DE2657724C2

DE2657724C2 -

Info

Publication number: DE2657724C2
Application number: DE2657724A
Authority: DE
Inventors: Maarten Johannes Van Der Burgt; Pieter Den Haag/S'gravenhage Nl Buiter
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1976-01-19
Filing date: 1976-12-20
Publication date: 1988-01-21
Also published as: IT1070828B; GB1558008A; DD127761A5; JPS616688B2; BE849497A; FR2338069A1; PL107984B1; CA1076952A; DE2657724A1; AU2071876A; FR2338069B1; JPS5288871A; IN143184B; AU503055B2; NL7600481A; ZA767533B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtren nen von feinteiligen Feststoffen aus einem heißen Gas.

Ein derartiges Verfahren wird bereits in der DE-OS 24 09 008 beschrieben. Gemäß diesem Verfahren wird der größte Anteil der feinteiligen festen Stoffe zunächst mittels mindestens eines Cyclons aus dem Gas abgetrennt, und das Gas in mindestens zwei Waschstufen mit Wasser gewaschen. Min destens ein Teil der in der ersten Waschstufe anfallenden wäß rigen Suspension von feinteiligen Feststoffen wird an einer vor dem ersten Cyclon gelegenen Stelle in das zu reinigende Gas eingespritzt. Der restliche Anteil dieser Suspension wird in einem Kühler gekühlt und dann im Kreislauf in die End waschstufe eingespeist. Die in der ersten Waschstufe anfal lende wäßrige Suspension hat die höchste Konzentration an feinteiligen Feststoffen im Vergleich zu den wäßrigen Sus pensionen, welche in den nachfolgenden Waschstufen anfallen, während die in der letzten Waschstufe anfallende wäßrige Suspension die niedrigste Konzentration an feinteiligen festen Stoffen aufweist.

Da beim Verfahren der DE-OS 24 09 008 die wäßrige Suspension mit der höchsten Konzentration an feinteiligen festen Stoffen in dem Kühler abgekühlt wird, ist die Kühlvorrichtung einer beträchtlichen Erosion ausgesetzt. Dieser Mangel, welcher der Arbeitsweise der DE-OS anhaftet, soll erfindungsgemäß über wunden werden.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die störenden Ero sionserscheinungen im wesentlichen ausgeschaltet werden können, indem man nicht die in der ersten Waschstufe anfallende wäß rige Suspension kühlt, sondern statt dessen die wäßrige Sus pension, welche in der Endwaschstufe erhalten wird. Außerdem wird die in den aufeinanderfolgenden Waschstufen jeweils an fallende wäßrige Suspension nicht vollständig in die jeweils vorhergehende Waschstufe zurückgeführt, sondern zum Teil auch in diejenige Waschstufe eingespeist, in welcher die betreffende wäßrige Suspension angefallen ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen von feinteili gen festen Stoffen aus einem heißen Gas mit einer Temperatur im Bereich von 100 bis 500°C, bei dem der größere Teil der feinteiligen festen Stoffe in mindestens einem Cyclon aus dem Gas abgetrennt und das Gas in mindestens zwei Stufen mit Wasser gewaschen wird, mindestens ein Teil der in der ersten Waschstufe erhaltenen wäßrigen Suspension von feinteiligen festen Stoffen an einer vor dem ersten Cyclon ge legenen Stelle in das zu reinigende Gas eingespritzt wird und außerdem Anteile einer wäßrigen Suspension nach Kühlung in die Endwaschstufe im Kreislauf zurückgeführt werden, ist da durch gekennzeichnet, daß das Gas anschließend an die Cyclonbehandlung in mindestens zwei Waschstufen mit Wasser be handelt wird und daß

a) die in jeder aufeinanderfolgenden Waschstufe erhaltene wäßrige Suspension von feinteiligen festen Stoffen zum Teil in die betreffende Waschstufe und zum Teil in die vor hergehende Waschstufe im Kreislauf zurückgeführt wird und
b) die aus der Endwaschstufe stammende und als Teilstrom in diese Stufe zurückgeführte wäßrige Suspension von fein teiligen festen Stoffen vorher auf eine Temperatur im Be reich von 25 bis 200°C gekühlt wird.

Im Prinzip können alle Gase mittels des erfindungsgemäßen Ver fahrens gereinigt werden, welche feinteilige feste Stoffe ent halten. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfah ren zur Reinigung von Synthesegas, welches durch Teiloxydation von Öl und/oder Kohle erhalten worden ist. Ein solches Gas enthält außer Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, leich ten Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf auch noch Ruß und/oder Ascheteilchen und im allgemeinen gasförmige Nebenprodukte, wie Schwefelverbindungen und Spuren von HCN. Mittels des erfin dungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, den Ruß und/oder die Ascheteilchen vollständig aus dem Synthesegas zu entfernen.

Um dieses sehr befriedigende Ergebnis zu realisieren, ist es jedoch notwendig, zwei Bedingungen zu erfüllen:

a) Der Wasseranteil der wäßrigen Suspension, welche in das zu reinigende Gas eingespritzt wird, muß nach dem Einspritzen praktisch vollständig verdampfen und
b) das Volumen an Waschwasser, mit dem das Gas gewaschen wird, darf sich während der Kreislaufführung durch die einzelnen Waschstufen im wesentlichen nicht verändern.

Die erste der genannten Bedingungen kann realisiert werden, wenn das zu reinigende rohe Gas eine solche Temperatur auf weist, daß die Temperatur der sich bildenden Mischung aus Gas und Wasserdampf, nachdem die wäßrige Suspension der feinteili gen festen Stoffe eingespritzt worden ist, noch oberhalb des Taupunktes des betreffenden Rohgases liegt. Die Temperatur des Rohgases muß daher mindestens 100°C betragen. Wenn jedoch die Gastemperatur zu hoch ist, dann wird während der Waschbe handlung des Gases zuviel Waschwasser verdampft. Aus diesem Grund soll die Temperatur des zu reinigenden Rohgases nicht höher als 500°C sein.

Die zweite Bedingung läßt sich erfüllen, wenn diejenige Wasser menge, welche nach dem Einspritzen der wäßrigen Suspension ver dampft, in einer oder mehreren der nachfolgenden Waschstufen im Gas wieder kondensiert. Aus diesem Grund wird die in die letzte Waschstufe im Kreislauf zurückgeführte wäßrige Suspen sion aus feinteiligen festen Stoffen vor dem Einspeisen auf eine Temperatur im Bereich von 25 bis 200°C abgekühlt. Wenn nämlich die im Kreislauf zurückgeführte Suspension nicht weit genug ab gekühlt wird, dann wird eine zu große Wassermenge mit dem gereinigten Gas ausgetragen, und es ist dann erforderlich, Frischwasser von außen in eine oder mehrere der Waschstufen einzuspeisen, um so das ausgetragene Wasser zu ersetzen. Das in der vorstehend beschriebenen Weise gereinigte Gas wird vorzugsweise abschließend getrocknet. Hierzu kann man sehr zweckmäßig das betreffende Gas abkühlen, wodurch sich dann das darin noch enthaltene Wasser durch Kondensation abtrennt. Es wurde bereits vorstehend darauf hingewiesen, das der grö ßere Teile der feinteiligen festen Stoffe in einem oder mehreren Cyclonen abgetrennt wird, und daß das Gas anschließend in mindestens zwei Waschstufen mit Wasser gewaschen wird. Zu die sem Zweck wird das Gas innig mit Wasser kontaktiert. Hierzu können ein oder mehrere Venturi-Rohre, Verteilerböden, gepackte Kolonnen oder Düsen dienen. Nach jeder Kontaktierungsstufe wer den das Gas und die sich bildende wäßrige Suspension von fein teiligen festen Stoffen voneinander getrennt. Das Gas wird in die folgende Waschstufe eingespeist und die gebildete wäßrige Suspension wird in die gleiche Waschstufe zurückgeführt, in der sie gebildet worden ist. Der andere Teil der wäßrigen Suspension wird in die vorhergehende Waschstufe eingespeist. Das Gas, welches durch die Cyclonzone hindurchgegangen ist, wird vorzugsweise in einem Venturi-Rohr mit einer wäßrigen Suspension kontaktiert, welche zum Teil aus der zweiten Wasch stufe und zum Teil aus der ersten Waschstufe stammt. Die erste Waschstufe besteht daher vorzugsweise aus einem Venturi-Rohr. Nachdem das zu reinigende Gas durch diese Behandlungsstufe hin durchgegangen ist, wird die dabei gebildete Mischung aus Gas und wäßriger Suspension in einer Trennvorrichtung in teilgerei nigtes Gas und eine wäßrige Suspension von feinverteilten fe sten Stoffen aufgetrennt, welche zum Teil wieder in das Venturi- Rohr zurückgeführt und zum Teil in das zu reinigende Rohgas ein gespritzt wird. Diese Kontaktierung zwischen dem heißen zu reinigenden Rohgas und der im Kreislauf zurückgeführten wäß rigen Suspension wird vorzugsweise ebenfalls in einem Venturi- Rohr durchgeführt, wobei das Wasser aus der Suspension verdampft. Anschließend wird die gebildete Mischung aus Gas, Wasserdampf und feinverteilten festen Stoffen in ein oder mehrere Cyclone eingespeist und in dieser Cyclonzone erfolgt die Abtrennung des größeren Teils der feinverteilten festen Stoffe.

Das aus der Trennvorrichtung abströmende Gas wird vorzugsweise in einem Waschturm im Gegentrom mit einer wäßrigen Suspension von feinverteilten festen Stoffen gewaschen. Der Gaswäscher besteht vorzugsweise aus einem gepackten Bett aus Füllkörpern, beispielsweise Raschig-Ringen oder Berl-Sattelkörpern. Die bei dieser Behandlung im Waschturm gebildete wäßrige Sus pension aus feinverteilten festen Stoffen wird vorzugsweise zum Teil zu dem Venturi-Rohr zurückgepumpt und zum Teil auf eine Temperatur im Bereich von 25 bis 200°C abgekühlt und dann im abgekühlten Zustand im Kreislauf in den Gaswäscher zurückge führt. Das den Gaswäscher verlassende greinigte Gas wird vor zugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 40 bis 120°C ab gekühlt, so daß darin noch vorhandenes in Dampfform vorliegen des Restwasser kondensiert. Das gebildete Kondenswasser wird anschließend von dem Gas abgetrennt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher er läutert, welche in Form eines Fließdiagramms eine geeignete Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar stellt. Übliche Hilfsvorrichtungen, wie Ventile, Regelinstru mente und dergleichen sind im Fließdiagramm nicht dargestellt.

Ein heißes Rohgas, welches feinteilige Feststoffe enthält, wird über Leitung 1 in ein Venturi-Rohr 2 eingespeist, in wel chem es mit einer Suspension von feinteiligen festen Stoffen in Wasser kontaktiert wird, welche dem Venturi-Rohr über Leitung 3 zugeführt wird. In diesem Venturi-Rohr verdampft alles Wasser aus der Suspension und über Leitung 4 gelangt eine Mischung aus Gas, Wasserdampf und feinteiligen festen Stoffen in ein Cyclon 5. In diesem Cyclon wird der größere Teil der feinteiligen festen Stoffe aus der Mischung abgetrennt und über Leitung 6 abgeführt. Der restliche Anteil an feinteiligen festen Stoffen gelangt über Leitung 7 zusammen mit der Mischung aus Gas und Wasser dampf in ein zweites Venturi-Rohr 8, und diese Mischung wird in dem Venturi-Rohr 8 wiederum mit einer wäßrigen Suspension von feinteiligen festen Stoffen kontaktiert, welche über Lei tung 9 zugeführt wird. Die sich in dem Venturi-Rohr 8 bildende Mischung aus Gas, Wasserdampf, Wassertröpfchen und feinteiligen festen Stoffen gelangt über Leitung 10 in eine Trennvorrich tung 11. In dieser Trennvorrichtung wird eine wäßrige Suspen sion aus feinteiligen festen Stoffen von einer Mischung aus Gas und Wasserdampf abgetrennt. Die Suspension wird über Leitung 12 aus der Trennvorrichtung abgezogen und gelangt über Leitung 13, eine Pumpe 14 und eine Leitung 15 in die Leitungen 9 bzw. 3.

Die Mischung aus Gas und Wasserdampf strömt durch eine Öff nung 16 am Kopf der Trennvorrichtung 11 in einen Gaswäscher 17, in welchem sie im Gegenstrom mit einer wäßrigen Suspension kontaktiert wird. Diese Suspension wird über eine Düse 18 und eine Leitung 19 in den Gaswäscher 17 eingespeist und aus diesem über Leitung 20 abgezogen. Die über Leitung 20 abgezogene Sus pension gelangt teilweise über eine Pumpe 21 und eine Leitung 22 in einen Kühler 23. Der restliche Anteil dieser Suspension wird über Leitung 28 in Leitung 13 eingespeist. Im Kühler 23 wird der Suspension vorzugsweise eine solche Wärmemenge entzogen, daß die aus dem Wäscher 17 über Leitung 24 abgezogene Mischung aus Gas und Wasserdampf eine Temperatur aufweist, welche dem Taupunkt des über Leitung 1 zugeführten Rohgases entspricht. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß die in dem Wäscher 17 kondensierende Menge an Wasserdampf derjenigen Wassermenge ent spricht, die in den Venturi-Rohren 2 und 8 auskondensiert.

Die von feinteiligen festen Stoffen praktisch völlig befreite Mischung aus Gas und Wasserdampf gelangt über Leitung 24 in einen Kühler 25, wo eine Abkühlung in einem solchem Ausmaß stattfindet, daß der größte Anteil des in der Mischung vor handenen Wasserdampfes auskondensiert und sich im Kühler von der Gasphase trennt. Das getrocknete Gas wird über Leitung 26 abgezogen. Das Kondenswasser wird über Leitung 27 abgezogen.

Die Erfindung wird durch das Ausführungsbeispiel erläutert.

Ausführungsbeispiel

In einer Anlage gemäß Fließdiagramm werden 24 866 kg/Stunde eines rohen Synthesegases behandelt. Dieses Gas stammt aus einer Kohlevergasungseinheit und hat eine Temperatur von 203°C. Es enthält 1462 kg/Stunde Wasserdampf und 657 kg/Stunde an Ascheteilchen. In dem Venturi-Rohr 2 werden zu dem Gas 803 kg/Stunde einer Suspension zugesetzt, welche aus 730 kg/ Stunde Wasser und 73 kg/Stunde Ascheteilchen besteht. In dem Venturi-Rohr 2 verdampft das gesamte Wasser und die Ascheteil chen werden von der Mischung aus Gas und Wasserdampf mitgeris sen. Diese Mischung wird in das Cyclon 5 eingespeist, wo 657 kg/Stunde trockener fester Stoff abgetrennt und außerdem 25 012 kg je Stunde einer Mischung aus Gas, Wasserdampf und feinteiligen festen Stoffen abgezogen werden, welche 22 747 kg/ Stunde Synthesegas sowie 2192 kg/Stunde Wasserdampf und 73 kg/ Stunde feinteilige feste Stoffe enthält. Die abgetrennten Fest stoffteilchen werden am Boden des Cyclons aufgetragen und am Kopf des Cyclons wird die Mischung aus Gas, Wasserdampf und feinteiligen festen Stoffen abgezogen. Diese Mischung hat eine Temperatur von 159°C und wird anschließend in dem Venturi- Rohr 8 mit 43 892 kg/Stunde einer Suspension kontaktiert, wel che 39 902 kg/Stunde Wasser und 3 990 kg/Stunde feinteilige feste Stoffe enthält. Die in dem Venturi-Rohr gebildete Mischung aus Synthesegas, Wassertröpfchen, Wasserdampf und feinteiligen festen Stoffen wird in die Trennvorrichtung 11 eingespeist und darin in 43 528 kg/Stunde einer Suspension von feinteiligen festen Stoffen in Wasser und 25 376 kg/Stunde einer Mischung aus Gas und Wasserdampf aufgetrennt. In der Trennvorrichtung herrscht eine Temperatur von 134°C. Die wäßrige Suspension wird zum Teil in das Venturi-Rohr 2 zurückgeführt und zum Teil in das Venturi-Rohr 8 eingespeist. Die Mischung aus Gas und Wasserdampf wird am Boden des Wasserwäschers 17 eingespeist und dort im Gegenstrom mit einer nach unten fließenden wäßrigen Suspension ausgewaschen. Diese wäßrige Suspension wird am Kopf des Gaswäschers mit einer Temperatur von 80°C eingespeist. Am Boden des Gaswäschers werden 16 577 kg/Stunde einer wäß rigen Suspension abgetrennt, welche 10 kg/Stunde feinteilige feste Stoffe enthält. Von dieser Suspension werden 16 410 kg/ Stunde zum Kopf des Gaswäschers zurückgeführt und 11 760 kg/ Stunde werden zusammen mit der Suspension aus der Trennvorrich tung 11 teilweise zu dem Venturi-Rohr 2 und der Rest zu dem Venturi-Rohr 8 zurückgeführt. Die im Kreislauf am Kopf des Gas wäschers eingespeiste wäßrige Suspension wird in dem Kühler 23 von einer Temperatur von 130°C bis auf eine Temperatur von 80°C abgekühlt. Am Kopf des Gaswäschers strömen 24 209 kg/Stunde einer Mischung aus Gas und Wasserdampf mit einer Temperatur von 117°C ab. Diese Mischung wird im Kühler 25 auf 40°C abgekühlt. Dabei werden 1406 kg/Stunde Wasser kondensiert und abgetrennt. Eine Mischung aus 22 747 kg/Stunde Gas und 56 kg/Stunde Wasser dampf werden weiteren Reinigungsstufen zwecks Entfernung von Schwefelverbindungen und HCN zugeführt. Diese Gasmischung ent hält aber keine feinteiligen festen Stoffe mehr.

Claims

1. Verfahren zum Abtrennen von feinteiligen festen Stoffen aus einem heißen Gas mit einer Temperatur im Bereich von 100 bis 500°C, bei dem der größere Teil der feinteiligen festen Stoffe in mindestens einem Cyclon aus dem Gas abgetrennt und das Gas in mindestens 2 Stufen mit Wasser gewa schen wird, mindestens ein Teil der in der ersten Waschstufe erhaltenen wäßrigen Suspension von feinteiligen festen Stoffen an einer vor dem ersten Cyclon gelegenen Stelle in das zu rei nigende Gas eingespritzt wird und außerdem Anteile einer wäßrigen Suspension nach Kühlung in die Endwaschstifte im Kreislauf zurück geführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas anschließend an die Cyclonbehandlung in mindestens zwei Waschstufen mit Wasser behandelt wird und daß

a) die in jeder aufeinanderfolgenden Waschstufe erhaltene wäßrige Suspension von feinteiligen festen Stoffen zum Teil in die betreffende Waschstufe und zum Teil in die vorhergehende Waschstufe im Kreislauf zurückgeführt wird und
b) die aus der Endwaschstufe stammende und als Teilstrom in diese Stufe zurückgeführte wäßrige Suspension von feinteili gen festen Stoffen vorher auf eine Temperatur im Bereich von 25 bis 200°C gekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der zweiten Waschstufe erhaltene wäßrige Suspension von fein teiligen festen Stoffen in einem als erste Waschstufe dienenden Venturi-Rohr (8) mit dem aus der Cyclonzone (5) abströmenden Gas kontaktiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Venturi-Rohr (8) austretende Gemisch aus Gas und wäßriger Suspension in einer Trennvorrichtung (11) in ein Gas und in eine wäßrige Suspension (12) von feinteiligen festen Stoffen aufgetrennt wird und daß die dabei gewonnene Suspen sion teilweise wiederum in das Venturi-Rohr (8) eingespeist und teilweise an einer vor der Cyclonzone (5) liegenden Stelle in das zu reinigende Gas eingespritzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Trennvorrichtung (11) abgezogene Gasstrom in einem als zweite Waschstufe dienenden Gaswäscher (17) im Gegenstrom mit einer wäßrigen Suspension von feinteiligen festen Stoffen kon taktiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Gaswäscher (17) als Bodenprodukt anfallende wäßrige Suspension (20) von feinteiligen festen Stoffen zum Teil im Kreislauf in das Venturi-Rohr (8) zurückgeführt und zum Teil am Kopf des Gaswäschers (17) eingespeist wird.