DE2902235A1

DE2902235A1 - PROCESS FOR THE FRACTIONATION OF ANIMAL AND VEGETABLE FATS IN A SOLVENT

Info

Publication number: DE2902235A1
Application number: DE19792902235
Authority: DE
Inventors: Sergio Longhi; Francis E Luddy
Original assignee: BIOCELL Srl
Current assignee: Societe des Produits Nestle SA
Priority date: 1978-01-24
Filing date: 1979-01-20
Publication date: 1979-07-26
Also published as: DK161771B; FR2415138A1; DK161771C; DK17379A; GB2013705B; NL7900419A; GB2013705A; FR2415138B1

Description

P atentanmeldung
BIOCELL S.r.l,
Via Verdi 25
Parma / ItalienPatent registration
BIOCELL Srl,
Via Verdi 25
Parma / Italy

Verfahren zur Fraktionierung von Tier- und Pflanzenfetten inProcess for the fractionation of animal and vegetable fats in

einem Lösungsmittela solvent

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung von Tier- und Pflanzenfetten, insbesondere von Butterfett und Palmöl, in einem Lösungsmittel zwecks Erhalt von Fraktionen genau definierter physikalischer Eigenschaften zur Verwendung sowohl auf dem Gebiet der Lebensmittel als auch auf anderenThe invention relates to a method for fractionating animal and vegetable fats, in particular butterfat and Palm oil, in a solvent to obtain fractions of well-defined physical properties for use both in the food field and in others

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Gebieten, beispielsweise der Kosmetik und/oder Arzneimittelbranche. Areas, for example the cosmetics and / or pharmaceuticals industry.

Obwohl die genannten Fraktionen an sich für vielartige Verwendung für Lebensmittel und auch sonstige Erzeugnisse nützlich sind, ist deren Anwendung nicht auf ihren einzelnen Gebrauch beschränkt, sondern ihre Verwendbarkeit kann enorm erweitert werden, indem sie in Mischung oder Kombination zweier oder mehrerer Fraktionen mit anderen Fettsubstanzen tierischen oder pflanzlichen Ursprungs benutzt werden.Although the fractions mentioned are in themselves useful for a variety of uses for food and other products are, their application is not limited to their individual use, but their usability can be expanded enormously be made by mixing or combining two or more fractions with other fatty substances animal or of vegetable origin.

Die Erfindung beschreibt das Verfahren zur Franktionierung von Fetten im allgemeinen, sowie insbesondere von Butter und Palmöl zur Herstellung von leicht filtrierbaren Fetten, welche leicht mittels Dekantation, Zentrifugieren oder Filtrieren im Vakuum aufgenommen werden können. Die Kennzeichnung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich aus Anspruch 1.The invention describes the method for fractionation of fats in general, and especially of butter and palm oil for the production of easily filterable fats, which can easily be picked up by means of decantation, centrifugation or filtration in vacuo. The marking of the method according to the invention results from claim 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl mittels "Chargen", d. h. Füllungen als auch kontinuierlich durchgeführt werden, wobei jedoch in den nachfolgend angeführten Beispielen nur auf die Durchführung aufgrund von "Füllungen" Bezug genommen ist.The method according to the invention can be carried out both by means of "batches", d. H. Filling can also be carried out continuously, but only in the following examples reference is made to the implementation on the basis of "fills".

Das zu benutzende Lösungsmittel ist von größter Bedeutung bei der fraktionierten Kristallisierung der Fette und für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist Azeton das bevorzugte Lösungsmittel. Immerhin können auch andere Lösungsmittel benutzt werden, vorausgesetzt, daß entsprechende geeignete Mengenver-The solvent to be used is of the utmost importance in the fractional crystallization of fats and for the For the purposes of the present invention, acetone is the preferred solvent. At least other solvents can also be used provided that appropriate suitable quantities

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hältnisse zwischen Fett und Lösungsmittel angewandt werden. Für das erfindungsgemäße Verfahren können Lösungsmittel der folgenden Gattungen verwendet werden: Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Methyl-Äthyl-Keton, Methyl-Isobutyl-Keton, Mischungen von Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt unterhalb 130° C, 1-Nitropropan und 2-Nitropropan sowie verschiedene Mischungen dieser Lösungsmittel.ratios between fat and solvent are used. Solvents of the following can be used for the process according to the invention Genera are used: methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, Mixtures of hydrocarbon solvents with a boiling point below 130 ° C, 1-nitropropane and 2-nitropropane as well various mixtures of these solvents.

Früher wurde die Fraktionierung der Fette im allgemeinen sowie des Butterfetts insbesondere in einem Lösungsmittel unter Anwendung äußerst niedriger Temperaturen (-55 C und -70 C) sowie mit anderen Lösungsmittelverhältnissen durchgeführt. Wenn auch diese Fraktionierungen für die Untersuchungen der Zusammensetzungen der Triglyzeride nützlich waren, konnte aus diesen Arbeiten kein nützliches Erzeugnis gewonnen werden. Gemäß der Erfindung dagegen kristallisieren die Fette bei sehr niedriger Temperatur und geringem Lösungsverhältnis unter Erzielung äußerst nützlicher Fraktionen.In the past, the fractionation of fats in general and of butterfat in particular was carried out in a solvent carried out at extremely low temperatures (-55 C and -70 C) and with different solvent ratios. Even if these fractionations were useful for studying the compositions of the triglycerides, it could no useful product can be obtained from this work. According to the invention, however, the fats crystallize at very low temperature and low solution ratio yielding extremely useful fractions.

Frühere Erfinder und Forscher haben ihre Erzeugnisse gemäß den herkömmlichen Analyse-Konstanten beschrieben, wie Jodzahl, Kapillar-Schmelzpunkt und Verseifungswerte. In der vorliegenden Beschreibung wird es vorgezogen, die erfindungsgemäßen Erzeugnisse hauptsächlich gemäß der Technik der "Differential Scanning Calometry" = DSC zu kennzeichnen, wobei das Schmelzverhalten der Erzeugnisse während der Umwandlung vom festen Zustand in den flüssigen Zustand innerhalb eines Temperaturbereichs graphisch als ein Schmelzprofil dargestellt wird. Auf ähnliche Weise, anstatt die allgemeine Unsättigung oder das Molekular-Previous inventors and researchers have described their products according to conventional analysis constants such as iodine number, Capillary melting point and saponification values. In the present description it is preferred to use the products according to the invention to be characterized mainly according to the technique of "Differential Scanning Calometry" = DSC, whereby the melting behavior of the products during the transition from solid to liquid within a temperature range graphically represented as a melt profile. In a similar way, instead of the general unsaturation or the molecular

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- -Φ -β- -Φ -β

gewicht der Materialien anzugeben, wird es vorgezogen, die effektive¹ Zusammensetzung an Fettsäuren anzugeben, welche spezifisch das Molekulargewicht und die Unsättigung angibt.To indicate the weight of the materials, it is preferred to indicate the effective ¹ composition of fatty acids, which specifically indicates the molecular weight and the unsaturation.

Es wurde gefunden, daß der einzige beschränkende Faktor für das Verfahren der Inhalt an gesättigter Säure des zu fraktionierenden Fettes ist. Ein zur Fraktionierung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignetes Fett muß einen Gehalt gesättigter Fettsäure nicht unter 25 % und nicht oberhalb 65 % aufweisen. Die gesättigten Fettsäuren müssen ferner hauptsächlich eine Kombination aus Palmitinsäure (16 Atome Kohlenstoff) und Stearinsäure (18 Atome Kohlenstoff) und ungesättigten Fettsäuren, kombiniert mit diesen müssen hauptsächlich Oleinsäure (18 Atome Kohlenstoff) und die ungesättigten mit diesen kombinierten Fettsäuren müssen hauptsächlich Oleinsäure (18 mono-ungesättigte Kohlenstoff-Atome) sein.It has been found that the only limiting factor on the process is the saturated acid content of the fraction to be fractionated Is fat. A fat suitable for fractionation according to the process of the invention must have a saturated content Fatty acid not below 25% and not above 65%. The saturated fatty acids must also be mainly a combination of palmitic acid (16 atoms of carbon) and stearic acid (18 atoms of carbon) and unsaturated Fatty acids combined with these must mainly be oleic acid (18 carbon atoms) and the unsaturated ones with them Combined fatty acids must be mainly oleic acid (18 mono-unsaturated carbon atoms).

Nachfolgend ist eine große Anzahl Fette angeführt, welche erfolgreich mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens fraktionierbar sind:Listed below are a large number of fats that are successful The following can be fractionated by means of the method according to the invention:

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Verzeichnis der zur Fraktionierung in Lösungsmittel geeigneten Fette:Directory of fractionation in Solvent-suitable greases:

Fatty acids (%) Fat: Palmitin (C-16) Stearin Fat (C-I 8) Total

Kakaobutter 27 33 60Cocoa butter 27 33 60

Borneo-Pflanzentalg 5 42 47Borneo plant tallow 5 42 47

China-Pflanzentalg 66 2 6 8China plant tallow 66 2 6 8

Indische Pflanzenbutter 55 5 60Indian vegetable butter 55 5 60

Illipe-Butter 25 25 60Illipe butter 25 25 60

Siak-Talg oder Fett 8 55 6 3Siak tallow or fat 8 55 6 3

Kokus-Butter 5 50 55Coconut butter 5 50 55

Gamboge-Butter 8 42 50Gamboge butter 8 42 50

Sierra-Leone-Butter 6 46 52Sierra Leone butter 6 46 52

Malabar-Talg 10 40 50Malabar sebum 10 40 50

Palm-Öl 47 4 51Palm oil 47 4 51

Piqui-Fett 46 4 50Piqui fat 46 4 50

Rambutin-Talg 2 45 47Rambutin sebum 2 45 47

Ochsentalg 26 14 40Ox tallow 26 14 40

Kamel-Fett 31 31 62Camel fat 31 31 62

Hühner-Fett 27 7 34Chicken fat 27 7 34

Hirsch- oder Rentierfett 24 31 55Deer or reindeer fat 24 31 55

Nilpferd-Fett 27 21 48Hippo fat 27 21 48

Pferde-Fett 27 6 33Horse fat 27 6 33

Schweine-Fett 28 15 43Pork fat 28 15 43

Schafmilch-Fett 24 13 37Sheep milk fat 24 13 37

Ziegenmilch 28 6 34Goat milk 28 6 34

Alsen- oder Merlanfett 29 4 33Alsen or Merlan fat 29 4 33

Makrelen-Fett 28 4 32Mackerel fat 28 4 32

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AQAQ

Von den zuvor genannten Fetten sind die am leichtesten zu beschaffenden und weitgehendst zur Herstellung von Lebensmitteln bevorzugten das Butter-Fett und Palmöl und als besondere Beispiele sind aus den angeführten Fetten das Butterfett und das Palmöl ausgewählt worden.Of the aforementioned fats, the easiest to obtain are and preferred the butter-fat and palm oil as particular examples for the manufacture of foodstuffs Butterfat and palm oil have been selected from the fats listed.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Butterfett in Azeton gelöst bei einem Lösungsmittelverhältnis von 1,5 bis 7,5 Milliliter pro Gramm Fett. Die Mischung müßte auf ca. 45 C erwärmt werden, um eine vollständige Auflösung zu erhalten. Die Mischung wird alsdann langsam bis auf Kristallisiertemperatur von 14° - 16° C abgekühlt. Die Kühlung kann auf unterschiedliche Weise mit oder ohne Zuhilfenahme mechanischer Rührer vorgenommen werden. Der Kristallisator kann sich in einem Raum gesteuerter Temperatur befinden und kann mit einer geeigneten Kühlschlange versehen sein. Eine mäßige Umrührgeschwindigkeit kann den Prozeß beschleunigen. Wird ohne Umrühren gearbeitet, muß der Kristallisierprozeß solange weitergehen, bis keine weitere Ausfällung zu verzeichnen ist, was gewöhnlich zwischen 6 und 12 Stunden erfolgt. Ist der Kristallisator mit Schaufelmischer und Schaufeldrehung zwischen 35 und 70 Umdrehungen pro Minute eingesetzt, wird das Kristallisier-Gleichgewicht in weniger als 2 Stunden erhalten. Der Niederschlag kann dann mittels Filtrieren im Vakuum oder unter Druck oder auch mittels Zentrifugieren oder Dekantieren des obenan schwimmenden hellen Filtrats aufgenommen werden.In the method according to the invention, the butterfat is in Acetone dissolved at a solvent ratio of 1.5 to 7.5 milliliters per gram of fat. The mixture should be at approx. 45 ° C heated to obtain complete dissolution. The mixture is then slowly raised to crystallization temperature cooled from 14 ° - 16 ° C. The cooling can be done in different ways with or without the help of mechanical Stirrer can be made. The crystallizer can be in a controlled temperature room and can be equipped with a suitable cooling coil. A moderate stirring speed can speed up the process. Will be without stirring worked, the crystallization process must continue until no further precipitation is recorded, which is usually takes between 6 and 12 hours. Is the crystallizer with paddle mixer and paddle rotation between 35 and 70 revolutions used per minute, the crystallization equilibrium is obtained in less than 2 hours. The precipitation can then by filtering in vacuum or under pressure or by centrifuging or decanting the above floating light-colored filtrate.

Auf alle Fälle muß der aufgenommene Niederschlag mit kaltem Azeton im Verhältnis von ca. 10 % des ursprünglichen VolumensIn any case, the absorbed precipitate must be treated with cold acetone in a ratio of approx. 10% of the original volume

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bei einer Temperatur von mindestens 2 Grad unterhalb der Kristallisier-Temperatur gewaschen werden.washed at a temperature of at least 2 degrees below the crystallization temperature.

Eine Abwandlung des Verfahrens besteht darin, daß der Niederschlag am Boden des Kristallisators belassen wird und der oben schwimmende Teil mittels Dekantation oder Schälrohr übernommen wird. Die Azeton-Waschlösung kann auf gleiche Art zugegeben und abgezogen werden, unter Vermeidung der Notwendigkeit des Filtrierens. Es ist offensichtlich, daß je größer die Waschwirkung ist, desto reiner das kristallische Produkt ist. Aufgrund des kräftigen Waschens wurde festgestellt, daß nur zwei Kristallisierungen zwecks Trennung des Butter-Fetts in ein festes Fett ein Süßwarenfett ähnlich der Kakao-Butter und ein Öl erforderlich sind. Das Filtrat der oben beschriebenen Kristallisation, welche jedoch kein Waschen einschließt, wird zum Kristallisator zurückgeleitet und die Temperatur wird langsam auf 4 - 6 C gesenkt, ungefähr auf gleiche Weise wie für die erste Kristallisierung. Ohne Rühren sind für das Verfahren zwischen 6 bis 12 Stunden erforderlich, mit Rühren dagegen mit 35 bis 70 Umdrehungen pro Minute sind nur zwei Stunden erforderlich. Der Niederschlag wird wie zuvor beschrieben aufgenommen, doch ist hier sehr wichtig, das Fällmaterial mit gekühltem Azeton von ca. 2 C zu waschen. Zwei Waschvorgänge von cy. 10 % des ursprünglichen Kristallisationsvolumens müßten genügen. Gemäß dem vorgenannten Verfahren können Kombinationen von Dekantation oder mit Schälrohr und Filtrieren benutzt werden. Die beschriebenen Kristallisierungen können auch für ein kontinuierliches Verfahren mit "Halb-Chargen" bei Benutzung geeigneter Behälter und Kristallisatoren geeignetA modification of the process is that the precipitate is left at the bottom of the crystallizer and the part floating above by means of decantation or peeling tube is taken over. The acetone wash solution can be added and withdrawn in the same way, avoiding the Need to filter. It is obvious that the greater the washing effect, the purer the crystalline product. Due to the vigorous washing, it was found that only two crystallizations for the purpose of separating the butter fat into a solid fat, a confectionery fat similar to cocoa butter and an oil are required. The filtrate from the crystallization described above, which however does not include washing, is returned to the crystallizer and the temperature is slowly lowered to 4 - 6 C, in much the same way as for the first crystallization. Without agitation, the process requires between 6 to 12 hours with agitation on the other hand, with 35 to 70 revolutions per minute, only two hours are required. The precipitate is as previously described but it is very important here to wash the precipitated material with cooled acetone at approx. 2 ° C. Two washes from cy. 10% of the original crystallization volume should be enough. According to the above-mentioned method, combinations of decantation or with peeling tube and filtration can be used to be used. The crystallizations described can also be used for a continuous process with "semi-batches" Use of suitable containers and crystallizers is suitable

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sein, so daß die Wasehlösungen wieder eingeleitet werden können und für die Anfangs-Fraktionierung verwendet werden. Die Fraktionierung des Butter-Fetts kann auch gemäß einem der verschiedenen Systeme zur kontinuierlichen Fraktionierung durchgeführt werden. Eines dieser Systeme ist das sogenannte "Votator"-System, welches die Verwendung eines besonderen Kristallisators vorsieht, welcher mit kurzzeitigen Haltezeiten arbeitet. Das Gleichgewicht wird erreicht mittels Steigerung der Mischung unter Wiedereinleitung anstatt eines intensiven Durchlaufs langer Dauer. Zu diesem System gehört ein senkrechter Zentrifugalfilter, welcher äußerst wirksam ist.so that the washing solutions can be introduced again and used for the initial fractionation. Fractionation the butter-fat can also be carried out according to one of the various continuous fractionation systems will. One of these systems is the so-called "votator" system, which involves the use of a special crystallizer provides, which works with short-term holding times. Equilibrium is achieved by increasing the mixture with reintroduction instead of an intensive long-duration cycle. This system includes a vertical centrifugal filter, which is extremely effective.

Die Süßwarenindustrie verbraucht jährlich Millionen Pfund Kakaobutter zur Herstellung von Schokolade und anderer Süßwaren. Kakaobutter ist das ideale Fett für Süßwaren, da es bei Raumtemperatur fest bleibt, andererseits jedoch bei Körpertemperatur völlig schmilzt. Es handelt sich um ein landwirtschaftliches Erzeugnis begrenzter Produktion und jahrelang hat die Industrie nach anderen Fetten gesucht, um die Verfügbarkeit dieses teuren Erzeugnisses zu steigern. Leider ist Kakaobutter eine polymorphe Substanz, als kristallische Eigenschaften und mit anderen Fetten gemischt, weist das Gemisch oft einen niedrigeren Schmelzpunkt auf als derjenige des einzelnen der sie bildenden Bestandteile. Wird der Schmelzpunkt der Mischung merklich herabgesetzt, geht das geschätzte Schmelzverhalten der Kakaobutter verloren und das Problem des "Ausblütens" der Schokolade wird gesteigert. Es ist geschichtlich bekannt, daß das Milchfett immer mit Kakaobutter in der Herstellung von Milchschokolade gemischt wurde, bei geringen Änderungen der Schmelzeigenschaften der ursprünglichen Schoko-The confectionery industry uses millions of pounds of cocoa butter annually to make chocolate and other confectionery. Cocoa butter is the ideal fat for confectionery because it stays solid at room temperature, but on the other hand at body temperature completely melts. It is an agricultural product of limited production and will last for years the industry has looked for other fats to increase the availability of this expensive product. Unfortunately it is Cocoa butter is a polymorphic substance, as crystalline properties and mixed with other fats, the mixture exhibits often has a lower melting point than that of the individual of the constituent components. Becomes the melting point If the mixture is noticeably reduced, the estimated melting behavior of the cocoa butter is lost and the problem of the "Blooming" of the chocolate is increased. It is historically known that milk fat is always mixed with cocoa butter Production of milk chocolate was mixed, with minor changes in the melting properties of the original chocolate

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lade. Das Erzeugnis der vorliegenden Erfindung, die Butterfett-Fraktion für Süßwaren wird auch aus Milchfett erhalten (Butterfett) und zeigt eine ähnliche Verträglichkeit mit Kakaobutter. Diese Verträglichkeit wird im Thermogramm DSC (Differential Scanning Calorimetry) der Figuren 2a und 2b dargestellt. Das Thermogramm oder Schmelzprofil der Figur 2a stellt eine Mischung von 50 % Kakaobutter und 50 % Butterfett-Fraktion für Zuckerwarenindustrie (P-2) dar. Es ist dem Thermogramm der Figur 2b ähnlich, welches das Schmelzprofil der reinen Kakaobutter zeigt.loading. The product of the present invention, the butterfat fraction for confectionery is also obtained from milk fat (butter fat) and shows a similar compatibility with cocoa butter. This compatibility is shown in the thermogram DSC (differential Scanning calorimetry) of Figures 2a and 2b. The thermogram or melting profile of Figure 2a represents a Mixture of 50% cocoa butter and 50% butterfat fraction for sugar confectionery industry (P-2). It is the thermogram similar to FIG. 2b, which shows the melting profile of the pure cocoa butter.

Ein anderer Aspekt der Einmaligkeit dieser Erfindung ist die Konservierung des hochgeschätzten Geruchs und Butteraromas in den jeweiligen Fraktionen, wenn diese einer mäßigen Behandlung unterworfen werden. Immerhin für Nährmittelzwecke, wo eine äußerste Neutralität erwünscht ist, was öl und Fettbestandteile anbetrifft, existiert eine geeignete Technik zur Behandlung der einzelnen Fraktionen und zur Minderung der Färbung und des Aromas auf die gewünschten Grenzen.Another aspect of the uniqueness of this invention is the preservation of the treasured odor and butter flavor in the respective fractions when subjected to moderate treatment. After all, for nutritional purposes where one If extreme neutrality is desired with regard to oil and fat components, a suitable technique for treatment exists of the individual fractions and to reduce the color and the aroma to the desired limits.

example 1

Fraktionierung des Butterfettes:Fractionation of the butterfat:

Eine Mischung aus 1000 Gramm Butterfett und 7,500 Milliliter Azeton (Lösungsmittel-Verhältnis 7,7 ml pro Gramm) wurde auf ca. 45 C erwärmt, bis das gesamte Butterfett geschmolzen war. Die Lösung wurde in den Kristallisator eingegeben und langsam mit 35 bis 70 Umdrehungen pro Minute umgerührt, wobei die Temperatur der Lösung nach und nach herabgesetzt wurde, und zwar während einer Zeitspanne von einer Stunde, bis auf 15 C. DieA mixture of 1000 grams of concentrated butter and 7.500 milliliters of acetone (solvent ratio 7.7 ml per gram) was added Heated about 45 C until all the butter fat was melted. The solution was added to the crystallizer and slowly stirred at 35 to 70 revolutions per minute, the temperature of the solution was gradually reduced, namely for a period of one hour, down to 15 C. The

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Kristallisation setzte bei ca. 20 bis 22 C ein und wurde bei 18 C ziemlich kräftig. Nach Erreichen der Temperatur von 15 C wurde das Rühren unterbrochen und die Mischung bei dieser Temperatur weitere 15 Minuten lang stehengelassen. Während dieser Zeit schlugen sich die Fettkristalle am Boden des Krdsballisators nieder. Die helle, oben schwimmende Lösung wurde mittels Umschütten oder Abschälen unter schwachem Vakuum abgezogen. Auch die Kristalle wurden mittels Filtrieren im Vakuum aufgenommen.Crystallization started at around 20-22 C and became quite vigorous at 18C. After reaching the temperature of The stirring was stopped at 15 ° C. and the mixture was left to stand at this temperature for a further 15 minutes. During this time, the fat crystals deposited on the bottom of the ballizer. The light, floating solution was peeled off by pouring it over or peeling it off under a weak vacuum. The crystals were also filtered in Vacuum added.

Die Ausbeute an Kristallen (P-1) betrug 80 Gramm und das DSC (Differential Scanning Calorimetry)-Thermogramm zeigte, daß der Schmelzpunkt dieser Fraktion (P-1) bei 53° C lag.The yield of crystals (P-1) was 80 grams and the DSC (Differential Scanning Calorimetry) thermogram showed that the melting point of this fraction (P-1) was 53 ° C.

Die oben schwimmende Lösung (P-1} wurde wieder in den Kristallisator eingegeben, mit 35 bis 70 Umdrehungen pro Minute umgerührt und langsam gekühlt, und zwar eine Stunfe lang bis auf 5 C herab. Es wurde bei dieser Temperatur noch 15 Minuten lang weitergerührt und die Mischung alsdann ohne Rühren weitere 45 Minuten stehengelassen. Die Kristalle des Fetts setzten sich rasch und vollständig am Boden des Kristallisators ab und die oben schwimmende Lösung wurde wiederum oben unter schwachem Vakuum abgezogen. Die verbleibenden Kristalle wurden zweimal mit ca. 200 ml kaltem Azeton gewaschen, der zuvor auf cas. 2 C gekühlt worden war. Dii
mittels Saugrohr abgezogen.The solution (P-1} floating above was put back into the crystallizer, stirred at 35 to 70 revolutions per minute and slowly cooled, namely for one hour down to 5 C. The mixture was stirred at this temperature for a further 15 minutes and the mixture was then left to stand without stirring for a further 45 minutes. The crystals of the fat settled rapidly and completely at the bottom of the crystallizer and the solution floating above was again drawn off at the top under a weak vacuum. The remaining crystals were washed twice with about 200 ml of cold acetone which had previously been cooled to cas. 2 C. Dii
withdrawn by means of suction pipe.

2° C gekühlt worden war. Die Azetonwäsche wurde ebenfalls2 ° C had been cooled. The acetone wash was also

Die Ausbeute an Kristallen (P-2) betrug ca. 150 g nach Abziehen des restlichen Azetons. Die Kristalle, falls gemäß demThe yield of crystals (P-2) was approx. 150 g after the remaining acetone had been stripped off. The crystals, if according to the

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Vakuumverfahren aufgenommen, benötigen nur ein Waschen mit Azeton. Das DSC (Differential Scanning Calorimetry)-Thermogramm der niedergeschlagenen Kristalle (P-2) war demjenigen der Kakaobutter sehr ähnlich und zeigte ein rasches und eindeutiges Schmelzen bei 37 - 38 C. Die oben schwimmende Lösung ergab nach Filtrieren (F-2) nach Entfernen des Azetons 770 g ein gelbes öl.Vacuum processes added, only require washing with acetone. The DSC (Differential Scanning Calorimetry) thermogram of the precipitated crystals (P-2) was very similar to that of cocoa butter and showed rapid and clear melting at 37-38 ° C. The solution floating above gave after filtration (F-2) after removal of the acetone 770 g of a yellow oil.

Die Fraktionierungs-Phasen und die Ausbeuteangaben sind in der nachfolgenden Tabelle A wiedergegeben« Die Zusammensetzung an Fettsäuren eines typischen Butterfetts und der Butterfett-Fraktionen (Beispiel 1) sind in der nachfolgenden Tabelle B angegeben. Die Schmelzwerte der Butterfett-Fraktionen werden beispielsweise mittels der DSC-Thermogramme in den Figuren 1a, 1b und 1c angegeben, wobei die Figur la das Thermogramm DSC, eine Fettfraktion mit hohem Schmelzpunkt P-1 zeigt, die Figur 1b das DSC-Thermogramm eine Fettfraktion für Lebensmittelzwecke P-2 zeigt und die Figur 1c die Ölfraktion P-2 darstellt. Die Verträglichkeit des Butterfettes für Süßwaren (Fraktion P-2) mit Kakaobutter ist in den Figuren 2a und 2b dargestellt, wobei die Figur 2a das Thermogramm DSC einer Mischung aus 50 % Kakaobutter und Fraktion P-2 zeigt und die Figur 2b das DSC-Thermogramm der reinen Kakaobutter darstellt, das Thermogramm der Figur 2a ist demjenigen der Figur 2b sehr ähnlich.The fractionation phases and the yield data are given in Table A below Fatty acids of a typical butter fat and the butter fat fractions (Example 1) are shown in Table B below specified. The melting values of the butterfat fractions are determined, for example, by means of the DSC thermograms in FIGS. 1b and 1c indicated, the figure la the thermogram DSC, a high melting point fat fraction P-1 shows the FIG. 1b shows the DSC thermogram of a fat fraction for food purposes P-2 and FIG. 1c shows the oil fraction P-2. The compatibility of the butter fat for confectionery (fraction P-2) with cocoa butter is shown in Figures 2a and 2b, 2a shows the thermogram DSC of a mixture of 50% cocoa butter and fraction P-2 and FIG. 2b shows the DSC thermogram of the pure cocoa butter, the thermogram of Figure 2a is very similar to that of Figure 2b.

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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in EssenAndrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, patent attorneys in Essen Table A.

Fraktions-Phasen und AusbeutenFraction phases and yields

1000 Gramm Butterfett1000 grams of butter fat

Rühren 35-70 Umdrehungen pro MinuteStir 35-70 revolutions per minute

Kristallisationszeit 2 StundenCrystallization time 2 hours

Niederschlag (P-1) Γ* Ausbeute - 80 GrammPrecipitate (P-1) Γ * Yield - 80 grams

Rühren 15 Umdrehungen pro Minute
Kristallisierzeit 2 StundenStir 15 revolutions per minute
Crystallization time 2 hours

Niederschlag (P-2) Ausbeute - 150 g Lösungsmittel-AzetonPrecipitate (P-2) yield - 150 g of solvent acetone

Verhältnis Lösungsmittel 7,5 pro 1 Kristallisier zeit 14-16° CSolvent ratio 7.5 per 1 crystallization time 14-16 ° C

Filtrat (F-1) Ausbeute -92OgFiltrate (F-1) yield -92Og

Lösungsmittel-AzetonSolvent acetone

Verhältnis Lösungsmittel
gleichSolvent ratio
same

Kristallisierzeit 4-6°Crystallization time 4-6 °

Filtrat (F-2) Ausbeute -77OgFiltrate (F-2) yield -77Og

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Table B.

Zusammensetzung aus Fettsäuren (Gewichtsprozente) Butterfett und aus Butterfett erhaltene FraktionenComposition of fatty acids (percentages by weight) butterfat and fractions obtained from butterfat

FraktionenFactions

Fettfat Butterbutter festessolid Ersatz derReplacement of Butterbutter säurenacids fettfat Butterbutter KakaobutterCocoa butter öloil fettfat Confect.Confect. (F-2)(F-2) (P-D(P-D Fat (P-2)Fat (P-2)

Buttersäure Capronsäure CaprylsäureButyric acid caproic acid caprylic acid

Caprinsäure LaurinsäureCapric acid lauric acid

C-4 C-6 C-8C-4 C-6 C-8

C-10 C-12C-10 C-12

Myristinsäure C-14 Myristolein-Myristic acid C-14 Myristolein-

saureacid

Pentadecansäure Pentadecanoic acid

C-14:1C-14: 1

C-15 Palmitinsäure C-16C-15 palmitic acid C-16

Palmitoleinsäure C-16:1Palmitoleic acid C-16: 1

Margarinsäure C-17 Margaolein-Margaric acid C-17 Margaolein-

säure C-17:1 Stearinsäure C-18 Ölsäure C-18:1 Linolsäure C-18:2acid C-17: 1 stearic acid C-18 oleic acid C-18: 1 Linoleic acid C-18: 2

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2

11
2411
24

1111

4040

1 21 2

26 9 126 9 1

2 3 92 3 9

3 373 37

3 23 2

20 1520 15

1010

2 272 27

30 230 2

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-JA --YES - AlAl

Example 2

Fraktion des Palmöls:Palm oil fraction:

1000 g raffiniertes Palmöl und 7,500 Milliliter Azeton (Verhältnis Lösungsmittel 7,5 ml pro Gramm Fett) wurden gemischt, erwärmt und alsdann kristallisiert wie im Beispiel 1 angegeben und gemäß der Fraktionier-Phasen gemäß der Tabelle A.1000 g of refined palm oil and 7.500 milliliters of acetone (ratio Solvent 7.5 ml per gram of fat) were mixed, heated and then crystallized as indicated in Example 1 and according to the fractionation phases according to Table A.

Fractionation of palm oil

AusbeutenExploit

Fraktionfraction S chme1zpunkt)Focal point) P-1P-1 FettsäurenFatty acids F-2F-2 Ausbeute (%)Yield (%) P-1 (hoherP-1 (higher für Süßwaren)for confectionery) 22 P-2P-2 11 1010 P-2 (FettP-2 (fat 8282 11 3636 2626th F-2 (ÖL)F-2 (OIL) 66th 5858 44th 6464 1010 66th 4646 Fettsäurefatty acid 11 3232 1313th C-14C-14 22 C-16C-16 Zusammensetzung nach'Composition according to ' C-18C-18 PalmölPalm oil C-18:1C-18: 1 11 C-18: 2C-18: 2 4747 44th 3838 99

Die physikalischen Kennzeichen dieser Fraktionen werden mittels der Analyse : DSC Differential Scanning Calorimetry als Kurvenform definiert, welche den Schmelzwert darstellt.The physical characteristics of these fractions are determined by means of the analysis: DSC Differential Scanning Calorimetry as a curve shape defines which represents the melting value.

Die Kurve der Fraktion P-1 mit hohem Schmelzpunkt ist in der Figur 3 dargestellt; die Kurve der Fraktion P-2, Fett für Süßwarenzwecke ist in Figur 4 dargestellt und die Fraktionskurve F2-Ö1 ist in der Figur 5 dargestellt.The high melting point fraction P-1 curve is shown in Figure 3; the curve of fraction P-2, fat for confectionery purposes is shown in FIG. 4 and the fraction curve F2-Ö1 is shown in FIG.

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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, patent attorneys in Essen

- p-- p-

Obwohl ein beträchtlicher Unterschied zwischen der Zusammensetzung des Butterfettes und des Palmöls besteht, weisen die sich ergebenden Fraktionen ähnliche physikalische Merkmale auf. Dies ergibt sich offensichtlich aus dem Vergleich der die Fraktionierung des Butterfetts darstellenden Figuren 1a, 1b und 1c und der Figuren 3, 4 und 5, welche die Fraktionierung des Palmöls zeigen.Although a considerable difference between the composition of butterfat and palm oil, the resulting fractions have similar physical characteristics. This is evident from the comparison of the Fractionation of the butterfat depicting FIGS. 1a, 1b and 1c and FIGS. 3, 4 and 5, which show the fractionation of palm oil show.

Die vorliegende Erfindung findet ihre hauptsächliche Anwendung in der Herstellung und Verwendung von Fett-Fraktionen in Nährmitteln, doch ist sie vorteilhaft auch in nicht Währmittel betreffenden Verwedndungsgebieten verwendbar. Beispielsweise werden kurzkettige Fettsäuren schon seit langer Zeit als Bakterien- und PiIz-Abtötungsmittel betrachtet. Die Butterfett-Fraktionen weisen einzigartig diese Bestandteile auf und eignen sich daher ausgezeichnet zum Zumischen zu Cremen, Haarwässern, Salben, Weichmachern un dgl. sowie für Kosmetika und Arzneimittel. The present invention finds its main application in the production and use of fat fractions in nutrients, however, it can also be used advantageously in areas of use that are not related to currency. For example Short-chain fatty acids have long been regarded as bacteria and pizidic agents. The butterfat fractions uniquely have these ingredients and are therefore excellently suited for adding to creams, hair lotions, Ointments, plasticizers and the like, as well as for cosmetics and pharmaceuticals.

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ZOZO

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Claims

902235 Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, patent attorneys in Essen P atent claims:

1. Process for the fractionation of vegetable or animal fats, in particular butterfat and palm oil, in solvents, according to three well-defined fractions, the first fraction being a fatty fraction with a high melting point, the second Fraction is a semi-solid fraction similar to cocoa butter as a melting property and the third fraction is an oil at room temperature where these fractions are suitable for both food and non-food use, characterized by the following process steps:

(a) Dissolving the fat in a solvent in a ratio from 1.5 to 7.5 milliliters of solvent per gram of fat;

(b) Crystallization of the solution of phase (a) at approx. 14

16 C; (c) filtering the solution and collecting a first, precipitate formed in phase (b), this first precipitate being a glyceridic fraction with a melting point is above 45 C; (d) Crystallization of the filtrate from phase (c) at about 4-5 ° C., the ratio of the Solvent is kept unchanged; (e) Filter the solution and collect a second one formed during phase (d) Precipitation, this second precipitate being a glyceride semi-rigid fraction with a melting point between 32 and 42 is C; (f) Extracting the solvent from the filtrate of phase (e) in order to obtain a further glyceride Fraction which is an oil at room temperature; and

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(g) washing the first and second precipitates by means of a device to a temperature lower than the crystallization temperature cooled solvent.

2. The method according to claim 1, characterized in that the first and the second precipitate by means of a cold solvent according to an equivalent value of 10% by volume of the original volume and a temperature of at least two degrees washed less than the appropriate crystallization temperature.

3. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is acetone.

4. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is methyl ethyl ketone or methyl isobutyl ketone.

5. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is methyl or ethyl or isopropyl alcohol.

6. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is 1- or 2-nitropropane.

7. The method according to claim 1, characterized in that the solvent is a hydrocarbon mixture with a boiling point is below 130 ° C.

8. The method according to claim 1, characterized in that stirring is provided to accelerate the crystallization phase is.

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9. A glyceridic fraction with a high melting point obtained by means of the method according to claims 1-8.

10. A semi-rigid glyceridic fraction obtained by means of of the method according to claims 1 to 8.

11. An oily glyceridic fraction obtained by the method according to claims 1 to 8.

12. A fat for confectionery with 1 to 99% of a glyceridic fraction with a high melting point according to claim 9 and with 1 up to 99% cocoa butter.

13. A confectionery fat with a melting point above that of cocoa butter, containing a mixture of 5 to 20% of a glyceride fraction with a high melting point according to claim 9 and between 80% to 95% of a semi-rigid glyceridic fraction according to claim 10.

14. A fat for confectionery purposes with 1 to 99% of the confectionery fat according to claim 13 and with 1% to 99% cocoa butter.

15. Salad oil for cooking or frying containing 1 to 99% of an oily glyceride fraction according to claim 11 and with 1 to 99% Olive oil, peanut oil, soybean oil, corn oil, palm oil, sunflower seed oil, safflower oil and rapeseed oil.

16. Basic product for cosmetics or pharmaceuticals with a

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High melting point glyceride fraction according to claim 9.

17. Basic product for cosmetics or pharmaceuticals with a semi-solid glyceride fraction according to claim 10.

18. A basic product for cosmetics or pharmaceuticals containing an oily glyceride fraction according to claim 11.

19. A source of low and high molecular weight fatty acids obtained from the chemical or enzymic hydrolysis of fat obtained by means of the method according to the claims 1 to 8.

20. A source of concentrated flavors obtained from the chemical or enzymatic treatment of the butterfat fractions obtained by means of the process according to claims 1 to 8.

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