DD146210A1

DD146210A1 - METHOD OF ADHESIVE TESTING DUENNER LAYERS ON ARTIFICIAL SUBSTRATES

Info

Publication number: DD146210A1
Application number: DD21503579A
Authority: DD
Inventors: R Reetz; A Mertens; F Bernhard; H Klose; D Zeissig
Original assignee: R Reetz; A Mertens; F Bernhard; H Klose; D Zeissig
Priority date: 1979-08-17
Filing date: 1979-08-17
Publication date: 1981-01-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Meszverfahren fuer die Haftfestigkeit duenner Schichten auf artfremden Substraten, die durch Aufdampfen, Bestaeuben, Ionenplattieren, Bespruehen u.ae. hergestellt werden. Es ist geeignet fuer die Untersuchung von in der Halbleitertechnik ueblichen Metallschichten auf Halbleiter- oder Passivierungsschichten, aber auch z.B. fuer Metallschichten auf Glas, Farb- oder Lackschichten. Fuer die Messung der Haftfestigkeit wird das Substrat mit einer quellfaehigen Zwischenschicht, die mit definierten Oeffnungen versehen wird, abgedeckt. Die danach aufgebrachte duenne Schicht steht in den Luecken direkt mit dem Substrat in Verbindung. Durch ein Aufquellen der Zwischenschicht reiszt die duenne Schicht in den Luecken vom Substrat ab, und zwar um so weiter je geringer die Haftfestigkeit ist. Damit wird die Bestimmung der Haftfestigkeit auf eine Laengenmessung reduziert. Das Verfahren ist immer anwendbar, wenn die Reiszfestigkeit der duennen Schicht hoeher ist als die Haftfestigkeit.The invention relates to a Meszverfahren for the adhesion of thin layers on alien substrates, by vapor deposition, Bestaeuben, ion plating, spraying u.ae. getting produced. It is suitable for the investigation of metal layers common in semiconductor technology on semiconductor or passivation layers, but also e.g. for metal layers on glass, paint or varnish layers. For the measurement of the adhesive strength, the substrate is covered with a swellable intermediate layer, which is provided with defined openings. The then applied thin layer is in the gaps directly to the substrate in connection. By swelling the intermediate layer, the thin layer in the gaps travels from the substrate, the lower the adhesive strength. This reduces the determination of the adhesive strength to a length measurement. The method is always applicable when the tear strength of the thin layer is higher than the adhesive strength.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur ItafffeW/gicerfsp»-¹*/¹"*!^ ; dünner Schichten auf artfremden SubstratenMethod for ItafffeW / gicerfsp »- ¹ * / ¹ " *! ^; Thin layers on alien substrates

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit dünner und dünnster Schichten, insbesondere von Metallschichten aus Aluminium, Gold, Silber, Nickel, Molybdän, Titan, Palladium u." a«, die bei der Herstellung optoelektronischer und mikroelektronischer Bauelemente auf Halbleiteroberflächen, beispielsweise Silizium, GaAs, GaP oder auf Passivierungsoberflachen, wie SiOp, Si-H*, Polysilizium aufgebracht werden* Das Prüfverfahren kann auch in Bereichen in denen ähnliche Schichtstrukturen, beispielsweise Aluminium auf Glas oder dünne Lackschichten auf eine Unterlage abgebracht werden, angewendet v/erden. Die Schichten können durch Aufdampfen, Bestäuben, Ionenplattieren oder Besprühen aufgebracht worden sein*The invention relates to a test method for determining the adhesion of thin and thinnest layers, in particular metal layers of aluminum, gold, silver, nickel, molybdenum, titanium, palladium and "a", in the production of optoelectronic and microelectronic devices on semiconductor surfaces, such as silicon The test method can also be used in areas in which similar layer structures, for example aluminum on glass or thin layers of lacquer on a substrate, are applied to areas such as SiO.sub.2, GaAs, GaP or passivation surfaces Layers may have been applied by vapor deposition, dusting, ion plating or spraying *

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Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Bestimmung der Haftfestigkeit (Bindekraft pro Fläche) sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Bei der Abreißinethode wird auf ein Flächenstück der zu untersuchenden Schicht von definierter Größe ein Draht oder eine spezielle Hilfsvorrichtung aufgelötet, aufgeschweißt oder aufgeklebt, beispielsweise mittels Epoxidharz und danach die Abreißkraft direkt und absolut mit üblichen Zugfestigkeitsprüfmaachinen gemessen»For determining the adhesive strength (bonding force per area), a number of methods are known. In the Abreißinethode a wire or a special auxiliary device is soldered to a piece of the surface to be examined of defined size, welded or glued, for example by means of epoxy resin and then the tearing force measured directly and absolutely with conventional Tensfestigkeitsprüfmachachinen »

Nachteile dieser Methode sind schwierige Realisierbarkeit bei sehr kleinen Testflächen und die mögliche Beeinflussung der Schichteigenschaften durch die Befestigung des Drahtes oder der Hilfsvorrichtung,Disadvantages of this method are difficult realizability with very small test areas and the possible influence of the layer properties by the attachment of the wire or the auxiliary device,

Beim Kratztest, bei dem mittels geeigneter Hilfsmittel unter definierten Bedingungen die zu testende Schicht angekratzt wird und das Ablösen der Schicht beobachtet wird, ist der hohe Grad von Subjektivität bei der Beurteilung und die Tatsache, daß nicht eine senkrecht wirkende Haftkraft, sondern eine Scherkraft bestimmt wird, nachteilig.In the scratch test, by means of suitable auxiliaries under defined conditions, the layer to be tested is scratched and the peeling of the layer is observed, the high degree of subjectivity in the assessment and the fact that not a perpendicular adhesive force, but a shear force is determined , disadvantageous.

Die akustische Haftfestigkeitsprüfung besteht darin, daß das Ablösen der zu prüfenden Schicht in Abhängigkeit von der Intensität eines von der Substratseite her eingespeisten Ultraschallsignals beobachtet wird oder die Ultraschalldurchlässigkeit, die von der Haftung der Schicht abhängt, aus dem auf der Schichtseite ankommenden Signal bestimmt wird.The acoustic adhesion test consists of observing the peeling of the layer to be tested in dependence on the intensity of an ultrasonic signal fed from the substrate side, or determining the ultrasound transmittance which depends on the adhesion of the layer from the signal arriving on the side of the layer.

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Beim thermischen Prüfverfahren wird die von der Haftung abhängige Wärmeleitfähigkeit der Substrat-Schicht-Grenze durch thermooptische Hilfsmittel, wie Thermocolorfarben, Flüssigkristalle, oder thermoelektrisch mit Hilfe eines Thermoelementes gemessen«In the thermal test method, the adhesion-dependent thermal conductivity of the substrate-layer boundary is measured by thermo-optical aids, such as thermal colorants, liquid crystals, or thermoelectrically by means of a thermocouple. «

Nachteilig ist sowohl beim akustischen ale auch beim thermischen Prüfverfahren, daß die Reproduzierbarkeit durch eine Reihe schwer zu bestimmender Randparameter, die Verluste bei der akustischen bzw. thermischen Ein- und Auskopplung verursachen, nicht gewährleistet ist. Außerdem schließt die Beobachtung der Schichtablösung beim akustischen Verfahren eine hohe Subjektivität ein.A disadvantage of both the acoustic ale and the thermal test method that the reproducibility is not guaranteed by a number of hard-to-determine edge parameters that cause losses in the acoustic or thermal coupling and decoupling. In addition, the observation of delamination in the acoustic method involves a high degree of subjectivity.

In der Anwendung auf die in der Mikroelektronik gebräuchliche Planartechnologie haben alle diese bekannten Verfahren den Nachteil, daß sie nicht kompatibel zu den übrigen Verfahrensschritten, sehr zeitaufwendig, teilweise zerstörend und mit hohemapparativen Aufwand verbunden sind, When applied to planar technology commonly used in microelectronics, all of these known methods have the disadvantage that they are not compatible with the remaining method steps, are very time-consuming, are partially destructive and involve a high level of hardware complexity.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit dünner und dünnster Schichten zu entwickeln, das die geschilderten Nachteile vermeidet, insbesondere eine hohe Reproduzierbarkeit aufweist, subjektive Fehler weitgehend unterbindet und ohne negative Beeinflussung der Substratmaterialien eine schnelle Messung erlaubt»The aim of the invention is to develop a test method for determining the adhesion of thin and thinnest layers, which avoids the described disadvantages, in particular has a high reproducibility, largely eliminates subjective errors and allows rapid measurement without adversely affecting the substrate materials »

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Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Haftfestigkeit dünner Schichten ohne Schall- oder Temperaturkopplung sowie mit in der Mikroelektronik gebräuchlichen Mtteln prüfen au können·The invention is based on the object of being able to test the adhesion of thin layers without sound or temperature coupling as well as with tools commonly used in microelectronics.

Erfindungsgemäß wird die Haftfestigkeit dünner Schichten, die durch Aufdampfen, Bestäuben, lonenplattieren, Besprühen oder anderen Verfahren auf Substraten aufgebracht werden sollen, mit Hilfe einer Zwischenschicht geprüft φ Dazu wird die Substratoberfläche an ausgewählten Stellen vor der Beschichtung mit einer quellfähigen Zwischenschicht bedeckt, in der definierte Flächen der zu beschichtenden Substratoberfläche freigelassen sind und die unter dem Einfluß chemischer oder physikalischer Mittel ihre Dicke definiert vergrößert, !fach Aufbringen der dünnen Schicht auf die Zwischenschicht wird die Schichtdicke dieser Zwischenschicht vergrößert, so daß an den Rändern der freigelassenen Flächen eine senkrechte, nur von den Eigenschaften des quellenden Materials abhängenden Kraft wirkt, die mit der Bindekraft der dünnen Schicht konkurriert und zum teilweisen Abheben der dünnen Schicht führt· Dabei hebt sich diese dünne Schicht um so stärker ab, je geringer die Haftfestigkeit ist* An geeigneten Strukturen wird die Haftfestigkeit sichtbar, da der Grad des Abhebens davon abhängt, wo sich das Gleichgewicht zwischen Bindekraft und Vergleichskraft einstellt«, Zweckmäßigerv/eise wird als Zwischenschicht ein quellfähiger Fotolack verwendet. Das Quellen der Zwischenschicht kann mit chemischen Mitteln, bei Fotolack beispielsweise mit Aceton, oder mit physikalischen Mitteln erreicht werden«According to the invention, the adhesion of thin layers, which are to be applied by vapor deposition, dusting, ion plating, spraying or other methods on substrates, tested by means of an intermediate layer φ. For this purpose, the substrate surface is covered at selected locations prior to coating with a swellable intermediate layer, in the defined If the surfaces of the substrate surface to be coated are left exposed and the thickness is increased under the influence of chemical or physical means, the layer thickness of this intermediate layer is increased so that a vertical, only on the edges of the exposed surfaces The force that depends on the properties of the swelling material, which competes with the binding force of the thin layer and leads to partial lifting of the thin layer, is effective. In this process, the lesser the haf, the stronger the thickness of this thin layer Tensile Strength * Adhesive strength becomes visible on suitable structures, as the degree of lift-off depends on the equilibrium between the binding force and the comparative force. "For expediency, a swellable photoresist is used as the intermediate layer. The swelling of the intermediate layer can be achieved by chemical means, in the case of photoresist, for example with acetone, or by physical means. «

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Die Strukturierung der Zwischenschicht erfolgt mit bekannten Mitteln, beispielsweise mittels fotolithographischen Verfahren·The structuring of the intermediate layer takes place by known means, for example by means of photolithographic processes.

Als Strukturen für die Zwischenschicht können flächenhafte Keile, verschieden breite Balken oder kreisförmige Strukturen unterschiedlichen Durchmessers gewählt v/erdenβ Das Verfahren liefert zunächst nur Relativwerte, was aber für die Optimierung eines Beschichtungsverfahrens im allgemeinen ausreicht· Wenn absolute Meßwerte notwendig sind, ist eine Eichung durch Vergleich mit der Abreißmethode notwendig.As structures for the intermediate layer, planar wedges, bars of different widths or circular structures of different diameters can be selected. The method initially only provides relative values, but this is generally sufficient for the optimization of a coating process. If absolute measured values are necessary, a calibration by comparison is necessary necessary with the tear-off method.

AusführungsbfoispielAusführungsbfoispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden« In der zugehörigen Zeichnung zeigtThe invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing shows

Pig· 1 - den Querschnitt einer Schichtstruktur Fig. 2 - dieselbe Schichtenfolge nach dem QuellenPig · 1 - the cross section of a layer structure Fig. 2 - the same layer sequence after swelling

Zur Messung der Haftfestigkeit von Al-Schichten auf Si bzw* SiO₂ wird die Oberfläche des Substrats 1 mit einer Zwischenschicht 2 aus Positivlack (z* B, AZ 1350 h) bedeckt, die anschließend fotolithografisch mit keilförmigen Aussparungen versehen wird· Nach Auftragen der Al-Schicht 3 ergibt sich das in Pig, 1 dargestellte Bild·To measure the adhesion of Al layers on Si or * SiO ₂ , the surface of the substrate 1 is covered with an intermediate layer 2 of positive resist (z * B, AZ 1350 h), which is then photolithographically provided with wedge-shaped recesses · After application of Al Layer 3 results in the image shown in Pig, 1

Bringt man den Positivlack 2 mit Aceton in Berührung, so quillt er auf und es vergrößert sich seine Dicke von d auf d+Ad (Pig· 2)· Dabei ändert sich die Länge des am Plächen3tück S beteiligten Anteils der Al-Schicht 3, insbesondere der vorher an den Oberflächen anliegendenIf the positive lacquer 2 is brought into contact with acetone, it swells up and its thickness increases from d to d + Ad (Pig * 2). The length of the portion of the Al layer 3 involved in the second part S changes, in particular the previously applied to the surfaces

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Phase von I₁ = χ + d auf I₂ =y(d +^d) + χ , Dabei tritt in der Al-Schicht 3 eine Zugspannung auf, deren funktioneller Zusammenhang mit der Dehnung durch das Spannungs-Dehnungs-Diagramm beschrieben wird,Phase from I ₁ = χ + d to I ₂ = y (d + ^ d) + χ, a tensile stress occurs in the Al layer 3, whose functional relationship with the strain is described by the stress-strain diagram,

Die Zugapannung führt zu einer im Haftpunkt A angreifenden Kraft ]?_, deren senkrechte Komponente F «sin T* zum ζ ζ The tensile stress leads to a force acting in the adhesion point A], whose vertical component F «sin T * to the ζ ζ

Abreißen der Schicht und zum Wandern des Haftpunktes in Richtung wachsender χ führt« Dabei nimmt die Kraft P mit kleiner werdendem T, dabei gleichzeitig kleiner werdenden Zugspannung ab, bis sie den Wert der Bindekraft erreicht hat.Tearing off of the layer and moving the adhesion point in the direction of increasing χ leads to a decrease in the force P with decreasing T, and at the same time a decreasing tensile stress, until it has reached the value of the binding force.

Die endgültige Lage des Haftpunktes x^ ist, da bei gegebenem d,^d und gegebener Dicke der Al-Schicht nur noch von der Bindekraft abhängig, ein"Maß für die Haftfestigkeit der Schicht· Die Bestimmung von x^ erfolgt durch Längenmessung,,The final position of the adhesion point x ^ is, since given d, ^ d and given thickness of the Al layer only dependent on the binding force, a "measure of the adhesion of the layer · The determination of x ^ is carried out by length measurement ,,

Die Erfindung ist überall da anwendbar, wo die Haftfestigkeit geringer ist als die Zerreißfestigkeit Gl_o_ der Schicht,The invention is applicable wherever the adhesive strength is lower than the tensile strength Gl _o _ of the layer,

Claims

-? - 215035 claim for invention

1, Method of Hafffe ^ '^ ^ bpi- ftin ^ thin layers on alien substrates,

characterized in that the substrate to be coated (1) with a laterally structured intermediate layer (2) is covered, then the thin layer (3) is applied, then by swelling of the intermediate layer (2) the thin layer (3) is lifted and the Taking off is measured.

2, method according to item 1, characterized in that the substrate (1) is covered with swellable pot lacquer as intermediate layer (2)

3, method according to item 1, characterized in that the intermediate layer (2) is swelled by chemical or physical methods,

4 «method according to item 1, characterized in that the intermediate layer (2) is structured as planar wedges, different width beams or circular structures of different diameters.

5 »method according to item 1 to 4, characterized in that the lifting of the thin layer (3) is determined by a length measurement.

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