DE282213C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Dr. PAUL STAEHELIN

Es ist bereits bekannt, Stickstoffverbindungen aus Metallcarbiden und Stickstoff im ununterbrochenen Betriebe herzustellen; doch weisen die bekannten Arbeitsmethoden eine ganze Reihe schwerer Übelstände auf, die ihre Einführung in die Praxis bisher unmöglich gemacht haben.

Zur Vermeidung dieser Übelstände wird nach vorliegender Erfindung das Metallcarbid

ίο auf mechanischem Wege durch einen Kanalofen, bestehend aus Vorwärmeraum, Reaktionsund Abkühlraum, bewegt, während ein regulierbarer Strom kalten Stickstoffgases in entgegengesetzter Richtung darübergeleitet wird.

Diese Einwirkung kann auf zwei verschiedene Arten vor sich gehen: erstens, indem man sowohl Material (Carbid) Und Stickstoff bewegt; zweitens, indem man auf das ruhende Material Stickstoffgas im Gegenstrom bewegt

ao einwirken läßt. Die erstgekennzeichnete Arbeitsweise wird in einem horizontal liegenden Kanalofen ausgeführt, der, wie oben angegeben, aus einem Vorwärmeraum, aus einem Reaktions- und einem Abkühlraum besteht.

In dem Vorwärmeraum ν wird das Reaktionsprodükt (Carbid) durch die aus den anderen Räumen abströmenden Gase vorgewärmt. In dem Reaktionsraum h wird das Carbid auf die zur Durchführung der Reaktion nötige Temperatur erhitzt, und in dem Abkühlraum r wird das fertige Produkt so weit herabgekühlt, daß es ohne weiteres herausgenommen und weiterverarbeitet werden kann.

Die Arbeitsweise ist folgende:

Das fein gepulverte Carbid, dem auch reaktionsfördernde Substanzen beigemischt sein können, wird auf mechanische Weise mittels Wagens, Transportbandes o. dgl. durch den Ofen geführt. In entgegengesetzter Richtung, in der das zu azotierende Material transportiert wird, tritt kaltes Stickstoff gas ein. In dem Vorwärmeraum geben die überschüssigen, abziehenden Gase ihre Wärme an das Material ab und werden kalt abgeleitet. Das Material tritt hierauf vorgewärmt in den Reaktionsraum, wo es sich entweder mit Hilfe einer elektrischen Heizungsanlage oder aber durch Außenfeuer bis zur Reaktionstemperatur erhitzt. Der Aufwand an Wärmeenergie ist hier ein sehr geringer, da das aus dem Reaktionsraum kommende Stickstoffgas schon so heiß ist, daß es auf das Carbid einwirkt, wodurch weitere Reaktionswärme frei wird, die wiederum die Reaktion unterstützt. Von dem Heizraum tritt die Reaktionsmasse in den Reaktionsraum; es wird hier zwischen den kalt zuströmenden Stickstoff gasen und den" aus dem Erhitzungsraum eintretenden Reaktionsmassen ein Wärmeausgleich geschaffen derart, daß unter allen Umständen die Reaktionsmasse vor ihrer Abkühlung das Temperaturoptimum passieren muß, wodurch

eine quantitative Azotierung garantiert wird und jede Rückbildung im Sinne oben erwähnter Gleichung ausgeschlossen ist. Um die Temperatur des Reaktionsraumes genau zu regulieren, läßt man die kalten Stickstoffgase an verschiedenen Stellen desselben durch regulierbare Düsen eintreten. Am Ende des Abkühlraumes tritt die Reaktionsmasse so • weit abgekühlt heraus, daß ihrer Weiterverarbeitung nichts mehr im Wege steht.

Für die zweite Arbeitsweise, bei der das Stickstoff aufnehmende Material nicht bewegt wird, sondern bis zur vollständigen Azotierung dieselbe Lage im Ofen beibehält, wird ein Ringofen zur Anwendung gebracht. Der Vorgang ist dann folgender:

In den verschiedenen Kammern des Ofens wird das Carbid bzw. das Carbidgemisch auf Etagen in Schichten ausgebreitet. Die einzelnen Kammern sind mit geeigneten Heizungsvorrichtungen, elektrischer Innenheizung oder Außenbeheizung versehen. Die Stickstoffeinleitung erfolgt an verschiedenen Stellen der einzelnen Kammern. Zur Einleitung des Prozesses' wird dann zunächst eine Kammer auf Reaktionstemperatur erhitzt, hierauf wird kalter Stickstoff eingeleitet, und zwar in solcher Menge, daß derselbe genügt, die Reaktionstemperatur nicht über das Optimum steigen zu lassen. Hierzu sind natürlich wesentlich größere Mengen nötig, als wie zur Sättigung des in der Kammer befindlichen Carbids gebraucht werden.

Der nicht verbrauchte, hoch erhitzte Stickstoff wird in die zweite Kammer eingeleitet und wirkt auf das darin befindliche Carbid ein. Es wird hier ebenfalls wieder Reaktionswärme frei, die zu einer Überhitzung des Reaktionsproduktes führen würde. Um dies zu verhindern, wird nun kalter Stickstoff zugeleitet in solchen Mengen, daß ebenfalls wiederum das Temperaturoptimum nicht überschritten wird. Durch die erste Kammer wird so lange Stickstoff hindurchgeleitet, bis die Masse genügend abgekühlt ist. Der heiße Stickstoff tritt, wie erwähnt, aus der ersten in die zweite Kammer ein. Die Temperatur des eintretenden Stickstoffs sinkt aber dort in dem Maße, als sich die Masse in der ersten Kammer abkühlt; infolgedessen muß man allmählich mit dem Einleiten von frischem, kaltem Stickstoff in der zweiten Kammer zurückgehen.

Derselbe Vorgang spielt sich in der dritten Kammer wieder ab usw. Die Heizung der Kammern wird also nur dann in Funktion zu treten haben, wenn durch irgendwelche betriebliche Ursachen eine Kammer nicht auf die nötige Reaktionstemperatur gelangt oder bei Neuinbetriebnahme eines Ofens.

Es leuchtet ohne weiteres ein, daß erstens eine Verstopfung einer derartigen Apparatur ausgeschlossen ist, wodurch eine gleichmäßige Einwirkung des Stickstoffes gewährleistet wird; daß zweitens eine schädliche Überhitzung des Reaktionsproduktes und eine Wiederzersetzung der gebildeten Stickstoffverbindung ausgeschlossen ist, weil nach Erreichung des Temperaturoptimums keine Überhitzung, sondern eine allmähliche Abkühlung im Stickstoffstrom stattfindet, und weil ferner das Reaktionsprodukt abgekühlt den Apparat verläßt. Endlich ist die Wärmeökonomie die nur denkbar günstigste, da sowohl die Wärme, welche in dem Reaktionsprodukt, das den Ofen verläßt, aufgespeichert ist, durch die zuströmenden kalten Stickstoffgase aufgenommen wird, als auch die Wärme der abziehenden Reaktionsgase auf die neu eingeführte Reaktionsmasse konstant übertragen wird, und daß auch die bei der Reaktion frei werdende Reaktionswärme derart gebändigt wird, daß sie, den Prozeß fördernd und nicht schädigend, mitwirkt. Die Wärmeökonomie vorliegenden Verfalirens ist tatsächlich eine derart günstige, daß der Reaktionsprozeß fast ganz ohne äußere Wärmezufuhr aus sich heraus verläuft, nachdem der Ofen auf die entsprechende Temperatur gebracht worden ist. Die Heizkammer dient dann lediglich nur noch als Temperaturregulator.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur ununterbrochenen Darstellung von Stickstoffverbindungen aus Metallcarbiden und Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallcarbid auf mechanischem Wege mittels Transportbandes, Wagens o. dgl. durch einen Kanalofen, bestehend aus Vorwärmeraum, Reaktions- und Abkühlraum, bewegt wird, während ein regulierbarer Strom von kaltem Stickstoffgas in entgegengesetzter Richtung darüber geleitet wird.

2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch τ, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallcarbid in Kammern eines Ringofens mit regulierbarer Heizung etagenförmig gelagert wird, während die Stickstoff gaszuleitung so ausgeführt wird, daß sowohl warmes Stickstoffgas von einer Kammer zur anderen, als auch kaltes Stickstoffgas in jede Kammer eingeleitet werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.