DE2747765B2 - Process for obtaining a fat with a content of 45 to 80 percent 13-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin - Google Patents
Process for obtaining a fat with a content of 45 to 80 percent 13-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerinInfo
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Description
Der Bedarf an Kakaobutter, die insbesondere in der Schokoladenindustrie und in der pharmazeutischen Industrie ausgedehnte Verwendung findet, ist laufend im Steigen begriffen und kann nicht mehr in ausreichende Menge aus Naturprodukten zur Verfugung gestellt werden. Aus diesem Grunde ist man schon seit längerer Zeit bemüht. Fette aus anderen Rohstoffquellen zu gewinnen, die die wesentlichen Eigenschaften von Kakaobutter besitzen, nämlich einen verhätnismäßig engen Schmelzbereich, so daß sie bei etwa 25°C fest und 35C C flüssig sind.The demand for cocoa butter, which is used extensively in the chocolate industry and in the pharmaceutical industry in particular, is constantly increasing and can no longer be made available in sufficient quantities from natural products. For this reason, efforts have been made for a long time. To obtain fats from other sources of raw materials that possess the main properties of cocoa butter, namely a verhätnismäßig narrow melting range, so that they are liquid at about 25 ° C and 35 C fixed C.
Es sind bereits zahlreiche Verfahren bekannt geworden, Ersatzfette aus anderen Rohstoffquellen als Kakaobutter zu gewinnen.Numerous processes have already become known to use substitute fats from other raw material sources than To win cocoa butter.
Diese Verfahren sind jedoch für eine großtechnischeHowever, these methods are for an industrial scale
Erzeugung derartiger Fette umständlich, aufwendig, erfordern großvolumige Apparaturen und einen hohen Bedarf an organischen Lösungsmitteln und liefern nicht immer Fette mit den erwünschten Eigenschaften.The production of such fats is laborious and time-consuming and requires large-volume and high-volume equipment Need for organic solvents and do not always deliver fats with the desired properties.
Ein bisher umfangreich angewendetes Verfahren ist in der GB-PS 8 27 172 beschrieben. Bei diesem ίο Verfahren ist der Bedarf an organischen Lösungsmitteln sehr hoch und beträgt bis zur 24fachen Menge, bezogen auf das POP-Fett (Definition folgt). Darüber hinaus müssen die Apparaturen explosionsgeschützt sein.A method that has been used extensively to date is described in GB-PS 8 27 172. With this one ίο process is the need for organic solvents very high and is up to 24 times the amount, based on the POP fat (definition follows). Furthermore the equipment must be explosion-proof.
In den am 15. Februar 1963 bekanntgemachtenIn the announced on February 15, 1963
is Unterlagen der österreichischen Patentanmeldung A 3638/60 ist ein Extraktionsverfahren beschrieben, das ein wiederholtes Extrahieren von ölen oder Fetten mit Aceton vorsieht Auch bei diesem Verfahren werden großvolumige und explosionsgeschützte Vorrichtungen verlangt. Außerdem werden große Mengen an Aceton benötigt.is documents of the Austrian patent application A 3638/60 describes an extraction process that involves the repeated extraction of oils or fats with Acetone provides large-volume and explosion-proof devices are also used in this process required. In addition, large amounts of acetone are required.
Es galt nun die Aufgabe zu lösen, ein Fett mit einem
hohen Gehalt an 13-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin, das nach der GB-PS 14 31 781 als »POP-Fett« bezeichnet
wird, aus Palmölen zur Verfügung zu stellen, bei dessen Gewinnung nur geringe Mengen an organischen
Lösungsmitteln erforderlich sind und außerdem keine aufwendigen Vorrichtungen oder Apparaturen benötigt
werden. Die Erfindung löst diese Aufgabe,
ίο Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung eines Fettes mit einem Gehalt von 45 bis 80
Prozent 13-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin aus Palmölen
durch fraktionierendes Behandeln von Palmöl mit organischen Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeich-J5
net ist, daß man aus PalmölenThe task now was to solve the problem of making a fat with a high content of 13-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerol, which is referred to as "POP fat" according to GB-PS 14 31 781, available from palm oils place, in the recovery of which only small amounts of organic solvents are required and, moreover, no complex devices or apparatus are required. The invention solves this problem
The invention relates to a process for obtaining a fat with a content of 45 to 80 percent 13-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerol from palm oils by fractional treatment of palm oil with organic solvents, which is characterized in that man made from palm oils
(a) bei Temperaturen von 17 bis 35°C eine Fettfraktion mit einem Schmelzpunkt über 450C als erste Kristallfraktion auskristallisieren läßt und die Kristalle der 1. Kristallfraktion von der öifraktion abtrennt,(a) at temperatures of 17 to 35 ° C is allowed to crystallize as the first crystal fraction, a fat fraction having a melting point above 45 0 C, and separating the crystals of the first crystal fraction of the öifraktion,
(b) die Öifraktion bei Temperaturen von 10 bis 25°C kristallisieren läßt und die gebildeten Kristalle der 2. Kristallfraktion abfiltriert und(B) the oil fraction can crystallize at temperatures of 10 to 25 ° C and the crystals formed 2. Crystal fraction filtered off and
(el) diese mit einer bis achtfachen Gewichtsmenge eines organischen Lösungsmittels von Temperaturen von —5 bis -t-I5°C wäscht und die dabei erhaltenen Kristalle der 3. Kristallfraktion mit einem hohen Gehalt an l,3-Di-palmitoyl-2-o!eoylglycerin isoliert oder(el) these with one to eight times the weight an organic solvent at temperatures from -5 to -t-15 ° C and the obtained crystals of the 3rd crystal fraction with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-o! eoylglycerin isolated or
(c2) daß man die Kristalle der 1. Kristallfraktion in einem organischem Lösungsmittel löst, die Lösung auf Temperaturen von —5 bis + 15° C abkühlt und kristallisieren läßt und die erhaltenen Kristalle der(c2) that the crystals of the 1st crystal fraction are dissolved in an organic solvent, the solution cooled to temperatures of -5 to + 15 ° C and allowed to crystallize and the crystals obtained the
3. Kristallfraktion isoliert.3. Crystal fraction isolated.
Beispiele für organische Lösungsmittel sind Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe mit jeweils 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, niedermolekulare Ketone, Alkohole mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen undExamples of organic solvents are hydrocarbons and halogenated hydrocarbons with each 1 to 10 carbon atoms, low molecular weight ketones, alcohols with 2 to 8 carbon atoms and
M) aliphatische und cycloaliphatische Äther mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen. Insbesondere kommen Ketone mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen und sekundäre und/oder verzweigtkettige Alkohole in Betracht. Von den verwendbaren organischen Lösungsmitteln werden Aceton und Isopropanoi besonders bevorzugt.M) aliphatic and cycloaliphatic ethers with up to 8 Carbon atoms. In particular, there are ketones with 3 to 5 carbon atoms and secondary and / or branched-chain alcohols into consideration. Of the organic solvents that can be used are Acetone and isopropanol are particularly preferred.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Palmöl zuerst auf Temperaluren von 17 bis 35°C, vorzugsweise 25 bis 3O0C, gekühlt. HierbeiIn carrying out the inventive method, the first on palm oil Temperaluren 17 to 35 ° C, preferably 25 to 3O 0 C, cooled. Here
scheiden sich Kristalle von höherschmelzenden Fetten von Schmelzpunkten von 45-60° C ab, die als 1. Kristallfraktion oder auch als »Stearin I« bezeichnet wird. Diese Kristalle werden abfiltriert und können nach einer bevorzugten Ausführungsform vom anhaftenden s öl oder Fett durch Waschen mit Aceton oder durch Aufschlämmen in Aceton und Abfiltrieren befreit werden.Crystals of higher-melting fats with melting points of 45-60 ° C separate, which are classified as 1. Crystal fraction or also referred to as "Stearin I" will. These crystals are filtered off and, according to a preferred embodiment, can be removed from the adhering s Oil or fat freed by washing with acetone or by suspension in acetone and filtering off will.
Das nach dem Abfiltrieren erhaltene öl wird in einer zweiten Stufe bei Temperaturen von 10 bis 25° C, ι ο vorzugsweise von 10 bis 20° C, kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert und stellen die Z Kristallfraktion dar, die auch »Stearin II« genannt wird.The oil obtained after filtering off is in a second stage at temperatures of 10 to 25 ° C, ι ο preferably from 10 to 20 ° C, allowed to crystallize. The crystals formed are filtered off and represent the Z crystal fraction, also called "stearin II" will.
Die nach der zweiten Stufe erhaltenen Kristalle werden mit einem organischen Lösungsmittel, vorzugrweise Aceton, gewaschen oder in diesem organischen Lösungsmittel gelöst Zum Lösen der Kristalle eignet sich auch das bei der Waschung bzw. Aufschlämmung der Kristalle aus der I. Kristallisationsstufe anfallende organische Lösungsmittel, das gegebenenfalls mit frischern organischen Lösungsmittel versetzt worden ist. Zum Waschen oder Lösen der Kristalle aus der 2. Kristallfraktion wird etwa die zwei- bis achtfache Gewichtsmenge an organischen Lösungsmitteln, bezogen auf das Gewicht der Kristalle der 2. Kristallfraktion benötigtThe crystals obtained after the second stage are preferably with an organic solvent Acetone, washed or dissolved in this organic solvent. Suitable for dissolving the crystals also that which occurs during the washing or suspension of the crystals from the first crystallization stage organic solvents, which may have been mixed with fresh organic solvents is. For washing or dissolving the crystals from the 2nd crystal fraction, about two to eight times as much is required Amount by weight of organic solvents, based on the weight of the crystals of the 2nd crystal fraction needed
Die nach dem Waschen erhaltenen Kristalle der 3. Kristallfraktion stellen ein Fett mit einem hohen Gehalt an lpS-Di-palmitoyl^-oleoyl-glycerindar.The crystals of the 3rd crystal fraction obtained after washing represent a fat with a high content an lpS-di-palmitoyl ^ -oleoyl-glycerindar.
Durch das erfmdungsgemäße Verfahren läßt sich aus dem Palmöl mit Einern Gehalt von etwa 30 Prozent POP-Fett eine Anreicherung von diesem Fett auf 45 bis 80 Prozent insbesondere auf etwa 60 Prozent POP-Anteil erreichen. Von bf.sond.Tem Vorteil ist es jedoch, daß man in den Stufen (a) una (b) des Verfahrens keine organischen Lösungsmittel benötigt — also »trockene« Fraktionierungsstufen durchführt — und dadurch nicht nur Arbeitsmittel, sondern auch Energie einspart.The process according to the invention can be used to produce palm oil with a content of about 30 percent POP fat has an enrichment of this fat to 45 to 80 percent in particular to around 60 percent Reach the POP level. It is of bf.sond.Tem advantage however, that you do not need organic solvents in steps (a) and a (b) of the process - that is Carries out "dry" fractionation stages - and thus not only work equipment, but also energy saves.
Dadurch, daß erst in der letzten Stufe organische Lösungsmittel eingesetzt werden, braucht nur ein kleiner Teil der Anlage explosionsgeschützt zu sein Dadurch werden Investitionskosten eingespart.Since organic solvents are only used in the last stage, only one is required small part of the system to be explosion-proof This saves investment costs.
Lediglich bei einer Ausführungsform wird zum Waschen bzw. Aufschlämmen der Kristalle der I. Kristallfraktion eine sehr geringe Menge an organischem Lösungsmittel benötigt.Only in one embodiment is the I. Crystal fraction requires a very small amount of organic solvent.
Das erfindungsgemäß gewonnene Fett mit einem hohen Gehaltan l,3-Di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerin läßt sich im Rahmen der gesetzlichen, insbesondere lebensmittelrechtlichen Bestimmungen als Kakaobutter-Ersatzfett in der Schokoladen- und pharmazeutischen Industrie verwenden.The fat obtained according to the invention with a high content of 1,3-di-palmitoyl-2-oleoyl-glycerol leaves as a cocoa butter substitute fat within the framework of the legal, in particular foodstuffs regulations use in the chocolate and pharmaceutical industries.
In den nachstehenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutertThe invention is explained in more detail in the following examples
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 32° C kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert Man erhält 162 g »Stearin !«-Kristalle vom Fp. 56° C. Das nach dem Abfiltrieren der Kristalle erhaltene »öl I« wird auf eine Temperatur von 16° C abgekühlt Beim Abkühlen scheiden sich erneut Kristalle ab. Nach Beendigung des Auskristallisierens filtriert man 410 g »Stearin !!«-Kristalle ab. Das nach dieser Kristallisationsstufe erhaltene »öl II« mit einer Jodzahl von etwa 64 kann als Speiseöl verwendet werden.1000 g of palm oil are used at a temperature of 32 ° C left to crystallize. The crystals formed are filtered off. 162 g of “stearin!” Crystals from Mp. 56 ° C. The "oil I" obtained after filtering off the crystals is heated to a temperature of 16 ° C cooled On cooling, crystals separate out again. After the crystallization has ended 410 g of “stearin !!” crystals are filtered off. The "oil II" obtained after this crystallization stage with a Iodine number of about 64 can be used as an edible oil.
410 g »Stearin Hw-Kristalle werden in 1600 cm3 auf 40° C erwärmtem Aceton gelöst Die erhaltene Lösung wird auf eine Temperatur von 4° C abgekühlt Beim Abkühlen scheiden sich erneut Kristalle ab, die abfiltriert werden. Man erhält 250 g eines POP-Fettes vom Fp. 32° C und einer Jodzahl von 33. Das Filtrat in einer Menge von 160 g öl mit einer jodzah! von 64 kann als Speiseöl verwendet werden.410 g of stearin Hw crystals are dissolved in 1600 cm 3 of acetone heated to 40 ° C. The resulting solution is cooled to a temperature of 4 ° C. On cooling, crystals separate again and are filtered off. 250 g of a POP fat with a melting point of 32 ° C. and an iodine number of 33 are obtained. The filtrate in an amount of 160 g of oil with an iodine value is obtained. of 64 can be used as an edible oil.
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 30° C kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert. Man erhäit 170 g »Stearin !«-Kristalle vom Fp. 55°C. Das nach dem Abfiltrieren der Kristalle erhaltene »öl 1« wird auf eine Temperatur von 16° C abgekühlt und kristallisieren gelassen. Die gebildeten Kristalle (408 g) werden abfiltriert und mit etwa 1500 bis 2000 cm3 auf O0C gekühltem Aceton gewaschen. Auf dem Filter verbleiben 242 g eines POP-Fettes vom Fp. 32° C und einer Jodzahl von 34.1000 g of palm oil are allowed to crystallize at a temperature of 30 ° C. The crystals formed are filtered off. 170 g of “stearin!” Crystals with a melting point of 55 ° C. are obtained. The "oil 1" obtained after filtering off the crystals is cooled to a temperature of 16 ° C. and allowed to crystallize. The crystals formed (408 g) are filtered off and washed with about 1500 to 2000 cm 3 of acetone cooled to 0 ° C. 242 g of a POP fat with a melting point of 32 ° C. and an iodine number of 34 remain on the filter.
1000 g Palmöl werden bei einer Temperatur von 28° C kristallisieren gelassen. Die gebildsten Kristalle werden abfiltriert. Man erhält 200 g »Steark. !'«-Kristalle, die in 500 cm3 Aceton von 27°C aufgeschlämmt werden. Nach 20 Minuten wird die Aufschlämmung filtriert. Die abfiltrierten Kristalle werden mit 500 cm3 Aceton von 27°C gewaschen. Auf dem Filter bleiben 80 g einer PPP-reichen Fraktion mit einer Jodzahl von 9.1000 g of palm oil are allowed to crystallize at a temperature of 28 ° C. The crystals formed are filtered off. 200 g of »Steark are obtained. ! '«Crystals, which are suspended in 500 cm 3 of acetone at 27 ° C. After 20 minutes the slurry is filtered. The filtered crystals are washed with 500 cm 3 of acetone at 27 ° C. 80 g of a PPP-rich fraction with an iodine number of 9 remain on the filter.
800 g des nach der ersten Kristallisation erhaltenen »Olein !«-Öls werden auf 15°C gekühlt. Die beim Abkühlen ausgegeschiedenen Kristalle in einer Ausbeute von 390 g »Stearin II« werden abfiltriert. Diese Kristalle werden in dem Aceton aus der Waschung der »Stearin !«-Kristalle gelöst. Dann läßt man die Lösung bei einer Temperatur von 40° C kristallisieren. Die gebildeten Kristalle werden abfiltriert. Man erhält 260 g eines POP-Fettes.800 g of the "olein!" Oil obtained after the first crystallization are cooled to 15 ° C. The at Crystals which have separated out in a yield of 390 g of “stearin II” are filtered off after cooling. These Crystals are dissolved in the acetone from the washing of the "stearin!" Crystals. Then the solution is left crystallize at a temperature of 40 ° C. The crystals formed are filtered off. 260 g are obtained of a POP fat.
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