DD240603A1 - METHOD FOR DETERMINING THE MECHANICAL PROPERTIES OF POLYMER LAYERS - Google Patents
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Abstract
Ziel der Erfindung ist eine einfache, aufwandgeringe, schnelle und reproduzierbare Bestimmung der relativen Verbundfestigkeit von Polymerschichten auf Substraten und optischen Bauelementen. Das Verfahren beruecksichtigt ausser der Adhaesion auch die elastischen Schichteigenschaften und ist in seiner Anwendung nicht durch Messbedingungen bezueglich Schichtdicke und Krafteinwirkung beschraenkt. Erfindungsgemaess wird ein eine Keilwirkung erzeugender Koerper in die Schicht bis auf das Substrat bzw. Bauelement gedrueckt. Gemessen werden dann der Durchmesser und gegebenenfalls die Schichtdicke d der abgeloesten Polymerschicht. Als Mass fuer die Verbundfestigkeit gilt bei konstanter Schichtdicke d der Durchmesser , bei unterschiedlicher Schichtdicke der Anstieg der Kurve (d). Die Erfindung findet in der Produktionskontrolle zur Qualitaetsbestimmung von Polymerschichten, wie Lack- und Klebstoffschichten, Anwendung.The aim of the invention is a simple, low-overhead, fast and reproducible determination of the relative bond strength of polymer layers on substrates and optical components. Apart from adhaesion, the method also takes into account the elastic layer properties and is not limited in its application by measuring conditions with respect to layer thickness and force. According to the invention, a body producing a wedge effect is pressed into the layer down to the substrate or component. The diameter and optionally the layer thickness d of the removed polymer layer are then measured. As a measure of the bond strength, the diameter is constant for a constant layer thickness, and the slope of the curve for a different layer thickness (d). The invention is used in production control for determining the quality of polymer layers, such as lacquer and adhesive layers.
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften von Polymerschichten, wie Lack- und Klebstoffschichten, welche auf einem Substrat oder optischen Bauelement aufgebracht sind. Es wird die Verbundfestigkeit bestimmt, wobei nicht nur die Adhäsion, sondern auch der Zusammenhang mit den elastischen Eigenschaften berücksichtigt wird. Das Verfahren ist zur Anwendung in der Produktionskontrolle zur Bestimmung der Qualität von Polymerschichten geeignet.The invention relates to a method for determining the mechanical properties of polymer layers, such as lacquer and adhesive layers, which are applied to a substrate or optical component. The bond strength is determined taking into account not only the adhesion but also the relationship with the elastic properties. The method is suitable for use in production control for determining the quality of polymer layers.
Die Verbundfestigkeit ist eine wichtige Gebrauchseigenschaft von Polymerschichten auf Substraten oder Bauelementen. Aus der Literatur sind eine Vielzahl von Methoden für die Verbund- oder Haftfestigkeitsmessung bekannt (z. B. C. Bischof, W. Possart; Adhäsion, Berlin 1982). Alle technologischen Prüfverfahren tragen sehr stark subjektiven Charakter, ihre Meßwerte sind dadurch schlecht vergleichbar und mit großen Fehlern behaftet. Oft kann z.T. nur nach gut oder schlecht unterschieden werden. DerBond strength is an important utility of polymer layers on substrates or devices. From the literature, a variety of methods for the composite or adhesion measurement are known (eg, C. Bischof, W. Possart, Adhasion, Berlin 1982). All technological test methods have a very strong subjective character, their measured values are therefore poorly comparable and subject to large errors. Often z.T. only be distinguished according to good or bad. The
Klebestreifentest führt nur bei schlecht haftenden Schichten zu Aussagen. Das gilt auch für andere ' ·Adhesive tape test leads to statements only in poorly adhering layers. This also applies to other '·
Schälfestigkeitsprüfverfahren.Peel strength testing procedures.
Die bekanntesten Verfahren betreffen Abzugs- bzw. Abscherversuche zur Bestimmung der Haft- und Scherfestigkeit. Hierbei werden in der Regel ein Stempel mit dem Substrat oder dem Bauteil oder Bauteile untereinander verklebt und die zur Trennung erforderliche Kraft bestimmt. Diese Verfahren gelten als absolute, direkte Meßverfahren. Sie erfordern einen hohen Aufwand an experimentellen Einrichtungen. Die Meßergebnisse sind aufgrund auftretender Probleme beim Ankleben (Einstellen konstanter Schichtdicken usw.) sowie wegen der mechanischen Manipulation beim Messen mit großen Streuungen und Fehlern behaftet.The best known methods relate to peel and shearing tests for determining the adhesive and shear strength. Here, a stamp with the substrate or the component or components are usually glued together and determines the force required for the separation of a stamp. These methods are considered absolute, direct measuring methods. They require a lot of experimental equipment. The measurement results are subject to large scatters and errors due to problems of sticking (setting of constant layer thicknesses, etc.) as well as due to the mechanical manipulation during measurement.
Dertrotz höherer Anzahl von Meßwerten verbleibende Meßfehler ist recht hoch, so daß auch feinere Haftfestigkeitsunterschiede nicht vermessen werden können. Ebenfalls ist der Meßbereich auf ca. 4 107Pa begrenzt.Dertrotz higher number of measured values remaining measurement error is quite high, so that even finer differences in adhesion can not be measured. Also, the measuring range is limited to about 4 10 7 Pa.
Als weiteres Verfahren ist der Ultrazentrifugaltest bekannt, der sehr hohe und damit einschränkende Anforderungen an das Substrat bzw. Bauteil stellt. Um einen geeigneten Meßbereich zu überstreichen, erfordert er außerdem einen hohen apparativen Aufwand.As a further method, the ultracentrifugal test is known, which makes very high and therefore limiting demands on the substrate or component. In order to cover a suitable measuring range, it also requires a high expenditure on equipment.
In US 4413510 und DE-OS 2336212 wird die Bestimmung der Haftfestigkeit einer Lackschicht mit Hilfe eines Stichels beschrieben, der mit einem vorgegebenen Winkel und einer steigenden Kraft lateral gegen die Lackschicht gedruckt wird, bis die Lackschicht verschoben bzw. beeinflußt wird. Dabei ist die Auswertung subjektiv, und die Methode setzt konstante Schichtdicken voraus. Eine Bestimmung der Haftfestigkeit beim Fügen ohne Zwischenschichten von Glas und durchsichtigen feinkristallinen Werkstoffen durch Eindringen einer Kugel in den Werkstoff wird in der DD-PS 201202 beschrieben. Dabei wird als Maß für die Haftfestigkeit die Differenz der Kurven der sich ergebenden Rißlängen in Abhängigkeit von der wirkenden Kraft vor und nach einem simulierten Fügevorgang verwendet. Diese Methode ist auf Vorgänge beim Fügen ohne Zwischenschichten beschränkt.US Pat. No. 4,413,510 and DE-OS 2336212 describe the determination of the adhesive strength of a lacquer layer with the aid of a stylus, which is printed laterally against the lacquer layer at a predetermined angle and with an increasing force until the lacquer layer is displaced or influenced. The evaluation is subjective, and the method requires constant layer thicknesses. A determination of the adhesive strength during joining without intermediate layers of glass and transparent finely crystalline materials by penetration of a ball in the material is described in DD-PS 201202. The difference between the curves of the resulting crack lengths as a function of the acting force before and after a simulated joining process is used as a measure of the adhesive strength. This method is limited to joining without intermediate layers.
Sie erfordert eine dosierte Kraft. Außerdem ist der Nachweis der Rißlänge kritisch.It requires a metered force. In addition, the proof of the crack length is critical.
Alle bekannten Lösungen sind entweder recht aufwendig und/oder in ihren Anwendungsparametern hinsichtlich Meßbereich und Substratwahl begrenzt.All known solutions are either quite expensive and / or limited in their application parameters in terms of measuring range and choice of substrate.
Verfahren, die den Zusammenhang zwischen mechanischer Schichteigenschaft und Adhäsion bewußt berücksichtigen oder untersuchen, sind aus der Literatur nicht bekannt.Methods that deliberately consider or investigate the relationship between mechanical layer property and adhesion are not known in the literature.
Ziel der Erfindung ist es, die Bestimmung der relativen Verbundfestigkeit von Polymerschichten unter Berücksichtigung der elastischen Eigenschaften einfach, aufwandgering, schnell und reproduzierbar in einem breiten Anwendungsgebiet zu ermöglichen.The aim of the invention is to enable the determination of the relative bond strength of polymer layers taking into account the elastic properties in a simple, low-cost, fast and reproducible manner in a broad field of application.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfach handhabbares Verfahren zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften von schichtartigen Werkstoffen, wie Lacke und Klebstoffe, auf Substraten und Bauelementen zu schaffen, welches keinen Beschränkungen der Meßbedingungen bezüglich Schichtdicke und Krafteinwirkung unterliegt, objektive Meßwerte mit geringer Streubreite liefert und dessen Durchführung nur einen möglichst geringen apparativen und technologischen Aufwand erfordert.The invention has for its object to provide an easily manageable method for determining the mechanical properties of sheet-like materials, such as paints and adhesives, on substrates and components, which is not subject to restrictions in the measurement conditions with respect to layer thickness and force, provides objective measurements with low spread and whose implementation requires only the least possible equipment and technological effort.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften von Polymerschichten, wie Lack-und Klebstoffschichten, welche auf einem Substrat oder optischen Bauelement in einer Schichtdicke d aufgebracht sind, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein eine Keilwirkung erzeugender Körper senkrecht in die aufgebrachte Polymerschicht bis auf das Substrat oder Bauelement gedrückt wird, wobei der Keilwinkel des Körpers so groß gewählt ist, daß der Durchmesser 0 der sich ablösenden Polymerschichtfläche mindestens so groß wie die für den Einsatzfall interessierende Schichtdicke d ist und daß der Durchmesser 0 und gegebenenfalls die Schichtdicke d der abgelösten Polymerschicht gemessen werden, wobei bei konstanter Schichtdicke d der Durchmesser 0 und bei unterschiedlicher Schichtdicke der Anstieg der Kurve 0 (d) als Maß für die Verbundfestigkeit genutzt wird.This object is achieved by a method for determining the mechanical properties of polymer layers, such as paint and adhesive layers, which are applied to a substrate or optical component in a layer thickness d, according to the invention, that a wedge effect generating body perpendicular to the applied polymer layer until is pressed onto the substrate or component, wherein the wedge angle of the body is chosen so large that the diameter 0 of the peeling polymer layer surface is at least as large as the interest for the application layer thickness d and that the diameter 0 and optionally the layer thickness d of the detached In the case of a constant layer thickness d, the diameter 0 and, for a different layer thickness, the increase in the curve 0 (d) is used as a measure of the bond strength.
Es ist vorteilhaft, wenn mit zwei Körpern unterschiedlicher Keilwirkung gearbeitet wird und von den gemessenen Durchmessern bzw. ermittelten Kurvenanstiegen die Differenz gebildet wird, welche ein relatives Maß für den Ε-Modul der Polymerschicht darstellt.It is advantageous if working with two bodies of different wedge effect and the difference is formed by the measured diameters or determined curve increases, which represents a relative measure of the Ε-modulus of the polymer layer.
Als Körper zur Erzeugung einer Keilwirkung können sowohl Kegel als auch Pyramiden vorteilhaft eingesetzt werden.As a body for producing a wedge effect both cones and pyramids can be used advantageously.
Durch den Eindruck des eine Keilwirkung erzeugenden Körpers werden in der Polymerschicht mechanische Spannungen hervorgerufen, die z.T. als Scherkräfte vom Substrat aufgefangen werden. Mit zunehmendem Durchmesser 0 der abgelösten Schichtfläche verringern sich aufgrund der Wirkung der elastischen Eigenschaften der Schicht und der längeren Randlinie (Umfang) die Scherkräfte, so daß der Durchmesser 0 der abgelösten Schichtfläche ein Maß für die Scherfestigkeit im Wechselspiel mit den elastischen Eigenschaften der Schichten darstellt. Bei Polymerschichten mit unterschiedlicher Schichtdicke liefert der Anstieg der Kurve 0 (d) ein relatives Maß für die Verbundfestigkeit.As a result of the impression of the body producing a wedge effect, mechanical stresses are caused in the polymer layer, which are present in some cases. are collected as shear forces from the substrate. As the peeled-off layer diameter 0 increases, the shear forces decrease due to the effect of the elastic properties of the layer and the longer marginal line (circumference), so that the peeled-layer surface diameter 0 represents a measure of the shear strength in interplay with the elastic properties of the layers. For polymer layers of different layer thickness, the slope of curve 0 (d) provides a relative measure of bond strength.
Gegenüber bekannten Lösungen weist das Verfahren eine Reihe von Vorzügen auf. Es ist sehr einfach, empfindlich und schnell und kommt mit einem Minimum an Hilfsmitteln aus. Von einer Probe kann eine größere Anzahl reproduzierbarer Meßwerte gewonnen werden. Wesentlich ist, daß das Verfahren nicht nur erlaubt, die Wirkung der mechanischen Schichteigenschaft am Meßwert für den Einsatzfall zu berücksichtigen, sondern auch relative Werte der mechanischen Schichteigenschaften zu bestimmen.Compared with known solutions, the method has a number of advantages. It is very simple, delicate and fast, and comes with a minimum of tools. From a sample, a larger number of reproducible measured values can be obtained. It is essential that the method not only allows to take into account the effect of the mechanical layer property on the measured value for the application, but also to determine relative values of the mechanical layer properties.
Nachstehend soll die Erfindung anhand von 3 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to 3 embodiments.
Fig. 1 zeigt die graphische Darstellung der Meßwerte 0 =f (σ±) für Ausführungsbeispiel 1Fig. 1 shows the graph of the measured values 0 = f (σ ± ) for Embodiment 1
(Oj. ist die Haftfestigkeit nach dem senkrechten Abzugstest), Fig. 2 enthält die graphische Darstellung der Meßwerte(Oj is the adhesive strength after the vertical withdrawal test), Fig. 2 contains the graphical representation of the measured values
0 = f (os) gemäß Ausführungsbeispiel 2 ; 0 = f (o s ) according to Embodiment 2 ;
(os ist die Scherkraft)(o s is the shear force)
In Fig.3und4sind die Kurven 0 = f (d) bei unterschiedlicher Schichtdicke für zwei verschiedene Keilwinkel gemäß Ausführungsbeispiel 3 dargestelltIn FIGS. 3 and 4, the curves 0 = f (d) at different layer thicknesses for two different wedge angles according to exemplary embodiment 3 are shown
(Fig.3: Keilwinkel 60°; Fig.4: Keilwinkel 113°) (Fig.3: wedge angle 60 °; Fig.4: wedge angle 113 °)
Es werden Polyacrylatschichten mit einer konstanten Schichtdicke von ca. 120 μπι auf Glassubstrate aufgebracht, wobei durch Primern verschiedene Haftfestigkeitswerte eingestellt werden. Zur Bestimmung der Haftfestigkeit nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mit Hilfe eines Mikrohärteprüfgerätes HPK-m der Firma Kögler ein Stahlkegel mit einem Keilwinkel von 60° in die jeweilige Schicht bis auf das Substrat gedrückt. Der Keilwinkel des Stahlkegels wurde unter Berücksichtigung der Schichtdicke d = 120μηι so gewählt, daß der Durchmesser der sich durch den Kegeleindruck ablösenden Polymerschichtfläche mindestens so groß wie die Schichtdicke ist. Die Vermessung der Durchmesser der abgelösten Schichtflächen, die in den Polymerschichten visuell als annähernd kreisrunde Flecke sichtbar sind, erfolgt mit einem Meßmikroskop im Durchlichtverfahren. Außerdem wurde die Haftfestigkeit der Schichten zum Vergleich nach dem senkrechten Abzugstest (siehe dazu K. Nitzsche; Schichtmeßtechnik, Leipzig 1975) bestimmt.It polyacrylate layers are applied with a constant thickness of about 120 μπι glass substrates, with different adhesion values are set by primers. To determine the adhesive strength according to the method of the invention, a steel cone with a wedge angle of 60 ° is pressed into the respective layer up to the substrate with the aid of a microhardness tester HPK-m from Kögler. The wedge angle of the steel cone was chosen taking into account the layer thickness d = 120μηι so that the diameter of the peeling through the cone impression polymer layer surface is at least as large as the layer thickness. The measurement of the diameters of the detached layer surfaces, which are visually visible in the polymer layers as approximately circular spots, takes place with a measuring microscope in the transmitted-light method. In addition, the adhesive strength of the layers was compared for the vertical withdrawal test (see K. Nitzsche, Schichtmeßtechnik, Leipzig 1975) determined.
Der Zusammenhang zwischen dem Durchmesser 0 der abgelösten Schichtfläche (gemäß erfindungsgemäßem Verfahren) und der Haftfestigkeit (nach dem senkrechten Abzugstest) ist in Fig. 1 dargestellt.The relationship between the diameter 0 of the detached layer surface (according to the method according to the invention) and the adhesive strength (after the vertical withdrawal test) is shown in FIG.
Die Durchmesser-Meßwerte bilden ein relatives Maß für die Verbundfestigkeit der Polyacrylatschichten auf den Glassubstraten.The diameter readings provide a relative measure of the bond strength of the polyacrylate layers on the glass substrates.
Es werden Polymerschichten der gleichen chemischen Zusammensetzung auf der Basis einer Thiolglykolat-Allyladditionsverbindung (photochemisch gehärtet) auf unterschiedliche Glassubstrate (SF 14, SK14, BK7) mit gleicher konstanter Schichtdicke (d = ΙΟΟμηπ) aufgebracht. Neben der Messung der Scherkraft nach dem Abscherverfahren (siehe dazu K. L. Mittal, Adhesion Measurements of thin Films, Electrocomp. Sc. and Techn. 3 [1976], 21) wird wiederum der Durchmesser der abgelösten Schichtflächen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, bestimmt. Den Zusammenhang zwischen Durchmesser der abgelösten Schichtflächen und der gemessenen Scherkraft an Glas/ Glasverklebungen zeigt Fig.2.Polymer layers of the same chemical composition based on a thiol glycolate allyl addition compound (photochemically cured) are applied to different glass substrates (SF 14, SK14, BK7) with the same constant layer thickness (d = ΙΟΟμηπ). In addition to the measurement of the shearing force according to the shearing method (see KL Mittal, Adhesion Measurements of thin Films, Electrocomp Sc. And Techn. 3 [1976], 21), in turn, the diameter of the detached layer surfaces according to the inventive method, as in Example 1 described, determined. The relationship between the diameter of the detached layer surfaces and the measured shear force on glass / glass bonds is shown in FIG.
Es werden im Polymethacrylatkleber (1), ein Kleber auf der Basis ungesättigter Polyester (2), ein PUR-Kleber (3) und ein Epoxidharzkleber (4) auf BK7 Glassubstrate aufgebracht, wobei ihre Schichtdicke variiert wird. Zur Bestimmung der elastischen Eigenschaften dieser Klebstoffschichten wird mit zwei Kegeln unterschiedlicher Keilwinkel (60° und 113°) gearbeitet. Dann werden sowohl die Durchmesser als auch die Schichtdicken der sich in Abhängigkeit vom Keilwinkel unterschiedlich ablösenden Schichtflächen gemessen. Die Differenz der zwei Durchmesser-meßwerte bzw. der zwei Kurvenanstiegswerte 0 (d) ergibt jeweils ein relatives Maß für den Ε-Modul einer Polymerschicht.In the polymethacrylate adhesive (1), an adhesive based on unsaturated polyesters (2), a PUR adhesive (3) and an epoxy resin adhesive (4) are applied to BK7 glass substrates, their layer thickness being varied. To determine the elastic properties of these adhesive layers, two cones with different wedge angles (60 ° and 113 °) are used. Then, both the diameters and the layer thicknesses of the layer surfaces which detach differently depending on the wedge angle are measured. The difference between the two diameter measurement values or the two curve slope values 0 (d) respectively gives a relative measure of the Ε-modulus of a polymer layer.
Den Zusammenhang zwischen Durchmesser der abgelösten Schichtflächen und der Schichtdicke zeigt Fig. 3. Wird der Keilwinkel vergrößert, so spalten die Kurven stärker auf. Der Anstieg der Kurve 0 (d) verändert sich bei Klebern mit elastischen Eigenschaften mit Vergrößerung des Keilwinkels kaum (Fig.3und4, Kurven 3 und 4), während der Anstieg der Kurve 0 (d) bei Klebern mit hohem Ε-Modul mit Vergrößerung des Keilwinkels zunimmt (Fig. 3 und 4, Kurven 1 und 2).The relationship between the diameter of the detached layer surfaces and the layer thickness is shown in FIG. 3. If the wedge angle is increased, the curves split more sharply. The increase of the curve 0 (d) hardly changes with adhesives having elastic properties with enlargement of the wedge angle (FIGS. 3 and 4, curves 3 and 4), while the increase of the curve 0 (d) in the case of adhesives having a high Ε-modulus increases Wedge angle increases (Figures 3 and 4, curves 1 and 2).
Claims (4)
Priority Applications (1)
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| DD28021385A DD240603A1 (en) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | METHOD FOR DETERMINING THE MECHANICAL PROPERTIES OF POLYMER LAYERS |
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Publications (1)
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| DD240603A1 true DD240603A1 (en) | 1986-11-05 |
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Family Applications (1)
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| DD28021385A DD240603A1 (en) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | METHOD FOR DETERMINING THE MECHANICAL PROPERTIES OF POLYMER LAYERS |
Country Status (1)
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| DD (1) | DD240603A1 (en) |
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1985
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