers, Polyglycol ethers of fatty alcohols or alkylaryl polyglycol ethers; as well as preferably 0.1 to 10 weight percent of a hydrazine phosphonate or double phosphonate of Hydrazine and another cation.
Die erfindungsgemäße Behandlung wird unter denselben Bedingungen durchgeführt, wie sie üblicherweise beim Beuchen oder Hydrophilisieren von Fasern angewandt werden. Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich in verschiedenen Langbädern durchgeführt werden. The treatment according to the invention is carried out under the same conditions carried out, as is usually the case with buckling or hydrophilizing fibers can be applied. The process can be continuous or discontinuous in various Long baths can be carried out.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. The examples illustrate the invention.
Beispiel 1 Proben von ungebleichtem Baumwollgewebe, die vorher entschlichtet und getrocknet wurden, werden in Bädern der folgenden Zusammensetzung behandelt, wobei die Konzentrationen in g/Liter Bad ausgedrückt sind: A) 40 g Natriumhydroxid 5 g eines Netzmittels, das das Reaktionsprodukt von Nonylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid darstellt; B) Bad Versetzt mit 30 g eines Doppelphosphonats von Hydrazin und Natrium mit einem.Hydrazingehalt von 15,5 %, bezogen auf das Gewicht der Phosphonsäure, das erhalten wurde durch teilweise Salzbildung von 1 Molekül Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure mit 1 Molekül Hydrazin in Form von 80prozentigem Hydrazinhydrat und anschließende Neutralisation der erhaltenen Verbindung mit Natriumhydroxid. Example 1 Samples of unbleached cotton fabric previously desized and dried, are treated in baths of the following composition, where the concentrations are expressed in g / liter bath: A) 40 g sodium hydroxide 5 g of a wetting agent which is the reaction product of nonylphenol with 10 moles of ethylene oxide represents; B) Bath mixed with 30 g of a double phosphonate of hydrazine and sodium with a hydrazine content of 15.5%, based on the weight of the phosphonic acid, this was obtained by partial salt formation of 1 molecule of hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid with 1 molecule of hydrazine in the form of 80 percent hydrazine hydrate and then Neutralization of the compound obtained with sodium hydroxide.
C) Bad A),versetztmit 3,9 g 80prozentigem Hydrazinhydrat, so daß dieselbe Hydrazinmenge zugesetzt wird, die dem vorangehenden Bad in Salzform zugegeben wurde; D) Bad A)' versetzt mit 29 g eines Natriumphosphonats, das durch Neutralisation von Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure mit Natriumhydroxid erhalten wurde, so daß dem Bad dieselbe Phosphonsäuremenge in Form des Natriumsalzes wie dem Bad B) zugesetzt wird. C) Bath A), mixed with 3.9 g of 80 percent hydrazine hydrate, so that the same amount of hydrazine is added that was added to the previous bath in salt form became; D) Bath A) 'mixed with 29 g of a sodium phosphonate, which by neutralization was obtained from hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid with sodium hydroxide, so that the same amount of phosphonic acid in the form of the sodium salt as in bath B) was added to the bath will.
Nach dem Imprägnieren in den verschiedenen Bädern werden die Gewebeproben zwischen Foulard-Walzen derart gepreßt, daß nur eine Badmenge von 90 % des Probengewichts zurückbleibt, worauf man 1 Stunde bei 1000C mit Sattdampf dämpft. After the impregnation in the various baths, the tissue samples pressed between padder rollers in such a way that only 90% of the sample weight is bathed remains, whereupon steaming for 1 hour at 1000C with saturated steam.
Nach dieser Behandlung spült man jede Probe unter identischen Bedingungen, zuerst mit heißem Wasser, dann mit kaltem Wasser, säuert anschließend mit'einer 5prozentigen Essigsäurelösung an, spült mit kaltem Wasser und trocknet schließlich. After this treatment, each sample is rinsed under identical conditions, first with hot water, then with cold water, then acidify with one 5% acetic acid solution, rinses with cold water and finally dries.
Die in dem Bad B) behandelten Proben zeigen eine praktisch vollständige Eliminierung von Noppen, während die drei ande-- ren Proben noch zahlreiche Noppen aufweisen. The samples treated in bath B) are practically complete Elimination of pimples, while the other three samples still have numerous pimples exhibit.
Hinsichtlich des Weißgrades ergibt sich, daß die im Bad B behandelte Probe einen besseren Weißgrad aufweist, als die drei anderen Proben. Die Messung des Weiß grades mit einem Elrepho-Gerät ergibt die folgenden Reemissionswerte: Bad A) : 76,3 % Bad ,B) : 81,7 % Bad C) : 77,5 % Bad D) :- 77,2. %. With regard to the degree of whiteness, it is found that the one treated in bath B. Sample has a better degree of whiteness than the other three samples. The measurement of the whiteness with an Elrepho device gives the following re-emission values: Bad A): 76.3% bath, B): 81.7% bath C): 77.5% bath D): -77.2. %.
B e'i s p i e 1 2 Ein ungebleichtes Baumwollgewebe, das vorher entschlichtet und getrocknet wurde, wird in Bädern der folgenden Zusammensetzung imprägniert: A) 40 g Natriumhydroxid, 5 g des Netzmittels aus Beispiel 1; B) Bad A), versetzt mit 40 g eines Doppelphosphonats von Hydrazin und Natrium mit einem Hydrazingehalt von 11 %, bezogen auf das Gewicht der Phosphonsäure, das erhalten wurde durch teilweise Salzbildung von 1 Molekül Aminotris-(methylenphosphonsäure) mit 1 Molekül Hydrazin in Form von 80prozentigem Hydrazinhydrat und anschließende Neutralisation der erhaltenen Verbindung mit Natriumhydroxid; C) Bad A), versetzt mit 3,7 g 80prozentigem Hydrazinhydrat, so daß die Hydrazinmenge der dem vorangehenden Bad zugesetzten Hydrazinmenge in Salzform äquivalent ist; D) Bad A), versetzt mit 38 g des Natriumsalzes des Phosphonsäurederivats von Bad B), so daß eine äquivalente Menge des Phosphonsäurederivats zugegeben wird. B e'is p i e 1 2 An unbleached cotton fabric that has been desized beforehand and dried, is impregnated in baths of the following composition: A) 40 g of sodium hydroxide, 5 g of the wetting agent from Example 1; B) bath A), offset with 40 g of a double phosphonate of hydrazine and sodium with a hydrazine content of 11% based on the weight of the phosphonic acid obtained by partially Salt formation of 1 molecule of aminotris- (methylenephosphonic acid) with 1 molecule of hydrazine in the form of 80 percent hydrazine hydrate and subsequent neutralization of the obtained Compound with sodium hydroxide; C) Bath A), mixed with 3.7 g of 80 percent hydrazine hydrate, so that the amount of hydrazine of the amount of hydrazine added to the previous bath in Salt form is equivalent; D) Bath A), mixed with 38 g of the sodium salt of the phosphonic acid derivative of bath B), so that an equivalent amount of the phosphonic acid derivative is added.
Nach dem Imprägnieren und Pressen unter den Bedingungen von Beispiel 1 werden die Proben 20 Minuten bei 115°C gedx',mpft Nach dem Spülen, Ansäuern und Trocknen werden folgende Ergebnisse erhalten: Vollständige Eliminierung der Noppen auf der im Bad B) behandelten Probe, während auf den drei anderen Proben noch Noppen sichtbar sind; Auch die Bestimmung des Weißgrades beweist die überlegene Wirksamkeit des Bades B). Mit einem Elrépho-Gerä,t werden folgende Reemissionswerte gemessen: Bad A) : 78,6 % Bad. B) : 84,5 % Bad C) : 80 % Bad D) : 79,4 %.After impregnation and pressing under the conditions of example 1 the samples are steamed for 20 minutes at 115 ° C. After rinsing, acidification and Drying the following results are obtained: Complete elimination the knobs on the sample treated in bath B), while on the other three samples pimples are still visible; The determination of the degree of whiteness also proves that it is superior Effectiveness of the bath B). The following reemission values are obtained with an Elrépho device measured: bath A): 78.6% bath. B): 84.5% bath C): 80% bath D): 79.4%.
Beispiel 3 Proben von Baunwollgewebe, das vorher entschlichtet und getrocknet wurde, werden in Bädern der folgenden Zusammensetzung behandelt: A) 8 g Natriumhydroxid 2 g des Netzmittels aus Beispiel 1 B) Bad A), versetzt mit 4 g des Doppelphosphonats von Hydrazin und Natrium aus Beispiel 1 mit einem Hydrazingehalt von 16,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Phosphonsäurederivat, so daß dem Bad 0,4 g Hydrazin und 2,7 g des Phosphonsäurederivats (ausgedrückt als freie Säure) zugegeben werden; C) Bad A), versetzt mit 0,4 g Hydrazin; D) Bad A), versetzt mit 2,7 g des vorher mit Natriumhydroxid neutralisierten Phosphons äurederivats; E) Bad A),versetzt mit 4 g des Natriumsalzes von «-Hydroxymethansulfinsäure. Example 3 Samples of cotton fabric that was previously desized and was dried, are treated in baths of the following composition: A) 8 g sodium hydroxide 2 g of the wetting agent from Example 1 B) bath A), mixed with 4 g of the double phosphonate of hydrazine and sodium from Example 1 with a hydrazine content of 16.5 percent by weight, based on the phosphonic acid derivative, so that the bath 0.4 g hydrazine and 2.7 g of the phosphonic acid derivative (expressed as the free acid) were added will; C) bath A), mixed with 0.4 g of hydrazine; D) bath A), mixed with 2.7 g des phosphonic acid derivative previously neutralized with sodium hydroxide; E) Bath A), mixed with 4 g of the sodium salt of -hydroxymethanesulfinic acid.
Die Proben werden in den verschiedenen Bädern 1 Stunde bei 950C behandelt, wobei das Badverhältnis 1 bis 10.beträgt.The samples are treated in the various baths for 1 hour at 950C, the bath ratio being 1 to 10.
Nach dem Spülen, Ansäuern und Trocknen werden folgende Ergebnisse erhalten: Praktisch vollständige Eliminierung von Fasernoppen auf der im Bad B) behandelten Probe, während auf allen anderen Probe noch Noppen sichtbar sind; Wie in den vorangehenden Beispielen zeigt die Bestimmung des Weiß grades eine beträchtliche Verbesserung dieser Eigenschaft in Gegenwart des Hydrazinphosphonats. Es werden folgende Reemissionswerte gemessen: Bad A) : 78,5 % Bad B) : 85,2 % Bad C) : 80,3 % Bad D) : 79,6 % Bad E) : 81,2 % Beispiel 4 Das Verfahren von Beispiel 3 wird mit folgenden Bädern wiederholt: A? 8 g Natriumhydroxid 2 g Netzmittel 3,7 g des Doppelphosphonats von Hydrazin und Natrium aus Beispiel 3, so daß dem Bad 0,38 g/Liter Hydrazin und 2,5 g/Liter des Phosphonsäurederivats (ausgedrückt als freie Säure) zugegeben werden; B) 8 g Natriumhydroxid, 2 g Netzmittel, 1 g eines Hydrazinphosphonats mit einem Hydrazin -gehalt von 62 Gewichtsprozent, bezogen auf das saure Phosphonsäurederivat, welches erhalten wurde durch Umsetzen von 4 Molekülen Hydrazin mit 1 Molekül Hydroxyäthan-1 , 1-diphosphonsäure.After rinsing, acidification and drying, the following results are obtained preserved: practically complete elimination of fiber knobs on the in bath B) treated sample, while pimples are still visible on all other samples; As In the preceding examples, the determination of the degree of whiteness shows a considerable Improvement of this property in the presence of the hydrazine phosphonate. It will the following re-emission values were measured: bath A): 78.5% bath B): 85.2% bath C): 80.3 % Bad D): 79.6% Bad E): 81.2% Example 4 The procedure of Example 3 is followed with the following baths repeated: A? 8 g sodium hydroxide 2 g wetting agent 3.7 g of the double phosphonate of hydrazine and sodium from Example 3, so that the bath 0.38 g / liter of hydrazine and 2.5 g / liter of the phosphonic acid derivative (expressed as free acid) are added; B) 8 g of sodium hydroxide, 2 g of wetting agent, 1 g of a hydrazine phosphonate with a Hydrazine content of 62 percent by weight, based on the acidic Phosphonic acid derivative obtained by reacting 4 molecules of hydrazine with 1 molecule of 1, 1-diphosphonic acid hydroxyethane.
Dieses Derivat ermöglicht somit die Einführung einer Hydrazinmenge, die der des Bades A) äquivalent ist, nämlich 0,38 g/Liter. Demgegenüber ist der Gehalt an Phosphonsäurederivat relativ geringer, nämlich 0,6 g/Liter gegenüber 2,5 g/Liter im Bad A).This derivative thus enables the introduction of a quantity of hydrazine, which is equivalent to that of bath A), namely 0.38 g / liter. In contrast, the The content of phosphonic acid derivative is relatively lower, namely 0.6 g / liter compared to 2.5 g / liter in bath A).
Die erzielten Ergebnisse zeigen, daß mit dem Bad A) ein weseitlich besserer Weißgrad erzielt wird. Dies zeigt den Einfluß des Verhältnisses zwischen dem Hydrazingehalt und dem Gehalt an Phosphonsäurederivat. Es werden folgende Reemissionswerte gemessen: Bad A) : 85 % Bad B) : 82,2 %.The results obtained show that the bath A) is essential better whiteness is achieved. This shows the influence of the relationship between the hydrazine content and the phosphonic acid derivative content. The following re-emission values are used measured: bath A): 85% bath B): 82.2%.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0091564A1 (en) * | 1982-03-19 | 1983-10-19 | BASF Aktiengesellschaft | Solubilisation of insoluble Fe(III) compounds in alkaline baths for the treatment of textiles |
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1978
- 1978-11-30 DE DE19782851842 patent/DE2851842A1/en active Granted
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0091564A1 (en) * | 1982-03-19 | 1983-10-19 | BASF Aktiengesellschaft | Solubilisation of insoluble Fe(III) compounds in alkaline baths for the treatment of textiles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2851842C2 (en) | 1987-08-06 |
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Legal Events
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