DE2736274C2 - Verfahren zur Herstellung eines zur Sinterung geeigneten Metallpulvers - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines zur Sinterung geeigneten Metallpulvers der für das Hauptpatent 26 25 214 angegebenen Gattung.

Bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent ist zur Erreichbarkeit eines verbesserten Diffusionsverhaltens des Metallpulvers während der Sinterung und eine davon direkt abhängige Herstellbarkeit von Sinterkörpern mit einem verbesserten physikalischen Verhalten vorgesehen, daß die normal bei einer spanabhebenden Bearbeitung von legierten oder auch unlegierten Stählen als Abfallprodukt anfallenden Metallspäne bei gleichzeitiger Anwesenheit eines ihre Versprödung fördernden kryogenen Kühlmittels zwingend bereits in der ersten Stufe mittels einer Kugelmühle unter Verwendung von Eisenkugeln mechanisch zerkleinert werden sollen. Dabei wird gleichzeitig für diese primäre Zerkleinerung der Metallspäne der Verwendung einer Hammermühle entsprechend dem Vorschlag nach der US-PS 33 63 846 unter dem Gesichtspunkt eine Absage erteilt, daß durch eine solche Hammermühle die Metallspäne gewöhnlich eine so starke Kaltverformung erfahren, daß die mit ihr mehr flockenförmig als kugelförmig erhaltenen Pulverteilchen unterschiedlich groß ausfallende Eigenspannungen besitzen, die dann vor einer Weiterverarbeitung des Metallpulvers erst wieder durch eine Wärmebehandlung beseitigt werden müssen.

Bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent ist es zur vollständigen Verhinderung einer Oxidation der in dem Späne-Werkstoff des Ausgangsmaterials enthaltenen Legierungselemente während der Sinterung des mittels solcher Schutzmaßnahmen bereitgestellten Metallpulvers noch erforderlich, in der Auswahl des Ausgangsmaterials eine gewisse Sorgfalt zu üben. Eine solche Auswahl kann jedoch nur dann leicht durchgeführt werden, wenn einheitlich Späne von einer Betriebsstätte verarbeitet werden, von der die Zusammensetzung der dort spanabhebend bearbeiteten Stähle bekannt ist. Wenn der Späne-Werkstoff jedoch von Halden entnommen

ίο wird, wo er als Abfallprodukt von den verschiedensten Betriebsstätten gesammelt wird, dann können teilweise umfangreichere Voruntersuchungen erforderlich werden, um für die Bereitstellung der Chargen eines diesen besonderen Schutzmaßnahmen unterworfenen Metallpulvers die in dem Späne-Werkstoff enthaltenen Legierungselemente zu erfahren.

Aus Kieffer/Hotop »Sintereisen und Sinterstahl«, 1948, Seite 26, ist die Herstellung eines zur Sinterung geeigneten Metallpulvers bekannt, bei dem ein als Ausgangsmaterial mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,2 bis 0,4% verwendeter Späne-Werkstoff zuerst auf einen höheren Kohlenstoffgehalt von etwa 0,8% aufgekohlt, dann durch Abschrecken gehärtet und schließlich auf eine gewünschte Teilchengröße vermählen wird. Dabei ist gleichzeitig darauf hingewiesen, daß es zur Verbesserung der Preßeigenschaften des so erhaltenen Metallpulvers zweckmäßig ist, das Pulver danach noch unter Wasserstoff einem erneuten Glühen zu unterwerfen, um damit eine bestimmte Wiederentkohlung zu erzielen.

Aus Ohmann »Allgemeine und praktische Metallkunde«, 1955, Seiten 264 bis 269, ist bekannt, daß Stahl zur Ermöglichung einer ausreichenden Härtung einen Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,2% haben muß, wobei eine nur oberflächliche Härtung jedoch auch bei Stählen mit einem niedrigeren Kohlenstoffgehalt dadurch erreichbar ist, daß aeren Randschicht dann zuerst bei Temperaturen aufgekohlt wird, bei denen der Stahl ganz oder zumindest teilweise austenitisch vorliegt. Es ist dort auch darauf hingewiesen, daß die Stahlhärtung generell auf dem Prinzip beruht, durch Abschrecken ein martensitisches Gefüge zu erzielen, da sich dieses im Verhältnis zu den anderen Umwandlungsstufen eines Stahles als besonders hart und spröde erweist.

Mit der durch den Patentanspruch 1 gekennzeichneten Erfindung wird die für das Verfahren nach dem Hauptpatent angegebene Gattung der Herstellung eines zur Sinterung geeigneten Metallpulvers nunmehr in der Richtung ausgebildet, daß hierbei die anfängliche Versprödung des als Ausgangsmaterial verwendeten Späne-Werkstoffes nach den aus der Stahlhärtung vorliegenden Erkenntnissen durchgeführt wird. Damit wird ' unter Beibehaltung des verbesserten Diffusionsverhaltens des Metallpulvers bei der Sinterung im wesentlichen der Vorteil erhalten, daß jetzt praktisch ohne die Gefahr einer Oxidation der in dem Späne-Werkstoff enthaltenen Legierungselemente eine ebenso günstige Voraussetzung wie bei der bei Tieftemperaturen mittels einer Kugelmühle vorgenommenen Zerkleinerung der Metallspäne bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent für das in der zweiten Stufe gleich durchgeführte Beschichten der Pulverteilchen erhalten wird.

Es ist damit auch nicht mehr erforderlich, zur Verhinderung einer Oxidation des nach diesem Verfahren hergestellten Metallpulvers bei der Sinterung bei der Auswahl des als Ausgangsmaterial verwendeten Späne-Werkstoffes auf die darin enthaltenen Legierungselemente gesondert zu achten, was insbesondere dann zutrifft, wenn fallweise auch die durch die Patentansprü-

ehe 2 und 3 gekennzeichneten Ausbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwirklicht werden.

Die mit einer Begrenzung des Koblenstoffgehaltes auf bis zu 0,6% anfänglich durchgeführte Versprödung des Ausgangsmaterials und dessen anschließende Härtung durch Abschrecken zu einem zumindest überwiegend martensitischen Gefüge wird aus einer Verformungsarbeit erhalten, die bei der Ausbildung des martensitischen Gefüges durch das dann stattfindende Eindringen der sich beim Abschrecken verfestigenden Kohlenstoffatome geleistet wird. Nähere Untersuchungen haben hierbei zu der Erkenntnis geführt, daß eine für eine möglichst große Obersättigung des martensitischen Gefüges mit Kohlenstoff zur Erzielbarkeit eines entsprechend großen Versprödungsgrades des Ausgangsmaterials angestrebte größe Verformungsarbeit bei dem für den Kohlenstoffgehalt des Ausgangsmaterials angegebenen Grenzwert von etwa 0,6% am günstigsten geleistet wird, während sie bei niedrigeren oder höheren Werten des Kohlenstoffgehaltes stark eingeschränkt ist Bei solchen abweichenden Werten des Kohlenstoffgehaltes wird mithin dann in dieser ersten Verarbeitungsstufe des Späne-Werkstoffes ein weniger sprödes Material erhalten, so daß für die in der zweiten Stufe durchgeführte Zerkleinerung dann entsprechend mehr Energie aufgewendet werden muß.

Zur Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde eine Charge von eisenhaltigen Metallspänen mit 0,2% C, 0,76% Mn, 0,008% P, 0,026% S, 033% Si, 0,2% Cu, 0,44% Ni, 0,20% Mo und 0,65% Cr zusammengestellt Wegen des relativ hohen Anteils an Legierungselementen dieser bei der Bearbeitung von Stahl der Güte SAE 86 i 7 angefallenen Metallspäne konnte dabei nach einer auf einen Kohlenstoffgehalt von 1,14% vorgenommenen Aufkohlung auf ein gezieltes Abschrecken verzichtet und stattdessen lediglich ein rasches Abkühlen geübt werden, um ein überwiegend martensitisches Gefüge mit einem Kohlenstoffgehalt von 1,0% zu erhalten. Das Abkühlen wurde dabei in einem Ofen unter einer eine Entkohlung verhindernden Schutzatmosphäre durchgeführt, deren Aufrechterhaltung zweckmäßig auch dann vorzusehen ist, wenn die zuerst aufgekohlten Metallspäne durch ein Eintauchen in ein Kühlbad abgeschreckt werden.

Die so versprödeten Metallspäne wurden anschließend mittels einer Hammermühle mechanisch zerkleinert. Dabei wurde ein Pulver erhalten, das zu 50% eine Teilchengröße von mehr als 0,59 mm, zu 20% eine Teilchengröße zwischen 0,59 und 0,25 mm, zu 12% eine Teilchengröße zwischen 0,25 und 0,149 mm, zu 7% eine Teilchengröße zwischen 0,149 und 0,105 mm, zu 7% eine Teilchengröße zwischen 0,105 und 0,062 mm, zu 3% eine Teilchengröße zwischen 0,062 und 0,044 mm und zu 1% eine Teilchengröße von weniger als 0,044 mm hatte. Der eine Teilchengröße von weniger als 0,59 mm aufweisende Anteil dieses Pulvers wurde dann mit einer Charge von 158 g mittels einer Kugelmühle mechanisch weiter zerkleinert, die einen Durchmesser von 100 mm und eine Länge von ebenfalls 100 m hatte und mit Eisenkugeln mit einem Durchmesser zwischen 9,5 und 12,7 mm sowie einem Gesamtgewicht von 2730 g gefüllt war. In die Kugelmühle waren außerdem 350 cm³ Benzol als Reagenzmittel eingefüllt worden. Nach einem über 160 Stunden durchgeführten Mahlprozeß wurden 225 g eines mit Eisen überzogenen Pulvers erhalten, das zu mehr als 98% eine Teilchengröße von weniger als 0,044 mm hatte. Für einen Vergleich wurden dabei dieselben Metallspäne ohne eine vorhergehende Versprödung ebenfalls mit dieser Kugelmühle allerdings nur über 72 Stunden mechanisch zerkleinert Dabei wurde dann aus den mit ihrem anfänglichen Anteil bzw. mit ihrem nach einer Mahldauer von 8 Stunden ermittelten Anteil in den Klammerausdrücken aufgeführten und durch die Zerkleinerung in der Hammermühle bereitgestellten Pulverteilchen ein Pulver erhalten, das zu 31,5% (59,8% bzw. 44,2%) eine Teilchengröße von mehr als 0,25 mm, zu 11,0% (16,8% bzw. 18,0%) eine Teilchengröße zwischen 0,25 und 0,149 mm, zu 25,5% (12,4% bzw. 193%) eine Teilchengröße zwischen 0,149 und 0,074 mm, zu 22,5% (4,9% bzw. 8,2%) eine Teilchengröße zwischen 0,074 und 0,044 mm und zu nur 9,5% (4,9% bzw. 103%) eine Teilchengröße von weniger als 0,044 mm hatte.

Aus diesen Vergleiciisdaten ist mithin insbesondere ableitbar, daß durch eine anfänglich durchgeführte Versprödung des Späne-Werkstoffes die danach mit der Kugelmühle durchgeführte weitere mechanische Zerkleinerung eine für die Sinterung des Metallpulvers optimale Beschichtung der einzelnen Pulverteilchen mit dem Schuizmetall ergibt Die Beschichtung kann dabei bis zu 10Gew.-% betragen und ist beispielsweise bei Eisen damit nachweisbar, daß diese Beschichtung dann auf einer mit einer 500fachen Vergrößerung aufgenommenen Fotografie der Pulverteilchen einen heüer abgesetzten Randbereich an deren Umfang ergeben.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines zur Sinterung geeigneten Metallpulvers, bei dem insbesondere eisenhaltige Metallspäne vorzugsweise mit einem Verhältnis der Oberfläche zum Volumen von wenigstens etwa 33 :1 in einer ersten Stufe versprödet und in einer zweiten Stufe bei Raumtemperatur mittels einer Kugelmühle unter Verwendung von Eisenkugeln mit einem Durchmesser von mehr als etwa 2,54 mm und einem mit Kupfer oder einem anderen Schutzmetall beladenen Pulver mit einer Querabmessung der Pulverteilchen von weniger als etwa 2,54 mm vorzugsweise zusätzlich zu einer auch für die erste Stufe im Anschluß an die Versprödung der Metallspäne vorgesehenen mechanischen Zerkleinerung mechanisch zerkleinert werden, nach Patent 26252J4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallspäne für die Versprödung in der ersten Stufe mit einem Kohlenstoffgehalt bis zu 0,6% ausgewählt oder auf diesen Kohlenstoffgehalt aufgekohlt und durch Abschrecken zu einem zumindest überwiegend martensitischen Gefüge gehärtet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Stufe versprödeten Metallspäne mittels einer Hammermühle mechanisch zerkleinert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Stufe versprödeten Metallspäne noch vor der mechanischen Zerkleinerung in der zweiten Stufe oder danach wieder entkohlt werden.