DE2840612A1

DE2840612A1 - Umschalteinrichtung mit einem verzweigungsstueck zwischen zwei gaschromatographischen trennsaeulen

Info

Publication number: DE2840612A1
Application number: DE19782840612
Authority: DE
Inventors: Dietrich Leonhardt; Friedhelm Ing Grad Mueller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1978-09-18
Filing date: 1978-09-18
Publication date: 1980-03-27
Also published as: ATA611079A; AT367201B; DE2840612C2

Description

Umschalteinrichtung mit einem Verzweigungsstück zwischen
zwei gaschromatographischen Trennsäulen Zusatz zu Patent .. .. ... (Patentanm. P 28 06 123.6-52) Das Hauptpatent betrifft eine Umschalteinrichtung mit einem Verzweiguhgsstück zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen für die ventillose, mit Druckänderungen arbeitende Gasdurchflußumschaltung, wobei der Hauptströmungsweg an zwei Verbindungsstellen an zwei selbständige Hilfsströmungswege angeschlossen ist und die Hilfsströmungewege einerseits von einer in ihrer Wirkungsrichtung umschaltbaren Differenzdruckquelle mit Trägergas versorgt sind und andererseits der erste, der ersten Trennsäule benachbarte Hilfsströmungsweg über eine Strömungsdrossel zu einem zusätzlichen Detektor führt, während der zweite, der zweiten Trennsäule benachbarte Hilfsströmungsweg über eine Strömungsdrossel in einen druckfreien Raum führt, derart, daß in der einen Wirkungsrichtung der Differenzdruckquelle die Hauptströmung unbeeinflußt von der ersten Trennsäule zur zweiten Trennsäule verläuft und nach Umschaltung der Differenzdruckquelle der aus der ersten Trennsäule austretende Teil der Hauptströmung zusammen mit der zurückströmenden Menge zwischen den Verbindungsstellen über die erste Verbindungsstelle in den ersten Hilfsströmungsweg zum zusätzlichen Detektor gelangt, während die zweite Trennsäule ihre Trägergasversorgung über den zweiten Hilfsströmungsweg erhält.
Bei einer der im Hauptpatent beschriebenen Ausführungsformen wird der Differenzdruck mit Hilfe zweier Druckregler in den Hilfsströmungswegen erzeugt und die Umkehr des Druckgefälles im Hauptströmungsweg zwischen den beiden Verbindungsstellen über die Sollwertverstellung der Druckregler vorgenommen.
Als weitere Möglichkeit wird vorgeschlagen, dem einen Druckregler ein schaGtbares Absperrventil mit einem einstellbaren Nadelventil als Bypass nachzuschalten, wobei die Umkehr des Druckgefälles durch Öffnen oder Schließen des Absperrventils bewerkstelligt wird.
Um den bei diesen Schaltungsausführungen relativ großen Schaltungsaufwand zu verringern, wird in einer weiteren vorgeschlagenen Ausführungsform zur Erzeugung des Differenzdrucks nur ein einziger Druckregler verwendet, der beide Hilfsströmungswege versorgt, und zwar den ersten Hilfsströmungsweg über ein Absperrventil mit einem Nadelventil als Bypass und den zweiten Hilfsströmungsweg über ein Nadelventil. Die Einstellung der Nadelventile wird so vorgenommen, daß das Nadelventil im zweiten Hilfsströmungsweg einen geringeren Druckabfall hervorruft als das Nadelventil im ersten Hilfsströmungsweg. Die Umschaltung wird im ersten Hilfsströmungsweg mit Hilfe des Absperrventils vorgenommen, dabei ändert sich jedoch auch der Durchfluß im zweiten Hilfsströmungsweg. Diese Schaltungsanordnung eignet sich daher besonders für eßanordnungen mit Kapillar-Trennsäulen, da hier die Gasdurchflüsse in den Hilfsströmungswegen groß sind im Verhältnis zum Durchfluß im Hauptströmungsweg und sich im Falle der Umschaltung nur wenig ändern. Der an den Nadelventilen eingestellte Druckabfall bleibt praktisch konstant.
Es besteht somit die Aufgabe, weitere Umschalteinrichtungen mit verringertem Schaltungsaufwand zu schaffen, die für alle Arten von Trennsäulen, insbesondere in der Prozeßgaschromatographie, verwendbar sind.
Eine Lösung dieser Aufgabe wird darin gesehen, daß der erste, der ersten Trennsäule benachbarte Hilfsströmungsweg über ein Absperrventil, ein diesem parallelgeschaltetes erstes Nadelventil und ein diesem in Reihe vorgeschaltetes zweites Nadelventi an den der Trägergasquelle nachgeschalteten Eingangsdruckregler angeschlossen ist und daß der zweite Hilfsströmungsweg über einen Druckregler an die ungeregelte Trägergasquelle angeschlossen ist, wobei die Nadelventile im ersten Hilfsströmungsweg so eingestellt sind, daß dort bei.geöffnetem Absperrventil ein höherer, bei geschlossenem Absperrventil ein niedrigerer Druck als der konstante Druck im zweiten Hilfsströmungsweg herrscht.
Der Druck im zweiten Hilfsströmungsweg ändert sich bei Umschaltung des Absperrventils im ersten Strömungsweg trotz unterschiedlichem Gasdurchfluß nicht. Die Trägergasversorgung des ersten Hilfsströmungswegs wird hinter dem sowieso vorhandenen Eingangsdruckregler für die die Meßanordnung versorgende Trägergasquelle abgenommen. Der Sollwert des Eingangsdruckreglers wird insbesondere in der Prozeßchromatographie nicht oder nur selten geändert, so daß eine einmal getroffene Einstellung des Differenzdrucks zwischen erstem und zweitem Strömungsweg für längere Zeiträume als konstant anzusehen ist.
Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung sind in der Figur dargestellt und im folgenden beschrieben.
Zwei gaschromatographische Säulen S1 und S2 sind über das im Hauptströmungsweg angeordnete Verzweigungsstück 13 hintereinandergeschaltet Trägergas wird aus der Trägergasque]le TQ über den Eingangsdruckregler R1 mit dem Druck in in die Dosierstelle DS und aus dieser in den Hauptströmungsweg geleitet, der die Trennsäulen S1, S2, das Verbindungsstück 13 und den Hauptdetektor D1 enthält.
Das Verbindungsstück 13 weist eine insbesondere für die Verwendung mit Kapillarsäulen geeignete Ausbildung auf.
Das Ende 3 der Trennsäule S-1 und der Anfang 4 der Trennsäule S2 sind vermittels der Dichtungen 11 und 12 indas Verzweigungsstück 13 eingeführt. Der Hauptströmungsweg geht über die in die Teile 3 und 4 der Trennsäulen eingeschobene Verbindungskapillare 5, die in der Mitte des Verzweigungsstücks 13 abgedichtet ist und in die Teile 3 und 4 der Säulen S1 und S2 hineinragt. In dem Verzweigungsstück 13 befinden sich zwei Ringräume 14 und 15, in welche das Ende 3 der Trennsäule S1 bzw. der Anfang 4 der Trennsäule S2 münden. Vom ersten Ringraum 14 führt ein erster Hilfsströmungsweg einerseits über eine Abzweigung 6 und eine Drossel K1 zu einem zusätzlichen Detektor D2 und andererseits über einen Abzweig 8 zu einer Ventilanordnung, die aus dem Absperrventil MV, dem diesem parallelgeschalteten Nadelventil N1 und dem dieser Parallelschaltung vorgeschalteten Nadelventil N2 besteht.
Das über diese Ventilanordnung in den ersten Hilfsströmungsweg eingespeiste Trägergas wird der dem Hauptströmungsweg angehörenden Trägergasleitung direkt hinter dem Eingangsdruckregler R1 entnommen.
Der zweite Hilfsströmungsweg geht durch den Ringraum 15 und führt einerseits über die Abzweigung 7 und die Drossel K2 entweder in die Atmosphäre oder über eine Leitung 10 zum Eingang des Hauptdetektors Dl, andererseits über die Abzweigung 9 und den Druckregler R2 zu der ungeregelten Trägergasquelle TQ.
Zur Durchführung der sogenannten Schnitt-Technik nach Deans muß die Strömungsrichtung im Hauptströmungsweg zwischen den Trennsäulen S1 und 52 umkehrbar sein.
Dies wird hier durch Erzeugung eines umkehrbaren Druckgefälles zwischen den Ringräumen 14 und 15 erreicht. Die lMadeRventile N1 und N2 sind im ersten Hilfsströmungsweg so einzustellen, daß bei geöffnetem Absperrventil MV im Ringraum 14 ein höherer Druck herrscht, als der mittels des Druckreglers R2 eingestellte Druck im Ringraum 15 und umgekehrt bei geschlossenem Absperrventil MV.
Zur Einstellung des Differenzdrucks zwischen den Ringräumen 14 und 15 dient der Differenzdruckmesser Dr.
Varläuft das Druckgefälle im Hauptströmungsweg zwischen den Verbindungsstellen mit den zwei Hilfsströmungswegen in Richtung der ersten Trennsäule S1, so können die aus dieser austretenden Komponenten verzögerungsfrei mit Hilfe des zusätzlichen Detektors D2 beobachtet werden, während die zweite Trennsäule S2 nur von Träger gas aus dem zweiten Hilfsströmungsweg durchströmt wird. Die Umschaltzeitpunkte (Schnittstellen) können anhand des vom zweiten Detektor D2 gelieferten Peakdiagramms festgelegt werden.
Die Umschaltung auf die zweite Trennsäule erfolgt mittels des Absperrventils MV, das Druckgefälle verläuft dann von der Ringkammer 14 zur Ringkammer 15, damit ist die Trennsäule S1 in den die Trennsäule S2 mit dem Hauptdetektor. D1 enthaltenden Hauptströmungsweg geschaltet.
Zur weiteren Verringerung des Schaltungsaufwandes kann in einer anderen, besonders für Kapillarsäulen geeigneten Ausführung der Druckregler R2 im zweiten Hilfsströmungsweg durch eine Ventilanordnung ersetzt werden, die der im ersten Hilfsströmungsweg liegenden gleicht, wie in der Figur gestrichelt eingezeichnet ist. Beide Hilfsströmungswege werden dann aus der geregelten Trägergasquelle gespeist. Ihre Nadelventile N1 und N2 bzw. N1' und N2' sind so eingestellt, daß in beiden Schaltzuständen der zur Umkehrung des Druckgefälles gegenläufig schaltbaren Absperrventile MV und MV' der Druck im zweiten Hilfsströmungsweg konstant bleibt.

Claims

Patentansprüche 1. Umschalteinrichtung mit einem Verzweigungsstück zwieinen zwei gaschromatographi sehen Trennsäulen für die ventillose, mit Druckänderungen arbeitende Gasdurchflußumschaltung wobei der Hauptströmungsweg an zwei Verb-ndungsstellen für die Steuerung der Druckverhältnisse vorbeiführt nach Patent .. .. ... (Patentanm. P 23 06 123.6-52), d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der erste, der ersten Trennsäule (S1) benachbarte Hilfsströmungsweg (6, s) über eine Ventilanordnung mit dem AD-sperrventil (MV), ein diesem parallelgeschaltetes erstes Nadelventil (N1) und ein diesem vorgeschaltetes zweites Nadelventil (N2) an die auf konstanten Eingangsdruck (PA) geregelte (R1) Trägergasquelle (TQ) angeschlossen ist, und daß der zweite Hilfsströmungsweg (7, 9) über einen Druckregler (P.2) an die ungeregelte Trägergasquelle (TQ) angeschlossen ist, wobei die Nadelventile (N1, N2) im ersten Hilfsströmungsweg so eingestellt sind, daß in diesem bei geöffnetem Absperrventil (MV) ein höherer, bei geschlossenem Absperrventil ( ) ein niedrigerer Druck als der konstante Druck im zweiten Hilfsströmungsweg herrscht.
2. Umschalteinrichtung mit einem Verzweigungsstück zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen für die ventillose, mit Druckänderungen arbeitende Gasdurchflußumschaltung, wobei der Hauptströmungsweg an zwei Verbindungsstellen für die Steuerung der Druckverhältnisse vorbeiführt nach Patent .. .. .,. (Patentanm. P 28 06 123.6-52), d a d d u î c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der erste und zweite Hilfsströmungsweg über zwei gleichartige Ventilanordnngen, bestehend aus Absperrventil (MV, MV'), parallelgeschaltetem Nadelventil (N1, N1') und vorgeschaltetem Nadelventil (N2, N2'), an die auf konstanten Eingangsdruck (PA) geregelte (R1) Trägergasquelle (TQ) angeschlossen sind und daß die Nadelventile (N1, N2; N1', N2') im ersten und zweiten Hilfsströmungsweg so eingestellt sind, daß in beiden Schaltzuständen der gegenläufig geschalteten Absperrventile (MV, MV') der Druck im zweiten Hilfsströmungsweg konstant bleibt.