DE2750247B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von elektrisch beheizten Atomisiereinrichtungen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie auf eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.

Beheizte Atomisiereinrichtungen bestehen gewöhnlich aus Graphit und dienen dazu, feste oder flüssige Proben durch Aufheizen auf hohe Temperaturen in atomaren Dampf zu überführen. Aus der Absorption der Atome, aus Fluoreszenz- oder Emissionssignalen des atomaren Dampfes kann man mit Hilfe wohlbekannter Formeln Rückschlüsse auf die Konzentration des analysierten Elements in der untersuchten Probe ziehen.

Beheizte Atomisiereinrichtungen sind z. Ii. ausführlich von A. Syty besprochen worden (CRC Rev. Anal. Chem., 4 [2], 155 [1974]; auch Seiten 211 - 288).

Beheizte Atomisiereinrichtungen können in drei aufeinanderfolgenden Stufen aufgeheizt werden, indem man mittels eines geeigneten Netzgerätes während vorbestimmter Zeitdauern vorbestimmte elektrische Spannungen anlegt. In der ersten Stufe wird die Probe getrocknet, in der zweiten Stufe verascht oder verkohlt und in der dritten Stufe schließlich in einzelne Atome zerlegt.

Zur Erzielung eines reproduzierbaren und präzise ablaufenden Atomisiervorgangs ist es sehr wichtig, das Aufheizen in wenigstens drei Stufen reproduzierbar und programmierbar durchführen zu können. Gleichzeitig sollte man die jeweils in der Atomisiereinrichtung herrschende Temperatur möglichst genau kennen, um den Atomisiervorgang optimieren zu können.

Bei der Mehrzahl der gegenwärtig erhältlichen Atomisiereinrichtungen wird das programmierte Heizen durch Regelung einer elektrischen Größe (Stromstärke, Spannung, Leistung) unter Verwendung einer Rückkopplungsschleife durchgeführt (A. Montaser und S. R. Crouch, Anal. Chem., 47, 38 [1975]). Diese Vorgehensweise hat schwerwiegende Nachteile, vor allem, weil eine Vielzahl von Parametern die Beziehung zwischen einer elektrischen Größe und der Temperatur in einem Ofen beeinflussen. Deshalb gibt der aus einer solchen elektrischen Größe abgeleitete Temperaturwert nicht die wahre Temperatur des Ofens wieder. Eine verbesserte Temperaturkontrolle erzielt man, wenn man die vom Ofen ausgesandte Strahlung auswertet und in einer Riickkopplungsschleife verwendet, weil die Strahlung in engerer Beziehung zur Temperatur der Heizeinrichtung besteht (G. Lundgreen, L Lundmark, G. Johansson, AnaL Chem, 46,1023 [1974]); jedoch auch die Temperaturüberwachung durch Strahlungsmessung ι erlaubt noch nicht die unmittelbare Temperaturüberwachung, die eigentlich wünschenswert ist.

Die Erfindung geht demgegenüber zur Verwirklichung einer optimalen Temperaturüberwachung einen ganz anderen Weg, indem sie die Wärmeausdehnung ίο des Ofens überwacht und die daraus abgeleiteten Signale in der Rückkopplungsschleife zur Regelung der an die Heizeinrichtung abgegebenen Leistung benutzt Die Wärmeausdehnung eines Körpers ist mit seiner Temperatur durch die bekannte Formel

Al=Io -oi-At

verknüpft, wobei

Al die Längenänderung des erwärmten Körpers, -'" /ο die Länge des Körpers bei der Ausgangstemperatur, χ der lineare Ausdehnungskoeffizient des Werkstoffs,

aus dem der Körper besteht, und »Ι ί die Änderung der Temperatur
sind.

Die thermische Ausdehnung ist also ein direktes Maß für die Temperatur der Heizeinrichtung.

Der Erfifldung liegt die Aufgabe zugrunde, eine möglichst reproduzierbare und unmittelbare Regelung

to der Temperatur eines Ofens in einer Atomisiereinrichtung für die Atomspektroskopic zu erreichen. Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. Zum besseren Verständnis der Erfindung sind

ii Zeichnungen eines Ausführungsbeispieis beigefügt. Die beiden Fig. 1 und 2 zeigen eine erfindungsgemäß ausgestattete Atomisiereinrichtung in zwei verschiedenen perspektivischen Ansichten.
Typische Atomisiereinrichtungen, auf welche sich die

tu Erfindung anwenden läßt, sind die unter der Bezeichnung »Perkin-Elmcr HGA 2100« von der Perkin Eimer Corp., Norwalk, Connecticut (USA), hergestellte Atomisiereinrichtung, und die unter der Bezeichnung »Varian Techtron CRA63« von der Varian Tcchtron Pty. Ltd.,

ti Springvalc, Victoria (Australien), hergestellte Kohlestab-Atomisiereinrichtung. Zwar wird die Erfindung nachstehend unter Bezugnahme auf die letztgenannten Einrichtungen beschrieben, jedoch ist klar, daß sie auch auf andersartige Atomisiereinrichtungen anwendbar ist.

Vi In beiden vorgenannten Einrichtungen wird die beim Erwärmen auftretende Wärmeausdehnung auf einen verschieblichen, federbelasteten Block übertragen. Dieser Block kann mit einem elektromechanischen Wandler oder einer sonstigen zur Umwandlung der

r> Bewegung des Blocks in ein elektrisches Signal geeigneten Einrichtung verbunden sein. Ein Beispiel eines geeigneten elektromechanischen Wandlers ist der von der Fa. Uni Measure in Pasadena, Calif. (USA), hergestellte Wandler »Uni Measure/80«. Der Wandler

H) »Uni Measure/80« besitzt einen beweglichen Stift, der mit dem obengenannten fedcrbelasteten Block am Ofen der Atomisiereinrichtung verbunden werden kann und dessen Versatz sehr genau in eine elektrische Widerstandsänderung umgesetzt wird (Empfindlichkeit des

hi Wandlers: 200 0hm pro mm; Wiederholbarkeit besser als 0,01 Ohm). Die Widerstandsänderung wird in bekannter Weise der Riickkopplungsschleife eines Regelkreises eingegeben. Das Eichen des Wandlers auf

die Temperaturen in der beheizten Atomisiereinrichtung wird im unteren Temperaturbereich mit Thermoelementen und im oberen Temperaturbereich mit einem Strahlungsthermometer durchgeführt Nach vollzogener Eichung kann die Temperatur auch dann sehr genau gemessen und geregelt werden, wenn der Ofen gegen einen anderen aus gleichem Werkstoff ausgetauscht worden ist

In der Zeichnung ist der Graphitofen 1 einer »Va, ian Techtron CRA63« Atomisiereinrichtung von zwei als Elektrodenhalter dienenden Blöcken 2 flankiert, von denen der rechte auf einem Block 3 ruht, welcher um eine Achse 4 schwenkbar ist und sich auf einer Wendelfeder 5 abstützt. Es ist die Schwenkbewegung des Blocks 3 um die Achse 4, welche zur Regelung der an den Ofen I abgegebenen Leistung benutzt wird, denn die Schwenkbewegung ist eine Folge der temperaturabhängigen Änderung der Abmessungen des Ofens 1.

Der Block 3 ist mittels eines von ihm abragenden Arms 3a und einer Justierschraube b mit dem beweglichen Stift 7 eines elektromechanischen Wandlers 8 vom Typ »Uni Measure/80« verbunden, wobei der Wandler 8 seinerseits durch Leitungen 10 mit einer Regeleinrichtung 9 mit Rückkopplungsschleife verbunden ist; die Regeleinrichtung 9 regelt die an die Heizeinrichtung abgegebene elektrische Leistung. Das Netzteil und die Regeleinrichtung sind nicht im einzelnen dargestellt, da sie wie allgemein üblich

-> aufgebaut sein können.

Zu der Atornisiereinrichtung gehören noch ein Hebel 11 und ein damit verbundener exzentrischer Nocken 12, sie werden am Anfang zur Zusammenstellung des Apparates benötigt.

ίο Ein besonderer Vorteil der Erfindung, der auch bei der Anwendung auf die hier gezeichnete Atomisiereinrichtung deutlich wird, ist die besondere Einfachheit, die es erlaubt, sie bei den derzeit bekannten Atomisiereinrichtungen ohne weiteres anzuwenden, denn der rechte

Ii der als Elektrodenhalter dienenden Blöcke 2 und der schwenkbare Block 3 sind Teile, die bei den bekannten Atomisiereinrichtungen serienmäßig vorgesehen sind. Man braucht deshalb die durch Temperaturänderung des Ofens hervorgerufene Bewegung des Blocks

„»ο lediglich mechanisch auf einen elektromechanischen Wandler zu übertragen, dessen elektrisches Ausgangssignal sodann auf vielfältige, dem Regeltechniker geläufige Weise zur Regelung der Temperatur in der Atomisiereinrichtung verwendet werden kann.

Hierzu 2 Blatt ZcichnimuL-n

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Messung und Regelung der Temperatur eines elektrisch beheizten Ofens in einer Atomisiereinrichtung für die Atomspektroskopie, in dem die Temperaturmeßsignale zur Regelung der an die Atomisiereinrichtung abgegebenen elektrischen Leistung einem Regelkreis mit Rückkopplungsschleife eingegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßsignale von der Wärmeausdehnung des Ofens der Atomisiereinrichtung abgeleitet werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Ofen (1) der Atomisiereinrichtung einseitig auf einer schwenkbaren, federnd gelagerten Unterlage (3) abstützt, welche über einen Arm (3ü) mit dem Meßfühler (7) eines elektromechanischen Wandlers (8) verbunden ist.