DD287331A5

DD287331A5 - METHOD FOR TESTING THE ADHESION STRENGTH OF LUBRICATED LAYERS

Info

Publication number: DD287331A5
Application number: DD33198389A
Authority: DD
Inventors: Erhard Schippel; Alex Piech; Andreas Breitlauch
Original assignee: Technische Hochschule Wismar,De; Veb Elektronische Bauelemente,De
Priority date: 1989-08-22
Filing date: 1989-08-22
Publication date: 1991-02-21

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Pruefverfahren zur Beurteilung der Haftfestigkeit von im Vakuum auf Substraten aufgedampften Schichten, insbesondere zur Herstellung elektronischer Bauelemente. Das wesentliche der Erfindung besteht darin, dasz die beschichteten Substrate in eine Fluessigkeit oder Mischung von Fluessigkeiten, die nicht mit der Schicht oder dem Substratmaterial reagiert, getaucht werden und darin mit Ultraschall einer Frequenz von mindestens 20 kHz behandelt werden, wodurch unzureichend haftende Schichtbereiche sich vom Substrat loesen und als schichtfreie Stellen oder Loecher erkennbar sind. Da das Pruefverfahren auf gut haftende Schichten nicht zerstoerend wirkt, kann es zur staendigen Kontrolle in den Fertigungsprozesz der Bauelemente eingefuegt werden.{Adhaesion; Aufdampfschicht; Duennschicht-Technik; Haftfestigkeit; Substrat; Ultraschall}The invention relates to a test method for assessing the adhesion of vacuum deposited on substrates layers, in particular for the production of electronic components. The essence of the invention is that the coated substrates are dipped in a liquid or mixture of liquids which does not react with the layer or substrate material and are treated therein with ultrasound at a frequency of at least 20 kHz, whereby insufficiently adherent layer areas are separated from the substrate Dissolve the substrate and be recognizable as layer-free areas or holes. Since the test procedure does not destroy well-adhering layers, it can be inserted in the manufacturing process of the components for constant control. {Adhesion; vapor-deposited layer; Thin-film technology; Adhesion; substrate; Ultrasonic}

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Prüfverfahren zur Beurteilung der Haftfestigkeit von im Vakuum auf Substraten aufgedampften Schichten für Anwendungen vorzugsweise in der Elektronik.The invention relates to a test method for evaluating the adhesion of vacuum deposited on substrates layers for applications, preferably in electronics.

Characteristic of the known state of the art In particular, for the production of electronic components layers of different materials in vacuum

bauelementespezifische Substrate aufgedampft. Die Substrate können Wafer aus einkristallinen Materialien sein, wie zumSubstrate-specific substrates vapor-deposited. The substrates may be wafers of monocrystalline materials, such as

Example silicon, quartz and LiNbO ₃ or special glasses and ceramics. By structuring, mainly by means of Photolithography, the vapor-deposited layers receive their functional and component-specific form, for example as a conductive path, Resistance track or bond site. The smallness and complexity of the produced layer structures sets an excellent

gute Haftung der gesamten Schicht auf allen Teilen des Substrates voraus, um entsprechende Bauelemente mit hoher Qualität und Zuverlässigkeit für die Elektronik herzustellen.good adhesion of the entire layer on all parts of the substrate in order to produce corresponding components with high quality and reliability for the electronics.

The adhesive strength is a measure of the mechanical adhesion of the layer to the substrate. It is defined as the normed on oine Area-related force that must be used for complete separation of layer and substrate and perpendicular to the Interface between the two parts acts. For the determination of the adhesion, different methods and methods are known to obtain by mechanical Force to separate the layer from the substrate. The methods relate to vertical lifting, peeling

und Abkratzen oder das parallele Abscheren der Schicht. Alle diese Verfahren sind stark von den Schichteigenschaften abhängig.and scraping or shearing the layer in parallel. All of these methods are highly dependent on the layer properties.

Zugstempe! should be soldered or glued for testing. With these methods, it is indeed possible, the adhesive strength in terms of value at individual points of the substrate sufficiently well

bestimmen. Die bekannten Prüfverfahren haben aber den Nachteil, daß die Substrate ebenflächig sein müssen, daß die erhaltenedetermine. However, the known test methods have the disadvantage that the substrates must be planar, that the obtained

Statement of adhesion only applies to the tested area size and not for edge and edge areas of the substrate and that

eine Weiterverwendung der zur Prüfung benutzten Substrate bei guter Schichthaftung nicht mehr möglich ist. Eine Prüfung dera further use of the substrates used for the test with good adhesion is no longer possible. An examination of

Adhesive strength of those coated substrates, which are also used directly for component production is by means of

bekannten Verfahren nicht möglich.known methods not possible.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die aufgezeigten Nachteile dadurch zu beseitigen, daß ein Verfahren zur Prüfung angewandt wird, welches eine Aussage zur Haftfestigkeit der aufgedampften Schicht gleichzeitig großflächig und in kleinen Bereichen auf der gesamten Substratoberfläche, unabhängig von der Geometrie sowie von ihren Rändern und Kanten liefert und an den unmittelbar für die Produktion der Bauelemente vorgesehen Substraten durchgeführt werden kann, gegebenenfalls auch nach der Strukturierung der Aufdampfschicht.The aim of the invention is to eliminate the disadvantages indicated by the fact that a method for testing is applied, which is a statement on the adhesion of the deposited layer simultaneously large area and in small areas on the entire substrate surface, regardless of the geometry and of their edges and edges supplies and can be performed on the directly provided for the production of the components substrates, optionally also after the structuring of the vapor deposition layer.

Presentation of the veson of the invention

Die technische Aufgabe der Erfindung besieht darin, ein Prüfverfahren zur Haftfestigkeit aufgedampfter Schichton auf Substraten für vorzugsweise elektronische Bauelemente vor und gegebenenfalls auch nach der Strukturierung der Schicht anzuwenden, das es gestattet, eine Aussage zur Güte der Haftfestigkeit von allen Bereichen der gesamten Substratoberfläche, ihrer Ränder und Kanten zu erhalten und die Verwendung dieser Substrate für die Bauelementeproduktion zu beurteilen.The technical object of the invention is to apply a test method for adhesion of vapor-deposited layer on substrates for preferably electronic components before and optionally also after the structuring of the layer, which allows a statement about the quality of the adhesion of all areas of the entire substrate surface, their edges and to score edges and to judge the use of these substrates for device production.

Erfindungsgemäß besteht das Prüfverfahren darin, daß die beschichteten Substrate einzeln oder in Losen in eine Flüssigkeit oder Mischung von Flüssigkeiten, die auch temperiert sein kann, getaucht und darin mit Ultraschall bestimmter Frequenz behandelt werden. Die Beurteilung der Verwendbarkeit der beschichteten Substrate für die Bauelemente-Produktion erfolgt nach dieser Behandlung durch Sichtprüfung, gegebenenfalls mit einem Mikroskop oder einer CCD-Kamera mit rechnergestützter Auswertung. Schichtbereiche, die keine ausreichende Haftfestigkeit aufweisen, lösen sich vom Substrat und sind nachträglich als schichtfreie Bereiche oder Löcher auf der Oberfläche, an den Rändern und Kanten im Auf- oder Durchlicht erkennbar. Mit dem erfindungsgemäßen Prüfverfahren kann auch eine Beurteilung der Haftfestigkeit aller Bereiche von Schichtstrukturen erfolgen, wie sie beispielsweise nach der fotolithografischen Strukturierung entstehen.According to the invention, the test method is that the coated substrates individually or in batches in a liquid or mixture of liquids, which may also be tempered dipped and treated therein with ultrasound of a certain frequency. The assessment of the usability of the coated substrates for the component production takes place after this treatment by visual inspection, optionally with a microscope or a CCD camera with computer-aided evaluation. Layer areas which do not have sufficient adhesive strength detach from the substrate and are subsequently recognizable as layer-free areas or holes on the surface, at the edges and edges in reflected or transmitted light. With the test method according to the invention, it is also possible to evaluate the adhesion of all areas of layer structures, as arise, for example, after photolithographic patterning.

Als Flüssigkeiten sind destilliertes Wasser und Lösungsmittel verwendbar, die nicht mit der Schicht oder dem Substratmaterial chemisch reagieren. Überraschend wurde gefunden, daß bei gleicher Frequenz des Ultraschalls die Wirkungsweise verschiedener Flüssigkeiten auf die Schichthaftung merkbar unterschiedlich ist. Die Frequenz des Ultraschalls ist auf c"ie verwendete Flüssigkeit und das Prüfobjekt im Hinblick auf eine zuverlässige Aussage und Beurteilung der für die Bauelemente-Produktion notwendigen Haftfestigkeit abzustimmen.As liquids, distilled water and solvents which do not chemically react with the layer or the substrate material can be used. Surprisingly, it has been found that with the same frequency of ultrasound, the mode of action of different liquids on the layer adhesion is noticeably different. The frequency of the ultrasound shall be adjusted to the liquid used and the test object for a reliable statement and assessment of the adhesive strength required for component production.

embodiment

Zur Prüfung der Haftfestigkeit zwischen Schicht und Substrat werden die mit einer Aufdampfschicht im Vakuum versehenen Substrate in eine Flüssigkeit getaucht und darin mit Ultraschall behandelt. Nach dieser Behandlung und dem Verdunsten der Flüsslkgkeitsreste von der Subetratoberfläche erfolgt eine Sichtprüfung auf schichtfreia Stellen der Substrate. Bei diesem Prüfverfahren lösen sich während der Ultraschallbehandlung nicht oder schlecht haftende Schichtbereiche von der Substratoberfläche ab, aus deren Größe, Verteilung, Form und Lage auch Rückschlüsse auf die Technologie der Substratreinigung und -beschichtung möglich sind.To test the adhesion between the layer and the substrate, the substrates provided with a vapor-deposition layer in vacuo are immersed in a liquid and treated therein with ultrasound. After this treatment and the evaporation of the liquid residue from the substrate surface, a visual inspection is carried out on layer-free locations of the substrates. In this test method, non-adhering or poorly adhering layer regions dissolve away from the substrate surface during the ultrasound treatment, whose size, distribution, shape and position also make it possible to draw conclusions about the technology of substrate cleaning and coating.

Mittels dieses Prüfverfahrens können Aussagen zur Haftfestigkeit getroffen werden von beispielsweise aufgedampften Al-, Cu-, Ag-, Au- und anderen Schichten auf Substratscheiben aus Quarz, Silizium, LiNbO₃ und Glas. Für die genannten Schicht- und Substratmaterialien eignen sich zur Prüfung unter anderem destilliertes Wasser, Aceton, Xylol, Benzol in Verbindung mit Ultraschall einer Frequenz von mindestens 2OkHz. Die Behandlungszeit sollte möglichst eine Minute betragen, und sie richtet sich nach dem Bauelement, der Schichtdicke und der Morphologie der Substratoberfläche. Gegebenenfalls ist auch eine Temperierung der Flüssigkeit zur Prüfung zweckmäßig, schon aus Gründen der nachträglich schnelleren Verdunstung von Resten auf der Substratoberfläche. Das Prüfverfahren kann im Produktionsablauf eingefügt werden, so daß nur einige oder alle Substrate vor der Weiterverarbeitung auf die Schichthaftung geprüft werden. Dazu sind reinste Flüssigkeiten zu verwenden, die rückstandslos verdampfen.By means of this test method, statements can be made on, for example, vapor-deposited Al, Cu, Ag, Au and other layers on substrate disks made of quartz, silicon, LiNbO ₃ and glass. Distilled water, acetone, xylene, benzene in combination with ultrasound at a frequency of at least 20 kHz are suitable for testing the mentioned layer and substrate materials. The treatment time should be as short as one minute and depends on the device, the layer thickness and the morphology of the substrate surface. Optionally, a temperature of the liquid for testing is useful, even for reasons of subsequently faster evaporation of residues on the substrate surface. The test method can be inserted in the production process, so that only some or all substrates are tested for the layer adhesion before further processing. For this purest liquids are to be used, which evaporate without residue.

In der beschriebenen Weise können auch bereits strukturierte Aufdampfschichten auf die Haftfestigkeit aller Stellen der erzeugten Strukturen untersucht und geprüft werden. Dies ist oft erforderlich, da auf Grund innerer Spannungen in der Schicht die feinen Schichtstrukturen in ihrer Haftfestigkeit zum Substrat örtlich verringert sein können. Somit sind mittels dieses Prüfverfahrens frühzeitig später auftretende Bahnunterbrechungen und damit Bauelementeausfälle feststellbar. Zur Prüfung der Haftfestigkeit von aufgedampften 400nm dicken Al-Schichten auf einkristalline LiNbO₃-Wafer und auf C'3sscheiben wurde beispielsweise als Flüssigkeit Xylol und Ultraschall einer Frequenz von 50 kHz verwendet. Als Beschallungszeit waren eine bis fünf Minuten ausreichend. Di6 Auswertung auf schichtfreie Stellen erfolgte optisch mit unterseitiger Beleuchtung unter Verwendung eine Lupe mit 10facher Vergrößerung. Wafer ohne Schichtablösungen konnten zu einwandfreien Bauelementen weiter verarbeitet werden.In the manner described, it is also possible to examine and test already structured vapor-deposited layers for the adhesion of all points of the structures produced. This is often necessary because, due to internal stresses in the layer, the fine layer structures may be locally reduced in their adhesion to the substrate. Thus, by means of this test method, later occurring web breaks and thus component failures can be detected at an early stage. To test the adhesion of vapor-deposited 400 nm thick Al layers to single crystal LiNbO ₃ wafers and to cylindrical disks, xylene and ultrasound at a frequency of 50 kHz were used as the liquid, for example. As a sonication time one to five minutes were sufficient. Di6 evaluation on layer-free areas was done optically with illumination on the underside using a magnifying glass with 10x magnification. Wafers without delamination could be further processed into perfect components.

Claims

1. A method for testing the adhesion of vapor-deposited layers of electrically conductive and non-conductive materials on substrates, in particular for electronic components, characterized in that the coated substrates are immersed in a tempered liquid, which reacts with neither the layer nor the substrate material and therein with Ultrasound at a frequency of at least 20 kHz sonicated over a certain test time and the Schichtablösungen are then visually evaluated.

2. The method according to claim 1, characterized in that the adhesion is tested before and / or after the Schichtstrukturierung on the substrate.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that distilled water is used as the liquid.

4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that organic solvents are used as liquid.

5. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the liquid consists of a mixture of different liquid substances.