DE2823574A1 - PROCESS FOR WOOD TREATMENT - Google Patents

PROCESS FOR WOOD TREATMENT

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DE2823574A1 DE19782823574 DE2823574A DE2823574A1 DE 2823574 A1 DE2823574 A1 DE 2823574A1 DE 19782823574 DE19782823574 DE 19782823574 DE 2823574 A DE2823574 A DE 2823574A DE 2823574 A1 DE2823574 A1 DE 2823574A1
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Description

DR. BERC DIPL. ING. STAFFDR. BERC DIPL. ING. STAFF

DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR 2823574DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR 2823574

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

Postfach 860245,8000 MünchenP.O. Box 860245,8000 Munich

30. Mai 1978May 30, 1978

FOREST PRODUCTS UTILIZATION LABORATORY State College, Missisippi 39762 / USAFOREST PRODUCTS UTILIZATION LABORATORY State College, Missisippi 39762 / USA

Verfahren zur HolzbehandlungWood treatment method

Anwaltsakte 29 1γ7Lawyer file 29 1γ7

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»(089) 988272»(089) 988272 Mauerkiicherstc 45 - 8000 München 80Mauerkiicherstc 45 - 8000 Munich 80 Banken:Banks: 988273988273 Telegramme:Telegrams: Bayerische Veretnsbank München 453100Bayerische Veretnsbank Munich 453100 988274988274 BERGSTAPFPATENT MünchenBERGSTAPF PATENT Munich Hypo-Bank München 3890002624Hypo-Bank Munich 3890002624 983310983310 TELEX; 0524560 BERGdTELEX; 0524560 MOUNTAIN Postscheck München 65343-808Post check Munich 65343-808

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Beschreibungdescription

Die Erfindung betrifft eine Druckimprägnierung von Holz mit wasserverträglichen Holzbehandlungsmaterialien zur Verbesserung der Holzeigenschaften. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Imprägnieren von Holz, wobei wasserverträgliche Holzbehandlungsmaterialien im Holz durch Ausfällung oder chemische Bindung abgelagert werden, wobei die Wirksamkeit und andere Vorteile des Vollzell-Verfahrens kombiniert werden mit einer geringen Restflüssigkeit im Holz, die bei dem Leerzeil-Verfahren erhalten wird.The invention relates to pressure impregnation of wood with water-compatible wood treatment materials for improvement of wood properties. The invention particularly relates to a process for impregnating wood, using water-compatible wood treatment materials in the wood Precipitation or chemical bond can be deposited, with the effectiveness and other advantages of the whole cell method can be combined with a small amount of residual liquid in the wood, which is obtained with the empty line process.

Die vorliegende Erfindung kann zu den Verfahren gerechnet werden, die im allgemeinen als Leerzeil-Verfahren, im Gegensatz zu Vollzell-Verfahren, bezeichnet werden. Der wesentliche Unterschied zwischen diesen beiden Verfahren liegt darin, daß beim Vollzell-Verfahren die in das Holz eingebrachte Flüssigkeit nach der Imprägnierung im Holz verbleibt. Im Gegensatz dazu wird beim Leerzeil-Verfahren der größte Teil des Behandlungsfluids nach der Imprägnierung aus dem Holz herausgedrückt. Die Begriffe "Voll" und "Leer" sind von der Tatsache abgeleitet, daß die Holzzellen beim Vollzell-Verfahren im wesentlichen mit den Imprägnierungsmitteln gefüllt sind, während die Imprägnierungsmittel beim Leerzellverfahren nur die Holzzellen beschichten.The present invention can be counted among those processes that are generally as opposed to blank line processes to whole-cell procedures. The main difference between these two methods is that In the full-cell process, the liquid introduced into the wood remains in the wood after impregnation. In contrast this is where most of the treatment fluid is used in the empty line process pressed out of the wood after impregnation. The terms "full" and "empty" are from the fact derived that the wood cells in the full cell process are essentially filled with the impregnating agents, while the impregnation agents only coat the wood cells in the case of the empty cell process.

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Das Vollzell-Verfahren verwendet Vakuum-Druck-Imprägnierungszyklen, wobei das Holz zuerst mit Vakuum behandelt wird und dann der Behandlungsbehälter ohne Zutritt von Luft mit der Behandlungsflüssigkeit gefüllt wird. Nachdem das Holz voll mit der Flüssigkeit bedeckt ist, wird der Druck auf einen Bereich von etwa 10 Atmosphären erhöht und so die Flüssigkeit in das Holz gedrückt. Nachdem das Holz so lange behandelt worden ist, daß keine Flüssigkeit mehr aufgenommen wird, oder bis eine vorherbestimmte Absorption der Behandlungsflüssigkeit erreicht ist, wird der Druck aufgehoben und die Behandlungsflüssigkeit aus dem Behälter abgezogen, üblicherweise wird eine kurze Behandlung im Vakuum angeschlossen um überschüssiges Fluid von der Oberfläche des Holzes zu entfernen. The full-cell process uses vacuum-pressure impregnation cycles, whereby the wood is first treated with a vacuum and then the treatment container with the ingress of air Treatment liquid is filled. After the wood is fully covered with the liquid, the pressure on one The area increases by about 10 atmospheres and so the liquid is pressed into the wood. Having treated the wood for so long has been that no more liquid is absorbed, or until a predetermined absorption of the treatment liquid is reached, the pressure is released and the Treatment liquid withdrawn from the container, usually a short treatment in a vacuum is applied to remove excess fluid from the surface of the wood.

Das entscheidende Merkmal des Leerzeil-Verfahrens liegt darin, daß am Ende des Verfahrens der Druck verringert wird bis bzw. unterhalb des Druckes im Holz vor der Imprägnierung, so daß ein Abziehen der Behandlungsflüssigkeit aus dem Holz erreicht wird. Dies wird üblicherweise dadurch erreicht, daß man das Holz einem gewissen Druck aussetzt, bevor es mit der Behandlungsflüssigkeit zusammengebracht wird. Der anfängliche Druck wird während der Zeit aufrechterhalten, in der der Behandlungsbehälter mit der Behandlungsflüssigkeit gefüllt wird, und dann wird der Druck auf eine zweite höhere Druckstufe erhöht, um die Behandlungsflüssigkeit in das Holz gegen den Luftdruck im Innern des Holzes hineinzudrücken. Dadurch wird erreicht,The key feature of the empty line procedure is that that at the end of the process the pressure is reduced to or below the pressure in the wood before the impregnation, so that a withdrawal of the treatment liquid from the wood is achieved. This is usually achieved by using the Subjecting wood to a certain pressure before it is brought into contact with the treatment liquid. The initial pressure will be maintained during the time in which the treatment tank is filled with the treatment liquid, and then the pressure is increased to a second higher pressure level to allow the treatment liquid into the wood against the air pressure to press inside the wood. This achieves

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daß bei Reduzierung des Druckes sich die im Holz komprimierte Luft ausdehnt und den größten Teil der Flüssigkeit, die in das Holz hineingedrückt worden war, wieder herausdrückt. Gleiche Ergebnisse können erreicht werden, wenn man die Imprägnierung des Holzes bei oder wenig unterhalb Atmosphärendruck beginnt und dann am Ende des Verfahrens eine Vakuumbehandlung anschließt. Es ist in jedem Fall üblich, in dem Behandlungsbehälter nach der Aufhebung des Imprägnierungsdruckes ein Vakuum zu erzeugen, um die Rückgewinnung der Behandlungsflüssigkeit zu erhöhen und die Behandlungszeit zu verkürzen, in der die Flüssigkeit von der Oberfläche des Holzes tropft. Die Flüssigkeit, die aus dem Holz aufgrund des Unterschiedes zwischen dem inneren und dem äußeren Druck herausgepreßt wird, wird als "Austrittsflüssigkeit" bezeichnet.that when the pressure is reduced, the air compressed in the wood expands and most of the liquid that is in the wood was pushed in, pushes it out again. The same results can be achieved by using the Impregnation of the wood begins at or just below atmospheric pressure and then a vacuum treatment at the end of the process connects. In any case, it is customary to generate a vacuum in the treatment tank after the impregnation pressure has been released in order to recover the treatment liquid to increase and to shorten the treatment time in which the liquid from the surface of the Wood drips. The fluid that comes out of the wood due to the difference between the internal and external pressure is squeezed out is referred to as "exit liquid".

Das Leerzell-Verfahren ist dem Vollzell-Verfahren insbesondere dann überlegen, wenn es sich um die Behandlung mit wasserverträglichen Materialien handelt, da das Holz nach der Behandlung sofort wirtschaftlich transportiert, weiterverarbeitet oder sofort verwendet werden kann, da das Holz nicht zur Entfernung der eventuell toxischen Behandlungsflüssigkeit aus dem Innern des Holzes getrocknet werden muß.The empty cell method is particularly superior to the full cell method when it comes to treatment with water-compatible Materials, as the wood is immediately transported, processed or processed economically after treatment Can be used immediately, as the wood does not remove the potentially toxic treatment liquid from the interior the wood needs to be dried.

Trotz des erheblichen Vorteils,der sich bei dem Leerzell-Verfahren dadurch ergibt, daß man "trockenes" Holz erhält, hat dieses Verfahren aus einer Reihe von verschiedenen Gründen keine praktische Anwendung bei der Imprägnierung von Holz ge-Despite the considerable advantage of the Leerzell method in obtaining "dry" wood, this process is for a number of different reasons no practical application in the impregnation of wood

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. Bei der Behandlung von Holz mit wasserlöslichen Konservierungsmitteln (2.B. Chrom-, Köpfer-, Arsen-Salzen, die als CCÄ-Salze bezeichnet werden}, kann die Austrittsflüssigkeit, eiie beim Leerzell—Verfahren erhalten wird, z.B. nicht wirtschaft lieh wieöerverwendet werden» da die Austrittsflussigkeit wasserlösliche reduzierende Substanzen, die aus des Holz herausgelöst worden sind, wie Mestizellalose, enthält τχηα. diese eit den CCA-Salzen unter Ausfällung eines dicken Schlammes reagieren, der wiederum: die Behandlungsvorrichtung verschmutzt. Dadurch ist es unmöglich, die Äustrittsflüssigkeit wieder zu verwenden, ohne sie periodisch von den unlöslichen Stoffen zu trennen. Außerdem kann die Austrittsflüssigkeit nicht als Abfailflüssigkeit verworfen werden, weil sie toxisch ist und die Gefahr der Verschmutzung der Umwelt besteht. Aus diesen und anderen Gründen, z.B. der bevorzugten Menge, in der die CCA-Salze von der Lösung extrahiert werden, ist es üblich geworden, die Nachteile zu umgehen, die sich bei der Rückgewinnung oder anderweitigen Verwendung der verbrauchten CCA-Lösungen ergeben, indem man das Vollzell-Verfahren verwendet und die im Holz zurückgehaltene Behandlungsflüssigkeit in diesem beläßt und das Holz austrocknen läßt,das bei einer Lufttrocknung mehrere Monate in Anspruch nehmen kann.. When treating wood with water-soluble preservatives (e.g. chromium, Köpfer, arsenic salts, which are referred to as CCÄ salts), the leakage liquid, which is obtained in the Leerzell process, cannot, for example, be used economically "because the Austrittsflussigkeit water-soluble reducing substances that have been taken out of the timber, as Mestizellalose, τχηα contains these ince the CCA-salts to precipitate a thick sludge react, again the.. dirty the treatment device makes it impossible to Äustrittsflüssigkeit again without periodically separating them from the insolubles. In addition, the leakage liquid cannot be discarded as waste liquid because it is toxic and there is a risk of environmental pollution. For these and other reasons, e.g. the preferred amount in which the CCA salts are extracted from the solution, it has become common practice to circumvent the disadvantages, ie e result from the recovery or other use of the used CCA solutions by using the full-cell process and leaving the treatment liquid retained in the wood in this and allowing the wood to dry out, which can take several months if air-dried.

Darüber hinaus ist es schwierig neben CCA-Salzen und anderen wirksamen und üblicherweise verwendeten Holzkonservierungsmitteln in den Leerzell-Verfahren chlorierte Phenole zu ver-In addition, it is difficult next to CCA salts and others effective and commonly used wood preservatives in the Leerzell process to treat chlorinated phenols

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wenden,, insbesondere die Tetra- und Pentachlorphenole (im allgemeinen mit "PCP" bezeichnet). PCP ist nicht löslich in neutralen oder sauren Lösungen. Es ist daher notwendig, das PCP in hochsiedenden Petrochemikalien, Stoddard's Lösungsmitteln, Kerosin und ähnlichen Mitteln zu lösen, um es in eine imprägnierbare Lösung zu bringen- Das Leerzell-Imprägnierungsverfahren wird manchmal verwendet um die Zellwände mit einer Koservierungslösung zu beschichten, da die Kohlenwasserstofflösungsmittel rückgewonnen werden müssen um das Verfahren ökonomisch zu machen und um das Ausbluten der ölhaltigen Lösung zu verhindern, wodurch die Anwendung üblicher Holzendbehandlungsmittel verhindert werden würde. Obwohl der größte Teil der Behandlungslösung beim Leerzell-Verfahren vom Holz rückgewonnen wird, stellt die Menge des verbrauchten Lösungsmittels den größten Teil der Kosten der Materialien für die Imprägnierung des Holzes mit PCP dar.apply ,, especially the tetra- and pentachlorophenols (im generally referred to as "PCP"). PCP is not soluble in neutral or acidic solutions. It is therefore necessary that the PCP in high-boiling petrochemicals, Stoddard's solvents, To dissolve kerosene and similar agents in order to bring it into an impregnable solution - the empty cell impregnation process is sometimes used to coat the cell walls with a preservation solution, as the hydrocarbon solvent must be recovered to make the process economical and to avoid bleeding of the oily Prevent solution, which would prevent the use of common wood finishes. Although the Most of the treatment solution is recovered from the wood in the Leerzell process, represents the amount of used Solvents make up most of the cost of the materials used to impregnate the wood with PCP.

Um die Kosten der ölhaltigen Lösungsmittel zu verringern, wurde das Leerzell-Verfahren durch andere Verfahren ersetzt, in denen eine niedrig-siedende Flüssigkeit als Lösungsmittel verwendet wird, die zurückgewonnen und wieder eingesetzt werden kann. In diesem Verfahren werden die niedrig-siedenden aliphatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel für PCP nach der Imprägnierung üblicherweise verdampft, wobei der wasserunlösliche Rest des PCP im Holz verbleibt. Diese Verfahren weisen jedoch ebenfalls Nachteile auf, da hierbei teure Vorrichtungen verwendet werden, die verdampften Lösungsmittel aus Gründen derIn order to reduce the cost of the oleaginous solvents, the empty cell method has been replaced by other methods, in where a low-boiling liquid is used as a solvent, which is recovered and reused can. In this process, the low-boiling aliphatic hydrocarbon solvents for PCP are used after impregnation usually evaporated, the water-insoluble residue of the PCP remaining in the wood. However, these procedures point also have disadvantages, since expensive devices are used here, the evaporated solvents for reasons of

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Wirtschaftlichkeit und der Umweltverschmutzung rückgewonnen werden müssen, und darüber hinaus ist aus der Literatur be-Economic efficiency and pollution must be recovered, and in addition, from the literature

,lanae
kannt, daß das Holz weniger/geschützt ist, wenn flüchtige Lösungsmittel verwendet werden. Ein weiterer Nachteil der Verwendung von niedrig-siedenden Kohlenwasserstofflösungsmitteln liegt darin, daß der erreichbare Schutz des Holzes auf der äußeren Oberfläche nicht ausreichend ist. Es wird angenommen, daß der Grund dafür darin liegt, daß während des Verdampfungsvorganges etwas von dem PCP in der Nähe der Oberfläche des Holzes verdampft wird und somit die Menge des in diesem Bereich zurückgebliebenen PCP für den Schutz des Holzes nicht mehr ausreichend ist.
, lanae
knows that the wood is less / protected when volatile solvents are used. Another disadvantage of the use of low-boiling hydrocarbon solvents is that the protection that can be achieved for the wood on the outer surface is inadequate. It is believed that the reason for this is that some of the PCP near the surface of the wood is evaporated during the evaporation process and thus the amount of PCP remaining in this area is no longer sufficient to protect the wood.

Es ist weiterhin Gegenstand der Anmeldung ein verbessertes Verfahren für die Druckimprägnierung von Holz, insbesondere ein verbessertes und modifiziertes Leerzeil-Verfahren zur Verfügung zu stellen, das wirtschaftlich für die Konservierung von Holz mit üblichen Holzkonservierungsmitteln z.B. CCA-Salzen und PCP verwendet werden kann.The application also relates to an improved process for the pressure impregnation of wood, in particular To provide an improved and modified empty line process that is economical for preservation of wood can be used with common wood preservatives e.g. CCA salts and PCP.

Es ist weiterhin Gegenstand der Anmeldung, ein verbessertes Verfahren für die Druckimprägnierung von Holz mit wasserverträglichen Konservierungsmitteln zur Verfügung zu stellen, bei dem die Behandlungsmaterialien maximal im Holz zurückbehalten und die Flüssigkeiten minimal im Holz zurückbehalten werden.It is also the subject of the application, an improved method for the pressure impregnation of wood with water-compatible To provide preservatives in which the treatment materials are retained in the wood as much as possible and the liquids are minimally retained in the wood.

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Es ist weiterhin Gegenstand der Anmeldung, einen verbesserten Oberflächenschutz von Holz bei der Imprägnierung mit PCP zur Verfügung zu stellen, für den Fall, daß niedrig-siedende Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel verwendet werden.It is also the subject of the application to improve the surface protection of wood during impregnation with PCP To be made available in the event that low-boiling hydrocarbons are used as solvents.

Diese und andere erfindungsgemäße Zwecke werden durch Druckimprägnierung des Holzes mit wasserverträglichen Behandlungsmaterialien erreicht, wobei das imprägnierte Holz so lange unter Druck gehalten wird, bis die wasserverträglichen Behandlungsmaterialien im Holz ausgefällt oder gebunden sind und durch Verringerung des Drucks bis auf wenigstens oder vorzugsweise unterhalb des Druckes im Holz unmittelbar vor der Imprägnierung, so daß eine entsprechende Menge an Austrittsflüssigkeit erhalten wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß ein Maximum der Behandlungsmaterialien im Holz zurückbehalten wird, und die im Holz zurückgehaltene Flüssigkeit auf ein Minimum reduziert wird.These and other purposes of the present invention are accomplished by pressure impregnation of the wood achieved with water-compatible treatment materials, with the impregnated wood as long is kept under pressure until the water-compatible treatment materials have precipitated or bound in the wood and by reducing the pressure to at least or preferably below the pressure in the wood immediately before the impregnation, so that a corresponding amount of leakage liquid is obtained. In this way it is achieved that a maximum of the treatment materials in the wood is retained, and the liquid retained in the wood is reduced to a minimum.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Behandlung von Holz mit CCA-Salzen geeignet, da die Austrittsflüssigkeit im wesentlichen keine Metallionen enthält und somit die Probleme, die sich bei der Rückgewinnung bzw. beim Verwerfen der gebrauchten Lösung ergeben, beseitigt sind. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß das behandelte Holz, das aus dem Behandlungsbehälter genommen wird, im wesentlichen "trocken" ist. Es kann daher sofort verwendet, transportiert oder einer weiteren Behandlung, z.B. einer Imprägnierung mit Kreosot für die Verwendung des Holzes in der Schiffahrt,The method of the invention is particularly useful for treatment of wood with CCA salts, since the exit liquid contains essentially no metal ions and thus the problems that arise when recovering or discarding the used solution are eliminated. Another advantage is that the treated wood removed from the treatment tank is essentially substantial is "dry". It can therefore be used immediately, transported or subjected to further treatment, e.g. impregnation with creosote for the use of the wood in shipping,

zugeführt werden. 809851/0730are fed. 809851/0730

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Da die Behandlungsmaterialxen während der Druckimprägnierung in situ reagieren können, ist es möglich. Holz mit PCP zu schützen, ohne Kohlenwasserstofflösungsmittel zu verwenden. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Natriumpenta {oder Tetra) -Chlorphenolat in einer alkalischen Lösung gelöst, das Holz mit dieser Lösung imprägniert und die Lösung im Holz festgehalten, ohne daß die Flüssigkeit aus dem Holz heraustritt, bis die natürliche Acidität des Holzes eine Ausfällung des wasserunlöslichen PCP im Holz verursacht hat. Für den Fall, daß die Acidität des Holzes nicht für die Ausfällung des PCP in einer entsprechenden Menge ausreicht, kann das Holz zuerst mittels eines Leerzell-Verfahrens mit einer Säure, z.B. Essigsäure behandelt werden, bevor es mit der Natriumpentachlorphenolatlösung imprägniert wird. Es wird angenommen, daß bei der Säurebehandlung der Pentachlorphenolate zur Bildung von unlöslichen PCP-Präzipitaten in situ im Holz die Rückbehaltung des PCP und der erreichte Schutz des Holzes länger andauernd ist als der,der bei Verwendung von entweder verdampfbaren oder nicht-verdampfbaren Lösungsmitteln auf Petroleumbasis erreicht wird.Since the treatment materials can react in situ during pressure impregnation, it is possible. Wood with PCP too protect without using hydrocarbon solvents. According to the process of the invention, sodium penta {or Tetra) chlorophenolate dissolved in an alkaline solution, the wood is impregnated with this solution and the solution im Wood held in place without the liquid leaking out of the wood until the natural acidity of the wood causes a precipitate of the water-insoluble PCP in the wood. In the event that the acidity of the wood is not responsible for the precipitation of the PCP is sufficient in an appropriate amount, the wood can first be filled with a Acid, e.g. acetic acid, before it is impregnated with the sodium pentachlorophenolate solution. It will believed that the acid treatment of the pentachlorophenolate to form insoluble PCP precipitates in situ in the Wood the retention of the PCP and the achieved protection of the wood is longer lasting than that when using either vaporizable or non-vaporizable petroleum based solvents is achieved.

V7ie erwartet, wird die Reaktion zwischen den Behandlungsmaterialxen und dem Holz wesentlich beschleunigt, wenn das Holz erwärmt wird während der Zeit, in der sich die Imprägnierungslösung im Holz befindet. Die entsprechenden Behandlungszeiten und -temperaturen sind abhängig von der Art des Holzes,das behandelt wird, und der Art der Behandlungs-As expected, the response between the treatment materials will be and the wood is accelerated significantly when the wood is heated during the time that the impregnation solution is in place located in the wood. The corresponding treatment times and temperatures depend on the Type of wood being treated and the type of treatment

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flüssigkeit. Diese Daten können jedoch durch einfache Versuche schnell bestimmt werden.liquid. However, these data can be determined quickly by simple experiments.

Typische Daten wurden z.B. bei der Behandlung von Nadelbäumen (Southern pine) mit CCA-Salzen erhalten. Es wurde gefunden, daß z.B. eine Temperatur im Bereich von etwa 65,5 bis 121 C geeignet ist. Bei Temperaturen unterhalb der oben angegebenen ist die Reaktionsgeschwindigkeit unverhältnismäßig langsam, und bei höheren Temperaturen besteht die Gefahr der Beschädigung des Holzes. Der bevorzugte Bereich für die Behandlung von Nadelhölzern mit CCA-Salzen liegt bei etwa 82 bis 115 C, insbesondere 93 bis 1OO°C.Typical data were obtained, for example, from the treatment of conifers (Southern pine) with CCA salts. It was found, that, for example, a temperature in the range of about 65.5 to 121 C is suitable. At temperatures below those given above the reaction rate is disproportionately slow and at higher temperatures there is a risk of damage of the wood. The preferred area for treatment of coniferous woods with CCA salts is around 82 to 115 ° C, in particular 93 to 100 ° C.

Die Behandlungszeiten variieren beträchtlich und sind abhängig von der Temperatur des Behandlungszykluses. Es wurden befriedigende Ergebnisse bei Behandlungszeiten von etwa 1 bis 7 Stunden erhalten. Es können selbstverständlich längere Behandlungszeiten angewendet werden. Diese sind jedoch im Interesse der Produktivität des Verfahrens nicht notwendig. Außerdem ist eine Verlängerung der Behandlungszeit über die Zeit hinaus nicht notwendig, bei der die gewünschten Reaktionen fast oder vollständig beendet sind.Treatment times vary considerably and are dependent on the temperature of the treatment cycle. There were obtained satisfactory results with treatment times of about 1 to 7 hours. There can of course be longer treatment times be applied. However, these are not necessary in the interests of the productivity of the process. There is also an extension of the treatment time over the There is no longer any need for a time in which the desired reactions have almost or completely ended.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

30 gedarrte (Feuchtigkeitsgehalt 15%) Stöcke für den Tomatenanbau (0,035 cbm) und 15 Stöcke für den Weinanbau (0,046 cm ) aus Nadelholz (Southern pine) wurden der folgenden modifizierten30 dried (moisture content 15%) sticks for tomato cultivation (0.035 cbm) and 15 sticks for viticulture (0.046 cm) from softwood (Southern pine) were modified as follows

809851/0730 _ 14 _809851/0730 _ 14 _

nsns

Leerzellen-Behandlung mit 2,0 %iger Lösung von CCA (bezogen auf das Oxyd) unterzogen: Im Behandlungsbehälter wurde einBlank cell treatment with 2.0% solution of CCA (based on the oxide): a

Unterdruck von 0,70 kg/cm eingestellt und der Unterdruck für 5 Minuten aufrechterhalten. Danach wurde der Behälter mit der CCA-Lösung gefüllt, ohne den Anfangsdruck zu verändern. Danach wurde der Druck nach einer Periode von jeweilsA vacuum of 0.70 kg / cm is set and the vacuum is maintained for 5 minutes. After that, the container filled with the CCA solution without changing the initial pressure. Thereafter, the pressure after a period of

2
5 Minuten um 0,70 kg/cm erhöht, bis der Druck nach 45 Minuten
2
5 minutes increased by 0.70 kg / cm until the pressure after 45 minutes

einen Wert von 7 kg/cm erreicht hatte. Das überschüssige Konservierungsmittel wurde entfernt, während der Druck imhad reached a value of 7 kg / cm. The excess preservative was removed while the pressure in the

Zylinder auf 7 kg/cm gehalten wurde.Cylinder was maintained at 7 kg / cm.

Die Gesamtabsorption an CCA-Lösung in der Druckperiode be-The total absorption of CCA solution in the printing period is

3
trug 0,575 g/cm . Danach wurden die behandelten Stöcke für
3
carried 0.575 g / cm. After that, the treated sticks were used for

1 1/2 Stunden bei einem Druck von 7 kg/cm mit Dampf behandelt,Treated with steam for 1 1/2 hours at a pressure of 7 kg / cm,

wobei nach 1 Stunde eine maximale Temperatur von ca. 115 C erreicht wurde. Diese Temperatur wurde dann für eine 1/2 Stunde aufrechterhalten. Am Schluß der Dampfbehandlungsphase wurde eine Probe der Austrittslösung gezogen. Diese Probe wies einen pH-Wert von 3,1 auf.a maximum temperature of approx. 115 C was reached after 1 hour. This temperature was then for a 1/2 Maintain hour. At the end of the steaming phase, a sample of the exit solution was taken. This sample had a pH of 3.1.

Die Stöcke wurden dann einem Vakuum von 66 cm (26") Hg für 1 Stunde ausgesetzt, bevor sie aus dem Behandlungsbehälter herausgenommen wurden und zur Bestimmung der zurückgehaltenen Lösung gewogen wurden. Die während der Behandlung zurückgehaltene Lösung (Nettomenge) betrug 0,164 g/cm .The sticks were then subjected to a vacuum of 66 cm (26 ") Hg for 1 hour before they were removed from the treatment container were removed and weighed to determine the retained solution. The one withheld during treatment Solution (net amount) was 0.164 g / cm.

- 15 -- 15 -

809851/0730809851/0730

/JQ/ JQ

Die eingesetzte Behandlungslösung und die sich nach der Behandlung der Stöcke ergebende Austrittslösung wurden analysiert. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:The treatment solution used and the one after the treatment The exit solution resulting in sticks was analyzed. The following results were obtained:

Probesample

Behandlungslösung Treatment solution

Austrittslösung Exit solution

Verringerung in % pH CuO CrO3 As3O5 j CuO CrO3 As 2°5Reduction in% pH CuO CrO 3 As 3 O 5 j CuO CrO 3 As 2 ° 5

1,5 0,345 0,958 0,7181.5 0.345 0.958 0.718

3fl 0,021 0,016 0,0193 f l 0.021 0.016 0.019

93,9 98,3 97,493.9 98.3 97.4

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Ausfällung von Kupfer und Chrom aus der sauren Kupferchromatlösung im gedarrten (Feuchtigkeitsgehalt 20 %) Nadelholz durch Dampfbehandlung, bevor die Austrittslösung abgezogen wird:Precipitation of copper and chromium from the acidic copper chromate solution in the hardened (moisture content 20%) softwood by steam treatment before the outlet solution is drawn off:

Ein gedarrtes Nadelholzstück mit einem Durchmesser von 165 mm und einer Länge von 45,7 cm wurde wie folgt imprägniert:A kilned piece of softwood with a diameter of 165 mm and a length of 45.7 cm was impregnated as follows:

A) Koservierungslösung:A) Preservation solution:

Es wurde eine 2,38 %ige Lösung (bezogen auf das Oxyd) von saurem Kupferchromat hergestellt, indem ein handelsübliches Konservierungskonzentrat, enthaltend 3,84 % Kupfersulfat (Anhydrid), 5,01 % Natriumdichromat (Anhydrid) und 0,20 % Chromsäure (Anhydrid) mit Wasser verdünnt wurde. Der pH-Wert der frisch zubereiteten Lösung betrug 3,4.It was a 2.38% solution (based on the oxide) of acid Copper chromate produced by using a commercially available preservation concentrate, Contains 3.84% copper sulfate (anhydride), 5.01% sodium dichromate (anhydride) and 0.20% chromic acid (anhydride) was diluted with water. The pH of the freshly prepared solution was 3.4.

- 16 -- 16 -

809851/0730809851/0730

B) Imprägnierungsstufe:B) impregnation stage:

Nachdem in dem Behandlungsbehälter für 5 Minuten ein DruckAfter a pressure in the treatment tank for 5 minutes

von 2,8 kg/cm aufrechterhalten worden war, wurde der Behälter bei diesem Druck mit der Konservierungslösung gefülltof 2.8 kg / cm was maintained, the container became filled with the preservation solution at this pressure

2 und dann wurde der Druck auf 9,84 kg/cm erhöht. Dieser Druck wurde für 2 Stunden aufrechterhalten. Die überschüssige Konservierungslösung wurde aus dem Behandlungsbehälter abgezogen,2 and then the pressure was increased to 9.84 kg / cm. This pressure was maintained for 2 hours. The excess preservation solution was withdrawn from the treatment tank,

während in dem Behälter ein Druck von 9,8 kg/cm aufrechterhalten wurde. Am Ende der Druckbehandlungsperiode und vor dem Beginn der Behandlung mit Dampf wurde eine Probe der Austrittslösung gezogen, wobei der Druck für einen kurzen Moment ein wenig verringert wurde. Der pH-Wert der Probe der Austrittslösung betrug 3,85. Die während der Druckperiode adsorbierte while a pressure of 9.8 kg / cm was maintained in the container. At the end of the pressure treatment period and before Beginning the treatment with steam, a sample of the exit solution was taken, while the pressure was applied for a brief moment little has been reduced. The pH of the sample of the exit solution was 3.85. The adsorbed during the printing period

Menge an Konservierungslösung betrug 0,469 g/cm .The amount of the preservation solution was 0.469 g / cm.

Danach wurde die Probe bei einer Temperatur von 100 C für 3Thereafter, the sample was kept at a temperature of 100 C for 3

Stunden mit Dampf behandelt, während ein Druck von 9,8 kg/cm im Behälter aufrechterhalten wurde. Am Ende der Dampfbehandlungsphase wurde eine Probe der Austrittslösung gezogen. Diese Lösung besaß einen pH-Wert von 5,45.Steamed for hours while maintaining a pressure of 9.8 kg / cm in the container. At the end of the steam treatment phase a sample of the exit solution was drawn. This solution had a pH of 5.45.

Die behandelte Holzprobe wurde dann einer Vakuumbehandlung von 66 cm Hg für 1 Stunde ausgesetzt und dann wurde die Probe aus dem Behälter herausgenommen und zur Bestimmung der zurückgehaltenen Lösungsmittelmenge (Nettomenge) gewogen. Der pH-Wert der Lösung, die während der abschließenden Vakuumbehandlung erhalten wurde, betrug 5,50. Die während der Behandlung zurück-The treated wood sample was then subjected to a vacuum treatment of 66 cm Hg for 1 hour and then the sample became removed from the container and weighed to determine the amount of solvent retained (net amount). The pH the solution obtained during the final vacuum treatment was 5.50. The back during the treatment

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809851/0730809851/0730

gehaltene Nettomenge an Lösung betrug 0,146 g/cm . Die Gesamt-net amount of solution held was 0.146 g / cm. The overall

3 absorption wurde somit auf über 0,321 g/cm reduziert.3 absorption was thus reduced to over 0.321 g / cm.

Es wurde von dem behandelten Holz eine Scheibe aus der Mitte der Probe herausgeschnitten und zur Trocknung in einen Ofen gelegt, um den durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt zu bestimmen. Die Feuchtigkeitsgehalt der ofengetrockneten Probe betrug 40,3 %-A disc was cut from the center of the sample from the treated wood and placed in an oven to dry laid to determine the average moisture content. The moisture content of the oven dried sample was 40.3% -

Die Kupfer- und Chrommengen der behandelten Proben wurden analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. In der folgenden Tabelle betrifft die Probe 1 die Ausgangsbehandlungslösung; die Probe 2 die Austrittslösung nach der Imprägnierung, jedoch vor der Dampfbehandlung, die Probe 3 die Austrittslösung nach der Imprägnierung und Dampfbehandlung und die Probe 4 die vom Holz abgezogene Lösung während der abschließenden Vakuumbehandlung.The copper and chrome amounts of the treated samples were analyzed. The results are summarized in the following table. In the following table, sample 1 relates to the initial treatment solution; sample 2 is the exit solution after the impregnation but before the steam treatment, the sample 3 is the exit solution after the impregnation and steam treatment and sample 4, the solution stripped from the wood during the final vacuum treatment.

Reduzierung von Reduzierung vonReduction of reduction of

Probesample pHpH % CuO% CuO CuO inCuO in %% % CrO% CrO CrO3 CrO 3 88th in %in % 11 3,403.40 0,7170.717 - 1,6611.661 9898 - 22 3,853.85 0,6280.628 12,12, 4141 1,5271.527 9999 ,07, 07 33 5,455.45 0,0140.014 98,98 0606 0,0270.027 ,37, 37 44th 5,505.50 0,0250.025 96,96, 5858 0,0090.009 ,46, 46

Die aus diesem Beispiel nach der Behandlung und Dampfbehandlung herausgeschnittene Scheibe war vollständig von dem Konservierungsmittel getränkt.The disc cut from this example after the treatment and steaming was entirely of the preservative soaked.

- 18 -- 18 -

809851/0730809851/0730

BEISPIEL 3EXAMPLE 3

Die Holzprobe wurde einer Leerzellen-Behandlung unterzogen, mit einerO,5 %igen Ba(OH)„-Lösung vor der Behandlung mit der CCA-Lösung, um die im Holz enthaltenen Zucker auszufällen, damit diese die Austrittslösung nicht verschmutzen.The wood sample was subjected to a blank-cell treatment with an 0.5% Ba (OH) "solution before the treatment with the CCA solution to precipitate the sugars contained in the wood so that they do not contaminate the exit solution.

Die Analyse der Austrittslösung nach der CCA-Imprägnierungsphase ergab eine Verringerung des CuO-Gehalts von 100 % und des CrO- und As_0 -Gehalts von 99,56 % in der Behandlungslösung. The analysis of the exit solution after the CCA impregnation phase showed a reduction in the CuO content of 100% and the CrO and As_0 content of 99.56% in the treatment solution.

Es wurde so viel CCA-Konzentrat zu einem Teil der Austrittslösung hinzugegeben, bis die Konzentration an CCA bis zu 2,0 %, bezogen auf das Oxyd,betrug. Bei dieser Probe wurde nach 2-wöchiger Lagerung im Laboratorium keine Ausfällung festgestellt. Dies zei gt, daß die Holzzucker im Holz in beachtlicher Menge ausqefäl] t waren und so eine Verschmutzung der Austrittslösung verhindert werden konnte.Sufficient CCA concentrate was added to a portion of the exit solution until the concentration of CCA was up to 2.0% based on the oxide. No precipitation was found in this sample after storage for 2 weeks in the laboratory. This shows that a considerable amount of the wood sugars was precipitated in the wood and that contamination of the exit solution could thus be prevented.

BEISPIELE 4-6EXAMPLES 4-6

In den Beispielen 4 bis 6 wurden Proben von Nadelhölzern (Southern pine) mit CCA-Salzen unter Veränderung der Verfahrensbedingungen, wie in der folgenden Tabelle angegeben, behandelt. In dieser Tabelle steht der "Anfangsdruck" für den Druck vor der Imprägnierung. In der Spalte "Imprägnierungsdruck" ist der Druck in dem Behandlungsbehälter, nach der Füllung des Behälters mit der Behandlungsflüssigkeit ange-In Examples 4 to 6 samples of coniferous wood (Southern pine) with CCA salts were changed by changing the process conditions, as indicated in the following table. In this table, the "initial pressure" stands for the Print before impregnation. In the column "impregnation pressure" is the pressure in the treatment tank after the Filling of the container with the treatment liquid

809851/0730 _ 19 _809851/0730 _ 19 _

geben. Der Ausdruck "Temperatur der Dampfbehandlung (°C)" kennzeichnet die maximal erreichte Temperatur nach einer Zeit von 1 Stunde, nachdem der Imprägnierungsdruck eingestellt worden war. Der Ausdruck "Behandlungszeit" betrifft die Zeit, in der in dem Behälter der Imprägnierungsdruck und die Dampfbehandlungstemperatur aufrechterhalten wurde.give. The term "steam treatment temperature (° C)" indicates the maximum temperature reached after a period of 1 hour after the impregnation pressure has been set had been. The term "treatment time" refers to the time in which the impregnation pressure and the steam treatment temperature was maintained.

Die anderen Spalten der Tabelle enthalten die Mengen der aktiven Bestandteile in Prozent von der Anfangsbehandlungslösung, der Austrittslösung und die Angabe der Menge der aktiven Bestandteile in Prozent, die im Holz zurückgehalten wurden. In den Beispielen 4 und 5 wurde die Temperatur im Behandlungsbehälter nicht oberhalb der Umgebungstemperatur erhöht und daher wurde hier auch keine vollständige Ablagerung der CCA-Salze innerhalb der Beobachtungszeit von 6 Stunden beobachtet. Dagegen zeigt das Beispiel 6,daß bei einer Dampfbehandlung bei einer Temperatur von 98,9 C mehr als 95 % der CCA-Salze im Holz nach einer Behandlungszeit von nur 2 StundenThe other columns of the table contain the amounts of the active ingredients as a percentage of the initial treatment solution, the exit solution and the amount of active ingredients in percent that are retained in the wood became. In Examples 4 and 5, the temperature in the treatment tank was not above ambient temperature and therefore no complete deposition of the CCA salts was observed within the observation time of 6 hours. In contrast, Example 6 shows that with a steam treatment at a temperature of 98.9 C, more than 95% of the CCA salts in the wood after a treatment time of only 2 hours

abgelagert sind.are deposited.

- 20 -- 20 -

809851/0730809851/0730

Temp. d.Temp. D.

Beispielexample Anfangs
druck 9
(kg/an )
At first
print 9
(kg / an)
Enprägnie-
rungsdruck
(kg/arT)
Impregnation
pressure
(kg / arT)
Dampfbe
handlung
( °C )
Steam
plot
( ° C)
Behandlungs
zeit
(Std.) '
Treatment
Time
(Hours.) '
BEHANDLÜNGSLÖSUNG
% CuO % CrO3 As
TREATMENT SOLUTION
% CuO% CrO 3 As
,382, 382 11 ,010, 010 0,0, 2°52 ° 5 AUSTRTITSLOSUNG
% CuO % CrO3
EXIT SOLUTION
% CuO% CrO 3
0,4250.425 %% AS2O5 AS 2 O 5
44th 0,70.7 77th keineno 33 00 ,331, 331 00 ,962, 962 0,0, 718718 0,1390.139 0,3380.338 00 ,070, 070 55 0,70.7 77th keineno 66th 00 ,314, 314 00 ,904, 904 0,0, 692692 0,0960.096 0,0060.006 00 ,170, 170 66th 0,70.7 77th 98,9 °C98.9 ° C 22 00 819819 0,0110.011 00 ,017, 017

untenbelow

LOLO Beispielexample ZURtfclKGEHALTENERETAINED % CrO% CrO SALZESALT 2°52 ° 5 OO % CuO% CuO 57,957.9 % As% As 33 44th 63,663.6 64,864.8 90,90 55 55 71,171.1 99,399.3 75,75 99 66th 96,596.5 97,97

K)K)

cncn

BEISPIEL 7EXAMPLE 7

Ein gedarrtes Nadelholzstück mit einem Druckmesser von 14,6 cm und einer Länge von 45,7 cm wurde wie folgt imprägniert:A kilned softwood piece with a gauge of 14.6 cm and a length of 45.7 cm WUR de impregnated as follows:

A) Konservierungslösung:A) Preservation solution:

1,50 %ige technische Natriumpentachlorphenolatlösung in Wasser, Ausgangs-pH-Wert 10,3.1.50% technical sodium pentachlorophenolate solution in water, Starting pH 10.3.

B) ImprägnierungsVorgang:B) Impregnation process:

Das Holz wurde in einen Druckbehälter gegeben und dann wurde derThe wood was placed in a pressure vessel and then the

Druck auf 2,1 kg/cm Luftdruck eingestellt- Dann wurde der Behälter ohne Veränderung des Druckes mit der Konservierungs-Pressure adjusted to 2.1 kg / cm air pressure - Then the container was without changing the pressure with the preservation

lösung gefüllt und der Luftdruck auf 10,54 kg/cm erhöht undsolution filled and the air pressure increased to 10.54 kg / cm and

für 2 Stunden aufrechterhalten.maintained for 2 hours.

Danach wurde die Konservierungslösung vom Holz abgezogen,Then the preservation solution was removed from the wood,

während der Druck im Zylinder bei 10,54 kg/cm gehalten wurde.while maintaining the pressure in the cylinder at 10.54 kg / cm.

Die Gesamtabsorption des Konservierungsmittels während der Druckbehandlung betrug 0,523 g/cm .The total absorption of the preservative during the pressure treatment was 0.523 g / cm.

Danach wurde das Holz für 3 Stunden bei 100 C mit Dampf be-The wood was then steamed for 3 hours at 100 C

handelt, während im Zylinder ein Druck von 10,54 kg/cm aufrechterhalten wurde. Durch eine kurzfristige Herabsetzung des Druckes am Ende der Dampfbehandlungsphase wurde eine Probe der Austrittslösung genommen. Diese Lösung besaß einen pH-Wert von 5,0 . Das Holz wurde dann für 1 Stunde einem Vakuum von 66 cm Hg ausgesetztund dann aus dem Behandlungsbehälter herausgenommen und gewogen. Die zurückgehaltene Lösungacts while maintaining a pressure of 10.54 kg / cm in the cylinder became. By reducing the pressure briefly at the end of the steam treatment phase, a The exit solution was sampled. This solution had a pH of 5.0. The wood was then one for 1 hour Vacuum of 66 cm Hg and then out of the treatment vessel taken out and weighed. The retained solution

809851/0730 -22-809851/0730 -22-

während der Behandlung (Nettogewicht) betrug 0,122 g/cm , das bedeutet, daß die Menge der Austrittslösung 76,6 % betrug, bezogen auf die Insgesamtabsorption. Während der abschließenden Vakuumbehandlung wurde eine Probe der abgezogenen Lösung genommen und der pH-Wert bestimmt. Der pH-Wert betrug 5,15.during treatment (net weight) was 0.122 g / cm, which means that the amount of exit solution was 76.6%, based on the total absorption. During the final vacuum treatment, a sample of the peeled off Solution taken and the pH determined. The pH was 5.15.

C) Analyse von Bohrspänen zur Bestimmung des PCP:C) Analysis of drilling chips to determine the PCP:

Es wurden drei Innenabschnitte von der Mittellinie der Probe in 48,9 Intervallen um den Umfang herum genommen. Die Innenabschnitte wurden in 12,7 mm Segmente geteilt und auf den PCP-Gehalt mittels der Kalk-Glimm-Methode (lime ignition method) untersucht. Die Analysenergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:Three interior sections were taken from the centerline of the sample at 48.9 intervals around the circumference. The interior sections were divided into 12.7 mm segments and tested for PCP content using the lime ignition method examined. The analysis results are summarized in the following table:

Tiefe, gemessen ab Oberfläche Gehalt ( mm ) (g/cm ) Depth, measured from the surface content (mm) (g / cm)

0,0 - 12,7 0,00630.0-12.7 0.0063

12,7 - 25,4 0,002512.7-25.4 0.0025

25,4 - 38,1 0,003125.4-38.1 0.0031

38,1 - 50,8 0,002538.1-50.8 0.0025

D) Analyse des PCP-Gehalts der Ausgangs-Behandlungslösung und der Austrittslösung nach der Dampfbehandlung: Die Proben der Ausgangs-Behandlungslösung und der Austrittslösung wurden mittels der Kalk-Glimm-Methode auf den PCP-Gehalt untersucht und die Ergebnisse sind wie folgt zusammengestellt:D) Analysis of the PCP content of the starting treatment solution and of the exit solution after the steam treatment: The samples of the initial treatment solution and the exit solution were tested for PCP content by means of the lime glow method examined and the results are summarized as follows:

- 23 -- 23 -

809851/0730809851/0730

PCP-Gehalt (%) Ausgangs-BehandlungslÖsung 1,143 PCP content (%) starting treatment solution 1.143

Austrittslösung nach derExit solution after the

Dampfbehandlung 0,026Steam treatment 0.026

Die Verringerung des PCP-Gehalts, das heißt, der im Holz zurückgehaltene PCP-Gehalt betrug demnach 97,7 %.The reduction in the PCP content, that is, that retained in the wood The PCP content was accordingly 97.7%.

E) Bestimmung der Fixierung des PCP im Holz:E) Determination of the fixation of the PCP in the wood:

a) Allgemeines Verfahren:a) General procedure:

Es wurde eine 19,0 mm große Scheibe aus dem Mittelstück der behandelten Holzsektion herausgeschnitten. Aus dieser Scheibe wurde ein 19,0 mm breiter Streifen herausgesägt, so daß sich die Mittelseele im Zentrum dieses Streifens befand. Der äußere Rand gegenüber der Seele des Streifens wurde in einer Breite von 76,2 mm in 12,7 mm große Anteile geteilt und diese Anteile dann dem Säuretest unterworfen, und 25,4 mm Anteile wurden für die pH-Bestimmung verwertet. 'A 19.0 mm disc was cut from the center piece of the treated wood section. From this A 19.0 mm wide strip was sawn out of the disc so that the central core is in the center of this strip found. The outer edge opposite the core of the strip was 76.2 mm wide in 12.7 mm portions divided and these portions then subjected to the acid test, and 25.4 mm portions were used for the pH determination. '

b) Säurebestimmung:b) Acid determination:

Jede Probe wurde in Teile von 3,175 mm geteilt und mit 50 ml kochendem destillierten Wasser überdeckt. Die Mischung wurde für 30 Minuten geschüttelt und durch ein Whatman 541-Papierfilter gegossen. 3 ml des Filtrats wurden in ein Reagenzgläschen gegeben und mit verdünnter Salzsäure versetzt, um das evtl. vorhandene PCP auszufällen (die Empfindlichkeit dieser Methode beträgt 100 ppm).Each sample was divided into 3.175 mm portions and covered with 50 ml of boiling distilled water. The mixture was shaken for 30 minutes and poured through a Whatman 541 paper filter. 3 ml of the filtrate were in a Put in test tubes and mixed with dilute hydrochloric acid in order to precipitate any PCP that may be present (the sensitivity this method is 100 ppm).

- 24 -- 24 -

809851/0730809851/0730

Ergebnisse des Säuretests:Results of the acid test:

Probenabstand von der Holzoberfläche (mm)Sample distance from the wood surface (mm)

Ausfällung
enthalten nicht enthalten
Precipitation
included not included

0,00.0 bisuntil 12,712.7 sehr wenigvery little jaYes 12,712.7 bisuntil 25,425.4 jaYes 25,425.4 bisuntil 38,138.1 jaYes 38,138.1 bisuntil 50,850.8 jaYes 50,850.8 bisuntil 63,563.5 jaYes 63,563.5 bisuntil 76,276.2

F) Feuchtigkeitsgehalt nach der Behandlung:F) Moisture content after treatment:

Eine 19 mm starke Scheibe wurde aus der Mitte der behandelten Polsektion herausgesägt und im Ofen getrocknet um den mittleren Feuchtigkeitsgehalt unmittelbar nach der Behandlung zu bestimmen. Der Feuchtigkeitsgehalt dieser Scheibe betrug 38,6 %.A 19 mm thick disc was removed from the center of the treated Pole section sawn out and oven dried to determine the average moisture content immediately after treatment. The moisture content of this disc was 38.6%.

BEISPIEL 8EXAMPLE 8

In Beispiel 7 wurde die Acidität des Holzes lediglich durch die Verringerung des pH-Wertes der Behandlungslösung für die Ausfällung des PCP im Holz bestimmt. Das Holz wurde vor der Imprägnierung mit Pentachlorphenolatlosung mit Essigsäure mittels eines modifizierten Leerzeil-Verfahrens behandelt um festzusiä-len, Ob die erhöhte Acidität das Verfahren wirksamer macht.In Example 7, the acidity of the wood was only determined by reducing the pH of the treatment solution for the precipitation of the PCP in the wood. The wood was prior to the impregnation with Pentachlorphenolatlosung with acetic acid using a modified procedure Leerzeil treated to festzusiä-len, O b, the increased acidity which makes effective method.

Eine Probe des Nadelholzes (Southern pine) wurde in einen Behandlungsbehälter gegeben und dann wurde ein Druck vonA sample of the softwood (Southern pine) was placed in a treatment tank and then a pressure of

0,7 kg/cm eingestellt. Ohne den Druck zu verringern, wurde0.7 kg / cm set. Without releasing the pressure, that was

809851/0730809851/0730

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eine 0,8 molare Lösung Eisessigsäure in den Behälteradd a 0.8 molar solution of glacial acetic acid to the container

gegeben, und der Druck wurde auf 8,4 kg/cm erhöht und für 2 Stunden aufrechterhalten. Die Essigsäure wurde vom Holzand the pressure was increased to 8.4 kg / cm and maintained for 2 hours. D i e acetic acid from the wood

abgezogen, während ein Druck von 8,4 kg/cm aufrechterhalten wurde. Das Holz wurde danach für 3 Stunden bei 98,9°C mit Dampf behandelt. Danach wurde der Druck aufgehoben und das Holz für 1 Stunde im Vakuum behandelt.withdrawn while maintaining a pressure of 8.4 kg / cm. The wood was then kept at 98.9 ° C for 3 hours treated with steam. The pressure was then released and the wood treated in vacuo for 1 hour.

Unmittelbar nach der obigen Säurebehandlung des Holzes wurden identische Verfahrensmaßnahmen wiederholt, wobei eine 4 %ige alkalische Lösung von Natriumpentachlorphenolat als Imprägnierungslösung verwendet wurde.Immediately after the above acid treatment of the wood, identical procedural measures were repeated, with a 4% strength alkaline solution of sodium pentachlorophenolate was used as the impregnation solution.

Nach der Behandlung mit PCP wurde festgestellt, daß die Austrittslösung weniger als 0,008 % PCP enthielt. Dies zeigt, daß mehr als 99,8 % des PCP der Behandlungslösung im Holz abgelagert worden ist. Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde versucht, das PCP aus dem Holz herauszuwaschen. Das Ergebnis war jedoch negativ. Es zeigte sich, daß das im Holz ausgefällte PCP nicht in bemerkbaren Mengen, das heißt, in Mengen größer als 100 ppm,bei der Behandlung des Holzes mit kochendem Wasser herausgewaschen werden konnte.After treatment with PCP it was found that the exit solution contained less than 0.008% PCP. This shows that more than 99.8% of the PCP of the treatment solution is deposited in the wood has been. Following the procedure described in Example 1, an attempt was made to wash the PCP out of the wood. However, the result was negative. It was found that the PCP precipitated in the wood was not in noticeable amounts, that is, in amounts greater than 100 ppm, could be washed out when the wood was treated with boiling water.

Es wurden Bohrspäne von dem behandelten Holz genommen und die im Holz in verschiedenen Tiefen abgelagerte PCP-Menge mittels der Kalk-Glimm-Methode bestimmt:Drilling chips were taken from the treated wood and the amount of PCP deposited in the wood at different depths using the lime glow method determines:

- 26 -- 26 -

809851/0730809851/0730

Probesample (mm)(mm) PCP (g/cm )PCP (g / cm) 0,0 -0.0 - 12,712.7 0,01770.0177 12,7 -12.7 - 25,425.4 0,01360.0136 25,4 -25.4 - 38,138.1 0,01270.0127 38,1 -38.1 - 50,850.8 0,01230.0123

Die obigen Beispiele 7 und 8 zeigen, daß das chemisch ausgefällte PCP fest gebunden ist und nicht herausgewaschen werden kann und wenn, dann nur in Spuren. Es hat sich also ergeben, daß diese Fixierung des PCP im Holz die Wirksamkeit der Holzkonservierung für eine verlängerte Zeit aufrechterhält.Examples 7 and 8 above show that the chemically precipitated PCP is tightly bound and will not wash out can, and if so, only in traces. It has thus been found that this fixation of the PCP in the wood reduces the effectiveness of the Maintains wood preservation for an extended period of time.

Ein weiterer Vorteil,der sich aus der Fixierung des PCP im Holz ergibt, liegt darin, daß die mögliche Umweltverschmutzung durch das PCP entscheidend reduziert wird, wenn das PCP fest im Holz gebunden ist. Im Gegensatz zu den Ergebnissen, die man bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhält, wird bei der Anwendung üblicher hochsiedender petrochemischer Lösungsmittel das PCP nicht im Holz ausgefällt, sondern es wird durch die organischen Lösungsmittel in Lösung gehalten. Dies hat zur Folge, daß das PCP über eine längere Zeit gesehen aus dem Holz entweichen kann und zwar abhängig vom Bodentyp und anderen Grundbedingungen denen das Holz ausgesetzt ist, z.B. dem Temperaturwechsel, dem Luftdruck, der Luftfeuchtigkeit und anderen Umweltbedingungen.Another advantage of fixing the PCP in the Wood yields lies in the potential environmental pollution is significantly reduced by the PCP if the PCP is firmly bound in the wood. Contrary to the results that obtained when carrying out the process according to the invention, when using conventional high-boiling petrochemical Solvent the PCP does not precipitate in the wood, but it is kept in solution by the organic solvents. As a result, the PCP can escape from the wood over a longer period of time, depending on the Soil type and other basic conditions to which the wood is exposed, e.g. temperature change, air pressure, the Humidity and other environmental conditions.

- 27 -- 27 -

809851 /0730809851/0730

- -2T -- -2T -

BEISPIEL 9EXAMPLE 9

Es wurden luftgetrocknete (Feuchtigkeitsgehalt 25 %) Nadelholzzaunpfosten einer Größe von etwa 10,2 χ 260 cm in einenAir-dried (moisture content 25%) softwood fence posts were made a size of approximately 10.2 260 cm into one

Druckbehälter gegeben und ein Luftdruck von 1,4 kg/cm eingestellt. Der Druck wurde für etwa 5 Minuten aufrechterhalten und dann wurde der Behälter mit einer CCA-Lösung (sh. TabelleGiven a pressure vessel and set an air pressure of 1.4 kg / cm. The pressure was maintained for about 5 minutes and then the container was filled with a CCA solution (see table

1) gefüllt, ohne daß der Anfangsdruck aufgehoben wurde. Da-1) filled without releasing the initial pressure. There-

nach wurde der Druck auf 9,8 kg/cm über eine Zeit von etwaafter the pressure was increased to 9.8 kg / cm over a time of about

55 Minuten erhöht. Die Temperatur der CCA-Imprägnierungslösung betrug etwa 32,2°c und die Insgesamtabsorption betrug 0,503 g/cm3.55 minutes increased. The temperature of the CCA impregnation solution was about 32.2 ° C and the total absorption was 0.503 g / cm 3 .

Nachdem die gewünschte Insgesamtabsorption erreicht worden
war, wurde Dampf in den Behandlungsbehälter geleitet und die CCA-Lösung im Behälter auf 93,3 C innerhalb einer Zeit von
30 Minuten erwärmt. Diese Temperatur wurde für 60 Minuten
aufrechterhalten. Während dieser Erwärmungsphase wurde keine Ausfällung von CCA-Salzen aus der Behandlungslösung festgestellt.
After the desired total absorption has been achieved
was, steam was fed into the treatment tank and the CCA solution in the tank to 93.3 C within a time of
Heated for 30 minutes. This temperature was for 60 minutes
maintain. No precipitation of CCA salts from the treatment solution was observed during this heating phase.

Am Schluß der Erwärmungsphase wurde die CCA-Lösung aus dem Behandlungsbehälter entfernt, ohne daß der Druck verändert wurde. Danach wurde der Druck aufgehoben, um die Austrittslösung getrennt von der CCA-Lösung aufzufangen. Die Temperatur der Austrittslösung betrug 82,2°C. Nach Aufhebung des Druckes im Behandlungsbehälter wurde das Holz einer abschließenden Vakuumbehandlung bei 63 cm Hg für eine Zeit von 60 Minuten ausgesetzt.At the end of the heating phase, the CCA solution was removed from the treatment tank without changing the pressure became. The pressure was then released to collect the exit solution separately from the CCA solution. The temperature the exit solution was 82.2 ° C. After releasing the pressure in the treatment tank, the wood became a final one Vacuum treatment at 63 cm Hg for a period of 60 minutes.

809851/0730 _ 28 _809851/0730 _ 28 _

Das Holz wurde aus dem Behälter herausgenommen und gewogen Die im Holz zurückgehaltene Konservierungslösung (Nettogewicht) betrug 0,112 g/cm .The wood was removed from the container and weighed The preservation solution retained in the wood (net weight) was 0.112 g / cm.

Die Analysenergebnisse bezüglich des CCA-Gehaltes vor der Behandlung, nach der Behandlung und nach dem Erwärmen und von einer Probe der Austrittslösung nach dem Erwärmen sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.The analysis results regarding the CCA content before Treatment, after treatment and after heating, and of a sample of the exit solution after heating summarized in Table 1 below.

Lösungsolution

CCA vor der BehandlungCCA before treatment

Tabelle 1Table 1

Metallgehalt (% bezogen auf Oxyd) pH CuO Cr03 As2°5 Salz insgesamtMetal content (% based on oxide) pH CuO Cr0 3 As 2 ° 5 Sa l z in total

1,92 0,304 0,870 0,643 1,8171.92 0.304 0.870 0.643 1.817

im wesentlichen wie oben Austrittslösung 4,18 0,008 0,017 0,022 0,047essentially as above exit solution 4.18 0.008 0.017 0.022 0.047

CCA nach der Behandlung und 2,03 ErwärmenCCA after treatment and 2.03 warming

Es wurden Innenabschnitte von der Mittellinie eines jeden Postens genommen um die zurückgehaltene Menge an Kupfer, Chrom und Arsen nach der Behandlung zu bestimmen. Die Innenabschnitte wurden in 12,7 mm Segmente zerschnitten und ähnliche Segmente wurden für die Analysen kombiniert. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt:Inside sections were taken from the center line of each item for the amount of copper, chromium retained and arsenic to be determined after treatment. The inner sections were cut into 12.7 mm segments and similar segments were combined for the analyzes. The results of these analyzes are summarized in Table 2 below:

- 29- 29

809851/0730809851/0730

Tabelle 2Table 2

Abstand von der zurückgehaltener Metallgehalt (g/cm ) Oberfläche (mm) (bezogen auf Oxyd)Distance from the retained metal content (g / cm) surface (mm) (based on oxide)

CuO CrO- As O Salz insgesamtCuO CrO-As O salt in total

OO ,0122, 0122 OO ,0062, 0062 OO ,0042, 0042

0,0 bis 12,7 0,0026 0,0056 0,0040 12,7 bis 25,4 0,0019 0,0039 0,0003 25,4 bis 38,1 0,0012 0,0028 0,00020.0 to 12.7 0.0026 0.0056 0.0040 12.7 to 25.4 0.0019 0.0039 0.0003 25.4 to 38.1 0.0012 0.0028 0.0002

Das modifizierte Leerzeil-Verfahren der Erfindung ist oben als Verfahren beschrieben worden, bei dem für die Imprägnierung des Holzes Natriumsalze der chlorierten Phenolate und CCA-Salze verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch auch von Nutzen für die Behandlung von Holz mit anderen Holzbehandlungsmitteln, z.B. wasserverträglichen Materialien, wie Holzerweichungsmitteln, Antifleckenmitteln, Filmbildnern, Färbemitteln, flammresistente Mittel, antistatische Mittel, ausgedehnten Stabilisatoren und anderen Holzbehandlungsmitteln, Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für das Auslaugen von Materialien aus dem Holz, z.B. Holzzuckern, geeignet bzw. dazu geeignet, die Holzzucker im Holz vor der abschließenden Konservierung auszufällen. Der pH-Wert der Behandlungsflüssigkeit kann so eingestellt werden, daß er die Zucker maximal löst und es können der Behandlungsflüssigkeit - wenn es gewünscht ist die Zucker im Holz zu fixieren - Kationen, z.B. Barium- oder Kupferkationen hinzugefügt werden, um unlösliche Zucker-Produkte zu bilden.The modified blank line method of the invention is above has been described as a process in which sodium salts of chlorinated phenates and for the impregnation of the wood CCA salts can be used. The inventive method however, it is also useful for treating wood with other wood treatment agents, e.g. water-compatible Materials such as wood softeners, anti-stain agents, film formers, colorants, flame retardants, antistatic agents Agents, extended stabilizers and other wood treatment agents, the method according to the invention is Also suitable for leaching materials from the wood, e.g. wood sugar, or suitable for the wood sugar to precipitate in the wood before the final preservation. The pH of the treatment liquid can be adjusted in this way be that it dissolves the sugar maximally and it can be the treatment liquid - if it is desired the sugar to fix in wood - cations, e.g. barium or copper cations are added to insoluble sugar products to build.

809851/0730 -30-809851/0730 -30-

Das modifizierte Leerzeil-Verfahren der Erfindung ermöglicht es, eine Vielzahl von Imprägnierungsfolgen vorzunehmen ohne daß man die bei dem Vollzell-Verfahren notwendigen Trocknungsstufen oder Härtungsstufen dazwischenschalten muß. Die erfindungsgemäß behandelten Proben können z.B. unmittelbar nachdem sie mit CCA-Salzen gemäß der Erfindung behandelt worden sind, mit einem ölhaltigen Konservierungsmittel behandelt werden. Der CCA-Behandlung kann sich eine PCP-Behandlung anschließen. Dadurch wird der Holzschutz erhöht und dieses Verfahren kann mit Vorteil angewendet werden, wenn aus Gründen der Umweltverschmutzung keine Arsensalze in der Behandlungsflüssigkeit vorhanden sein dürfen.The modified blank line method of the invention enables it is possible to carry out a large number of impregnation sequences without having to interpose the drying or hardening stages required in the full-cell process. According to the invention treated samples can for example immediately after being treated with CCA salts according to the invention are treated with an oily preservative. The CCA treatment can be followed by a PCP treatment. This increases the wood protection and this process can be used to advantage when out For reasons of environmental pollution, no arsenic salts may be present in the treatment liquid.

Eine weitere Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man CCA-Salze in den Oberflächenregionen des Holzes ablagert, während das Holz mit einer Lösung von PCP und flüssigen Kohlenwasserstoffen behandelt wird. Wenn der Druck im System aufgehoben wird, wird die CCA-Behandlungs flüssigkeit aus dem Holz durch das Verdampfen des Kohlenwasserstoffs herausgedrückt.Another modification of the method according to the invention lies in having CCA salts in the surface regions of the wood is deposited while the wood is treated with a solution of PCP and liquid hydrocarbons. if the pressure in the system is released, the CCA treatment is started Liquid is pushed out of the wood by the evaporation of the hydrocarbon.

In den obigen Beispielen wurde die Behandlungslösung vom Holz getrennt unter Aufrechterhaltung des Imprägnierungsdruckes, und zwar vor der Zeit, in der das Holz erwärmt wurde. Dies ist nicht unbedingt notwendig und falls gewünscht, kann die Temperatur des Holzes durch Erwärmen der Imprägnierungslösung erhöht werden (z.B. durch dampfbeheizteIn the above examples, the treatment solution was separated from the wood while maintaining the impregnation pressure prior to the time the wood was heating became. This is not absolutely necessary and if desired, the temperature of the wood can be increased by heating the Impregnation solution can be increased (e.g. by steam-heated

809851/0730 - 3i -809851/0730 - 3i -

Wendeln) und zwar vor der Zeit, bevor die Imprägnierungslösung aus den Behandlungsbehälter abgezogen wird. In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Behandlungslösung in einigen Fällen vor der Zugabe zum Behandlungskessel erwärmt werden. Die Behandlungsflüssigkeit kann aber auch aus dem Behälter abgezogen werden, während ein ausreichender Druck aufrechterhalten wird, um den Austritt der Flüssigkeit aus dem Holz zu verhindern,und eine Dampfbehandlung oder eine Behandlung mit einer zweiten Flüssigkeit kann eingesetzt werden, um das Holz zu erwärmen. Im letzteren Fall wird die Flüssigkeit in den Behandlungsbehälter eingegeben, während ein ausreichender Druck aufrechterhalten wird, um zu verhindern, daß die Flüssigkeit aus dem Holz heraustritt. Für den Fall, daß ein heißes Wasserbad für die abschließende Behandlung verwendet wird, kann es von Vorteil sein, wasserverträgliche Holzbehandlungsmaterialien, z.B. die oben genannten Holzerweichungsmittel, Antifleckenmittel, Filmbildner, Färbemittel, Flammschutzmittel, antistatische Mittel, entsprechende Stabilisatoren und andere Holzbehandlungsmittel zu der Behandlungsflüssigkeit hinzuzufügen. Auch wenn die erste Behandlung mit PCP vorgenommen wurde kann es von Vorteil sein, verdünnte Lösungen von CCA-Salzen dem Wasser hinzuzufügen, um einen zusätzlichen Schutz der Holzoberfläche zu gewährleisten. Da die CCA-Salze fest an das Holz gebunden werden, ist dieser zusätzliche Schutz von Vorteil, um die OberflächenregionenCoils) before the time before the impregnation solution is withdrawn from the treatment tank. In a another embodiment of the method according to the invention In some cases, the treatment solution can be heated prior to addition to the treatment vessel. The treatment liquid but can also be withdrawn from the container while maintaining sufficient pressure to prevent the exit to prevent the liquid from coming out of the wood, and a steam treatment or treatment with a second liquid can be used to heat the wood. in the in the latter case, the liquid is added to the treatment tank while maintaining sufficient pressure to prevent the liquid from leaking out of the wood. In the event that a hot water bath is used for the final treatment, it can be advantageous to use water-compatible wood treatment materials, e.g. the above-mentioned wood softeners, anti-stain agents, film formers, colorants, flame retardants, antistatic agents, appropriate stabilizers and other wood treatment agents to the treatment liquid to add. Even if the first treatment with PCP was carried out, it can be advantageous to use diluted solutions add CCA salts to the water to provide additional protection for the wood surface. There the CCA salts are firmly bound to the wood, this additional protection is beneficial to the surface regions

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des Holzes gegen den möglichen Verlust und das Auswaschen des PCP zu schützen. Diese abschließende Verfahrensstufe ist daher nicht nur dazu gedacht, die Ausfällung oder Fixierung des Konservierungsmittels im Holz zu bewirken, sondern auch um wenigstens die Oberflächeneigenschaften des Holzes zu verbessern. of the wood against possible loss and leaching of the PCP. This final procedural stage is therefore not only intended to bring about the precipitation or fixation of the preservative in the wood, but also to at least improve the surface properties of the wood.

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Claims (17)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Behandlung von Holz, dadurch gekennzeichnet , daß man das Holz bei einem Anfangsdruck in einen Druckbehandlungsbehälter gibt, eine wässrige Behandlungsflüssigkeit in den Behälter einführt, den Druck im Behälter zur Imprägnierung des Holzes mit der Behandlungsflüssigkeit oberhalb des Anfangsdrucks erhöht, den Druck im Behälter aufrechterhält, um die Behandlungsflüssigkeit im Holz zu belassen bis die in der Behandlungsflüssigkeit enthalten Behandlungsmaterialien imHolz gebunden oder abgelagert sind, dann den Druck im Behälter bis zum oder unterhalb des Anfangsdrucks reduziert, damit die verbrauchte Behandlungsflüssigkeit aus dem Holz austreten kann und die verbrauchte Behandlungsflüssigkeit sammelt.1. Method of treating wood, thereby characterized in that the wood is placed in a pressure treatment vessel at an initial pressure, a introduces aqueous treatment liquid into the container, the pressure in the container to impregnate the wood with the Treatment liquid increased above the initial pressure, the pressure in the container is maintained in order to leave the treatment liquid in the wood until that in the treatment liquid If treatment materials are bonded or deposited in the wood, then apply pressure in the container to the or reduced below the initial pressure so that the used treatment liquid can escape from the wood and collects the used treatment liquid. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wässrige Behandlungsfluid ein Holzkonservierungsmittel enthält. 2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous treatment fluid contains a wood preservative. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Holzkonservierungsmittel Kupfer-, Chrom- oder Arsensalze enthält.3. The method according to claim 2, characterized in that the wood preservative is copper, chromium or arsenic salts contains. r (CS9) 988272 988273 988274 983310r (CS9) 988272 988273 988274 983310 809851/0730809851/0730 Mauerkircherstr. 45 - 8000 München 80 Telegramme:Mauerkircherstr. 45 - 8000 Munich 80 telegrams: BERGSTAPFPATENT München TELEX: 0524560 BERG dBERGSTAPF PATENT Munich TELEX: 0524560 BERG d Banken:Banks: Bayerische Vereinsbank München 453100 Hypo-Bank München 3890002624 Postscheck München 65343-808Bayerische Vereinsbank Munich 453100 Hypo-Bank Munich 3890002624 Post check Munich 65343-808 INSPECTEDINSPECTED 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Holzkonservierungsmittel ein Natriumchlorphenolat ist.4. The method according to claim 2, characterized in that the wood preservative is a sodium chlorophenolate. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das wässrige Behandlungsfluid eine alkalische Lösung des
Natriumpentachlorphenolats ist.
5. The method according to claim 4, characterized in that the aqueous treatment fluid is an alkaline solution of the
Is sodium pentachlorophenolate.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz in der Zeit, in der sich das Behandlungsfluid im
Holz befindet, erwärmt wird.
6. The method according to claim 1, characterized in that the wood in the time in which the treatment fluid is in
Wood is located, is heated.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz von etwa 65 C auf etwa 120 C erwärmt wird.7. The method according to claim 6, characterized in that the wood is heated from about 65 C to about 120 C. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz dadurch erwärmt wird, daß man das Behandlungsfluid erwärmt.8. The method according to claim 6, characterized in that the wood is heated by the treatment fluid warmed up. 9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mittels Dampf erhitzt wird.9. The method according to claim 6, characterized in that the wood is heated by means of steam. 10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mittels einer zweiten Behandlungsflüssigkeit erwärmt wird.10. The method according to claim 6, characterized in that the wood is heated by means of a second treatment liquid will. 11. Verfahren nach Ansprüchen 9 und/oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlungsflüssigkeit Holzbehandlungs-11. The method according to claims 9 and / or 10, characterized in, that the second treatment liquid wood treatment 809851/0730809851/0730 mittel enthält, die ausgewählt sind aus der Gruppe enthaltend Färbemittel, Holzerweichungsmittel, Antisplittermittel, Filmbildner, Antiflammittel, antistatische Mittel, polymerisierbare Mischungen und zusätzliche Holzkonservierungsmittel ..Contains agents selected from the group consisting of colorants, wood softeners, anti-splintering agents, film formers, Anti-flame agents, anti-static agents, polymerizable mixtures and additional wood preservatives. 12. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mit einer Säure vorbehandelt wird.12. The method according to claim 4, characterized in that the wood is pretreated with an acid. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorbehandlung mit Essigsäure vornimmt.13. The method according to claim 12, characterized in that the pretreatment is carried out with acetic acid. 14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz dadurch vorbehandelt wird, daß man das Holz gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1, jedoch mit heißem Wasser oder Dampf anstelle der wässrigen Behandlungsflüssigkeit behandelt. 14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the wood is pretreated that the wood according to the method according to claim 1, however treated with hot water or steam instead of the aqueous treatment liquid. 15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mit Metallionen vorbehandelt wird, um die Zucker in dem Holz auszufällen.15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the wood is pretreated with metal ions is used to precipitate the sugars in the wood. 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mit einer Lösung von Pentachlorphenol und einem niedrigsiedenden Kohlenwasserstoff oder einem chlorierten Lösungsmittel für das Pentachlorphenol vorbehandelt wird, bevor die wässrige Behandlungsflüssigkeit in den Behälter gegeben wird und wobei das Behandlungsfluid CCA-Salze enthält.16. The method according to claim 1, characterized in that the wood with a solution of pentachlorophenol and a low-boiling hydrocarbon or a chlorinated solvent is pretreated for the pentachlorophenol, before the aqueous treatment liquid is added to the container and wherein the treatment fluid contains CCA salts. 809851/0730 _ 4 _809851/0730 _ 4 _ 17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Holz weiterhin mit Kreosot imprägniert wird.17. The method according to claim 1, characterized in that the treated wood continues to be impregnated with creosote. 809851/0730809851/0730
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