NO781826L

NO781826L - PROCEDURE FOR PRESSURE IMPREGNATION OF WOOD

Info

Publication number: NO781826L
Application number: NO78781826A
Authority: NO
Inventors: William Cheatom Kelso Jr
Original assignee: Forest Prod Util Lab
Priority date: 1977-05-31
Filing date: 1978-05-25
Publication date: 1978-12-01
Also published as: GB1604803A; AU3657478A; IT1095177B; ES470276A1; MX148557A; JPS5495703A; SE7806283L; BR7803404A; DE2823574A1; DK236578A; IT7824030A0; FR2392786A1; CA1122484A; FI781712A; CH624339A5

Description

"Fremgangsmåte til trykkimpregnering av tre"."Procedure for pressure impregnation of wood".

Denne oppfinnelse angår trykkimpregnering av treThis invention relates to pressure impregnation of wood

méd vannbårne behandlingsmidler, hvorved trevirkets egenskaper forbedres. Mer spesielt angår oppfinnelsen en fremgangsmåte til impregnering av tre, hvor vannbårne behandlingsmidler avsettes i trevirket, såsom ved utfelling etter kjemisk fiksering, på en måte som kombinerer effektiviteten og andre fordeler ved fullcelle-prosessen med det lave restvæskeinnhold i trevirket som kan oppnås ved tomcelle-prosessen. with water-borne treatment agents, whereby the wood's properties are improved. More particularly, the invention relates to a method for impregnating wood, where water-borne treatment agents are deposited in the wood, such as by precipitation after chemical fixation, in a way that combines the efficiency and other advantages of the full-cell process with the low residual liquid content in the wood that can be achieved by empty-cell the process.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på anvendelse av hva som i prinsippet kan anses å være en "tomcelle"-prosess til forskjell fra en "fullcelle"-prosess. Den vesentlige forskjell mellom disse to prosesser ligger i at den væsken som ved fullcelle-prosessen presses inn i treet, forblir i treet etter impregneringen. Ved tomcelle-prosessen derimot blir største-delen av behandllngsvæsken drevet ut av trevirket etter impregneringen. Uttrykkene "fullcelle" og "tomcelle" kommer av at cellene i treet i det vesentlige fylles med impregneringsmidler når det gjelder fullcelle-prosessen, mens de gjerne bare blir overtrukket med impregneringsmiddel når det gjelder tomcelle-prosessen . The present invention aims at the application of what can in principle be considered to be an "empty cell" process as distinct from a "full cell" process. The essential difference between these two processes lies in the fact that the liquid that is pressed into the wood during the full-cell process remains in the wood after the impregnation. In the empty-cell process, on the other hand, most of the treatment liquid is driven out of the wood after the impregnation. The terms "full cell" and "empty cell" come from the fact that the cells in the wood are essentially filled with impregnating agents when it comes to the full cell process, while they are usually only coated with impregnating agent when it comes to the empty cell process.

I fullcelle-prosessen benyttes en vakuum/trykk-impregneringssyklus, hvor treet først settes under vakuum, hvoretter behandlingsbeholderen, uten tilgang på luft, fylles med beharidlingsvæsken. Etter at treet er blitt fullstendig nedsenket i væsken, økes trykket til kanskje 10 atmosfærer eller.så, og væsken presses inn i trevirket. Etter at dette er behandlet til metning, eller en vidtgående, på forhånd bestemt absorpsjon av behandlingsvæsken er blitt oppnådd, utløses trykket, og behandlingsvæsken uttas fra beholderen. Deretter følger vanligvis en kort vakuumsyklus for fjerning av overskudd av væsken fra trevirkets overflate. In the full-cell process, a vacuum/pressure impregnation cycle is used, where the wood is first placed under vacuum, after which the treatment container, without access to air, is filled with the treatment liquid. After the wood has been completely submerged in the liquid, the pressure is increased to perhaps 10 atmospheres or so, and the liquid is forced into the wood. After this has been treated to saturation, or extensive, predetermined absorption of the treatment liquid has been achieved, the pressure is released and the treatment liquid is withdrawn from the container. This is usually followed by a short vacuum cycle to remove excess liquid from the surface of the wood.

Det særkjennende trekk ved tomcelle-prosessen er at trykket ved slutten av prosessen reduseres til, og fortrinnsvis under, trykket inne i trevirket før impregneringen, slik at det oppnås et "tilbakeslag" (kickout) av behandlingsvæske. Den vanligste måte å oppnå dette på, er å plassere treet under trykk før det bringes i kontakt med behandlingsvæsken. Dette første trykk opprettholdes under påfyllingen av behandlingsvæsken i beholderen.,. og deretter økes trykket til et annet, høyere trykk som driver behandlingsvæsken inn i trevirket mot det lufttrykk som først ble tilveiebragt inne i dette. Når trykket utløses, vil den komprimerte luft i trevirket ekspandere og drive ut meget av den væske som ble presset inn i trevirket. Tilsvarende resultater kan oppnås ved at impregneringen startes mens trevirket er ved eller noe under atmosfæretrykk, og anvendelse av vakuum på slutten av behandlingssyklusen. I ethvert tilfelle er det vanlig å tilveiebringe et vakuum i behandlingsbeholderen etter at impregneringstrykket er utløst, hvorved gjenvinningen av behandlingsvæsken økes og den tid i hvilken væsken vil dryppe fra treets overflate, blir kortere. Den væske som drives ut fra trevirket på grunn av differensen mellom det indre og det ytre trykk, kalles her "tilbakeslag" (kickout). The distinctive feature of the empty cell process is that the pressure at the end of the process is reduced to, and preferably below, the pressure inside the wood before the impregnation, so that a "kickout" of treatment liquid is achieved. The most common way to achieve this is to place the wood under pressure before it is brought into contact with the treatment liquid. This initial pressure is maintained during the filling of the treatment liquid in the container.,. and then the pressure is increased to another, higher pressure that drives the treatment liquid into the wood against the air pressure that was first provided inside it. When the pressure is released, the compressed air in the wood will expand and expel much of the liquid that was pressed into the wood. Similar results can be achieved by starting the impregnation while the wood is at or slightly below atmospheric pressure, and using a vacuum at the end of the treatment cycle. In any case, it is common to provide a vacuum in the treatment container after the impregnation pressure has been released, whereby the recovery of the treatment liquid is increased and the time in which the liquid will drip from the surface of the wood is shortened. The liquid that is expelled from the wood due to the difference between the internal and external pressure is called "kickout".

Tomcelle-prosessen er spesielt fordelaktig sammen-lignet med fullcelle-prosessen for behandling av tre med vannbårne materialer, da treet etter behandlingen er ferdig for skip-ning eller avhendelse, ytterligere behandling eller umiddelbar anvendelse, da det ikke er nødvendig å tørke treet for å fjerne behandlingsvæsken, som kan være giftig, fra de innvendige over-flater av treet. The empty-cell process is particularly advantageous compared to the full-cell process for treating wood with water-borne materials, as after the treatment the wood is ready for shipping or disposal, further treatment or immediate use, as it is not necessary to dry the wood in order to remove the treatment liquid, which can be toxic, from the interior surfaces of the wood.

Til tross for den fordel ved tomcelle-prosessen at det erholdes et "tørt" tremateriale, har prosessen, for noen formål, ikke funnet-praktisk anvendelse ved impregnering av tre, Despite the advantage of the empty-cell process that a "dry" wood material is obtained, the process has, for some purposes, not found practical use in the impregnation of wood,

hvilket har flere årsaker. Eksempelvis nevnes at når treet behandles med vannoppløselige impregneringsmidler (f.eks. krom/ kobber/arsen-salter kjent som "CCA-salter"), kan det i tomcelle-prosesser iboende tilbakeslag (definert ovenfor) ikke anvendes på ny på økonomisk tilfredsstillende måte, da tilbakeslaget vil inneholde vannoppløselige reduserende stoffer som utlutes fra which has several reasons. For example, it is mentioned that when the wood is treated with water-soluble impregnation agents (e.g. chromium/copper/arsenic salts known as "CCA salts"), the backlash inherent in empty cell processes (defined above) cannot be reused in an economically satisfactory manner , as the reflux will contain water-soluble reducing substances which are leached from

treet (eksempelvis hemicelluloser), hvilke i alminnelighet an-tas å reagere med CCA-saltene, hvorved det utfelles et tungt slam som avsettes i apparaturen. Dette gjør det umulig å re-sirkulere tilbakeslag uten periodisk å fjerne uoppløselige . stoffer, og enn videre kan tilbakeslaget ikke slippes ut som avfall etter som det er giftig og er en potensiell fare for omgivelsene. Av disse og andre grunner, f.eks. den relativt høye hastighet med hvilken CCA-saltene ekstraheres fra opp-løsning, er det blitt vanlig praksis å unngå problemer som følger med resirkulering eller annen disponering av utarmede CCA-oppløsninger, ved anvendelse av en fullcelle-teknikk hvor man rett og slett lar behandlingsvæsken forbli i treet inntil den fordamper, hvilket ved lufttørking kan ta opptil flere måneder. the wood (for example hemicelluloses), which are generally assumed to react with the CCA salts, whereby a heavy sludge is precipitated which is deposited in the apparatus. This makes it impossible to re-circulate reflux without periodically removing insolubles. substances, and furthermore, the backlash cannot be discharged as waste as it is toxic and is a potential danger to the environment. For these and other reasons, e.g. the relatively high rate at which the CCA salts are extracted from solution, it has become common practice to avoid problems associated with recycling or other disposal of depleted CCA solutions by using a full-cell technique where one simply lets the treatment liquid remain in the wood until it evaporates, which with air drying can take up to several months.

Foruten CCA-salter er det et annet effektivt og vanlig anvendt tre-impregneringsmiddel som er vanskelig å bruke i tomcelle-prosesser, nemlig klorert fenol, mest vanlig tetra- og penta-klorfenoler (kollektivt betegnet "PCP"). PCP er ikke opp-løselig i nøytrale eller sure oppløsninger, og for fremstilling av en impregneringsoppløsning er det vanlig å oppløse PCP i høytkokende petrokjemikalier, Stoddards oppløsningsmidler, kerosen og lignende. Tomcelle-impregneringsmetoder anvendes undertiden til å belegge celleveggene med konserveringsmiddel-oppløsningen, da hydrokarbonoppløsningsmidlene må gjenvinnes av økonomiske grunner og for å hindre utskillelse av den oljebaserte oppløsning,som ellers ville gjøre det umulig å påføre trematerialet konvensjonelle overflatebehandlingsstoffer. Selv om det meste av behandlingsoppløsningen fjernes fra treet i tomcelle-prosesser, så representerer mengden av oppløsningsmiddel som forbrukes, likevel største delen av materialkostnaden ved impregnering av tre med PCP. Besides CCA salts, there is another effective and commonly used wood impregnating agent that is difficult to use in empty cell processes, namely chlorinated phenol, most commonly tetra- and penta-chlorophenols (collectively referred to as "PCP"). PCP is not soluble in neutral or acidic solutions, and for the preparation of an impregnation solution it is usual to dissolve PCP in high-boiling petrochemicals, Stoddard's solvents, kerosene and the like. Empty-cell impregnation methods are sometimes used to coat the cell walls with the preservative solution, as the hydrocarbon solvents must be recovered for economic reasons and to prevent the release of the oil-based solution, which would otherwise make it impossible to apply conventional surface treatments to the wood. Although most of the treatment solution is removed from the wood in empty-cell processes, the amount of solvent consumed still represents the largest part of the material cost when impregnating wood with PCP.

For å redusere utgiftene til de oljebaserte opp-løsningsmidler . har man erstattet tomcelle-prosesser med andre prosesser hvor oppløsningsmidlet er en lavtkokende væske som kan gjenvinnes og anvendes på ny. Ved disse prosesser blir lavtkokende alifatiske hydrokarbonoppløsningsmidler for PCP typisk fordampet etter impregneringen, hvorved det blir tilbake et vannuoppløselig residuum av PCP er trematerialet. Disse prosesser er ikke uten ulemper; således medfører de økede utgifter til be-handlingsapparatur, det er nødvendig å gjenvinne de fordampede oppløsningsmidler, både av økonomiske grunner og av miljø-messige hensyn, og den beskyttelse som treet får, er, som antydet i litteraturen, mindre varig når flyktige oppløsnings-midler anvendes. To reduce the costs of the oil-based solvents. empty cell processes have been replaced by other processes where the solvent is a low-boiling liquid that can be recovered and used again. In these processes, low-boiling aliphatic hydrocarbon solvents for PCP are typically evaporated after the impregnation, whereby a water-insoluble residue of PCP is left behind in the wood material. These processes are not without drawbacks; thus they entail increased expenses for treatment equipment, it is necessary to recover the evaporated solvents, both for economic reasons and for environmental reasons, and the protection that the tree receives is, as indicated in the literature, less lasting when volatile solvents funds are used.

En ytterligere ulempe ved bruken av lavtkokende hydrokarbonoppløsningsmidler er at den beskyttelse som ytes treet ved dets ytre overflate, noen ganger er mindre enn tilfredsstillende. Det har vært foreslått at grunnen hertil ligger i det faktum at en del av det PCP som befinner seg nær treets overflate, føres bort under fordampningen, slik at den mengde PCP som er tilbake i dette område ikke er tilstrekkelig til å beskytte treet. A further disadvantage of the use of low boiling hydrocarbon solvents is that the protection afforded to the wood at its outer surface is sometimes less than satisfactory. It has been suggested that the reason for this lies in the fact that part of the PCP that is close to the tree's surface is carried away during evaporation, so that the amount of PCP that remains in this area is not sufficient to protect the tree.

Det er således et formal med oppfinnelsen å tilveiebringe forbedrede prosesser til trykkimpregnering av tre. It is thus a formality of the invention to provide improved processes for pressure impregnation of wood.

Et annet formål er å tilveiebringe en forbedret og modifisert tomcelle-prosess som på økonomisk måte kan anvendes til impregnering av tre med vanlige tre-impregneringsmidler, såsom CCA-salter og PCP. Another purpose is to provide an improved and modified empty cell process which can be economically used for impregnating wood with common wood impregnating agents, such as CCA salts and PCP.

Et annet formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en forbedret prosess til trykkimpregnering av tre med vannbårne impregneringsmidler, hvor retensjonen av behandlingsmaterialer i treet maksimeres og retensjonen av væskene i treet minimeres. Another object of the invention is to provide an improved process for pressure impregnation of wood with water-borne impregnating agents, where the retention of treatment materials in the wood is maximized and the retention of liquids in the wood is minimized.

Et ytterligere formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en forbedret overflatebeskyttelse av det tre som impregneres med PCP når lavtkokende hydrokarboner anvendes som opp-løsningsmidler. A further object of the invention is to provide an improved surface protection of the wood that is impregnated with PCP when low-boiling hydrocarbons are used as solvents.

Kort uttrykt oppnås disse og andre formål med oppfinnelsen ved trykkimpregnering av tre med et vannbåret behand-lingsmateriale, hvor det impregnerte tre holdes under trykk tilstrekkelig lenge til at de vannbårne behandlingsmaterialer utfelles på eller på annen måte reagerer med treet, hvoretter trykket reduseres til i det minste, og fortrinnsvis under, trykket i treets indre umiddelbart før impregneringen, slik at et betydelig tilbakeslag kan oppnås. På denne måte maksimeres den mengde behandlingsmaterialer som holdes tilbake i treet, mens retensjonen av væskene i treet reduseres til et minimum. Briefly stated, these and other objects of the invention are achieved by pressure impregnation of wood with a water-borne treatment material, where the impregnated wood is kept under pressure long enough for the water-borne treatment materials to precipitate on or otherwise react with the wood, after which the pressure is reduced to minimum, and preferably below, the pressure in the interior of the wood immediately before the impregnation, so that a significant setback can be achieved. In this way, the amount of treatment materials retained in the wood is maximized, while the retention of liquids in the wood is reduced to a minimum.

I tilfellet av behandlinger med CCA-salter kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen benyttes med særlig fordel, da tilbakeslaget praktisk talt ikke inneholder metallioner, hvorved In the case of treatments with CCA salts, the method according to the invention can be used with particular advantage, as the rebound practically does not contain metal ions, whereby

gjenvinnings- eller utslipp-problemer stort sett unngås.recycling or emission problems are largely avoided.

Videre er det behandlede tre slik det erholdes fra behandlingsbeholderen, hovedsakelig "tørt", slik at det straks kan anvendes, skipes eller endog underkastes viderebehandling, Furthermore, the treated wood as it is obtained from the treatment container is mainly "dry", so that it can be immediately used, shipped or even subjected to further processing,

såsom impregnering med kreosot som gjør det egnet for marine-anvendelser. such as impregnation with creosote which makes it suitable for marine applications.

Erkjennelsen av at behandlingsmaterialene kanThe recognition that the treatment materials can

reageres in situ under trykkimpregneringen gjør det mulig å beskytte tre, i tilfellet av PCP, uten bruk av hydrokarbon-oppløsningsmidler. Ved utførelse av den foreliggende oppfinnelse blir i stedet natrium-penta (eller tetra)-klorfenat oppløst i en alkalisk oppløsning, treet impregneres med opp-løsningen, og oppløsningen holdes i treet uten at tilbakeslag tillates å finne sted, inntil treets naturlige aciditet be- reacted in situ during the pressure impregnation makes it possible to protect wood, in the case of PCP, without the use of hydrocarbon solvents. When carrying out the present invention, instead, sodium penta (or tetra)-chlorophenate is dissolved in an alkaline solution, the wood is impregnated with the solution, and the solution is kept in the wood without any backlash being allowed to take place, until the wood's natural acidity settles.

virker utfelling av vannuoppløselig PCP i treet. Hvis treets aciditet ikke er tilstrekkelig til å utfelle PCP med tilfredsstillende hastighet, kan treet først behandles med en syre, works by precipitation of water-insoluble PCP in the wood. If the acidity of the wood is not sufficient to precipitate PCP at a satisfactory rate, the wood can first be treated with an acid,

f.eks. eddiksyre, i en tomcelle-prosess før impregnering med natrium-penta-klorfenat-oppløsningen. Det ser ut til at man ved å surgjøre penta-klorfenatet for dannelse av den uoppløse-lige PCP-utfeining in situ i treet oppnår en'mer varig reten- e.g. acetic acid, in an empty cell process before impregnation with the sodium pentachlorophenate solution. It appears that by acidifying the penta-chlorophenate to form the insoluble PCP solution in situ in the wood, a more permanent retention is achieved

sjon av PCP og beskyttelse av treet enn ved anvendelse av flyktige eller ikke-flyktige mineraloljebaserte oppløsningsmidler. tion of PCP and protection of the wood than when using volatile or non-volatile mineral oil-based solvents.

Som man skulle vente, aksellereres reaksjonen mellom behandlingsmaterialene og treet sterkt når treet oppvarmes i det tidsrom i hvilket impregneringsoppløsningen holdes i treet. As one would expect, the reaction between the treatment materials and the wood is strongly accelerated when the wood is heated during the time period in which the impregnation solution is kept in the wood.

De hensiktsmessige oppholdstider og temperaturer vil variere betydelig og avhenger av den tresort som behandles og behandlingsvæskens natur, men kan lett bestemmes ved enkle forsøk. The appropriate residence times and temperatures will vary considerably and depend on the type of wood being treated and the nature of the treatment liquid, but can be easily determined by simple experiments.

Eksempelvis er .representative data erholdt ved behandling av furu (Southern pine) med CCA-salter, og det ble funnet at temperaturer mellom ca. 65,5 og 121°C kan anvendes. Ved lavere temperaturer enn de nevnte er reaksjonshastighetene uhensikts-messig lave, og ved høyere temperaturer kan treet skades. Et foretrukket temperaturområde for behandling av Southern pine med CCA-salter er fra ca. 82 til ca. 116°C, mer foretrukket fra ca. 93 til 110°C. For example, representative data has been obtained by treating pine (Southern pine) with CCA salts, and it was found that temperatures between approx. 65.5 and 121°C can be used. At lower temperatures than those mentioned, the reaction rates are inappropriately low, and at higher temperatures the wood can be damaged. A preferred temperature range for treating Southern pine with CCA salts is from approx. 82 to approx. 116°C, more preferably from approx. 93 to 110°C.

Behandlingstiden vil variere betydelig, og - avhengig av den temperatur som anvendes i behandlingssyklusen - er tilfredsstillende resultater erholdt ved bruk av behandlingstider fra ca. 1 til ca. 7 timer. Lengre behandlingstider kan selvsagt anvendes, men siden man tilstreber høy produktivitet, har det ingen hensikt å fortsette behandlingen, etter at de ønskede reaksjoner er full-ført eller praktisk talt fullført. The treatment time will vary considerably, and - depending on the temperature used in the treatment cycle - satisfactory results have been obtained using treatment times from approx. 1 to approx. 7 hours. Longer treatment times can of course be used, but since high productivity is being aimed for, there is no point in continuing the treatment after the desired reactions have been completed or practically completed.

Eksempel 1Example 1

En charge av ovnstørre (15% vanninnhold) lekter av furu (Southern pine) til bruk som støttepinner for tomatplanter og vinranker, henholdsvis bestående av 30 lekter med dimensjonene 2,54 cm x 2,54 cm x 18 3 cm (35,42 dm<3>) og 15 lekter med dimensjonene 4,13 cm x 4,13 cm x 183 cm (46,75 dm 3) ble gitt en modifisert tomcelle-behandling med en 2,0% (på oksydbasis) opp-løsning av CCA som følger: Luft ble innført i behandlingsbeholderen til et begynnelsestrykk på 0,703 kp/cm 2, som ble opprettholdt i 5 minutter. Beholderen ble så fylt med CCA-oppløsningen uten at luften ble sluppet ut, og trykket ble øket til 7,03 kp/cm i løpet av 45 minutter, idet trykket ble øket med 0,703 kp/cm 2 med 5 minutters mellomrom. A charge of oven-dried (15% water content) pine (Southern pine) laths for use as support sticks for tomato plants and vines, respectively consisting of 30 laths with the dimensions 2.54 cm x 2.54 cm x 18 3 cm (35.42 dm <3>) and 15 battens with dimensions of 4.13 cm x 4.13 cm x 183 cm (46.75 dm 3 ) were given a modified empty cell treatment with a 2.0% (on oxide basis) solution of CCA as follows: Air was introduced into the treatment vessel to an initial pressure of 0.703 kp/cm 2 , which was maintained for 5 minutes. The container was then filled with the CCA solution without releasing the air, and the pressure was increased to 7.03 kp/cm 2 over 45 minutes, the pressure being increased by 0.703 kp/cm 2 at 5 minute intervals.

Overskuddet av impregneringsmiddel ble fjernet under opprettholdelse av et sylindertrykk på 7,03 kp/cm 2. The excess of impregnating agent was removed while maintaining a cylinder pressure of 7.03 kp/cm 2 .

Den samlede absorpsjon av CCA-oppløsning under trykkperioden var 0,575 kg/dm 3. The total absorption of CCA solution during the pressure period was 0.575 kg/dm 3.

Chargen ble vanndampbehandlet i 1,5 time ved 7,0 3 kp/cm 2-trykk, hvor maksimumstemperaturen på 115,6°C ble nådd i løpet av 1 time og deretter opprettholdt i 1/2 time. The charge was steam treated for 1.5 hours at 7.0 3 kp/cm 2 pressure, where the maximum temperature of 115.6°C was reached within 1 hour and then maintained for 1/2 hour.

En tilbakeslagsprøve tatt ved slutten av dampbehand-lingssyklusen hadde en pH på 3,1. A flashback sample taken at the end of the steam treatment cycle had a pH of 3.1.

Chargen ble utsatt for et vakuum på 660 mmHg i 1 time før den ble tatt ut og veiet for bestemmelse av netto-retensjonen av oppløsning. Netto-retensjonen av oppløsning under behandlingen var 0,16 4 kg/dm<3>. The charge was subjected to a vacuum of 660 mmHg for 1 hour before being removed and weighed for determination of net retention of solution. The net retention of solution during the treatment was 0.16 4 kg/dm<3>.

Analyse av den opprinnelige behandlingsoppløsning og det tilbakeslag som erholdtes ved behandlingen av denne charge, gav de følgende resultater: Analysis of the original treatment solution and the setback obtained during the treatment of this charge gave the following results:

Eksempel 2 Example 2

Utfelling av Cu og Cr fra sur kobberkromat i ovns-Precipitation of Cu and Cr from acid copper chromate in furnace

tørr (20% vanninnhold) furu (Southern pine) ved vanndampbehandling før tilbakeslag ble tillatt å finne sted: dry (20% water content) pine (Southern pine) by steam treatment before flashback was allowed to take place:

Et stykke ovnstørr furu av nevnte art, diameterA piece of kiln-dried pine of the species mentioned, diameter

16,5 cm og lengde 45,7 cm, ble impregnert som følger:16.5 cm and length 45.7 cm, was impregnated as follows:

A*Impregneringsoppløsning:A* Impregnation solution:

En 2,38% oppløsning (oksydbasis) av surt kobberkromat ble fremstilt av et kommersielt (Celcure) konsentrat av dette impregneringsmiddel inneholdende 3,84% kobbersulfat (vannfritt), 5,01% natriumdikromat (vannfritt) og 0,20% kromsyre (vannfri) A 2.38% solution (oxide base) of acid copper chromate was prepared from a commercial (Celcure) concentrate of this impregnating agent containing 3.84% copper sulfate (anhydrous), 5.01% sodium dichromate (anhydrous) and 0.20% chromic acid (anhydrous )

ved fortynning med vann. Oppløsningen hadde umiddelbart etter fremstillingen en pH på 3,4. by dilution with water. Immediately after preparation, the solution had a pH of 3.4.

B. Impregneringssyklus:B. Impregnation cycle:

Et luft-begynnelsestrykk på 2,81 kp/cm 2 ble opprettholdt i 5 minutter, behandlingsbeholderen ble fylt med impreg-neringsoppløsningen ved dette trykk, og trykket ble så øket til 9,85 kp/cm 2 og opprettholdt i 2 timer. An initial air pressure of 2.81 kp/cm 2 was maintained for 5 minutes, the treatment vessel was filled with the impregnation solution at this pressure, and the pressure was then increased to 9.85 kp/cm 2 and maintained for 2 hours.

Overskudd av impregneringsoppløsning ble uttappet fra beholderen under opprettholdelse av sylindertrykket på 9,85 kp/cm 2. Excess impregnation solution was drained from the container while maintaining the cylinder pressure of 9.85 kp/cm 2 .

En tilbakeslagsprøve ble uttatt ved slutten av trykkperioden, men før dampbehandlingen ble startet, ved et øyeblikks ubetydelig nedsettelse av trykket. Denne tilbakeslagsprøvens pH var 3,85. A flashback sample was taken at the end of the pressure period, but before the steam treatment was started, at a momentarily insignificant reduction in pressure. The pH of this flashback sample was 3.85.

Den samlede absorpsjon av impregneringsmiddel under trykkperioden var 0,47 kg/dm 3. The overall absorption of impregnating agent during the pressure period was 0.47 kg/dm 3.

Prøven ble dampbehandlet ved 100°C i 3 timer under opprettholdelse av et sylindertrykk på 9,85 kp/cm 2. The sample was steam treated at 100°C for 3 hours while maintaining a cylinder pressure of 9.85 kp/cm 2 .

En tilbakeslagsprøve tatt på slutten av vanndampebe-handlingssyklusen hadde en pH på 5,45. A flashback sample taken at the end of the steam treatment cycle had a pH of 5.45.

Prøven ble utsatt for et vakuum på 66 0 mmHg i 1 time før den ble uttatt og veiet for bestemmelse av netto-retensjonen av oppløsning. The sample was subjected to a vacuum of 660 mmHg for 1 hour before being withdrawn and weighed to determine the net retention of solution.

En prøve av dryppevæsken ("drip") under det sluttelige vakuum hadde en pH på 5,50. A sample of the drip liquid ("drip") under the final vacuum had a pH of 5.50.

Netto-retensjonen av oppløsning under behandlingenThe net retention of solution during treatment

var 0,146 kg/dm 3, slik at den samlede absorpsjon var redusert med over 0,3 2 kg/dm . was 0.146 kg/dm 3 , so that the total absorption was reduced by more than 0.3 2 kg/dm .

En skive tatt fra midten av denne prøve etter behandlingen ble tørret i en ovn for bestemmelse av prøvens gjennomsnittlige vanninnhold. Vanninnholdet, uttrykt i prosent av ovnstørr vekt, var 40,3%. A slice taken from the center of this sample after treatment was dried in an oven to determine the average water content of the sample. The water content, expressed as a percentage of oven-dry weight, was 40.3%.

Analyse av de prøver som erholdtes under behandlingen av denne prøve, for bestemmelse av Cu og Cr-innholdet gav de i nedenstående tabell angitte resultater. I denne tabell var prøve 1 den opprinnelige behandlingsoppløsning; prøve 2 var tilbakeslaget etter impregneringen, men før vanndampbehandlingen; prøve 3 var tilbakeslaget etter impregneringen og vanndampbehandlingen og prøve 4 var dryppevæsken fra treet under det sluttelige vakuum. Analysis of the samples obtained during the processing of this sample to determine the Cu and Cr content gave the results shown in the table below. In this table, sample 1 was the original treatment solution; sample 2 was the setback after the impregnation, but before the steam treatment; sample 3 was the setback after the impregnation and water vapor treatment and sample 4 was the drip liquid from the wood under the final vacuum.

Skiven som erholdtes fra denne prøve etter behandling og vanndampbehandling, viste fullstendig penetrasjon av impreg-ner ingsmidlet . The disc obtained from this sample after treatment and steam treatment showed complete penetration of the impregnating agent.

Eksempel 3Example 3

I dette eksempel ble trematerialet gitt en tomcelle-forbehandling med en 0,5% Ba (OH) ,,-oppløsning før behandlingen med CCA, for undersøkelse av om sukkeret kunne utfelles i treet, slik at det ikke ville forurense tilbakeslaget. In this example, the wood material was given an empty cell pre-treatment with a 0.5% Ba(OH) , solution before the treatment with CCA, to investigate whether the sugar could be precipitated in the wood, so that it would not contaminate the rebound.

Analyse av tilbakeslaget etter CCA-impregnerings-syklusen viste at reduksjonen av behandlingsoppløsningens innhold av CuO var 100,00% og for Cr03og As20599,56%. Analysis of the setback after the CCA impregnation cycle showed that the reduction of the treatment solution's content of CuO was 100.00% and for Cr03 and As20599.56%.

Tilstrekkelig CCA-konsentrat ble tilsatt til en porsjon av tilbakeslaget til å bringe konsentrasjonen opp til 2,0% Sufficient CCA concentrate was added to a portion of the kickback to bring the concentration up to 2.0%

(oksydbasis). Ingen utfelling fant sted i denne prøve selv etter 2 ukers lagring i laboratoriet, hvilket viste at tre-sukkeret var utfelt i treet og ikke forurenset tilbakeslaget i påviselig grad. (oxide base). No precipitation took place in this sample even after 2 weeks of storage in the laboratory, showing that the wood sugar was precipitated in the wood and did not contaminate the rebound to a detectable extent.

Eksempler 4- 6Examples 4-6

I eksempler 4-6 ble prøver av Southern pine behandlet med CCA-salter under varierende prosessbetingelser, In examples 4-6, samples of Southern pine were treated with CCA salts under varying process conditions,

som vist i den følgende tabell. I denne tabell viser kolonnen med overskriften "Begynnelsestrykk" det trykk som treet ble utsatt for før impregneringen. Kolonnen med overskriften med overskriften "Impregneringstrykk" viser det trykk som ble etablert i behandlingsbeholderen etter at beholderen var fylt med behandlingsvæske. "Dampbehandlingstemperatur" i tabellen betyr den endelige temperatur, som, over et tidsrom på ca. 1 time, ble nådd etter at impregneringstrykket var etablert. "Holdetid" i tabellen betyr det tidsrom i hvilket beholderen bie holdt under impregneringstrykket og dampbehandlingstemperaturen. as shown in the following table. In this table, the column with the heading "Initial pressure" shows the pressure to which the wood was exposed before the impregnation. The column with the heading "Impregnation pressure" shows the pressure that was established in the treatment container after the container was filled with treatment liquid. "Steam treatment temperature" in the table means the final temperature, which, over a period of approx. 1 hour, was reached after the impregnation pressure had been established. "Holding time" in the table means the period of time during which the container was kept under the impregnation pressure and the steam treatment temperature.

De øvrige kolonner viser det prosentvise innhold avThe other columns show the percentage content of

de aktive ingredienser i behandlingsoppløsningen ved starten, tilbakeslaget og den prosentvise mengde av de aktive ingredienser som ble holdt tilbake i trematerialet. Det bemerkes at i eksempler 4 og 5, hvor temperaturen av behandlingsbeholderen ikke ble øket over omgivelsestemperatur, begynte avsetningen av CCA-saltene ikke å nærme.seg en fullstendig avsetning selv etter en holdetid på 6 timer. I motsetning hertil viser eksempel 6 at godt over ; 95% av CCA-saltene ble avsatt i treet etter en holdetid på bare 2 timer ved en dampbehandlingstemperatur på 98,9°C. the active ingredients in the treatment solution at the start, the setback and the percentage amount of the active ingredients retained in the wood material. It is noted that in Examples 4 and 5, where the temperature of the treatment vessel was not increased above ambient temperature, the deposition of the CCA salts did not begin to approach complete deposition even after a holding time of 6 hours. In contrast, example 6 shows that well over ; 95% of the CCA salts were deposited in the wood after a holding time of only 2 hours at a steam treatment temperature of 98.9°C.

Eksempel 7 Example 7

Et stykke ovnstørr furu (Southern pine), diameter 14,6 A piece of oven-dried pine (Southern pine), diameter 14.6

cm og lengde 45,7 cm, ble impregnert som følger:cm and length 45.7 cm, was impregnated as follows:

A. Impregneringsoppløsning:A. Impregnation solution:

1,50% teknisk natriumpentaklorfenat i vann. Opprinnelig 1.50% technical sodium pentachlorophenate in water. Original

pH: 10,3. pH: 10.3.

B. Impregneringssyklus:B. Impregnation cycle:

Trestykket ble plassert i en trykkbehandlingsbeholder og satt under trykk med luft ved 2,11 kp/cm 2.. Uten å utløse dette trykk ble beholderen fylt med impregneringsoppløsning, og lufttrykket ble øket til 10,55 kp/cm 2, hvilket trykk ble opprettholdt i to timer. The piece of wood was placed in a pressure treatment container and pressurized with air at 2.11 kp/cm 2 .. Without releasing this pressure, the container was filled with impregnation solution, and the air pressure was increased to 10.55 kp/cm 2 , which pressure was maintained in two hours.

Impregneringsmidlet ble avdrenert fra treet under opprettholdelse av sylindertrykket på 10,55 kp/cm 2. Den samlede absorpsjon av impregneringsmiddel under trykkperioden var 0,523 kg/dm . The impregnating agent was drained from the wood while maintaining the cylinder pressure of 10.55 kp/cm 2 . The overall absorption of impregnating agent during the pressure period was 0.523 kg/dm .

Treet ble deretter vanndampbehandlet i tre timer ved 100°C under opprettholdelse av et trykk på 10,55 kp/cm^ på sylinder-. en. En tilbakeslagsprøve som ble uttatt ved et øyeblikks ubetydelig nedsettelse av trykket på slutten av dampbehandlingsperioden, hadde en pH på 5,0. Treet ble satt under et vakuum på 660 mm Hg i en time og ble deretter tatt ut fra sylinderen og veiet. Netto-retensjonen av oppløsning under behandlingen var ifølge vekt-økningen 0,122 kg/dm 3, hvilket betyr at mengden av tilbakeslag uttrykt i prosent av den samlede absorpsjon var 76,6%. The wood was then steam treated for three hours at 100°C while maintaining a pressure of 10.55 kp/cm^ on the cylinder. one. A flashback sample taken at a momentary depressurization at the end of the steam treatment period had a pH of 5.0. The wood was placed under a vacuum of 660 mm Hg for one hour and then removed from the cylinder and weighed. The net retention of solution during the treatment was, according to the increase in weight, 0.122 kg/dm 3 , which means that the amount of rebound expressed as a percentage of the overall absorption was 76.6%.

En prøve av dryppevæsken (drip) som erholdtes under A sample of the dripping fluid (drip) obtained below

det sluttelige vakuum, hadde en pH på 5,15.the final vacuum had a pH of 5.15.

C. PCP-analyse av utboret materiale:C. PCP analysis of drilled material:

Tre borekjærner ble tatt nær midtlengde av prøven med 120° intervaller rundt omkretsen. Kjernene ble oppdelt i 12,7 mm segmenter og undersøkt med hensyn på PCP ved kalkglødningsmetoden. Analyseresultatene var: D. PCP-analyse av den opprinnelige behandlingsopp-løsning og tilbakeslag etter vanndampbehandling: Prøver av den opprinnelige behandlingsoppløsning og tilbakeslaget ble analysert for bestemmelse av PCP ved kalk-glødningsmetoden, med resultater som følger: Three drill cores were taken near the mid-length of the sample at 120° intervals around the circumference. The cores were divided into 12.7 mm segments and examined for PCP by the lime annealing method. The analysis results were: D. PCP analysis of the original treatment solution and flashback after steam treatment: Samples of the original treatment solution and flashback were analyzed for the determination of PCP by the lime-annealing method, with results as follows:

Den prosentvise reduksjon i PCP (altså tilbakeholdt i trematerialet) var 97,7%. The percentage reduction in PCP (i.e. retained in the wood material) was 97.7%.

E. Undersøkelse vedrørende fiksering av PCP til treet: Generell fremgangsmåte: En 1,9 cm lang skive ble kuttet fra midtlengden av den behandlede påleseksjon. En 1,9 cm bred strimmel ble saget fra denne skive slik at margen var i midten av strimmelen. De ytre 7,6 cm på de respektive sider av margen i strimmelen ble oppdelt i segmenter på ca. 1,3 cm for syretesten og ca. 2,5 cm for pH-bestemmelsen. E. Investigation of fixation of PCP to wood: General procedure: A 1.9 cm long disc was cut from the mid-length of the treated pile section. A 1.9 cm wide strip was sawn from this disc so that the margin was in the center of the strip. The outer 7.6 cm on the respective sides of the margin in the strip were divided into segments of approx. 1.3 cm for the acid test and approx. 2.5 cm for the pH determination.

Fremgangsmåte ved syretesten: Hver blokk ble oppdeltProcedure for the acid test: Each block was divided

i ca. 3 mm kvadratiske stykker og dekket med 50 ml kokende destil-lert vann. Blandingen ble rystet i 30 minutter og filtrert gjennom Whatman filterpapir nr. 541. 3 ml av filtratet ble plassert i for about. 3 mm square pieces and covered with 50 ml of boiling distilled water. The mixture was shaken for 30 minutes and filtered through Whatman filter paper No. 541. 3 ml of the filtrate was placed in

et reagensrør, hvoretter man tilsatte fortynnet HCl for å under-søke om noe PCP ble utfelt ved tilsetning av HCl. (NB: Denne metodens følsomhet er.100 ppm) . a test tube, after which dilute HCl was added to investigate whether any PCP was precipitated by the addition of HCl. (NB: The sensitivity of this method is.100 ppm) .

Syretest-resultater:Acid test results:

F. Vanninnhold etter behandlingen: F. Water content after treatment:

En 1,9 cm tykk skive ble saget fra midten av den behandlede påleseksjon og ovnstørket for bestemmelse av det gjennom snittlige vanninnhold umiddelbart etter behandlingen. Skivens vanninnhold var 38,6%. A 1.9 cm thick slice was sawn from the center of the treated pile section and oven dried to determine the average water content immediately after treatment. The disc's water content was 38.6%.

Eksempel 8Example 8

I eksempel 7 var det treets aciditet alene som redu-serte behandlingsoppløsningens pH for utfelling av PCP i treet. Treet ble nå først behandlet med eddiksyre i en modifisert tomcelle-prosess før impregneringen med pentaklorfenat-oppløsningen, hvorved det ble undersøkt om denøkede aciditet ville gjøre prosessen mer effektiv. In example 7, it was the acidity of the wood alone that reduced the pH of the treatment solution for precipitation of PCP in the wood. The wood was now first treated with acetic acid in a modified empty cell process before the impregnation with the pentachlorophenate solution, whereby it was investigated whether the increased acidity would make the process more effective.

En prøve av Southern pine ble plassert i en behandlings-beholder og satt under et lufttrykk på 0,703 kp/cm 2. Uten å ut-løse dette trykk tilførte man beholderen en 0,8 molar oppløsning av iseddik, og lufttrykket ble øket til 8,44 kp/cm 2, hvilket trykk ble opprettholdt i to timer. Eddiksyren ble avdrenert fra treet under opprettholdelse av lufttrykket på 8,44 kp/cm 2, hvoretter treet ble vanndamp-bahandlet i tre timer ved 98,9°C. Trykket ble deretter utløst og et vakuum anvendt i en time. A sample of Southern pine was placed in a treatment container and placed under an air pressure of 0.703 kp/cm 2. Without releasing this pressure, a 0.8 molar solution of glacial acetic acid was added to the container, and the air pressure was increased to 8, 44 kp/cm 2 , which pressure was maintained for two hours. The acetic acid was drained from the wood while maintaining the air pressure of 8.44 kp/cm 2 , after which the wood was steam treated for three hours at 98.9°C. The pressure was then released and a vacuum applied for one hour.

Umiddelbart etter ovennevnte syrebehandling av treet ble de samme prosesstrinn gjentatt under anvendelse av en 4% alkalisk oppløsning av natrium-pentaklorfenat som impregneringsmiddel. Immediately after the above-mentioned acid treatment of the wood, the same process steps were repeated using a 4% alkaline solution of sodium pentachlorophenate as an impregnating agent.

Etter behandlingen med PCP ble tilbakeslaget funnet å inneholde under 0,008% PCP, hvilket viser at over 99,8% av det i behandlingsoppløsningen anvendte PCP var avsatt i treet. En test for utlutbart PCP som beskrevet i eksempel 1 ovenfor ble utført, og resultatene var negative, hvilket viser at det PCP som var utfelt i treet, ikke kunne utlutes i påviselige mengder (dvs. mengder over 100 ppm) ved koking av det behandlede tre i vann. After the treatment with PCP, the setback was found to contain less than 0.008% PCP, which shows that more than 99.8% of the PCP used in the treatment solution was deposited in the wood. A test for leachable PCP as described in Example 1 above was performed and the results were negative, showing that the PCP precipitated in the wood could not be leached in detectable amounts (ie amounts above 100 ppm) by boiling the treated wood in water.

Utboringer ble foretatt i det behandlede tre, og den mengde PCP som var avsatt i treet, ble bestemt i forskjellige dybder ved hjelp av kalkglødningsmetoden: Borings were made in the treated wood, and the amount of PCP deposited in the wood was determined at different depths using the lime annealing method:

Eksempler 7 og 8 ovenfor viser at det kjemisk utfelte PCP er fast bundet og ikke lar seg utlute, unntatt i spormengder. Det vil umiddelbart være klart at ved oppnåelse av denne fiksering av PCP i treet vil effektiviteten av impregneringemidlet opprettholdes over lengre tidsrom. Examples 7 and 8 above show that the chemically precipitated PCP is firmly bound and cannot be leached out, except in trace amounts. It will be immediately clear that by achieving this fixation of PCP in the wood, the effectiveness of the impregnating agent will be maintained over a longer period of time.

En annen fordel som oppnås ved fikseringen av PCP i treet, ligger i at den potensielle fare for at PCP skal forurense omgivelsene, reduseres sterkt når stoffet holdes fast bundet i treet. I motsetning til de resultater som oppnås ved utførelse av den foreliggende oppfinnelse, så vil PCP når konvensjonelle høytkokende petrokjemiske oppløsningsmidler anvendes og PCP ikke utfelles i treet, men holdes i oppløsning av organiske oppløsnings-midler, med tiden utlutes fra treet, avhengig av slike faktorer som jordbunnens art og andre grunnforhold og betingelser som Another advantage achieved by fixing PCP in the wood is that the potential danger of PCP contaminating the environment is greatly reduced when the substance is kept firmly bound in the wood. In contrast to the results obtained by carrying out the present invention, when conventional high-boiling petrochemical solvents are used and PCP is not precipitated in the wood, but held in solution by organic solvents, PCP will eventually leach from the wood, depending on such factors such as the nature of the soil and other basic conditions and conditions such as

treet utsettes for, forandringer i temperatur, barometrisk trykk, fuktighet og andre forhold ved omgivelsene. the tree is exposed to changes in temperature, barometric pressure, humidity and other environmental conditions.

Eksempel 9Example 9

En sjarge av lufttørkede (25% vanninnhold) gjerde-påler av furu, diameter ca. 10,2 cm og lengde 259 cm, ble plassert i en trykkbeholder og satt under et luft-begynnelsestrykk på o 1,40 kp/cm 2. Sjargen ble holdt i behandlingsbeholderen med dette trykk i ca. 5 minutter. Beholderen ble deretter fylt med en CCA-oppløsning (se tabell 1) uten utløsning av begynnelses-trykket, og trykket ble øket til 9,85 kp/cm 2 i løpet av ca. 55 minutter. Temperaturen av CCA-impregneringsoppløsningen var ca. 32,2°C, og den samlede absorpsjon som ble oppnådd var 0,503 kg/dm<3>. A batch of air-dried (25% water content) pine fence posts, diameter approx. 10.2 cm and length 259 cm, was placed in a pressure vessel and placed under an initial air pressure of o 1.40 kp/cm 2. The sharge was kept in the treatment vessel at this pressure for approx. 5 minutes. The container was then filled with a CCA solution (see table 1) without releasing the initial pressure, and the pressure was increased to 9.85 kp/cm 2 during approx. 55 minutes. The temperature of the CCA impregnation solution was approx. 32.2°C, and the total absorption obtained was 0.503 kg/dm<3>.

Etter at den ønskede samlede absorpsjon var oppnådd, ble vanndamp tilført heterørene i sylinderen, og CCA-oppløsningen i sylinderen ble oppvarmet til 93,3°C i løpet.av 30 minutter, After the desired total absorption was achieved, water vapor was supplied to the heterotubes in the cylinder, and the CCA solution in the cylinder was heated to 93.3°C over 30 minutes,

og denne temperatur ble opprettholdt i 6 0 minutter. Ingen utfelling av CCA-salter fra behandlingsoppløsningen ble observert under denne oppvarmningssyklus. and this temperature was maintained for 60 minutes. No precipitation of CCA salts from the treatment solution was observed during this heating cycle.

På slutten av oppvarmningsperioden ble CCA-oppløsningen fjernet fra sylinderen uten at trykket i systemet ble endret, hvoretter trykket ble utløst slik at tilbakeslaget kunne uttas separat fra CCA-oppløsningen. Temperaturen av tilbakeslags-oppløsningen var 82,2°C. Et sluttelig vakuum ble opprettholdt i 6 0 minutter ved 6 35 mm Hg etter utløsningen av trykket på systemet. At the end of the heating period, the CCA solution was removed from the cylinder without changing the pressure in the system, after which the pressure was released so that the recoil could be withdrawn separately from the CCA solution. The temperature of the reflux solution was 82.2°C. A final vacuum was maintained for 60 minutes at 635 mm Hg after depressurizing the system.

Treet ble uttatt fra sylinderen og veiet. Det ble funnet at nettoretensjonen av impregneringsmiddel-oppløsningen var 0,112 kg dm<3>. The wood was removed from the cylinder and weighed. It was found that the net retention of the impregnating agent solution was 0.112 kg dm<3>.

Resultater av CCA-analyser utført før behandling, etter behandling og oppvarmning, samt av en prøve av tilbakeslaget etter oppvarmningen er vist i nedenstående tabell 1: Results of CCA analyzes carried out before treatment, after treatment and heating, as well as of a sample of the setback after heating are shown in table 1 below:

En borekjerne ble tatt fra midtlengden av hver påle for analyse og bestemmelse av Cu-, Cr- og As-retensjonen etter behandlingen. Kjernene ble kuttet i 12,7 mm segmenter, og lignende segmenter ble forenet for analyse. Resultater ved-rørende disse analyser er vist i tabell 2: A drill core was taken from the mid-length of each pile for analysis and determination of Cu, Cr and As retention after treatment. The cores were cut into 12.7 mm segments, and similar segments were pooled for analysis. Results regarding these analyzes are shown in table 2:

Den modifiserte tomcelle-prosess ifølge oppfinnelsen er beskrevet først og fremst med hensyn til impregnering av tre med klorerte natriumfenater og CCA-salter, men det vil forståes av fagfolk på trebehandlingens område at oppfinnelsen kan anvendes ved behandling av tre med andre tre-kondisjoneringsmidler. Eksempelvis kan de vannbårne materialer inneholde slike midler som mykningsmidler for tre, midler til å hindre sprekkdannelser på treets overflate, filmdannere, fargestoffer, brannhemmende midler, antistatiske midler, dimensjonsstabiliserende midler og andre tre-behandlingsmidler. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan også anvendes for utiuting av materialer, såsom sukkeret, fra tre, eller - omvendt - for utfelling av sukker i treet før en påfølgende impregneringsbehandling. Behandlingsvæskens pH kan innstilles med henblikk på å bringe mest mulig av sukkeret i oppløsning, og hvis det er formålet å fiksere sukkeret i treet, kan kationer, såsom barium- eller kobber-ioner, tilsettes behandlingsvæsken, hvorved det dannet uoppløselige produkter med suk-kerartene. The modified empty cell process according to the invention is described primarily with regard to the impregnation of wood with chlorinated sodium phenates and CCA salts, but it will be understood by experts in the field of wood treatment that the invention can be used when treating wood with other wood conditioners. For example, the water-borne materials may contain agents such as softeners for wood, agents to prevent cracking on the surface of the wood, film formers, dyes, fire retardants, antistatic agents, dimensional stabilizers and other wood treatment agents. The method according to the invention can also be used for extracting materials, such as the sugar, from wood, or - conversely - for the precipitation of sugar in the wood before a subsequent impregnation treatment. The pH of the treatment liquid can be adjusted in order to dissolve as much of the sugar as possible, and if the purpose is to fix the sugar in the wood, cations, such as barium or copper ions, can be added to the treatment liquid, whereby insoluble products with the sugars are formed .

Den modifiserte tomcelle-prosess ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å utføre en rekke påhinannen følgende impregneringer uten de innskutte tørke- eller herdetrinn som er påkrevet ved fullcelle-prosessen. Eksempelvis kan treet praktisk talt umiddelbart etter at det er behandlet med CCA-salter i henhold til oppfinnelsen, impregneres med et oljebasert impregneringsmiddel. Et annet eksempel er at CCA-behandlingen kan følges av en PCP-behandling. Dette forbedrer beskyttelsen av treet og er fordelaktig når arsen-salter må ekskluderes fra behandlingsvæsken av miljømessige hensyn. The modified empty-cell process according to the invention makes it possible to carry out a series of consecutive impregnations without the interrupted drying or curing steps required by the full-cell process. For example, the wood can be impregnated with an oil-based impregnating agent practically immediately after it has been treated with CCA salts according to the invention. Another example is that the CCA treatment can be followed by a PCP treatment. This improves the protection of the wood and is advantageous when arsenic salts must be excluded from the treatment liquid for environmental reasons.

Ved en ytterligere modifikasjon av oppfinnelsen kan CCA-salter avsettes i treets overflateområder mens treet behandles med en oppløsning av PCP og flytende hydrokarbon. Når trykket på systemet utløses, vil fordampningen av hydrokarbonet bevirke tilbakeslag av CCA-behandlingsvæsken. In a further modification of the invention, CCA salts can be deposited in the surface areas of the wood while the wood is treated with a solution of PCP and liquid hydrocarbon. When the pressure on the system is released, the vaporization of the hydrocarbon will cause flashback of the CCA treatment fluid.

I ovenstående eksempler ble behandlingeoppløsningen uttappet og fjernet fra treet (under opprettholdelse av impregneringstrykket) før treet skulle oppvarmes. Dette er ikke vesent-lig, og om ønsket kan temperaturen av treet heves ved oppvarmning av impregneringsoppløsningen (for eksempel ved hjelp av damp-førende rør) før den avdreneres fra beholderen. Ifølge en annen variant av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan behandlings-oppløsningen i noen tilfeller oppvarmes før den innføres i beholderen. Videre kan behandlingsvæsken avdreneres fra beholderen under opprettholdelse av tilstrekkelig trykk til å hindre tilbakeslag og vanndamp eller en væske anvendes til oppvarmning av treet. In the above examples, the treatment solution was drained and removed from the wood (while maintaining the impregnation pressure) before the wood was to be heated. This is not essential, and if desired, the temperature of the wood can be raised by heating the impregnation solution (for example by means of steam-carrying pipes) before it is drained from the container. According to another variant of the method according to the invention, the treatment solution can in some cases be heated before it is introduced into the container. Furthermore, the treatment liquid can be drained from the container while maintaining sufficient pressure to prevent backlash and water vapor or a liquid can be used to heat the wood.

Med hensyn til sistnevnte kan en væske innføres i beholderen under opprettholdelse av tilstrekkelig trykk til å hindre tilbakeslag. Hvis det anvendes et varmtvannsbad for denne siste behandling, kan det vise seg fordelaktig å tilsette vannborne tre-behandlingsmaterialer, såsom de ovenfor nevnte mykningsmidler, sprekkhindrende midler, filmdannere, fargestoffer, brannhemmende midler, antistatiske midler, dimensjonsstabiliserende midler og andre tre-behandlingsmidler. Hvis den første behandling ble ut-ført med PCP, kan det med fordel anvendes en fortynnet oppløsning av CCA-salter, With regard to the latter, a liquid can be introduced into the container while maintaining sufficient pressure to prevent backflow. If a hot water bath is used for this last treatment, it may prove advantageous to add waterborne wood treatment materials, such as the above-mentioned softeners, crack prevention agents, film formers, dyes, fire retardants, antistatic agents, dimensional stabilizers and other wood treatments. If the first treatment was carried out with PCP, a diluted solution of CCA salts can be advantageously used,

Claims

1. Process for pressure impregnation of wood, where an aqueous treatment liquid is pressed into the wood at a pressure greater than the original internal pressure in the wood, and the treatment liquid is expelled from the wood by reducing the pressure on the wood to or below the original internal pressure in the wood, characterized in that a sufficient pressure is maintained on the impregnated wood so that the treatment liquid is retained in the wood until the treatment materials that the treatment liquid contains are fixed or deposited in the wood, after which the pressure is reduced are seen for the expulsion and collection of the used treatment liquid.

2. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous treatment liquid contains one or more impregnating agents for wood.

3. Method according to claim 2, characterized in that salts of copper, chromium or arsenic are used as impregnating agent.

4. Method according to claim 2, characterized in that a sodium chlorophenate is used as impregnating agent.

5. Method according to claim 4, characterized in that the aqueous treatment liquid is an alkaline solution of sodium pentachlorophenate.

6. Method according to claim 1, characterized in that the wood is heated while the treatment liquid is retained in the wood.

7. Method according to claim 6, characterized in that the wood is heated from approx. 65 to approx. 120°C.

8. Method according to claim 6, characterized in that the wood is heated by heating the treatment liquid.

9. Method according to claim 6, characterized in that the wood is heated with steam.

10. Method according to claim 6, characterized in that the wood is heated with another treatment liquid.

11. Method according to claim 9, characterized in that the second treatment liquid contains wood treatment agents selected from the group consisting of dyes, softening media for wood, crack prevention agents, film formers, fire retardants, antistatic agents, polymerizable mixtures and further wood impregnation agents.

12. Method according to claim 4, characterized in that the wood is pre-treated with an acid.

13. Method according to claim 12, characterized in that the wood is pre-treated with acetic acid.

14. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the wood is pre-treated using the method according to claim 1 with hot water or steam as the aqueous treatment liquid.

15. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the wood is pre-treated with metal ions to precipitate the sugar in the wood.

16. Method according to claim 1, characterized in that the wood is impregnated with a solution of pentachlorophenol and a low-boiling hydrocarbon or chlorinated solvent for the pentachlorophenol before the aqueous treatment liquid is introduced into the container, and where the treatment liquid contains CCA salts.

17. Method according to claim 1, characterized in that the treated wood is further impregnated with creosote.