DE19544529C2 - Magnetisches Rührsystem mit Zwangskonvektion zur Vermeidung von Toträumen und Zweiphasenrührreaktor - Google Patents

Abstract

Das magnetische Rührsystem erlaubt mittels Magnetkopplung Drehmoment auf eine Rührerwelle im Inneren eines druckfesten Behälters zu übertragen, ohne daß Toträume am Magnetkopf und im Lagerbereich entstehen. Dies wird durch Fördereinrichtungen erreicht, die fest mit Magnetkopf und Rührerwelle verbunden sind. Das Medium, das den Magnetkopf und die Lager umgibt, wird mittels dieser Fördereinrichtungen und Strömungskanäle mit der Füllung des druckfesten Behälters fortwährend vermischt. Ein Zweiphasenrührreaktor mit erfindungsgemäßem Rührsystem in beiden Phasen ermöglicht eine genaue kinetische Erfassung zweiphasiger chemischer Reaktionen.

Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Rührsystem mit Zwangskonvektion zur Vermeidung von Toträumen gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie einen Zweiphasenrührreaktor gemäß Anspruch 3. Magnetische Rührsysteme werden verwendet, um den Inhalt druckfester Behälter zu durchmischen. Die Nachteile einer konstruktiven Lösung, bei der von außerhalb des Behälters mit einer Welle Drehmoment auf das Rührorgan übertragen wird, werden vermieden. Diese Nacheile sind z. B. eine kaum realisierbare absolute Dichtheit sowie die Verunreinigung des Mediums innerhalb des Behälters durch Abrieb an der Dichtungsstelle.

Magnetische Rührsysteme können als komplette Einheit auf einen druckfesten Behälter aufgesetzt werden und sind mit diesem z. B. über Schraubverbindungen lösbar verbunden. Die innere Rührvorrichtung besteht dabei im wesentlichen aus einer gelagerten Rührerwelle mit einem Rührorgan, die fest mit einem Magnetkopf mit Permanentmagneten verbunden ist. Rührerwelle mit Rührorgan, Lagerung und Magnetkopf mit Innenmagneten befinden sich im Druckraum. Außerhalb des Druckraums rotiert ein Außenmagnet. Durch die sich gegenseitig anziehenden Magnetfelder dreht sich der Innenmagnet mit Rührerwelle und Rührorgan synchron mit den motorisch angetriebenen Außenmagneten. Der Raum zwischen Magnetkopf und dem druckfesten Gehäuse des Rührsystems ist nicht druckdicht gegen das zu rührende Medium abgedichtet, jedoch findet in den bisher bekannten Bauformen auch keine Durchmischung zwischen dem gerührten Inhalt des Behälters und diesem Raum statt, weshalb er als Totraum bezeichnet wird. In solchen Toträumen können sich Ablagerungen anreichern, die die freie Drehbarkeit von Welle und Magnetkopf behindern. In einigen Bauformen sind deshalb im druckfesten Gehäuse auf Höhe des Magnetkopfs Ventile zur Reinigung dieser Toträume integriert. Wird der Behälter als Batch-Reaktor zur Untersuchung kinetischer Vorgänge verwendet, so werden durch undefinierte Stoffströme zwischen der Bulkphase und den Toträumen diese Messungen beeinträchtigt.

Zur Untersuchung von Transportprozessen über fluide Phasengrenzen bei hohen Drücken (bis 500 bar) und Temperaturen (bis 150°C) werden Zweiphasenrührreaktoren mit magnetischer Kopplung der Rührorgane eingesetzt. Eine Übertragung der bewährten fluiddynamischen Strömungsverhältnisse der Nitsch-Rührzelle mit Umlaufströmung in beiden Phasen auf Systeme bei höheren Drücken und Temperaturen fand bisher nicht statt. Die in beiden Phasen ähnlichen Strömungsverhältnisse dieser Rührzelle sind dadurch gekennzeichnet, daß Fluid durch ein axial förderndes Rührorgan von der Mitte der kreisrunden Phasengrenze abgesaugt wird, innerhalb eines kreisrunden Strömungsleitblechs von der Phasengrenze wegströmt und außerhalb des Leitblechs wieder zurückströmt. Die Rührerdrehzahl ist in beiden Phasen getrennt einstellbar. Dieses Prinzip erlaubt, die Bulkphasen turbulent zu durchmischen und die Phasengrenze dabei relativ ruhig zu hatten (vgl. G. J. Hanna, R. D. Noble, "Measurement of Liquid-Liquid Kinetics" Chem. Rev. 1985, 85, 583-598). Eine Übertragung dieses Prinzips auf hohe Drücke und Temperaturen unter Verwendung einer magnetischen Kopplung der Rührorgane stellt ein bisher nicht gelöstes konstruktives Problem dar. Das sich drehende und dabei axial fördernde Rührorgan muß im Druckraum des Reaktors gelagert werden und mit dem Magnetkopf verbunden sein. Der Spalt zwischen Magnetkopf und Druckbehälterwand besitzt aufgrund von Fertigungstoleranzen und der mit kleinerem Spalt größer werdenden notwendigen (magnetisch zu übertragenden) Drehmomente eine gewisse Mindestdicke. Dieser Spalt wird nicht umspült. Der Stoffaustausch zwischen den Toträumen und den Bulkphasen wird durch die Lagerung zwar erschwert, jedoch nicht unterbunden, so daß die kinetischen Messungen an Aussagekraft verlieren und die Rührvorrichtung durch Ablagerungen ausfallen kann. Dies trifft insbesondere für die untere der beiden geschichteten Phasen zu, da aus der Lösung ausfallende Stoffe durch die Schwerkraft nach unten in den Bereich des Magnetkopfs bewegt werden, wo sie sich wegen der fehlenden Durchmischung mit der Bulkphase anreichern können.

Aus der DE 42 32 934 A1 ist eine magnetische Rührvorrichtung mit Zwangskonvektion im Bereich des Magnetkopfs bekannt. Die Zwangskonvektion wird realisiert durch eine turbinenartig ausgebildete Stirnfläche am mit Magneten versehenen Impellerkopf und eine verbindende Leitung zwischen dem zu rührenden Medium und einem Hohlraum, an den sich ein Strömungskanal in Höhe des magnetisch angetriebenen Impellerkopfes anschließt. Der Bereich des Lagers wird jedoch nicht mit einer erzwungenen und definierten Konvektion gespült, so daß in diesem Bereich weiter Toträume vorhanden sind.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, Toträume zwischen Magnetkopf und Gehäuse und im Lagerbereich zu vermeiden. Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt bzgl. des magnetischen Rührsystems durch die Merkmale des Anspruchs 1 und bzgl. des Zweiphasenrührreaktors durch die Merkmale des Anspruchs 3. Im Bereich der Lagerung von Rührerwelle und Magnetkopf existiert eine definierte Zwangskonvektion, so daß bei entsprechender Rührerdrehzahl an keiner Stelle Konzentrationsgradienten innerhalb des druck- und vakuumfest umschlossenen Raums auftreten. Ablagerungen, die die Funktion des Rührsystems beeinträchtigen können, werden vermieden. Die Genauigkeit kinetischer Messungen wird erhöht. Die Kombination von Fördergewinde und Förderschaufeln auf dem Magnetkopf ermöglicht es, die Spülrate der potentiellen Toträume zu erhöhen. Ein Zweiphasenrührreaktor mit Strömungsleitblechen und erfindungsgemäßem Rührsystemen in beiden Phasen erlaubt die Untersuchung zweiphasiger chemischer Systeme bei hohen Drücken und Temperaturen ahne Unsicherheiten hinsichtlich der Strömungsverhältnisse, der Gestalt der Phasengrenze und von Toträumen. Die Verbindung der Lagerschalen und der Strömungsleitbleche mit Stegen zu einem einteiligen Einsatz erlaubt eine eindeutige und feste Fixierung der Einbauteile, sowie einen raschen einfachen Austausch derselben.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Magnetisches Rührsystem zum Durchmischen eines druckfesten Behälters mit erfindungsgemäßer Vorrichtung zur Vermeidung von Toträumen am Magnetkopf. Schnitt durch die Rührerachse.

Fig. 2 Magnetisches Rührsystem zum Durchmischen eines druckfesten Behälters mit erfindungsgemäßer Vorrichtung zur Vermeidung von Toträumen am Magnetkopf. Schnitt senkrecht zur Rührerachse.

Fig. 3 Magnetisches Rührsystem zum Durchmischen eines druckfesten Behälters mit erfindungsgemäßer Vorrichtung zur Vermeidung von Toträumen am Magnetkopf. Strömungsführung am Magnetkopf.

Fig. 4 Zweiphasenrührreaktor mit erfindungsgemäßer Rührvorrichtung.

Fig. 5 Strömungsverhältnisse in einem Zweiphasenrührreaktor mit erfindungsgemäßer Rührvorrichtung.

Fig. 6 Strömungsleitbleche mit Lagerschalen als integriertes Bauteil für einen Zweiphasenrührreaktor mit erfindungsgemäßer Rührvorrichtung.

Fig. 7 Strömungsleitbleche mit Lagerschalen als integriertes Bauteil für einen Zweiphasenrührreaktor mit erfindungsgemäßer Rührvorrichtung. Schnitt senkrecht zur Rührerachse.

Fig. 1 zeigt eine Schnittzeichnung einer magnetischen Rührvorrichtung zum Durchmischen eines druckfesten Behälters in erfindungsgemäßer Ausführung zum Vermeiden von Toträumen am Magnetkopf. Die Rührerwelle 16 ist fest mit dem gasdicht eingeschweißten oder geklebten Innenmagneten 7 verbunden. Beide Teile befinden sich im geschlossenen Druckraum. Außerhalb des Druckraums rotieren die Außenmagneten 9. Durch die sich gegenseitig anziehenden Magnetfelder dreh sich der Innenmagnet synchron mit den motorisch angetriebenen Außenmagneten. Das sich mit der Rührerwelle drehende Rührorgan 18 durchmischt den Inhalt des druckfesten Behälters 19. Magnetkopf und Welle sind in axialer Richtung durch eine Anlaufscheibe 4 und ein Teflonlager 10 gesichert. Das Teflonlager ist in eine Lagerschale 12 gepresst, die über Stege 20 mit dem Gehäuse verbunden ist. Die Stege sind in entsprechenden Nuten im Gehäuse geführt und nach unten durch eine Halterung 15 gesichert. Im Teflonlager dreht sich mit der Rührerwelle das Fördergewinde 13, das zusammen mit den Förderschaufeln 5 Fluid aus dem Behälter 19 über Bohrungen im Magnetkopf in den Ringspalt 11 pumpt.

Fig. 2 zeigt eine Schnittzeichnung senkrecht zur Rührerachse (Schnitt A-A). Das Fluid fließt durch die Bohrungen 21 nach oben, wird dort von den Förderschaufeln 5 erfaßt, durch die Zentrifugalkraft von den Schaufeln nach außen geführt und wieder nach unten in den Behälter 19 transportiert. Je höher die Dichte des Mediums, desto größer ist die Förderleistung des Fördergewindes und der Förderschaufeln. Bei Verwendung von überkritischen Gasen als Lösungsmittel, deren Lösungsvermögen im allgemeinen mit der Dichte zunimmt, wird die erhöhte Neigung zum Verschmutzen bei größerem Druck durch eine gleichfalls erhöhte Förderleistung ausgeglichen.

Fig. 3 zeigt eine Schnittzeichnung durch die Rührerachse (Schnitt B-B). Die Hauptströmungsrichtung am Gewinde, in den Bohrungen 21, am Magnetkopf und im Ringspalt 11 ist durch Pfeile dargestellt.

Fig. 4 zeigt eine Schnittzeichnung eines Zweiphasenrührreaktors für hohe Drücke und Temperaturen mit erfindungsgemäßer Rührvorrichtung in beiden Phasen. Druckbehälter 150, Verschlußkopf 155 und Verschluß-Schraube 156 sind für einen Betriebsdruck von ca. 400 bar bei einer Temperatur von ca. 150°C ausgelegt. Der Druckraum ist mit einem O-Ring 117 abgedichtet. Die obere äußere Rührvorrichtung kann als komplette Einheit nach Lösen des Schnellverschlusses 157 vom Druckbehälter abgenommen werden. Die äußere Rührvorrichtung besteht aus einer Welle 103, die mit Kugellagern 102 in einer Lagerschale 152 gelagert ist. Die Welle wird durch einen nicht dargestellten Motor über eine entsprechende Wellenkupplung 101 angetrieben, so daß die äußeren Magneten 109 auf Höhe des inneren Magneten um diesen rotieren und ihn durch die magnetische Anziehung mitdrehen. Die untere Rührvorrichtung ist analog aufgebaut, die Anschlüsse zum Temperieren des Reaktors werden über die Aufnahme 158 versorgt. Alle Einbauten im Druckraum sind spiegelsymmetrisch zur Phasengrenze, die genau in der Mitte des Druckraums in Höhe des Schnitts C-C eingestellt wird.

Fig. 5 zeigt die Strömungsverhältnisse in der unteren Phase. Das axial fördernde Rührorgan 118 saugt das Fluid von der Phasengrenze ab und führt es außerhalb des Strömungsleitblechs 183 wieder zurück zur Phasengrenze. Diese Strömungsführung wird verstärkt durch die erfindungsgemäße Rührvorrichtung, die über das Fördergewinde 113 Fluid in die Bohrungen 121 im Magnetkopf 108 pumpt, wodurch eine zweite Umlauströmung entsteht, die die Strömungsgeschwindigkeit an der Phasengrenze erhöht. Der Magnetkopf mit Innenmagnet 107 ist durch ein Teflonlager 110 und eine Anlaufscheibe 104 axial gelagert. Strömungsleitblech 183 und Lagerschale 112 sind über Stege verbunden.

Fig. 6 zeigt die über Stege 182 verbundenen Lagerschalen 180 und Strömungsleitbleche 183, die zusammen ein Bauteil bilden, das als ein kompletter Einsatz im Druckbehälter fixiert ist. Die fest miteinander verbundenen oder aus einem Rohling gefertigten Teile werden von vier Zapfen 181 gehalten. Die Zapfen liegen in entsprechenden Aussparungen im Druckbehälter und sind nach Aufsetzen des Verschlußkopfs 155 auch axial gesichert.

Fig. 7 zeigt eine Querschnittszeichnung des Einsatzes auf Höhe der Phasengrenze senkrecht zur Rührerdrehachse. Die Stege 182 besitzen außen den Radius der Innenwand des Druckbehälters, wodurch der Einsatz in radialer Richtung im Druckraum zentriert wird. Die Stege verjüngen sich zur Mitte der Phasengrenze hin. Da die Hauptströmungsrichtung an der Phasengrenze von außen nach innen verläuft, wird dadurch eine gleichmäßigere Strömung bewirkt.

Bezugszeichenliste

1

Anschluß Motor

2

Äußere Lager

3

Äußere Welle

4

Anlaufscheibe

5

Förderschaufeln

6

Gehäuse

7

Innenmagnet

8

Magnetkopf mit Innenmagnet

9

Außenmagnet

10

Inneres Lager

11

Äußerer Strömungskanal

12

Lagerschale

13

Fördergewinde

14

Verbindung Gehäuse-Druckfester Behälter

15

Halterung Stege

16

Rührerwelle

17

Dichtung Gehäuse-Druckfester Behälter

18

Rührorgan

19

Druckfester Behälter

20

Steg

21

Innerer Strömungskanal

101

Anschluß Motor

102

Äußere Lager

103

Äußere Welle

104

Anlaufscheibe

107

Innenmagnet

108

Magnetkopf mit Innenmagnet

109

Außenmagnet

110

Inneres Lager

112

Lagerschale

113

Fördergewinde

116

Rührerwelle

117

O-Ring Dichtung

118

Rührorgan

121

innerer Strömungskanal

150

Druckbehälter

151

Oberer Deckel

152

Äußere Lagerschale

153

Sicherungsring

154

Distanzstück

155

Verschlußkopf

156

Verschlußschraube

157

Schnellverschluß

158

Aufnahme

180

Lagerschale

181

Zapfen

182

Stege

183

Strömungsleitblech

Claims (4)

1. Magnetisches Rührsystem mit Zwangskonvektion zur Vermeidung von Toträumen, mit einem druck- und vakuumfesten Behälter (19), mit einem mit dem Behälter (19) druck- und vakuumfest verbundenen Antriebsgehäuse (6), mit einer Rührerwelle (16), mit Rührorgan (18), mit Magnetkopf (8), mit Innenmagnet (7), mit einem inneren Lager (10), mit Lagerschale (12) zur Lagerung der Rührerwelle (16), mit einer das Antriebsgehäuse (6) außen umfassenden äußeren Welle (3), die einen Außenmagneten (9) aufweist, der bei Drehung der äußeren Welle (3) durch magnetische Kopplung den Magnetkopf (8) mit Innenmagnet (7) antreibt, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührerwelle (16) im Bereich der Lagerschale (12) ein axial förderndes Fördergewinde (13) aufweist, wobei bei Rotation der Rührerwelle (16) eine Konvektionsströmung erzwungen wird zwischen der Innenseite des inneren Lagers (10) und der Rührerwelle (16) zum inneren Strömungskanal (21) des Magnetkopfs (8) und zum äußeren Strömungskanal (11) zwischen Magnetkopf (8) und Antriebsgehäuse (6) sowie zwischen der Außenseite der Lagerschale (12) und Antriebsgehäuse (6).

2. Magnetisches Rührsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnetkopf (8) stirnseitig Förderschaufeln (5) aufweist, die das Fluid zwischen innerem Strömungskanal (21) und äußerem Strömungskanal (11) fördern.

3. Zweiphasenrührreaktor mit zwei magnetischen Rührsystemen nach Anspruch 1 oder 2, die sich axial gegenüberliegen und in einem gemeinsamen Druckbehälter (150) angeordnet sind, und die im Bereich der Rührorgane (118) Strömungsleitbleche (183) aufweisen, die konzentrisch zu den Rührerwellen (116) im Abstand zur Behälterwand angeordnet sind.

4. Zweiphasenrührreaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerschalen (112) und die Strömungsleitbleche (183) über Stege (182) fest verbunden sind, daß die Stege (182) sich zur Mitte der Pasengrenze hin verjüngen und daß Lagerschalen (112), Strömungsleitbleche (183) und Stege (182) einen auswechselbaren Einsatz für den Zweiphasenrührreaktor bilden.