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lagnetischer Aufzeich:lungstrager
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Jie Erfindung betrifft magnetische Aufzeichnungstrager, bestehend
@us einem nichtmagnetischen Trägermaterial und einer darauf haft-@est aufgebrachten
Magnetschicht, welche nadelförmiges ferromagletisches Chromdioxid feinverteilt in
einem organischen Polymer-@indemittel und üblicherl Dispergier- und Zusatzstoffen
enthält.
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Die Herstellung von nadelförmigem ferromagnetischem Chromdioxid und
die Verwendung dieses Materials für magnetische Aufzeichnungsträger ist in zahlreichen
Patentschriften beschrieben. Magnetische Aufzeichnungsträger, die Chromdioxid enthalten,
zeigen in allgemeinen anfänglich gegenüber Aufzeichnun0'strägern auf Basis anderer
magnetischer Oxide überlegene magnetisciie Eisen schaften. Es ist jedoch auch bekannt,
daß die magnetischen Eisen schaften von Chromdioxid enthaltenden Aufzeichnungsträgern
sich im Laufe der Zeit verschlechtern.
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Ferromagnetisches Chromdioxid in Pulverform ist bei Ausschluß von
Feuchtigkeit weitgehend stabil, auch ist eine Änderung der maünetischen Eigenschaften
über lange Zeit nicht feststellbar.
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s wurde aber beobachtet, daß Chromdioxid sowohl von Wasser als iuch
von anderen Materialien, wie beispielsweise dem bei der @erstellung von magnetischen
Aufzeichnungsträgern verwendeten @rganischen Polymerbindemitteln unter Zersetzung
zu nichtmag-@ tischen Sestandteilen angegriffen wird. Sei magnetischen Aufeichnungsträgern
bedeutet dies neben einem Verlust bei den @agnetischen und somit elektroakustischen
Eigenschaften auch eine Beeintrachtigung der mechanischen Werte. Diese Verschlecherung
wird bei höheren Teriperaturen noch beschleunigt. als ursache hierfür llird die
oxidative Wirkung von Chrom (VI)-Ionen gesehen, welche entweder auf Grund des iiersteliungsprozesses
@em Chromdioxid noch anhaften oder bei der Disproportionierun des Chromdioxids entstehen.
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Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, diese Nachteile zu beseitigen.
So beschreibt die US-PS 3 512 930 die Behandlung von Chromdioxid-Pulver mit einem
Reduktionsmittel. Auf diese Weise wird an der Oberfläche eine Schutzschicht aus
stabilen Chrom(III)-Verbindungen erzeugt. Nach anderen Verfahren werden Aluminiumoxid-Uberzüge
(US-PS 3 687 726) oder solche aus schwerlöslichen Metallphosphaten <US-PS 3 686
031) erzeugt. Auch das Aufbringen von Metallverbindungen, deren Kationen zur Bildung
schwerlöslicher Chromate befähigt sind, ist bereits bekannt geworden. Die JA-OS
21200/76 schlägt zur Umhüllung der Chromdioxid-Teilchen das oberflächliche Aufbringen
magnetischer Eisenoxide vor.
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Neben den obengenannten Nachteilen, welche bei der Herstellung und
Benutzung von Chromdioxid enthaltenden magnetischen Aufzeichnungsträgern zu beachten
sind, ist noch auf den beim Betreiben solcher Magnetbänder häufig zu beobachtenden
erhöhten Kopfabschliff hinzuweisen. Dieser gegenüber solchen Magnetbändern mit Eisenoxid
als magentischem Material und vor allem bei Magnetköpfen aus Ferrit festzustellende
stark vergrößerte Abschliff stellt trotz aller Versuche der Optimierung der Magnetschicht
zusammensetzung ein beachtliches Problem dar.
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Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, magnetische
Aufzeichnungsträger bereitzustellen, welche unter Benutzung von Chromdioxid als
magnetischem Material die damit verbundenen und bekannten Vorteile besitzen, jedoch
gleichzeitig eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Stabilität der magnetischen
und mechanischen Eigenschaften auch unter ungünstigen Klimaverhältnissen aufweisen
und bei der Benutzung auf Aufzeichnungs- und Wiedergabegeräten die bei Eisenoxid
enthaltenden Magnetbändern bekannten Werte für den Kopfabschliff ergeben. Eine derartige
Verbesserung der magnetischen Aufzeichnungsträger sollte zudem in einfacher Weise
erfolgen können.
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Es wurde nun gefunden, daß mangetische Aufzeichnungsträger mit einer
auf einem nichtmagnetischen Trägermaterial haftfest aufgebrachten Magnetschicht,
bestehend aus einem in einem organischen Polymerbindemittel und Zusatzstoffen feinverteilten
nadelförmigen ferromagnetischen Chromdioxid den gestellten Anforderungen entsprechen,
wenn das Chromdioxid vor der Einarbeitung in das Polymerbindemittel in einer wäßrigen
Lösung eines Eisen-(II)salzes und eines Reduktionsmittels suspendiert, die Eisen-(11)-Ionen
durch Zugabe wasserlöslicher Hydroxide oder Carbonate als Eisen(II)hydroxid auf
das Chromdioxid aufgefällt und dieses Eisen(II)hydroxid anschließend mittels Einleiten
gasförmiger oder durch Zugabe von mit Wasser mischbaren Oxidationsmitteln in die
Suspension in Eisen(III)-haltige oxidische Niederschläge umgewandelt wird.
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Das in den erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsträgern enthaltene
Chromdioxid ist das für den jeweiligen Typ des Aufzeichnungsträgers üblicherweise
benutzte und nach bekannten Verfahren zumeist unter Zusatz von Dotierungselementen
hergestellte Material. Dieses Chromdioxid wird nun vor der Dispergierung in den
bekannten Polymerbindemitteln in einer wäßrigen Lösung eines Eisen(II)salzes und
eines Reduktionsmittels für Metalloxide suspendiert. Als Eisen(II)salze finden alle
in Wasser löslichen Salze, wie z.B. Chlorid, Sulfat, Nitrat, Verwendung, im allgemeinen
werden jedoch Eisen(II)sulfat und Eisen(II)chlorid eingesetzt. Die Konzentration
des Eisen(II)salzes beträgt zweckmäßigerweise zwischen 2 und 15 Teile je Gewichtsteil
Chromdioxid.
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Als Reduktionsmittel eignen sich alle Verbindungen, die ein Standardoxidationspotential
in sauren Medien von mehr als etwa -1,5 V haben und damit vorteilhaft als Reduktionsmittel
für Metalloxide brauchbar sind. Geeignet sind beispielsweise Schwefelwasserstoff,
Alkalibisulfit und Alkanole mit 1 bis 8 Kohlenwasserstoffatomen.
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Das Reduktionsmittel wird in einer Menge von 0,05 bis 50 Teilen pro
Gewichtsteil zu behandelndes Chromdioxid eingesetzt.
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In der wäßrigen Lösung aus Eisen(II)salz und Reduktionsmittel wird
das Chromdioxid durch intensives Rühren suspendiert. Die Temperatur der wäßrigen
Aufschlärn.ung kann zwischen 10 und 100 0C betragen. In diesen Ansatz wird nun die
wäßrige Lösung eines Alkalihydroxids, Alkalicarbonats, von Ammoniumcarbonat oder
von Ammoniak eingebracht und die Eisen(II)-Ionen in Form des Hydroxias auf das Chromdioxid
aufgefällt. Möglich ist auch die Eingasung von NH3 in die wäßrige Aufschlämmung
zur Ausfällung der Eisen (II)-Ionen. Anschließend wird durch Einleiten gasförmiger
Oxidationsmittel, wie Luft oder Sauerstoff oder durch Zugabe von mit Wasser mischbaren
Oxidationsmitteln, wie z.B.
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Chlorate oder nitrate, das Eisen(lI)hydroxd in bekannter Weise in
einen Eisen(III)-haltigen oxidischen Iiiederschlag in Form der Eisen(III)oxidhydroxide,
Goethit, Lepidokrokit oder Gemenge beider, oder in Magnetit überführt. Durch das
Auffällen der genannten Eisenoxide auf das Chromdioxid wird dessen Gestalt nicht
verändert. Die entsprechend behandelten Teilchen, die, jeweils bezogen auf die Menge
Chromdioxid, einen Anteil von 1 bis 15 Gew.% Eisen(III)oxidhydroxid oder von 2 bis
35 Gew.% an Magnetit auf der Oberfläche aufweisen, haben eine durchschnittliche
Teilchenlänge von 0,1 bis 2,0/um, insbesondere 0,4 bis 0,9 µm bei einem Länen/Dicken-Verhältnis
von 15:1 und einer nach BET bestimmten Oberfläche zwischen 7 und 40 m2/g.
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Ein solchermaßen behandeltes Chromdioxid kann nach an sich bekannten
Methoden zu den überraschend vorteilhaften magnetischen Aufzeichnungsträgern verarbeitet
werden. Dabei werden für die Herstellung der Hagnetschichten 2 bis 5 Gewichtsteile
Chromdioxid mit einem Teil eines Bindemittels bzw. -gemisches sowie aen geeigneten
Dispergierhilfsmitteln> Gleitmitteln und weiteren üblichen Zusatzstoffen in einer
Gesamtmenge bis zu 10 Gew.% des Chromdioxids zu einer Dispersion verarbeitet.
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Als Polymerbindemittel können hierfür die für solche Zwecke bekannten
Polymerbindemittel verwendet werden, wie Vinylchlorid-Copolymere, Acrylat-Copolymere,
Polyvinylacetale, wie Polyvinylformal
oder Polyvinylbutyral, höhermolekulare
Epoxidharze, Polyurethane und Gemische dieser und crhnlicher Bindemittel. Als vorteilhaft
haben sich die in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel lUslichen elastomeren
und praktisch isocyanatgruppenfreien linearen Polyesterurethane erwiesen, wie sie
durch Umsetzung eines Polyesters aus einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis
6 C-Atomen, wie Adipinsäure, und mindestens einem aliphatischen Diol mit 3 bis 1U
C-Atomen, wie 1,2- oder 1,3-Propylenglykol, 1,4-Butandiol, Diäthylenglykol, Neopentylglykol
oder 1,8-Octandiol, mit einem Diisocyanat mit 6 bis 24 und insbesondere 8 bis 20
C-Atomen> wie Toluylendiisocyanat oder 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, bevorzugt
in Gegenwart einer kleineren Menge eines Glykols mit 4 bis 10 C-Atomen, wie 1,4-Butandiol,
das eine Kettenverlängerung bewirkt, hergestellt werden konnen. Bevorzugt sind solche
Polyesterurethane aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan.
Bevorzugte Polyesterurethane haben eine Shore-Härte A von 70 bis 100, eine Festigkeit
von 400 bis 420 kp/cm2 und eine Dehnung von etwa 440 bis 560 a. Gut bewährt haben
sich auch Polymerbindemittel auf der Basis eines Copolymerisates aus 70 bis 95 und
insbesondere 75 bis 90 Gew.% Vinylchlorid und 5 bis 30 und insbesondere 10 bis 25
Gew.% eines Alkylesters einer olefinisch ungesättigten Carbonsäure mit 3 bis 5 C-Atomen,
wie Acrylsäure, ttethacrylsäure oder Maleinsäure, und bevorzugt mit 1 bis 3 C-Atomen
im Alkylrest. Hervorzuheben sind hierbei die entsprechenden Vinylchlorid-Copolymerisate
mit mindestens einem C1- bis C3-Dialkylmaleinat, wie Copolymerisate aus 70 bis 90
Gew.% Vinylchlorid, 5 bis 15 Gew.% Dimethylmaleinat und 5 bis 15 Gew.% Diäthylmaleinat.
Der K-Uert nach H. Fikentscher (Cellulose-Chemie 30 (1931), Seite 58 ff) der besonders
geeigneten Copolymerisate liegt zwischen 40 und 60.
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Zur Herstellung der Chromdioxid-Dispersion wird das im Rahmen der
Erfindung bellandelte Material mit der Lösung des Binuemittels und unter Zusatz
der geeigneten Dispergierhilfsmittel, Gleitmittel und weiteren üblichen Zusätzen
in eine DispergiereinriciltunQ, z.Y. einer Topfkugelmühle oder einer Jü:rwerkskugelnühle,
eingebracht.
Die so erhaltene Dispersion wird filtriert und mit einer üblichen Beschichtungsmaschine,
z.B. mittels eines Linealgießers, auf den nicht-magnetischen Träger in ein oder
mehreren dünnen Schichten oder auf einen mit einer anderen Ilagnetschicht bereits
versehenen Magnetograrriniträger in dünner Schicht aufgetragen. In der Regel wird
dann eine magnetische Ausrichtung der Chromdioxidteilchen in der aufgetragenen Schicht
vorgenommen, bevor die flüssige Beschichtungsmischung auf dem Träger getrocknet
wird, was zweckmäßigerweise während etwa 2 bis 5 Minuten bei Temperaturen von etwa
50 bis 900 C geschieht, wenn es sich um Aufträge auf thermoplastische Träger, z.B.
Folien, handelt. Durch Hindurchführen der resultierenden Magnetschichten zwischen
geheizten und polierten Walzen bei bevorzugt etwa 60 bis 800C lassen sich dann die
Magnetschichten noch glätten und verdichten. Die Dicken der Magnetschichten betragen
im allgemeinen 3 bis 20 und insbesondere 8 bis 15,um.
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Die magnetischen Aufzeichnungsträger gemäß der Erfindung weisen die
bekannt guten elektroakustischen und Video-Kenndaten bekannter Chromdioxid-Magnetbänder
auf, besitzen jedoch zusätzlich eine beachtlich verbesserte Stabilität der magnetischen
iigenschaften auch bei ungünstigen Klimabedingungen und bewirken bei ihrer Benutzung
auf handelsüblichen Video-Recordern, welche mit Ferritköpfen ausgestattet sina,
einen gegenüber bekannten Chromdioxid-llagrletbändern wesentlich ve rninde rt en
Kopfabsciliff. Wie die Kopfabschliffmessungen zeigen, werden mit den Aufzeichnungsträgern
gemäß der Erfindung Werte für den Kopfabschliff erreicht, die denjenigen üblicher
G'na-Eisen(IIi)oxid enthaltender Aufzeichnung.sträger gleichkommen. Um dies zu erreichen,
bedarf es jedoch der gemäß der Erfindung nötigen Kombination bei der Chromdioxid-Behandlung
vor der Einarbeitung in das Bindemittel. Sowohl die einzelnen Schritte der Behandlung
getrennt angewandt, wie auch die vorbekannte Abmischung von Chromdioxid mit magnetischen
Eisenoxiden, ergeben nicht die überraschend vorteilhaften Werte bei den resultierenden
magnetischen Aufzeichnungsträgern.
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Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele und Vergleichsversuche
näher erläutert. Die in den nachstehenden Beispielen und Vergleichsversuchen genannten
Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht,
Volumenteile verhalten sich zu Teilen wie Liter zu Kilogramm.
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Beispiel 1 In einem mit einem Dissolverrührer ausgestatteten Behälter
werden in 360 Teilen Wasser 7,71 Teile einer 30 %-igen Eisen(II)-chloridlösung und
1,8 Teile Natriumsulfit gelöst. Dazu werden unter intensivem Rühren 30 Teile Chromdioxid
gegeben. Innerhalb von 30 Minuten wird die Suspension unter ständigem Rühren auf
450c aufgeheizt und dann solange 10 %-ige Natronlauge zudosiert, bis ein plI von
10 eingestellt ist. Das dabei ausfallende Eisenhydroxid wird durch Einleiten von
700 Volumenteilen Luft je Stunde innerhalb von 5 Stunden in Magnetit umgewandelt.
Nach dem Abfiltrieren und Auswaschen des Feststoffanteils wird dieser bei 80 0C
an Luft getrocknet. Die Oberfläche des so behandelten Chromdioxids weist danach
5 Gew.% Magnetit auf.
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An dem resultierenden Material werden folgende Messungen durchgeführt:
1. Magnetische Eigenschaften Die magnetischen Eigenschaften werden mittels eines
Schwingmagnetometers in einem Meßfeld von 160 kA/m bei einer mittleren Probendichte
von 1,2 g/cm3 bestimmt, und zwar die Koerzitivfeldstärke Hc in (kA/m), sowie die
spezifische Rec manenz Mr/S und die spezifische Magnetisierung Ms/'i in (nTm3/g).
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2. Chromatgehalt Hierzu werden 1 g Chromdioxid in 100 cm3 Wasser aufgeschlämmt.
Die Suspension wird 5 Minuten bis zum Kochen erhitzt und dann nach 10 Minuten mit
10 cm3 In-Schwefelsäure angesäuert. Die entstandene Menge Chrom(VI)-Ionen wird anschließend
im Colorimeter anhand der Diphenylcarboxid-Farbreaktion bestimmt und in mgCr6+/gCrO2
angegeben.
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Die am Material des Beispiels 1 bestimmten Meßwerte sind in Tabelle
1 angegeben.
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Beispiel 2 7,8 Teile FeS04.7H20 und 1,5 Teile Natriumsulfit werden
mit 500 Teilen Wasser in einem Kessel aufgelöst. Unter kräftigem Rühren werden 30
Teile des in Beispiel 1 eingesetzten Chromdioxids eingetragen. Mit dem Dissolverrührer
wird eine Suspension hergestellt und anschließend innerhalb von 40 Minuten auf 450C
erwärmt. Bei dieser Temperatur wird während 30 Minuten mittels 81 Teilen 25 %-igen
Ammoniaks Eisen(II)hydroxid niedergeschlagen. Nach weiterem Erhitzen auf 700 c wird
eine Stunde bei dieser Temperatur gerührt und daraufhin eine Lösung von 7,5 Teilen
Ammoniumnitrat in 40 Teilen Wasser innerhalb von 20 Minuten zugegeben. Die Suspension
wird nun eine weitere Stunde bei 700C gerührt, dann abfiltert, der Niederschlag
ausgewaschen und bei 1050 an Luft getrocknet. Die auf dem Chromdioxid aufgefällte
Menge Magnetit entspricht 7,5 Gew.;.
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Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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Beispiel 3 In 450 Teilen einer 2,6 %-igen SaOH-Lösung werden 25 Teile
des in Beispiel 1 eingesetzten Chromdioxids aufgeschlämmt. Dazu werden unter kräftigem
Rühren innerhalb von 30 Minuten gleichzeitig
8,8 Teile einer 30,7
Eisen Eisen(II)chloridlösung und 6,25 Teile einer 20 %-igen Natriumsulfitlösung
zugetropft. Nach Beendigung der Eisen(II)hydroxid-Ausfällung wird zwei Stunden gerührt
und anschließend in die Suspension bei einer Temperatur von 250C 10 Stunden lang
Luft eingeblasen. Dabei beträgt die Luftmenge in der ersten Stunde 200, in der zweiten
Stunde 400, in der dritten Stunde 600 und ab der vierten Stunde 1200 Volumenteile.
Nach dieser Zeit ist die Oxidation des Eisen(II)hydroxids zum Eisen(III)hydroxid
abgeschlossen. Nach dem Abfiltrieren und Auswaschen des mit Eisen(III)oxidhydroxid
belegten Chromdioxids wird dieses bei 110 0C an Luft getrocknet. Die ausgefällte
Menge an Eisen(III)oxidhydroxid entspricht 7,5 Ges.%, bezogen auf das Gesamtrnaterial.
Die Meßwerte zu den magnetischen Eigenschaften und zum Chromatgehalt sind in Tabelle
1 angegeben.
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Vergleichsversuch 1 Es wird wie bei Beispiel 1 verfahren, jedoch wird
dem Ansatz kein Natriumsulfit zugegeben. Das resultierende Chromdioxid weist auf
der Oberfläche 5 Ges.70 Magnetit auf. Die weiteren r>;eßwerte sind in Tabelle
1 aufgeführt.
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Vergleichsversuch 2 In einen Behälter werden in 360 Teilen Wasser
1,8 Teile tiatriumsulfit gelost und unter starkem Rühren 30 Teile Chromdioxid, wie
in Beispiel 1 eingesetzt, suspendiert. Nach 30 Minuten wird die Suspension auf 450C
erwärmt und zwei Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach dem Abfiltrieren wird
das Chromdioxid ausgewaschen und bei 1100C an Luft getrocknet. Die Jießwerte sind
in Tabelle 1 angegeben.
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Vergleichsversuch 3 An dem in den vorhergehenden Beispielen und Versuchen
eingesetzten Chrondioxid werden ohne weitere Behandlung die magnetischen Ligenschaften
und der Chromatgehalt bestimmt.
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Vergleichsversuch II Es werden 9 Gewichtsteile eines gemäß Vergleichsversuch
2 hergestellten Chromdioxid3 mit 1 Gewichtsteil des kobalthaltigen Gamma-Eisen(III)oxids
nach Vergleichsversuch 6 gleichmäßig vermischt. Die Ergebnisse der Messungen sind
in Tabelle 1 aufgeführt.
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Vergleichsversuch 5 Ein handelsübliches Garnma-Eisen(III)oxid wird
in gleicher Weise, wie bereits beschrieben, untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle
1 aufgeführt.
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Vergleichsversuch 6 Entsprechend den Angaben in der DT-OS 25 20 379
wird ein kobalthaltiges Gamma-Eisen(III)oxid hergestellt und daran die magnetischen
Eigenschaften bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
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Tabelle 1
Beispiel Vergleichsversuche |
1 2 3 1 2 3 4 5 6 |
Chrornat - |
gehalt 4,1 3,1 2,8 7,2 8,9 16,4 8,9 1 - |
Iic 41,1 41,3 41,0 41,0 40>8 40,5 40,5 25,4 40,8 |
Mr/@ 40,9 40,2 37s9 43,9 44,4 48,9 41,7 41,8 40,6 |
11s/! 79,2 785,9 75,6 88,5 89,7 92,1 83,5 79,2 77,9 |
Beispiel B1 In einer 2000 Volumenteile fassenden zylindrischen Stahirnühle, 2000
Teile Stahikugeln mit einem Durchmesser zwischen 4 und 8 mm enthaltend, werden 230
Teile eines gemäß Beispiel 1 behandelten
Chromdioxids, 7 Teile
Sojalecithin, 6 Teile eines Gemisches flüssiger Fettsaureester, 2 Teile eines Gemisches
von Fettsäuren mit einem Schmelzpunkt zwischen 520 und 600cm 220 rileile eines Gemisches
aus speichen Teilen Tetrahydrofuran und jiethyläthylketon sowie 400 Teilen einer
15 %Eisen Binaemittellösung, hergestellt durch Lösen von 39 Teilen eines elastomeren,
thermoplastischen Polyurethans (erhalten gemäß DT-AS 11 06 959 aus Adipinsäure,
1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan) und 21 Teilen eines Vinylchlorid-Polymerisats
aus 80 Teilen Vinylchlorid, 10 Teile Dimethylmaleinat und 10 Teilen Diäthylmaleinat
in 400 Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Methyläthylketon
eingebracht. Die ilischung wird 5 Tage dispergiert, die erhaltene Dispersion unter
Druck durch eine Glasfaser-Papier-Filterschicht filtriert und auf einer üblichen
Beschichtungsmaschine mittels eines Linealgießers in einer solchen Dicke auf eine
12/um dicke Polyäthylenterephthalat-Folie aufgebracht, daß sich nach dem Trocknen
und Kalandrieren eine Trockenschichtstärke von 4,8/um ergibt. Unmittelbar nach dem
Aufgießen der flüssigen Dispersion werden die nadelförmigen Chromdioxidteilchen
durch ein Magnetfeld längs der Aufzeichnungsrichtung orientiert. Die Oberfläche
der Hagnetschicht weist eine mittlere Rauheit Rz, gemessen nach DL 4756, Blatt 1,
Abschn. 2.3.3, von 0,07 bis 0,08/um auf. Die beschichtete Folie wird für die weitere
Prüfung in 1/2-Zoll breite Magnetbänder geschnitten.
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Prüfung Die Magnetbänder werden folgenden Tests unterzogen: 1. Magnetische
Eigenschaften Die Bestimmung der magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnetbänder
erfolgt mittels eines Schwingmagnetometers bei einem Meßfeld von 160 kA/m. Dabei
wird die Koerzitivfeldstärke
iic in kA/m, die remantente I'gnetisierung
ir und die Sättibungsmagnetisierung ils in mT gemessen, sowie der Ausrichtfaktor
RF als der Quotient aus der Remanenz längs der magnetischen Vorzugsrichtung zu derjenigen
in Querrichtung errechnet.
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2. Stabilität Zur Ermittlung der Stabilität der Magnetbänder gegen
den Verlust der magnetischen Eigenschaften unter ungünstigen klimatischen Bedingungen
werden Bandproben in einem Klimaschrank eine Woche lang bei 650C und 95 H relativer
Luftfeutigkeit gelagert. Der Abfall der Sättigungsmagnetisierung nach Lagerung wird,
bezogen auf den Anfangswert vor der Klimabehandlung, als Stabilitätsverlust A in
Prozent angegeben.
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3. Kopfabschliff Der Kopfabschliff wird mit Hilfe eines Meßmikroskops
bestimmt und in /um angegeben. Zu diesem Zweck wird ein 530 m langes Magnetband
75 Stunden im Revisierbetrieb (entsprechend 100 Durchlaufen) auf einem handelsüblichen
VCR-Recorder betrieben und der Kopfabschliff an den serienmäßigen Ferrit-Magnetköpfen
bemessen.
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4. Dauerstana Die Angabe der Dauerstandzeit ist die Zeitspanne (in
Minuten), in der eine Bildaufzeichnung auf einem handelsüblichen VCR-Recorder als
Standbild, d.h. bei stehendem Magnetband und rotierendem Kopfrad, bis zum ersten
Pegeleinbruch wiedergegeben werden kann.
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5. Signal-Rausciabstand Der Signal-Rauschabstand S/'; ist das Verhältnis
des Effektivwertes des Störsignals zum Bilusignal, gemessen in Dezibel. Die Rauschspannung
wird mit einem RHODE & SCHWARZ-Video-Störspannungsmesser
nach
CCIR bei eingeschaltetem Tiefpaß (5. MHz obere Bandgrenze) und eingeschaltetem iiochpaß
(100 kHz untere Bandgrenze) mit einer Aufzeichung eines 30 -Bildsignals auf einem
handelsüblichen Recorder gemessen. Die angegebenen Zahlenwerte in Dezibel beziehen
sich auf die Bildsignalspannung von 0,7 V und werden aus mehreren itessungen ermittelt,
jeweils bezogen auf den Xtandard-Signal-Rauschabstand von 50 dB.
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Die Ergebnisse der Illessungen sind In Tabelle 2 aufgeführt.
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beispiele B2 und B3 In gleicher Weise, wie in beispiel B1 beschrieben,
werden Magnetbänder hergestellt, jedoch wird bei Beispiel B2 das resultierende Chromdioxid
des Beispiels 2 und bei Beispiel B3 dasjeni£e des Beispiels 9 eingesetzt. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 2 angegeben.
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Vergleichsversuche V1 bis V4 3 wird wie in Beispiel 31 verfahren,
jedoch werden für die Versuche V1 bis V4 jeweils die magnetischen rlaterialien der
entsprechenden Vergleichsversuche 1 bis 4 eingesetzt. Die Meßer-Debnisse sind in
Tabelle 2 aufgeführt.
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Vergleichsversuche V5 und V6 Analog zur Verfahrensweise gemäß Beispiel
Bl werden mit den Gamma-Eisen(III)oxid-Materialien der Vergleichsversuche 5 und
6 die Vergleichsversuche V5 und V6 durchgeführt. Damit jedoch die elektrische Leitfähigkeit
der resultierenden Magnetbänder mit denen der vorhergehenden Beispiele und Vergleichsversuche
vergleichbar ist, werden jeweils h Gew.,', des magnetischen Materials durch einen
handelsüblichen Leitfähigkeitsruß ersetzt.
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Die Ergebnisse der Messungen an den hergestellten blagnetb«ndern sind
in Tabelle 2 aufgeführt. Jedoch kann auf Grund der niedrigen Koerzitivfeldstärke
bei Versuch V5 kein vergleichbarer Meßwert für den Signal-Rauschabstand angegeben
werden, da sich dieses Band mit dem für die rlessung benutzten Video-Recorder nicht
im optimalen Arbeitspunkt betreiben läßt.
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Tabelle 2
He Mr Ms RF Dauer- Video- Stabi- Kopfab- |
stand S/N litätts- schliff |
verlust |
A |
Beispiel B1 41,7 150 170 3,0 >60 +2,5 5 2,0 |
Beispiel B2 41,9 142 161 2,8 >60 +2,1 4 1,5 |
Beispiel B3 41,3 137 160 2,7 >60 +1,5 3,5 1,5 |
Vergleichsversuch V1 41,4 155 177 2,9 45 +1,5 15 4,8 |
Vergleichsversuch V2 41,0 157 179 3,0 50 +2,3 9 17 |
Vergleichsversuch V3 40,7 161 183 3,1 30 +2,2 22 22 |
Vergleichsversuch V4 40,9 149 172 2,8 20 +2,6 8 10 |
Vergleichsversuch V5 26,3 135 173 2,2 >60 - 0,5 1,1 |
Vergleichsversuch V6 40,7 132 166 2,0 7 +0,6 0,7 1,8 |