DE1815170A1 - Production and use of peroxymonosulphate compositions containing aliphatic carboxylic acids as oxidation accelerators - Google Patents
Production and use of peroxymonosulphate compositions containing aliphatic carboxylic acids as oxidation acceleratorsInfo
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Description
E. I. Du POKT DE j^MOURS AND COMPANY 10th and.Marko« Street», Wilmington, Delaware 19898» V.St.A.E. I. Du POKT DE j ^ MOURS AND COMPANY 10th and Marko "Street", Wilmington, Delaware 19898 "V.St.A.
Herstellung und Verwendung von aliphatisch« Carbonsäuren als Oxydatlonsbeschleuniger enthaltenden Peroxyfflonoeuifat-SSusammensetsungenProduction and use of aliphatic carboxylic acids as an oxidation accelerator containing Peroxyfflonoeuifate S compositions
Wegen Ihrer bekannten oxydatlven Eigenschaften sind viele Anwendungen für PeroxymonosohwefelaEure und deren Salze (Pefoxymonosuifate) in der Patent- und chemischen Literatur vorgeschlagen worden. Solche Anwendungen sind u.a.. dos Schrumpffestmachen von Volle, das Bleichen von Textilien, die Entfernung von Fleoken aus Textilien und festen Oberflächen und die Reinigung von Zahnprothesen. Es ist auch bekannt, dass PeroxymonosohifefeisKure und deren Salze bakteriozide Aktivität aufweisen.Because of their well-known oxidative properties there are many Applications for peroxymonosulfur acid and their salts (pefoxymonosuifate) has been suggested in the patent and chemical literature. Such applications include shrink-proofing von Volle, the bleaching of textiles, the removal of fleoken from textiles and solid surfaces and cleaning dentures. Peroxymonosohifeficure and its salts are also known to have bactericidal activity exhibit.
Peroxyraonosohwefelsäur« (HLgSOe) wird manchmal auch als Monopereohwefelsäure oder Caro'sohe Säure bezeichnet und ihre Sal sa, d. h. die Peroxynionosulfate, werden manchmal auch Monopersulfate oder Cardäte genannt.Peroxyraonosohulphuric acid (HLgSOe) is sometimes also called monopereohulphuric acid or Caro'sohe acid and its sal sa, d. H. the Peroxynionosulfate, are sometimes also Monopersulfate or called cardate.
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Obwohl Peroxyraonoschwefelsäure und ihre Salze für die oben» genannten und ähnliche Anwendungen wegen Ihrer oxydatlven Eigenschaften geeignet sind» ist ihre Wirksamkeit für diese Zwecke nicht so gross, wie es gewünsoht wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung, dass gewisse« leicht zugängliche Substanzen aktiv die oxydatlve Wirkung von Peroxy·· monosulfaten beschleunigen und dadurch deren Wirksamkeit und Eignung für die vorgenannten Verwendungen erhöhen.Although peroxyraonosulphuric acid and its salts for the above » and similar applications are suitable because of their oxidative properties »is their effectiveness for them Purposes not as big as it is wanted. The present Invention is based on the discovery that certain «easily accessible Substances actively accelerate the oxidative effect of peroxy ·· monosulphates and thereby their effectiveness and Increase suitability for the aforementioned uses.
Die Erfindung betrifft teilchenförmige Zusammensetzungen aus Mischungen aus einem wasserlöslichen Ptroxymonosulfat und 0,2 bis 10 Molen pro Mol des Peroxymonoaulfats eines wasserlöslichen Salzes einer aliphatischen Carbonsäure mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. The invention relates to particulate compositions of Mixtures of a water-soluble Ptroxymonosulfat and 0.2 to 10 moles per mole of the peroxymonoaulfate of a water soluble one Salt of an aliphatic carboxylic acid having 1 to 4 carbon atoms.
Die Erfindung betrifft auch Zusammensetzungen, deren wässrige Lösungen einen pH-Wert von etwa 5 bis 10 aufweisen und die Peroxymonosulfationen (HSOc) und etwa 0,2 bis 12 Mol pro Mol Peroxymonosulfatlon an Acylationen einer aliphatischen Carbon-Säure mit 1 bis 4- Kohlenstoff atome enthalten.The invention also relates to compositions whose aqueous Solutions have a pH of about 5 to 10 and the peroxymonosulfate ions (HSOc) and about 0.2 to 12 moles per mole Peroxymonosulfatlon on acylate ions of an aliphatic carboxylic acid with 1 to 4 carbon atoms.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Bleichen von Textilien, die der Bleichung mit Peroxymonooulfaten zugängig sind, oder die Entfernung von Flecken aus Textilien,, wobei man die Textilien der Einwirkung einer solchen Lösung unterwirft. The invention also relates to a method of bleaching Textiles that can be bleached with peroxymonooulfats are, or the removal of stains from textiles ,, where the textiles are subjected to the action of such a solution.
nie Erfindung betrifft schliesslieh auch die Verwendung einer solchen Lösung zum Bleichen von Textilien, die alkallempfincllieh sind, d. Ii· von Stoffen, die Cellulosetriacetatfasern enthalten, und von solohen Stoffen, die antailweise gefärbt sind mit einem empfindlichen Farbstoff.Finally, the invention never also relates to the use of a such a solution for bleaching textiles that are alkali-sensitive are, d. Ii · of fabrics containing cellulose triacetate fibers Contained, and of solitary fabrics, dyed in parts are with a delicate dye.
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Jede aliphatisohe Säure mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen odor deren wasserlösliche Salze, die keine Schwermetall« oder andere Kationen enthalten« die im nichtgewünschten Sinne reagieren «Orden, oder welche die Zersetzung des Peroxymonoaulfate katalysieren, 1st für das erflndungsgetnässe Verfahren als Quelle für die Aoylationenbcsohleuniger für die oxydierende Wirkung des Peroxynonosulfats geeignet. Geeignete Quellen für Aoylationen sind beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure, die Alkali-, Ameonium-, Brdalkall-, Magnesium-, Cadmium- und Zinkaalze solober Säuren und Mischungen von sne£ oder mehr solcher Säuren und/oder deren Salze. Beispiel« für ungeeignete Quellen für Aeylatlozien sind die Sohweraetallsalze der vorgenannten Carbonsäuren, d.h. die Bisen-, Kobalt-, Kupfer-, Chrom- und Nangansalse, die Sohwemetallionen einführen wurden, welche dasu neigen, die Zersetzung des Peroxyeonosulfate zu katalysleren. Die bevorzugten Quellen für die Acylationenbeschleuniger sind die Carbonsäuren selbst um! ä@r@n Ammonium- und Alkallsalze. Der m meisten bevorzugte Beschleuniger 1st das Aoetation, wobei Essigsäure und die Amaonlum- und Alkaliacetate , Insbesondere Natrium- und Kallumacetat, die bevorcugten Quellen hierfür sind.Every aliphatic acid with 1 to 4 carbon atoms or its water-soluble salts which contain no heavy metals or other cations "which react in the undesired sense" or which catalyze the decomposition of the peroxymonoaulphate is a source of the aoylation accelerator for the process soaked in the invention oxidizing effect of peroxynonosulphate suitable. Suitable sources of aoylate ions are, for example, formic acid, acetic acid, propionic acid and butyric acid, the alkali, ameonium, alkali metal, magnesium, cadmium and zinc aces, solobar acids and mixtures of three or more such acids and / or their salts. Examples of unsuitable sources for aeylatlocia are the Sohwera metal salts of the aforementioned carboxylic acids, ie the bis, cobalt, copper, chromium and nanganese salts, which would introduce Sohwemetalions, which tend to catalyze the decomposition of the Peroxyeonosulfate. The preferred sources for the acylate ion accelerators are the carboxylic acids themselves. ä @ r @ n ammonium and alkali salts. The m most preferred accelerator 1st the Aoetation, with acetic acid and the Amaonlum- and alkali metal acetates, in particular sodium and Kallumacetat that bevorcugten sources therefor.
Jedes der waaserllSsliohen Salze der Feroxymonoschwefelsäure kann suMoaen mit einem wasserlöslichen Salz der Carbonsäure der vorher genannten Art als geeignete Quelle für Acylatlonenbesehleuniger bei der Formulierung der feinverteilten Zusasnensetsaing gemäss d*r vorliegenden Erfindung, verwendet werden. Beispiele für solche Peroxymonosulfate sind die Alkall*, die Erdalkali» und Amooniumnalze der Peroxymonoschwefelsäure und Mischungen von zwei oder mehreren davon. Wegen ihrer" überragenden Stabilität werden für diesen Zweok dieEach of the mineral salts of feroxymonosulphuric acid can suMoaen with a water-soluble salt of the carboxylic acid of the aforementioned kind as a suitable source of acylation accelerators in the formulation of the finely divided composition according to the present invention will. Examples of such peroxymonosulphates are the alkali *, the alkaline earth and amoonium salts of peroxymonosulphuric acid and mixtures of two or more thereof. Because of their "outstanding stability, the
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Kaliumsalze, wio Kaliumperoxymonosulfat-monohydrat, KBSO^ und das Trippelsalz dee Kallumperoxymonosulfats der Formel KHSO^.KgSO^.2KHS0. bevorzugt. Die handelsübliche Form dieses Trlppelaalzes hat einen aktiven Sauerstoffgehalt von etwa 4,7 Qew.£ und stellt das am meisten bevorzugte Peroxymonosulfat dar· Aus StabllitätsgrUnden sollte die teilohenförmlge Zusammen· Setzung praktieoh trocken sein, d» h. dass sie im wesentlichen kein freies Wasser und kein looker gebundenes Wasser in Form von Krlstallwasser enthalten sollen. Vorzugsweise sollen alle Komponenten in praktisch wasserfreier Form vorliegen.Potassium salts, wio potassium peroxymonosulphate monohydrate, KBSO ^ and the triple salt dee kallumperoxymonosulfate of the formula KHSO ^ .KgSO ^ .2KHS0. preferred. The commercial form of this Trlppelaalzes has an active oxygen content of around 4.7 Qew. £ and represents the most preferred peroxymonosulfate For reasons of stability, the part-coil shape should Settlement to be practically dry, ie. that they are essentially should not contain any free water or looker-bound water in the form of crystal water. Preferably all should Components are in practically anhydrous form.
Beim Formulieren der erflndungsgemfissen Lösungszusammensetsungen kann jedes der vorher genannten Peroxymonosulfate oder die PeroxymonosohwefelsKur· selbst als Quelle fur die Peroxymonosulfatlonen, BSOc* verwendet werden. In gleicher Welse können alle der vorher genannten Carbonaluren oder deren Salze als Quelle für die. Acylationenbesohleuniger verwendet werden. Die wässrige Lösung, die sowohl Peroxymonosulfat- als auch Acylationen enthält, soll jedooh einen pH-Wert im Bereloh von 5 bis 10 haben, weil man keine bemerkenswerte beschleunigende Wirkung durch die vorher genannten Aoylatiohen feststellt hinsichtlich ihrer Oxydationswirkung auf das Peroxymonosulfat, wenn höhere oder niedrigere pH-Werte vorliegen. Lösungen.mit -einest pH-Wert in Bereloh von 6 bis 8 sind bevorzugt. Die Eineteilung des pH-Wertea der Lösung, um diese in den pH-Bereioh von 5 bis 10, vorzugsweise 6 bis 8» zu bringen« kann mit Hilfe der Üblichen löslichen alkalischen Materialien erfolgen, falls eine Anglelohung des pH-Wertes nach oben erforderlich oder gewttnsoht 1st, oder durch Zugabe Irgendeiner der Ubliohen sauren Stoffe, falls eine Angleichung nach unten erwttnsoht oder erfordert wird. Oeelgnete alkalische Stoffe für diesen Zweck sind die Alkall- und AmmonlwBhydroxyde und alkalisch reagie-In formulating the solution compositions according to the invention can be any of the aforementioned peroxymonosulfates or the Peroxymonosulfate cure itself as a source for the peroxymonosulfatlonen, BSOc * can be used. In the same catfish can all of the aforementioned carbonalurs or their salts as a source of the. Acylation ion accelerators can be used. the aqueous solution containing both peroxymonosulfate and acylate ions contains, but should have a pH value in the Bereloh of 5 to 10, because no noticeable accelerating effect is found by the aforementioned aoylatiohen with regard to their oxidizing effect on the peroxymonosulphate when the pH values are higher or lower. Solutions.with -A pH value in Bereloh of 6 to 8 is preferred. The division of the pH value of the solution to bring it into the pH range from 5 to 10, preferably 6 to 8 can "bring" with help the usual soluble alkaline materials are made, if an increase in the pH value is required or not at all 1st, or by the addition of any of the ubiquitous acidic substances, if a downward adjustment is warranted or required will. Oil-friendly alkaline substances for this purpose are the alkali and ammonium hydroxides and alkaline-reactive
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rende Salz«, wie Alkallcarbonate« -phosphate und dergleichen. Geeignete saure Materialien sind Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Peroxymonosohwefelstture, sowie saure Salze, wie Natrium- und Kaliumbisulfate*rende salt ", such as alkali carbonate" phosphates and the like. Suitable acidic materials are nitric acid, sulfuric acid, Phosphoric acid and peroxymonosulfurstture, as well as acid salts, like sodium and potassium bisulfates *
üb die erhebliche Beschleunigung der oxydierenden Wirkung der Peroxymonosulfatlonen zu erzielen* soll das MolverhXltnis von Acylation su Peroxymonosulfatlon in der Lösung im- allgemeinen wenigstens 0,2 s 1 betragen« wobei ein Molverhältnis von etwa 0,7 bis 5:1 bevorzugt wird. Molverh<nlsse von Acylation zu ^ Peroxymonosulfation von bis zu 12 : 1 oder noch höher, sind ™ auoh wirksam und brauchbar» aber sie sind aus Kostengründen 1» allgemeinen nicht attraktiv. Oa die feinteiligen Zusammensetzungen der Erfindung besonders geeignet sind, um Lösungen herzustellen, welche die obengenannten Erfordernisse haben, werden die· f einteiligen Zusammensetzungen im allgemeinen durch Vermischen der ausgewählten Peroxynonosulfate und Carbonsäuresalze in solchen Proportionen hergestellt, dass «ie den obengenannten Brfordernioeen für das Molverhältnis von Acylationover the considerable acceleration of the oxidizing effect of the To achieve peroxymonosulphate ions * the molar ratio of Acylation see peroxymonosulfatlon in the solution in general be at least 0.2 s 1 «with a molar ratio of about 0.7 to 5: 1 is preferred. Molar ratios of acylation to ^ Peroxymonosulfate ion of up to 12: 1 or even higher are ™ also effective and usable »but for reasons of cost they are 1» generally not attractive. Oa the finely divided compositions of the invention are particularly suitable for preparing solutions, which have the above requirements the · f one-part compositions in general Mix the selected peroxynonosulphates and carboxylic acid salts made in such proportions that «ie the above Requirements for the molar ratio of acylation ion
su Peroxymonosulffttion entsprechen·su peroxymonosulfurization correspond to
Die erflndungagenlseen teilchenförmigen Zusammensetzungen IeOn* nen vollkommen frei von anderen Verbindungen als des. Peroxynono- ä sulfat und dem Carbonslfureealz sein. Sie können Jedoch auoh, und «war vorzugsweise, «ine Quelle für ein alkalisches und/ oder pufferndes Mittel enthalten, wie Tetranatriumpyrophosphat, und zwar in solchen Mengen, dass beim Auflösen der Zusammensetzung in Wasser die resultierende Lösung einen pH-Wert Im gewünschten Bereich von 5 bis 10 hat. Weitere andere Stoffe, wie Stabilisatoren, Netzmittel oder optische Aufheller,, können auch eingemldoht werden, 1» allgemeinen in kleineren Anteilen.The particulate compositions erflndungagenlseen IeOn * NEN completely free of compounds other than the. Peroxynono- ä sulfate and be the Carbonslfureealz. However, they can also, and preferably, contain a source of an alkaline and / or buffering agent, such as tetrasodium pyrophosphate, in such amounts that, when the composition is dissolved in water, the resulting solution has a pH in the desired range of Has 5 to 10. Other substances, such as stabilizers, wetting agents or optical brighteners, can also be mixed in, generally in smaller proportions.
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Die erfindimgagetnässen teilchenförmigen Zusammensetzungen, die sowohl ein Peroxymonosulfat und ein CarboneäuresaIz enthalten, können als Quellen für Peroxynonoaulfat für jede der zahlreichen, schon vorher veröffentlichten Anwendungsmögliohkeiten von Peroxymonosulfaten verwendet werden. So können die Zusammensetzungen zu» Formulieren von Trockenblelchmittoln verwendet werden, z, B. für Haus wäsche, für Zufiammensetzungen τραα Fleckenentfernen und ale Bestandteil von Wasohmitteln und Reinigungsmitteln. Sie können auch zum Sauberhalten dea Wassers in Schwimmbecken verwendet werden oder als Bestand teile für Zusammensetzungen für Zahnprothesen.The particulate compositions of the invention containing both a peroxymonosulfate and a carbonic acid salt can be used as sources of peroxynonosulfate for any of the numerous previously published uses of peroxymonosulfates. Thus, the compositions can be used for the formulation of drying agents, for example for household laundry, for additional compositions for removing stains and all components of detergents and cleaning agents. They can also be used to keep the water clean in swimming pools or as components of compositions for dentures.
Ein trockenes Bleichmittel für die Hauswäsche kann man formulieren, indem man eine ltl-gew.&ge Mischung aus Natriumaeetat und dem in Handel erhältlichen Kaliuraperoxynionosulfattri:»* pelsals mischt; Bin Bleichmittel, welches 50 % einer solchen Mischung und als Rost ein leicht granuliertes Soda enthält, kann wirksam als Bleichmittel für die Hauswäsche verwendet , werden, wenn diese Zusammensetzung zu dem Waschwasser zugefügt wird, um eine aktive Sauerstoffkonzentration von etwa 20 bis 30 ppm zu erzielen« Die Einverleibung einer geringen Menge, d. h. von 0,1 $, eines optischen Aufhellers ist im allgemeinen vorteilhaft. Solohe Zusammensetzungen können auch direkt dem Waaohwasser in Waschmaschinen zugegeben werden, um eine In gleicher Waise aktive Sauerstoffkonzentration zu orsielen. Die gleiche Zusammensetzung kann man auch zum Entfernen von schwer herausgehenden Flecken aus Kleidern verwenden, insbesondere, wenn man sie zu helssetn Leitungswasser (49 bis 60 CC) hinzufügt, um eine aktive Sauerstoffkonzentration in dem Wasser von etwa 100 bis 200. ppa zu erzielen. Solohe Zusammensetzungen sind zum Waschen von Stoffen aus allen natürliohen oder synthetischen Fasern geeignet, mit der eventuellenA dry bleach for household linen can be formulated by mixing a 1% by weight mixture of sodium acetate and the commercially available Kaliuraperoxynionosulfattri: »* pelsals; A bleach containing 50 % of such a mixture and a slightly granulated soda as the rust can be used effectively as a bleach for household laundry when this composition is added to the washing water to achieve an active oxygen concentration of about 20 to 30 ppm The incorporation of a small amount, ie, $ 0.1, of an optical brightener is generally beneficial. Solo compositions can also be added directly to washing machine wash water to maintain an equally active oxygen concentration. The same composition can also be used to remove stains that are difficult to get out of clothes, especially when added to normal tap water (49 to 60 C C) to achieve an active oxygen concentration in the water of about 100 to 200 ppa. Solo compositions are suitable for washing fabrics made of all natural or synthetic fibers, with the eventual
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Ausnahme von Seide und Wolle, die bei niedrigeren Temperaturen mit der Hand gewaschen werden sollten. Sie sind auch zum Waschen oder zum Entfernen von Flecken aus pflegeleichten Stoffen, die mit üblichen ilipen- oder Schwefel farbstoffen gefärbt sind« geeignet.Except for silk and wool, which are at lower temperatures should be hand washed. They are also used for washing or removing stains from easy-care fabrics, those colored with common ilipene or sulfur dyes are «suitable.
Mischungen aus Natriumacetat und dem vorher genannten Kalium» peroxynonosulfattrlppelsalz, zum Beispiel In einem Gewichtsverhältnis von 1:1, sind auch zum Formulieren von Haushalts« waschmittel^ geeignet. Solche Waschmittelsuaammenaetzung kann 5 Ma 20 % einer solchen Mischung, 20 % eines Alkylarylsulfo· natöa 35 bis 50 # üatriumtripolyphosphat, 10 % Natriumsulfat und 10 $ MatrUsssmetasillGat enthalten. Die Einverleibung einer geringen Menge #in®s sohmutzlösenden Mittels, wie Natriumcarboxymethylo#Uul©g<s, xm& eiaa» optissto&n Aufhellers 1st im all« ge«ein«nMixtures of sodium acetate and the aforementioned potassium peroxynonosulphate triple salt, for example in a weight ratio of 1: 1, are also suitable for formulating household detergents. Such wet-out detergent can contain 5 % 20% of such a mixture, 20 % of an alkylarylsulphonate 35 to 50 % sodium tripolyphosphate, 10% sodium sulphate and 10% sodium sulfate. The incorporation of a small amount of # in®s soot dissolving agent such as sodium carboxymethylo # Uul © g <s, xm & eiaa »optissto & n brightener is generally a« n
Pulverfövtsige Heinigungflsuasaaeauaetfingen ium Ιώϊ;fernen von Flecken von der OberflÄchö von PorssXIan, Aluminiumgesohirr und rostfreien Stahlwaren können auch formuliert werden, indem OMn eine 1 : 1-Mischung aus Natriumacetat und dem Kaliumperoxymonosulfattrlppelsalz verwendet. Solche Helnigung&eusEaoroensetzungen können formuliert «erden. Indem man 5 % einer solchen Mischung, 5 % eines Alkylarylsulfonats, 5 % wasserfreies Tetranatriumpyrophosphat, 5 % Natriumcarbonat und 80 % geimlverte Kieselsäure verwendet. Solche Zus&mmdusetzungen werden im allgemeinen auf feuchte Oberflächen aufgetragen, von denen die Flecken entferet werden sollen, oder sie werden auf ein feuchtes Tuch aufgebracht und dann Über die befleckte Oberfläche gerieben, um die Flecken wirksam zu entfernen. Mischungen aus einem SbIz einer Carbonsäure mit 1 bis h Kohlenstoffatomen, wie Natriumacetat, zusammen mit dem obengenannten Kaliumper-Powdered cleaning fluids to remove stains from the surface of porcelain, aluminum utensils, and stainless steel ware can also be formulated using a 1: 1 mixture of sodium acetate and the potassium peroxymonosulfate trap salt. Such ailments can be formulated. Using 5 % of such a mixture, 5 % of an alkylarylsulfonate, 5 % of anhydrous tetrasodium pyrophosphate, 5 % of sodium carbonate and 80 % of mixed silica. Such additives are generally applied to damp surfaces from which the stain is to be removed, or they are applied to a damp cloth and then rubbed over the stained surface to effectively remove the stain. Mixtures of a SbIz of a carboxylic acid with 1 to h carbon atoms, such as sodium acetate, together with the above-mentioned potassium per-
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oxymonosulfattrippelsalz, ζ. B. einer 1 s 1-Qewiohtsmisohung, können direkt zur Herstellung von Lösungen zum Reinigen von Zahnprothesen verwendet werden. Diese Lösungen können andererseits auch ein synthetisches Waschmittel, wie ein Alkylarylsulfonat, Natriumpyrophosphat, und ein wohlschmeckende« Mittel enthalten. Eine trockene Zusammensetzung zum Reinigen von Zahnprothesen kann formuliert werden, die etwa 50 £ einer solchen Mischung, 15 % wasserfreies Natriumpyrophosphat, 1 $ eines synthetischen Wasohmi.ttele, 10 % Trinatriumphosphat, 19 % Natriumsulfat und 5 % Natriummetaailioat enthalt. Olbt »an eine solche Zusammensetzung in einer solchen Menge, dass ein 0ehalt an aktivem Sauerstoff von 50 bis 250 ppm gewährleistet ist, zu Wasser, so erhält man eine Lösung, die wirksam als ZahnprotheeenrelnigungBnlttel 1st. oxymonosulfate tripple salt, ζ. B. a 1 s 1-Qewiohtsmisohung, can be used directly to prepare solutions for cleaning dentures. These solutions can, on the other hand, also contain a synthetic detergent such as an alkylarylsulfonate, sodium pyrophosphate, and a palatable agent. A dry denture cleaning composition can be formulated containing about 50 pounds of such a mixture, 15 % anhydrous sodium pyrophosphate, 1 $ synthetic detergent, 10 % trisodium phosphate, 19 % sodium sulfate, and 5 % sodium metalate. If such a composition is added to water in such an amount that an active oxygen content of 50 to 250 ppm is guaranteed, a solution is obtained which is effective as a dental prosthesis cleaning agent.
Beabelohtlgt »an, die erfindungageoäJiee feinverteilte Zusammensetzung zur Herstellung einer Löeung zum Bieichen von Textilien zu verwenden, so soll sie vorzugsweise ein Peroxymonosulfet und ein Salz einer Carbonsäure mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen zusammen mit einen Puffermittel in einer solohen Menge enthalten, dass die Zusammensetzung beim Auflösen in Wasser eine Blelchlöeung ergibt, dl· den gewünschten aktiven Sauerstoffgehalt aufweist, beispielsweise 0,02 bis 0,2 % und vorzugsweise 6,01 bis 0,1 £, und wobei die Lösung auch den gewUnsohten pH-Wert erhält, z. B. von 5 bis 10 und vorzugsweise 6 bis 8, ohne dass die getrennte Zugabe eines Mittels zum Anglelohen des pH-Wertes erforderlioh ist. Geeignete Puffer fttr die Verwendung beim Herstellen solcher Zusammensetzungen sind Natriuatrlpolyphosphat (NaeP^O^Q), Natrlumrnetaeilloat (Ma2SlO,) Natriumtetraborat (Na2B^O.,), Dinatriumphosphat (Na2HPO^), Tetranatriumpyrophoephat (Na4P2O7), Soda (Na^CO,) und Trlnatrlumphosphat (Na,PO^). Von diesen Stoffen werden Im allge-Beabelohtlgt »to use the inventive finely divided composition for the production of a solution for bending textiles, so it should preferably contain a peroxymonosulfet and a salt of a carboxylic acid with 1 to 4 carbon atoms together with a buffering agent in an amount equal to that of the composition when it dissolves results in a Blelch solution in water, which has the desired active oxygen content, for example 0.02 to 0.2 % and preferably 6.01 to 0.1%, and the solution also has the usual pH value, e.g. B. from 5 to 10 and preferably 6 to 8, without the separate addition of an agent for anglelohen the pH is required. Suitable buffers for use in preparing such compositions are sodium polyphosphate (NaeP ^ O ^ Q), sodium metalloate (Ma 2 SO,), sodium tetraborate (Na 2 B ^ O,), disodium phosphate (Na 2 HPO ^), tetrasodium pyrophophate (Na 4 P 2 O 7 ), soda (Na ^ CO,) and sodium phosphate (Na, PO ^). These substances are generally
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meinen Soda, Tetranatriumpyrophosphat (TNPP)x Trinatriumphosphat (TNP) und Dinatriumphosphat (DHP) bevorzugt* Diese bevorzugten Mittel sind außerordentlich wirksam und wirken im allgemeinen ähnlich, insbesondere in Lösungen für Textilbleiohen, s* B. bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 100 0C, vorzugsweise 66 bis 88 DCmy soda, tetrasodium pyrophosphate (TSPP) x trisodium phosphate (TNP) and disodium phosphate (DHP) is preferably * These preferred agents are extremely effective and act similarly in general, particularly in solutions for Textilbleiohen, s * B. at temperatures between room temperature and 100 0 C, preferably 66 to 88 D C
Beim Formulieren der teilchenförmigen, Puffersubstanzen enthaltenden Zusammensetzungen sollen das Peroxymonosulfat, das Salz der Carbonsäure und die Puffereubstan? so proportioniert werden, dass beim Auflösen der Zusammensetzung in Wasser.in einer Konzentration, bei welcher man den gewünschten Qehalt an aktivem Sauerstoff erhalt, die Lösung auoh den gewünschten pH-Wert aufweist, und ausserdem auoh das salz der Carbonsäure in einer solchen Konzentration vorhanden 1st, dass das gewünsahte Molverhältnis von Acylation zu Peroxymonosulfation vorliegt. Wie schon vorher angegeben, kann das Molverhältnis von Acylation zu Perozymonosulfation im allgemeinen im Bereich von 0,2 bis 12 : 1 betragen, wobei das bevorzugte HolverhMltnle etwa 0,7 bis 5 : 1 ist.When formulating the particulate containing buffer substances Compositions are said to be the peroxymonosulfate, the Salt of the carboxylic acid and the buffer substance? so proportioned that when dissolving the composition in water.in a concentration at which the desired active oxygen content is obtained, the solution also the desired pH, and also the salt of the carboxylic acid is present in such a concentration that it is desired Molar ratio of acylate ion to peroxymonosulfate ion is present. As stated earlier, the molar ratio can from acylate ion to perozymonosulfate ion in general in the range from 0.2 to 12: 1, the preferred wood ratio is about 0.7 to 5: 1.
Verwendet man Natriumacetat als Carbonsäuresalzkomponente und die handelsübliche Form des Trippelsalzes aus Kaliumperoxymonosulfat der Formel KHSO^.KgSO^.2KHSOt (aktiver Sauerstoffgehalt etwa 4,7 %) als Peroxymonosulfatkomponente, so soll das OewichtsverhHltnis von Natrlumaoetat zu Trlppelsals im allgemeinen im Bereich von etwa 0,05 bis 3«2 : 1 und vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 1,4 : 1 liegen. Die Menge des Puffermittels, d. h. Soda, Tetranatriumpyrophosphat (TNPp), Trinatylumphosphat (TNP), Dlnatriutaphosphat (DKP) odor Mischungen davon sollen in der teilchenförmigen Mischling so gross sein, dass man beim Herstellen einer 3>#igen wässrigen Lösung ausIf sodium acetate is used as the carboxylic acid salt component and the commercial form of the triple salt of potassium peroxymonosulphate of the formula KHSO ^ .KgSO ^ .2KHSOt (active oxygen content about 4.7 %) as the peroxymonosulphate component, the weight ratio of sodium ao acetate to triple 05 to 3 «2: 1 and preferably in the range from 0.2 to 1.4: 1. The amount of buffering agent, ie soda, tetrasodium pyrophosphate (TNPp), trinatylum phosphate (TNP), dinatriutaphosphate (DKP) or mixtures thereof, should be so large in the particulate mongrel that one can produce a 3># aqueous solution
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der Zusammensetzung eine Lösung erhält, die einen pH von 5 bis 10» vorzugsweise 6 bis 8, aufweist.the composition is given a solution having a pH of 5 to 10 »preferably 6 to 8.
Eine wie!,»Ige Anwendung für die erfindungsgemässen Zuaansnensetzungen 1st das Bleichen von Textilien« die Anteile enthalten« welche mit einem empfindlichen Farbstoff gefärbt wurden. Für solche Anwendungen wird die Bleichlösung, welohe Peroxy· monosulfat und Acetat enthält, vorzugsweise auf einen pH-Wert von 6 bis 8 gepuffert« z. B. indem man eine« der vorher genannten Puffermittel verwendet. Das Blelohen kann bei normalen Raumtemperaturen vorgenommen werden, aber Temperaturen la Bereloh von 38 bis 100 0C werden bevorzugt. Bei solchen Temperaturen können Bleiohzeiten von 10 Minuten bis 5 Stunden angewendet werden, wobei die niedrigeren Temperaturen la allgemeinen längere Zeiten erfordern als die höheren Temperaturen. Das Blelohen kann bewirkt werden, indem man den Stoff In die Bleichlösung taucht und bei der gewünschten Temperatur hält. Vorzugsweise wird der Stoff mit einer solohen Menge der Bleichlösung imprägniert oder gesättigt, die etwa 50 bis 150 # des etoffgewiohtes entspricht, und der gesättigte Stoff wird dann auf die gewünschte Temperatur erwärmt, s. B. indem man ihn mit Frischdampf oder einer Mischung aus Wasserdampf und Luft zusammenbringt, je naoh der gewünschten Temperatur· Besonders vorteilhaft 1st es, wenn man das Bleichen unter Verwendung einer Apparatur, wie der bekannten J-Box, ausfuhrt, die eine kontinuierliche Verfahrensweise zulässt.One such application for the compositions according to the invention is the bleaching of textiles "which contain parts" which have been dyed with a sensitive dye. For such applications, the bleaching solution, which contains peroxy monosulphate and acetate, is preferably buffered to a pH of 6 to 8. B. by using one of the aforementioned buffering agents. The Blelohen can be done at normal room temperatures, but temperatures la Bereloh 38-100 0 C are preferred. At such temperatures, lead times of 10 minutes to 5 hours can be used, the lower temperatures generally requiring longer times than the higher temperatures. Blelohening can be done by dipping the fabric in the bleach solution and holding it at the desired temperature. Preferably, the fabric is impregnated or saturated with a solitary amount of the bleaching solution, which corresponds to about 50 to 150 # des etoffgewiohtes, and the saturated fabric is then heated to the desired temperature, e.g. by adding live steam or a mixture of water vapor and brings air together, depending on the desired temperature. It is particularly advantageous if the bleaching is carried out using an apparatus such as the well-known J-box, which allows a continuous procedure.
Die folgenden Beispiele beschreiben die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Zusammensetzungen zur Entfernung von Flecken aus textlien Stoffen und zum Bleichen von Textillen· In den Beispielen und überall in der Beschreibung bedeuten Teile Gewichts teile und Prozente Gewichtsprozente.The following examples describe the effectiveness of the inventive Compositions for removing stains from textiles and for bleaching textiles · In den Examples and throughout the description mean parts by weight and percentages are percentages by weight.
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Man stellt ein normales, mit Tee und Kaffee beflecktes Baumwollgewebe her. Der Weisswert des befleckten Gewebes wird dann mit Hilfe eines Hunter-Röflektometere bestimmt. Bei dieser Bestionung erhält man die.Weia&werte als prozentuale Reflexion. . Unter prozentualer Reflexion versteht man den Prozentsatz an Lieht» das aus einer Probe reflektiert wird beim Messen unter Verwendung eines Hunter-Reflektometers mit einem Blaufilter und bei dem man mit Magnesiumoxyd eine Reflexion von 100 % er« hält. Muster dieses fleckigen Tuches werden dann bei Bleiohverauohen alt Haushaltswäsche unter Verwendung eines Standard-Laund«r~O~M«t&r& verwendet. Xn einer Versuchsreihe enthält die Wasehfltlasiefcftit ein Waschmittel, des aus einem Üblichen Alkylbenzolsulfanftt aufgebaut ist, in einer Konzentration von 0,1 % ohne weitere Zusätze«. Bei ©Ines* Parsllelversuehsreihe enthält die Wuohflttsslgkeit susäfelieti sm am 0,1 $> Waschmittel eine Mengt des vorher genannten ha»d®le!äMl©&i@!a Kaliumperox^aonosulfattrippelealses (aktiver Sauereteffgehalt 4,7 %), to dass 25 PP» an aktivem Sauerstoff vorhanden sind. In einer dritten Versuohsaerie enthält die Waschflüssigkeit zusätzlich zu dem Waschmittel und dem Kaliumperoxymonosulfatprodukt in dem obengenannten Konzentrationen Natriumformat oder Natriumacetat oder Natrlumbutyrat in einer Konzentration von 1,25 $> > In Jeder Vereuohsserie wird die Waschoperation achtmal 10 Minuten bei 54,4 0C (150 0P) in dem Launder-O-Meter wiederholt, and dann werden die Stoffproben gewaschen und getrocknet und ihre Weisewerte bestimmt. Die Ergebnisse sind nachfolgend in. der Tabelle wiedergegeben. In der Tabelle bedeutet "Verbesserung in Punkten gegenüber den Pleckenstoff" den Punktgewinn der Reflexion des gewaschenen Stoffes gegenüber der Reflexion des ursprünglichen Fleckenstoffee, während "Verbesserung in Punk-You make a normal cotton fabric stained with tea and coffee. The whiteness of the stained fabric is then determined using a Hunter Rectometer. With this determination, the weight values are obtained as a percentage reflection. . Percentage reflection is the percentage of light "that is reflected from a sample when measured using a Hunter reflectometer with a blue filter and at which a reflection of 100 % is obtained with magnesium oxide". Samples of this stained cloth are then used for lead-in old household linen using a standard Laund "r ~ O ~ M" t & r & r &. In one series of tests, the wasehfltlasiefit contains a detergent which is composed of a conventional alkylbenzenesulphane in a concentration of 0.1 % without any further additives. In the case of Ines * Parsllelversuehszeile the choice susäfelieti sm am 0.1 $> detergent contains a quantity of the aforementioned ha »d®le! ÄMl © & i @! A potassium perox ^ aonosulphate tripeleals (active sour tea content 4.7 %), to that 25 pp »Are available in active oxygen. In a third Versuohsaerie the washing liquid contains, in addition to the detergent and the Kaliumperoxymonosulfatprodukt in the above-mentioned concentrations of sodium formate or sodium acetate or Natrlumbutyrat in a concentration of 1.25 $>> In any Vereuohsserie is the washing operation eight times for 10 minutes at 54.4 0 C (150 0 P) is repeated in the Launder-O-Meter, and then the swatches are washed and dried and their wise values determined. The results are shown in the table below. In the table, "improvement in points over the stain fabric" means the point gain of the reflection of the washed fabric over the reflection of the original stain fabric, while "improvement in points
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ten gegenüber dem Fleckenstoff + Waschmittel" den Punktgewinn der Reflexion gegenüber der Reflexion des Fleckentuches be· deutet« nachdem dieses mit dem Waschmittel allein gewaschen worden ist»ten compared to the stain fabric + detergent "the point gain the reflection versus the reflection of the stain cloth means after it has been washed with the detergent alone has been"
Verbesserung Verbesserung in Punkten in Punkten gegenüber dem gegenüber dem Pleckenstoff Fleokenatoff + WaschmittelImprovement improvement in points in points over that over that Pleckenstoff Fleokenatoff + detergent
+ Natriumformafc 9*9 4,4+ Sodium formafc 9 * 9 4.4
+ Natriumaoetat 12,2 6,7+ Sodium acetate 12.2 6.7
+ Natriumbutyrat 10,3 4,8+ Sodium butyrate 10.3 4.8
Die vorstehenden Werte zeigen, dass durch die Zugabe von entweder Hatriumfonnat, Natriumacetat oder Natriumbutyrat am der Peroxymonosulfat enthaltenden Waschflüssigkeit ein erheblicher Anstieg der Weiseheit des Stoffes erzielt wird. Diese Salze erhöhen ganz·, offensichtlich die Bleicnektivitäfc des peroxymonosulfats. Der Erhöhungseffekt des Natriumacetats lat besonders hervorragend, weil der Gewinn an Refloxionapunkten gegenUber dem Pleokenetoff + Waschmittel 6,7 beträgt, im Vergleich zu nur 2,9, wenn man nur das Feroxymanoculfat mit dem1 Waschmittel verwendet. Die Steigerung um 2,8 Punkte, die auf die verbessernde Wirkung des Hatrlumaoetat3 zurückzuführen ist, bedeutet annähernd eine Steigerung um 72 % hinsichtlich der Welsee, gegenüber der Voisse, die man erhält, wenn man das Peroxymonosulfat allein mit dem Waschmittel verwendet.The above values show that the addition of either sodium formate, sodium acetate or sodium butyrate to the wash liquor containing peroxymonosulfate results in a significant increase in the wisdom of the fabric. These salts clearly increase the lead connectivity of the peroxymonosulphate. The increasing effect of the sodium acetate lat excellent because the gain in year-over-Refloxionapunkten Pleokenetoff + detergent 6.7 is, compared to only 2.9 when using only the Feroxymanoculfat with one detergent. The 2.8 point increase, which can be traced back to the improving effect of the Hatrumaoetat3, means an increase of approximately 72 % with regard to the Welsee, compared to the Voisse, which is obtained when using the peroxymonosulphate alone with the detergent.
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Zwei Streifen eines befleckten Stoffes werden hergestellt, Indem man zwei Lappen aus einem sehr fleckigen Baumwollstoff (erhalten von der Test Fabrics, Inc.) zusammennäht, so dass jeder Teststreifen aus Lappen von verschiedenen befleckten Stoffen besteht, zusammen mit Lappen des selben Stoffes, der vorher gebleicht worden ist, und zusammen mit Lappen» die nicht gebleicht worden sind, z. B. grauen Stoffen. Jeder Teststreifen wird einem Fleckentfernungstest unterworfen, wobei man Lösungen des vorher erwähnten, handelsüblichen Kaliumperoxymonosulfattrippelsalzes mit und ohne Natriumacetat als Beschleuniger verwendet.Two strips of stained fabric are made by making two rags of a very stained cotton fabric (obtained from Test Fabrics, Inc.) sewed together so that each test strip was made from rags of different stains Fabric, together with rags of the same fabric that has been previously bleached, and together with rags "the." have not been bleached e.g. B. gray fabrics. Each test strip is subjected to a stain removal test, wherein one solutions of the aforementioned, commercially available potassium peroxymonosulfate tripel salt used with and without sodium acetate as an accelerator.
Die Fleokentfemungslösung enthält 0,2 % des PeroxymonosuX-fattrippelaalzes und 0,4 % Natriumpyrophosphatdeoahydrat« Eine der Versuchslösungen, A> enthält kein Natriumacetat, während die andere Versuohslösung, B, 0,5 % Natriumacetat enthält« Dar pH-Wert *beider Lösungen beträgt 8,6. Die Versuchsetreifen werden rait den Lösungen in einem Flüssigkeit^- xu Stoff-Oewiehtaverhältnis von 20 : 1 getränkt und die TrKnkungszei.t dauert 3 Stunden, während die Lösungen auf einer Temperatur von βΟ 0C gehalten werden. Die Versuchsetreifen werden dann entfernt, gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.The Fleokentfemungslösung contains 0.2 % of the PeroxymonosuX-fattrippelaalzes and 0.4 % sodium pyrophosphate deoahydrate «One of the test solutions, A> contains no sodium acetate, while the other test solution, B, contains 0.5 % sodium acetate« The pH value * of both solutions is 8.6. The test strips are soaked in the solutions in a liquid / substance-weight ratio of 20: 1 and the soaking time lasts 3 hours while the solutions are kept at a temperature of βΟ 0 ° C. The test strips are then removed, washed thoroughly with water and dried.
Die getrookneten Streifen wjrden dann von drei.· Personen untersucht und in allen Untersuchungen stellten die Personen unabhängig voneinander fest, da3s <3ic Flecken auf den Streifen', welche mit der Formulierung B behandelt worden waren, heller waren als die entsprechenden Flecken auf den Streifen- die mit der Formulierung A behandelt worden waren. Jeder Lappen aus jedem Versuchsstreifen wurde dann Über die öffnung einesThe dried strips are then examined by three people and in all examinations the persons independently determined that there were <3ic spots on the stripes, which had been treated with formulation B, lighter were as the corresponding spots on the strips that had been treated with formulation A. Any rag Each test strip was then turned into one through the opening
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Hunter-Reflektoraeters gehalten und auf der RUokseitt mit einem Standard einer Reflexion von 83 £ versehen und die prozentuale Reflexion Jedes einseinen Lappens wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind, in der folgenden Tabelle angegeben»Hunter reflectors held and on the back with a Standard provided a reflection of £ 83 and the percentage Reflection Each one of the lobes was determined. The results are given in the following table »
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Wit die vorstehenden Ergebnisse zeigen, ist die Fleokenentfer* nung der verschiedenen Flecken aus den Versuchsstreifen mit Lösungen der Formulierung B, die Natriumacetat enthalten, wesentlich wirksamer als mit Lösungen der Formulierung Δ.With the above results show, the Fleokenentfer * the various stains from the test strips Formulation B solutions containing sodium acetate are essential more effective than with solutions of the formulation Δ.
Man stellt eine Lösung her, die 1,5 % des vorhergenannten, handelsüblichen Kaliumperoxymonosulfattrlppelsalzes und 0,7 2 Natriumpyrophosphatdecahydi'at enthält. Eine gleiche Lösung B wird hergestellt, mit der Ausnahme, dass sie auaserdem 1,6 % Natriumacetattrihydrat enthält. Dor pH«Wert der Lösungen betrHgt Jeweils 6,0. Proben eines basisch gewaschenen 78 χ 73,A solution is prepared which contains 1.5 % of the aforementioned, commercially available potassium peroxymonosulfate trippel salt and 0.7 2 of sodium pyrophosphate decahydrate. A similar solution B is made, except that it also contains 1.6 % sodium acetate trihydrate. The pH value of the solutions is 6.0 in each case. Samples of a basic washed 78 χ 73,
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8,1 ra/kg Baumwollstoffes «erden mit der einen oder der anderen der obengenannten Lüftungen so gesättigt« dase sie 100 Gev.£ der Lösung enthalten, und die gesättigten Proben werden dann In einer Atmosphäre von gesättigtem Wasserdampf bei 100 0C 10 Minuten gebleioht. Kach dem Spülen und Trocknen wird die WeIoae der Stoffproben bestimmt. Die prozentuale Reflexion der Probe« die mit der Lösung A behandelt wurde, beträgt 82,1 %>, während die der Probe, die mit der Lösung B behandelt wurde und die Natrluaaoetat enthielt, 86,2 % beträgt.8.1 ra / kg of cotton fabric "ground with the one or the other of the abovementioned ventilation systems so saturated" she dase 100 Gev. £ contain the solution, and the saturated samples are then gebleioht In an atmosphere of saturated water vapor at 100 0 C for 10 minutes . After rinsing and drying, the weight of the fabric samples is determined. The percentage reflectance of the sample treated with solution A is 82.1 %, while that of the sample treated with solution B and containing sodium acetate is 86.2 % .
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Proben dea gleichen Stoffes, wie er in Beispiel 3 verwendet wurde, werden wie in Beispiel 5 beschrieben behandelt, mit der Ausnahme, daaa die Behandlungslttsungen 2 % (anstelle von 1,5 <£) dea Kallunperoxymonosulfattrippelsalzes enthielten und jede der Lösungen 5 £ Hatriunpyrophosphatdecahydrat mit 1,5 % saurem Natrlumpyrophoaphat, das zugegeben vmrde, vm den pH-Wert aller Lüftungen auf 6,0 einzustellen. Die Bleich.ergebnisse, die bei vier dieser Lüftungen, welohe 0, 1, 2,und 5 % Natriumacetattrlhydrat enthalten, erhalten wurden, werden nachfolgend gezeigt ,Samples of the same substance as used in Example 3 are treated as described in Example 5, with the exception that the treatment solutions contained 2% (instead of 1.5 <£) of the Kallunperoxymonosulfattrippelsalzes and each of the solutions 5 £ hatriunpyrophosphate decahydrate 1.5 % acid sodium pyrophore added to adjust the pH of all vents to 6.0. The bleaching results obtained with four of these vents containing 0, 1, 2, and 5 % sodium acetate hydrate are shown below.
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Die Verfahrensweise des Beispiels 3 wird wiederholt unter Verwendung einer Bleichlösung, die 1,5 % des Kallumperoxymonosulfattrippelealzes mit variierenden Mengen Natriumpyrophosphat zur Änderung des pH-Wertes enthalten.- Zn einer Versuohsserie enthalten.die Lösungen kein Natriumacetat, während in einer Vergleichsversuchsserie jede der Lösungen auch 1,6 % Natriumaoetat-trihydrat enthält. Die prozentuale Reflexion, wie sie in der folgenden Tabelle in der Spalte A wiedergegeben wird, stellt diejenige dar, die unter Verwendung einer Lösung ohne Natrlumaoetat erhalten wurde, während die in Spalte B angegebenen diejenigen darstellen, welche unter Verwendung von Lb*-. sungen, die Natriumacetat enthielten, erhalten wurden.The procedure of Example 3 is repeated using a bleaching solution which contains 1.5 % of Kalumperoxymonosulfattrippelealzes with varying amounts of sodium pyrophosphate to change the pH Contains 1.6 % sodium acetate trihydrate. The percentage reflectance, as reported in the following table in column A, represents that obtained using a solution without sodium acetate, while those given in column B represent those obtained using Lb * -. solutions containing sodium acetate were obtained.
200 g des handelsüblichen Kaliumperoxmonosulfattrippelsalsee werden 20 Minuten in einem Zwillings-Shell-Mischer mit der glelohen Gewiohtstsenge wasserfreiem Natriumacetat vermischt. Man stellt eine Bleichlösung her, indem man 20 g der erhaltenen Mischung in 880 ml V/asser auflöst und den nH-Wert der Lösung dann mit einer Mischung aus 35 ml Wasser und 89 ml einer öligen Lösung von Tetranatriumpyrophosphat-decahydrat einstellt. Eine Probe eines basisch gewaschenen 78 χ 73 Baurawolltuehes (8,1200 g of the commercially available Kaliumperoxmonosulfattrippelsalsee are 20 minutes in a twin-shell mixer with the glelohen Mixed anhydrous sodium acetate as tightly as possible. Man make a bleach solution by adding 20 g of the mixture obtained Dissolve in 880 ml v / ater and then the nH value of the solution with a mixture of 35 ml of water and 89 ml of an oily solution of tetrasodium pyrophosphate decahydrate. One Sample of a basic washed 78 χ 73 Baurawolltuehes (8.1
$091*2/1617$ 091 * 2/1617
* l6 * BAD ORIQiNAL* l6 * BAD ORIQiNAL
4 yd./Ib.) wird mit der Bloichlösung gesättigt, so dass es 100 Gew.^ der Lösung enthält, und die gesättigte Probe wird dann 20 Minuten mit Wasserdampf auf 88 0C erhitzt. Die Weisae {% Reflexion) der Stoffprobe wurde durch diese Bleichbehandlung von 68,8 auf 85,1 erhöht. Wird ein anderes Muster eines Stoffes in gleioher Welse mit der Lösung 20 Stunden bei Raumtemperatur gebleicht, so wird die prozentuale Reflexion von 68,0 auf 84,7 erhöht.4 yd./Ib.) Is saturated with the Bloich solution so that it contains 100% by weight of the solution, and the saturated sample is then heated to 88 ° C. with steam for 20 minutes. The whiteness (% reflectance) of the swatch was increased from 68.8 to 85.1 by this bleaching treatment. If another pattern of a fabric in the same catfish is bleached with the solution for 20 hours at room temperature, the percentage reflection is increased from 68.0 to 84.7.
Beispiel 7Example 7
Eine teilchenfömnige Zusammensetzung wird hergestellt, indem man 2 Teile wasserfreies Natriumacetat mit 3 Teilen des handeIsüblichen Kaliumperoxymonosulfattrippelsalzes in einen Zwillings-Shell-Miseher trocken vermischt. Eine 2,5^1go Lösung dieser Zusammensetzung in Wasser hat einen pH-Wert von 5*3. toteile de? erhaltenen Mischung werden durch die Zugabe von verschiedenen Fufferaubstanzen in Mengen, wie sie in dor folgsnden Tabelle angegeben werden, gepuffert, wobei Jede der er- · haltenen Lösungen einen pH»Wert von 6,4 Ms 6,5 aufweist. Die erhaltenen Lösungen werden zum Bleichen eines 10-g-Mustera eines basisoh gewaschenen, bedruckten Stoffes, der eine ungebleichte Weiss© (^ Reflexion) von 67,7 aufwies, verwendet. Das Bleichen wurde vorgenommen, indem man das Tuch niit einer gleichen Menge der BleiohlÖsung sättigte und dann dac gesättigte Tuch eine Stunde auf 71 0C erhitzte. Nach der Bleichbehaiadlung srlrd der Stoff mit 500 ml Wasser gespült, der pH-Wert des Spülwassers und der Prozentsatz en restlichem aktiven Sauerstoff wurden darin bestimmt und die Weisse des gebleichten Stoffes wurde gemessen. Die Ergebnisse sind, zusammen rilt den Mengen der angewendeten Puffersubstanzen, in der folgenden Tabelle wiedergegeben* A particulate composition is prepared by dry blending 2 parts of anhydrous sodium acetate with 3 parts of the commercially available potassium peroxymonosulfate tripple salt in a twin shell mixer. A 2.5 ^ 1go solution of this composition in water has a pH value of 5 * 3. toteile de? The resulting mixtures are buffered by the addition of various buffer substances in the amounts given in the table below, each of the solutions obtained having a pH of 6.4 Ms 6.5. The solutions obtained are used to bleach a 10 g sample of a basisoh washed, printed fabric which had an unbleached whiteness © (^ reflection) of 67.7. The bleaching was carried out by the cloth NIIT an equal amount of saturated and then BleiohlÖsung dac saturated cloth was heated for one hour at 71 0 C. After the bleaching treatment, the fabric was rinsed with 500 ml of water, the pH of the rinsing water and the percentage of residual active oxygen therein were determined, and the whiteness of the bleached fabric was measured. The results, together with the amounts of buffer substances used, are given in the following table *
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in der folgenden Tabelle bedeutet TNP Trinatriumphosphat, DNP Dinatriumphosphat und TNPP Tetranatriurapyrophosphat.in the following table, TNP means trisodium phosphate, DNP means disodium phosphate and TNPP means tetranatriurophosphate.
suchVer
search
wassers aktivem
, SauerstoffpH of the winding % Reat
active water
, Oxygen
fle
xion % Re
fle
xion
TNPanhydrous
TNP
DNPanhydrous
DNP
.Natriummeta-
siliootanhydrous
.Sodium meta-
silioot
hydratBorax penta-
hydrate
TNPP-PuIveranhydrous
TNPP powder
cat «nuncat «well
Man stellt eine trockene Mischung ia Oewichtsverhältnis 3 ! 2 aus dem handelsüblichen Kalluiaperoxymonoeulfattrippelsalz und wasserfreiem Kfatriumacetat her. Eine teilehenförmlge Zusammensetzung A wird dann durch trockenes Vermischen von 25 Teilen der Mischung mit 2,25 Teilen des wasserfreien granulierten Trlnatriuaiphosphats hergestellt. Die Zusammensetzung A ent· hält somit etwa 55 # des Trippelsalzes, 2>6,7 % Natriumacetat und etwa 8,3 # TNP. TeilchenfiSraiige Ziisar.unensetzungen B und C werden in gleicher Weise hergestellt untor Verwendung von 5,2 Teilen des wasserfreien NatriuBspyrophcsphatpulvers (TllPP) und i,85 Teilen waeserfreiem Soda, anstelle ifon 2,25 Teilen I1NP. Die Zusammensetsungen A, B und C werden jeweils in etwa 970 Teilen- Wasser gelöst und ergeben Eleichlösungen mit pH«Wer*fcenA dry mixture ia weight ratio 3 is made! 2 from the commercially available Kalluiaperoxymonoeulfattrippelsalz and anhydrous sodium acetate. Particulate Composition A is then prepared by dry blending 25 parts of the mixture with 2.25 parts of the anhydrous granulated tri-sodium phosphate. Composition A thus contains about 55 # of the triple salt, 2> 6.7 % sodium acetate and about 8.3 # TNP. TeilchenfiSraiige Ziisar.unensetzungen B and C are prepared in the same manner untor using 5.2 parts of anhydrous NatriuBspyrophcsphatpulvers (TllPP) and i, 85 parts waeserfreiem soda, if instead of 2.25 parts on I 1 NP. The compositions A, B and C are each dissolved in about 970 parts of water and result in equilibrium solutions with pH values
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von 6,4, die 1,5 % des obengenannten Trlppelaalzes enthalten.of 6.4, which contain 1.5% of the above mentioned Trlppelaal ore.
Die erhaltenen Lösungen werden zum Bleichen von Mustern eines basisch gewaschenen, bedruckten Baumwolltuches verwendet, das eine Ausgangswelsse (£ Reflexion) von 68,0 bis 68,7 £ aufweist. -Das Bleichen wurde bewirkt, indem man die Tuchmuster alt einer gleichen Qewichtsmenge der Bleiohlusung sättigt und dann die gesättigten Muster auf 71 0C erhitzt. Die Bleiohdauer bei 71 0C, der Prozentsatz des restlichen oder nicht verbrauch· ten aktiven Sauerstoffes am Ende der Blelohzeit und die Bleichergebnias.e «erden in der folgenden Tabelle wiedergegeben.The solutions obtained are used for bleaching samples of a base-washed, printed cotton cloth which has an initial welsse (reflection) of 68.0 to 68.7. -The bleaching was effected by a same old Qewichtsmenge the Bleiohlusung saturates the cloth pattern, and then heating the saturated sample to 71 0 C. The Bleiohdauer at 71 0 C, the percentage of the remaining or non-consumable · ten active oxygen at the end of Blelohzeit and Bleichergebnias.e "ground reproduced in the following table.
Wiederholt man das vorstehende Bleichverfahren unter Verwendung einer Zusammensetzung aus 54,7 % des Trippelsalzes, 27,2 % Natriumacetat und 18,1 % Dinatriunphosphat anstelle οθγ Zusammensetzung A, so erhält man im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie die bei der Verwendung der Zusammensetzung A.If the above bleaching process is repeated using a composition of 54.7 % of the triple salt, 27.2% sodium acetate and 18.1 % disodium phosphate instead of οθγ composition A, essentially the same results are obtained as those obtained when using composition A.
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Beispiel 9PC-3464
Example 9
5 Huster verschieden gefärbter Stoffe, die alle etwa 1,82 ro χ 25,4 QO gross sind, werden zusammengenäht, und die erhaltene Anordnung wird auf die Mitte eines 91»4 w x. 25»k on Musters aus ungebleichtem Baunwolltuoh genäht, so dass nan eine Tuchbahn erhält. Die gefärbten Muster sind:5 coughs of differently colored fabrics, all about 1.82 ro χ 25.4 QO in size, are sewn together, and the resulting arrangement is placed in the middle of a 91 » 4 w x. 25 »k on pattern sewn from unbleached cotton wool so that nan receives a sheet of cloth. The colored patterns are:
(a) ein gans aus Baumwolle bestehendes Gewebe, das ein 12,7 nm grosses Karomuster, gefärbt mit einen blauen Kupfer» phthaloeyanlnfarbstoff, enthält;(a) A cotton goose fabric that has a 12.7 nm large checked pattern, colored with a blue copper » phthaloeyanine dye, contains;
(b) ein 50 : 50 Baumwolle/Polyester stofi' alt einen 1,7 on grossen Karomuster, das Dispergier- und Naphthplrot-Farbstoffe enthält;(b) a 50:50 cotton / polyester fabric a 1.7 on large check pattern, the dispersing and naphtha red dyes contains;
(e) ein gans aus Baumwolle bestehender, lelchtgewiohtiger Stoff mit einen 2,54 on grossen Karomuster, gefärbt nlt Naphtholrot-Farbetoff;(e) a goose made of cotton, more capable of laughing Fabric with a 2.54 on large checked pattern, dyed nlt Naphthol red dye;
(d) ein gans aus Baumwolle bestehender, nittelgewiohtlger Stoff, der Streifen aus Naphtholrot und gelbe Streifen gegen einen welssen Untergrund enthält und(d) a goose made of cotton, medium weight Fabric that contains stripes of naphthol red and yellow stripes against a white background and
(e) ein ganz aus Baumwolle bestehender gestreifter Stoff, der alternierend 3»17 nan welsse und grüne Streifen, die nlt einen grünen Küpenfarbstoff gefärbt sind, enthält.(e) a striped fabric made entirely of cotton, the alternating 3 »17 nan catfish and green stripes that nlt contains a green vat dye.
Die Stoffbahn wird kontinuierlich mit dem gleichen OewichH einer Bleichlösung gesättigt» die aus einer 2,8j£igen Lösung einer teilchenförmigen Zusammensetzung aus 8,3 % wasserfreien Trlnatrlunphosphat, 36,7 % wasserfreien Natrlumaoetat und 55 £-des handelsüblichen Kallunperoxymonoeulfättrippelealzes besteht, und die einen pH-Wert von 6,4 hat. Der gesättigte Stoff wird kontinuierlich durch eine J-Box, die bei etwa 85 0C. mit Hilfe einer Mischung aus Wasserdampf und Luft gehalten wird, gezogen, wobei die Durohzlehgesohwlndlgkelt durch die J-BoxThe web of fabric is continuously saturated with the same amount of a bleaching solution which consists of a 2.8% solution of a particulate composition of 8.3 % anhydrous sodium phosphate, 36.7 % anhydrous sodium acetate and 55% of the commercially available Kallunperoxymonoeulfättrippelealzes, and one of them Has a pH of 6.4. The saturated fabric is continuously drawn through a J-box which is held a mixture of steam and air at about 85 0 C. with the aid, wherein the Durohzlehgesohwlndlgkelt through the J-Box
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" 2° * BAD ORIGINAL"2 ° * BAD ORIGINAL
so eingestellt wird, dass eine Verweilzeit des Stoffes von etwa einer Stunde gegeben ist. 33er gcbleiohte Stoff wird dann aus der J-3ox genommen und mit heissem Wasser gewaschen, wobei men feststellt, dass alle gefärbten Stoffproben auf der Stoffbahn gut gebleicht sind, ohne dass ein Ausbluten oder Vernaschen der Farbstoffe auf die nicht«gefärbten Teile des Stoffes stattgefunden hat.is set so that a dwell time of the substance of about an hour is given. 33er leaded fabric is then taken out of the J-3ox and washed with hot water, whereby men determines that all dyed swatches on the panel are well bleached without bleeding or The dyes are washed away on the non-colored parts of the The substance has taken place.
Wiederholt man das vorstehende Verfahren unter Verwendung einer Bleichlösung, die aus der gleichen teilchenförmigen Zueanmeneetzung, enthaltend.wasserfreies Soda« wasserfreies TetranatriumpyrophoBphat oder wasserfreies Dinatriumphosphat an= etelle von Trlnatriusiphosphat, hergestellt worden ist, so werden im allgemeinen gleiche Ergebnisse, erzielt. Solche Bleichlösungen sind ebenfalls wirksam zum Bleichen von alkaliempfindlichen Stoffen, wie solche« die Cellulose-triacetatfasern enthalten« If the above procedure is repeated using a bleaching solution composed of the same particulate admixture, Containing anhydrous soda, anhydrous tetrasodium pyrophosphate or anhydrous disodium phosphate has been prepared instead of tri-sodium phosphate, then in general the same results are achieved. Such bleach solutions are also effective for bleaching alkali-sensitive fabrics such as those "containing cellulose triacetate fibers"
Die vorstehenden Beispiele zeigen die Wirksamkeit des Natriumformats« Natrlunacet&ts und Natriumbutyrata zum Beschleunigen der oxydierenden Wirkung von Kaliumperoxymonosulfat beim Entfernen von Flecken aus Textilien und beim Bleichen von Textilien« ähnliche Ergebnisse erhält man, wenn man andere Salze von aliphatischen Carbonsäuren mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen verwendet oder wenn man die Säuren selbst verwendet anstelle von Natriuaformat, Natriumacetat oder Natrlumbutyrat. Xn gleicher Weisö erhält man entsprechende Ergebnisse, wenn man andere wasserlösliche .Beroxyinonosulfate, wie das Natrium- oder Ammqniua$eroxymonosulfat, anstelle von Kaliumperoxyraonosulfat« trlppelsalz, wie es in den Beispielen verwendet wurde, verwendet. Die Wirksamkeit diener Acylatverbindungen beim Be* schleunigen der oxydatlven Eitivjirlcung von FeroxymonosulfatThe above examples show the effectiveness of the sodium format « Natrlunacet & ts and Sodium Butyrata to speed up the oxidizing effect of potassium peroxymonosulphate when removed on stains from textiles and when bleaching textiles «similar results are obtained by using other salts of aliphatic carboxylic acids with 1 to 4 carbon atoms or if you use the acids themselves instead of sodium format, sodium acetate or sodium butyrate. Xn same As a result, you get the same results when you look at others water-soluble .beroxyinonosulphates, such as sodium or ammonium oxymonosulphate, instead of potassium peroxyraonosulfate " Trpple salt as used in the examples was used. The effectiveness of the acylate compounds in loading accelerate the oxidative process of feroxymonosulphate
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«ar vollkommen unerwartet und ist ganz offenslohtlleh ausser· ordentlich vorteilhaft und praktieoh.«Ar completely unexpected and is very obvious except · neatly advantageous and practical.
Die beeö/ileunigende Wirkung der Aoylate der vorgenannten Art auf die oxidative Wirkung von Peroxymonosulfat kann festgestellt «erden unter all den Bedingungen, unter denen Peroxy» nonosulfate bekanntlich aktiv sind, beispielsweise bein Bleichen oder beim Entfernen von Flecken· Die erfindungsgeatlssen SSusannensetSEungen können darum zum Bleichen oder sur Flecken* entfernung bei gewöhnlichen oder erhöhten Temperaturen« in Bleichverfahren nach der Tauohnethode oder bei solchen Verfahren, bei denen der Stoff einfach sdt 50 bis 150 £, vorzugsweise 80 bis 120 %$ der Bleiehlueung, die das Peroxymonoeulfat und den Beschleuniger enthält, gesättigt wird, und wobei man in gesättigtem Zustand das Bleichen entweder bei Bauntcmperatur oder bei höheren Temperaturen, s. B. bei der WaaeerdanpftenperntttP» vorninnt» verwendet werden«The positive effect of the aoylates of the aforementioned type on the oxidative effect of peroxymonosulphate can be determined under all the conditions under which peroxynonosulphates are known to be active, for example when bleaching or removing stains or sur spots * distance at ordinary or elevated temperatures "in bleaching process according to the Tauohnethode or those processes in which the substance is simply sdt 50 to 150 £, preferably 80 to 120% $ the Bleiehlueung containing the Peroxymonoeulfat and the accelerator, saturated and where in the saturated state the bleaching is either "used" at building temperature or at higher temperatures, see for example the WaaeerdanpftenperntttP
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Claims (1)
dass das PeroxTBonosulfa«!> · Coherent naoh
that the PeroxTBonosulfa «
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