DE268648C

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Publication number: DE268648C
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Description

■KAISERLICHES■ IMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JK* 268648'-KLASSE 23 e. GRUPPE- JK * 268648'-CLASS 23 e. GROUP

in der Filterpresse,in the filter press,

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Dezember 1910 ab.Patented in the German Empire on December 14, 1910.

Die Entglyzerinierung der Kalkseife erfolgte nach den bisher bekannten Verfahren in der Weise, daß die zu »Korngröße« oder »Grieß« zerkleinerte Kalkseife in hohe Gefäße mit Siebboden gebracht, dort wiederholt mit warmem Wasser oder schwachem Glyzerinwasser von oben beduscht bzw. unter Wasser gesetzt wurde, wobei das Wasser je'desmal io bis 12 Stunden mit der Kalkseife in Berührung bleiben mußte. Selbst bei fünfmaligem Aufduschen, was 3 bis 4 Tage in Anspruch nahm, erfolgte die Entglyzerinierung , nur unvollkommen, weil das Wasser in die grob zerkleinern ten Kalkseifenteilchen nicht eindringen und demzufolge das Glyzerin nicht aufnehmen konnte. Wurde die Kalkseife jedoch noch feiner als zu Mehl gemahlen, dann erfolgte beim Stehen mit Wasser in den hohen Gefäßen fast gar keine Auslaugung, da das Kalkseifenmehl infolge seiner schweren Benetzbarkeit das Wasser gar nicht durchlaufen ließ.The lime soap was deglycerinated in accordance with the previously known methods Way that the "grain size" or "semolina" crushed lime soap in tall vessels with Brought sieve bottom, there repeatedly with warm water or weak glycerine water was showered or put under water from above, the water je'desmal io to Had to stay in contact with the lime soap for 12 hours. Even with five showers, what took 3 to 4 days, the deglycerination took place, only imperfectly, because the water does not penetrate the coarsely crushed lime soap particles and consequently the glycerine could not be absorbed. However, the lime soap was still finer than ground into flour, then took place when standing with water in the tall vessels almost no leaching, as the lime soap flour is due to its difficult wettability did not let the water run through at all.

Die Ursache, warum feine unlösliche Pulver durch Flüssigkeiten im allgemeinen schwer benetzbar sind, liegt zum größten Teil in der Oberflächenspannung, die dabei in Erscheinung tritt und deren Wirkung in dem vorliegenden Falle durch den, wenn auch sehr geringen Neutralfettgehalt der Kalkseife noch vergrößert wird.The reason why fine insoluble powders are generally difficult to wet by liquids is, for the most part, in the surface tension that appears occurs and its effect in the present case by the, albeit very slight The neutral fat content of the lime soap is increased.

Diese Erkenntnis führte zu dem Versuche, der. Wirkung der Oberflächenspannung bei der Auslaugung der Kälkseife durch Anwendung von Druck entgegenzuarbeiten. Als geeignetstes Mittel, diesen Zweck zu erreichen, wurde nach verschiedenen Versuchen die Filterpresse erkannt, mit der ein voller Erfolg erzielt wurde.This realization led to the attempt that. Effect of surface tension in the To counteract leaching of the calf soap by applying pressure. As the most suitable After various attempts, the filter press became the means to achieve this end recognized, with which a complete success was achieved.

Wird fein gemahlenes" Kalkseifenmehl, das durch geeignete Vorrichtungen leicht erhält-Hch ist, in einem Rührgefäß mit heißem Wasser oder mit von einer vorhergehenden Auswaschung herrührendem schwachen Glyzerinwasser zu einem Brei angerührt und unter Anwendung von Druck in geeignete Filterpressen mit entsprechend großen Eingängen und Kammern oder Rahmen hineingepreßt, so benetzt das Wasser unter der Einwirkung des Druckes auch die feinsten Kalkseifenteilchen und durchdringt selbst jene, die trotz sorgfältiger Mahlung die größte Feinheit nicht erreicht haben, und kann daher das in der Kalkseife verteilte Glyzerin um so vollständiger aufnehmen, je höher der Druck in der Presse ansteigt, so daß in dem gleichen Maße eine immer stärkere Glyzerinlösung aus der Filterpresse abläuft. Die in der Filterpresse gebildeten festen Kuchen werden mit verdünntem Glyzerinwasser der vorhergehenden Auswaschung und hierauf mit heißem Wasser ausgelaugt, wobei ein besonderes Augenmerk darauf zu richten ist, daß auch während der Auslaugung in der Filterpresse immer genügend Druck vorhanden ist, damitIf finely ground "lime soap flour, which can easily be obtained by suitable devices - Hch is, in a stirred vessel with hot water or with weak glycerine water from a previous wash mixed to a pulp and under application of pressure in suitable filter presses with correspondingly large inlets and chambers or frames are pressed into them, the water wets even the finest under the action of pressure Lime soap particles and penetrates even those that, despite careful grinding, have the greatest fineness have not reached, and therefore the glycerine distributed in the lime soap can all the more completely take up, the higher the pressure in the press increases, so that to the same extent a stronger and stronger glycerine solution the filter press runs down. The solid cakes formed in the filter press will be with diluted glycerine water from the previous washout and then leached with hot water, with a special one Attention is to be paid that also during the leaching in the filter press there is always enough pressure so that

die Kalkseifenkuchen trotz der schweren Benetzbarkeit ihrer Teilchen ständig und in allen ihren Teilen vom Waschwasser durchdrungen werden können. Auf diese Weise gelingt es, der Kalkseife oder anderen unlöslichen Seifen den Glyzeringehalt bis auf den letzten Rest zu entziehen.the lime soap cake in spite of the difficult wettability of their particles constantly and in all of their parts can be penetrated by the wash water. In this way succeeds in lime soap or other insoluble soaps the glycerine content down to the to withdraw the last remainder.

Das ablaufende Glyzerinwasser wird so lange zum Aufschlämmen frischer und zum Auslaugen von schon in der Filterpresse befind-■ licher Kalkseife verwendet, als dies zweckdienlich erscheint, wobei die Konzentration der resultierenden Glyzerinlösung, wenn nötig, selbst bis zu jener Grenze getrieben werdenThe draining glycerine water becomes fresher for slurring and leaching lime soap already in the filter press is used when this is expedient appears, with the concentration of the resulting glycerine solution, if necessary, be driven even to that limit

ig .könnte, welche durch den Prozentgehalt der·ig., which could be determined by the percentage of

../,m der Kalkseife von vornherein befindlichen../,m the lime soap located from the start

V/ . Glyzerinlösung gegeben ist, der seinerseits widder von der Art der Bereitung der KaIk-V /. Glycerine solution is given, which in turn depends on the type of preparation of the cold

' seife oder einer anderen unlöslichen Seife, wie'soap or some other insoluble soap, like

z. B. Baryt-Magnesia-Strontium-Zinkseife, im allgemeinen abhängt.z. B. barite-magnesia-strontium-zinc soap, generally depends.

Wenn auch die Verwendung von Filterpressen zur Auslaugung, sowie der Umstand, daß dieselbe um so vollkommener erfolgt, je feiner das zur Auslaugung kommende Material ist, als bekannt vorauszusetzen waren, so ergibt doch die Kombination dieser bekannten Verfahren und ihre Anwendung auf den vorliegenden Fall in der oben angegebenen Reihenfolge und unter den vorgeschriebenen Bedingungen, wozu insbesondere das Auslaugen unter Druck gehört, folgende wesentlich neue Vorteile.Even if the use of filter presses for leaching, as well as the fact that the finer the material being leached, the more perfect it is is to be assumed as known, the combination of these known results Procedures and their application to the present case in the order given above and under the prescribed ones Conditions, including in particular leaching under pressure, are essential to the following new advantages.

i. Das Glyzerin, ein bekanntlich sehr wertvolles Produkt, wird quantitativ ohne jeglichen Verlust gewonnen, was weder durch das bisher bekannte Verfahren der Entglyzerinierung unlöslicher Seifen, insbesondere Kalkseifen, noch durch irgendein bekanntes Fettspaltungsverfahren erreicht wird. Im allgemeinen war die Technik bisher gewohnt, nur 70 bis 90 Prozent des in den Fetten enthaltenen Glyzerins zu gewinnen. In Anbetracht der großen Mengen von Fetten und Ölen, die jährlich zur Seifenfabrikation verwendet werden, bedeutet die Mehrausbeute von 10 bis 30 Prozent an Glyzerin, die nach dem vorliegenden Verfahren erreicht wird, für den Erzeuger einen großen Gewinn.i. The glycerine, a known very valuable product, is quantitatively devoid of any Loss gained neither by the previously known method of deglycerination insoluble soaps, particularly lime soaps, nor by any known fat-splitting process is achieved. In general, the technology was used to date, only 70 to 90 percent of that contained in the fats To win glycerine. Considering the large amounts of fats and oils used annually to make soap, means the extra yield of 10 to 30 percent of glycerine, according to the present Procedure is achieved, a great profit for the producer.

2. Durch die Verwendung von Filterpresse und Rührgefäß ist die Möglichkeit gegeben, auch dünne Glyzerinwaschwässer auf dem Wege der Anreicherung auf höhere Konzentrationen zu bringen. Da dieselben bei den bisher bekannt gewesenen Verfahren zur Entglyzerinierung unlöslicher Seifen nicht annähernd erhalten wurden, ergibt sich eine bedeutende Ersparnis an Eindampfungskosten.2. By using a filter press and a stirring vessel, it is possible to also thin glycerine washes on the way of enrichment to higher concentrations bring to. Since the same with the previously known methods of deglycerination insoluble soaps are nowhere near obtained, there is a significant saving in evaporation costs.

3. Nach dem vorliegenden Verfahren wird die vollständige Entglyzerinierung unlöslicher Seifen in wenigen Stunden erreicht, während nach den bisher bekannten Verfahren die Entglyzerinierung gleich großer Mengen von Kalkseife selbst nach 3 bis 4 tägiger Arbeit nur höchst unvollständig war.3. According to the present process, complete deglycerination becomes more insoluble Soaps achieved in a few hours, while according to the previously known method the Deglycerination of equal amounts of lime soap even after 3 to 4 days of work was only highly incomplete.

4. Durch die Möglichkeit der Entglyzerinierung einer sehr fein gemahlenen Kalkseife wird schließlich noch bei der Weiterverarbeitung derselben zu Natronseife eine raschere nnd vollkommenere Umsetzung mit Soda erreicht als bei der korn- und grießförmigen Mahlung der bekannten Verfahren, wodurch auch die bisher infolge unvollständiger Umsetzung unvermeidlich gewesenen Fettverluste auf ein Minimum herabgedrückt werden.4. With the possibility of deglycerinating a very finely ground lime soap Finally, it is faster to process it into soda soap and more complete conversion achieved with soda than with the granular and gritty Grinding the known process, which also reduces the hitherto due to incomplete implementation inevitable fat losses are kept to a minimum.

Claims

Patent claim:

Method for the quantitative deglycerination of water-insoluble soaps in the filter press, characterized in that the ground to fine soap flour Lime soap 0. The like in a mixing vessel with water or with from a previous one Weak glycerine water originating from leaching is mixed into a paste and this is then put in a filter press is squeezed out with correspondingly large entrances and chambers or frames and leached with water under pressure, with the draining, weaker glycerine water to be mixed until a higher concentration is reached Freshly ground lime soap or the like used.