DE282213C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/002—Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Dr. PAUL STAEHELIN
Es ist bereits bekannt, Stickstoffverbindungen aus Metallcarbiden und Stickstoff im
ununterbrochenen Betriebe herzustellen; doch weisen die bekannten Arbeitsmethoden eine
ganze Reihe schwerer Übelstände auf, die ihre Einführung in die Praxis bisher unmöglich gemacht
haben.
Zur Vermeidung dieser Übelstände wird nach vorliegender Erfindung das Metallcarbid
ίο auf mechanischem Wege durch einen Kanalofen,
bestehend aus Vorwärmeraum, Reaktionsund Abkühlraum, bewegt, während ein regulierbarer
Strom kalten Stickstoffgases in entgegengesetzter Richtung darübergeleitet wird.
Diese Einwirkung kann auf zwei verschiedene Arten vor sich gehen: erstens, indem
man sowohl Material (Carbid) Und Stickstoff bewegt; zweitens, indem man auf das ruhende
Material Stickstoffgas im Gegenstrom bewegt
ao einwirken läßt. Die erstgekennzeichnete Arbeitsweise
wird in einem horizontal liegenden Kanalofen ausgeführt, der, wie oben angegeben,
aus einem Vorwärmeraum, aus einem Reaktions- und einem Abkühlraum besteht.
In dem Vorwärmeraum ν wird das Reaktionsprodükt
(Carbid) durch die aus den anderen Räumen abströmenden Gase vorgewärmt. In
dem Reaktionsraum h wird das Carbid auf die zur Durchführung der Reaktion nötige
Temperatur erhitzt, und in dem Abkühlraum r wird das fertige Produkt so weit herabgekühlt,
daß es ohne weiteres herausgenommen und weiterverarbeitet werden kann.
Die Arbeitsweise ist folgende:
Das fein gepulverte Carbid, dem auch reaktionsfördernde
Substanzen beigemischt sein können, wird auf mechanische Weise mittels Wagens, Transportbandes o. dgl. durch den
Ofen geführt. In entgegengesetzter Richtung, in der das zu azotierende Material transportiert
wird, tritt kaltes Stickstoff gas ein. In dem Vorwärmeraum geben die überschüssigen, abziehenden
Gase ihre Wärme an das Material ab und werden kalt abgeleitet. Das Material
tritt hierauf vorgewärmt in den Reaktionsraum, wo es sich entweder mit Hilfe einer
elektrischen Heizungsanlage oder aber durch Außenfeuer bis zur Reaktionstemperatur erhitzt.
Der Aufwand an Wärmeenergie ist hier ein sehr geringer, da das aus dem Reaktionsraum
kommende Stickstoffgas schon so heiß ist, daß es auf das Carbid einwirkt, wodurch
weitere Reaktionswärme frei wird, die wiederum die Reaktion unterstützt. Von dem Heizraum tritt die Reaktionsmasse in
den Reaktionsraum; es wird hier zwischen den kalt zuströmenden Stickstoff gasen und
den" aus dem Erhitzungsraum eintretenden Reaktionsmassen ein Wärmeausgleich geschaffen
derart, daß unter allen Umständen die Reaktionsmasse vor ihrer Abkühlung das Temperaturoptimum passieren muß, wodurch
eine quantitative Azotierung garantiert wird und jede Rückbildung im Sinne oben erwähnter
Gleichung ausgeschlossen ist. Um die Temperatur des Reaktionsraumes genau zu
regulieren, läßt man die kalten Stickstoffgase an verschiedenen Stellen desselben durch regulierbare
Düsen eintreten. Am Ende des Abkühlraumes tritt die Reaktionsmasse so • weit abgekühlt heraus, daß ihrer Weiterverarbeitung
nichts mehr im Wege steht.
Für die zweite Arbeitsweise, bei der das Stickstoff aufnehmende Material nicht bewegt
wird, sondern bis zur vollständigen Azotierung dieselbe Lage im Ofen beibehält, wird ein
Ringofen zur Anwendung gebracht. Der Vorgang ist dann folgender:
In den verschiedenen Kammern des Ofens wird das Carbid bzw. das Carbidgemisch auf
Etagen in Schichten ausgebreitet. Die einzelnen Kammern sind mit geeigneten Heizungsvorrichtungen,
elektrischer Innenheizung oder Außenbeheizung versehen. Die Stickstoffeinleitung
erfolgt an verschiedenen Stellen der einzelnen Kammern. Zur Einleitung des Prozesses' wird dann zunächst eine Kammer
auf Reaktionstemperatur erhitzt, hierauf wird kalter Stickstoff eingeleitet, und zwar in solcher
Menge, daß derselbe genügt, die Reaktionstemperatur nicht über das Optimum steigen
zu lassen. Hierzu sind natürlich wesentlich größere Mengen nötig, als wie zur Sättigung
des in der Kammer befindlichen Carbids gebraucht werden.
Der nicht verbrauchte, hoch erhitzte Stickstoff wird in die zweite Kammer eingeleitet
und wirkt auf das darin befindliche Carbid ein. Es wird hier ebenfalls wieder Reaktionswärme
frei, die zu einer Überhitzung des Reaktionsproduktes führen würde. Um dies zu verhindern, wird nun kalter Stickstoff zugeleitet
in solchen Mengen, daß ebenfalls wiederum das Temperaturoptimum nicht überschritten
wird. Durch die erste Kammer wird so lange Stickstoff hindurchgeleitet, bis die Masse genügend abgekühlt ist. Der heiße
Stickstoff tritt, wie erwähnt, aus der ersten in die zweite Kammer ein. Die Temperatur
des eintretenden Stickstoffs sinkt aber dort in dem Maße, als sich die Masse in der ersten
Kammer abkühlt; infolgedessen muß man allmählich mit dem Einleiten von frischem,
kaltem Stickstoff in der zweiten Kammer zurückgehen.
Derselbe Vorgang spielt sich in der dritten Kammer wieder ab usw. Die Heizung der
Kammern wird also nur dann in Funktion zu treten haben, wenn durch irgendwelche
betriebliche Ursachen eine Kammer nicht auf die nötige Reaktionstemperatur gelangt oder
bei Neuinbetriebnahme eines Ofens.
Es leuchtet ohne weiteres ein, daß erstens eine Verstopfung einer derartigen Apparatur
ausgeschlossen ist, wodurch eine gleichmäßige Einwirkung des Stickstoffes gewährleistet
wird; daß zweitens eine schädliche Überhitzung des Reaktionsproduktes und eine Wiederzersetzung
der gebildeten Stickstoffverbindung ausgeschlossen ist, weil nach Erreichung des Temperaturoptimums keine Überhitzung,
sondern eine allmähliche Abkühlung im Stickstoffstrom stattfindet, und weil ferner das Reaktionsprodukt
abgekühlt den Apparat verläßt. Endlich ist die Wärmeökonomie die nur denkbar günstigste, da sowohl die Wärme,
welche in dem Reaktionsprodukt, das den Ofen verläßt, aufgespeichert ist, durch die
zuströmenden kalten Stickstoffgase aufgenommen wird, als auch die Wärme der abziehenden
Reaktionsgase auf die neu eingeführte Reaktionsmasse konstant übertragen wird, und daß auch die bei der Reaktion frei werdende
Reaktionswärme derart gebändigt wird, daß sie, den Prozeß fördernd und nicht schädigend,
mitwirkt. Die Wärmeökonomie vorliegenden Verfalirens ist tatsächlich eine derart
günstige, daß der Reaktionsprozeß fast ganz ohne äußere Wärmezufuhr aus sich heraus verläuft,
nachdem der Ofen auf die entsprechende Temperatur gebracht worden ist. Die Heizkammer
dient dann lediglich nur noch als Temperaturregulator.
Claims (2)
1. Verfahren zur ununterbrochenen Darstellung von Stickstoffverbindungen aus
Metallcarbiden und Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallcarbid auf
mechanischem Wege mittels Transportbandes, Wagens o. dgl. durch einen Kanalofen,
bestehend aus Vorwärmeraum, Reaktions- und Abkühlraum, bewegt wird, während ein regulierbarer Strom von kaltem
Stickstoffgas in entgegengesetzter Richtung darüber geleitet wird.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch τ, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metallcarbid in Kammern eines Ringofens mit regulierbarer Heizung etagenförmig gelagert wird, während die Stickstoff gaszuleitung
so ausgeführt wird, daß sowohl warmes Stickstoffgas von einer Kammer
zur anderen, als auch kaltes Stickstoffgas in jede Kammer eingeleitet werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE282213C true DE282213C (de) |
Family
ID=537887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT282213D Active DE282213C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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0
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