DE2733537C2 - Process for the production of bisphenols by reacting phenols with carbonyl compounds in the presence of a fixed catalyst bed - Google Patents
Process for the production of bisphenols by reacting phenols with carbonyl compounds in the presence of a fixed catalyst bedInfo
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Description
Die Herstellung von Bisphenolen durch Umsetzung eines Phenols mit einer Carbonylverbindung in Gegenwart eines Katalysator-Festbettes aus einem teilweise mit einem Mercaptoamin neutralisierten Sulfonsäuregruppen enthaltenden Kationenaustauscher ist an sich bekannt. Zur Neutralisation der Sulfonsäuregruppen durch Ionenaustausch werden die betreffenden Mercaptoamine in Form eines Salzes angewendet, bei der direkten Neutralisation können die Mercaptoamine als solche eingesetzt werden. Nach der DE-OS 17 67 621 werden derartige als Katalysatoren einsetzbare Kationenaustauscher dadurch hergestellt, daß man ein Alkylmercaptoamin, z. B. Thioäthanolamin, zu einer gerührten wäßrigen Aufschlämmung des nicht neutralisierten Kationenaustauscherharzes zugibt und nach Erreichen des erwünschten Neutralisationsgrades überschüssigesThe production of bisphenols by reacting a phenol with a carbonyl compound in the presence a fixed catalyst bed composed of sulfonic acid groups partially neutralized with a mercaptoamine containing cation exchangers is known per se. To neutralize the sulfonic acid groups by ion exchange, the mercaptoamines in question are applied in the form of a salt, in which direct neutralization, the mercaptoamines can be used as such. According to DE-OS 17 67 621 such cation exchangers which can be used as catalysts are prepared by adding an alkyl mercaptoamine, z. B. thioethanolamine, to a stirred aqueous slurry of the unneutralized Cation exchange resin is added and excess after reaching the desired degree of neutralization
tauscher vor der Verwendung vorzugsweise trocknet. Nach der DE-OS 21 64 339 kann man auch verschiedene
Thiazolidine, die unter sauren Bedingungen Vorstufen für Alkylmercaptoamine sind, als Neutralisationsmittel
verwenden. Auch Cyclomercaptoamine, Mercaptoamincarbonsäuren sowie Thiazolidin-Vorstufen der Mercaptoamincarbonsäuren
können als Neutralisationsmittel verwendet werden (vgL DE-OS 26 34 435 und GB-PS
15 39 186 vom 31.1.79). Nach der BE-PS 5 89 727 kann
man teilweise neutralisierte Kationenaustauscher dadurch herstellen, daß man einen Teil desselben mit Thioethanolamin
vollständig neutralisiert und diesen neutralisierten Teil mit dem restlichen, nicht neutralisierten
Kationenaustauscher gut vermischt Vorzugsweise beträgt der Grad an Teilneutralisation etwa 2 bis 25%.
Alle diese Verfahren zur Herstellung eines teilweiseexchanger preferably dries before use. According to DE-OS 21 64 339, various thiazolidines, which are precursors for alkyl mercaptoamines under acidic conditions, can also be used as neutralizing agents. Cyclomercaptoamines, mercaptoamine carboxylic acids and thiazolidine precursors of the mercaptoamine carboxylic acids can also be used as neutralizing agents (see DE-OS 26 34 435 and GB-PS 15 39 186 of January 31, 1979). According to BE-PS 5 89 727, partially neutralized cation exchangers can be produced by completely neutralizing part of it with thioethanolamine and mixing this neutralized part well with the remaining, unneutralized cation exchanger. The degree of partial neutralization is preferably about 2 to 25%.
All of these methods of making a partial
ίο neutralisierten, als Katalysator verwendbaren Kationenaustauschers bedienen sich der Maßnahme des Rührens oder Vermischens, um die neutralisierten Gruppen gleichmäßig über den Kationenaustauscher zu verteilen. Dieses Vermischen oder Rühren kann jedoch ein Zusammenbrechen von Teilchen des Austauschers verursachen, außerdem ist es schwierig, das Vermischen oder Rühren im großtechnischen Maßstab durchzuführen.ίο neutralized cation exchanger that can be used as a catalyst avail themselves of the action of stirring or mixing to the neutralized groups to distribute evenly over the cation exchanger. However, this mixing or stirring may breakdown of particles causing the exchanger, moreover, it is difficult to mix or To carry out stirring on an industrial scale.
Die praktische Erfahrung hat nämlich gezeigt, daß eine gleichmäßige Verteilung der neutralisierten Säuregruppen über die gesamte Masse des eingesetzten Kationenaustauschers nicht einfach zu erreichen ist, weil bekanntlich die Austauschergleichgewichte nicht nur von der Anzahl der zum Austausch zur Verfugung stehenden Kationen, sondern auch von der Kinetik der Austauschvorgangs abhängen.Practical experience has shown that a uniform distribution of the neutralized acid groups over the entire mass of the cation exchanger used is not easy to achieve because, as is known, the exchanger equilibria not only depend on the number of cations available for exchange, but also on the kinetics of the Depend on the exchange process.
Die nicht gleichmäßige Verteilung der neutralisierten Säuregruppen in dem als Katalysator verwendeten Kationenaustauscher hat aber zur Folge, daß die Ausbeuten an den gewünschten Bisphenolen nicht befriedigen bzw. daß unerwünschte Nebenprodukte gebildet werden, z. B. bei der Umsetzung von Phenol mit Aceton die Verbindung o-/p-Bisphenol A.The non-uniform distribution of the neutralized acid groups in the cation exchanger used as a catalyst but has the consequence that the yields of the desired bisphenols are unsatisfactory or that undesirable by-products are formed, e.g. B. in the reaction of phenol with acetone the Compound o- / p-bisphenol A.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Herstellungsverfahren von Bisphenolen der gattungsgemäßen
Art zur Verfugung zu stellen, bei dem die vorstehend erwähnten Nachteile nicht auftreten und das sich insbesondere
zur Durchführung im großtechnischen Maßstab eignet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch spezielle Maßnahmen zur gleichmäßigen Verteilung des Anteils
an neutralisiertem Kationenaustauscher über das gesamte Katalysator-Festbett gelöst.The object of the invention was therefore to provide a production process for bisphenols of the generic type in which the above-mentioned disadvantages do not occur and which is particularly suitable for implementation on an industrial scale.
According to the invention, this object is achieved by special measures for uniformly distributing the proportion of neutralized cation exchanger over the entire fixed catalyst bed.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Bisphenolen durch Umsetzung von Phenolen mit Carbonylverbindungen in Gegenwart eines Katalysator-Festbettes aus einem teilweise mit Mercaptoaminen neutralisierten, Sulfonsäuregruppen enthaltenden Kationenaustauscher ist daher dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysator-Festbettes durchführt, das durchThe inventive method for the preparation of bisphenols by reacting phenols with Carbonyl compounds in the presence of a fixed catalyst bed of a partially with mercaptoamines neutralized cation exchanger containing sulfonic acid groups is therefore characterized by that the reaction is carried out in the presence of a fixed catalyst bed by which
a) vollständiges oder teilweises Füllen eines Reaktors mit einem Sulfonsäure-Kationenaustauscherharz unter Bildung eines Festbettes aus nicht neutralisiertem Harz,a) Complete or partial filling of a reactor with a sulfonic acid cation exchange resin forming a fixed bed of non-neutralized resin,
b) Durchleiten einer Lösung eines Mercaptoamins oder dessen Vorstufe durch den Reaktor in einer solchen Menge, daß der gewünschte Grad an Teilneutralisation erreicht wird, wobei die neulralisierten Gruppen ungleichmäßig über das Austauscherharz verteilt sind, undb) Passing a solution of a mercaptoamine or its precursor through the reactor in a such an amount that the desired degree of partial neutralization is achieved, the neutralized Groups are unevenly distributed over the exchange resin, and
c) Durchleiten einer Flüssigkeit durch das Festbett, bis die neutralisierten Gruppen gleichmäßig über das Austauscherharz verteilt sind,c) Passing a liquid through the fixed bed until the neutralized groups are evenly over the exchange resin are distributed,
erhalten worden ist.has been received.
Die Herstellung des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Katalysator-Festbettes aus teilwei-The production of the fixed catalyst bed used in the process according to the invention from partly
se neutralisierten Kationenaustauscher kann innerhalb des gleichen Reaktors erfolgen, in dem Bisphenole kontinuierlich hergestellt werden. Hierdurch ergeben sich verfahrenstechnische Vorteile gegenüber dem Stand der Technik.This neutralized cation exchanger can be carried out within the same reactor in which bisphenols are continuously operated getting produced. This results in procedural advantages over the prior art of the technique.
Da man jedoch in Stufe (c) eine angesäuerte wäßrige Lösung verwenden kann, kann es wünschenswert sein, den teilweise neutralisierten Kationenaustauscher in einem getrennten korrosionsbeständigen Reaktor herzustellen. Dieser getrennte Reaktor kann über dem Hauptreaktor angebracht sein, den teilneutralisierten Austauscher läßt man dann in den Hauptreaktor nach unten fallen.However, since an acidified aqueous solution can be used in step (c), it may be desirable produce the partially neutralized cation exchanger in a separate corrosion-resistant reactor. This separate reactor can be installed above the main reactor, the partially neutralized one Exchanger is then allowed to fall down into the main reactor.
In Stufe (a) der Katalysatorherstellung wird der Reaktor in herkömmlicher Weise ganz oder teilweise mit dem Sulfonsäure-Kationenaustauscherharz gefüllt Dabei wird die gewünschte Menge an Harz entweder irokken, naß oder als Aufschlämmung in den Reaktor eingefüllt Das auf diese Weise gebildete Festbett befindet sich im allgemeinen auf einem oder mehreren Rosten.In stage (a) of the catalyst preparation, the reactor is wholly or partially with in a conventional manner filled with the sulfonic acid cation exchange resin. The desired amount of resin is either irokken, filled into the reactor wet or as a slurry. The fixed bed thus formed is located generally on one or more grids.
Die Struktur des für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Kationenaustauschers muß so beschaffen sein, daß das daraus gebildete teilweise neutralisierte Produkt in dem Reaktionsgemisch zur Herstellung des Bisphenols unlöslich ist Die Austauscherkapazität des Sulfonsäure-Kationenaustauschers beträgt vorzugsweise mindestens 2,0 mÄquivalent H+/g Trockengewicht insbesondere 4,0 bis 5,5 mÄquivalent H+/g Trockengewicht Der Austauscher wird dem Reaktor in Form eines anorganischen Salzes, z. B. des Natriumsalzes, zugegeben. Dann wird das Festbett zuerst mit angesäuertem Wasser gewaschen, um die Salzgruppen in Säuregruppen umzuwandeln. Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Austauscher können als Gel oder in makroreticulärer Form vorliegen. Beispiele für geeignete Austauscherharze sind sulfonierte Styrol-Divinylbenzol-Copolymerisate und sulfonierte Phenol-Formaldehyd-Harze. Diese sulfonierten Harze sind im Handel in trockener oder in Wasser gequollener Form erhältlich, jede Form kann im erfindungsgemäßen Verführen verwendet werden.The structure of the cation exchanger suitable for the process according to the invention must be such that the partially neutralized product formed therefrom is insoluble in the reaction mixture for the preparation of the bisphenol.The exchange capacity of the sulfonic acid cation exchanger is preferably at least 2.0 meq H + / g dry weight, in particular 4 , 0 to 5.5 meq H + / g dry weight. The exchanger is supplied to the reactor in the form of an inorganic salt, e.g. B. the sodium salt added. Then the fixed bed is first washed with acidified water to convert the salt groups into acid groups. Exchangers suitable for the process according to the invention can be in the form of a gel or in macroreticular form. Examples of suitable exchange resins are sulfonated styrene-divinylbenzene copolymers and sulfonated phenol-formaldehyde resins. These sulfonated resins are commercially available in dry or water-swollen form; either form can be used in the seduction of the invention.
In Stufe (b) der Katalysatorherstellung wird die Lösung des Mercaptoamins, z. B. eine wäßrige Lösung, einfach in den Reaktor geleitet, z. B. wird sie durch den oberen Einlaßstutzen eingeführt und kommt somit dem oberen Teil des Austauscher-Festbettes in Berührung. Dabei werden die Sulfonsäuregruppen neutralisiert, d. h., die Sulfonsäuregruppen im oberen Teil des Festbettes werden vollständig neutralisiert, die so gebildeten neutralisierten Gruppen sind somit nicht gleichmäßig über das Festbett verteilt.In stage (b) of the catalyst preparation, the solution of the mercaptoamine, e.g. B. an aqueous solution, simple passed into the reactor, e.g. B. it is introduced through the upper inlet port and thus comes to the upper part of the exchanger fixed bed in contact. The sulfonic acid groups are neutralized, d. That is, the sulfonic acid groups in the upper part of the fixed bed are completely neutralized, those thus formed Neutralized groups are therefore not evenly distributed over the fixed bed.
Man kann auch andere Lösungen, z. B. alkoholische Lösungen, verwenden, vorausgesetzt, daß das Lösungsmittel gegenüber dem Austauscherharz inert ist und, da es an das Harz absorbiert werden kann, die Herstellung des Bisphenols nicht beeinträchtigt.You can also use other solutions, e.g. B. alcoholic solutions, provided that the solvent is inert to the exchange resin and, since it can be absorbed onto the resin, the manufacture of bisphenol is not affected.
Die Menge an Mercaptoamin wird so gewählt, daß etwa 2 bis 25%, insbesondere 5 bis 20%, der Sulfonsäuregruppen des Kationenaustauscherharzes neutralisiert werden. Dieser Neutralisationsgrad entspricht schließcaptoamin, Aminothiocarbonsäuren z. B. Cystein, und deren Ester, wie sie in der GB-PS1539 186 vom31.1.79 beschrieben sind, und cyclische Mercaptoamine, z.B. Arylmercaptoamine, wie p-Anünothiophenol gemäß der DE-OS 26 34 435. Auch Vorstufen von Mercaptoaminen können verwendet werden, z. B. Thiazolidin-Verbindungen, die unter sauren Bedingungen zu Mercaptoaminen zerfallen. Geeignete Thiazolidine sind in der DE-OS 2164 339 und der GB-PS 15 39 186 vom 31.1.79 beschrieben, d. h. Thiazolidine, die in Stellung 4 oder 5 mit einer Carbonsäure- oder Estergruppe substituiert sind. Einige dieser Mercaptcamine sind im Handel in größeren Mengen nur in Form eines Salzes, z. B. des Hydrochloride, erhältlich; diese Formen sind jedoch fürThe amount of mercaptoamine is chosen so that about 2 to 25%, in particular 5 to 20%, of the sulfonic acid groups of the cation exchange resin are neutralized. This degree of neutralization corresponds to closing captoamine, Aminothiocarboxylic acids e.g. B. cysteine, and their esters, as described in GB-PS1539 186 of January 31, 1979 are described, and cyclic mercaptoamines, e.g. aryl mercaptoamines, such as p-anünothiophenol according to DE-OS 26 34 435. Also precursors of mercaptoamines can be used e.g. B. thiazolidine compounds, which decompose to mercaptoamines under acidic conditions. Suitable thiazolidines are in the DE-OS 2164 339 and GB-PS 15 39 186 of January 31, 1979, d. H. Thiazolidines, which are in position 4 or 5 are substituted with a carboxylic acid or ester group. Some of these Mercaptcamine are on the market in larger quantities only in the form of a salt, e.g. B. the Hydrochloride available; however, these forms are for
is das erfindungsgemäße Verfahren gut geeignetthe method according to the invention is well suited
In Stufe (c) der Katalysatorherstellung wird eine Flüssigkeit, zweckmäßigerweüe Wasser oder das in Stufe (b) verwendete Lösungsmittel, einfach durch das Festbett geleitet, wobei die in Stufe (b) neutralisierten Gruppen über das ganze Austauscherharz gleichmäßig verteilt werden. Die Zeit, während der die Flüssigkeit durch das Festbett geleitet wird, hängt von der Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeit ab, und kann leicht an einer Probe im untersten Teil des Festbettes bestimmt werden. Wird z. B. ein Neutralisationsgrad von 15% angestrebt und der Neutralisationsgrad des untersten Teils des Bettes beträgt nur 5%, so muß die Flüssigkeit länger durch das Bett geleitet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann man aber auch die aus Stufe (b) abfließende Lösung durch das Festbett leiten. Die Flüssigkeit kann Raumtemperatur haben oder etwas vorgeheizt sein, z. B. auf eine Temperatur von 30 bis 800C. Außerdem ist es günstig, der Flüssigkeit etwas Säure zuzusetzen, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure oder eine organische Säure. Die Verwendung von angesäuerten Flüssigkeiten vermindert die Zeit, die notwendig ist, um die neutralisierten Gruppen gleichmäßig zu verteilen. Eine für Stufe (c) geeignete Flüssigkeit ist 0,1 bis 1,0 η Salzsäure. Derartige Säuren sind auch für die Lösung der Stufe (b) geeignet.In stage (c) of the catalyst preparation, a liquid, expediently water or the solvent used in stage (b), is simply passed through the fixed bed, the groups neutralized in stage (b) being evenly distributed over the entire exchange resin. The time during which the liquid is passed through the fixed bed depends on the space velocity of the liquid and can easily be determined on a sample in the lowest part of the fixed bed. Is z. If, for example, a degree of neutralization of 15% is sought and the degree of neutralization of the lowest part of the bed is only 5%, the liquid must be passed through the bed for a longer period of time. According to a preferred embodiment, however, the solution flowing off from stage (b) can also be passed through the fixed bed. The liquid can be at room temperature or a little preheated, e.g. B. to a temperature of 30 to 80 0 C. In addition, it is advantageous to add some acid to the liquid, for. B. hydrochloric acid, sulfuric acid or an organic acid. The use of acidified liquids reduces the time required to evenly distribute the neutralized groups. A liquid suitable for step (c) is 0.1 to 1.0 η hydrochloric acid. Such acids are also suitable for the solution of step (b).
Die Austauscherkapazität des im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Festbetts von teilweise neutralisiertem Kationenaustauscherharz beträgt vorzugsweise 2,6 bis 5,2 mÄquivalent H +/g Trockengewicht.The exchange capacity of the fixed bed of partially neutralized cation exchange resin produced in the process according to the invention is preferably 2.6 to 5.2 meq H + / g dry weight.
Überraschend ist, daß im erfindungsgemäßen Verfahren die neutralisierten Gruppen gleichmäßig über das ganze Austauscherharz verteilt werden können.It is surprising that in the process according to the invention, the neutralized groups evenly over the whole exchange resin can be distributed.
Gegebenenfalls kann man noch eine Wäsche mit Wasser anschließen, ehe die kontinuierliche HerstellungIf necessary, you can still wash with water before the continuous production
so von Bisphenolen durchgeführt wird.so is carried out by bisphenols.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vor allem für die Herstellung von Diphenylolpropan (Bisphenol A) und Diphenylolmethan (Bisphenol F).The process according to the invention is particularly suitable for the production of diphenylolpropane (bisphenol A) and diphenylolmethane (bisphenol F).
Das molare Verhältnis von Phenol lu Carbonylverbindung beträgt zweckmäßigerweise mindestens 2, wobei ein molarer Überschuß von Phenol bevorzugt ist. Geeignete molare Verhältnisse sind von 3:1 bis 50 :1, insbesondere 10 :1 bis 30 :1. Das optimale Verhältnis hängt unter anderem von den Reaktionsbedingungen ab, z. B. von der Reaktionstemperatur und dem ge-The molar ratio of phenol to carbonyl compound is expediently at least 2, a molar excess of phenol being preferred. Suitable molar ratios are from 3: 1 to 50: 1, in particular 10: 1 to 30: 1. The optimal ratio depends inter alia on the reaction conditions, e.g. B. on the reaction temperature and the
nun einem teilweise neun aiiaici ich nüätäü5i;uci ιιαϊ"£, das etwa 3 bis 49, vorzugsweise etwa 4 bis 19 Sulfonsäuregruppen je neutralisierte Gruppe enthält now a partially nine aiiaici i nüätäü5i; uci ιιαϊ "£, which contains about 3 to 49, preferably about 4 to 19 sulfonic acid groups per neutralized group
Für die Stufe (b) der Katalysatorherstellung geeignete Mercaptoamine, d. h. Verbindungen, die mindestens eine Mercaptogruppe und mindestens eine Aminogruppe enthalten, sind Alkylmercaptoamine mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, ζ. B. Thioäthanolamin und Propylmer-Mercaptoamines suitable for stage (b) of the catalyst preparation, d. H. Connections that are at least contain a mercapto group and at least one amino group are alkyl mercaptoamines with 2 to 4 carbon atoms, ζ. B. Thioethanolamine and Propylmer-
. 1. 1
Die Reaktionstemperatur kann in weiten Grenzen schwanken, eine Temperatur von 30 bis 1200C ist geeignet,
bevorzugt ist eine Temperatur von 40 bis 100° C.
Auch die Reaktionszeit kann schwanken und hängt unter anderem von der Reaktionstemperatur ab. So ist
eine mittlere Berührungszeit von 5 Minuten bis 5 Stunden geeignet.The reaction temperature may vary within wide limits, a temperature of 30 to 120 0 C is suitable, preferably a temperature of 40 to 100 ° C.
The reaction time can also fluctuate and depends, among other things, on the reaction temperature. An average contact time of 5 minutes to 5 hours is suitable.
Auch die Flüssigkeit-Raumgeschwindigkeit der Reaktionsteilnehmer kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, wobei Geschwindigkeiten von 0,1 bis 20 Liter Reaktionsteilnehmer je Liter Katalysator und je Stunde geeignet sind.Also the liquid space velocity of the reactants can vary within wide limits, with speeds from 0.1 to 20 liters Reactants per liter of catalyst and per hour are suitable.
Das Bisphenol wird aus dem Reaktionsgemisch in herkömmlicher Weise gewönnet;, z. B. durch Entfernen des Acetons, Phenols, Wassers und der Nebenprodukte durch Flash-Destillation. Das zurückbleibende Bisphenol wird in herkömmlicher Weise gereinigt, z. B. durch Destillation, Kristallisation oder Waschen mit Lösungsmittel. The bisphenol is recovered from the reaction mixture in a conventional manner; e.g. B. by removing of acetone, phenol, water and by-products by flash distillation. The remaining bisphenol is cleaned in a conventional manner, e.g. B. by distillation, crystallization or washing with solvent.
Die auf diese Weise hergestellten Bisphenole können für verschiedene Zwecke verwendet werden, z. B. für
die Herstellung von Antioxidantien, Epoxidharzen und Polycarbonatharzen.
% Das Beispiel erläutert die Erfindung.The bisphenols produced in this way can be used for various purposes, e.g. B. for the production of antioxidants, epoxy resins and polycarbonate resins.
% The example explains the invention.
J4' BeispielJ 4 'example
frfr ΜΜ
a) Ein Reaktor für die kontinuierliche Herstellung vona) A reactor for the continuous production of
Bisphenolen mit der Länge von 150 cm und einem Durchmesser von 2 cm wird zum Teil mit einer wäßrigen Aufschlämmung gefüllt, die 130 g (Trok-K kengewicht) eines sulfonierten Styrol-Divinylben-Bisphenols with the length of 150 cm and one A diameter of 2 cm is partially filled with an aqueous slurry containing 130 g (Trok-K weight) of a sulfonated styrene divinylbene
1 zol-Ionenaustauscherharzes mit einer Austauscherkapazität von 5,0 mÄquivalent H+/g Trokkengewicht enthält Das Wasser wird abgezogen, ' es bildet sich ein Harz-Festbett 1 zol ion exchange resin with an exchange capacity of 5.0 meq H + / g dry weight contains The water is drawn off, a fixed resin bed is formed
ι 500 cm3 einer wäßrigen Lösung von 11 g Thioäth-ι 500 cm 3 of an aqueous solution of 11 g of thioeth-
1 anolamin-hydrochlorid (die Menge genügt, um1 anolamine hydrochloride (the amount is sufficient to
' 15% der Säuregruppen des Austauscherharzes zu'15% of the acid groups of the exchange resin
f neutralisieren) werden in den Reaktor eingespeist,neutralize f) are fed into the reactor,
, wobei die Säuregruppen des oberen Teils des Fest-, the acid groups of the upper part of the solid
' ; betts vollständig neutralisiert werden.'; bed completely neutralized.
' Der wäßrige Abfluß wird bei einer Flüssigkeit-'' The aqueous runoff is at a liquid-
I Raumgeschwindigkeit von 45 Litern je Liter undI space velocity of 45 liters per liter and
|A Stunde durch das Festbett geleitet. Nach 12 Stun-| A hour passed through the fixed bed. After 12 hours
j$ den bestätigt eine Probenanalyse der oberen undj $ den confirmed a sample analysis of the upper and
Cf unteren Teile des Festbettes, daß die neutralisier-Cf lower parts of the fixed bed that the neutralizing
ρ ten Gruppen gleichmäßig über das ganze Aus-ρ th groups evenly over the whole area
ψ tauscherharz verteilt sind. ψ exchanger resin are distributed.
b) Die Arbeitsweise von Abschnitt (a) wird wieder-1 holt, mit dem Unterschied, daß dem wäßrigen Ab-b) The procedure of section (a) is repeated, with the difference that the aqueous waste
hi fluß konzentrierte Salzsäure zugesetzt wird, wobeihi flux concentrated hydrochloric acid is added, wherein
\* man 0,5 η Salzsäure erhält Die Zeit, die benötigt \ * one obtains 0.5 η hydrochloric acid The time it takes
Γ wird, um eine gleichmäßige Verteilung der neutrali-Γ is used to ensure an even distribution of the neutral
J01 sierten Gruppen zu erreichen, ist nun auf 4 StundenJ 01 ized groups is now up to 4 hours
vermindertreduced
ι c) Das gemäß Abschnitt (a) hergestellte Festbett aus ι c) The fixed bed produced in accordance with section (a)
i' teilweise neutralisiertem Austauscherharz wird füri 'partially neutralized exchange resin is used for
', die kontinuierliche Herstellung von Diphenylolpro-', the continuous production of diphenylol pro-
pan verwendet. Durch das Festbett werden Phenol ν und Aceton in einem molaren Verhältnis von 15 :1pan used. Through the fixed bed phenol ν and acetone in a molar ratio of 15: 1
bei einer Temperatur von 65° C geleitet. Die Flüs-passed at a temperature of 65 ° C. The river
sigkeit-Raumgeschwindigkeit der Reaktionsteil-' nehmer beträgt 3 Liter je Liter Katalysator und jeity-space velocity of the reaction part- ' taker is 3 liters per liter of catalyst and each
Stunde.Hour.
Nach einer kontinuierlichen Reaktionszeit von 200 , Stunden erhält man eine Acetonumwandlung vonAfter a continuous reaction time of 200 hours, an acetone conversion of
L. 65%. Das entstandene Bisphenol A hat ein giinsti-L. 65%. The resulting bisphenol A has a beneficial
^ ges o-/p- zu p-/p-Verhältnis von 2,2 :97,8 und einer^ total o / p to p / p ratio of 2.2: 97.8 and one
Farbzahl von 55 nach Hazen.Hazen color number of 55.
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Legal Events
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| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI |
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