DE1924069C3 - Process for the continuous production of magnesium sodium - Google Patents
Process for the continuous production of magnesium sodiumInfo
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Description
3030th
Magnesiumnatriumphosphat hat bisher keine großtechnischen Einsatzzwecke gefunden. Als Darstellungsmethode findet sich in der Literatur eine Vorschrift, nach der die Verbindung auf folgendem Weg hergestellt wird(l):Magnesium sodium phosphate has so far not found any large-scale uses. As a method of representation, there is a provision in the literature, after which the connection is established in the following way (l):
Na)PO4-I-MgSO4 = MgNaPO4 · 1,5 H2O + Na2SO4 Na) PO 4 -I-MgSO 4 = MgNaPO 4 · 1.5 H 2 O + Na 2 SO 4
Die Reaktion wird in siedendem Wasser durchgeführt, wobei der vorgelegten Natriumphosphatlösung die Magnesiumsulfatlösung in kleinen Portionen und in großen Zeitabständen zugeführt werden muß, um einen filtrierbaren Niederschlag und eine gute Ausbeute zu erhalten. Die Vorschrift wurde nachgearbeitet und bestätigt. Sollen Ausbeuten von über 90% und ein gut filtrierbares Produkt erreicht werden, dann muß die Reaktionszeit 25 bis 30 Stunden betragen.The reaction is carried out in boiling water, using the sodium phosphate solution the magnesium sulphate solution has to be added in small portions and at long intervals in order to achieve a filterable precipitate and a good yield to be obtained. The regulation was revised and confirmed. If yields of over 90% and an easily filterable product are to be achieved, then the Response time will be 25 to 30 hours.
Diese Reaktionszeiten sind extrem lang, und sie bedeuten unwirtschaftlich große Anlagen. Bei kürzeren Reaktionszeiten treten jedoch Filtrationsprobleme auf.These response times are extremely long and they mean uneconomically large systems. With shorter ones Filtration problems occur, however, in response times.
Es war nun Aufgabe der Erfindung, ein kontinuierliches Verfahren aufzuzeigen, das bei kurzen Reaktionszeiten gut filtrierbare Produkte liefert.It was now the object of the invention to show a continuous process with short reaction times supplies easily filterable products.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Magnesiumnatriumphosphat aus Natriumhydroxyd, Phosphorsäure und J5 einem wasserlöslichen Magnesiumsalz, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumhydroxyd, die Phosphorsäure und das Magnesiumsalz im Molverhältnis von 3,05 bis 3,1 : 1,0 bis 1,03 : 1 einem Hauptreaktionsbehälter zugeführt und innerhalb einer Stunde unter Rühren und Pumpen bei 80 bis 1000C umgesetzt werden, die entstehende Suspension in Nachreaktionsbehältern mit der dreifachen Größe des Hauptreaktionsbehälters überführt, danach das Magnesiumnatriumphosphat abfiltriert, ein kleiner Teil der Suspension vor dem (1S Filtrieren dem Hauptreaktionsbehälter zugeführt und ein Teil der beim Filtrieren anfallenden Mutterlauge zum Lösen des Magnesiumsalzes verwendet werden.The invention relates to a continuous process for the production of magnesium sodium phosphate from sodium hydroxide, phosphoric acid and I 5 a water-soluble magnesium salt, characterized in that the sodium hydroxide, phosphoric acid and magnesium salt in a molar ratio of 3.05 to 3.1: 1.0 to 1 , 03: 1 supplied to a main reaction vessel and reacted for one hour with stirring and pump at 80 to 100 0 C, transferred to the resulting suspension in Nachreaktionsbehältern with three times the size of the main reaction vessel, after filtering off the magnesium-sodium phosphate, a small part of the suspension before the ( 1S filtration is fed to the main reaction vessel and part of the mother liquor obtained during filtration can be used to dissolve the magnesium salt.
Als Magnesiumsalze können alle wasserlöslichen Magnesiumsalze, wie z. B. Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Magnesiumnitrat, verwendet werden. Die eingesetzte Phosphorsäure kann ein nach dem nassen oder dem thermischen Verfahren gewonnenes Produkt in einer Konzentration von meistenteils 25 bis 85% sein. Natronlauge wird oftmals in einer Konzentration von 25 bis 98% verwendet.As magnesium salts, all water-soluble magnesium salts, such as. B. Magnesium chloride, magnesium sulfate, Magnesium nitrate, can be used. The phosphoric acid used can be after the wet or the product obtained by the thermal process in a concentration of mostly 25 to 85%. Sodium hydroxide is often used in a concentration of 25 to 98%.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat durch seine kontinuierliche Durchführbarkeit entscheidende Vorteile. Es kommt mit geringen Verweilzeiten aus, und es werden somit wesentlich kleinere Reaktionsgefäße benötigt, das heißt, man kann eine höhere Raum-Zeit-Leistung erzielen. Trotz dieser kurzen Verweilzeiten wird ein einwandfrei filtrierbares Produkt erzielt. Zudem liegen die Ausbeuten um einige Prozent höher wie bei diskontinuierlichen Verfahren.The process according to the invention has decisive advantages because it can be carried out continuously. The dwell times are short and the reaction vessels are much smaller required, that is, one can achieve a higher space-time performance achieve. Despite these short residence times, a perfectly filterable product is achieved. In addition, the yields are a few percent higher than with discontinuous processes.
Der Ablauf des Verfahrens geht aus der Zeichnung hervor, in der die einzelnen Detailschritte deutlich werden. Die Umsetzung wird in einem Reaktionskessel 2 ausgeführt. Die Hauptreaktion findet hier statt. In dieses Gefäß werden aus den Kesseln A und B Natronlauge und Phosphorsäure zudosiert. Dabei muß die Natronlauge im Überschuß über das molare Verhältnis eingespeist werden (3,05 bis 3,1 Mol). Die Phosphorsäure kann auch in geringem Überschuß verwendet werden (1,0 bis 1,03). Das Magnesiumsalz wird als Lösung aus den Behältern la, IZj, Ic zugeführt. Es entsteht eine Suspension, deren Feststoff einen Natriumgehalt von 7 bis 10% hat. Filtriert man den Feststoff ab, so enthält das Filtrat noch Phosphationen, das heißt, die Umsetzung ist noch nicht vollständig durchgeführt.The sequence of the procedure can be seen from the drawing, in which the individual detailed steps are clear. The reaction is carried out in a reaction vessel 2. The main reaction takes place here. Sodium hydroxide solution and phosphoric acid are metered into this vessel from kettles A and B. The sodium hydroxide solution must be fed in in excess of the molar ratio (3.05 to 3.1 mol). The phosphoric acid can also be used in a slight excess (1.0 to 1.03). The magnesium salt is supplied as a solution from the containers la, IZj, Ic. The result is a suspension whose solids have a sodium content of 7 to 10%. If the solid is filtered off, the filtrate still contains phosphate ions, that is, the reaction has not yet been completed.
Die Suspension läuft durch einen Überlauf ständig in einen der drei Verweilbehälter 3a bis 3c. Die durchschnittliche Verweilzeit beträgt dabei mindestens 1 Stunde im Reaktionsbehälter 2. Die Temperatur der Behälter 2 und 3 wird zwischen 80 und 100°C durch Beheizung gehalten. Zudem wird gepumpt und gerührt, um die Suspension in Bewegung zu halten.The suspension runs continuously through an overflow into one of the three retention tanks 3a to 3c. the average residence time is at least 1 hour in the reaction vessel 2. The temperature of the Tanks 2 and 3 are kept between 80 and 100 ° C by heating. In addition, it is pumped and stirred, to keep the suspension moving.
Die Behälter 3a bis 3c haben die dreifache Größe vom Behälter 2, um die nötige Verweilzeit zu gewährleisten. Aus den Verweilbehältern 3a und 3c wird die Suspension in eine kontinuierlich arbeitende Filtriereinrichtung, z. B. in einen Drehfilter 4, gepumpt. Ein kleiner Teil der Suspension läuft durch einen Überlauf von 4 in den Reaktionsbehälter 2 zurück. Auf dem Drehfilter wird der Feststoff abfiltriert und in zwei Zonen mit heißem Wasser gewaschen. Der Feststoff wandert in die Trockeneinrichtung, z. B. einen Drehofen 9, von dort, wenn nötig, in eine Mühle 10 und weiter in ein Lagersilo I. Ein Teil des Filtrats wird zum Lösen des Magnesiumsalzes verwendet. Außerdem kann man aus dem Filtrat das Natriumsulfat gewinnen (bei Einsatz von MgSO4). Es wird im Verdampfer 6 eingeengt, so daß eine übersättigte Natriumsulfatsuspension entsteht. Das Salz kann abzentrifugiert werden, und das Filtrat, eine gesättigte Natriumsulfatlösung, wird entweder zum Lösen des Magnesiumsalzes in den Behältern la und Ic verwendet oder erneut der Eindickung unterworfen.The containers 3a to 3c are three times the size of the container 2 in order to ensure the necessary residence time. From the retention tanks 3a and 3c, the suspension is transferred to a continuously operating filter device, e.g. B. in a rotary filter 4, is pumped. A small part of the suspension runs back into the reaction vessel 2 through an overflow from 4. The solid is filtered off on the rotary filter and washed in two zones with hot water. The solid migrates into the drying device, e.g. B. a rotary kiln 9, from there, if necessary, into a mill 10 and further into a storage silo I. Part of the filtrate is used to dissolve the magnesium salt. In addition, sodium sulfate can be obtained from the filtrate (when using MgSO 4 ). It is concentrated in the evaporator 6, so that a supersaturated sodium sulfate suspension is formed. The salt can be centrifuged off, and the filtrate, a saturated sodium sulphate solution, is either used to dissolve the magnesium salt in the containers la and Ic or is again subjected to thickening.
Durch Trocknen des Magnesiumnatriumphosphates bei Temperaturen über 210° C kann ein besser wasserlösliches Produkt erhalten werden. Dies kann manchmal von Vorteil sein.Drying the magnesium sodium phosphate at temperatures above 210 ° C can make a better water-soluble product can be obtained. This can sometimes be beneficial.
Wegen seiner großen Oberfläche eignet sich Magnesiumnatriumphosphat zur Adsorption bzw. Formulierung von Pestiziden. Eine wäßrige Suspension der Verbindung hat einen pH-Wert von etwa 8,0. DeshalbMagnesium sodium phosphate is suitable because of its large surface area for the adsorption or formulation of pesticides. An aqueous suspension of the compound has a pH of about 8.0. That's why
ist sie nicht zur Formulierung von Substanzen, die schwach alkaliempfindlich sind, geeignet. Der Vorteilit is not suitable for the formulation of substances that are weakly alkali-sensitive. The advantage
MgNaPO4 · 1.5 H2OMgNaPO 4 · 1.5 H 2 O
gegenüber anderen inerten Stoffen, wie Ton, JCieselsäure etc. besteht darin, daß es sich in saurem Medium zersetzt und daß die Bestandteile (Mg+2-, Na+- und PO«-3-Ionen) voll pflanzenverwertbar sind. Weiterhin ist MgNaPO4 als Futtermittelzusatz geeignetCompared to other inert substances such as clay, silicic acid etc. it is that it decomposes in an acid medium and that the constituents (Mg +2 -, Na + - and PO « -3 ions) are fully usable by plants. Furthermore, MgNaPO 4 is suitable as a feed additive
In den Reaktionsbehälter 2 werden aus den Tanks A und B und aus den Lösebehältern la, Ib oder Ic pro Stunde folgende Lösungen über ein Rotameter einlaufen gelassen:The following solutions are allowed to run into the reaction container 2 from tanks A and B and from the dissolving containers la, Ib or Ic per hour via a rotameter:
600 - 620 kg NaOH, 50%ig,600 - 620 kg NaOH, 50%,
875 kg H3PO4,28%ig,875 kg H 3 PO 4 , 28%,
1345 kg MgSO4 ■ H2O,26%ig.1345 kg MgSO 4 · H 2 O, 26% strength.
Die MgSO4-Lösung kommt mit einer Temperatur von 20 MengeThe MgSO 4 solution comes with a temperature of 20 amount
50 bis 60°C in die Na3PO4-Lösung in Reaktionsbehälter 50 to 60 ° C into the Na 3 PO 4 solution in the reaction vessel
2. Die Temperatur in diesem beträgt 80 bis 95CC. Wenn 7 284 kg der Behälter 2, in dem das Reaktionsmedium sowohl 5 880 kg gerührt als auch umgepumpt wird, voll ist, läuft er in 8 300 kg Verweilbehälter 3a über, der die dreifache Größe von Behälter 2 hat In 3 wird die Suspension ebenfalls 10 000 kg umgepumpt Wenn 3a voll ist, wird der Einlauf von 2 auf 8 000 kg 3b umgestellt; wenn dieser Behälter voll ist, a jf 3c. Während Behälter 3c gefüllt wird, wird 3a über den Drehfilter 4 entleert. Ein kleiner Teilstrom der Reaktionssuspension aus dem Trog von 4 läuft über den Überlauf nach 2. Der Filterkuchen auf der Trommel von Na2. The temperature in this is 80 to 95 ° C. When 7,284 kg of container 2, in which the reaction medium is both stirred and pumped to 5,880 kg, is full, it overflows into 8,300 kg retention container 3a, which contains the 3 times the size of container 2 In 3 the suspension is also pumped over 10,000 kg. When 3a is full, the inlet is switched from 2 to 8,000 kg 3b ; when this container is full, a jf 3c. While container 3c is being filled, 3a is emptied via the rotary filter 4. A small partial flow of the reaction suspension from the trough of 4 runs over the overflow to 2. The filter cake on the drum of Na
4 wird zweimal mit heißem Kondensat gewaschen, dann Mg4 is washed twice with hot condensate, then Mg
abgestreift und einem Drehofentrockner 9, der auf 120 Pstripped and a rotary kiln dryer 9, the 120 P
bis 1300C geheizt ist, zugeführt. Die Feuchtigkeit des 35 H2O Filterkuchens beträgt 50 bis 70%. Nach dem Trocknen wird das Produkt durch eine Quetschwalze 10 zerkleinert und ist dann versandfertig.is heated to 130 0 C, supplied. The humidity of the 35 H 2 O filter cake is 50 to 70%. After drying, the product is crushed by a squeegee roller 10 and is then ready for dispatch.
Die Mutterlauge und das Waschwasser aus Drehfilter 4 laufen in den Zwischenbehälter 5. Von dort wird der Verdampfer 6 und der Lösebehälter 1 beschickt. Im Verdampfer 6 wird das Fütrat, das Natriumsulfat und zum Teil geringe Mengen Mg+2- und PG4-3-Ionen enthält, so eingedampft, daß eine übersättigte Na2SO4-Suspension entsteht Pro Stunde werden ca. 1000 kg Wasser verdampft. Aus 6 läuft die Suspension in den auf 35 bis 400C geheizten Rührbehälter 7 und von dort in die Zentrifuge 8. Das Salz wird in einem Drehofen 11 bei 130°C getrocknet, das Filtrat läuft in Zwischenbehälter 5. Aus Behälter 5 werden pro Stunde etwa 1900 I Lösung zu.Ti Lösen von 346 kg MgSO4 · H2O abgezogen. Dies geschieht alternativ in Behälter la, \boder Ic Wenn die Natriumsulfatlösung gesättigt ist, wird das Magnesiumsulfat nicht vollständig gelöst Das spielt für den quantitativen Umsatz in den Reaktionsbehältern 2 und 3 keine Rolle.The mother liquor and the washing water from the rotary filter 4 run into the intermediate container 5. From there the evaporator 6 and the dissolving container 1 are charged. In the evaporator 6 the feed, which contains sodium sulfate and in some cases small amounts of Mg +2 - and PG 4 - 3 ions, is evaporated in such a way that a supersaturated Na 2 SO 4 suspension is formed. Approx. 1000 kg of water are evaporated per hour. 6, the suspension passes into heated to 35 to 40 0 C stirred tank 7 and from there 8 in the centrifuge, the salt is dried in a rotary kiln 11 at 130 ° C, the filtrate passes into surge tank 5. From the container 5 are per hour about 1900 l of solution zu.Ti dissolving 346 kg of MgSO 4 · H 2 O removed. This is done alternatively in container la, \ b or Ic. If the sodium sulphate solution is saturated, the magnesium sulphate is not completely dissolved. This is irrelevant for the quantitative conversion in reaction vessels 2 and 3.
Bei einer Reaktionsdauer von 24 Stunden werden bei einem Einsatz von folgenden Rohstoffen durchschnittlich die nachstehenden Ausbeuten erreicht:With a reaction time of 24 hours, the following raw materials are used on average achieved the following yields:
Stoffmaterial
MolMole
NaOH 182NaOH 182
H3PO< 60H3PO <60
MgSO4 · H2O 59,9MgSO4 · H 2 O 59.9
MgNaPO* - 1,5 H2O 59,2MgNaPO * - 1.5 H 2 O 59.2
Na2SO< 56,3Na2SO <56.3
Das Magnesiumnatriumphosphat hat folgende Durchschnittsanalyse:The magnesium sodium phosphate has the following average analysis:
11,5-13,5%
13,0-14,5%
17,5-19,0%
11,0-16,0%11.5-13.5%
13.0-14.5%
17.5-19.0%
11.0-16.0%
Das Natriumsulfat hat eine Reinheit von mindestens 98%. Soll das Natriumsulfat aus Kostengründen nicht gewonnen werden, dann wird von der Mutterlauge aus Behälter 5stünd!ich 1 m3 zum Lösen des Magnesiumsulfates entnommen. Der Rest wird verworfen.The sodium sulfate has a purity of at least 98%. If the sodium sulphate is not to be obtained for reasons of cost, 1 m 3 is taken from the mother liquor from the container for 5 hours to dissolve the magnesium sulphate. The rest is discarded.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (2)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19691924069 DE1924069C3 (en) | 1969-05-12 | 1969-05-12 | Process for the continuous production of magnesium sodium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691924069 DE1924069C3 (en) | 1969-05-12 | 1969-05-12 | Process for the continuous production of magnesium sodium |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1924069A1 DE1924069A1 (en) | 1971-02-04 |
| DE1924069B2 DE1924069B2 (en) | 1977-10-20 |
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Family
ID=5733926
Family Applications (1)
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| DE19691924069 Expired DE1924069C3 (en) | 1969-05-12 | 1969-05-12 | Process for the continuous production of magnesium sodium |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3037663A1 (en) * | 1980-10-04 | 1982-04-08 | Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln | METHOD FOR PRODUCING SODIUM, CALCIUM AND GGF. MAGNESIUM-BASED MIXING PHOSPHATES FOR ANIMAL FOOD |
-
1969
- 1969-05-12 DE DE19691924069 patent/DE1924069C3/en not_active Expired
Also Published As
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