DE10143679C1 - Determining mechanical properties of thin coatings involves measuring force-displacement profile of coating on two-part bearer body stuck onto one-piece bearer body with gap - Google Patents
Determining mechanical properties of thin coatings involves measuring force-displacement profile of coating on two-part bearer body stuck onto one-piece bearer body with gapInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten. Mit dem Verfahren können an dünnen Schichten insbesondere die Zugfestigkeit und die Bruchzähigkeit bestimmt werden.The invention relates to a method for determination mechanical properties of thin layers. With the Processes can in particular on thin layers Tensile strength and fracture toughness can be determined.
Die Bestimmung von Festigkeits- und Zähigkeitsparametern von dünnen Schichten ist Gegenstand einer Vielzahl von Arbeiten. Ein umfassender Überblick über bisherige Methoden zur Schichtcharakterisierung sowie deren Vor- und Nachteile wird gegeben in F. R. Brotzen, Mechanical testing of thin films. Int. Mater. Rev., 39 (1994) 24-44.The determination of strength and toughness parameters of thin layers is the subject of a large number of works. A comprehensive overview of previous methods for layer characterization as well as their advantages and disadvantages is given in FR Brotzen, Mechanical testing of thin films. Int. Mater. Rev., 39 ( 1994 ) 24-44.
Den bekannten Bestimmungsverfahren liegt das prinzipielle Problem der Eliminierung des Substrateinflusses von den Schichteigenschaften der dünnen Schichten zugrunde. So liegen die Schwierigkeiten entweder in aufwendigen Präparationen von echt freistehenden Schichten, die aber auch schwierig zu handhaben sind, oder in aufwendigen Meßtechniken, verbunden mit komplizierten Berechnungen der Schichteigenschaften. So werden Streckgrenze und Zugfestigkeit von dünnen freistehenden Schichten im uniaxialen Zugversuch, beim biaxialen Bulgetest oder mittels Mikrobiegebalkenversuch ermittelt. Die Bruchzähigkeit als Schichteigenschaft wird an Schicht-Substrat-Verbunden hauptsächlich mittels Mikroindentertechnik aber auch mittels Biegebalkenuntersuchungen bestimmt.The known determination method lies in principle Problem of eliminating substrate influence from the Layer properties of the thin layers. So lie the difficulties either in elaborate preparations of really free-standing layers, but also difficult to handle, or connected in complex measuring techniques with complicated calculations of the layer properties. So yield strength and tensile strength of thin free-standing layers in the uniaxial tensile test biaxial bulge test or by means of a microbending beam test determined. The fracture toughness as a layer property is on Layer-substrate bonds mainly by means of Micro indenter technology but also by means of Bending beam examinations determined.
Bei der Mikromechanik werden die Probendimensionen so stark reduziert, dass Substrat- und Schichtdicke in die gleiche Größenordnung kommen, so dass der Schichteinfluß extrahierbar ist.With micromechanics, the sample dimensions become so strong reduces that substrate and layer thickness into the same Order of magnitude so that the layer influence can be extracted is.
So wird dieses Verfahren beispielsweise zur Präparation von Mikrobiegebalken für die Bestimmung des E-Moduls, der Spannung und Dehnung einer Schicht eingesetzt (J.-A. Schweitz, Mech. Characterization of Thin Films by Miccromechanical Techniques. MRS Bull., July (1992) Seite 34 bis 36). Dabei werden, um den Schicht- vom Sustrateinfluss zu eliminieren, zwei Belastungsmessungen - vor und nach der Beschichtung - voneinander subtrahiert.This method is used, for example, to prepare microbending beams for the determination of the modulus of elasticity, tension and elongation of a layer (J.-A. Schweitz, Mech. Characterization of Thin Films by Miccromechanical Techniques. MRS Bull., July ( 1992 ) Pages 34 to 36). Two load measurements - before and after coating - are subtracted from each other in order to eliminate the influence of the layer on the substrate.
Solche Differenzbildungsverfahren sind bereits seit langem bekannt, z. B. zur Bestimmung der Festigkeit eines unbekannten Materials mit Hilfe der eines bekannten (Pat. Abstr. of Japan, P-191 (1983) Vol. 7, Nr. 90, JP 58-15139 (A)).Such difference formation methods have long been known, for. B. to determine the strength of an unknown material using that of a known (Pat. Abstr. Of Japan, P-191 ( 1983 ) Vol. 7, No. 90, JP 58-15139 (A)).
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Bestimmung des E-Moduls einer Schicht besteht auch in der Präparation einer Probenserie mit gestuftem Mehrschichtaufbau (WO 98/00698 A1).Another known method for determining the modulus of elasticity One layer also consists of the preparation of one Sample series with tiered multilayer structure (WO 98/00698 A1).
Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen zweigeteilte Trägerkörper verwendet werden, z. B. zur Spannungskonzentration und damit definierten Rißeinleitung bei Biegebelastung von Keramikproben (Pat. Abstr, of Japan, P-1796 (1994) Vol. 18, Nr. 478, JP 6-160259 (A)), oder bei der Ermittlung der Zugfestigkeit von dünnen Einzelfasern, wobei diese auf einen zweigeteilten Trägerstreifen aufgeklebt sind (DE 38 15 425 A1). Freistehende dünne Schichten entstehen üblicherweise durch Ätztechniken, wie z. B. auch eine T-förmige Teststruktur zur Messung von Schichteigenschaften (DE 41 34 896 A1).Methods are also known in which two-part carrier bodies are used, e.g. B. for stress concentration and thus defined crack initiation under bending stress of ceramic samples (Pat. Abstr, of Japan, P-1796 ( 1994 ) Vol. 18, No. 478, JP 6-160259 (A)), or in determining the tensile strength of thin individual fibers, these being glued to a two-part carrier strip (DE 38 15 425 A1). Free-standing thin layers are usually created by etching techniques such as B. also a T-shaped test structure for measuring layer properties (DE 41 34 896 A1).
Es ist auch bereits ein Verfahren zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten bekannt, bei dem die zu untersuchende Schicht vor der Belastungsuntersuchung auf einem zweiteiligen Trägerkörper abgeschieden wird, der aus zwei mit einem Spannelement flächig aneinander gedrückten Trägerkörperteilen besteht (DE 198 02 716 C2).It is also already a method for determining mechanical Properties of thin layers known, in which the to examining layer before the stress test a two-part carrier body is deposited, which consists of two pressed flat against each other with a clamping element Carrier body parts exist (DE 198 02 716 C2).
Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass die Spannungsverteilung in der Schicht bei Krafteinleitung über den beschichteten Probenkörper mit dicht geschlossenem Riß nicht konstant ist. Durch FEM-Berechnungen läßt sich zeigen, dass die Spannung an der Stelle Riss/Interface ein Maximum aufweist und zur Schichtoberfläche hin stark abfällt. Das wirkt sich natürlich auf die Berechnung der Schichtkenngrößen Festigkeit und Zähigkeit aus. Außerdem ergeben sich bei diesem Verfahren sowohl für die Gesamtkraft-Kurve des Schicht- und Substrateinflusses als auch für die Kraftkurve des Substrateinflusses allein gekrümmte Kennlinien infolge des Rissschließ- bzw. Rissöffnungseffektes des angerissenen Substrates. Das erfordert eine vollständige Aufnahme der beiden Verläufe mit entsprechender Differenzbildung, wobei ein bestimmter Fehler bei der Bestimmung des Substrateinflusses prinzipiell nicht auszuschließen ist, da er nur in Form eines zweiten Durchlaufes ermittelt werden kann.A disadvantage of this method is that the Stress distribution in the layer when force is applied via the coated specimen with a tightly closed crack is not constant. FEM calculations show that that the stress at the crack / interface point is a maximum exhibits and drops sharply towards the layer surface. The naturally affects the calculation of the shift parameters Strength and toughness. In addition, this procedure for both the total force curve of the Layer and substrate influence as well as for the force curve of the influence of the substrate is the only result of curved characteristic curves the crack-closing or crack-opening effect of the cracked Substrate. That requires a full inclusion of the two courses with corresponding difference formation, whereby a certain mistake in determining the In principle, the influence of substrate cannot be ruled out because it can only be determined in the form of a second pass can.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten, insbesondere der Zugfestigkeit und der Bruchzähigkeit, bei dem die zu untersuchende Schicht vor der Belastungsuntersuchung auf einem zweiteiligen Trägerkörper abgeschieden wird, der aus zwei mit einem Spannelement flächig aneinander gedrückten Trägerkörperteilen besteht, so zu gestalten, dass bei der Belastungsuntersuchung die Spannungsverteilung in der belasteten Zone der Schicht über der Schichtdicke konstant ist und eine aufwändige Korrekturrechnung nicht notwendig ist.The invention has for its object a method for Determination of mechanical properties of thin layers, especially tensile strength and fracture toughness, at which the layer to be examined before Stress test on a two-part support body is separated from two with a clamping element there is flat support body parts pressed together, so to design that the Stress distribution in the stressed zone of the layer above the layer thickness is constant and a complex one Correction calculation is not necessary.
Diese Aufgabe wird mit dem im Patentanspruch 1 dargestellten Verfahren gelöst.This object is presented with that in claim 1 Procedure solved.
Die wesentlichen Merkmale des Verfahrens bestehen darin, dass die auf dem zweiteiligen Trägerkörper befindliche Schicht auf einen einteiligen Trägerkörper aufgeklebt wird, der einen Spalt aufweist, wobei der zweiteilige Trägerkörper mit seiner zwischen den Trägerkörperteilen vorhandenen Trennlinie mittig und längs des Spaltes des einteiligen Trägerkörpers positioniert wird. Nach dem Lösen des Spannelementes vom zweiteiligen Trägerkörper wird der einteilige Trägerkörper mit einem Biegemoment spalterweiternd belastet. Dabei werden dann die mechanischen Eigenschaften der über dem Spalt liegenden Schicht aus dem gemessenen Kraft-Weg-Verläufen ermittelt.The main features of the process are that the layer located on the two-part carrier body a one-piece carrier body is glued on, the one Has gap, the two-part carrier body with its dividing line existing between the carrier body parts in the middle and along the gap of the one-piece carrier body is positioned. After releasing the tensioning element from two-part carrier body becomes the one-part carrier body with a bending moment widening the gap. In doing so then the mechanical properties of the over the gap lying layer from the measured force-displacement curves determined.
Das Verfahren kann wie folgt zweckmäßig und vorteilhaft
ausgestaltet sein:
Die Schicht wird auf einen zweiteiligen Trägerkörper
abgeschieden, dessen Trägerkörperteile an den Flächen, mit
denen diese aneinander gedrückt werden, eben oder aneinander
passend strukturiert ausgeführt sind. Beispielsweise kann die
Schicht auf einen zweiteiligen Trägerkörper abgeschieden
werden, dessen Trägerkörperteile aus einer mit einem
Ermüdungsanriss versehenen kompakten Probe herausgearbeitet
worden sind. Die Rissflächen bilden hierbei die aneinander
passend strukturierten Flächen der Trägerkörperteile.The method can be expedient and advantageous as follows:
The layer is deposited on a two-part carrier body, the carrier body parts of which are flat or structured to match the surfaces with which they are pressed against one another. For example, the layer can be deposited on a two-part carrier body, the carrier body parts of which have been worked out from a compact sample provided with a fatigue crack. The crack surfaces form the surfaces of the carrier body parts that are structured to match one another.
Es wird ein einteiliger Trägerkörper mit einer Spaltbreite im Bereich von 1 bis 3 mm verwendet. It becomes a one-piece carrier body with a gap width in Range from 1 to 3 mm used.
Für den Fall der Bestimmung der Zugfestigkeit der Schicht der beschichtete zweiteilige Trägerkörper über die obere Öffnung des Spaltes geklebt wird.In the case of determining the tensile strength of the layer of coated two-part carrier body via the upper opening of the gap is glued.
Für den Fall der Bestimmung der Bruchzähigkeit der Schicht der beschichtete zweiteilige Trägerkörper über die seitliche Öffnung des Spaltes geklebt wird.For the determination of the fracture toughness of the layer the coated two-part carrier body over the side Opening of the gap is glued.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber dem Stand der Technik gemäß DE 198 02 716 C2 einige wesentliche Vorteile auf.The method according to the invention has compared to the prior art Technology according to DE 198 02 716 C2 some significant advantages on.
Durch die Krafteinleitung über den einteiligen Trägerkörper, der einen breiten Spalt besitzt, ist die Spannungsverteilung in der belasteten Zone der Schicht über der Schichtdicke als konstant zu betrachten.Due to the application of force via the one-piece carrier body, which has a wide gap is the stress distribution in the loaded zone of the layer above the layer thickness as to be considered constantly.
Während beim Stand der Technik für die Messwerte eine aufwändige Korrekturrechnung erforderlich ist, ergibt sich beim erfindungsgemäßen Verfahren ein normaler Zugversuch.While in the prior art for the measured values complex correction calculation is required a normal tensile test in the method according to the invention.
Der Einfluß des Reststeges des einteiligen Trägerkörpers drückt sich in einer linearen Kraft-Weg-Kennlinie aus. Daraus ergibt sich die zur Bestimmung des Schichteinflusses notwendige Differenzbildung als einfache Scherung der Gesamtkraftkurve. Die Kennlinie des Trägerköpers ist entweder als Referenzkurve bekannt oder sie wird nach der Schichtmessung separat aufgenommen. Da die Kennlinie des einteiligen Trägerkörpers linear ist, genügt es auch, im Anschluss an die Schichtmessung nur den oberen Teil der Kennlinie zu erfassen und als Gerade zum Nullpunkt zu extrapolieren.The influence of the remaining web of the one-piece support body is expressed in a linear force-displacement characteristic. from that this results in the determination of the influence of the layer necessary difference formation as a simple shear of Total force curve. The characteristic curve of the carrier body is either known as the reference curve or it is after the Layer measurement recorded separately. Since the characteristic of one-piece support body is linear, it is also sufficient in Connection to the layer measurement only the upper part of the Record the characteristic and as a straight line to the zero point extrapolate.
Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:The invention is described below with the aid of Exemplary embodiments explained in more detail. In the associated Show drawing:
Fig. 1 einen zweiteiligen Trägerkörper mit einer darauf abgeschiedenen Schicht, Fig. 1 is a two-part carrier body having a layer deposited thereon,
Fig. 2 einen einteiligen Trägerkörper mit aufgeklebtem zweiteiligen, beschichteten Trägerkörper zur Bestimmung der Zugfestigkeit der Schicht, Fig. 2 shows a one-piece carrier body with glued two-part, coated substrates to determine the tensile strength of the layer,
Fig. 3 einen einteiligen Trägerkörper mit aufgeklebtem zweiteiligen, beschichteten Trägerkörper zur Bestimmung der Bruchzähigkeit der Schicht. Fig. 3 shows a one-piece carrier body with glued two-part, coated carrier body for determining the fracture toughness of the layer.
Das Beispiel betrifft die Bestimmung der Zugfestigkeit einer 5 µm dicken Schicht aus TiN. Diese Schicht wurde vor der Belastungsuntersuchung auf einem Trägerkörper aus höherfestem Stahl abgeschieden (Fig. 1). Der Trägerkörper besteht aus zwei Teilen, die vor der Beschichtung mit einem Spannelement in Form einer Zylinderkopfschraube flächig fest miteinander verschraubt worden sind. Die Flächen, mit denen sich Trägerkörperteile berühren, weisen innen einen Freiraum auf. Damit liegen die Trägerkörperteile nur mit einer sehr geringen Fläche aneinander an, so dass in vorteilhafter Weise beim Belastungsversuch nur sehr geringe Adhäsionskräfte zwischen den Trägerkörperteilen auftreten. Vor der Beschichtung wurde die zu beschichtende Oberfläche des zusammengeschraubten Trägerkörpers einer Feinstbearbeitung unterworfen.The example concerns the determination of the tensile strength of a 5 µm thick layer of TiN. This layer was deposited on a carrier body made of high-strength steel before the load test ( FIG. 1). The carrier body consists of two parts that have been firmly screwed together flat with a clamping element in the form of a cylinder head screw. The surfaces with which carrier body parts touch have a free space on the inside. The carrier body parts thus only abut one another with a very small area, so that advantageously only very low adhesion forces occur between the carrier body parts during the load test. Before the coating, the surface of the screwed-together carrier body to be coated was subjected to a fine machining.
Der beschichtete zweiteilige Trägerkörper wird in verschraubter Form mit der Schicht auf einen einteiligen Trägerkörper aufgeklebt, der einen 2 mm breiten Spalt aufweist (Fig. 2). Dabei wird der zweiteilige Trägerkörper mit seiner zwischen den Trägerkörperteilen vorhandenen Trennlinie über der oberen Öffnung des Spaltes des einteiligen Trägerkörpers mittig und längs des Spaltes positioniert.The coated two-part carrier body is glued in a screwed form with the layer to a one-part carrier body which has a 2 mm wide gap ( FIG. 2). The two-part carrier body with its separating line between the carrier body parts is positioned centrally and along the gap above the upper opening of the gap of the one-part carrier body.
Nach dem Lösen und Entfernen der Zylinderkopfschraube vom zweiteiligen Trägerkörper wird der einteilige Trägerkörper mit einem Biegemoment spalterweiternd belastet. Dabei wird die Zugfestigkeit der über dem Spalt liegenden Schicht aus dem gemessenen Kraft-Weg-Verläufen ermittelt.After loosening and removing the cylinder head screw from the two-part carrier body becomes the one-part carrier body with a bending moment widening the gap. Doing so the tensile strength of the layer lying over the gap the measured force-displacement curves determined.
Ein weiterer, wie in Beispiel 1 hergestellter und beschichteter zweiteiliger Trägerkörper wird in verschraubter Form mit der Schicht auf einen einteiligen Trägerkörper aufgeklebt, der einen 2 mm breiten Spalt aufweist (Fig. 3). Dabei wird der zweiteilige Trägerkörper mit seiner zwischen den Trägerkörperteilen vorhandenen Trennlinie über der seitlichen Öffnung des Spaltes des einteiligen Trägerkörpers mittig und längs des Spaltes positioniert.Another two-part carrier body, produced and coated as in Example 1, is glued in a screwed form with the layer to a one-part carrier body which has a 2 mm wide gap ( FIG. 3). The two-part carrier body with its separating line between the carrier body parts is positioned centrally and along the gap above the lateral opening of the gap of the one-part carrier body.
Nach dem Lösen und Entfernen der Zylinderkopfschraube vom zweiteiligen Trägerkörper wird der einteilige Trägerkörper mit einem Biegemoment spalterweiternd belastet. Dabei wird die Bruchzähigkeit der über dem Spalt liegenden Schicht aus dem gemessenen Kraft-Weg-Verläufen ermittelt.After loosening and removing the cylinder head screw from the two-part carrier body becomes the one-part carrier body with a bending moment widening the gap. Doing so the fracture toughness of the layer lying over the gap the measured force-displacement curves determined.
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