DE2654702B2

DE2654702B2 - Verfahren zum Verbessern der Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften einer austenitischen Stahllegierung

Info

Publication number: DE2654702B2
Application number: DE2654702A
Authority: DE
Inventors: William Alphonse Town Of Cortlandt Kilinskas; John Bernard White Plains N.Y. Lightstone; Richard Benedict Indianapolis Ind. Mazzarella; Jaak Stefaan Van Den Mount Kisco Sype
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1975-12-03
Filing date: 1976-12-02
Publication date: 1979-08-16
Also published as: US4042421A; NO764115L; JPS5268815A; BE849009A; FR2333865B1; ES453889A1; AU2020476A; PT65917B; NO145140C; DK542076A; NL7613454A; IL51037A; PT65917A; IL51037A0; BR7608083A; GB1569760A; NO145140B; MX145144A; DE2654702C3; CA1062933A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbessern der Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften einer

Rostfreier Stahl AISI	Md-Tempcrad
Nr.	( O
301	43
302	13
304	LS
304 L	18

Die Stähle 301,302, 304 und 304L haben Ms-Temperaturen von unterhalb -196° C.

Bei der nachstehend diskutierten Verformung handelt es sich um eine mechanische Verformung in dem auf den Bereich der elastischen Verformung folgenden Bereich der plastischen Verformung. Die Verformung wird dadurch verursacht, daß die Stahllegierung über ihre Elastizitätsgrenze hinausragend ausreichend beansprucht wird, utr.' die Form des gesamten Werkstückes oder eines Teiles desselben zu ändern.

Zu den physikalischen Eigenschaften, auf die es im vorliegenden Zusammenhang ankommt gehören die Festigkeit und die Zähigkeit Die Festigkeitseigenschaften können durch einen einfachen einachsigen Zugversuch entsprechend ASTM-Norm, Verfahren E 8 (Teil 10 des 1975 Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing Materials, Philadelphia, Pa.) einfach bestimmt werden. Die Ergebnisse dieses Versuches lassen sich dahingehend zusammenfassen, daß die Streckgrenze, die Zugfestigkeit und die Bruchdehnung der Stahilegiening angegeben werden. Die Streckgrenze stellt die Spannung dar, bei welcher die Siahllegierung eine vorbestimmte Endabweichung von der Proportionalität zwischen Spannung und Dehnung zeigt Vorliegend wird die Endabweichung nach dem Versetzungsverfahren mit einer vorgegebenen Dehnung von 0,2% bestimmt Die Zugfestigkeit stellt die maximale Zugbeanspruchung dar, welcher die Stahllegierung standhalten kann. Die Zugfestigkeit ist das Verhältnis zwischen der Höchstlast, die während eines bis zum Bruch durchgeführten Zugversuches auftritt, und der ursprünglichen Querschnittsfläche der Probe. Die Bruchdehnung ist die Zunahme der Meßlänge einer bis zum Bruch beanspruchten Zugversuchsprobe, ausgedrückt als Prozentsatz der ursprünglichen Meßlänge. Im allgemeinen ist zu beobachten, daß die Bruchdehnung abnimmt, wenn durch metallurgische Verfahren die Streckgrenze und die Zugfestigkeit von Stahllegierungen erhöht werden.

Damit StaUegierungen bei hochbeanspruchten Anordnungen befriedigend benutzt werden können, ist es nicht nur wichtig, daß die Stahllegierung ausreichend hohe Werte bezüglich Streckgrenze und Zugfestigkeit hat, sondern auch eine brauchbare Widerstandsfähigkeit gegenüber Sprödbruch aufweist. In dieser Hinsicht haben metallurgische Untersuchungen gezeigt, daß scharfe Risse die Beanspruchungen, mit denen eine Stahllegierung beaufschlagt wird, in hohem Maße konzentrieren können. Es wurde gefunden, daß das Verhalten der Stahllegierung bei derartigen Beanspruchungskonzentraiionen an den Rißenüen weitgehend bestimmt, ob die Stahllegierung duktil oder spröde ist. Die Bruchzähigkeit einer Stahllegierung stellt ein Maß für deren Widerstandsfähigkeit gegenüber Sprödbruch bei Vorhandensein von scharfen Rissen dar. Die ASTM Specification E-399 beschreibt ein Verfahren zum Bestimmen der Bruchzähigkeit von metallischen Werkstoffen durch Prüfen einer gekerbten und mit einem Ermüdungsriß versehenen Probe. Die Ergebnisse werden als Beanspruchungsintensitätsfaktor K_c angegeben, der ein Maß für die Intensität des Spannungsfeldes nahe der Spitze des zuvor ausgebildeten Ermüdungsrisses unter den Bedingungen ist, bei denen sich der Riß auszubreiten beginnt.

Hohe K₁'Werte i:eif»en eine gute Bruchzähigkeit an. Wertvolle zusätzliche Informationen können aus dem Aussehen der Bruchfläch i gewonnen werden, die bei einem duktilen Bruch als voll schräg liegend und bei einem Sprödbruch als flach zu beschreiben ist. Die Bruchzähigkeit von gewalzten Blechen hängt für gewöhnlich von der Ausbreitungsrichtung des Risses mit Bezug auf die Walzrichtung ab. Vorliegend wird das Verfahren gemäß ASTM E-399 benutzt, um die Ausrichtung der Rißebene anzugeben.

Die Form oder Gestalt der Stahliegierungen ist im vorliegenden Zusammenhang nicht von Bedeutung. Es kann mit jeder beliebigen Werkstückform gearbeitet werden, beispielsweise mit Platten, Blechen, Bändern, Folien, Stangen, Drähten, Knüppeln, Vorblöcken, Blöcken, Brammen sowie zahlreichen weiteren Werkstofformen, die sämtlich in herkömmlicher Weise ausgebildet werden können.

Es wurde gefunden, daß eine Verformung der obengenannten Stahllegierungen bei Tieftemperaturen, d. h. für gewöhnlich Temperaturen entsprechend derjenigen von flüssigem Stickstoff (ungefähr -196° C), die Zugfestigke't der Stahilegiening wesentlich verbessert Beispielsweise konnte durch Tief';mperaturverformung von geglühtem rostfreiem SiaM AISi 304 bei -196° C ohne das konventionelle Altern eine Zugfestigkeit von 1654 N/mm² erzielt werden. Nach dem üblichen Altern betrug die Zugfestigkeit 1931 N/mm², was eine entscheidende Verbesserung gegenüber dem unbehandelten geglühten rostfreien Stahl AlSI 304 darstellt, dessen Zugfestigkeit bei ungefähr 579 N/mm² liegt. Eine Analyse des gealterten, tieftemperaturverformten rostfreien Stahls ließ ferner erkennen, daß sein Mikrogefüge im wesentlichen aus Martensit bestand. Da ein hoher Martensitgehalt die Sprödigkeit zu fördern sucht und eine geringe Zähigkeit zur Folge hat, läßt sich mit Hilfe des bekannten Tieftemperatur-Verformungsverfahrens zwar die Zugfestigkeit verbessern; die Stahllegierung bleibt jedoch verhältnismäßig spröde und hat eine dementsprechend niedrige Duktilität. Da die Bedeutung der einzelnen Werkstoffeigenschaften relativ ist, ergeben sich bei gewissen Anwendungen keine Probleme; bei anderen Anwendungen liegen die Mangel dagegen auf der Hand. Anwendungsfälle, bei denen eine KomL/ination von hoher Festigkeit und hoher Zähigkeit von entscheidender Bedeutung ist, sind beispielsweise Druckbehälter. Stahllegierungen mit hoher Festigkeit erlauben den Bau von Behältern mit dem aus Wirtschaftlichkeitsgrüriden erwünschten geringen Gewicht. Derartige Behälter sollen jedoch nicht splittern, wenn sie unter pneumatischen Lastbedingungen bersten. Dies erfordert Stahllegierungen mit hoher Bruchzähigkeit. Ein anderes Beispiel sind Schraubenfedem, die im Hinblick auf eine erhöhte Dauerfestigkeit Stahiiegierungen erfordern, die sowohl eine hone Festigkeit als auch eine niedrige Empfindlichkeit gegenüber Kerben oder Rissen haben.

Die geschilderten Beobachtungen hinsichtlich der Festigkeit und Zähigkeit von bekannten tieftemperaturverformten Stahllegierungen führten in Verbindung mit dem dauernden Bemühen der metallurgischen Industrie, die physikalischer. Eigenschaften von Stahllegierungen allgemein zu verbessern, sowie dem Bedürfnis nach einer Kombination von hoher Festigkeit und groüer Zähigkeit in einer Vielzahl von Anwendungen zu dem Schluß, daß in den angegebenen Richtungen Verbesserungen erforderlich sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verbessern der Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften einer austenitischen Stahllegierung unter Anwendung des Tieftemperaturverformungsverfahrens, wobei die austenitische Stahlicgie-

rung aus der Gruppe der rostfreien Stahllegierungen der Reihen AISl 200 und 300 oder aus den nicht rostfreien Stahllegierungen besteht, die Eisen, Mangan. Chrom und Kohlenstoff enthalten, und die Stahllegierung eine Md-Temperatur von höchstens 100⁰C und eine Ms-Temperatur von höchstens — 100⁰C hat, dahingehend zu vervollkommnen, daß Festigkeitswerte erzielt werden, die mindestens denjenigen bekannter Verfahren entsprechen, während gleichzeitig für Zähigkeitswerte gesorgt wird, die größer als die Werte sind, die auf bekannte Weise in Verbindung mit einer hohen Festigkeit erhalten werden konnten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Stahllcgierung bei einer Formänderung von mindestens 10% und einer Temperatur im Bereich von Md -50"C bis Md +50⁰C verformt wird, so daß die Stahllegierung eine Martensitphase von höchstens 10 VoI.-% und eine Austenitphase von mindestens 90 Voi.-'Vn hat, und daß daran anschließend die Siahiiegierung bei einer Formänderung von mindestens 10% bei einer Temperatur von höchstens - 75"C verformt wird, so daß die Stahllegierung eine Martensitphase von mindestens 50 Vol. % und eine Austenitphase von mindestens 10 Vol.-% hat.

Die bei dem ersten Verformungsschriit vorgesehene Dehnung wird vorliegend gelegentlich auch als Vordehnung bezeichnet, während die während des /weiten Verformungsschrittes herbeigeführte Dehnung nur als Dehnung oder als Dehnung irr. zweiter, Vcrforrnungsvorgang bezeichnet wird.

Fine Optimierung der Festigkeitseigenschaften wird erzielt, wenn in weiterer Ausgestaltung der Erfindung die Stahllegierung anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 350⁰C bis 450⁰C und vorzugsweise im Bereich von 375°C bis 425°C gealtert wird.

In besonders vorteilhafter Weise wird das Verfahren so durchgeführt, daß bei einer Martensitphase von mindestens 50 Vol.-% und einer Austenitphase von mindestens 10 Vol.-% eine Zugfestigkeit von mindestens 1300 N/mm² erreicht wird und die Zugfestigkeit um mindestens 14 N/mm² für jedes zusätzliche Prozent Martensit über 50 Vo!.-% hinaus zunimmt.

F.ntsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als rostfreie Stahllegierung der Reihe AlSI 300 ein draht- oder bandförmiges Material verwendet, das im zweiten Verformungsschritt bei einer Temperatur von höchstens -75°C einachsig gereckt wird.

Auch in diesem Falle erfolgt vorzugsweise eine Optimierung der Festigkeit dadurch, daß das gereckte draht- oder bandförmige Material bei einer Temperatur im Bereich von 350° C bis 450°C gealtert wird.

Die Erfindung ist im folgenden an Hand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt

F i g. 1 und 2 schematisch eine Seitenansicht und einen Teilquerschnitt einer Vorrichtung, mittels deren der vorstehend genannte Reckvorgang ausgeführt werden kann.

F i g. 3 und 4 Mikrofotografien des kristallinen Mikrogefüges der Stahllegierung bei 2000facher Vergrößerung,

F i g. 5 eine schematische Darstellung einer Stahllegierungsprobe, wie sie in bestimmten Beispielen verwendet wird, und

F i g. 6 eine schematische Darstellung einer weiteren für die Bruchzähigkeitsversuche bei verschiedenen Beispielen verwendeten Probe.

Die Stahllegierungen, bei denen das vorstehend erläuterte Verfahren anwendbar ist, sind herkömmliche Legierungen. Die einzigen Voraussetzungen bestehen darin, daß sie bei Durchführung des ersten Verformungivorganges der Definition von austenitisch entsprechen müssen und daß ihre Md-Temperaturen nicht höher als 100⁰C sowie ihre Ms-Temperaturen nicht höher als - 100⁰C liegen.

Bei der Verformung handelt es sich um eine mechanische Verformung, die in dem Bereich der plastischen Verformung stattfindet.

Sowohl bei dem ersten als auch bei dem zweiten Verformungsschritt kann mit herkömmlichen mechanischen Verformungsverfahren und -vorrichtungen gearbeitet werden. Zu diesen Verfahren gehören beispielsweise das Walzen, Schmieden, Recken, Ziehen, Spinnen. Fliegen. Gesenkschmieden, die Hydroformgebung, die Explosionsformgebung und das Walzformen. Die dabei jeweils anwendbaren Vorrichtungen stehen dem Fachmann ohne weiteres zur Verfügung. Die verschiedenen Verfahren reichen von der einfachen Zugausübung bis zu kcmpliziertesten mechanischen Verformungsvorgängen.

Die Verformungen müssen ausreichend groß sein, um

für uil: äiigcgcbcMcfi PfüZciiiSüi/.c vof: r/!u;iChS:i und Austenit zu sorgen, die zunächst an Hand von herkömmlichen Analyseverfahren, beispielsweise Röntgenbejg, jtig oder magnetischen Messungen, und dann aüi ui*r v_»runüiagc von LMaiirungswerten ucstirnrni werden, die bei den verschiedenen Stahllegierungen im Falle der Verformung in den angegebenen Temperaturbereichen anfallen. Um die Vet formung genauer zu definieren, ist diese als Dehnung oder Formänderung angegeben. Obwohl die während der Verformungsvorgänge des Verfahrens auftretenden Dehnungen oder Formänderungen für gewöhnlich komplizierter als die Formänderungen sind, zu denen es während eines einfachen Spannungsversuches kommt, zeigte es sich, daß b::i den vorliegend verwendeten Stahllegierungen die während komplizierter Verformungsvorgänge eintretenden Verfestigungseffekte aus den beobachteten Verfestigungseffekten während eines einfachen Zugversuchs ermittelt werden können, wobei das Prinzip der »äquivalenten einachsigen« Dehnung oder »effektiven« Dehnung benutzt wird, wie dies beispielsweise in »Mechanical Metallurgy« von G. E. Dieter, Jr., veröffentlicht von der McGraw-Hill Book Company (1961), auf Sei te 66 angegeben ist.

Die oei der ersten Verformung vorgesehene Mindestformänderung beträgt 10%. Hinsichtlich der prozentualen Formänderung besteht kein oberer Grenzwert, mit der Ausnahme, daß in der Praxis bei einem bestimmten Punkt die Änderungen hinsichtlich des Mikrogefüges und der Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften minimal werden. Außerdem ergibt sich eine obere Grenze selbstverständlich im Hinblick auf einen Bruch der Stahllegierung. Es wird bei diesem ersten VerformungsYorgang zweckmäßig mit einer Formänderung oder Dehnung zwischen 10 und etwa 80% sowie vorzugsweise zwischen etwa 20 und 60% gearbeitet

Wie ausgeführt, umfaßt die bei dem Verfahren verwendete Ausgangsstahllegierung mindestens 95 Vol.-°/c Austenit, während es sich bei dem Rest um Martensit handelt Auf Grund der Verformung im ersten Verformungsschritt (oder der Vordehnung) kann die Stahllegierung ihr Mikrogefüge geringfügig ändern, so daß 0 bis 10 Vol.-% in der Martensitphase und 90 bis 100 Vol.-% in der Austenitphase vorliegen. Vorzugsweise

sind 0 bis 5 Vol.-% Martensit und 95 bis 100 Vol.-% Austenit vorhanden.

Der Vordehnungsvorgang wird bei einer Temperatur im Bereich von Md -50°CbisMd +50⁰Cdurchgeführt, wobei es sich bei der Md-Temperatur um diejenige der eine Verformung erfahrenen Stahllegierung handelt. Beträgt beispielsweise die Md-Temperatur 43°C, dann ist Md -50⁰C = -7°C und Md + 50°C = 93°C. Die vorliegend betrachteten Stahllegierungen sind als stabil, d. h. austenitisch stabil, bei diesen Temperaturen des ersten Verformungsschrittes anzusprechen, obwohl während der Verformung die obengenannten Änderungen eintreten.

Der zweite Verformungsschritt ist dem ersten Verformungsschritt ähnlich, was die Formänderung oder Dehnung anbelangt. Wiederum muß die Verformung ausreichend groß sein, um für die angegebenen Prozentsätze von Martensit und Austenit zu sorgen, die zunächst an Hand von herkömmlichen Analysevertahren und dann auf der Grundlage von Erfahrungswerten bestimmt werden. Die bei dem zweiten Verformungsschritt vorgesehene Mindestformänderung beträgt 10%. Auch hier besteht hinsichtlich der prozentualen Formänderung kein oberer Grenzwert, mit der Ausnahme, daß in der Praxis bei einem bestimmten Punkt die Änderungen hinsichtlich des Mikrogefüges und der Festigkeits-Zähigkeits-Eigenschaften minimal werden, sowie daß eine Grenze durch den Bruch der Siahllegierüng gegeben ist. Zweckmäßig wird mit einer Formänderung oder Dehnung zwischen 10 und 60% sowie ν urzugsweise zwischen 20 und 40% gearbeitet.

Das Erfordernis der Formänderung, d. h. mindestens 10% Formänderung bei dem ersten und dem zweiten Verformungsschritt, bezieht sich auf die Formänderung oder Dehnung, die das gesamte Werkstück oder ein Teil desselben erfährt. Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens stellen sich nur in dem Bereich ein, wo die Mindestformänderung von wenigstens 10% eingehalten wird. Dies ist bei komplizierter Gestali von besonderer Wichtigkeit, beispielsweise bei Druckbehältern oder Zylindern, die Diskontinuitäten an Schweißstellen aufweisen, oder bei beliebigen anderen Werkstücken, bei denen konstruktion- und/oder baubedingt eine Diskontinuität oder eine Störstelle vorhanden ist, die absichtlich oder unvermeidbar zu einer örtlichen Spannungskonzentration in bestimmten Bereichen des Werkstückes führt. In diesen Fällen zeigte es sich, daß eine Formänderung des gesamten Werkstückes von weniger als 10% und herab bis zu 2 oder 3% eine Formänderung von mindestens 10% in dem oder den Diskontinuitäts- oder Störstellenbereichen zur Folge hat. Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens lassen sich infolgedessen, falls erwünscht, lokalisieren. So kann das Verfahren benutzt werden, um die am stärksten gefährdeten Werkstückbereiche günstig zu beeinflussen und für weitgehend gleichförmige physikalische Eigenschaften über das gesamte Werkstück hinweg zu sorgen. Erfolgen Formänderungen von mindestens 10% oder mehr an dem gesamten Werkstück, ergeben sich noch höhere Formänderungen an diesen Diskontinuitäten, was für den Techniker von Vorteil ist, der für bestimmte Anwendungen Sollwerte erreichen muß, wo ein gleichförmiges Verhalten keine Voraussetzung ist

Die Temperatur, bei welcher der zweite Verformungsschritt durchgeführt wird, liegt unter - 75° C und vorzugsweise unter -100⁰C. Diese Temperaturen lassen sich erreichen, indem der zweite Verformungsschritt in flüssigem Stickstoff (Siedepunkt -196⁰C),

flüssigem Sauerstoff (Siedepunkt -183⁰C), flüssigem Argon (Siedepunkt -186°C), flüssigem Neon (Siedepunkt -246°C), flüssigem Wasserstoff (Siedepunkt -252°C) oder flüssigem Helium (Siedepunkt -269⁰C) erfolgt. Vorzugsweise wird mit flüssigem Stickstoff gearbeitet. Ein Gemisch von Trockeneis und Methanol, Äthanol oder Aceton hat einen Siedepunkt von -79⁰C und kann gleichfalls benutzt werden. Je niedriger die Temperatur liegt, desto weniger Formänderung oder Dehnung ist für jedes Prozent Verbesserung der Zugfestigkeit erforderlich. Durch die Verformung wird der Stahllegierung Energie zugeführt; dies hat einen Temperaturanstieg zur Folge, so daß man in einen Bereich von oberhalb -75°C gelangen kann. Dadurch wird das Verfahren nicht beeinträchtigt, vorausgesetzt, daß der zweite Verformungsschritt vor dem Temperaturanstieg erfolgt. Das Herunterkühlen auf die angegebenen niedrigen Temperaturen kann vor dem Zeitpunkt der Verformung oder gleichzeitig mit dieser erfolgen. Je enger die Koordinierung zwischen diesen beiden Arbeitsvorgängen ist, desto rascher und damit auch wirtschaftlicher läßt sich das Verfahren durchführen.

Bei dem zweiten Verformungsschritt wird das Mikrogefüge der Stahllegierung merklich geändert, so daß mindestens 50 Voi.-% in der Martensitphase und mindestens 10 Vol.-% in der Austenitphase vorliegen. Die bevorzugten Bereiche gehen von 60 bis 90 Vol.-% Martensit sowie 10 bis 40 Vol.-% Austenit. Es wird angenommen, daß der hohe Ausienitgehalt zu der Zähigkeit des verarbeiteten Werkstoffes beiträgt.

Vorliegend wird das Mikrogefüge der Ausgangsstahllegierung und der nach Vorverformung, Tieftemperaturverformung und Alterung erhaltenen Produkte stets als im wesentlichen aus Austenit und/oder Martensit in den genannten Prozentsätzen bestehend betrachtet. Möglicherweise andere vorhandene Phasen sind vorliegend nicht von Interesse, da sie, falls sie überhaupt existieren, weniger als ungefähr 1 Vol.-% ausmachen und auf die Eigenschaften der Stahllegierung nur geringen oder überhaupt keinen Einfluß haben.

Die Bereiche, in denen die Formänderungsprozentsätze des ersten und des zweiten Verformungsschrittes liegen, überlappen einander. Obwohl die Prozentsätze die gleichen sein können, beträgt vorzugsweise das Verhältnis zwischen der ersten und der zweiten Formänderung zwischen 1 : 1 und 3 :1.

Nach der zweiten Verformung wird die Stahllegierung vorzugsweise künstlich gealtert, um die Festigkeitseigenschaften zu optimieren. Das Altern erfolgt auf herkömmliche Weise bei einer Temperatur im Bereich von 350° C bis 450⁰C und vorzugsweise im Bereich von 375° C bis 425° C. Die Alterungsdauer kann zwischen 30 Minuten und 10 Stunden liegen. Vorzugsweise wird innerhalb eines Bereiches von 30 Minuten bis 2,5 Stunden gearbeitet Herkömmliche Prüfverfahren werden benutzt, um die Temperatur und Zeitdauer zu bestimmen, die zu der höchsten Zugfestigkeit und Streckgrenze führen.

Durch das Altern wird die Streckgrenze in der Regel noch stärker verbessert als die Zugfestigkeit Damit die Stahllegierung die höchsten Festigkeitswerte erreicht, kann die Alterung bis zu einem Punkt durchgeführt werden, wo sich die Streckgrenze der Zugfestigkeit nähert

Es wurde bereits oben darauf hingewiesen, daß die Anwendung des beschriebenen Verfahrens auf rostfreie Stahllegierungen der Reihe AISI 300 zu einem neuartigen und besonders günstigen Mikrogefüge führt

Dieses Mikrogefüge wird gealtert. Es besteht im wesentlichen aus einer Martensitphase von mindestens 50 Vol.-% und einer Austenitphase von mindestens 10 Vol.-% wobei die Zugfestigkeit der Stahllegierung bei einem Martensitgehalt des Mikrogefüges von 50 Vol.-% etwa 1300 N/mm² beträgt und die Zugfestigkeit um mindestens 14 N/mm² für jedes zusätzliche Prozent Martensit über 50% zunimmt.

Ein bevorzugtes gealtertes Mikrogefüge besteht im wesentlichen aus mindestens 60 Vol.-°/o einer Martensitphase und mindestens 10 Vol.-% einer Austenitphase, wobei die Stahllegierung eine Zugefestigkeit von 144.'i N/mm² bis 1790 N/mm² hat, wenn das Mikrogefüge 60 Vol.-% Martensit enthält, und die Zugfestigkeit der Stahllegierung 1860 N/mm² bis 2240 N/mm² beträgt, wenn das Mikrogefüge 90% Martensit enthält.

Bei dem genannten Mikrogefüge wurde eine konventionelle Alterung der oben beschriebenen Art vorge nommen.

Fig. 3 zeigt bei 2000facher Vergrößerung eine optische Mikrofotografie eines erfindungsgemäß hergestellten Mikrogefüges. Bei der Stahllegierung handelt es sich um AISI 302. Nach einer konventionellen Glühbehandlung erfährt der Stahl eine Formänderung von 20% bei Raumtemperatur, worauf eine Formänderung von 20% bei - 196°C vorgenommen wird. Zuletzt wird der Stahl IV2 Stunden bei 400⁰C gealtert. Der Martensitgehalt beträgt ungefähr 75 Vol.-%.

K i g. 4 zeigt bei 2000facher Vergrößerung eine optische Mikrofotografie eines Mikrogefüges, wie es bei einer bekannten Tieftemperaturverformung erhalten wird. Bei der Stahllegierung handelt es sich wiederum um AISI 302. Nach einer konventionellen Glühbehandlung erfährt der Stahl eine Formänderung von 20% bei -196°C; dann wird er IV2 Stunden lang bei 400⁰C gealtert. Der Martensitgehalt beträgt ungefähr 75 Vol.-%.

Die Strukturunterschiede zwischen dem Mikrogefüge nach der Erfindung (F i g. 4) und dem bekannten Mikrogefüge (F i g. 5) sind deutlich zu erkennen. Die bei dem Verfahren nach der Erfindung erhaltenen Martensitnadeln sind im allgemeinen kürzer, stärker gekrümmt und haben häufig ein »dendritisches« Aussehen, während in F i g. 5 die Martensitnadeln langer und gerader sind sowie entlang der kristallographischen Ausrichtungen einander schneidende Bänder bilden.

Die wichtigste Unterscheidung ergibt sich jedoch, obwohl sie offensichtlich von dem Mikrogefüge abhängt, nicht aus dem Aussehen der Struktur, sondern hinsichtlich einer wichtigen Eigenschaft in Relation zu dem Mikrogefüge; die Zugfestigkeit ist nämlich für jedes in der Stahllegierung enthaltene Prozent Martensit höher, als dies bisher bekannt war.

Entsprechend einer speziellen Anwendung des Verfahrens läßt sich die Zugfestigkeit und Zähigkeit einer draht- oder bandförmigen Stahllegierung verbessern, die im wesentlichen aus einer austenitischen rostfreien Stahllegierung der Reihe AISI 300 besteht und eine MD-Temperatur von nicht höher als 100⁰C und eine Ms-Temperatur von nicht höher als — 100⁰C hat. Dabei wird die draht- oder bandförmige Stahllegierung bei einer Dehnung oder Formänderung vor. mindestens 10% und einer Temperatur im Bereich von Md -50° C bis Md +50⁰C derart verformt, daß die Stah'iiegienjng eine Martensitphase von nicht mehr als 10 Vol.-% und eine Austenitphase von mindestens 90 Vol.-% hat, wobei Md die Md-Temperatur der verformten Stahllegierung ist, und daß die draht- oder

bandförmige Stihllegierung bei einer Dehnung oder Formänderung von mindestens 10% und einer Temperatur von nicht höher als -75°C derart einachsig gereckt wird, daß die Stahllegierung eine Martensitphase von mindestens 50 Vol.-% und eine Austenitphase von mindestens 10 Vol.-% hat.

Die Zugfestigkeit wird vorzugsweise dadurch optimiert, daß die gereckte draht- oder bandförmige Stahllegierung in herkömmlicher Weise bei einer Temperatur im Bereich von 350⁰C bis 550⁰C gealtert wird.

Das vorstehend erläuterte Verfahren ist einschließlich der bevorzugten Bereiche und der Ausbildung des Mikrogefüges auch auf den Reckprozeß anwendbar und braucht daher nicht nochmals im einzelnen geschildert zu werden.

Die Kombination von Vordehnung und Tieftemperaturverformung stellt jedoch eine Verbesserung gegenüber dem Recken der draht- oder bandförmigen Stahllegierung bei niedrigen Temperaturen dar, das seinerseits bereits unabhängig von dem Drahtdurchmesser oder der Banddicke für eine höhere Zugfestigkeit sorgt, als sie beim Ziehen oder Walzen bei tiefen Temperaturen erhalten wird, wo die Zugfestigkeit mit dem Durchmesser oder die Dicke in der Weise verknüpft ist, daß die Zugfestigkeit um so geringer wird, je größer der Durchmesser oder die Dicke sind; des weiteren wird eine verbesserte Torsionsstreckgrenze erzielt; Schmiermittel brauchen nicht vorgesehen zu werden.

Das Recken stellt ein Verformen von Werkstücken dar, bei denen eine Abmessung, die Längsabmessung, wesentlich größer als die beiden anderen Abmessungen ist, wie dies beispielsweise bei draht- oder bandförmigem Material der Fall ist. Bei der Verformung werden Kräfte in der Längsrichtung derart aufgebracht, daß im wesentlichen der gesamte Querschnitt des Werkstückes während des Verformens eine gleichförmige, einachsige Zugbeanspruchung erfährt. Die Zugbeanspruchungen sind von ausreichender Größe, um in dem Werkstück eine dauerhafte plastische Verformung herbeizuführen; das Aufbringen der Beanspruchung wird dabei als prozentuale Dehnung angegeben. Da sich der vorliegend verwendete Begriff »Recken« von anderen Verformungsverfahren, wie Ziehen und Walzen, unterscheidet, bei denen mehrachsige Beanspruchungen auftreten, wird der Begriff »einachsiges Recken« verwendet, um diesen Unterschied noch deutlicher hervorzuheben. Das in Längsrichtung erfolgende Strecken eines Drahtes, während dieser durch ein Ziehwerkzeug hindurchgezogen wird, erfolgt nämlich nicht nur unter dem Einfluß von Zugbeanspruchungen in der Zieh- oder Längsrichtung, sondern zusätzlich auf Grund von Druckbeanspruchungen in Richtungen, die quer zur Ziehrichtung verlaufen.

Zwei Werkstofformen sind bei dem vorliegenden Reckverfahren wegen ihrer Abmessungseigenschaften, d. h. des Umstandes, daß die Längsabmessung wesentlich größer als die beiden anderen Abmessungen ist, von besonderem Interesse. Es handelt sich dabei um draht- und streifenförmige Stahllegierungen, denen diese Abmessungseigenschaft gemeinsam ist Bei dem vorliegenden zweiten Verformungsschritt handelt es sich, wie ausgeführt, weder um einen Zieh- noch um einen Waizvorgang. Damit soll die Wichtigkeit des einachsigen Reckens hervorgehoben werden; es sollen Verfahren ausgeschlossen werden, bei denen das Werkstück nicht gleichförmig verfestigt wird, d. h. bei denen eine

hohe Verfestigung des außenliegenden Bereiches erfolgt, wahrend der Kernbereich wesentlich weniger stark verfestigt wird, wodurch die Zugfestigkeit des gezogenen Drahtes oder des gewalzten Bandmaterials auf den Wert beschränkt wird, bei dem der außenliegende Bereich reißt oder bricht. Dieser Mangel von gezogenem Draht führt bei bestimmten Anwendungen, beispielsweise Schraubenfedern, wo die Verformungsfähigkeit von besonderem Interesse ist, zu v/eiteren Problemen. In diesem Falle muß der außenliegcnde Bereich ausreichend duktil sein, um, ohne /.u brechen, um einen Dorn herumgewickelt werden zu können, dessen Durchmesser mindestens gleich dem Drahtdurchmesser ic». Wegen der bevorzugten Verfestigung des außenliegenden Bereiches während des Ziehens wird dieser Bereich jedoch spröder und weniger duktil, wodurch die Verformungsfähigkeit herabgesetzt wird.

Das Tieftemperatur-Reckverfahren verbessert sowohl die Zugfesiigkeit und die Verformungsfähigkeit als auch die To-sions- und Dauerbelastungseicenschaften. Durch den Vordehnvorgang werden die Zugfestigkeit und die Zähigkeit der draht- oder bandförmigen Stahllegierung weiter erhöht, wodurch eine Optimierung für den praktischen Einsatz erreicht wird.

Ebenso wie das oben erläuterte allgemeine Verfahren kann auch dieser spezielle Prozeß mit Hilfe von herkömmlichen Einrichtungen durchgeführi werden. Der erste Verformungsschritt kann erfolgen, indem die draht- oder bandförmige Stahllegierung in dem angegebenen Temperaturbereich und mit der genannten Dehnung auf übliche Weise gezogen oder gewalzt wird. Die Stahllegierung liegt dabei in im wesentlichen austenitischer Form vor. Je nach Wunsch kann sie geglüht sein oder nicht. Das Vordehnen kann auch durch eine andersartige Verformung erfolgen. Bei diesem Vorgang brauchen keine besonderen Zugfestigkeitswerte erreicht zu werden. Auf jeden Fall ist bei diesem Vorgang die angegebene Kombination von Stahllegierungen, Dehnung oder Formänderung und Temperatur vorzusehen.

Der zweite Verformungsschritt muß in dem angegebenen Temperaturbereich, d. h. bei einer Temperatur von weniger als —75°C, durchgeführt werden; die genannte Dehnung oder Formänderung muß durch Recken erzielt werden, um die angestrebten günstigen Wirkungen zu erzielen. Im übrigen können für diesen Vorgang konventionelle Verfahren und Vorrichtungen eingesetzt werden.

Eine Ausführungsform einer Vorrichtung, die sich im Falle von Draht zur Durchführen" des zweiter. Verformungsschrittes eignet, und das dabei vorgesehene Vorgehen seien an Hand der Fig. I und 2 erläutert. Das Verfahren wird ^;n einem isolierten Behälter 10 durchgeführt, der bis zu einer gewissen Höhe H mit einem kryogenen Fluid, beispielsweise flüssigem Stickstoff, gefüllt ist Die Fluidmenge ist dabei so gewählt, daß das Recken in vollständig eingetauchtem Zustand erfolgt. Der vorgedehnte Draht 12 wird von einer Vorratsspule 13 aus in den Behälter 10 geleitet und läuft um zwei Recktrommeln 14 und 15, die unterhalb der Fluidoberfläche in dem Behälter 10 drehbar gelagert sind. Die beiden Recktrommeln sind gleich aufgebaut; jede besteht aus zwei zylindrischen Rollen von unterschiedlichem Durchmesser. Ein Querschnitt der Recktrornrnel J4 entlang der Linie 2-2 der F i g. 1 ist in F i g. 2 dargestellt Wie gezeigt sind Nuten vorgesehen, die den Draht führen, um ein Wandern des Drahtes zu verhindern. Die Außennut der Rolle 16 ist die von der Rolle 17 am weitesten entfernt liegende Nut. Die Innennut der Rolle 16 ist die der Rolle 17 benachbarte Nut. Die Innennut der Rolle 17 ist die der Rolle 16 benachbarte Nut. Die Außennut der Rolle 17 ist die von der Rolle 16 am weitesten entfernt liegende Nut. Der Durchmesser der kleinen Rolle ist mit DO bezeichnet, während der Durchmesser der großen Rolie mit D 1 bezeichnet ist. Nach dem Eintreten in das kryogene Fluid wird der Draht 12 in Richtung der Pfeile entlang der Außennut der Rolle 16 der Recktrommel 14 um die Rolle 16 geführt; er geht dann zur Außennut der Rolle 18 der Recktrommel 15. Der Draht läuft dann zwischen den Rollen 16 und 18 in den dafür vorgesehenen Nuten riin und her, bis er die inneren Nuten erreicht. Dabei wird er allmählich auf die Temperatur des kryogenen Fluids heruntergekühlt. Die auf den Draht 12 einwirkende Zugkraft baut sich durch Reibung allmählich auf, bis der Draht einen Punkt B der Innennut der Rolle 18 erreicht. Von dort aus geht er zu dem Punkt C der Innennut der Rolle 17 der Recktrommel 14 über. Da beide Recktrommeln mit der gleichen Winkelgeschwindigkeit rotieren, findet ein gleichförmiges Recken statt. Der Betrag der Reckung ist gleich

Ol /)O

Nach dem Punkt Cläuft der Draht weiter von der Rolle 17 zur Rolle 19 von der Innennut zur Außennut ähnlich dem Fortschreiten entlang den Rollen 16 und 18. Dabei bewegt er sich allmählich zu den Außennuten, während die Zugkräfte abnehmen. Nach Durchlaufen der Außennut der Rolle 19 verläßt der Draht 12 den Behälter 10; er wird auf der Aufwickelspulc 21 aufgenommen.

Bei den im folgenden erläuterten Beispielen enthalten alle Proben vor dem ersten Verformungsvorgang mindestens 95 VoL-⁰Zo Austenit und vor der Tieftemperaturverformung mindestens 90 Vol.-% Austenit.

Beispiele 1 bis 31

Es wurde geglühtes Blech aus rostfreiem Stahl AISI 304 verwendet, der die folgende chemische Zusammensetzung hat:

ι lenient	weniger als	UCW.-'.
C		0,0555
ς	weniger als	0 020
P		0^015
Mn	1,83
Si	0,75
Ni	8.90
Cr	18.5
Mo	0,42
Cu	0,42
V	0,03
Zr	0,03
Ti	0,U3
Al	0,02
Fe	Rest

Insgesamt

100,00

Das Glühen erfolgt auf herkömmliche Weise, indem die Stahllegierung auf eine Temperatur zwischen 980⁰C und 1150⁰C erhitzt und dann rasch abeekühlt wird.

Das Blech wird in Abschnitten vor 305 mm χ 305 mm angeliefert; die Dicke aller Abschnitte hat einen Nennwert von 1,52 mm. Proben werden entsprechend ASTM E 8 ausgeschnitten, wobei die Zugachse parallel zu der Walzrichtung des Bleches verläuft. F i g. 5 zeigt die Form der Proben. Die Abmessungen gemäß F i g. 5 haben die folgende Größe:

A - innere Meßlänge und	50,80 mm ±0,25 mm
Markierungen
B - äußere Meßlänge und	76,20 mm ±0,25 mm
Markierungen
C - Breite des Einspann	50,80 mm
abschnittes
D - Länge des Einspann-	63,50 mm
abschnittes
E - Durchmesser der Boh	19,05 mm
rung für den Einspann
bolzen
F - Abstand der Kante von	31,75 mm/25,40 mm
der Bolzenbohrung
L - Gesamtlänge	228,60 mm
R - Radius der Schulter	12,70 mm
ausrundung
W- Breite des Meß	12,70 mm ±0,25 mm
abschnittes

Die Proben werden bei 21° C (Vordehnung) und — 196° C (zweiter Verformungsvorgang) auf einer elektrohydraulischen Testmaschine Gilmore Modell ST bei einer Verstellgeschwindigkeit der Einspanneinrichtung von ungefähr 2,5 mm/min bearbeitet. Die Belastung wird mittels eines Kraftmeßdose (Gilmore 20 000 pound) gemessen. Bei 21 °C erfolgt eine Messung der Längung mit Hilfe eines Dehnungsmeß-Extensometers Instron G-51 -15, dessen Meßlänge 25,4 mm beträgt. Die Ausgangssignale für Last und Längung werden mittels eines Analogrechners in Spannung und Dehnung umgewandelt und während des Versuchs mittels eine; X-Y-Schreibers aufgetragen. Bei — 196°C wird die Dehnung dadurch ermittelt, daß die Längen zwischer den Meßmarken auf einer Probe vor und nach dem Verformen verglichen werden.

Die Verarbeitung bei —196° C erfolgt in einem isolierten metallischen Dewar-Gefäß, das derart mil flüssigem Stickstoff gefüllt ist, daß die gesamte Probe ir

id ein Bad aus flüssigem Stickstoff eingetaucht ist. Die Alterungsbehandlung geschieht in einem Ofen vom Typ Lindberg Modell 59744 in Luft Es wird angenommen daß die während des Alterns eintretende Oberflächenoxydation der Proben die resultierenden mechanischer

r> Eigenschaften nicht beeinträchtigt Die Temperatur schwankt entlang der Längsabmessung der Probe um nicht mehr als ±10° C von der voreingestellten Temperatur.

Die prozentuale Dehnung bei jeder Temperatur, d. h,

j» 21 ° C und -196° C, die Dauer der Alterung bei 400° C in π und die bei 2r C gemessenen endgültigen Eigenschaften sind in der Tabelle I zusammengestellt

Im Falle der Beispiele 1 bis 8 ist keine Vordehnung (oder erste Verformungsstufe) vorgesehen. Bei den

:> Beispielen 9 bis 33 wird mit Vordehnung gearbeitet

Die Streckgrenze bei 0,2% Dehnung und die Zugfestigkeit sind in N/mm² angegeben, die Bruchdehnung ist in °/o angegeben. Im einzelnen sind diese Begriffe oben definiert

!<> Die genannten Volumenprozente an Martensit wurden durch ein quantitatives Röntgenstrahlbeugungsverfahren ermittelt Der Rest (bis zum Gesamtwert von 100%) ist als austenitisch zu betrachten. Andere Phasen oder Verunreinigungen machen nicht mehr als 1 Vol.-% aus und bleiben vorliegend unberücksichtigt In allen Beispielen, bei denen der prozentuale Anteil von Martensit oder Austenit angegeben ist besteht der zu 100% fehlende Rest im wesentlichen aus der Phase (Martensit oder Austenit), für die kein Prozentsatz genannt ist.

Tabelle I

Beispiel	Dehnung. "'«	bei -1% <"	Altern	0.2%-Streckgrenze	Zugfestigkeit	Bruchdehnung. %	Martensit
	bei 21 C"	16.5	(h)	(N/mm¹)	(N/mm²)	bezogen auf 25,4 mm	%
1	0	21	0	841	1213	15,4	74
2	0	25	0	1109	1323	10,3	83
3	0	30	0	1419	1474	7,2	89
4	0	16	0	1378	1461		93
5	0	20	1,5	1102	1226		56
6	0	25	1,5	1419	1447	4	74
7	0	30,5	1.5	1660	1660	2	83
8	0	15	1,5	1764	1764	1	91
9	30	19	0	1137	1412	8,5	75
10	30	22	0	1357	1488	6,7	83
Il	30	26	0	1536	1578	2,5	88
12	30	15,5	0	1667	1695	1,2	94
13	30	19	1,5	1240	1592	1,7	61
14	31,5	23	1,5	1778	1840	kleiner als 0,5	76
15	30	25	1,5	1929	1929	1.7	85
16	30	1.5	2260	2260	I	90

Fortsetzung Beispiel Dehnung, % Altern

bei 21 C bei-196C (h) 0,2%-Streckgrenze Zugfestigkeit (N/mm²) (N/mm²)

Bruchdehnung, % bezogen auf 25,4 mm

Martensit %

17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31

50

51

50

51

50

51

50

60,5

60

14,5

16,5

20,5

16,5

19,5

23,5

25,5

22,5

1,5

1061
1309
1440
1481
1681
1654
1764
1860
2177
2225
2122
1612
1667
2308
2212 1426
1530
1585
1626
1750
1702
1826
1977
2191
2225
2143
1695
1757
2315
2239

kleiner kleiner kleiner kleiner kleiner

kleiner kleiner

6,6 4,2 3 1

1,8

als 0,5

als 0,5

als 0,5

1,5

1,1

als 0,5 als 0,5

67 76 83

88

62

73

89 90

87

B e i s ρ i e 1 e 32 bis 35

Bei diesen Beispielen wird die gleiche Stahllegierung wie in den Beispielen 1 bis 31 benutzt, mit der Ausnah-ne, daß das Blech eine Nenndicke von 43? mm hat. Aus dem Blech werden zwei große Proben ausgeschnitten, deren Form ähnlich derjenigen der Probe nach F i g. 5 ist. Der schmalere Meßabschnitt der Proben ist 76 mm breit und 203 mm lang. Diese Proben werden bei — 196°C einachsig gereckt und anschließend eine Stunde lang bei 400° C gealtert. Die Reckrichtung ist parallel zur Walzrichtung des Bleches ausgerichtet. Die Zugfestigkeit wird entsprechend dem ASTM-Verfahren E 8 unter Verwendung von bolzenbelasteten Proben mit 50,8 mm Meßlänge bestimmt. Die Zugfestigkeiten bei 21°C sind für jede der beiden Pi oben in Tabelle II neben Beispiel 32 bzw. 33 angegeben.

Im Falle der Beispiele 34 und 35 werden zwei Proben aus geglühtem rostfreiem Stahl 304 in Form von 638 mm dicken Blechen jeweils in acht Stichen bei 21°C auf eine Dicke von 4,72 mm gewalzt, was einer einachsigen Formänderung von 30% entspricht. Die Proben werden dann bei - 196⁰C in zwölf Stichen auf eine Dicke von 4,09 mm gewalzt, was einer einachsigen Formänderung von 16% entspricht. Die Zugfestigkeiten werdsn für jede Probe in der vorstehend genannten Weise gemessen; sie sind in Tabelle II neben Beispiel 34 bzw. 35 angegeben.

Die erfindungsgemäßen Proben der Beispiele 34 und 35 enthalten ungefähr 67% Martensit und 33% Austenit, während die bekannten Proben der Beispiele 32 und 33 ungefähr 85% Martensit und 15% Austenit enthalten.

Um die Bruchzähigkeit der verarbeiteten Proben zu ermitteln, werden daraus kompakte Zugproben hergestellt und dann eine Stunde lang bei 400°C gealtert. Die geometrische Form dieser Zugproben ist in F i g. 6 veranschaulicht. Die in F i g. 6 eingezeichneten Buchstaben haben die folgende Bedeutung und Abmessung in mm:

JO

A = Höhe der Probe

B = Gesamtbreite

C = Breite bis zur Belastungslinie D = Kerbentiefe

E - Länge des Ermüdungsrisses

F = Bruchligamentgröße

G = Dicke

H = Bolzendurchmesser X = wie veranschaulicht Y = wie veranschaulicht

Z = C-F

Ml

50,30 mm 53,98 mm 42,60 mm 22,23 mm 3,18 mm 28,58 mm

zwischen

3,94 mm und

4,19mm

9,53 mm 11,68 mm 11,68 mm 14,02 mm

Die Kompaktzugproben werden so ausgerichtet, daß der Bruchweg senkrecht (LT) zu der Reck- oder Walzrichtung steht. Die Kurzbezeichnung LT bezieht sich auf das Verfahren gemäß ASTM E 395* und gibt die Ausrichtung der Probe an. Der erste Buchstabe bezeichnet die Richtung der Belastung, während der zweite Buchstabe uie Richtung der Rißausbreitung angibt. Alle Proben werden durch eine vorhergehende Ermüdungsrißbildung mit einer scharfen Kerbe versehen. Die Proben werden einer Spannungs-Spannungs-Belastung unter Verwendung einer sinusförmigen Beanspruchungswelle von 10 Hz ausgesetzt, bis der Riß von der eingearbeiteten Kerbe aus um 3,18 mm angewachsen ist, so daß ein nicht gerissenes Ligament (Band) von 2848 mm Länge verbleibt Der verwendete Spannungsintensitätsbereich beträgt 71,4 MPa Meter; typische Rißwachstumsgeschwindigkeiten liegen in der Größenordnung von 5 χ 10-« cm/Periode. Der R-Wert, der als das Verhältnis von Kleinst- zu Höchstlast definiert ist. beträgt 0,25.

Im Anschluß an die vorhergehende Ermüdungsrißbildung wird jede Probe bis zum Bruch gezogen; die Last wird als Funktion der Verlagerung der Einspannung

aufgezeichnet Die Geschwindigkeit der Einspannbakken beträgt 127 mm/h. An Stelle eines aufsteckbaren Extensometer^ zur Messung der Rißöffnung wird ein linear verstellbarer Differentialwandler benutzt, der die Verlagerung des Lastbolzens mißt Im übrigen wird das empfohlene Verfahren zur Bestimmung des Punktes der anfänglichen Rißausbreitung entsprechend ASTM-Verfahren E 399 benutzt Die beobachtete Spannungsgröße, bei der die Rißausbreitung beginnt, ist in Tabelle II unter

»Bruchzähigkeit« angegeben. Die Werte sind nur Näherungswerte, da zur Messung der Rißöffnung kein Aufsteckextensometer benutzt wurde; infolgedessen sind sie als ÄT_eund nicht als /^bezeichnet

Außer der Zugfestigkeit der Probe vor dem Versuch und der Bruchzähigkeit sind die Versuchstemperatur (für die Bnichzähigkeit) und die Bruchart (bestimmt durch visuelle Beobachtung) in Tabelle II zusamr,'.engestellt

Tabelle II	Zugfestigkeit	Versuchütemperatur	Bruchzähigkeit K,	Bruchart
Beispiel	(N/mm²)	(C)	MPa/Meter
	1419	25	233	duktil
32	1550	-196	122	spröde
33	1688	25	226	duktil
34	1688	-196	203	teilweise
35				duktil

Die entsprechend dem bekannten einstufigen Tieftemperaturverformungsverfahren hergestellten Proben der Beispiele 32 und 33 lassen sich mit den Proben der Beispiele 34 und 35 vergleichen, die unter Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung hergestellt wurden. Dabei wird die Pro je des Beispiels 32 mit der Probe des Beispiels 34 verglichen, d*. beidf bei 25°C geprüft werden. Entsprechend erfolg» ein Vergleich der Prob«: gemäß Beispiel 33 mit der Probe na; Ί Beispiel 35, die beide bei -196° C getestet werden.

Die Zunahme der Zugfestigkeit bei der Probe 34 gegenüber der bekannten Probe 32 beträgt ungefähr 19%, während die Bruchzähigkeit nur um ungefähr 2,8% sinkt Es zeigt sich also, daß die wesentlichf: Steigerung der Zugfestigkeit nur einen geringen Einfluß auf die Bruchzähigkeit hatte, während bei den bekannten Verfahren eine Zunahme der Zugfestigkeit für gewöhnlich eine entsprechende Verminderung der Bruchzähigkeit zur Folge hatte.

ίο Während die Steigerung der Zugfestigkeit bei der Probe 35 gegenüber der bekannten Probe 33 gerade ungefähr 8,9% beträgt, wird eine drastische Zunahme der Bruchzähigkeit um ungefähr 67% erzielt; die Probe hat ihr Verhalten von spröde in teilweise duktil

)"> geändert.

Beispiele 36 bis 44

Es wird geglühter Draht aus rostfreiem Stahl AISI 302 verwendet, der die folgende chemische Zusammensetzung hat:

Element

Gew.-%

C
S
P

Mn

Si

Ni

Cr

Mo

Cu

Zr

Ti

Al

Fe

Insgesamt

	0,07
	0,021
	0,02
	0,52
	0,37
	8,5
	18,9
	0,22
	0,19
	0,05
kleiner als	0,02
kleiner als	0,01
kleiner als	0,05
	Rest

100,00

Das Glühen geschieht in herkömmlicher Weise, indem die Stahllegierung auf eine Temperatur zwischen 980°C und 1150⁰C erhitzt und anschließend rasch abgekühlt wird.

Der Draht wird zunächst (mit Ausnahme des Beispiels

36) in herkömmlicher Weise bei 21°C gereckt, wobei eine gewisse Vordehnung angewendet wird; sodann erfolgt ein Recken unter flüssigem Stickstoff entsprechend dem oben erläuterten Vorgehen und unter Zuhilfenahme der beschriebenen und in den Fi e. 1 und

2 veranschaulichten Vorrichtung. Der Draht jedes Beispiels wird dann auf konventionelle Weise zwei Stunden lang bei 400" C gealtert Die Drahtanfangsdurchmesser, die prozentuale Vordehnung bei 21° C, die prozentuale Dehnung bei —196° C und die resultierende

Zugfestigkeit sind in der Tabelle HI angegeben. Der Martensitgehalt der in jedem der Beispiele verarbeiteten Drähte (mit Ausnahme des Beispiels 36) liegt bei mindestens 60 VoL-%.

Tabelle HI	Drahtdurchmesser	Dehnung	bei -196 C	Zugfestigkeit
Beispiel		bei 21 C	(%)
	(mm)	(⁰M	20,0	(N/mm²)
	0,69	0	20,0	1757
36	0,63	20,0	16,7	1833
37	3,18	21,4	20,6	1791
38	3,02	30,9	21,1	1957
39	3,02	31,1	18,4	1922
40	2,97	38,2	16,8	1998
41	3,00	38,2	2i.4	1998
42	2,87	42,6	20,3	2074
43	2,77	55,0		2122
44

Beispiele 45 bis 55

Diese Beispiele betreffen sowohl die Zugfestigkeit als auch die Torsionsstreckgrenze.

Die Torsionsstreckgrenze kann beispielsweise bei Draht in der Weise bestimmt werden, daß ein Drahtstück von endlicher Länge um größer werdende Winkel verdreht und beobachtet wird, wenn eine erste dauernde Winkelverformung eintritt. Eine 2%-Torsionsdehngrenze ist als die Schubbeanspruchung definiert, die an der Drahtoberfläche auftritt, wenn dieser um einen Winkel verdreht wird, der ausreicht, um zu einer 2%igen dauerhaften Winkelversetzung zu führen.

Eine entsprechende Definition gilt für eine 5%-Torsionsdehngrenze. Es ist erwünscht, c'aß die Torsionsstreckgrenze von Draht, der für Federanwendungen verwendet wird, mit Bezug auf die Zugfestigkeit des Drahtes so hoch wie möglich ist.

Es wird geglühter DraM aus rostfreiem Stahl AISI 302 mit der gleichen Zusammensetzung wie im Falle der Beispiele 36 bis 44 benutzt; das bei der Verarbeitung vorgesehene Vergütungsverfahren ist ebenfalls das gleiche. Nach dem Verformen werden alle Proben in herkömmlicher Weiae bei 400°C gealtert. Das Recken oder Ziehen bei 21 °C erfolgt auf konventionelle Weise. Das Recken bei — 196°C geschieht unter flüssigem Stickstoff von — 196°C entsprechend dem oben erläuterten Verfahren und der beschriebenen sowie in den Fig. 1 und 2 veranschaulichten Vorrichtung. Der Mariensitgehalt aller bei - I96°C verarbeiteten Proben beträgt mindestens 60 Vol.-%.

Die Verarbeitung bei -196°C erfolgt in einem isolierten, metallischen Dewarbehälter, der mit flüssigem Stickstoff so weit gefüllt ist, daß die gesamte Probe in ein Bad aus flüssigem Stickstoff eingetaucht ist. Die Alterungsbehandlung wird mittels eines Ofens vom Typ Lindberg Modell 59744 in Luft durchgeführt. Es wird davon ausgegangen, daß die während der Alterung eintretende Oberflächenoxydation des Drahtes die resultierenden mechanischen Eigenschaften nicht beeinträchtigt. Die Temperatur entlang der Längsabrnessung aller Proben schwankt um nicht mehr als ±i0°C von der voreingestellten Temperatur.

Die angegebenen Volumenprozentsätze an Martensit wurden durch ein quantitatives Röntgenbeugungsverfahren ermittelt. Der Rest (zur Bildung eines Gesamtwertes von 100%) wird als austenitisch angenommen. Andere Phasen oder Verunreinigungen machen nicht mehr als 1 Vol.-°/o aus und werden vorliegend nicht berücksichtigt.

Die Zugversuche werden für alle Beispiele entsprechend dem ASTM-Verfahren E8 durchgeführt; die Torsionsversuche erfolgen in der vorstehend beschriebenen Weise.

Die Drähte der Beispiele 45,46,47 und 49 zeigen eine ausreichende Verformungsfähigkeit, da sie ohne zu brechen um einen Dorn gewickelt werden können, dessen Durchmesser gleich dem Drahtenddurchmesser ist.

Die bei 21° C durchgeführte Dehnung oder Formänderung erfolgt im Falle der Beispiele 45 und 49 bis 54 durch herkömmliches Recken, im Falle der Beispiele 48 und 55 durch konventionelles Ziehen bei voller Härte sowie im Falle des Beispiels 47 durch konventionelles Ziehen bei 'Α-Härte. Die bei -196⁰C durchgeführte Dehnung geschieht ^:n allen Beispielen, mit Ausnahme der Beispiele 48 und 55, durch Recken. Im Beispiel 46 erfolgt keine Dehnung bei 2I⁰C, während bei den Beispielen 48 und 55 keine Dehnung bäi -196° C vorgesehen ist.

Die prozentuale Dehnung, der Drahtenddunhmesser, die Zugfestigkeit nach dem Altern, die Torsionsstreckgrenze nach dem Altern und das Verhältnis von Torsionsstreckgrenze zu Zugfestigkeit sind in der Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

Beispiel	Dehnung(%) hei 21 C	hei -196 (	Dnihtencl- durehmesser (mm)	Zugfestigkeit (N/ninr l	Torsionsstreck- gren/.e 27. 5% (N/mm²) (N/mm')	1109	Verhältnis zwischen 2% Torsionsslreck- gren/c und Zugfestigkeit
45	20	20	0,630	1833	930	1061	0,51
46	0	20	0.686	1764	909	1144	0.52
47	mindestens 20	20	0.701	1860	896	978	0.48
48	mindestens 75	0	0,686	2150	723	1247	0.34
49	30.9	20,6	3.020	1957	1040	1192	0.53
50	31.1	21.1	3,012	1922	916	i26i	0.48
C I .' !	'η. έ	18,4	3,i ii 2	ι vvn	9S5	1199	0,49
52	38.2	16,8	2,990	1998	951	'?»?.	0.48
53	42.ί)	21,5	288^!	7074	1(177	1344	0.50
54	55,0	20.3	2.779	2122	1130	992	0.53
55	mindestens 75	0	2.997	1853	744	0.40

lihill

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verbessern der Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften einer austenitischen Stahl- ϊ legierung unter Anwendung des Tieftemperaturverformungsverfahrens, wobei die austenitische Stahlleigierung aus der Gruppe der rostfreien Stahllegierungen der Reihen AISI200 und 300 oder aus den nicht rostfreien Stahllegierungen besteht, die Eisen, ι ο Mangan, Chrom und Kohlenstoff enthalten, und die Stahllegierung eine Md-Temperatur von höchstens 100°C und eine Ms-Temperatur von höchstens -100°C hat, dadurch gekennzeichnei, daß die Stahllegierung bei einer Formänderung von mindestens 10% und einer Temperatur im Bereich von Md -50⁰C bis Md +50⁰C verformt wird, so daß die Stahllegierung eine Martensitphase von höchstens 10 Vol.-°/o und eine Austenitphase vo:n mindestens 9») Vol.-% hat, und daß daran anschlie- 2» Bend die Stahiiegierung bei einer Formänderung von mindestens 10% bei einer Temperatur vo;H höchstens -75°C verformt wird, so daß die Stahllegierung eine Martensitphase von mindestens 50 Vol.-% und eine Austenitphase von mindestens 10 r> VoI.-% hat

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stahllegierung anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 350⁰C bis 450° C gealtert wird. «ι

3. Verfahre:: nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem ersten Verformungsschritt die Formänderung 10 bis 80% beträgt und daß bei einem zwei'en Verformungsschritt mit einer Formänderung von 10 bis 60% und r> bei einer Temperatur von niedriger als — 100⁰C gearbeitet wird, so daß die Stahllegierung nach dem zweiten Verformungsschritt eine Martensitphass von mindestens 60 VoI.-% und eine Austenitphase von mindestens 10 Vol.-% hat. 4ii

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung bei einer Temperatur zwischen 375°C und 425°C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Martensitphase von mindestens 50 Vol.-% und einer Austenitphase von mindestens iO Vol.-% eine Zugfestigkeit von mindestens 1300 N/mm² erreicht wird und die: Zugfestigkeit um mindestens 14 N/mm² für jedes zusätzliche Prozent Martensit über 50 Vol.-% hinaus ->i> zunimmt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Martensitphase mindestens 60 Vol.-% und die Austenitphase mindestens 10 Vol.-% beträgt. v>

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als rostfreie Stahllegierung der Reihe AISI 300 ein draht- oder bandförmiges Material verwendet wird und daß dieses draht- oder bandförmige Material im zweiten Verformungs- w> schritt bei einer Temperatur von höchstens — 75°C einachsig gereckt wird.

austenitischen Stahllegierung unter Anwendung des Tieftemperaturverformungsverfahrens, wobei die austenitische Stahllegierung aus der Gruppe der rostfreien Stahllegierungen der Reihen AISI 200 und 300 oder aus den nicht rostfreien Stahllegierungen besteht, die Eisen, Mangan, Chrom und Kohlenstoff enthalten, und die Stahllegierung eine Md-Temperatur von höchstens etwa 100⁰C und eine Ms-Temperatur von höchstens etwa-100° C hat

Stahllegierungen der genannten Art sind bekannt (»Steel Products Manual: Stainless and Heat Resisting Steels«, American Iron and Steel Institute (AISI), Washington, D.G, 1974). Zu ihnen gehören beispielsweise auch die Legierungen mit den DIN-Bezeichnungen X40 Mn Cr 18 und X40 Mn Cr 22 (»Metallic Materials Specification Handbook«, E & FN Spon Ltd, London 1972, S. 655 und 656).

Als »austenitisch« werden vorliegend Stahllegierungen bezeichnet, bei denen mindestens ungefähr 95 VoI.-% des Mikrogefüges eine kubisch flächenzentrierte Struktur haben. Bei solchen Stahiiegierungen kann man sagen, daß sie sich im wesentlichen in der austenitischen Phase befinden. Die vorliegend interessierenden Stahllegierungen befinden sich im wesentlichen in der austenitischen Phase bei der Temperatur, bei welcher der erste Verformungsvorgang durchgeführt wird, und zwar ungeachtet der zuvor durchgeführten Arbeitsvorgänge oder vorhandenen Temperaturen. Beispielsweise kann eine dem ersten Verformungsschritt unterzogene Stahllegierung zuvor geglüht oder angelassen worden sein und gleichwohl im wesentlichen austenitisch sein, wenn der erste Verformungsschritt durchgeführt wird.

Das andere im vorliegenden Zusammenhang auftretende Mikrogefüge ist die als Martensit bezeichnete kubisch raumzentrierte Struktur. Sind mindestens ungefähr 95 Vol.-% des Gefüges martensitisch, ist die Stahllegierung im wesentlichen in der Martensitphase.

Das Mikrogefüge kann selbst sowohl eine Austenitphase als auch eine Martensitphase umfassen. Die vorliegend im Rahmen des Standes der Technik und hinsichtlich der Erfindung diskutierte Verarbeitung beinhaltet eine Umwandlung mindestens eines Teiles des Austenits in Martensit, wodurch das Mikrogefüge der behandelten Stahllegierung geändert wird.

Die Md-Temperatur wird als die Temperatur definiert, oberhalb derer unabhängig von der Größe der mechanischen Verformung der Stahllegierung keine martensitische Umwandlung stattfindet. Diese Temperatur kann durch einen einfachen herkömmlichen Zugversuch bestimmt werden, der bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt wird.

Die Ms-Temperatur wird als die Temperatur definiert, bei der eine martensitische Umwandlung spontan, d. h. ohne mechanische Verformung, einzutreten beginnt. Die Ms-Temperatur kann gleichfalls durch konventionelle Versuche bestimmt werden.

Einige Beispiele für die Md-Temperatur sind: