DE2709606C2 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Photopolymerisation - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen PhotopolymerisationInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen
Photopolymerisation von äthylenisch ungesättigten
Monomeren.
Die durch Licht initierte Polymerisation von äthylenisch ungesättigten Monomeren ist eines der ältesten
Polymerisationsverfahren und wird häufig zur Untersuchung von Polymerisationsmechanismen herangezogen.
Die technische Anwendung der Photopolymerisation ;hat sich nahezu ausschließlich auf photovernetzende Systeme,
wie Photodruckplatten und lichthärtende Lacksysteme erstreckt. Daß die Photopolymerisation als
Verfahren zur Herstellung linearer Homo- oder Copo-Iymerer bisher keine technische Bedeutung erlangt hat,
Jst nicht zuletzt darauf zurückzuführen, daß bisher kaum technisch praktikable Lösungen zur Durchführung von
iPhotopolymerisationen im industriellen Maßstab gefunden
wurden.
Die DE-PS 9 56 542, GB-PS 8 17 343 sowie DE-OS 20 09 748 und DE-AS 20 50 988 beschreiben in verschiedenen
Varianten Vorrichtungen zur kontinuierlichen Photopolymerisation, bei denen das Monomere in Substanz
oder Lösung auf ein bewegtes Band aufgebracht und auf diesem beim Durchlaufen eines Lampenkanals
unter Bestrahlung polymerisiert wird. Diese Verfahrensweise bringt einige große Nachteile mit sich. Zunächst
ist die für Vinylpolymerisationen wichtige Einhaltung einer sauerstofffreien Atmosphäre schwierig
und nur mit großem technischen Aufwand möglich. Ferner ergeben sich beim Begießen eines Fließbandes mit
den niedrigviskosen Monomeren sehr dünne Schichten, weshalb die Absorption des polymerisationsauslösenden
Lichtes gering und die Raum-Zeit-Ausbeuten ungünstig werden.
Während bei Vinylmonomeren höchster Reaktivität, wie z. B. Acrylamid, diese Verfahrensweise noch zu brauchbaren Ergebnissen führen mag, ist bei weniger reaktiven Systemen, vor allem bei Styrol enthaltenden Mischungen, diese Verfahrensweise wegen der erforderlichen langen Verweilzeken unbrauchbar.
Während bei Vinylmonomeren höchster Reaktivität, wie z. B. Acrylamid, diese Verfahrensweise noch zu brauchbaren Ergebnissen führen mag, ist bei weniger reaktiven Systemen, vor allem bei Styrol enthaltenden Mischungen, diese Verfahrensweise wegen der erforderlichen langen Verweilzeken unbrauchbar.
Diese Schwierigkeiten können durch ein in der DE-AS 21 15 706 beschriebenes Verfahren umgangen werden,
bei dem die Monomerenmischung in Kunststoffbeutel eingeschlossen, in ein Kastenförderband gelegt
und zur Polymerisation durch einen Lampenkanal gefahren wird. Den erreichten Vorteilen des Sauerstoffausschlusses
und der erreichbaren höheren Schichtdicke stehen die gravierenden Nachteile umständlicher Abfüll-
und Entleervorgänge der Kunststoffbeutel gegenüber. Daher ist auch dieses Verfahren industriell nicht
sinnvoll einzusetzen.
Es ist eine einfache und wirtschaftliche Vorrichtung für eine kontinuierliche, industrielle Photopolymerisation
äthylenisch ungesättigter Monomere zu finden, die erlaubt, Temperatur und Lichtführung stufenweise
einem vorgegebenen Verfahrensablauf anzupassen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch in Arbeitsstufen zusammengefaßte Einzelreaktoren, wel- \
ehe jeweils aus einem geschlossenen Glaszylinder bestehen, der außen von polymerisationsauslösendem Licht
aussendenden Lampen umgeben und innen mit einem Rührwerk sowie einem Wärmeaustauscher ausgerüstet
ist und der oben und unten mit Deckeln verschlossen ist, durch die Zu- und Ableitungen geführt sind
Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es, Photopolymerisationen
mit im Prinzip beliebig hohen Durchsätzen bei günstigen Raum-Zeit-Ausbeuten auszuführen.
Die Schichtdicke der bestrahlten Monomeren läßt sich durch geeignete Dimensionierung der Glaszylinder ■;
weitgehend frei wählen, wodurch eine optimale Lichtausnutzung erreichbar ist Da die Anlage geschlossen
gebaut ist und überflutet, d. h. ohne Gasräume in den Einzelreaktoren gefahren wird, ist das wichtige Problem
des Sauerstoffausschlusses leicht durch Inertgasspülung der einlaufenden Reaktionsmischung zu lösen. Schließlich
erfordert die Vorrichtung aufgrund ihres einfachen Aufbaues im Baukastensystem relativ geringe Investitionskosten
und geringen Bedienungsaufv/and und erlaubt ferner, wenn erforderlich, durch Abschalten des
polymericationsauslösenden Lichtes die Polymerisation in kürzester Zeit zu stoppen.
In einer speziellen Ausführungsform sind Rührwerk und Wärmeaustauscher kombiniert
Diese Kombination hat sich besonders ffir hochviskose Medien als günstig erwiesen.
In einer weiteren Ausführungsform besitzt mindestens ein Glaszylinder, der als Wärmetauscher eine Innenschlange
und zum Rühren und Mischen eine Rührwelle mit Rührblättern besitzt, und mindestens ein Glaszylinder,
der als Wärmetauscher einem zentral angeordneten zylindrischpn Innenkörper und zum Rühren, Mischen
und Fördern eine Wendel, Schnecke oder einen Korbrührer besitzt, hintereinander geschaltet sind.
Besonders vorteilhaft ist es, gernäß einem älteren Vorschlag bei einer Masse-Polymerisation in den ersten
Reaktionsstufen zum Heizen oder Kühlen eine Innenschlange und zum Rühren sowie Mischen eine Rührwelle
riit Rührblättern zu verwenden, während in den letzten ileaktionsstufen sich dagegen zum Heizen und Kühlen
ein zentral angeordneter, zylindrischer Innenkörper und zum Rühren, Mischen sowie Fördern eine Wendel,
Schnecke oder ein Korbrührer bewährt hat, wobei der zylindrische Innenkörper gleichzeitig als Hohlwelle für
das Rührwerk dienen kann. In der Regel werden d-e
Einzelreaktoren der ersten Reaktionsstufe bei niedriger Temperatur und die der letzten Reakllionsstufe bei erhöhter
Temperatur betrieben.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher
beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 Einzelreaktor mit Rührwerk und Schlangenrohr-Wärmetauscher,
Fig.2 Einzelreaktor mit Wendel und innenkörper- )0
Wärmetauscher,
F i g. 3 schematische Ansicht zweier in Reaktionsstufen hintereinander geschaltete Einzelreaktoren,
F i g. 4 schematische Draufsicht zweier in Reaktionsstufen hintereinander geschaltete Einzelreaktoren,
F i g. 5 schematische Ansicht mehrerer in zwei Reaktionsstufen
zusammengefaßte Einzelreaktoren,
Fig.6 schematische Draufsicht mehrerer in zwei
Reaktionsstufen zusammengefaßte Einzelreaktoren.
In F i g. 1 ist ein Einzelreaktor 1 für niedrige Viskositat
des Reaktormediums gezeigt. Es besteht aus einem stehenden Glaszylinder 2, der beidseitig mit neckein 3,4
verschlossen ist. Die Zu- und Ableitung 5,6 des Produktes sind durch die gegenüberliegenden Deckel 3, 4 gefuhrt.
Ein schlangenförmiger Wärmetauscher 7 ist über Leitungen 8 mit der Energiestation (nicht dargestellt)
verbunden. Das Rührwerk 9 mit Rührwelle 10 und Rührblattern 11 ist in den Deckeln 3,4 gelagert und kann von
außen durch einen Motor (nicht dargestellt) angetrieben werden. Eine Entlüftungsleitung 12 mit Ventil 13 ist über
den oberen Deckel 4 angeschlossen.
j- In F i g. 2 ist ein Einzelreaktor 14 für hohe Viskosität des Reaktormediums gezeigt. Er besteht ebenfalls aus einem stehenden Glaszylinder 2, der beidseitig mit DeK-keln 3,4 verschlossen ist. Die Zu- und Ableitungen 5,6 für das Produkt sind durch die gegenüberliegenden Dekkel angeschlossen. Als kombinierter Wärmetauscher 15 und Rührwerk 18 ist axial im Glaszylinder 2 ein von außen über einen Doppeleinströmkopf 16 mit Wärmemedium beschickbarer und durch Motor (nicht dargestellt) drehbarer zylindrischer Innenkörper 17 mit einer äußeren Wende! 19 angeordnet Die Entlüftungsleitung 12 mit Ventil 13 führt wieder über den oberen Deckel 4 in den Glaszylinder 2.
j- In F i g. 2 ist ein Einzelreaktor 14 für hohe Viskosität des Reaktormediums gezeigt. Er besteht ebenfalls aus einem stehenden Glaszylinder 2, der beidseitig mit DeK-keln 3,4 verschlossen ist. Die Zu- und Ableitungen 5,6 für das Produkt sind durch die gegenüberliegenden Dekkel angeschlossen. Als kombinierter Wärmetauscher 15 und Rührwerk 18 ist axial im Glaszylinder 2 ein von außen über einen Doppeleinströmkopf 16 mit Wärmemedium beschickbarer und durch Motor (nicht dargestellt) drehbarer zylindrischer Innenkörper 17 mit einer äußeren Wende! 19 angeordnet Die Entlüftungsleitung 12 mit Ventil 13 führt wieder über den oberen Deckel 4 in den Glaszylinder 2.
In Fig.3 —6 sind 2 bzw. 5 Einzelreaktoren 1, 14 in
Kombination mit Lampen 20 dargestellt, wobei jeweils ' einem oder mehreren Einzelreaktoren 1 der ersten
.Reaktionsstufe und ein oder mehrere Einzelreaktoren 14 der zweiten Reaktionsstufe zugeordnet sind. Zwischen
den beiden letzten Reaktoren 14 ist zur Überwindung der durch Reaktion zugenommenen Viskosität
eine Pumpe 21 zwischengeschaltet.
In allen Fällen wird das polymerisationsauslösende
Licht von außen durch den Glaszylinder 2 in das Reaktionsmedium eingestrahlt Während grundsätzlich alle
Lichtquellen verwendet werden können, die Licht geeigneter Wellenlänge abstrahlen, werden bevorzugt
superaktinische Leuchtstoffröhren mit einem Intensitätsmaximum bei 350 bis 360 nm eingesetzt In der bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung werden diese Leuchtstoffröhren in besonderen geschlossenen
Lampenkästen 20 angeordnet, bei deren Konstruktion die Explosionsschutzbestimmungen berücksichtigt werden
können, wobei insbesondere eine Spülung mit Inert gas möglich ist Diese Lampenkästen 20 werden um die
Einzelreaktoren 1,14 gegebenenfalls auch zwischen den
Reaktoren 1,14 angeordnet
Der Durchlauf des Reaktionsmediums, welches aus den äthylenisch ungesättigten Monomeren, dem Photoinitiator und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen wie Molekulargewichtsreglern, Stabilisatoren bestehen kann, verläuft auf folgende Weise.
Der Durchlauf des Reaktionsmediums, welches aus den äthylenisch ungesättigten Monomeren, dem Photoinitiator und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen wie Molekulargewichtsreglern, Stabilisatoren bestehen kann, verläuft auf folgende Weise.
Das vorzugsweise unter einem Druck von 1 bis 5 m Wassersäule stehende Reaktionsmedium tritt in konstantem
Strom in den ersten Einzelreaktor ein und verläßt diesen nach Durchquerung am anderen Ende, tritt
dann in gleicher Weise in den zweiten Einzelrcaktor ein etc., wobei der Polymerumsatz von Einzelreaktor zu
Einzelreaktor ansteigt, bis am Ende die Einzelreaktorkctte das fertig umgi .tzte Endprodukt, in der Regel
eine viskose Polymerschmelze, austritt. Es ist dabei zweckmäßig, daß die Einzelreaktoren abwechselnd in
aufsteigender und absteigender Richtung durchquert werden, wodurch sich besonders kurze Verbindungsleitungen
zwischen den Einzelreaktoren ergeben. Da das Reaktionsmedium während der Reaktion in ihrer Viskosität
Mark zunimmt, wird in einer Ausführungsform der Erfindung zwischen den Einzelreaktoren, bevorzugt vor
dem letzten Einzelreaktor, eine Pumpe eingebaut, die das Reaktionsmedium in konstantem Strom durch die
Einzelreaktoren fördert. In einer anderen Ausiührungsform werden die Einzelreaktoren der zweiten Reaktionsstufe
mit hineinreichendem Selbstfördervermögen ausgestattet, wodurch Zwischenförderpumpen entbehrlich
sind.
Beispiele Ein Reaktionsmedium der Zusammensetzung:
1300 kg Styrol
700 kg Butylacrylat
20 kg t-Dodecylmercaptan
4 kg Benzoinisopropyläther
wird in der nachfolgend beschriebenen Vorrichtung kontinuierlich in Masse photopolymerisiert. Das
Reaktionsmedium besitzt bei einer Wellenlänge von 350 nm und einer Schichtdicke von 6 mm eine Extinktion
von 100%.
Die Polymerisation wird in einer aus 3 Einzelreaktoren
aufgebauten Anlage durchgeführt. Die Einzelreaktoren bestehen aus Planschliff-GIaszyündern vom
Durchmesser 225 mm und der Länge 1500 mm. Einzelreaktor 1 entspricht im Aufbau F ig. 1, wobei die radial
von der Rührwelle zum Glas gemessene Schichtdicke 110 mm beträgt. Einzelreaktor 2 und 3 sind baugleich
und entsprechen im Aufbau F i g. 2. Der beheizte zylindrische Innenkörper, auf dem die Wendel befestigt ist,
hat einen Durchmesser von 48 mm, so daß sich eine Schichtdicke in radialer Richtung von 88 mm ergibt.
Einzelreaktor 1 wird bei 9O0C betrieben und mit 400
l/min gerührt; Einzelreaktor 2 wird bei 130°Cbetrieben
und mit 8 l/min gerührt; Einzelreaktor 3 wird bei 16O0C
betrieben und mit 1 l/min gerührt. Als Lichtquellen sind 32 superaktinische Leuchtstoffröhren zu je 40 W(Strahlungsmaximum
350 nm) in 8 Lampenkästen um die Einzelreaktoren angeordnet.
Das Reaktionsmedium durchquert nacheinander die überflutet betriebenen Einzelreaktoren, und zwar Einzelreaktor
1 absteigend, Einzelreaktor 2 aufsteigend und Einzelreaktor 3 absteigend. Bei einem Durchsatz von
30 kg/h wird Polymerumsatz (bestimmt durch Einbrennen, 2 Std. 200°C) von 95,6% erzielt.
Bei Verringerung der Lichtrnenge durch Verwendung von 16 Leuchtstoffröhren wird unter sonst gleichen Be-
dingungen bei einem Durchsatz von 20 kg/h ein Polymerumsatz von 943% erzielt.
In beiden Fällen ist das Produkt sowie das Reaktionsmedium der Einzelreaktoren homogen. Es wurden keine
Polymeranbackungen beobachtet.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
- Patentansprüche:1 Vorrichtung zur kontinuierlichen Photopolymerisation von äthylenisch ungesättigten Monomeren, gekennzeichnet durch in Arbeitsstufen zusammengefaßte Einzelreaktoren (1, 14), welche jeweils aus einem geschlossenen Glaszylinder bestehen, der außen von polymerisationsauslösendes Licht aussendenden Lampen (20) umgeben und innen mit einem Rührwerk (9) sowie einem Wärmetauscher (7, 15) ausgerüstet ist und der oben und unten mit Deckeln (3, 4) verschlossen ist, durch die Zu- und Ableitungen (5,6) geführt sind.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Rührwerk (9) und Wärmetauscher (7) kombiniert sind.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Glaszylinder (2), der als Wärmetauscher (7) eine Innenschlange und zu/n Rühren und Mischen eine Rührwelle (10) mit Rührblättern (11) besitzt, und mindestens ein Glaszylinder (2), der als Wärmetauscher (15) einen zentral angeordneten zylindrischen Innenkörper (17) und zum Rühren, Mischen und Fördern eine Wendel (19), Schnecke oder einen Korbrührer besitzt, hintereinander geschaltet sind.
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