DE2747765A1 - Fat rich in 1,3-di:palmitoyl-2-oleoyl-glycerol - used as cocoa butter substitute, prepd. by palm oil crystallisation comprising solvent treatment - Google Patents
Fat rich in 1,3-di:palmitoyl-2-oleoyl-glycerol - used as cocoa butter substitute, prepd. by palm oil crystallisation comprising solvent treatmentInfo
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Abstract
Description
wBett mit einem hohen- Gehalt an.1,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-gly-wBed with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-oleoyl-gly-
cerin, Verfahren zu seiner Gewinnung und seine Verwendung" Die Erfindung betrifft ein Fett mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin, das in der Fachsprache ( dgl.cerin, process for its extraction and its use "The invention concerns a fat with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin, that in the technical language (such.
-GB-PS 1 431 781) als "POP-Fett" bezeichnet wird, Verfahren zu seiner Gewinnung und seine Verwendung als Kakaobutter-Ersatzfett.-GB-PS 1 431 781) is referred to as "POP fat", method for his Extraction and its use as a cocoa butter substitute fat.
Der Bedarf an Rakaobutter, die insbesondere in der Schokoladenindustrie und in der pharmazeutischen Industrie ausgedehnte Verwendung findet, ist laufend im Steigen begriffen und kann nicht mehr in ausreichender Menge aus Naturprodukten zur Verfügung gestellt werden. Aus diesem Grunde ist man schon seit längerer Zeit bemüht, Fette aus anderen Rohstoffquellen zu gewinnen, die die wesentlichen Eigenschaften von Kakaobutter besitzen, nämlich einen verhältnismäßig engen Schmelzbereich, sodaß es bei etwa 250C fest und bei 350C flüssig ist.The need for cocoa butter, especially in the chocolate industry and finds widespread use in the pharmaceutical industry is ongoing on the rise and can no longer be made from natural products in sufficient quantities to provide. For this reason one has been for a long time endeavors to obtain fats from other raw material sources that have the essential properties of cocoa butter, namely a relatively narrow melting range, so that it is solid at around 250C and liquid at 350C.
Es sind bereits zahlreiche Verfahren bekannt geworden, Ersatzfette aus anderen Rohstoffquellen als Kakaobutter zu gewinnen.Numerous processes have already become known, substitute fats obtained from raw material sources other than cocoa butter.
Diese Verfahren sind jedoch für eine großtechnische Erzeugung derartiger Fette umständlich, aufwendig, erfordern großvolumige Apparaturen und einen hohen Bedarf an organischen Lösungsmitteln und liefern nicht immer Fette mit den erwünschten Eigenschaften.However, these methods are more such for large-scale production Fats are cumbersome, time-consuming and require large-volume and high-volume equipment Need for organic solvents and do not always supply fats with the desired ones Properties.
Ein bisher umfangreich angewendetes Verfahren ist in der GB-PS 827 172 beschrieben. Bei diesem Verfahren ist für der Bedarf an organischen Lösungsmitteln sehr hoch und beträgt bis zur 24-fachen Menge, bezogen auf das "POP-Fett". Darüber hinaus müssen die Apparaturen explosionsgeschützt sein.A method that has been used extensively so far is in GB-PS 827 172 described. This process is based on the need for organic solvents very high and is up to 24 times the amount, based on the "POP fat". About that In addition, the equipment must be explosion-proof.
.In den am 15. Februar 1963 bekanntgemachten Unterlagen der österreichischen Patentanmeldung A 3638/60 ist ein Extraktionsverfahren beschrieben, das ein wiederholtes Extrahieren von Ölen oder Fetten mit Aceton vorsieht. Auch bei diesem Verfahren werden großvolumige und explosionsgeschützte Vorrichtungen verlangt. Außerdem werden große Mengen an Aceton benötigt.In the documents published on February 15, 1963 by the Austrian Patent application A 3638/60 describes an extraction process that is repeated Provides for extracting oils or fats with acetone. Even with this procedure Large-volume and explosion-proof devices are required. Also be requires large amounts of acetone.
Es galt nun die Aufgabe zu lösen, ein Fett mit einem hohen Gehalt an 1,3-I)i-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin ("POP-Fett") aus Ölen, insbesondere Palmölen, zur Verfügung zu stellen, bei dessen Gewinnung nur geringe Mengen an organischen Lösungsmitteln erforderlich sind und außerdem keine aufwendigen Vorrichtungen oder Apparaturen benötigt werden. Die Erfindung löst diese Aufgabe.The task now was to solve a fat with a high content of 1,3-I) i-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin ("POP fat") from oils, especially palm oils, to make available, only small amounts of organic in its extraction Solvents are required and also no expensive devices or Apparatus are required. The invention solves this problem.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Fett mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin aus Palmölen durch Behandeln von Palmöl mit organischen Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus Palmölen bei Temperaturen von 17 bis 35 0C durch Auskristallisierenlassen einer Fettfraktion mit einem Schmelzpunkt über 450C, durch Abtrennen der Kristalle (1. Kristallfraktion) von der Ölfraktion, durch Kristallisierenlassen der Ölfraktion bei Temperaturen von 10 bis 250C, durch Abfiltrieren der gebildeten Kristalle (2. Kristallfraktion), durch Behandeln dieser Kristalle mit einer bis zu achtfachen Gewichtsmenge eines organischen Lösungsmittels von Temperaturen von -5 bis +1500 und durch Isolieren der dabei erhaltenen Kristalle (3, Kristallfraktion) mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin gewonnen worden ist.The invention now relates to a fat with a high content of 1,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin from palm oils by treating palm oil with organic ones Solvent, which is characterized in that it is made from palm oils at temperatures from 17 to 35 0C by allowing a fat fraction to crystallize out with a Melting point above 450C, by separating the crystals (1st crystal fraction) from the oil fraction, by allowing the oil fraction to crystallize at temperatures of 10 to 250C Filter off the crystals formed (2nd crystal fraction) by treating them Crystals containing up to eight times the weight of an organic solvent from temperatures from -5 to +1500 and by isolating the resulting crystals (3, crystal fraction) with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin has been won.
Als Ausgangsfette für das erfindungsgemäß gewonnene Fett eignen sich Palmöle, insbesondere Palmölmittelfraktionen, Sheabutter, Schweinefett, Talg und andere Öle und Fette, wie sie in dem Buch von Hilditch "The Chemical Constitution of Natural Fats, London 1956, Seiten 236 bis 244 und 349 bis 358, aufgeführt sind.As starting fats for the fat obtained according to the invention are suitable Palm oils, in particular palm oil middle fractions, shea butter, pork fat, tallow and other oils and fats, such as those in Hilditch's book "The Chemical Constitution of Natural Fats, London 1956, pages 236-244 and 349-358.
Beispiele für organische Lösungsmittel sind Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe mit jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, niedermolekulare Ketone, Alkohole mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und aliphatische und cycloaliphatische Äther mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen. Insbesondere kommen Ketone mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen und sekundäre und/oder verzweigtkettige Alkohole in Betracht. Von den verwendbaren organischen Lösungsmitteln werden Aceton und Isopropanol besonders bevorzugt.Examples of organic solvents are hydrocarbons and halogenated hydrocarbons each with 1 to 10 carbon atoms, low molecular weight Ketones, alcohols with 2 to 8 carbon atoms and aliphatic and cycloaliphatic Ether with up to 8 carbon atoms. In particular, there are ketones with 3 to 5 carbon atoms and secondary and / or branched-chain alcohols. Of the usable organic solvents, acetone and isopropanol are particularly preferred.
Einen weiteren Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung eines Fettes mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di palmitoyl-2-oleoyl-glycerin aus Palmölen durch Behandeln von Palmöl mit organischen Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus Palmölen bei Temperaturen von 17 bis 350C eine Fettfraktion mit einem Schmelzpunkt über 4500 auskristallisieren läßt und die Kristalle (1. Kristallfraktion) von der Ölfraktion abtrennt, die Ölfraktion bei Temperaturen von 10 bis 250C kristallisieren läßt, die gebildeten Kristalle (2. Kristallfraktion) abfiltriert und mit einer bis zu achtfachen Menge eines organischen Lösungsmittels von Temperaturen von -5 bis +15°C behandelt und die dabei erhaltenen Kristalle (3.. Kristallfraktion) mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl-?-oleoyl-glycerin isoliert.Another object of the present invention is a method to obtain a fat with a high content of 1,3-di palmitoyl-2-oleoyl-glycerin from palm oils by treating of palm oil with organic solvents, which is characterized in that palm oils at temperatures of 17 to 350C allows a fat fraction with a melting point above 4500 to crystallize out and separating the crystals (1st crystal fraction) from the oil fraction, the oil fraction Lets crystallize at temperatures of 10 to 250C, the crystals formed (2nd crystal fraction) filtered off and with up to eight times the amount of an organic Solvent treated at temperatures from -5 to + 15 ° C and the resulting Crystals (3rd crystal fraction) with a high content of 1,3-di-palmitoyl -? - oleoyl-glycerin isolated.
Bei der Durchftihrung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Ausgangsfett zuerst auf Temperaturen von 17 bis 950C, vorzugsweise 25 bis 3O0C, gekühlt. Hierbei scheiden sich Kristalle von höherschmelzenden Fetten von Schmelzpunkten von 45 - 600C ab.When the method according to the invention is carried out, the starting fat is used first cooled to temperatures of 17 to 950 ° C., preferably 25 to 30 ° C.. Here do crystals separate from higher-melting fats with melting points of 45 - 600C.
(1. Kristallfraktion, die auch als "Stearin 1" bezeichnet wird).(1st crystal fraction, which is also referred to as "stearin 1").
Diese Kristalle werden abfiltriert und können nach einer bevorzugten AusfUbrungsform vom anhaftenden Öl oder Fett durch Waschen mit Aceton oder durch Aufachlämmen in Aceton und Abfiltrieren befreit werden.These crystals are filtered off and can after a preferred Execution of adhering oil or fat by washing with acetone or by Aufachlämmen in acetone and filter off.
Das nach dem Abfiltrieren erhaltene. Öl wird in einer zweiten Stufe bei Temperaturen von 10 bis 250C, vorzugsweise von 10 bis 20°C, kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert und stellen die 2. Kristallfraktion dar, die auch "Stearin II" genannt wJrd.That obtained after filtering off. Oil is in a second stage at temperatures from 10 to 250C, preferably from 10 to 20 ° C, crystallize calmly. The crystals formed are filtered off and constitute the 2nd crystal fraction which is also called "Stearin II".
Die nach der zweiten Stufe erhaltenen Kristalle werden mit einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton, behandelt. Dabei kann man die Kristalle entweder mit dem organischen Lösungsmittel waschen oder sie darin lösen. Zum Lösen der Kristalle eignet slch auch das bei der Waschung bzw. Aufschlämmung der Kristalle aus der 1. Kristallisationsstufe anfallende organische Lösungsmittel, das gegebenenfalls mit frischem organischen Lösungsmittel versetzt worden ist. Zum Waschen oder Lösen der Kristalle aus der 2. Kristallfraktion wird etwa die zweibis achtfache Gewichtsmenge an organischen Lösungsmitteln, bezogen auf das Gewicht der Kristalle der 2. Kristallfraktion benötigt.The crystals obtained after the second stage are with an organic Solvent, preferably acetone, treated. You can use the crystals either wash with the organic solvent or dissolve them in it. To loosen the crystals is also suitable for washing or slurrying the crystals from 1st Crystallization stage occurring organic solvents, which optionally with fresh organic solvent has been added. For washing or loosening the Crystals from the 2nd crystal fraction are about two to eight times the amount by weight of organic solvents, based on the weight of the crystals of the 2nd crystal fraction needed.
Die nach dem Waschen erhaltenen Kristalle (3. Kristallfraktion) stellen ein Fett mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl--2-oleoyl-glycerin dar.Place the crystals obtained after washing (3rd crystal fraction) a fat with a high content of 1,3-di-palmitoyl - 2-oleoyl-glycerin.
Wenn man die Kristalle der 2. Kristallfraktion in dem organischen Lösungsmittel löst, kristallisiert beim Abkühlen der Lösung auf Temperaturen von -5 bis+15°C die 3. Kristallfraktion aus, die dann abfiltriert wird und das gewünschte Fett darstellt.If you put the crystals of the 2nd crystal fraction in the organic Solvent dissolves, crystallizes when the solution is cooled to temperatures of -5 to + 15 ° C the 3rd crystal fraction, which is then filtered off and the desired Represents fat.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich aus dem Ausgangsfett mit einem Gehalt von etwa 30 Prozent POP-Fett eine Anreioherung dieses Fettes auf 45 bis 80 Prozent, insbesondere auf etwa 60 Prozent erreichen. Hierbei benötigt man anfangs keine organischen Lösungsmittel und spart dadurch Energie ein.The inventive method can be used from the starting fat with a content of about 30 percent POP fat an accumulation of this fat 45 to 80 percent, especially to around 60 percent. Required here In the beginning there are no organic solvents and this saves energy.
Dadurch daß erst in der letzten Stufe organische Lösungsmittel eingesetzt werden, braucht nur ein kleiner Teil der Anlage explosionsgeschützt zu sein. Dadurch werden Investitionskosten eingespart.As a result, organic solvents are only used in the last stage only a small part of the system needs to be explosion-proof. Through this investment costs are saved.
Lediglich bei einer Ausführungsform wird zum Waschen bzw. Aufschlämmen der Kristalle der 1. Kristallfraktion eine sehr geringe Menge an organischem Lösungsmittel benötigt.Only in one embodiment is washing or slurrying the crystals of the 1st crystal fraction contain a very small amount of organic solvent needed.
Das erfindungsgemäß gewonnene Fett mit einem hohen Gehalt an 1,3-Di-palmitoyl-2-pleoyl-glycerin läßt sich insbesondere als Kakaobutter-Ersatzfett in der Schokoladen- und pharmazeutischen Industrie verwenden.The fat obtained according to the invention with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-pleoyl-glycerol Can be used in particular as a cocoa butter substitute fat in the chocolate and pharmaceutical Use industry.
In den nachstehenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail in the examples below.
Beispiel 1.Example 1.
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 3200 kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert.1000 g of palm oil will crystallize at a temperature of 3200 calmly. The crystals formed are filtered off.
Man erhält 162 g Kristalle ("Stearin I") vom Fp. 560C. Das nach dem Abfiltrieren der Kristalle erhaltene Öl (Öl 1") wird auf eine Temperatur von 1600 abgekühlt. Beim Abkühlen scheiden sich erneut Kristalle ab. Nach Beendigung des Auskristallisierens filtriert man 410 g Kristalle ("Stearin II") ab. Das nach dieser Kristallisationsstufe erhaltene Öl ("Öl II") mit einer Jodzahl von etwa 64 kann als Speiseöl verwendet werden.162 g of crystals ("Stearin I") with a melting point of 560 ° C. are obtained. That after Filtering off the crystals obtained oil (oil 1 ") is brought to a temperature of 1600 cooled down. When it cools down, crystals separate out again. After the If it crystallizes out, 410 g of crystals ("Stearin II") are filtered off. That after this Crystallization stage obtained oil ("Oil II") with an iodine number of about 64 can be used as edible oil.
410 g Kristalle ("Stearin II") werden in 1600 cm³ auf 4000 erwärmtem Aceton gelöst. Die erhaltene Lösung wird auf eine Temperatur von 40C abgekühlt. Beim Abkühlen scheiden sich erneut Kristalle ab, die abfiltriert werden. Man erhält 250 g eines POP-Fettes vom Fp. 320C und einer Jodzahl von 33. Das Filtrat in einer Menge von 160 g Öl mit einer Jodzahl von 64 kann als Speiseöl verwendet werden.410 g of crystals ("Stearin II") are heated to 4000 in 1600 cm³ Dissolved acetone. The solution obtained is cooled to a temperature of 40C. When it cools down, crystals separate again and are filtered off. You get 250 g of a POP fat with a melting point of 320C and an iodine number of 33. The filtrate in one 160 g of oil with an iodine number of 64 can be used as edible oil.
Beispiel 2.Example 2.
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 300C kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert.1000 g of palm oil will crystallize at a temperature of 300C calmly. The crystals formed are filtered off.
Man erhält 170 g Kristalle ("Stearin I") vom Fp. 5500. Das nach dem Abfiltrieren der Kristalle erhaltene Öl ("Öl I") wird auf eine Temperatur von 1600 abgekühlt und kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle (408 g) werden abfiltriert und mit etwa -1500 bis 2000 cm3 auf OOC gekühltem Aceton gewaschen. Auf dem Filter verbleiben 242 g eines POP-Fettes vom rp. 32 0C und einer Jodzahl von 34.170 g of crystals ("Stearin I") with a melting point of 5500 are obtained Filtering off the crystals obtained oil ("Oil I") is brought to a temperature of 1600 cooled and allowed to crystallize. The crystals formed (408 g) will filtered off and washed with about -1500 to 2000 cm3 of OOC-cooled acetone. 242 g of a POP fat remain on the filter rp. 32 0C and an iodine number of 34.
Beispiel 3.Example 3.
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 280C kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert.1000 g of palm oil will crystallize at a temperature of 280C calmly. The crystals formed are filtered off.
Man erhält 200 g Kristalle ("Stearin I"), die in 500 cm Aceton von 27°C aufgesohlänt werden. Mach 20 Minuten wird die Aufschlämmung Die abfiltrierten Kristalle werden mit 500 cm3 Aceton von 270C gewaschen. Auf dem Filter bleiben 80 g einer PPP-reichen Praktion mit einer Jodzahl von 9.200 g of crystals ("Stearin I") are obtained in 500 cm of acetone 27 ° C. After 20 minutes the slurry is filtered off Crystals are washed with 500 cm3 of acetone at 270C. There are 80 left on the filter g of a PPP-rich preparation with an iodine number of 9.
.800 g des nach der ersten Kristallisation erhaltenen Öls ("olein I") werden auf 1500 gekühlt, Die beim Abkühlen ausgeschiedenen Kristalle in einer Ausbeute von 390 g ("Stearin II") werden abfiltriert. Diese Kristalle werden in dem Aceton aus -der Waschung des "Stearins I* gelöst. Dann läßt man die Lösung bei einer Temperatur von 400 kristallisieren. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert. Man erhält 260 g eines POP-Fettes..800 g of the oil obtained after the first crystallization ("olein I ") are cooled to 1500, the crystals separated out on cooling in a Yield of 390 g ("Stearin II") are filtered off. These crystals are in the acetone from the washing of the "stearin I *. Then the solution is left in." crystallize at a temperature of 400. The crystals formed are filtered off. 260 g of a POP fat are obtained.
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