DE2746225A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF LOCAL ANODIC OXIDE LAYERS - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF LOCAL ANODIC OXIDE LAYERS

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DE2746225A1 DE19772746225 DE2746225A DE2746225A1 DE 2746225 A1 DE2746225 A1 DE 2746225A1 DE 19772746225 DE19772746225 DE 19772746225 DE 2746225 A DE2746225 A DE 2746225A DE 2746225 A1 DE2746225 A1 DE 2746225A1
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Abstract

A description is given of a process for producing high-quality local anodic oxide layers for components produced using thin-film technology. After the application of valve metal (2), for example tantalum, to a substrate (1), a first oxide layer (3) about 50 ANGSTROM thick is applied over the entire surface of the valve-metal layer (2). This first oxide layer (3) serves as protective layer for the regions (8) to be locally anodically oxidised later. In the subsequent patterning (delineation) processes, the first oxide layer (3) must therefore remain intact at the points at which the anodic oxidation is carried out later. The local anodic oxidation can then be carried out without removing the 50 ANGSTROM thick first oxide layer (protective layer). <IMAGE>

Description

Verfahren zur Herstellung von lokalen anodischen Oxid-Process for the production of local anodic oxide

schichten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von lokalen anodischen Oxidschichten hoher Qualität für in Dünnfilmtechnik hergestellte Bauelemente.layers The invention relates to a method for producing high quality local anodic oxide layers for thin film technology Components.

Derartige Verfahren werden beispielsweise zur IIeI#stelluIIL von Widerständen und Kondensatoren in integrierten Dünnfilmschaltungen benötigt. Dazu werden auf ein nichtleitendes Substrat, wie Glas oder Keramik, durch Kathodenzerstäubung oder durch Aufdampfen im Vakuum, Schichten aus Tantal, Aluminium, Zirkonium, Hafnium, Titan oder Niob (im folgenden kurz als Ventilmetalle bezeichnet) oder einer L(gi£rurg mit einem <J dieser Ventilmetalle aufgebracht. Die Widerstände werden dann mit Hilfe photolithographischer Verfahren strukturiert und durch nachgeschaltet Oxidationsprozesse abgestimmt (Trimmoxidierung).Such methods are used, for example, for setting up resistors and capacitors are needed in thin film integrated circuits. This will be on a non-conductive substrate, such as glass or ceramic, by sputtering or by evaporation in a vacuum, layers of tantalum, aluminum, zirconium, hafnium, Titanium or niobium (hereinafter referred to as valve metals for short) or an L (gi £ rurg applied with a <J of these valve metals. The resistors are then with Structured using photolithographic processes and subsequent oxidation processes matched (trim oxidation).

Zur Herstellung der Kondensatoren wird die Ventilmetall- schicht an geeigneten Stellen oxidiert. Der unter der Oxidschicht verbleibende Teil der Metallschicht bildet die Anode, die darüber gebildete Oxidschicht das Dielektrikum und eine weitere, etwa durch Aufdampfen über der Oxidschicht aufgebrachte Metallschicht, die Kathode des Kondensators.To manufacture the capacitors, the valve metal layer oxidized in suitable places. The part of the remaining under the oxide layer The metal layer forms the anode, and the oxide layer formed over it forms the dielectric and another metal layer applied over the oxide layer, for example by vapor deposition, the cathode of the capacitor.

Um derartige lokale Oxidschichten herzustellen bietet es sich zunächst an, direkt auf die Ventilmetallschicht eine Photoresistschicht aufzutragen, diese zu belichten und zu entwickeln, so dass nur die zu oxidierenden Gebiete frei werden und dann beispielsweise durch anodische Oxidation die lokale Oxidschicht zu erzeugen.In order to produce such local oxide layers, it is initially useful to apply a layer of photoresist directly to the valve metal layer, this to expose and develop so that only the areas to be oxidized are exposed and then to produce the local oxide layer, for example by anodic oxidation.

Bei der praktischen Durchführung hat sich indessen gezeigt, dass ein derartiges Verfahren erhebliche Nachteile aufweist.In practice, however, it has been shown that a such a method has significant disadvantages.

Aufgrund der hohen chemischen Aktivität von frisch aufgebrachten Ventilmetallschichten wird nämlich die Oberfläche der Ventilmetallschicht beim Kontakt mit organischen Substanzen, hier der Photoresistschicht, verändert. Diese Veränderung wirkt sich bei der anschliessenden Oxidation nachteilig aus und führt zu Oxidschichten schlechter Qualität.Due to the high chemical activity of freshly applied valve metal layers namely, the surface of the valve metal layer when it comes into contact with organic Substances, here the photoresist layer, changed. This change is having an effect disadvantageous in the subsequent oxidation and leads to poorer oxide layers Quality.

Bei bekannten Verfahren zur Herstellung von selektiven Oxidschichten in integrierten Dünnfilmschaltungen kommt daher die Ventilmetallschicht, die oxidiert wird, vor der Oxidation nicht in Berührung mit organischen Substanzen.In known processes for the production of selective oxide layers The valve metal layer, which oxidizes, therefore comes in integrated thin-film circuits will, before the Oxidation not in contact with organic substances.

So ist aus der US-PS 3 649 488 beispielsweise bekannt zwecks WIaskierung die nicht zu oxidierende Fläche mit Galvanisierband abzudecken. Da dieses Verfahren relativ umständlich ist, ist es für eine Serienherstellung vonkintegrierten Schaltungen nicht geeignet.For example, US Pat. No. 3,649,488 discloses the purpose of masking cover the area not to be oxidized with electroplating tape. Because this procedure is relatively cumbersome, it is for mass production of integrated circuits not suitable.

Bei einem weiteren aus der US-PS 3 665 346 bekannten Verfahren, wird durch Siebdruck eines geeigneten Fettes die zu oxidierende Fläche abgedeckt.In another method known from US Pat. No. 3,665,346, the surface to be oxidized is covered by screen printing a suitable grease.

Aus der US-PS 3 294 653 ist ferner bekannt über der Ventilmetallschicht eine Aluminium-Hilfsschicht anzuordnen. Durch photolithographische Strukturierung wird dann das Aluminium an denjenigen Stellen entfernt, wo eine Ventilmetall-Oxidschicht gewünscht wird. Danach wird die gesamte Anordnung anodisch oxidiert und anschliessend die A1- und A1203-Schicht weggeätzt.It is also known from US Pat. No. 3,294,653 over the valve metal layer to arrange an auxiliary aluminum layer. Through photolithographic structuring the aluminum is then removed from those places where a valve metal oxide layer is removed it is asked for. Then the entire arrangement is anodically oxidized and then the A1 and A1203 layers are etched away.

Ein weiteres Verfahren zur lokalen C)xidation ist aus der US-PS 3 361 662 bekannt. Dabei erfolgt die anodische Oxidation indem der Elektrolyt über ein Kapillarsystem nur an die zu oxidierenden Stellen geleitet wird. Dieses Verfahren ist aber ungeeignet für die Oxidation grosser zusammenhängender Flächen, wie sie etwa für die Herstellung von Kondensatoren erforderlich sind. Für jedes Schaltungsmuster ist ausserdem ein anderes Kapillarsystem notwendig.Another method for local C) oxidation is from US Pat 361 662 known. The anodic oxidation takes place in the electrolyte over a capillary system is only directed to the points to be oxidized. This method but is unsuitable for the oxidation of large contiguous areas like them about for the production of Capacitors are required. For each circuit pattern also requires a different capillary system.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein einfaches Verfahren anzugeben, mit dem Oxidschichten guter Qualität erzeugt werden können, wie sie für in Dünnfilmtechnik hergestellte Bauelemente notwendig sind. Das neue Verfahren soll für die Serienherstellung derartiger Bauelemente geeignet sein und soll weder ein zusätzliches Siebdruckverfahren noch die Aufbringung von metallischen Hilfsschichten notwendig machen.The object of the present invention is a simple process indicate with which oxide layers of good quality can be produced as they are for Components manufactured in thin-film technology are necessary. The new procedure is supposed to be suitable for the series production of such components and should be neither a additional screen printing process and the application of metallic auxiliary layers make necessary.

Die lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Verfahren der eingangs bezeichneten Art nach dem Aufbringen eines Ventilmetalls auf einem Substrat zunächst eine erste Oxidschicht auf der gesamten Oberfläche des Ventilmetalls erzeugt wird, dass dann die nachfolgenden Strukturierungsprozesse so durchgeführt werden, dass diese Oxidschicht an den Stellen erhalten bleibt, an denen durch anodische Oxidation die lokalen Oxidschichten erzeugt werden sollen und dass die Erzeugung der lokalen anodischen Oxidschichten ohne vorherige Beseitigung der ersten Oxidschicht erfolgt.The solution to this problem is characterized in that the Method of the type mentioned at the outset after applying a valve metal on a substrate first a first oxide layer on the entire surface of the Valve metal is generated that then the subsequent structuring processes be carried out in such a way that this oxide layer is retained at the points on which the local oxide layers are to be generated by anodic oxidation and that the production of the local anodic oxide layers without prior removal the first oxide layer takes place.

Der besondere Vorteil des neuer Verfahrens besteht darin, dass die erste Oxidschicht im Gegensatz etwa zur Aluminium- schicht des aus der US-PS 3 294 653 bekannten Verfahrens, nicht an den Stellen, an denen eine lokale Oxidation erfolgen soll, beseitigt zu werden braucht.The particular advantage of the new process is that the first oxide layer in contrast to aluminum layer of of US Pat. No. 3,294,653 known method, not at the points where a local Oxidation should take place, needs to be eliminated.

Vorzugsweise sollte die Dicke der ersten Oxidschicht etwa 50 R betragen. Dünnere Oxidschichten erfüllen ihre Aufgabe als Schutzschicht nicht ausreichend. Bei dickeren Schichten war es schwierig, diese nachträglich an den Stellen, an denen keine lokale Oxidation erfolgt, reproduzierbar zu entfernen.Preferably, the thickness of the first oxide layer should be about 50R. Thinner oxide layers do not adequately fulfill their task as a protective layer. In the case of thicker layers, it was difficult to apply them afterwards in the areas where no local oxidation occurs, can be removed reproducibly.

Als Ventilmetall ist vorallem Tantal geeignet. Während die erste Oxidschicht vorzugsweise durch anodische Oxidation in einer 0v01% Zitronensäure bei einer Spannung von etwa 3V erzeugt wird.A particularly suitable valve metal is tantalum. While the first oxide layer preferably by anodic oxidation in a 0v01% citric acid at a voltage of about 3V is generated.

Zur Veranschaulichung und weiteren Erläuterung der Erfindung wird an Hand von Zeichnungen beispielsweise die Herstellung von Tantal-Dünnfilmkondensatoren beschrieben.To illustrate and further explain the invention on the basis of drawings, for example, the production of tantalum thin-film capacitors described.

Es zeigen: Fig. 1 bis 6 Schnitte durch die entstehenden Kondensatoren nach einzelnen Verfahrensabsehnitten; Fig. 7 einen Schnitt durch einen fertigen Kondensator, her- gestellt nach dem Verfahren gemäss Fig. 1 bis 6.They show: FIGS. 1 to 6 sections through the capacitors being produced after individual procedural requests; 7 shows a section through a finished one Condenser made according to the method according to Fig. 1 to 6th

Fig. 1 zeigt eine auf einem Substrat 1 aufgebrachte Tantalschicht 2. Das Substrat 1 kann sowohl aus Glas als auch aus Keramik bestehen. Sofern ein Keramiksubstrat verwendet wird müssen die Stellen, auf denen Kondensatoren hergestellt werden sollen, glasiert sein.1 shows a tantalum layer applied to a substrate 1 2. The substrate 1 can consist of both glass and ceramic. Unless a Ceramic substrate is used must be the places on which capacitors are made should be glazed.

Bevor die Tantalschicht 2 auf das Substrat 1 aufgebracht wird, wird letzteres gereinigt und mit einer in Fig. 1 nicht dargestellten Tantaloxidschicht versehen. Diese Schicht dient als Aetzstopschicht und soll das Substrat bei späteren Aetzprozessen vor dem sehr agressiven Tantalätzmittel schützen. Die Aufbringung dieser etwa 1000 dicken Aetzstopschicht kann beispielsweise durch Beschichtung des Substrats 1 mit Tantal und anschliessender thermischer oder anodischer Oxidation erfolgen. Eine weitere Möglichkeit besteht in der Beschichtung mit Tantaloxid durch reaktive Zerstäubung von Tantal in sauerstoffhaltigem Plasma.Before the tantalum layer 2 is applied to the substrate 1, the latter cleaned and with a tantalum oxide layer not shown in FIG Mistake. This layer serves as an etching stop layer and is intended to be the substrate for later applications Protect etching processes from the very aggressive tantalum etchant. The application this ca.1000 thick etch stop layer can, for example, by coating the Substrate 1 with tantalum and subsequent thermal or anodic oxidation take place. Another possibility is the coating with tantalum oxide reactive atomization of tantalum in oxygen-containing plasma.

Auf das mit der Aetzstopschicht versehene Substrat 1 wird dann die etwa 3000 A dicke Tantalschicht 2 aufgebracht.The substrate 1 provided with the etch stop layer is then applied about 3000 Å thick tantalum layer 2 is applied.

Dieses kann beispielsweise durch kathodische ZerstAubung von Tantal erfolgen (vgl. z.B.: Maissel & Glang: Handbock of Thin Film Technology; Mc. Graw Hill 1970).This can be done, for example, by cathodic sputtering of tantalum (see e.g. Maissel & Glang: Handbock of Thin Film Technology; Mc. Graw Hill 1970).

Anschliessend wird die etwa 50 A dicke erste Oxidschicht auf der Tantalschicht 2 erzeugt. In Fig. 2 und 3 ist diese Oxidschicht mit 3 gekennzeichnet. Die Herstellung dieser dünnen Oxidschicht 3 kann beispielsweise durch anodische Oxidation in einer 0j01% Zitronensäure bei einer Spannung von 3 Volt erfolgen. Es können aber auch thermische Oxidationsverfahren verwendet werden oder - wie oben bei Erzeugung der Aetzstopschicht erwähnt - eine Aufstäubung von Tantal in sauerstoffhaltigem Plasma erfolgen.The first oxide layer, which is approximately 50 Å thick, is then placed on the tantalum layer 2 generated. This oxide layer is identified by 3 in FIGS. 2 and 3. The production this thin oxide layer 3 can, for example, by anodic oxidation in a 0j01% citric acid at a voltage of 3 volts. But it can also thermal oxidation processes are used or - as above when generating the Etching stop layer mentioned - a sputtering of tantalum in oxygen-containing plasma take place.

Zur Strukturierung der Tantalschicht wird eine Photoresistschicht aufgebracht, die alle zu entfernenden Stellen der Tantalschicht 2 und der 50 A dicken Oxidschicht 3 freigibt.A photoresist layer is used to structure the tantalum layer applied, all of the points to be removed of the tantalum layer 2 and the 50 A thick Oxide layer 3 releases.

Durch Eintauchen in eine fluss- und salpetersäurehaltige Lösung werden die nicht mit der Photoresistschicht bedeckten Flächen dann weggeätzt. Das Aetzmittel beseitigt dabei ausser der Ta-Schicht zwar auch die sehr dünne erste Oxidschicht, nicht hingegen die (1000 i dicke-) Aetzstopschicht.By immersion in a solution containing hydrofluoric and nitric acid the areas not covered with the photoresist layer are then etched away. The caustic removes the very thin first oxide layer in addition to the Ta layer, not, however, the (1000 i thick) etch stop layer.

Nach der Aetzung wird dann die Photoresistschicht wieder entfernt. Fig. 3 gibt beispielsweise einen durch Aetzung erzeugten Spalt 14 wieder, der die einzelnen herzustellenden Kondensatoren voneinander trennt.After the etching, the photoresist layer is then removed again. Fig. 3 shows, for example, a gap 14 produced by etching, which the individual capacitors to be produced separates from each other.

An die Strukturierung der Tantalschicht kann sich die Strukturierung der Oxidschicht 3 anschliessen, z.B. zur Freilegung der Kontaktstellen an denen eine Leiterschicht mit der Tantalschicht verbunden werden soll. Dies sind in Fig. 14 die Stellen 5 und 6. Die Entfernung der Oxidschicht 3 kann wiederum mit hilfe bekannter Photoätztechnikverfahren durchgeführt werden. Als Aetzmittel hat sich beispielsweise eine mit Ammoniumfluorid gesättigte Flusssäurelösung bewährt. Die Aetzzeit für eine etwa 50 A dicke Oxidschicht beträgt etwa 90 Sekunden.The structuring can be applied to the structuring of the tantalum layer the oxide layer 3, e.g. to expose the contact points where a conductor layer with the Tantalum layer is to be connected. These are points 5 and 6 in FIG. 14. The oxide layer 3 can be removed can again be carried out with the aid of known photo-etching techniques. As a caustic agent For example, a hydrofluoric acid solution saturated with ammonium fluoride has proven itself. The etching time for an oxide layer about 50 A thick is about 90 seconds.

Um die gewünschte Dielektrikumschicht, die in den Figuren 6 und 7 mit 8 bezeichnet ist, zu erzeugen, erfolgt eine lokale anodische Oxidation an den dafür vorgesehenen Stellen. Hierzu werden - wie Fig. 5 zeigt - die nicht zu oxidierenden Geniete mit einer Photoresistmaske 7 versehen und anschliessend die Oxidation, beispielsweise wieder durch Oxidation in einer Zitronensäurelösung vorgenommen. Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist, kann die Maskierung so vorgenommen werden, dass bei dem nachfolgenden Oxidationsprozess sowohl eine Oxidation des Teils der Tantalschicht 2 erfolgt, auf dem sich die Oxidschutzschicht 3 befindet als auch des Teils9, der dem Spalt 4 zugewandt ist.In order to achieve the desired dielectric layer, which is shown in FIGS is denoted by 8 to generate, a local anodic oxidation takes place on the designated places. For this purpose - as FIG. 5 shows - those not to be oxidized Rivets provided with a photoresist mask 7 and then the oxidation, for example again made by oxidation in a citric acid solution. As from Fig. 5 can be seen, the masking can be made so that in the subsequent Oxidation process both an oxidation of the part of the tantalum layer 2 takes place which is the protective oxide layer 3 and the part 9 facing the gap 4 is.

Nach EntIernLIng der Photoresistmaske 7 können dann die Gegenelektroden beispielsweise durch Aufdampfen zunächst einer Nickel-Chrom-Schicht und darlrl einer Goldsci#icht erzeugt werderl.After removing the photoresist mask 7, the counter electrodes can then for example by vapor deposition first of a nickel-chromium layer and then one Gold sci # ot be produced.

Fig. 7 zeigt den Querschnitt eines einzelnen Kondensators, hergestellt nach dem vorstehend näher erläuterten Verfahren.Fig. 7 shows the cross section of a single capacitor made according to the method explained in more detail above.

Mit 10 wurde dabei die Gegenelektrode und mit 11 und 12 die jeweiligen Anschlussflächen bezeichnet.With 10 the counter electrode and with 11 and 12 the respective Termination surfaces.

Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Kondensatoren gemäss Fig. 7 besteht darin, direkt nach der Aetzung des Spalts 14 eine lokale anodische Oxidation vorzunehmen und erst danach die erste Oxydschicht 3 an den Stellen 5 und 6 zu entSernetl. Dabei kann das ganze Substrat während etwa 90 sec mit einer mit Ammoniumfluorid gesättigten Flusssäurelösung geätzt werden.Another possibility for the production of capacitors according to Fig. 7 is, directly after the etching of the gap 14, a local anodic Make oxidation and only then the first oxide layer 3 at points 5 and 6 to entSernetl. The entire substrate can be used for about 90 seconds with one Ammonium fluoride saturated hydrofluoric acid solution.

Der Erfindungsgegenstand ist nicht auf das in den Zeichnungen dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt. Vielmehr können nach dem neuen Verfahren auch integrierte HC-Schaltungen sowie integrierte Schaltungen nur mit Kapazitäten (sog. C-Schaltungen) hergestellt werden.The subject of the invention is not limited to that shown in the drawings Embodiment limited. Rather, the new process can also be integrated HC circuits and integrated circuits only with capacities (so-called C circuits) getting produced.

Claims (6)

Patentansprüche (14 Verfahren zur Herstellung von lokalen anodischen Oxidschichten hoher Qualität für in Dünnfilrntechnik hergestellte Bauelemente, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufbringen eines Metalls (2) der Gruppe: Tantal, Aluminium, Hafnium, Zirkonium, Titan oder Niob (Ventilmetall) oder einer Legierung mit einem dieser Ventilmetalle auf einem Substrat (1), zunächst eine erste Oxidschicht (3) auf der gesamten Oberfläche des Ventilmetalls (2) erzeugt wird, dass dann die nachfolgenden Strukturierungsprozesse so durchgeführt werden, dass diese Oxidschicht (3) an den Stellen erhalten bleibt, an denen durch anodische Oxidation die lokalen Oxidschichten (8) erzeugt werden sollen und dass die Erzeugung der lokalen anodischen Oxidschichten (8) ohne vorherige Beseitigung der ersten Oxidschicht (3) erfolgt. Claims (14 method for producing local anodic Oxide layers of high quality for components manufactured using thin-film technology, thereby characterized in that after the application of a metal (2) of the group: tantalum, aluminum, Hafnium, zirconium, titanium or niobium (valve metal) or an alloy with a these valve metals on a substrate (1), initially a first oxide layer (3) on the entire surface of the valve metal (2) is generated that then the following Structuring processes are carried out so that this oxide layer (3) to the Places are preserved where the local oxide layers due to anodic oxidation (8) to be generated and that the generation of the local anodic oxide layers (8) takes place without prior removal of the first oxide layer (3). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Ventilmetall Tantal verwendet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the valve metal Tantalum is used. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Oxidschicht (3) etwa 50 A dick ist. 3. The method according to claim 2, characterized in that the first Oxide layer (3) is about 50 Å thick. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Oxidschicht (3) durch anodische Oxidation in einer 0,01% Zitronensäure bei einer Spannung von 3V erzeugt wird. 4. The method according to claim 3, characterized in that the first oxide layer (3) by anodic oxidation in a 0.01% citric acid a voltage of 3V is generated. 5. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 zur Herstellung einer Vielzahl von Dünnfilmkondensatoren.5. Use of the method according to claim 1 to 4 for production a variety of thin film capacitors. 6. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 zur Herstellung von integrierten RC- oder C-Schaltungen.6. Use of the method according to claim 1 to 4 for production of integrated RC or C circuits.
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