DE2716468A1

DE2716468A1 - Verfahren zur massenermittlung von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE2716468A1
Application number: DE19772716468
Authority: DE
Inventors: Franz Kersten; Otto Dr Petersen
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1977-04-14
Filing date: 1977-04-14
Publication date: 1978-10-19
Also published as: JPS53128386A; US4215091A; DE2716468C2

Description

Bayer Aktiengesellschaft

ZuMtralhereith Patente, Marken und Lizenzen

5090 Leverkusen, Bayerwerk Hö/bc

1 3, April 1977

Verfahren zur Massenermittlung von Flüssigkeiten

Es ist im Betrieb und im Labor üblich die Masse einer entstandenen oder verbrauchten Flüssigkeit aus einer Volumenmessung zu ermitteln. Ein klassisches Beispiel ist der Verbrauch an Titrierlösung bei der Titration. Es wird in einer Bürette das verbrauchte Flüssigkeitsvolumen bestimm; und unter Berück ε ich!. .i ·. ..kj des Faktors der Titrierlösung die gesuchte Konzentration ermittelt. Da gewöhnlich eine "Massentitration" erwünscht ist (das Ergebnis soll in der Einheit X g gesuchte Substanz in 100 g Lösung anfallen), muß umgerechnet werden und wegen Temperaturschwankungen ist das Analysenergebnis mit einem größeren Fehler behaftet als aufgrund der Genauigkeit einer Bürettenmessung zu erwarten wäre. Auch eine Flüssigkeitsdosierung wird heute üblicherweise nach dem Volumen vorgenommen. Die Genauigkeit bekannter Volumendosierpumpen beträgt höchstens 1 %. Bei Änderungen der Dosieraufgabe ist der Umbau bekannter Geräte umständlich.

Aufgabe der Erfindung sind Verfahren und Vorrichtungen zur Massenermittlung von Flüssigkeiten,die sich sowohl im Betrieb als auch im Labor einsetzen lassen. Sie sollen eine

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hohe Meßgenauigkeit zulassen und flexibel an verschiedene Aufgaben anzupassen sein. Insbesondere sollen sie sich automatisieren lassen.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Masse aus der Di fferenz zweier Druckmessungen in einem kalibrierten Präzisionsrohr bestimmt wird. Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß am Boden des kalibrier ten Präzisionsrohres ein Drucktransmitter vorhanden ist.

Der Einsatz von Präzisionsrohren und Drucktransmittern bringt erhebliche Vorteile. Mit hoher Genauigkeit wird die Masse der Flüssigkeit gemessen. Die Meßvorrichtung läßt sich ohne Schwierigkeiten in eine Anlage integrie ren und automatisieren. Eine automatische Messung ist erheblich schneller als eine manuell-visuelle Bürettenmessung, zudan werden häufig vorkommende Ablesefehler vermieden und erforderliche Umrechnungen eingespart.

Charakteristisch für die Lrfindung ist die Verwendung von kalibrierten Präzisionsrohren (z.B. KPG-Rohre der Fa. Schott/ Mainz). Sie sind in verschiedenen Längen und Durchmessern erhältlich, es kann damit ein weiter Meßbereich überdeckt werden. Bei einer Änderung der Meßaufgabe ist ein Umbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung einfach, da das Präzisionsrohr durch axiale Manipulationen entfernt und eingesetzt werden kann (das Rohr ist mit O-Ringen abgedichtet).

Die Auswahl der Drucktransmitter hängt von der Dichte und der Füllhöhe der Flüssigkeit ab. In einer bevorzugten Ausführungsform transformiert der am Boden der Präzisionsrohre eingebaute Präzisions-Drucktransmitter die

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Druckmessung aus dem Bereich von 0 bis 20 mbar in einem Bereich 0,2 bis 1 bar. Diese Druckwerte werden durch einen weiteren Wandler in elektrische Werte übersetzt. Es ist bei der Vorrichtung unproblematisch, diese Druck/Stromwandler ebenso wie die Steuereinheit außerhalb explosionsgefährdeter Räume zu installieren, so daß die Vorrichtung auch in explosionsgefährdeten Räumen eingesetzt werden kann.

Aus der Differenz der im Steuergerät gespeicherten Meßwerte des Bodendrucks vor und nach einer Entnahme von Flüssigkeit ergibt sich direkt der Wert der abgeflossenen Flüssigkeitsmasse. Bei einer Titration läßt sich dieser Wert beispielsweise direkt in das Analysenergebnis umrechnen. In gleicher Weise kann die bei einem Prozeß freiwerdende Flüssigkeitsmasse bestimmt werden, wenn sie in das Präzisionsrohr der Vorrichtung geleitet wird. Es ist natürlich auch möglich,das Steuergerät so zu programmieren, daß das Zulauf- bzw. Ablaufventil »on der im Präzisionsrohr vorhandenen Masse abhängig gesteuert wird, ein typischer Fall für Dosiervorgänge.

Die Erfindung ist beispielhaft in der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Betriebstitrierautomaten, Fig. 2 eine Abfüllstation.

Titrationen zur Ermittlung der Konzentration einer oder mehrerer Komponenten in einer Lösung sind häufig durchgeführte Arbeiten im Labor und im Betrieb. Die zu ermittelnde

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Komponente reagiert mit der Titrierlösung; der Endpunkt dieser Reaktion muß beispielsweise durch Farbumschlag, Änderung des pH-Werts, der elektrischen Leitfähigkeit erkennbar sein. Der Verbrauch an Ti trier lösung ist proportional zur gesuchten Konzentration. Die in Figur 1 dargestellte automatische Titriervorrichtung eignet sich besonders für den betrieblichen Einsatz. Die Füllung, Entleerung und Reinigung erfolgt vorzugsweise über pneumatioch betütiqte Ventile.

Di:: zu unter suchende Meß lösung fließt zweckmäßigerweise über ein (nicht gezeichnetes) Niveauhaltegefäß durch die Leitung 1. Um das kalibrierte Präzisionsglasrohr 2 mit Meßlösung zu füllen, wird das Ventil 3 geschlossen. Eine andere Variante zur Füllung der kalibrierten Präzisionsglasrohre ist in dem Beispiel für die Titrierlösung dargestellt. -irch öffnen des Ventils 4 in der mit Druckluft beaufschlagten Leitung 5 wird aus dem Vorratsbehälter 6 Titrier Iösung 7 über die Leitung 8 in ein kalibriertes Präzisionsglasrohr 9 gefördert. Am Boden der kalibrierten Präzisionsglasrohre 2, 9 sind Drucktransmitter 10, 11 eingebaut. In der Zeichnung sind die logischen Verknüpfungen der Ventile und Meßwertaufnehmer mit dem Steuergerät nicht dargestellt, es sind nur jeweils Pfeile mit dem Bezugszeichen 12 vorhanden, die darauf hinweisen, daß der entsprechende Apparateteil mit dem Steuer- und Auswertegerät 12 verknüpft ist. Es versteht sich, da£ beispielsweise der Füllvorgang nach Erreichen von Schwellwerten vom Steuergerät abgeschaltet wird. Die von den Drucktransmittern 10, 11 abgegebenen Signale werden nach entsprechender Umformung in elektrische Signale im Steuer- und Auswertt;-

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gerät 12 gespeichert.

Eine automatische Titration zur Ermittlung der Konzentration einer Komponente in einer Lösung läuft nach folgendem Schema

Es wird eine; vorgewählte Masse Meßlösung in das Titriergefäß 13 über das Ventil 14 eindosiert. Es kann erforderlich sein, daß die Lösung verdünnt und/oder Hilfsmittel zugegeben werden müssen. Um solche HilfsOperationen durchführen zu können ist in dem Beispiel eine Leitung 15 vorgesehen,die über ein Ventil 16 absperrbar ist; das Ventil 16 steht seinerseits auch mit dem Steuer- und Ausvertegerät 12 in Verbindung. Die Vorrichtung zur Bestimmung des Titrationsendpunktes ist in diesem Beispiel eine Elektrode 17 mit der der pH-Wert der Lösung gemessen wird. Aufgrund der Anzeige dieses Indikators 17 wird Titrierlösung 7 über das Feindosierventil 18 in das Titriergefäß 13 gegeben. Bei Erreichen des Reakti- sendpunktes wird die im kalibrierten PräzisionsgiasnJir 9 verbrauchte Masse vom Steuer- und Auswertegerät 12 festgestellt und der Analysenwert 19 an gezeigt.

Nach jeder Analyse werden die Gefäße 2 und 13 über ein Ventil 20 entleert und falls erforderlich gereinigt. In diesem Beispiel ist zur Reinigung des Titriergefäßes 13 eine Leitung 21 vorhanden,in die ein vom Steuer- und Auswertegerät 12 gesteuertes Ventil 22 eingebaut ist.

Die in der Zeichnung beispielhaft beschriebene Vorrichtung eignet sich besonders für den betrieblichen Einsatz. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist jedoch auch im Labor vielseitig einsetzbar. Auf das automatische Füllen der kalibrierten Präzisionsglasrohre und auf Taktzeiten wird man

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bei Laborgeräten häufig verzichten können. Die "Massentitration", der weitgehende Ausschluß von Bedienungs- und Rechenfehlern und das Vermeiden von Ablesefehlern bleiben entscheidende Vorteile. Eine Analyse kann mit diesem Gerät von weniger qualifiziertem Personal meist in kürzerer Zeit durchgeführt werden.

Es kann zweckmäßig sein, auch Vorrats- und Mischgefäße als kalibrierte Präzisionsglasrohre mit Drucktransmittern am Boden auszubilden und die Signale einem erweiterten Steuergerät zuzuführen, so daß auch der Titration vor- oder nachgeschaltete Arbeiten automatisiert werden können.

In Figur 2 ist eine automatisch arbeitende Mischvorrichtung dargestellt. Es besteht die Aufgabe, drei Flüssigkeiten in einem vorgegebenen Verhältnis zu mischen. Die drei Flüssigkeiten in den Vorratshältern 25,26,27 werden in die kalibrierten Rohre 28,2C.3O durch Druckbeaufschlagung 31 ,32,33 gefördert.

Durch zeitweiliges Öffnen der Ventile 34,35,36 wird im Behälter 37 ein bestimmtes Flüssigkeitsgemisch erzeugt. Die Öffnungszeiten werden vom zentralen Steuergerät 38 festgelegt; die einzelnen Mengen digital 39 angezeigt. Durch die laufende Messung der Flüssigkeitsmassen in den Behältern 28,29,30 ist gewährleistet, daß das Verhältnis der einzelnen Komponenten auch bei Temperaturschwankungen konstant bleibt. Am Boden der Präzisionsrohre 28,29,30 sind Druck/Drucktransmitter 40,41,42 vorhanden, denen Druck/Stromtransmitter 43,44,45 nachgeschaltet sind. Es ist möglich, die abzufüllenden Portionen aus dem Gefäß durch das oben beschriebene Meßverfahren festzulegen und damit den Vorgang weiter zu automatisieren. In dem Beispiel sind die bei den Abfüllstationen zusätzlich erforderlichen Hilfs- und Sicherheitseinrichtungen nicht dargestellt.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Massenermittlung von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus der Differenz zweier Druckinossunqen in einem kalibrierten Präzisionsrohr bestimmt, wird.
2) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem kalibrierten Präzisionsrohr mit Zu- und Ablauf, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden des kalibrierten Präzisionsrohrs (2, 9, 28, 29, 30) ein Drucktransmitter (10, 11, 39, 40, 41) vorhanden ist.
3) Abfüllvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsgefäße (28, 29, 30) als kalibrierte Glasrohre ausgebildet sind, an deren Boden Drucktransmitter (39, 40, -' ■ ; vorhanden sind.
4) Labortitrierstand nach Anspruch 2, enthaltend Vorratsbehälter für die zu untersuchende Lösung und die Titrierlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (28, 29, 30) als kalibrierte Glasrohre ausgebildet sind, an deren Boden Drucktransmitter (39, 40, 41) vorhanden sind.
5) Vorrichtung nach Anspruch 2 zur automatischen Durchführung von Analysen von Lösungen, bestehend aus einem Titriergefäß mit Vorrichtungen zur TitrationsendpunktbeStimmung, zwei oder mehreren kalibrierten Präzisionsrohren zum Aufnehmen der Meß- und Titrierlösung und einem Steuer- und Auswertegerät, das die Füll- und Dosiervorgänge

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steuert, dun 'L i trat ionsendpunkt feststellt, aus den eingesetzton Mengen von Meß- und Titer lösung das Analysenergebnis ermittelt, und die Hilfseinrichtungen zur Reinigung und Kntleerung 'iuä Ti tr iergef äßes steuert, dadurch gekennzt: i chnt ' , daß am Boden der kalibrierten Präzisionsglasrohre (2, ¹J) Druck transmi tt er (10, 11) vorhanden s i nd .

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