DE2735934A1 - Verbindungsmaterial zur elektrischen serienschaltung von elektrochemischen zellen - Google Patents

Verbindungsmaterial zur elektrischen serienschaltung von elektrochemischen zellen

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Description

DORNIER SYSTEM GMBH
Reg. S 291
Verbindungsmaterial zur elektrischen Serienschaltung von elektrochemischen Zellen
Die Erfindung betrifft ein Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen Verbindung von Feststoff-Luft- oder Sauerstoffelektroden einer Hochtemperaturbrennstoffzelle oder Hochtemperaturelektrolysezelle mit der Feststoff-Brenngas- oder Wasserdampfelektrode einer benachbarten Zelle.
Zur elektrischen Serienschaltung von elektrochemischen Zellen, wie Hochtemperatur-Brennstoffzellen und Hochtemperatur-Elektrolysezellen und dergl. wird ein elektrisch leitfähiges Verbindungsmaterial benötigt, das den elektrischen Strom von der Luft- oder Sauerstoffelektrode einer Einzelzelle zur Brenngas- oder Wasserdampfelektrode der benachbarten Einzelzelle leitet. An dieses Material werden sehr hohe Anforderungen gestellt, die im folgenden aufgelistet sind:
Die elektronische Leitfähigkeit bei Betriebstemperatur in der Grössenordnung von 6OO - 1000° C muss sehr hoch sein ( > 1 Jl cm""* ), um die elektrischen Verluste klein zu halten. Dies gilt für den gesamten Sauerstoffpartialdruckbereich zwischen Sauerstoffelektrode und Brenngas- oder Wasserdampf elektrode (Pq2 = Ibis KT^bei 1000° C). Der
ionische Leitfähigkeitsanteil muss möglichst klein sein.
Das Material muss bei Betriebstemperatur im oben angeführten Sauerstoff-Partialdruckbereich eine möglichst hohe mechanische und chemische Stabilität aufweisen.
908807/0543
Das Material muss zu gasdichten Schichten oder Forakörpern verarbeitbar sein.
Der thermische Ausdehnungskoeffizient des Materials nuss möglichst gut mit den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der anderen in der elektrochemischen Zelle enthaltenen Materialien (Elektrolyt, Elektroden) übereinstimmen.
In Kontakt mit den anderen Materialien in der Zelle sollten sich unter den o.a. Betriebsbedingungen die Materialeigenschaften des Verbindungsmaterials nicht verändern.
Zur Erfüllung dieser Anforderungen sind edle Metalle wie Platin oder Gold sowie deren Legierungen geeignet, die sowohl in oxidierender vie auch in reduzierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit aufweisen. Derartige Verbindungsmaterialien sind bekannt aus H.S. Spacil und CS. Tedmon, J. Electrochem. Soc. Vol. 116, No. 12, S. I627 (1969) und D.H. Archer, E.E. Svedrup und R.L. Zahradnik, Chem. Eng. Progr. Vol. 60, No. 6, S. 64 (1964).
Die Nachteile dieser Edelmetall-Verbindungsmaterialien sind insbesondere ihre hohen Kosten, die einen kommerziellen Einsatz nicht zulassen.
Als Alternative zu Edelmetall-Verbindungsmaterialien sind oxidische Materialien bekannt, die bisher jedoch nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt haben.
Beispielsweise ist es aus der Literaturstelle von CC. Sun, E.V. Hawk und E.F. Svedrup, J. Electrochem. Soc. 119 No. 11, S. 1433 (1972) bekannt, Kobaltchromit CoCTnOk zu verwenden. Dieses Material weist sehr geringe Leitfähigkeiten auf und ist ausserdein in der thermischen Ausdehnung nicht kompatibel mit ZrÜ2 Elektrolytkeramik.
Es ist weiter bekannt (T.L. Markin, R.J. Bones und R.M. Dell, Superionic Conductors, Ed. by Gerald D. Mahan and Valter L. Roth (l976j,
909807/0543 ./.
Niob-dotiertes Titandioxid als Verbindungsmaterial zu verwenden, das jedoch in oxidierender Atmosphäre nur geringe Leitfähigkeit besitzt und nur bei Anwendung sehr hoher Temperaturen dicht gesintert werden kann.
Es ist weiter bekannt (V.Baukai, W.Kuhn, H.Kleinschmager, F.J. Rohr, J. Power Sources 1 (1976/77) S. 203 und R.J. Ruka, Extended Abstracts of Workshop on "High Temperature Solid Oxide Fuel Cells" May 5-6, 1977, Brookhaven National Laboratory), Lanthan-Chromit mit verschiedenen Dotierungen (Mg, Sr, Al, Co, Ni), das selbst bei Anwendung hoher Temperaturen nicht dicht sinterbar ist und nur geringe elektrische Leitfähigkeit aufweist (<lJL~ cm" bei 1000° C und Pq9 ■ 10~ bar) zu verwenden.
Ferner wird in der französischen Patentschrift 2 099 542
Lanthan-Manganit mit Zusätzen von Strontium als Verbindungsmaterial beschrieben. Die Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre ist zwar sehr hoch, die Perowskitstruktur zerfällt jedoch bei 1000 C und einem Sauerstoffpartialdruck unterhalb von 10 bar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen Verbindung von elektrochemischen Zellen zu schaffen, das die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient mit denen der anderen Elektrodenmaterialien gut übereinstimmt und das darüber hinaus kostengünstig herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Verbindungsmaterial aus einem ersten keramischen Werkstoff besteht, der
909807/0543
in oxidierender Atmosphäre (Vqo> 10 bar bei 1000° C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist und aus einen zweiten keramischen Werkstoff besteht, der in reduzierender Atmosphäre bar bei 1000 C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist und beide Werkstoffe durch Sintern oder Diffusionsschveissen oder mittels Klebemittels oder eines Lots miteinander verbunden sind.
Oxidische Materialien, die in oxidierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit besitzen, sind beispielsweise Mischoxide mit Perowskitstruktur auf der Basis von La Mn 0-j, La Co O-5, La Ni 0? mit teilweisem Ersatz von Lanthan durch Ca, Sr oder Ba.
Oxidische Materialien, die in reduzierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit besitzen, entstammen der Klasse der sogenannten Reduktionshalbleiter wie TiO2, CeO2, ZnO und CdO. Die Leitfähigkeit dieser Oxide in reduzierender Atmosphäre lässt sich durch Dotierung stark erhöhen.
Insbesondere dann, wenn die beiden Werkstoffe ein Verbundmaterial aus einander durchgreifenden Netzstrukturen bilden, lässt sich insgesamt eine hohe elektronische Leitfähigkeit sowohl in oxidierender wie auch in reduzierender Atmosphäre erreichen.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus den Figuren, die nachfolgend beschrieben sind.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Schliffbild eines erfindungsgemässen Verbundaaterials und
Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Fig. 1 zeigt das Schliffbild eines erfindungsgemässen Materials bestehend aus der Mischung zweier keramischer Leitermaterialien 2, 4.
909807/0543 ,
Man erkennt deutlich das Auftreten zweier getrennter Materialanteile 2, 4, die jeder für sich ein zusammenhängendes Netzwerk bilden. Das Schliffbild zeigt auch, dass nur vereinzelt geschlossene Poren 6 auftreten, wodurch die Gasdichtigkeit dieses dreidimensionalen Verbundmaterials sehr hoch ist.
Das in Abb. 1 gezeigte Verbundmaterial besteht aus folgenden Anteilen:
- Ιλλ . Can _ Mn O,als erster Materialanteil mit hoher Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre
- (Ce O2) O995 (V2 05)O)0O5 als zweiter Materialanteil mit hoher Leitfähigkeit in reduzierender Atmosphäre.
Die Herstellang des erfindungsgemässen Materials nach Fig. 1 kann z.B. in folgender Weise geschehen:
- Mischung von feinkörnigem Pulver (< 2OyIc) der beiden Materialanteile in ein Gewicntsverhältnis, das Volumenanteile von ca. IsT ergibt.
- Pressen des PulveTgemisches
- Sintern in Luft bei 1400° C mit 4 Stunden Haltezeit.
Fig. 2 zeigt das Schliffbild einer erfindungsgemässen Materialkombination in Form eines Schichtverbandes. Im danklen Bereich 8 sind deutlich drei verschiedene Schichten 10, 12, 14 zu erkennen.
Die beiden äusseren dunklen Schichten 10, 14 bestehen aus einem Mischoxid mit Perowskitstruktur (La. Q Ba. „ Mn 0_) mit hoher elektronischer Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre. Die mittlere dunkle Schicht 12 besteht aus dotiertem Titandioxid (Ti 0- + 10 α/ο Nb2O ), das in reduzierender Atmosphäre ein guter Elektronenleiter ist.
90 98.0 7/054 3 ./.
-Ir-
Die nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über einige der möglichen Materialkoobinationen mit Angabe der einzelnen Leitfähigkeiten in oxidierender und reduzierender Atmosphäre.
Material mit hoher Leitfähig
keit in oxidierender Atmo
sphäre (P0 > ΙΟ"3 bar, 1000° C)		 ,5 Ca0,5 MnO3 Material mit hoher Leitfähig
keit in reduzierender Atmo
sphäre (Po2* 10~5 bar» 1000° c 		°2^0,995 ^V2 °5^O,OO5
Lao 130A-1 cm"1 bei 1000° C (Ce 7 Λ-"1 cm"1 bei 1000° C
(T = Po2 - o ,21 bar Pq2 - 10"15 bar
und r8 ^0,2 Mn 0 und Vo,995 (Nb2 ^^,OOS
Lao 100 SC1 cm"1 bei 1000° C (Ce k Λ."1 cm"1 bei 1000° C
Po2 - ο ,21 bar <r- Pq2 - 10"1S bar
und 8 Ba0,2 Cr0,2 Mn0,8 °3 und 0 ) (Nb 0 )
20 Q 2 jO 1
Lao 25 Λ"1 c jm"1 bei 1000° C (Ti 53 Λ"1 cm"1bei 1000° C
(T = Po2 - ° 21 bar (T- P02 = 10"15 bar
und und
Eine weitere Anwendung des erfindungsgemässen Verbundmaterials ist sein Einsatz als Elektrodenmaterial für elektrochemische Hochtemperaturzellen, wobei die gleichmässig hohe Leitfähigkeit über einen weiten Sauerstoffpartialdruckbereich insbesondere dann von grossem Vorteil ist, wenn die Atmosphäre, der die entsprechende Elektrode ausgesetzt ist, sich während des Betriebs über einen weiten Sauerstoffpartialdruck verändert. Dies gilt z.B. für SauerstoffmeOsonden und Abgassensoren sowie für Brennstoff- und Elektrolysezellen mit wechselnder Gaszusammensetzung.
909807/0543
Die konstante Leitfähigkeit über einen weiten Sauerstoffpartialdruckbereich bewirkt, dass der Elektrodenwiderstand bei sich ändernder Gaszusamiaensetzung konstant bleibt, so dass nicht durch Änderung des Elektrodenwiderstandes eine Verfälschung von Meßergebnissen hervorgerufen werden kann.
3. August 1977
PaL/Ht.
9096 ü7/0543
L e e r s e i t e

Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    1. Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen und gasdichten
    Verbindung von Feststoff-Luft- oder Sauerstoffelektroden einer
    Hochtemperatur-Brennstoffzelle oder Hochtemperatur-Elektrolysezelle nit der Feststoff-Brenngas- oder Wasserdampfelektrode einer benachbarten Zelle, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungsmaterial aus einem ersten keramischen Werkstoff besteht, der in
    oxidierender Atmosphäre (P()q> 10"' bar bei 1000 C) eine hohe
    elektronische Leitfähigkeit aufweist, und aus einem zweiten keramischen Werkstoff besteht, der in reduzierender Atmosphäre
    (POi)< 10 bar bei 1000° C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist und beide Werkstoffe durch Sintern oder Diffusionsschweißen oder mittels Klebemittels oder eines Lots miteinander verbunden sind.
    2. Verbindungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beide Werkstoffe ein Verbundmaterial aus einander durchgreifenden Netzwerken bilden.
    3. Verbindungsmaterial nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Werkstoff ein Mischoxid mit Perowskitstruktur der Zusammensetzung La Mn 0_, oder La Co 0_ oder La Ni 0_ ist um!
    ,.oder Ti 0oy y
    der zweite Werkstoff aus Ce OJTbesteht, das mit 0,1 bis 10 Molprozent Nb0 0_ oder V„ 0_ oder Ta» 0 dotiert ist.
    k. Verbindungsaateria 1 nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Werkstoff ein Mischoxid mit Perowskitstruktur auf der Basis von La Mn 0_, oder La Co O^ oder La Ni 0, mit teilweisem
    9 0 ? 8 C 7 / 0 5 U 3 ,
    Ersatz von La durch Mg Ca, Sr oder Ba und teilweisem Ersatz von
    oder Ti Oo Mn, Co oder Ni durch Cr ist und der zweite Werkstoff aus Ce Or)
    besteht, das mit 0,1 bis 10 Molprozent Nb0 O , oder V0 0_ oder
    5. Verwendung der Verbundmaterialien nach Ansprüchen 1-4 als Elektroden für elektrochemische Hochtemperaturzellen mit Festätoffelektrolyt wie Brennstoffzellen, Elektrolysezellen, Abgassonden, Sauerstoffsensoren.
    3. August 1977
    PaL/Ht.
    90 3 807/0543
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