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"Verfahren und Anordnung zur kontinuierlichen Messung von
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Brechungsindizes" Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und
eine Anordnung zur kontinuierlichen Messung von Brechungsindizes in Abhängigkeit
von der Lichtwellenlänge.
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Die bekannteste und bislang genaueste Methode, Brechungsindizes zu
messen, ist die, von der zu untersuchenden Substanz ein Prisma anzufertigen, den
Keilwinkel des Prismas und den minimalen Ablenkwinkel eines hindurchgeschickten
Lichtstrahles zu messen. Über eine einfache Formel, die sich aus dem Snellius'schen
Brechungsgesetz herleitet, kann man den Brechungsindex mit einer Genauigkeit von
etwa + 0,00001 berechnen. Nach dieser Methode kann man aber nur transparente Proben
messen, da bei undurchsichtigen Prismen der Lichtstrahl in dem Prisma "steckenbleibt,
so daß man keinen Ablenkwinkel messen kann.
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Eine andere, ebenfalls bekannte Methode zur Ermittlung des Brechungsindex
nutzt das Aufsuchen des Brewsterwinkels aus.
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Dieser ist wie folgt definiert: Als Brewsterwinkel bezeichnet man
denJenigen Einfallswinkel eines auf eine plane Fläche fallenden Lichtstrahles, der
auf dem gebrochenen Strahl senkrecht steht, wie es in Fig. 1 dargestellt ist. Der
Brewsterwinkel aB ist mit dem Brechungsindex über die Formel
verknüpft. Für den einfachen Fall, daß der Lichtstrahl von Luft (nO = 1) kommend
auf ein lichtbrechendes Medium fällt, erhält man n = tanaB (2) Man könnte den Brewsterwinkel
durch Ausmessen der Strahlgeometrie und durch wiederholtes Verändern des Einfallswinkels,
bis die Brewsterbedingung erfüllt ist, ermitteln. Das ist aber sehr viel umständlicher
als die Prismenmethode. Man macht sich deshalb die Tatsache zunutze, daß unpolarisiertes
Licht nach Reflexion unter dem Brewsterwinkel vollständig polarisiert ist, wobei
die Polarisationsrichtung senkrecht auf der Einfallsebene (= Papierebene) steht.
Bestrahlt man umgekehrt die Probe mit in der Einfallsebene polarisiertem Licht,
so ist die Intensität des reflektierten Lichtes null. Das entspricht der gekreuzten
Stellung beim Durchgang von Licht durch zwei Polaristatoren. Den genauen Verlauf
der reflektierten Lichtintensität
bei Veränderung des Einfallswinkels
von 0 Grad (senkrechte Inzidenz) bis zu 90 Grad zeigt z.B. Fig. 2 eines Aufsatzes
von W. R. Hunter "Errors in using the Reflectance vs Angle of Incidence Method for
Measuring Optical Constants" in der Zeitschrift 'Journal of the OPTICAL SOCIETY
of AMERICA', Band 55, Oktober 1965, Seiten 1197 bis 1204.
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Am Brewsterwinkel hat die parallel zur Einfallsebene polarisierte
Reflexionskomponente Rp ein Minimum. Dieses Minimum kann man in der Weise ermitteln,
daß man eine Lichtquelle, ein Polarisationsfilter, die Probe und einen Detektor
auf einem Goniometer befestigt und die Intensität des reflektierten Lichtstrahles
in Abhängigkeit vom Einfallswinkel mißt.
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Bei Anwendung von Lock-In-Technik erreicht man ftlr den Brechungsindex
n Genauigkeiten von Ant+0,005.Wenn man den Brechungsindex als Funktion der Lichtwellenlänge
X ermitteln will, muß man für Jede neue Wellenlänge das Intensitätsminimum neu ausmessen,
was eine zeitraubende Prozedur ist. Auf diese Weise erhält man eine Wertetabelle
für n und X, die umso umfangreicher ist, je enger bezüglich X die Meßwerte gesetzt
werden.
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Starke Schwankungen des Brechungsindex zwischen zwei Meßwerten gehen
dabei verloren.
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Diese Methode ist somit nicht nur sehr aufwendig, sondern birgt auch
die Gefahr von Fehlern in sich. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher,
ein Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Brechungsindex sowie eine Anordnung
zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen.
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Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß ein Lichtstrahl stetig
veränderter Wellenlänge auf die zu untersuchende Probe gelenkt wird, daß die Probe
einer Winkelmodulation in der Einfallsebene des Lichtstrahls unterworfen und ständig
auf den Brewsterwinkel nachgeführt wird, und daß aus der Wellenlänge des Lichtes
und aus der Position der Probe im Brewsterwinkel Meßgrößen abgeleitet werden, aus
denen die Funktion n = f (X) mit n = Brechungsindex und X = Wellenlänge des Lichtes
gebildet wird.
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Dazu sei bemerkt, daß die Anwendung einer Winkelmodulation zur Bestimmung
optischer Größen an sich bereits bekannt ist, so z.B.
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aus dem Aufsatz von A. Balzarotti, P. Picozzi und S. Santucci "New
Method for Determining the Optical Constants by the Angular Modulation of Reflectance",
in der Zeitschrift 'SURFACE SCIENCE', Band 37 (1973), Seiten 994 bis 1001, und dem
Aufsatz von P. Picozzi, S Santucci und A. Balzarotti "Determination of the Optical
Constants of the Si-SiO2 System by the Method of the Angular Modulation of Reflectance"
in der gleichen Zeitschrift, Band 45 (1974), Seiten 227 bis 237.
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Das vorgeschlagene Verfahren hat den Vorteil, daß die Meßergebnisse
nicht als eine Tabelle von vielen Meßpunkten vorliegen, sondern als kontinuierliches
Spektrum ähnlich den Transmissions-oder Absorptionsspektren herkömmlicher Spektrofotometer.
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Zwar liefert es eine geringere Genauigkeit als die bekannte Prismenmethode,
ist dafür aber auch bei undurchsichtigen Materialien anwendbar, wie z.B. bei Eisengranaten,
Lacken und
sogar einigen Metallen, wie z.B. Germanium und Silizium,
vorausgesetzt, ihr Extinktionskoeffizient k ist nicht wesentlich größer als etwa
0,5.
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Eine zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens besonders geeignete
Anordnung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung an Hand der Figuren 2 bis
7. Darin zeigen Fig. 2 schematisch den prinzipiellen Aufbau einer Anordnung zur
Durchführung des Verfahrens, Fig. 3 einen typischen Verlauf des Ausgangssignals
einer solchen Anordnung nach Fig. 2, Fig. 4 eine mit dem vorgeschlagenen Verfahren
gewonnene Darstellung des Brechungsindex in Abhängigkeit von der Lichtwellenlänge,
Fig. 5 den prinzipiellen Aufbau einer zur Durchführung geeigneten Anordnung, Fig.
6 eine ausführlichere Darstellung eines Beispiels für eine Anordnung, und Fig. 7
ein vergrößertes Detail der Anordnung nach Fig. 6.
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Ein von einer Lichtquelle 4 ausgehender Strahl unpolarisierten Lichtes
gelangt über ein Polarisationsfilter 18 auf eine zu messende Probe 6, die auf einem
Winkelmodulator 7 befestigt ist, dessen Achse senkrecht auf der Einfallsebene des
Lichtes steht.
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Der Winkelmodulator 7 wird mit einer Wechselspannung einer festen
Frequenz etwa zwischen 1 und 1000 Hz, abhängig von der Art des Winkelmodulators
und dem Trägheitsmoment von Probenhalter
(nicht eingezeichnet) und
Probe, gespeist, die die Achse des Winkelmodulators in Rotationsschwingungen um
ihre Ruhelage versetzt. Dabei liegt die Auslenkung der Probe in der Größenordnung
von maximal + 50. Einfalls- und Ausfallwinkel des Lichtstrahles liegen bei dieser
Anordnung nicht mehr fest, sondern schwanken periodisch um den eingestellten Wert.
Das von der Probe reflektierte Licht gelangt auf einen Detektor 5. Dessen Ausgangssignal
Ua ist das Abbild einer an einer nahezu parabelförmigen Kennlinie gespiegelten Eingangsspannung,
die sich als die Winkelmodulation ze repräsentiert, wie Fig. 3 zeigt. Man erkennt
deutlich, daß die Ausgangssignale Ua auf beiden Seiten des Brewsterwinkels aB frequenzgleich,
aber um 1800 gegeneinander phasenverschoben sind. Am Brewsterwinkel aB verschwindet
die mit dem Eingangssignal frequenzgleiche Komponente des Ausgangssignals. Statt
dessen bleibt ein Signal doppelter Frequenz übrig. Eingangs- und Ausgangssignal
kann man als Referenz- bzw.
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Nutzsignal einem Lock-In-Verstärker anbieten und erhält ein Lock-In-Ausgangssignäl
UL, das am Brewsterwinkel aB sein Vorzeichen umkehrt.
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Fig. 4 zeigt ein Beispiel einer solchen Messung, die an einer Yttriumeisengranatprobe
(YIG) vorgenommen wurde. Neben dieser Meßkurve sind einzelne Meßwerte zum Vergleich
aus der Literatur eingezeichnet mit folgender Zuordnung: Offene Kreise: Johnson,
B., Walton, A.K., "The infra-red refractive index of garnet ferrites": BRITISH JOURNAL
OF APPLIED PHYSICS, Vol. 16 (1965), Seiten 475 bis 477;
geschlossener
Kreis: Warner, J., wThe refractive indices of some garnet crystals at 1.15 zum":
MATERIALS RESEARCH BULLETIN, Vol. 9 (1974), Seiten 507 bis 510; offene Dreiecke:
McCollum, B.C., Bekebrede, W.R., Kestigian, M., Smith, A.B., Refractive index measurements
on magnetic garnet films": APPLIED PHYSICS LETTERS, Vol. 23 (1973), Seiten 702 bis
703; geschlossene Dreiecke: Gorban, N.Y., Odarich, V.A., "Optical constants of yttrium
iron garnet in the intense absorption region": ZHURNAL PRIKLADNOI SPEKTROSKOPII,
Vol. 23 (1975), Seiten 1106 bis 1109.
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Das Prinzip einer vollständigen Anordnung zeigt Fig. 5. Der von der-Lichtquelle
4 ausgehende Lichtstrahl L gelangt über einen kontinuierlich abstimmbaren Monochromator
8 auf ein Goniometer 9 mit Probenhalter, Winkelmodulator und Probenschlitten für
einen veränderbaren Einfallswinkel und weiter auf den Detektor 5. Die Ausgangsspannung
eines Oszillators 10 bewirkt eine Winkelmodulation der Probe. Ein aus dem Monochromator
8 abgeleitetes und der Wellenlänge des Lichts entsprechendes erstes Signal gelangt
auf den X-Eingang eines X-Y-Schreibers 11, dessen Y-Eingang ein dem Brewsterwinkel
aB entsprechendes Signal zugeführt wird.
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Dem Oszillator 10 wird außerdem ein Referenzsignal entnommen, das
gemeinsam mit einem dem Detektor 5 entnommenen Nutzsignal den Eingängen eines Lock-In-Verstärkers
12 zugeführt wird,
dessen Ausgangsspannung über einen PID-Regler
13 dem Goniometer 9 zur Verstellung des Einfallswinkels zugeführt wird.
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Der PID-Regler 13 hat die Aufgabe, mechanische Trägheiten des Meßsystems
zu minimieren, und er steuert einen Gleichstrommotor, der - bei richtiger Polung
- das Goniometer 9 ständig in den Brewsterwinkel «B hineindreht und dort auch hält,
wenn aufgrund von Dispersion des zu untersuchenden Materials sich dessen Brechungsindex
mit der Lichtwellenlänge X ändert.
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Der Nulldurchgang des Lock-In-Ausgangssignals UL ist sehr viel schärfer
definiert als das relativ flache Intensitätsininimum der reflektierten Lichtkomponente
Rp (Fig. 3), so daß die Genauigkeit des gemessenen Brechungsindex etwa An = + 0,001
beträgt.
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Fig. 6 zeigt ein Beispiel einer vollständigen Anordnung zur Durchführung
des vorgeschlagenen Verfahrens. Das Licht der Lichtquelle 4, die z.B. eine Halogen-
oder Xe-Hochdrucklampe sein kann, wird mittels eines Kondensors 14, 14' auf den
Eintrittsspalt des Monochromators 8 abgebildet. Dessen Austrittsspalt wird mittels
eines Hohlspiegels 15, eines Planspiegels 16, einer ersten Linse 17, eines Polarisationsprismas
18 und einer zweiten Linse 19 auf die Oberfläche der zu messenden Probe 6 abgebildet.
Das Polarisationsprisma 18 ist so orientiert, daß nur solches Licht, welches parallel
zur Einfallsebene (Papierebene) schwingt, unter dem Einfallswinkel a auf die Probe
6 fällt. Von dieser läuft der Lichtstrahl zu einer dritten
Linse
20, die ihn auf den Detektor 5 fokussiert, der z.B. ein Photomultiplier, eine Photodiode
oder eine PbS-Zelle sein kann.
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Fig. 7 ist ein vergrößerter Ausschnitt von Fig. 6 und zeigt den mechanischen
Aufbau des schan erwähnten Goniometers.
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Der Einfallswinkel a des Lichtstrahls wird durch Verdrehen einer Spindel
21 mittels eines Motors 22 verändert. Dabei fährt ein Probenschlitten 23 mit dem
Winkelmodulator, dem Probenhalter und der Probe, durch Führungsstangen 24 und 25
geführt, vor oder zurück.
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Die unter dem Probenschlitten 23 zusammenlaufenden Führungsstangen
34 und 35 sorgen dafür, daß die Grundplatte 28 mit dem Planspiegel 16, den Linsen
17 und 19 sowie dem Polarisationsprisma 18 sowie eine den Detektor 5 tragende Platte
29 bei Jedem Einfallswinkel a mit ihrer optischen Achse auf die Probe 6 ausgerichtet
bleiben. Dabei ist der Planspiegel 16 derart befestigt, daß er Jeweils nur um die
halbe Winkeländerung verdreht wird, die die Platte 28, auf der er befestigt ist,
bei einer Anderung des Winkels a erfährt. Parallel zur Spindel 21 ist ein abgreifbarer
Widerstand 26 angeordnet, der an eine Gleichspannung gelegt ist. Ein mit dem Probenschlitten
23 mechanisch verbundener Abgriff 27 greift eine der jeweiligen Stellung des Probenschlittens
23 entsprechende Gleichspannung ab und führt diese auf den Y-Eingang des X-Y-Schreibers
11.
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Dabei ist die abgegriffene Gleichspannung ein Maß für den Brechungsindex
n. Eine zweite Gleichspannung, die der Stellung des Monochromators 8 und damit der
Wellenlänge X des Lichtes entspricht, gelangt auf den X-Eingang des Schreibers 11.
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Die Ausgangsspannung des Niederfrequenz-Oszillators 10 bewirkt einmal
die Winkelmodulation der Probe und gelangt außerdem als Referenzsignal - zugleich
mit dem dem Detektor 5 entnommenen Nutzsignal - auf den Lock-In-Verstärker 12, dessen
Ausgangsspannung über den PID-Regler den Motor 22 steuert.
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Die Platten 28 und 29, auf denen die optischen Elemente 16 bis 19
bzw. der Detektor 5 angeordnet sind, sind um Drehpunkte 30 bzw. 31 schwenkbar, während
die Führungsstangen 34 bzw. 35 verschiebbar gelagert sind.
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Parallel zur Spindel 21 ist eine Skala 32 mit einer Ablesevorrichtung
33 angeordnet, an der die augenblickliche Lage a der Probe abgelesen werden und
der Widerstand 26 geeicht werden können. Aus dieser Lage a und dem Abstand b der
Detektorachse von der Spindelachse läßt sich der Brechungsindex n berechnen mit
n = tan a = b/a, vorausgesetzt a = aB. Das Ausgangssignal des Lock-In-Verstärkers
12 steuert über den PID-Regler 13 den Motor 22 an, der die Spindel 21 und damit
den Winkel a so weit verstellt, bis a = aB und das Ausgangssignal am Lock-In-Verstärker
12 gleich Null sind. Durch diese Art von Rückkopplung wird erreicht, daß das Goniometer
immer den Brewsterwinkel aB anzeigt.
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