DE2735340A1

DE2735340A1 - METHOD OF MEASUREMENT OF THIN COATS

Info

Publication number: DE2735340A1
Application number: DE19772735340
Authority: DE
Inventors: Horst Markhof
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1977-08-05
Filing date: 1977-08-05
Publication date: 1979-02-08
Also published as: DE2735340C2; GB2004375B; FR2399654A1; NL7808139A; GB2004375A

Description

V. C. Heraeus GmbH, Hanau (Main) PatentanmeldungV. C. Heraeus GmbH, Hanau (Main) patent application

"Verfahren zur Härtemessung dünner Schichten""Method for measuring the hardness of thin layers"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Härtemessung von auf Substraten in einem bekannten Verfahren abgeschiedenen dünnen Schichten nach Vickers, Knoop oder Rockwell (Super-Rockwell). Die Härtemessung dünner Schichten stößt insofern auf Schwierigkeiten, als die bei der Prüfung verwendeten Eindringkörper (z. B. Diamantpyramiden) durch den Unterlagewerkstoff beeinflußt werden. Man mißt also in der Regel eine Mischhärte, die sich aus der unterschiedlichen Härte von Substrat und aufgebrachter dünner Schicht ergibt.The invention relates to a method for measuring the hardness of substrates deposited in a known method thin layers according to Vickers, Knoop or Rockwell (Super-Rockwell). The hardness measurement of thin layers is a problem difficulties when the indenter used in the test (e.g. diamond pyramids) are influenced by the substrate material. So you usually measure one Mixed hardness resulting from the different hardness of the substrate and the applied thin layer.

Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, wird, vielfach die dünne Auflagenschicht wesentlich verstärkt, z. B. von 3/um auf 20/um, ein Mikroschliff hergestellt und die Härte der Schicht senkrecht zur Schliffebene ermittelt. Hierbei empfiehlt sich besonders die Anwendung des Knoopschen Härtemeßverfahrens, weil durch die entsprechend gewählte Lage der kürzeren Diagonalen des Pyramideneindrucks auch die Messung dünnster Schichten möglich wird. Bei der Auswertung der Meßergebnisse nach dem vorerwähnten Verfahren wird vorausgesetzt, daß die Härte der verstärkten Schicht gleich ist derjenigen der dünnen Schicht. Dies ist jedoch keineswegs immer gegeben.In order to circumvent these difficulties, the thin one is often used Overlay layer significantly reinforced, e.g. B. from 3 / µm to 20 / µm, a microsection made and the hardness of the layer determined perpendicular to the ground plane. The use of the Knoop hardness measurement method is particularly recommended here, because the measurement is thinnest due to the appropriately selected position of the shorter diagonals of the pyramid impression Layers becomes possible. When evaluating the measurement results according to the aforementioned method, it is assumed that the The hardness of the reinforced layer is the same as that of the thin layer. However, this is by no means always the case.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine exakte Härtemessung auch sehr dünner Schichten zu ermöglichen, z. B. im Bereich weniger Mikrometer.The object of the invention is to enable an exact measurement of the hardness of even very thin layers, e.g. B. in the area less Micrometer.

80 9 88 6 /~U5ZZ80 9 88 6 / ~ U5ZZ

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Hauptanspruchs aufgeführten Merkmale. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.This object is achieved according to the invention by means of the characteristics of the main claim listed features. Further refinements of the invention are set out in the subclaims refer to.

In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung rein schematisch dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung anhand der Zeichnung beschrieben.In the accompanying drawing, an embodiment of the invention is shown purely schematically and in the following Description described with reference to the drawing.

Die Zeichnung zeigt in Figur 1 eine Anzahl einzelner Plättchen bekannter Härte, die z. B. in Abstufungen von jeweils 10° Vickershärte vorliegen können. Bei metallischen Schichten auf Blechen können diese z. B. die Stufen von HV 60 bis HV 200, vorzugsweise HV 100 bis HV 160, .sein.The drawing shows in Figure 1 a number of individual platelets of known hardness, z. B. in increments of 10 ° Vickers hardness can be present. In the case of metallic layers on sheets, these can be, for. B. the levels from HV 60 to HV 200, preferably HV 100 to HV 160, .be.

Example:

Zu ermitteln ist die Härte einer Hartgoldschicht, die aus einem geeigneten Elektrolyten abgeschieden wurde. Es wird vermutet, daß die Vickershärte sich im Bereich von HV 110 bis HV 150 bewegt.The hardness of a hard gold layer deposited from a suitable electrolyte is to be determined. It is believed that the Vickers hardness is in the range from HV 110 to HV 150.

Unter Zuhilfenahme des erfindungsgemäßen "Härteprüfblech-Satzes" - ähnlich einem Gewichtssatz sind darin Prüfbleche bekannter und gekennzeichneter Härte nach Härtegraden sortiert- werden Prüf bleche bekannter Härte im Bereich von HV 110 bis HV 150 einzeln oder gleichzeitig mit der gewünschten Schichtstärke, z. B. 2, 3 oder 5/um beschichtet. Die anschließend durchgeführte Prüfung der Vickershärte ergibt, wie eingangs beschrieben, eine Mischhärte aus der Härte der Goldschicht und der Härte der Prüfbleche.With the help of the "hardness test sheet set" according to the invention - similar to a set of weights , test sheets of known and marked hardness are sorted according to degrees of hardness - test sheets of known hardness in the range from HV 110 to HV 150 are individually or simultaneously with the desired layer thickness, z. B. 2, 3 or 5 / µm coated. The Vickers hardness test subsequently carried out, as described above, results in a mixed hardness of the hardness of the gold layer and the hardness of the test sheets.

Figur 2 der Zeichnung zeigt die zu beschichtenden Prüfbleche. Figure 2 of the drawing shows the test panels to be coated.

Figur 3 der Zeichnung zeigt eine Draufsicht und einen Schnitt durch einen Härteeindruck nach der Vickers-Methode. Der Eindringkörper durchbricht entweder die dünne Auflageschicht oder verforat die Oberfläche des Prüflings so, daß er sich nicht nur in der Auflage, sondern auch in der Unterlage abstützt. Dadurch wird eine Mischhärte gemessen.Figure 3 of the drawing shows a plan view and a Section through a hardness impression using the Vickers method. The penetrator either breaks through the thin overlay or deforat the surface of the test piece so that it is not only in the support but also in the base supports. This measures a mixed hardness.

Die Härteprüfung der beschichteten Prüfbleche, die weicher sind als die aufgebrachte Au-Schicht (z.B. ^pjWifMech ^a 110) ergibt durch den Einfluß der härteren Goldauflage eine Mischhärte, die größer ist als die Härte der unbeschichteten Prüfbleche (HV_Mischnärte>110) (Figur A).The hardness test of the coated test sheets, which are softer than the applied Au layer (e.g. ^ pjWifMech ^a 110), due to the influence of the harder gold plating, results in a mixed hardness that is greater than the hardness of the uncoated test _{sheets (HV mixed hardness} > 110) (Figure A. ).

Die Prüfung der beschichteten Prüfbleche, die härter sind als die aufgebrachte Au-Schicht, ergibt sinngemäß eine Mischhärte, die kleiner ist als die Härte des unbeschichteten Prüfblechs (z. B. ¹¹^PrUfMe₀I₁ * 150, ergibt nach der Beschichtung ^H?Mischhärte^<150) ^(Fi^^r ⁵⁾'The test of the coated test sheets, which are harder than the applied Au layer, results in a mixed hardness that is lower than the hardness of the uncoated test sheet (e.g. ¹¹ ^ PrUfMe ₀ I ₁ * 150, after the coating gives ^H? Mixed hardness ^<150) ^(Fi ^ ^r ⁵⁾ '

Im Vergleich dazu wird ein Prüfblech, das die gleiche Härte besitzt wie die abgeschiedene Schicht bei der Prüfung im beschichteten Zustand die gleiche Härte anzeigen wie im unbeschichteten Zustand (HV_Mischhärte - HV_{Scnicnthärte} - HVp₁^. blechhärte^' ^{Im Falle einer} Schichthärte von HV 130 wird auf einem Prüfblech, das gleichfalls die Härte HV 130 besitzt, bei der VickersprUfung der Wert HV 130 gemessen (Figur 6).In comparison, a test sheet that has the same hardness as the deposited layer will show the same hardness when tested in the coated state as in the uncoated state (HV _{mixed hardness} - HV _Scnicnthärt - HVp ₁ ^. Sheet hardness ^ ' ^{In the case of a} layer hardness of HV 130, the value HV 130 is measured in the Vickers test on a test sheet, which also has the hardness HV 130 (FIG. 6).

Die Erfindung ist nicht auf die Härtemessung dünner metallische Schichten auf metallischen Substraten beschränkt, es können auch Schichten auf anderen Werkstoffen, wie z. B. Glasfaserpolyester oder sonstige Werkstoffe für gedruckte Schaltungen usw. gemessen werden.The invention is not limited to the hardness measurement of thin metallic layers on metallic substrates; layers on other materials, such as e.g. B. glass fiber polyester or other materials for printed circuits , etc. can be measured.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims

Hanau, den 3. August 1977 PA-Zw/WHanau, August 3, 1977 PA-Zw / W

W. C. Heraeus GmbH, Hanau (Main) PatentanmeldungW. C. Heraeus GmbH, Hanau (Main) Patent application

"Verfahren zur Härtemessung dünner Schichten""Method of hardness measurement thinner Layers"

^_n Patentansprüche ^ _n claims

•1./Verfahren zur Härtemessung von auf Substraten abgeschiedenen dünnen Schichten nach Vickers, Knoop oder Rockwell, dadurch gekennzeichnet, daß auf Substraten bekannter Härte eine dünne Schicht in gewünschter Dicke abgeschieden wird, danach die eigentliche Härtemessung mit Hilfe eines Eindringkörpers in die Oberfläche erfolgt und dann die bebannte Substrat-Härte mit der gemessenen Mischhärte verglichen wird.• 1. / Method for hardness measurement of thin layers deposited on substrates according to Vickers, Knoop or Rockwell, characterized in that a thin layer of the desired thickness is deposited on substrates of known hardness, then the actual hardness measurement is carried out with the help of an indenter in the surface and then the known substrate hardness is compared with the measured mixed hardness.

2. Verfahren zur Härtemessung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Anwendung metallischer Substrate, die mit dünnen Metallschichten beschichtet sind.2. A method for hardness measurement according to claim 1, characterized by the use of metallic substrates with thin Metal layers are coated.

3· Verfahren zur Härtemessung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Satzes von Substraten bekannter Härte, die abgestuft sind, vorzugsweise in Stufen zu jeweils HV 10.3. Method for hardness measurement according to claim 1, characterized by the use of a set of substrates of known type Hardness that are graduated, preferably in steps each HV 10.

4. Verfahren zur Härtemessung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Satzes von Substraten bekannter Härte, die im Bereich zwischen etwa HV 100 und etwa HV 2004. A method of measuring hardness according to claim 3, characterized by the use of a set of substrates of known art Hardness in the range between approximately HV 100 and approximately HV 200

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5. A method for hardness measurement according to any one of the preceding claims using electroplating on substrates or applied by vacuum evaporation or sputtering Layers.

6. A method for hardness measurement according to one of the preceding claims, characterized by the use in thin layers in a layer thickness between about 1 and about 10 / um.