DE2827326B2 - Verfahren zur Schnellbestimmung des Eindickverhaltens von eindickbaren Harzen - Google Patents

Verfahren zur Schnellbestimmung des Eindickverhaltens von eindickbaren Harzen

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DE2827326B2
DE2827326B2 DE19782827326 DE2827326A DE2827326B2 DE 2827326 B2 DE2827326 B2 DE 2827326B2 DE 19782827326 DE19782827326 DE 19782827326 DE 2827326 A DE2827326 A DE 2827326A DE 2827326 B2 DE2827326 B2 DE 2827326B2
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Fritz 4150 Krefeld Dzubiel
Leonhard Dr. 4155 Grefrath Goerden
Manfred 4100 Duisburg Kerznar
Hartmut 4150 Krefeld Kuesters
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Eindickverhpllens von eindickbaren polaren Harzen und Harzsystemen durch Erwärmen einer Probe davon und Messen der Viskosität
Verschiedene Harze zeigen nach Zusatz geringer Mengen von Metalloxiden bzw. Hy> Oxiden — wie z. B. Magnesiumoxid — im Laufe der Zeit eine Zunahme der Viskosität. Dieses Eindickverhalten wird bei der Herstellung von Harzmatten genutzt, die unter anderem in der Fertigung von Autostoßstangen, Elektrogerätegehäusen usw. Verwendung finden. Zur Kontrolle der Produktion und auch zur Entwicklung neuer Produkte ist es wichtig, das Verhalten des Harzes beim Eindicken im voraus zu bestimmen.
Es gibt quantitative chemische Analysen zur Bestimmung des Eindickmittelgehaltes von eindickbaren Harzen.
Diese Analysen sind aufgrund der recht komplexen Substanzgemsiche der eindickfähigen Harzsysteme zeitintensiv.
Weiter verlangen sie außerdem gewisse chemische Kenntnisse der Ausführenden und scheiden damit in aller Regel für eine Produktionskontrolle im Betrieb aus.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Änderung der Viskosität während des Eindickens zu messen. Zu diesem Zweck wird der zu untersuchenden Substanz ein in pastöser Form vorliegendes Eindickmittel zugegeben. Die Probe wird dann nach intensiven Mischen bei definierter Temperatur gelagert. In vorgegebenen zeitlichen Abständen wird die Viskosität, gemessen, wobei je nach Temperaturvorgabe (23, 50, 80°C) die gesamte Prüfzeit nur wenige Stunden bis mehrere Tage betragen kann.
Aufgrund der meist sehr schlechten Wärmeleitung der in Frage kommenden Substanzen dauert die Aufheizung sehr lange und führt durch das starke Temperaturgefälle zum Kern hin während des Aufheizens zu Verfälschungen der Meßergebnisse. Jeder Meßpunkt wird einzeln von Hand Bemessen, ausgewertet und in Koordinatensysteme eingetragen. Das
wi Verfahren ist deshalb personal- und zeitintensiv. Da eine sichere Aussage erst nach Stunden oder Tagen möglich ist, eignet sich diese Methode für eine Produktionskontrolle in einem kontinuierlich arbeitenden Betrieb nicht. Weiter werden durch die diskontinuierliche Ablesung die sich zwischen den einzelnen Messungen abspielenden Viskositätsänderungen nicht erfaßt. Dadurch ist diese Methode für Untersuchungen neuer Sutstanztypen ungeeignet. Eine Automatisierung des Meßablaufes ist aufgrund der bei diesen Verfahren angewandten Apparaturen schwierig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, welches erlaubt, das Eindickverhal- »en von Harzen nach Zusatz eines Eindickmittels oder den Eindickmittelgehalt von Harzsystemen in einem Kurzzeitversuch mit ausreichender Genauigkeit festzustellen, wobei der Meßvorgang automatisierbar sein muß.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probe durch ein hochfrequentes oder ultrahochfrequentes elektromagnetisches Wechselfeld in weniger als 300 s homogen erwärmt wird und die Viskosität laufend gemessen wird.
Für den Fachmann war es überraschend, daß bei homogener Erwärmung die Viskosität von Harz oder Harzsystemen, z. R aus UP-Harz, Epoxid-Harz usw. große, reproduzierbare Unterschiede aufzeigten, die für die Praxis zuverlässige Aussagen über das Eindickverhalten der einzelnen Harze und Harzsysteme bei einer Verarbeitung (z. B. bei der Produktion von Harzmatten) erlauben. Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren insbesondere, daß in kurzer Zeit in geringem Kostenaufwand hinreichend genaue Vergleichswerte zu ermitteln sind. Deshalb ist es auch generell einsetzbar, wie bei Untersuchungen der Lieferqualität, Lagerstabilität und zur Charakterisierung neuer Produkte.
Die verwendete Meßeinrichtung ist einfach im Aufbau und betriebssicher. Eine Automation is; ohne große technische Schwierigkeiten möglich, so daß Einsparungen an Arbeitskräften bei gleichzeitiger besserer Kontrolle der Produktqualität möglich sind.
In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird die Probe in 20-30 s erwärmt.
Diese kurze Erwärmungszeit genügt, ein hinreichend genaues Ergebnis zu erzielen.
In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird das Harz oder Harz-System auf eine Temperatur von 30- 150°C, vorzugsweise 50- 1000C,erwärmt.
Durch Verwendung einer hohen Temperatur tritt eine schnelle Eindickung ein.
In einer besonderen Ausgestaltung des Verfahrens wird die Viskosität 1 -3 s nach Beginn der Erwärmung zwecks Bestimmung des Eindickmittelgehaltes mit Hilfe einer Eichkurve abgelesen.
Die durch die schnelle HF- bzw. UHF-Aufheizung spontan eintretende Eindickung bewirkt unmittelbar nach der Aufheizung in Abhängigkeit vom Eindickmittelgehalt starke Viskositätsunterschiede, so daß mit Hilfe einer Eichkurve sofort auf den Gehalt an Eindickmittel geschlossen werden kann.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden näher beschrieben, wobei die Abhängigkeit der Viskosität von der Zeit in einer Figur dargestellt wurde.
In einem Glasgefäß (0 = 50 mm, Λ = 85 mm) werden UP-Harz. Härter, Stabilisator, Füllstoff und Trennmittel eingefüllt und durch einen Rührer (n = 4660min ') homogenisiert. Dann wird das homogene Gemisch in
einem UHF-Wärmeschrank mit folgenden elektr. Werten
Netzanschluß:
Leistungsaufnahme:
Ausgangsleistung:
Frequenz:
220 V, 50 Hz
2,6 kW
1400 Watt
2,45GHz
lOOGew.-Teilen
l,5Gew.-Teilen
0,06 Gew.-Teilen
150Gew.-Teilen
4 Gew.-Teilen
UP-Harz
Härter
Stabilisator
Füllstoff
Trennmittel
unterschiedliche Eindickmittelmengen zugewogen.
Nach Vermischung der Proben mit einem Schnellmischer werden die Proben in 20 see im HF- bzw. UHF-Feld auf 800C aufgeheizt. Der sich unmittelbar danach einstellende Vijkositätswert wird mittels eines Rotationsviskosimeters ermittelt Die sich aus diesen Messungen ergebenden Werte sind im folgenden tabellarisch zusammengefaßt und können zur Erstellung einer Eichkurve verwendet werden.
Zuwaage
Eindickmittel
in 20 see homogen auf 800C erwärmt. Nach Umschütten in ein auf 800C vorgewärmtes Meßgefäß (0 = 15 mm, /j=59mm) wird mittels eines Rotationsviskosimeters mit Metallspindel (0=7,5 mm, /j=26mm) bei einer Drehzahl von π=55,5 min"1 der momentane Viskositätswert gemessen.
Anhand einer Eichkurve, die vorher einmal für die eingesetzten Stoffe generell ermittelt wurde, wird der Eindickmittelgehalt bestimmt.
Die weitere Aufzeichnung der Viskosität gibt durch die Steigerung der Viskositätskurve und die Werte der Funktion η = f(t) für die Praxis brauchbare Anhaltswerte über das Eindickverhalten.
Beispiel
Zur Erstellung von Eichwerten werden zunächst zu je 255,56 g Stammansatz, bestehend aus
Λη/eige am Rotalionsviskosimeter (Skalenteile)
0,00
1,25
2,50
3,75
5,00
7,50
2,0 5,0 13,0 20,0 26,0 45,0
Unter gleichen Bedingungen werden jetzt die zu prüfenden Substanzen untersucht, von denen nur bekannt ist, daß der gleiche Eindickmitteltyp vorliegt. Dabei wurde durch Vergleich mit der Eichkurve gefunden:
Einwaage (fremd)
g Eindickmittel
Befund
g Eindickmittel
255,56 g Stammansatz
3,40 6,30
Der Viskositätsanstieg des Harzsystems ist für verschiedene Eindickmittelgehalte (0, 1, 25, 2,5 ... g) bei einer Versuchszeit über 12 mm in der Figur als Diagramm festgehalten.
Die Ausgangsviskositäten zur Zeit / = 0 (nach der Aufheizung) entsprechen dem angegebenen Eindickmittelgehalt. Der Kurvenanstieg und die Funktion r\ — f(t) charakterisieren das Eindickverhalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung cbs Eindickverhaltens von eindickbaren polaren Harzen und Harzsy- ϊ Sternen durch Erwärmen einer Probe davon und Messen der Viskosität, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe durch ein hochfrequentes oder ultrahochfrequentes elektromagnetisches Wechselfeld in weniger als 300 s, homogen erwärmt in wird und die Viskosität laufend gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in 20 — 30 s erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe auf eine Temperatur i"> von 30-1500C, vorzugsweise 50-1000C, erwärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität 1— 3 sek nach Beginn der Erwärmung zwecks Bestimmung des Eindickmittelgehaltes mit Hilfe einer Eichkurve abgelesen wird.
DE19782827326 1978-06-22 1978-06-22 Verfahren zur Schnellbestimmung des Eindickverhaltens von eindickbaren Harzen Granted DE2827326B2 (de)

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DE19782827326 DE2827326B2 (de) 1978-06-22 1978-06-22 Verfahren zur Schnellbestimmung des Eindickverhaltens von eindickbaren Harzen
CH568979A CH639766A5 (en) 1978-06-22 1979-06-18 Method for the rapid determination of the thickener content and the thickening behaviour of thickenable resins

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DE19782827326 DE2827326B2 (de) 1978-06-22 1978-06-22 Verfahren zur Schnellbestimmung des Eindickverhaltens von eindickbaren Harzen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2827326A1 DE2827326A1 (de) 1980-01-10
DE2827326B2 true DE2827326B2 (de) 1980-04-17
DE2827326C3 DE2827326C3 (de) 1980-12-11

Family

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DE (1) DE2827326B2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1988005906A1 (en) * 1987-02-06 1988-08-11 Olav Petersen A method and an apparatus for heating liquid samples, and a container for use in the apparatus

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1988005906A1 (en) * 1987-02-06 1988-08-11 Olav Petersen A method and an apparatus for heating liquid samples, and a container for use in the apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
DE2827326C3 (de) 1980-12-11
DE2827326A1 (de) 1980-01-10
CH639766A5 (en) 1983-11-30

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