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Ein Differential-Kreislaufreaktor für Nehrphasenreaktionen
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unter hohen Drücken und Temperaturen Die Erfindung betrifft einen
neuartigen Differentialreaktor mit innerem Kreislauf, der mikro- und makrokinetische
Untersuchungen bei Gas/Flüssigreaktionen sowie bei heterogen katalysieren Fluidphasenreaktionen
ermöglicht, wobei die feste Phase im Festbett vorliegt, die fluide Phase bzw. die
fluiden Phasen flüssig undloder gasförmig bzw. überkritisch sein können. Die Konstruktion
kann auch im Druckbereich bis 2,5 kbar (bei Raumtemperatur) bzw. bis 2 kbar (bei
3000 C) eingesetzt werden.
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Differentialreaktoren mit innerem Kreislauf stellen den für kinetische
Untersuchungen günstigsten Reaktortyp dar, da sie Vorteile des Differentialreaktors
(eindeutige Reaktionsbedingungen, einfache Auswertung) mit Vorteilen des Integralreaktors
(gurt meßbare Konzentrationsdifferenz zwischen Zu- und Ablauf) verbinden. Außerdem
weisen sie gegenüber Reaktoren mit äußerem Kreislauf ein erheblich geringeres Totraumverhältnis
(= Totvolumen/KatalysatorschUttvolumen) auf, -wodurch die Gefahren unerwünschter
Homogenreaktionen und Produktabscheidungen wie auch Abweichungen vom Verweilzeitverhalten
eines idealen Rührkessels verringert werden.
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tie meisten bisher gebräuchlichen Kreislaufreaktoren -für kinetische
Untersuchungen sind für heterogene Gasphasenreaktionen ausgelegt und wegen des vielfach
höheren Druckverlustes bei Katalysatorschttungen, die von Flüssigkeiten und/oder
komprimierten Gasen durchströmt werden, nicht oder nur bedingt anzuwenden. Die einzigen
bekannten Differentialreaktoren für kinetische Untersuchungen heterogen katalysierter
Flüssigphasenreaktionen arbeiten nach dem Prinzip der Kolbenumwälzung und sind wegen
der pulsierenden Durchströmung der Schüttung für kinetische oder Stoffübergangsmessungen
schlecht geeignet.
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Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, die Messung sowohl von
mikro- als auch von makrokinetischen Daten heterogen katalysierter Flüssigphasenreaktionen
bzw. Umsetzungen mit hochkomprimierten fluiden Phasen bei sehr hohen Drücken zu
ermöglichen.
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Dabei soll die Durchströmung des Katalysatorbettes in der erfindungsgemäßen
Konstruktion den Strömungsverhältnissen in großtechnischen, von einem Fluid durchströmten
Festbettreaktoren entsprechen. Die auf diese Weise im Differentialreaktor gewonnenen
Ergebnisse sollen unmittelbar auf kommerzielle Reaktoren übertragen und zu deren
optimaler Auslegung oder zum Testen von Katalysatoren bzw. zur Untersuchung von
StoffaustauschvorgRngen herangezogen werden.
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Die im folgenden in Klammern aufgeführten Benennungen beziehen sich
auf die beigefügte Zeichnung. Der erfindungsgemäße Differential-Kreislaufreaktor
setzt sich zusammen aus dem Reaktordruckbehälter (1), dem selbstdichtenden Keilringverschluß
(2),
dem Behälterdeckel (3), dem Katalysatorbehälter (4), dem Gewindekdrper
(5), der Antriebswelle (6), der Führungshülse (7) und dem Heizmantel (8). Die Fluidumwälzung
erfolgt durch das am Außendurchmesser des Gewindekörpers (5) befindliche mehrgängige
9ördergewinde (GA). Wird der mit der Antriebswelle (6) verschraubte Gewindekörper
in Rotation versetzt, fördert das Gewinde das Fluid aufgrund dessen Zähigkeitseigenschaften
nach oben.
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Nach Umlenkung durchströmt das Fluid das Katalysatorfestbett (K),
welches auf das Sieb (S) des Katalysatorbehälters (4) aufgeschüttet ist. Ein zweites
Sieb (5') hindert die Katalysatorpartikel am Verlassen der Schüttung. Der Katalysatorbehälter
ist im dafür vorgesehenen Aufnahmezapfen des Druckbehälterdeckels (3) eingeschraubt.
Um zu verhindern,,. daß das Fluid anstatt durch das Katalysatorbett durch den Spalt
zwischen dem feststehenden Zapfen des Behälterdeckels und dem rotierenden Gewindekörper
strömt, ist an der Innenseite des Gewindekörpers ein zusätzliches Fördergewinde
(GI) angebracht, das wie (GA) das Fluid nach oben fbrdert. Die Führungshülse (7)
ist gegenüber dem Fördergewinde im Interesse einer die Förderleistung günstig beeinflussenden
geringen Spaltweite möglichst eng toleriert, besitzt aber gegenüber der Behälterwand
ausreichendes Spiel. Um ein Mitdrehen der Führungs hülse zu vermeiden, ist diese
im Behälterdeckel verstiftet. Kleine radiale Bohrungen in der Hülse verhindern bei
allen Betriebsbedingungen ein Anlegen der Hülse an die Behälterwand. Dies ist für
die Konstanz der Spaltweite Voraussetzung, da die Hülse ansonsten der druckbedingten
radialen Aufweitung des BéhAltermantels fOlgt und damit die Spaltweite vergrößert
bzw. die Förderleistung
verringert wird. Die Bohrung (Z) dient als
Zulauföffnung für das Reaktionsgemisch und ermöglicht gleichzeitig die Einführung
von Thermoelementen in die Katalysatorschicht. Die Abdichtung zwischen Druckbehälter
und Deckel erfolgt durch einen selbstdichtenden Keilringverschluß. Die Bohrungen
im Halbku'gelboden des Reaktordruckbehälters (1) sind zur Durchführung der Antriebswelle,
als Thermoelementöffnung (T) und als Ablauföffnung (A) für das Reaktionsgemisch
erforderlich. Bei der Füllung des Reaktors dient (A) als Zulauföffnung, (Z) als
Entlüftungsöffnung.
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Durch die erfindungsgemäße Verwendung eines Fördergewindes als Umwälzorgan
für den Kreislaufstrom ergeben sich folgende Vorteile: a) Kontinuierlicher, pulsationsfreier
Fluidstrom (im Gegensatz zur bisher verwirklichten Kolbenumwälzung) b) Förderung
auch von geringsten Mengen, die unterhalb des minimalen Förderstromes von Kreiselpumpen
liegen. Damit sind sehr kleine, konstante Strömungsgeschwindigkeiten in der Katalysatorschüttung
zu verwirklichen.
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c) Möglichkeit der theoretischen Ermittlung des Förderstromes aus
der Drehzahl des Fördergewindes bei bekannten geometrischen Daten. Damit läßt sich
die für Stoffübergangsmessungen interessierende Strömungsgeschwindigkeit im Katalysatorbett
errechnen.
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d) Stufenlose Einstellbarkeit der Strömungsgeschwindigkeit durch
Variation der Drehzahl des Fördergewindes. Dadurch ist es möglich, sowohl mikro-
bzw. makrokinetische Bereiche
einer Reakiion zu untersuchen als
auch die Strömungsbedingungen großtechnischer Festbettreaktoren nachzuahmen.
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e) Keine zusätzliche Abhängigkeit der Förderleistung von den Stoffeigenschaften,
wie in Versuchen gezeigt werden konnte.
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Damit können in der erfindungsgemäßen Konstruktion sowohl Flüssigkeiten
als auch Gase als Reaktionsteilnehmer eingesetzt werden.
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f) Geringes Totvolumen des Förderorganes.
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Die erfindungsgemäße Verwendung einer im Druckbehältermantel nicht
festgelegten, nur im Deckel verstifteten, mit radialen Bohrungen-versehenen Führungshülse
für das Fördergewinde bietet folgende Vorteile: g) Durch die gewährleistete Trennung
von Hülse und Behälterwand wird die Spaltweite und damit die.Förderleistung durch
den Reaktorinnendruck nicht-beeinflußt.
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h) Bei geeigneter Werkstoffwahl kann eine Beeinflussung der Spaltweite
durch die Temperatur vermieden werden.
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i) Bei geringem Achsversatz der Antriebswelle gegenüber der Behälterachse
stellt sich die Führungshülse konzentrisch zum Gewindekörper ein. Dadurch wird die
Gefahr des Verkantens bzw. Fressens des Gewindekörpers verringert und die Gleichmäßigkeit
der Spaltweite erhöht.
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j) Bei Verschleiß bzw. Beschädigung der Führungshülse, wodurch die
Förderleistung des Gewindes beeinträchtigt wird, ist ein müheloses Auswechseln der
Hülse'möglich.
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Die erfindungsgemäße Anordnung des Katalysatorbehälters weist folgende
Vorteile auf: k) Durch Befestigung im Deckel befinden sich der Katalysatorbehälter
und damit die Schüttung in Ruhe.
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1) Das Katalysatorbett wird - vergleichbar großtechnischen Festbettreaktoren
- axial von oben nach unten durchströmt.
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m) Wegen der zentralen Katalysatoranordnung kann der Schüttungsdurchmesser
auch bei kleinen Druckbehälterdurchmessern so groß gewählt werden, daß die Strömung
möglichst wenig durch Randeinflüsse beeinträchtigt wird.
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n) Der Schüttungsdurchmesser kann durch Variation des Durchmessers
des Katalysatorbehälters so angepaßt werden, daß eine gUnstige Relation zum Partikeldurchmesser
des Katalysators gewährleistet ist.
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o) Es ergibt sich eine kompakte Bauweise mit dem äußerst günstigen
Totraumverhältnis von 3 bis 4.
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p) Die von Aufnahmezapfen und Katalysatorbehälter ausgefüllte Aussparung
im Gewindekörper verringert dessen Masse, wodurch Lagerbelastung und Anfahrmoment
abnehmen.
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Die Beheizung der erfindungsgemäßen Konstruktion erfolgt von außen
durch eine Wärmeübertragungsflüssigkeit, die Feintemperierung von innen durch eine
Heizwendel, die über die Bohrung CZY in das Reaktorinnere eingeführt wird. Die erfindungsgemäße
Heizmantelkonstruktion zeichnet sich durch folgende Vorteile aus:
q)
Die Beheizung durch Wärmeübertragungsflüssigkeiten vermeidet gegenüber der elektrischen
Beheizung hohe lokale Wärmespannungen und bietet gleichzeitig die Möglichkeit der
Kühlung.
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r) Der gasdichte Abschluß des Heizmantels mit metallischen Dichtringen
verhindert unerwünschte Veränderungen des Wärmeträgers.
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s) Die völli.ge Demontierbarkeit des Heizmantels erleichtert Reinigungs-
und Wartungsarbeiten.
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t) Die Verwendung eines Axialkompensators als Heizmantel ermöglicht
den Ausgleich der unterschiedlichen Wärmedehnungen und der durch den Innendruck
hervorgerufenen Verformung des Reaktors, ohne zusätzliche Spannungen in den Druckbehälter
einzuleiten oder ein Leckwerden der Dichtungen hervorzurufen.
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Der Antrieb des Fördergewindes kann entweder außerhalb des Druckbehälters
angeordnet sein, wobei eine dynamische Abdichtung zwischen Behälterwand und Antriebswelle
-erforderliäh ist (Stopfbüchse i.a. nur bis zu Drckenvon 700 bar). Für höhere Drücke
kann der Antrieb durch einen in einem separaten Druckbehälter befindlichen E-Motor
bzw. Magnetantrieb erfolgen, der unter dem Betriebsdruck des Reaktors steht.
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