DE2646206A1 - Schleifteilchen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Schleifmaterialien bzw. -teilchen, die im wesentlichen aus Titancarbid, Zirkoncarbid und Titandiborid bestehen, sowie auf ein Uerfahren zur Herstellung dieser Teilchen.

Schleif teilchen u/erden in Schleifscheiben, Schneidsoheiben und Schleifbänder zum Schleifen oder Schneiden von Metallen und anderen harten Materialien einverleibt. Diese Scheiben, Bänder usw. werden aufgrund ihrer Fähigkeit zum schnellen Schleifen oder Schneiden mit einem Minimum an angewendeter Kraft bei langer Lebensdauer und unter Bildung einer glatten, einheitlichen Oberfläche mit einem Minimum an Strukturschaden beurteilt. Ein wünschenswertes l/erhalten dieser Scheiben, Bänder usw. ist den Schleifteilchen zuzuschreiben, die eine große Härte und chemische Inertheit gegenüber dem zu bearbeitenden Material haben müssen, wobei jedoch noch die im folgenden beschriebenen, anderen Faktoren

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von Bedeutung sind. Die geujöhnlichen, handelsüblichen Schleifteilchen sind Aluminiumoxid und Siliciumcarbid*· Diese Materialien sind billig, aber im Fall von Aluminiumoxid erfolgt eine schnelle Abnutzung, mährend Siliciumcarbid bei Verwendung bei den meisten Stählen reagiert. Für bestimmte Zwecke werden teure, hochwertige Schleif-teilchen, uiie Diamant und kubisches Bornitrid, verwendet. Diese Materialien haben eine sehr lange Lebensdauer, d.h. sie nutzen sich nur sehr langsam ab, kosten jedoch etwa das Zehntausendfache üblicher Schleifmaterialien.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Schleifkörnern mit einem ähnlichen Verhalten wie Diamant und kubisches Bornitrid bei geringeren Kosten.

Die für ihre große Härte und hohen Schmelzpunkte bekannten Übergangsmetallcarbide werden für viele Zwecke, z.B. als Schneidwerkzeuge und -formen, gewöhnlich mit einem duktilen Metallbinder, verwendet. Obgleich diese Carbide eine große Härte und hohe Schmelzpunkte haben, haben wiederholte l/ersuche zu ihrer Verwendung als Schleifmaterialien gezeigt, daß sie keine wirksame Konkurrenz für übliche Schleifmaterialien, wie Aluminiumoxid sind, insbesondere beim Schleifen eisenhaltiger Metalle (vgl. L.Coes, 3r., "Abrasives¹¹, Springer-Verlag, New York-Wien, (1971), Seite 114-116, und NSF Hard Materials Research, Bd. 1 _t Seite 92, Carnegie-Mellon University Section, Pennsylvania State University, (1972)).

Eine gewisse Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Wärmeleitfähigkeit und Zähigkeit der für Schneidwerkzeuge und abnutzungsfeste Oberflächen verwendeten ÜbergangsniBtallcarbidrgebildB wurde durch Kombinieren von einem oder

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mehreren Übergangsmetallcarbiden mit Bor oder Übergangsmetall-

und 3 497 368

boriden erzielt (vgl. die US PSS 2 806 800, 2 814 566/sowie die Österr. PS 199 886). Diese Verbesserung richtete sich gewöhnlich auf Schneidwerkzeuge, für welche Härte gegenüber der Schleifabnutzung und sehr hohe Zähigkeit gegenüber Schockbelastungen notwendig sind. Die Schneidwerkzeugtechnik hat gezeigt, daß diese Eigenschaften durch eine feine mikrostrukturelle Korngröße (0,1 /Um oder weniger) optimiert werden. Dagegen erfordert ein Schleifteilchen mit den Eigenschaften eines hochwertigen Schleifmaterial, wie insbesondere Schärfe und lange Lebensdauer, eine Kombination aus Härte und mäßiger Zähigkeit. Das Schleifteilchen hat langlebige scharfe Schneidkanten, die in gezielter Weise in Bruchteilen brechen, um frische Schneidkaten anstelle gerundeter Sehneidflächen zu ergeben« Ist die Zähigkeit zu gering, dann ist das Teilchen spröde und zerfällt beim Schleifvorgang zu schnell. Beispiele hierfür sind die harten, aber schnell abnutzenden Materialien Titancarbid und Zirkoncarbid* Im wesentlichen muß ein Schleifteilchen in einem bestimmten kontrollierten Maß bröckelig sein, wobei diese Eigenschaften bei harten chemischen Massen nur in sehr begrenztem Bereich angetroffen und offenbar noch durch eine relativ grobe Kornstruktur begünstigt wird* Die wesentlichen chemischen Bestandteile der Schleifteilchen sollten bei der Schleiftemperatur mit dem zu schleifenden Metall nicht reaktionsfähig sein. Obgleich nun die oben genannten Patentschriften viele verschiedene Übergangsmetallcarbide und Boride einschließlich solcher von Titan, Molybdän, Wolfram, Eisen, Mangan, Chrom und Silicium, beschreiben, zeigen sie in keiner Weise den begrenzten Bereich der zur Herstellung des erfindungsgemäßen,

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hochiuertigen Schleifmaterials notwendigen Verbindungen oder Verfahren.

"Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen bestehen im wesentlichen aus einer gemischten Carbidmatrix aus Titancarbid und'Zirkoncarbid, und und zuiar mindestens teilweise in fester lösungsforntj und aus 0,5-30 /um großen, in der Carbidmatrix d.ispergierten Teilchen aus kristallinem Titandiborid.

Die in der vorliegenden AnmeLdung verwendeten Teile und Prozentangaben sind, falls nicht anders angegeben, Gew.-Teile und Gem.-$„ Ferner sind, bei der Beschreibung der Schleifkörner die für die Carbid- und Boridkomponenten angegebenen Bereiche Gewichtsbereiche, bezogen auf das Gesamtgewicht der verwendeten Titan- und Zirkonkomponenten. Alle angegebenen Analysedateri beruhen dagegen auf der.Analyse des Gesamtgewichtes der Schluifteilchen<·.

Die vorliegende Erfindung richtet, sich auf Schleif teilchen, in welchen 69-94 % des Titans und Zarkons als Carbidmatrix aus Titancarbid und Zirkoncarbid anwesend sind* Mindestens ein Teil dieser Matrix liegt in Form einer oder mehrerer fester Lösungen von Zirkoncarbide (ZrC) und Titancarbid (TiC) vor, und 10-46 % der Matrix, bezogen auf das Gesamtgewicht der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und Boride, bestehen aus Zirkoncarbid* Weiterhin bestehen 6-31 % d^^s Schleifteilchens aus Titandiborid (TiB^). Die Titan- und Zirkoncarbide und Boride «lachen mindestens 80 % des gesamten Schleifteilchens aus»

In den erfindungsgemäßen bevorzugten Schleifkörnern bestehen. 10-25 % des Titan- und Zirkon geh al tx?s des Schleif teilchens aus Titandiborid, und die Carbidmatrix umfaßt 75-90 % des Titan- und

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Zirkongehaltes der Schleifteilchen, wobei 15-40 % dieser Matrix, bezogen auf das Gesamtgewicht der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und Boride, aus Zirkoncarbid bestehen.

Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen werden hergestellt durch gründliches Mischen von Zirkondiborid (ZrB₇) und TiC, möbel das TiC im Überschuß über die zur Reaktion mit der Gesamtmenge ah ZrB₂ gemäß der Gleichung TiC +ZrB₂ —^ TiB₂ + ZrC erforderliche stöchiometrische Menge anwesend istj anschließend wird die Mischung 1-60 Minuten bei einer temperatur von 19-00--2400⁰C. und einem Druck von mindestens 140,6 kg/cm zur Bildung einer heiß gepreßten kompakten Masse mit einer Dichte bei Zimmertemperatur von 4,8-5,3 g/ccm heißt gepreßt, ui'obe^i die Komponenten Vorzugsweise 5-15 Minuten bei einer-Temperatur von 1900-210O⁰C, und einem Druck von mindestens 281,2 kg/cm heiß gepreßt u/erdeny worauf man die erhaltene, heiß gepreßte kompakte Masse zur Bildung der Schleifteilchen zerkleinert. '■ : . :.

Die erfindungsgemäßen Schleif teilchen können auch in oben beschriebener Weise hergestellt werden, wobei jedoch eine Mischung aus TiC, ZrC und TiB₂ irr entsprechenden Mengen'"ZtJm"- gewünschtenProdukt unter Druck erhitzt und zur Bildung der heiß gepreßten kompäktBn Masse kombiniert uiirti.■"-"- - - - ■ ;

Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen haben eine_: Teilchengröße von -20 bis +400 mesh (US Standard Sieb) oder 814-37 /Um. Werden die Schleifteilchen in Schleifwerkzeugen, wie Schleifscheiben, verwendet, dann werden Größen.von -40 bis +200 mesh (420-74 /Um) bevorzugt. Wem die Schleifteilchen in einer ^HWickel"-masse ('lapping composition") verwendet werden sollen, so werden feinere Telkhan, z.B. Größen

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von -325 bis +400 mash (44-37 /um) bevorzugt. Die Knoop_100Q Härte dieser Schleifteilchen, gemessen an der kalten kompakten · Masse vor dem Zerkleinern, liegt zwischen 1600-2100 kg/mm *

Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen enthalten eine Matrix aus TiC und ZrC, wobei Körner aus kristallinem TiE^ durch diese dispergiert sind. Dia Carbidmatrix enthält eine oder mehrere faste Lösungen aus TiC und ZrC sowie etwas TiC odar ZrC, das nicht in die feste Lösung eingetreten ist. Die Bildung fester Lösungen in der Matrix hängt von den Verarbaitungsbedingungen, wie der Teilchengröße der Ausgangsmaterialien und den Preßtemperaturen, ab* Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen liegen mindestens 50 % des Carbids in der Matrix in fester Lösungsform vor. Dia Boridkomponent-e der Schleifteilchen liegt als Körner-aus kristallinem TiB2 mit einer Länge zwischen etwa 0,5-30 /Um vor. Diese TiB2 Körner sind in den polierten und'geätzten Oberflächen der erfindungsgemäßen Schleifteilchen unter dem optischen Mikroskop leicht sichtbar.

Die Übergangsmetallcarbide und -boride zeigen oft - in ihren stöchiometrischen Formeln - einen Mangel an Kohlenstoff und Bor* In dar Praxis kommt Titancarbid in Wirklichkeit als TiC₁ vor, mobai x=0 bis 0,5 ist. Dasselbe gilt für dia anderen, erfindungsgemäß verwendeten Übergangsmatallcarbida und -boride. Obgleich daher der Kohlenstoff- oder Borgehalt der erfindungsgemäöen Teilchen normalerweise nahe, jedoch nicht notwendigerweise gleich dem stöchiometrisohen Gehalt ist, d.h. etwa TiC_{n Q}, werden diese Präparate gewöhnlich durch ihre stöchiometrischan Formeln be schrieben. Selbstverständlich umfassen diese Formeln einen

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gewissen Mangel an Kohlenstoff und Box und erfassen nicht nur genaue stöchiometrische Produkte.

Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen enthalten mindestens 80 $ eines aus einer Carbidmatrix und Titandiborid bestehenden Carbid-Borid-Gebildes. Die Carbidmatrix umfaßt 69-94 % des Gewichtes aller Titan- und Zirkoncarbide und -boride im Schleifteilchen· Die Carbidmatrix besteht aus einer oder mehreren festen Lösungen von Titan- und Zirkoncarbiden. Die Zirkoncarbidkomponente der Carbidmatrix liegt in einer Menge von 10-46 % des Gewichtes der im Schleifteilchen anwesenden Titan- und Zirkonearbide und -boride vor. Die Boridkomponente der erfindungsgemäßen Schleifteilchen ist Titandiborid, das 6-31 '% des Gesamtgewichtes der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride ausmacht. Für optimale Gesamtschleifeigenschaften liegt die gemischte Carbidmatrix vorzugsweise in einer Menge von 75-90 % vor, während das Titandiborid in einer Menge von 10-25 % des Gesamtgewichtes der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride anwesend ist. Weiter ist die Zirkoncarbidkomponente der Matrix vorzugsweise in einer Menge von 15-40 % des Gewichtes der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride anwesend. Diese Zusammensetzungen sind in Fig. 1 als dreieckige Darstellung der Titancarbid-, Zirkoncarbid- und Titandiboridkonzentration dargestellt. Dis dicken Linien (1) definieren die erfindungsgemäßen Grenzen, während die gestrichelten Linien (2) die Grenzen der erfindungsgemäß bevorzugten Zusammensetzung definieren.

Neben den primären Komponenten der Schleifteilchen können andere Materialien in Mengen bis zu etwa 20 %, bezogen auf das Gewicht

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der Schleifteilchen, anwesend sein, solange die Struktur der

darin dispergierten, ,

Schleifteilchen, d.h. die gemischte TiC/ZrC Carbidmatrix mit/Teilchen aus kristallinem TiB₂ mit einer Länge gewöhnlich zwischen: -.-;-. etwa Q,5-30.r/U-m,. aufre.chte.rhalten bleibt. Diese Materialien, wie Bor, AlviOvy TxN_r ZrW, Silicium, Kohlenstoff, Siliciumcarbid.: (SiC),, -Boaicarbid .(B₄C), Titandioxid (TiQ₂)* Zirkondioxid (ZrO„), Titans nniai^iiEkon können i-n einer Menge anw es end; sein, die die Schleiffeigemschajften· der erfindungsgemäö&n TBilchen nicht taeeinträcjjtigfe^ -un-dvin manchen Fällen können sie zum Modifizieren der , Schli©i:f teilch eneigens.cha.f;ten .oder deshalb,züge fügt werden, um die SiEihl:e.ifteilchen für die ^cheirbenherstellun.g geeigneter zu; ......-_:

% Zusätzg- wer-den- der Mischung - der Ausgan.gsinaterialien: =

Π; A/ermablen .in.,Form„von Pulvern mit ähnli.chen . Größen - wie c·die i;Ühej^gän gsme t a,!!.carbid■?.-, χ*ηd. -bqridpu 1 ver au gefügt r-, ■

Die als Ausgangsverbindungen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schleifteilchen verwendbaren Ubergangsmetallboride und -carbide sind im Handel in Form von Pulvern verfügbar, deren Teilchen einen Durchmesser bis zu 100 /Um haben. Nach dem Mischen

"■/'.if -3iTi ■:-■-: >i"v::.r;iv. .. -_J:.-.. -^iI"" n^'r ■?■'-:.. .,,-■;; - .:- :,,-^: .-. ... ^r₁,., ^-.-d' der Ausgangsverbindungen ist ein Vermählen der Mischung, insbesondere ein langes, mehrere Tage dauerndes l/ermahlen, nicht notwendig, weil sich das gewünschte Gebilde auch aus Teilchen einer Größe von etwa 100 /U bildet, obgleich ein maximaler Durchmesser von 30 /Um bevorzugt wird. Wird dennoch etwas vermählen, dann kann eine übliche'Tonerdekugelmähle verwendet werden, und es ist" keine flüssige oder inerte Gasdecke notwendigp

Obgleich die vorliegende Erfindung an keine 'besondere Theorie oder Erklärung gebunden werden soll wird angenommen, daß Korngröße und Verteilung des TiB₂ in der gemischten Carbidmatrix hauptsäch-

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licht für das überlegene Verhalten der erfindungsgemäßen Schleifteilchen veranwortlich sind. Korngröße und Verteilung des TiB_ in der gemischten Carbidmatrix können mindestens teilweise durch die besonderen Uerfahrensbedxngungen, z.B. die Vermahlzeit, Temperatur und Dauer der Reaktion, beeinflußt werden.

Obgleich ein übermäßiges Vermählen für die Herstellung guter Schleifteilchen nicht wesentlich ist, wird ein angemessenes Vermählen, d.h. von 1-12 Stunden, bevorzugt, damit die Teilchen der

mit Sicherheit
Ausgangsmaterialien/einen maximalen Durchmesser von etwa 30 /um haben. Zur Herstellung besonders scharfer Schleifteilchen werden die Ausgangsverbindungen zweckmäßig 1-6 Stunden vermählen, weil vermutet wird, daß. ein längeres Vermählen vielleicht sin Endprodukt mit schlechteren.Brucheigenschaften ergibt, die keine scharfen Schneidkanten;erneut bilden.

Werden die Ausgangsverbindungen unter Druck erhitzt, dann kann die Mischung derselben in einer üblichen Form aus einem Graphitmantel in einer Graphitform gepreßt werden, die von losen Graphitpulver umgeben und in einen Kieselsäuremäntel eingebettet ist. Die Form wird mit einer Decke aus Stickstoff oder einem inerten Gas, wie Helium oder Argon, versehen. Die Ausgangsverbindungen können auch in einem Vakuum unter Druck erhitzt werden. In der [Praxis wird die Mischung der Ausgangsverbindungen in den Graphitmantel zwischen zwei Graphitformen gegeben und bei.erhöhten Temperaturen, wie 2000 C., hohem Druck, z.B. 281,2 kg/cm , ausgesetzt. Die hier als Haltezeit bezeichnete Dauer der Komprimierung bei Spitzentemperatur liegt zwischen etwa 1-60 Minuten, vorzugsweise etwa 5-15 Minuten. Die aus dem heißen Preßvorgang erhaltene kom-

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pakte Masse hat bei Zimmerternparatur Bins Dichte von 4,8-5,3 g/ccm.

Die Temperatur während das Pressens der Zwei-Komponenten-Ausgangsmischung (ZrB₉ und überschüssiges TiC) oder Drei-Komponenten-Ausgangsmischung (TiC, ZrC und TiEU) kann von 1900-2400⁰C., vorzugsweise von 1900-2100⁰C, betragen. Unter denselben Bedingungen von Temperatur, Druck und Haltezeit haben die aus der Zwei-Komponenten-Ausgangsmischung erhaltenen Schleifteilchen eine relativ homogene Verteilung der Körner aus kristallinem TiBg» und zwar größtenteil mit einer Länge von 0,5-10 /um in der gemischten Carbidmatrix, während die Schleifteilchen aus der Drei-Komponenten-Ausgangsmischung eine geringere Homogenität der TiB^ Teilchen und eine größere Teilchengröße, d.h. meist mit einer Länge zwischen 10-30 /um, aufweisen.

Für die beste Kombination von Eigenschaften, wie Schärfe, Brucheigenschaften und Schleifverhältnis wird die Zwei- oder Drei-Komponenten-Ausgangsmischung zweckmäßig 1-6 Stunden vermählen und 15 Minuten bei 2000⁰C. und 281,2 kg/cm² heiß gepreßt.

Die durch Behandlung der Ausgangsmischung bei hoher Temperatur und Druck erhaltene kompakte Masse kann nach verschiedenen üblichen Verfahren, wie Backenbrechen, Kugelmahlen, Stabvermahlen und Schlagmahlen, zerkleinert werden.

Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen eignen sich besonders als Komponenten von Schleifscheiben und anderen Schleifvorrichtungen, wie Schleifbänder, -papier (z.B. Sandpapier) und Honsteine. Die allgemeinen Verfahren zur Herstellung von Schleifscheiben sind bekannt. .

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Schleifscheiben umfassen Schleifteilchen, Bindemittel und wahlu/eise Füller und/oder Schleifhilfen und können für viele verschiedene Zwecke nach üblichen Verfahren hergestellt werden. Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Schleifteilchen in Scheiben mitverwendet werden, die anorganische Bindemittel, wie glas-haltige und Keramikmaterialien, Zemente, wie Magnesiumoxychlorid, Metalle, wie Kupfer und verschiedene Legierungen, oder organische Bindemittel, wie Phenolharze, Polyimidharze usiu„ vertuenden. Selbstverständlich können gegebenenfalls auch Füller und Schleifhilfen, u/ie Calciumcarbonat, Cryolit, Talkum, Schwefel, Dolomit und Siliciumcarbid, im Schleifscheibenpräparat mitverwendet werden. Die Wahl des Bindemittels und der anderen Komponenten hängt weitgehend vom beabsichtigten Verwendungszweck der Schleifscheibe ab und kann vom Fachmann bestimmt werden. Dann wird die Mischung in die gewünschte Form, z.B. als Schleifscheibe, gebracht und üblicherweise durch Erhitzen während oder nach, dem Verformen ausgehärtet.

Es gibt drei allgemeine Verwendungsgebiete für Schleifscheiben in der Industrie, nämlich (1) das Schneiden harter Materialien, bei welchem die Scheiben gewöhnlich mit Harz gebunden sind, (2) das innere Schleifen, z.B. zum Innenfinisch eines Kugellagerlaufringes oder eines Rohrabschnittes, wobei die Scheiben gewöhnlich mit einem glashaltigen Bindemittel gebunden sind, und (3) das Oberflächenschleifen, z.B. einer flachen Oberfläche, wobei die Scheiben mit einem glashaltigen oder Metall- oder Harzbinder gebunden sind.

Scheiben mit den erfindungsgemäßen Schleifteilchen sind zum Bearbeiten vieler verschiedener Materialien, u/ie Metalle, Metall-

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legierungen, Glas und Quartz, insbesondere zum Schleifen eisenhaltiger Metalle, wie harte Stahle, z.B. AISI E5210D, geeignet.

Bekanntlich .hängt in der Praxis das Verhalten einer Schleifscheibe nicht nur von den Eigenschaften der Schleifteilchen sondern auch von der Festigkeit der Bindung zwischen den Teilchen und der Scheibenstruktur, d.h. Porösität, Gewichtsverhältnis von Teilchen/Bindermaterial usw., ab. Für eine gegebene Binderart und Scheibenstruktur sind jedoch die Eigenschaften der Schleifteilchen im wesentlichen für das Verhalten der Schleifscheibe verantwortlich.

Das Verhalten der erfindungsgemäße Schleifteilchen enthaltenden Schleifscheiben kann durch Umhüllen ("cladding") der Schleifteilchen vor Herstellung der Scheibe mit Metallen oder Metalllegierungen verbessert werden. Solche Metalle umfassen Nickel, Kupfer und verschiedene Legierungen. Die Metallüberzüge können bis zu 60 Gew.-% des Gewichtes des überzogenen Schleifteilchens ausmachen.

Die Hauptkriterien zur Auswertung des Verhalten eines Schleifteilchens in einer Schleifscheibe sind (1) das Schleifverhältnis, d.h. das Verhältnis des Volumens von entferntem Metall zum Volumen der verbrauchten Scheibe, (2) die Bewahrung des Profils des Werkstückes, d.h. die Fähigkeit der Scheibe zum Bewahren einer ebenen Abnutzungsoberfläche, gemessen durch maximale Abweichung einer Spitzen-zu-Tal-Axialspur der Werkstückoberfläche während des Schleifvorgangen, (3) der Oberflächenfinisch, d.h. die Fähigkeit der Scheibe zur Bildung einer/glatten Oberfläche auf dem Werkstück, bestimmt aus mikroskopischen Spitzen-zu-Tal-flbiueichungen

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auf der Werkstückoberfläche, und (4) die Schärfe der Schleifteilchen in der Schleifscheibe, als,A. bezeichnet, d.h. der Parameter der Metallentfernung, gemessen als Uolumen des pro Minute entfernten Metalles, dividiert durch die auf der Scheibe notwendige Kraft.

Verfahren zur Bestimmung dieser Eigenschaften finden sich in einer 5-teiligen Reihe "Principles of Grinding" von R.S. Hahn und R.P. Lindsay, erschienen in Machinery Magazine, Juli bis November 1971. Es wird eine kurze Beschreibung der für die dort aufgeführten Daten verwendeten Tests gegeben

Das Schleifverhältnis ist das Verhältnis des Volumens von entferntem Metall zum Volumen der verbrauchten Scheibe. Vor und. nach dem Test wurden die Dimensionen von Scheibe und Werkstück mit einem Mikrometer auf etwa 0_f00?5 _1Πηι gemessen. Dann wurde das Volumen des am Werkstück und der Scheibe verlorenen Materials berechnet und ersteres durch letzteres dividiert. Für Schneidscheiben berechnet man zweckmäßig das Rillenvolumen im Werkstück durch Wiegen desselben vor und nach dem Test«

Die Bewahrung des Werkstückprofils ist die Fähigkeit der Scheibe, eine ebene Abnutzungsoberfläche zu bewahren und nach vielen Ansätzen dasselbe Werkstückprofil ohne Zentrieren ("truing") zu liefern. Im Gebrauch kann sich das Zentrum der Scheibe unterschiedlich von den Seiten abnutzen, oder eine Seite kann von der anderen verschieden sein, wodurch man uneinheitliche Werkstücke erhielte. Die Werkstückoberfläche wird mit einem Bendix-Proficorder gemessen. Der maximale Abstand von einer Spitze zu einem Tal einer solchen Spur wird als "Profil" bezeichnet.

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Der Oberflächenfinisch ist die Qualität der Werkstückoberfläche nach dem Schleifen. Die mikroskopischen Spitzen-zu-Tal-Abweichungen einer Bendix Proficorderspur werden als "Qberflächenfinisch" bezeichnet.

Die Schärfe der Schleifteilchen steht in Beziehung zum Parameter der Metallentfernung-A, dem pro Zeiteinheit entfernten Metall und der auf die Scheibe ausgeübten Kraft, ausgedrückt als cm /min.-kg. wird berechnet durch Messen der ecm des pro Minute pro cm Scheibenbreite entfernten Metalls als Funktion der auf die Scheibe pro cm Breite ausgeübten Kraft* Die Neigung einer Kurve der Metallentfernungsmenge gegen die angelegte Kraft ist .

Typische harzgebundene Schleifscheiben mit 25-50 VoI.-^ der erfindungsgemäßen Schle'ifteilchen zeigen gewöhnlich auf Stahl die folgenden Verhaltenseigenschaften: Schleifverhältnis 1:2600j Bewahrung des Werkstückprofils 1,27-3,81 /um, vorzugsweise unter 1,79 /umj Oberflächenf inisch 0,13-0,51 /um, vorzugsweise unter 0,25 /um; und^A. 0,0145-0,0723 ccm/min-kg.

Hochwertige Schleifscheiben zeigen einen optimalen Ausgleich der oben beschriebenen Eigenschaften. De höher das Schleifverhältnis, umso besser, solange dia anderen Eigenschaften, wie Bewahrung des Werkstückprofils, Oberflächenfinisch und«A- , nicht beeinträchtigt werden. Gewöhnlich sind eine Bewahrung des Werkstückprofils unter etwa 1^79 ,um, ein überflächenfinisch unter etwa ' 0,51 /um und eine Schärfe, d.h._A., von mindestens 0,0361 ccm/minkg, Eigenschaften einer hochwertigen Schleifscheibe.

Bei den Analysen wurden Titan und Zirkon durch Röntgen-Fluoreszenz bestimmt« Etwa 0,154 g Probe wurden in Luft bei 1000 C.

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über Nacht oxidiert und in Borax in einem Platinschmelztiegel· bis zum Lösen der Probe geschmolzen. Dann wurde die Schmelze zur Bildung einer Tablette auf eine auf 35O⁰C. vorerhitzte Aluminiumplatte gegossen, die auf einer Seite unter Verwendung einer 45 Micron Diamant-Polierscheibe zu einer optisch flachen Oberfläche geschliffen wurde. Die Tablette wurde in einem General Electric XRD-6 Spektrographen analysiert. Die Ziel-Röntgenröhre aus Platin wurde bei 50 kV/60mA für Ti und bei 35 kV/5mA für Zr unter Verwendung von Ti, ^ und Zr. , Spektrallinien erster Ordnung betrieben. Die Strahlung wurde durch ein LiF Analysekristall disper» giert und mit einem Szintillationszähler festgestellt. Die PulshöhB wurde analysiert und Daten für eine 100-Sekunden-Periodegesammelt. Die Röntgen-Intensitäten wurden mit Kalibrierungskurven verglichen, die aus in Borax unter identischen Bedingungen geschmolzenen, reinen TiO„ und ZrO Standards hergestellt worden waren.

Der Kohlenstoff wurde durch einen "Leco" Kohlenstoffanalyzer bestimmt, in welchem Proben in Sauerstoff verbrannt und CO in einer Absorptionskolonne ("absorption train") bestimmt wurde. Bor wurde durch Schmelzen der Probe mit Carbonat, Lösen in HCl und Titrieren mit NaOH in Anwesenheit von Mannit bestimmt.

Geringfügige Verunreinigungen wurden durch spektrographische Analyse in einem Gleichstrombogen unter Verwendung eines 3arrell~ Ash "plane grating" Spektrographen von 3,4 m, Modell 7a-7100, bestimmt.

Die Dichte der Schleifteilchen wurde durch Flüssigkeits- oder Luftverdrängung bestimmt. Bei einem Verfahren wurden etwa 5-10 g

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Schleifteilchen (-60/+170 mesh .oder -250/+88 /Um) in eine

zum Messen des '

Flasche von 25 ccm/spez. Gewichts gegeben und das Volumen der Probe durch die Alkoholverdrängung berechnet. Bei einem anderen Verfahren wurden größere Proben bis zu 100 g durch einen Luftvergleichs-pycnometer, Beckrnan Modell 930, gemessen»

Die nach diesen Verfahren bestimmte Dichte ist ausgedrückt als "offensichtliche Dichte" und unterscheidet sich von der echten Dichte der anwesenden Phasen durch die Porösität der kompakten Masse. Die erfindungsgemäßen Schleifteilchen' haben eine Porösität unter etwa 5 %.

Die Mikrohärte auf der Knoop Skala wurde bestimmt an einem Tukon Tester, Modell MO, hergestellt von der Wilson Mechanical Instrument Division, American Chain and Cable Co«, Ins, Grobe Fragmente der kompakten Masse wurden in Bakelite eingebettet und mit aufeinanderfolgend feinerem Diamentschleifmaterial mit einer abschließenden Größe von 1 ,um poliert. Für jede Bestimmung erfolgten 10 Messungen auf der polierten Oberfläche mit einer angelegten Belastung von 500 oder 1000 g, die 15 Sekunden aufrechterhalten wurde.

Die Phasenanaly.se erfolgte durch Röntgen defleküon unter Verwendung einer Debye-Scherrer Pulverkamera mit Cu. , Strahlung aus einer Norelco 12045B Einheit bei 40 kV/20mA und 5-10 Stunden 'Bestrahlung Zusammensetzungen der festen Lösungen wurden aus den Gitterkonstanten durch Bezug auf Kurven des Gitterparameters gegen die Zusammensetzung der Systeme TiC-ZrC und TiB₃-ZrB₂, erschienen in ^>JA Handbook of Lattice Spacings and Structures of Metals and

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Alloys" von W.B. Pearson (1964), berechnet.

Die Titandiboridkrxstallgröße wurde durch optische Mikroskopie bestimmt. Nach dem zur Mikrohärtenbestimmung verwendeten Verfahren wurden polierte Oberflächen hergestellt. Man erhielt einen guten Kontrast zwischen der TiE^ Phase und der gemischten Carbidmatrix durch elektrolytische Ätzung für etwa 1 Sekunde bei 2 Volt in einer sauren Lösung aus 30 % HF, 5 % HNO₃ und 1 % ^₂ ^Q2 ^hei Zimmertemperatur. Es wurden verschiedene Dunkelf-eld-Mikrophotagraphien mit einem Leitz Panphot Mikroskop bei 500-facher Vergrößerung auf einem Polaroid-47-Film gemacht. Dann wurden diese Photographien auf 20 χ 25 cm vergrößert und etwa 50 TiB₂ Körner gemessen.

Beispiel 1_

120 g handelsübliches Titancarbid-und 80 g handelsübliches Zirkondiboridpulver mit einem Teilchendurchmesser bis zu 100 /um wurden gründlich gemischt und mit 100 ecm Tetrachloräthylen in einer einer üblichen Porzellankugelmühle mit 12,4 cm innerem Durchmesser und 14,9 cm äußerem Durchmesser sowie Tonerdekugeln von 0,95 cm Durchmesser 32 Stunden bei 60 rpm vermählen. Die vermahlene Pulvermischung wurde zur Entfernung des Tetrachloräthylens luftgetrocknet. 40 g Pulvermischung wurden in eine zylindrische Graphitform von 2,54 cm innerem Durchmesser gegeben, die von Graphitpulver umgeben war, und bei 2000 C. und 281,2' kg/cm 5-15 Minuten unter Stickstoff gepreßt. Die Erhitzungszeit auf 2ODO⁰C. betrug 25-30 Minuten. Bei Beginn des Erhitzens wurde ein Druck von 140,6 kg/cm angelegt und dann auf 281,2 kg/cm erhöht, als die Form eine Temperatur von etwa 1900⁰C. erreichte; dieser wurde für den Rest des Erhitzens und über die Temperaturbewahrungsdauer

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aufrechterhalten. Dann wurde die Form abkühlen gelassen und die kalte kompakte Masse entfernt.

Um die so gebildete Masse als Komponente eines Schleifwerkzeuges geeignet zu machen, wurde sie in einem üblichen Backenbrecher zerkleinert und dann von Hand in einem Stahlmärser zerstoßen. Dann wurde das zerstoßene Produkt in vier Fraktionen von Schleifteilchen mit den folgenden US Standard Siebgrößen gesiebti + 20, -20/+40, -40/+80 und -80 (+840 ,u, -840/420 ,u, -420/+177 /U und -177 /u).

Dieses Verfahren wurde zweimal wiederholt und die erhaltenen Schleifteilchen zu einem Gebilde verarbeitet,

Elementaranalyse der Teilchen:

Ti 42,5 %, Zr 26,3 %, C 6,8 % und B 7,2 % (Gew.)

Dies entsprach 38,7 % TiC, 34,6 % ZrC und 26,7 % TiB₂- Laut Röntgenbrechung waren TiB und zwei feste Lösungsphasen aus TiC und ZrC anwesend. Fe war in einer Menge von etwa 0,5 %_f teilweise als OberflächenvBrunreinigung auf den Teilchen durch d'en~ Zerkleinerer, anwesend. Die Gesamtmenge anderer Schwermetallbsstandteile (einschließlich Cr, Co, Mn, Ni, Mo, Cu, Pb, Ag) betrug weniger als 1 Gew.-^. Von den leichteren Elementen waren Al, Si, Ca₁Mg in einer Gesamtkonzentration von etwa 2,2 % anwesend. Diese Elements dringen in die Probe hauptsächlich während des Vermahlens der Ausgangspulver ein. Der Sauerstoff- und Stickstoffgehalt der Probe lag unter dem feststellbaren Wert der Röntgenbrechungsanalyse für Oxid- oder Nitridphasen.

Die mittels Luftpycnometer bestimmte Dichte betrug 5,07 g/ccm.

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Die Knoop_50ü Mikrohärte betrug 1985.

1Gg der -40/+80 mesh (-420/+177 ,u) Schleifteilchen u/urden mit 3,5 g Epoxyharz (Devcon F) als Binder und 1 g NaCl für Porosität gemischt und in einer Aluminiumform zu einer kleinen inneren Schleifscheibe verformt, die bei Zimmertemperatur gehärtet wurde. Sie hatte die folgenden Dimensionen,: äußerer Durchmesser - 1_f9 cm, Breite 1,9 cm und Krümmung 0,95 cm*

Die Scheibe tuurde durch Schleifen der Innenseite eines 2,54 cm AISI Nr. C1G20 Stahlrohres auf einer Dones & Shipman Schleifmaschine getestet, und zwar bei folgenden SchTeifbedingungenr 16 500 rpm Spindelgeschuiindigkeit, 82 rprn Spannkopf geschwindigkeit, 5 Minuten Schleifzeit und Kühlung mit Wasser, das Norton 203 Schleifflüssigkeit enthielt.

Am Schluß mar der Scheibendurchmesser um 0,013 mm verringert,, und der innere Durchmesser des Rohres uiar entlang eines 2,54 cm Abschnittes um 0,041 mm erhöht. Dies entspricht einem Schleif«= Verhältnis von 5,7, berechnet aus der Formel:

_n inner. 0 d,Rohres „ Erhöh.d.Rohr-0 _w Schleif dauer äiißer. β d.Scheibe Vermind«,d.Scheiben-^ Scheibenbreite

Kontrolle A

Eine Kontrollscheibe ähnlich der von Beispiel 1 wurde aus einem handelsüblichen Aluminiumoxid für Schleifziuecke (-40/+8Ö mesh oder -420/+177 /u) anstelle des Schleifmaterials von Beispiel 1 hergestellt. Das Testen erfolgte unter identischen Bedingungen für dieselbe Zeitdauer. Nach dem Test war der Scheibendurchmesser um •0,013 mm verringert, mährend der Rohrdurchmesser (innen) nur um

- 19 -

709817/09BZ .

0,0051 mm entlang eines 2,54 cm Abschnittes erhöht war. Dies ent-.sprach einem Schleifverhältnis von 0,7.

Beispiel 2

Wie folgt wurden 4 Ansätze für Schleif te ilcTien hergestellt: 120 g handelsübliches Titancarbid- und 80 g handelsübliches Zirkondiboridpulver mit einem Teilchendurchmesser mit zu 100 /Um wurden gründlich gemischt und in einer üblichen Porzellankugelmühle ähnlich der von Beispiel 1 4-12 Stunden bei 60 rpm [trocken vermählen* 100 g der Pulvermischung wurden in eine zylindrische Graphitform von 5,08 cm innerem Durchmesser, die von Graphitpulver umgeben war, gegeben und bei 2000 C. und 281,2 kg/cm 5-15 Minuten unter Stickstoff gepreßt. Die Aufheizzeit auf 2000⁰C. betrug 3 Stunden. Zu Beginn des Erhitzens wurde ein Druck von 140,6 kg/cm angelegt, der auf 281,2 kg/cm erhöht wurde, nachdem die Form eine Temperatur von etwa 1900⁰C. erreicht hatte, und für die restliche Aufheizzeit und während der Temperaturhaltedauer aufrechterhalten wurde. Dann wurde die Form abkühlen gelassen, die kalte kompakte Masse wurde entfernt und wie in Beispiel 1 zerstoßen und gesiebt» Das Verfahren wurde 4 Mal wiederholt und die erhaltenen Schleifteilchen verformt.

Laut Analyse enthielten diese Schleifteilchen 47,1 % Ti, 31,2.$ Zr, 7,4 % C und 7,0 % B, was 40,3 % TiC, 36,3 % ZrC und 23,4 % TiB₂ entsprach« Ferner waren noch 1 % Si und 0,8 % Al sowie insgesamt etwa 1 % Schuiermetalle anwesend.

Die offensichtliche Dichte der Schleifteilchen betrug 5,20 g/ccm*

Eine Schneidscheibe von 0,16 cm Diche und 12,7 cm Durchmesser wurde unter Druck aus einem Präparat verformt, das im wesentlichen aus

- 20 -

709817/0952: .

200 g Schleifteilchen von -40/+80 mesh (-420/+177 ,um), 36 g Phenolharz, 15 g Cryolitpulver und 9 g Furfural bestand. Die Schneidscheibe iuog 63 g und hatte eine Dichte von 3,38 g/ccm.

Die Schneidscheibe wurde auf eine sich bei 3450 rpm drehende Spindel montiert, ums eine Oberflächengeschwindigkeit auf der Scheibenkante von 1377 m/min ergab. Der Test erfolgte an den in Tabelle 1 aufgeführten Oberflächen.

(Schleif) ·

Die Schneid/verhältnisse wurden durch Wiegen der Scheiben und Werkstücke vor und nach jedem Test berechnet. Es wurden zwei Kühlflüssigkeiten verwendet, nämlich einfaches Wasser und eine Öl/ Wasser-Mischung aus 1 Teil "WB Grinding Concentrate 1500" zu Teilen Wasser.
Kontrolle B

Aus einem handelsüblichen AluminiumüxidschlBifmaterial von -40/+80 mesh Größe (-420/+177 /u) anstelle des Schleifpräparates von Beispiel 2 wurde eine Schneidkontrollscheibe der obigen Art und Größe hergestellt. Das Präparat zur Herstellung der Kontrollschneidscheibe bestand im wesentlichen aus 748 g Aluminiumoxid, 179 g Phenolharz, 73 g Cryclit und 45 g Furfural. Die fertige Kontrollschneidscheibe wog 48 g, hatte eine Dichte von 2,59 g/ccm und enthielt denselben Volumenprozentsatz an Schleifteilchen wie die Schneidscheibe mit den Schleifteilchen von Beispiel 2,

Die KontrollschnBidscheibe wurde wie in Beispiel 2 getestet; die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Kontrolle C

Aus einem handelsüblichen Silicliumcarbidschleifmaterial von -40/+80 mesh Größe (-420/+Ϊ77 /u) anstelle des Schleifteilchenpräparates von Beispiel 2 wurde eine Kontrolschneidscheibe der obigen

- 21 -

7 0 9 817/0952

" 26Α6206

Art und Größe hergestellt, so daß sie denselben Volumenprozentsatz an Schleifteilchen wie die Schneidscheibe mit den Schleifteilchen von Beispiel 2 enthielt. Das Präparat zur Herstellung der Kontrollschneidscheibe bestand im wesentlichen aus 7Q6 g Siliciumcarbid, 209 g Phenolharz, 85 g Cryolit und 53 g Furfural.

Das Testen erfolgte gemäß Beispiel 2, die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

- 22 -

7 09817/0952

Tabelle 1

getastete Oberfläche

getestete Schneid· sch eiba

Schleif- bzw. Schneidverhältnis Kühlmittel

Wasser

Ql/Wasser

rostfreier Stahl mit geringen
Kohlenstoffgehalt (AISI No. 303)

Nickellegierung (76 % Ni, 15,5 % Cr,,
% Fe)

Titanlegierung (88,86 % Ti, 6_t6 % Al,
4,2 % V, 0,16 % O₀, 0,13.$ Fe, 0,03 % C,
0,008 % N, 0,006 $ H)

Beispiel 2 Kontrolle B Kontrolle C

Beispiel 2 Kontrolle B Kontro.lla C

Beispiel 2 Kontrolle B Kontrole C,

Starrett-Stahl No. 496 (96,7 % Fa, 1,2 % Mn, Beispiel 2 0,9 % C, 0,5 % Cr, 0,5 % W, 0,2 % u) Kontrole B

Kontrolle. C 7,9 3,9 3,4

4,6 1,6 2,2

3,9 2,9 1,2

5,7 1,7 2,4

11,3 6,8 4,9

14,1 6,5 1,7

8,2 3,2 2,1

K) O CX)

Die Daten won Tabelle 1 zeigen, daß die aus Schleifteilchen von Beispiel 2 hergestellten Scheiben den aus üblichen Schleifteilchen erhaltenen Scheiben überlegen sind,
Beispiel 3b is 18

200-g-Mischungen aus handelsüblichen Titancarbid-, Zirkoncarbid-, Titandiborid- und Zirkondiboridpulvern mit Teilchen mit einem Durchmesser bis zu 100 /um wurden in den in Tabelle 2 genannten Verhältnissen gründlich gemischt«, Die Pulver wurden in einer Porzellankugelmühle ähnlich der von Beispiel 1 mit Tonerdekugeln von 0,95 cm Durchmesser oder in einer mit Kautschuk ausgekleideten Kugelmühle von 14,6 cm innerem Durchmesser und 16,2 cm äußerem

Durchmesser mit 0,64 χ 0,64 cm großen zylindrischen körpern aus 94 % Wolframcarbid und 6 % Kobalt

bei 60 rpm 6 Stunden vermählen. · ■

Danach betrug die maximale Teilchengröße im Pulver etiüa 30 /unu Etwa 100 g der Mischung wurden in eine zylindrische Graphitform mit einem Durchmesser von 5,1 cm gegeben und unter gasförmigem Stickstoff in Anwesenheit von losem Graphitpulver im Raum um die Form induktionserhitzt. Die Aufheizzeit betrug gewöhnlich etiua 3 Stunden. Die Mischung wurde 15 Minuten auf der in Tabelle 2 genannten Spitzentemperatur gehalten und bei 281,2 kg/cm gepreßt. Zu Beginn des

Aufheizens wurde ein Druck von 140,6 kg/cm angelegt und auf 281 _f2 kg/cm erhöht, als die Formtemperatur etwa 10O°C. unter der endgültigen Temperatur lag; dieser Druck wurde für die restliche Äufhzeit™ zeit und während der Temperaturhaltedauer aufrechterhalten* Nach Abkühlen der Form wurde die kalte kompakte Masse entfernt und in einem üblichen Backenbrecher und anschließend von Hand in einem Stahlmörser zerkleinert. Das zerstoßene Produkt wurde zu den

- 24 -

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folgenden US Standard-Siebgrößen gesiebt: +60 (+250 /u), -60/+80 (-250/+177 /u), -80>10D (-177/+149 ,u) , -100/+140 (-149/+105 /u), -140/+170 (-105/+88 u) und -170 (-88 ,u) .

Die Ausgangszusammensetzung der Pulvermischungen, die Mahlmedien und Mahldauer, Die Heißpreßtemperatur und Haltezeit, die offensichtliche Dichte, Knoop^ggg Mikrohärte und Zusammensetzung des Produktes sind in Tabelle 2 aufgeführt.

In Tabelle 3 sind die Elementaranalysen der Schleifteilchen angegeben.

Mikroanalysen verschiedener Proben mit einer Applied Research Laboratories Elektronensande, Typ EMX, Modell 21000-11, zeigten Gebiete hoher Konzentrationen an Ti und C, Zr und C, Ti und B, jedoch nicht an Zr und B. Dies zeigt die Abwesenheit von ZrB^ im Produkt, mindestens in dem dem Auflösungsvermögen des Verfahrens entsprechenden Maß. Dieser Schluß wurde durch Röntgenbrechungsmuster der Pulver unterstützt, in welchen ZrB₂ Linien fehlten. Wie durch die Phasenanalysen in Tabelle 3 gezeigt, umfaßte das Produkte TiB₂ plus Carbide von Ti und Zr mindestens teilweise in einer oder mehreren festen Lösungen.

Polierte und geätzte grobe Fragmente der kompakten Massen wurden auf TiB₂ Teilchengröße untersucht. Wie festgestellt wurde, lag das TiB₂ als Körner von 0,5-30 /Um Längs vor.

- 25 -

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Tabelle

■»α ο to

•	No.	, Ε	TiC	(Gau/,	35	TiB?	Varmethlan	zeit l_ I	Heißpressan	Zeit
	. Montr,."		90			m	, Medium	stn	Temp.	min
Kor.tr.		It	ZrB?	ZrC	m		6	, C.	15
3		80	10	—	m	Al2O3	ti	2000.	It
4		Il	Il	-	m	fi	Il	It	Il
S		Il	20	- *	m	Il	It	Il	It
6		"70	It		" 12	If	• 1	Il	Il
7		Il	tt		It	11	tt	It .	It
8		60		18	'_	tt	ti	It	11
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^ ro ο vo CD cn I

Tabelle 3 Fortsetzung
Phasenanalyse durch Röntgenbreehung

No.	Phase	Gxtterkonstanten (A^) a c ~	3.20	fnasen- t zus.setz.	jew.-*	ro CD
Kontr. D Kontr. E	Kubisch Hexagonal	4.32 3.01	3.22	• TiC TiRz	94 6	cn
3 I	Kubisch Kubisch . · Hexagonal	4.34 4.62 3.01	3.24	CTi.97Zr.03JC CTi! 24-Zr. 76) C TiB?	/0 IS 12	CD CD
6 7	iyubsich KUDlSCh Hexagonal	' 4.36 4.62 3.01	3.22	(Ti.93Zr.07JC CTi.24Zr,76)C TiB?	77 11 12
8 9	Kubisch Kubisch Hexagonal	4.61 4.33 ■3..02	3.20	CTi.262r.74JC TiC TiB2	44 31 25
10 11	Kubisch 'Kubisch Hexagonal	4.61 4.33 3.02	3.21	CTi.26Zr.74J C T1B2	44 31 25
12 13 IUr	Kubisch Kubisch Hexagonal	4.60 4.32 3.01	3.22	' TiC* TiB?	45 30 s 25
15	•Kubisch 'Kubisch , Hexagonal	4.34 · 4.61 3.01	3.23	CTi.97Zr.03JC. * TiB2	59 19 22
16	■Kubisch Kubisch Hexagonal	4.61 4.33 3.01	3.21-	CTx„2öZr.74)C TiC TiB?	34 S4 12
Kontr. F	Kubisch Kubisch Hexagonal	4,58 4.32 3.00	3.21	TiC* TiB2	60 9 31
17	Kubisch Kubisch ' Hexagonal	4,S9 4.32 3.01	3.20	TiB?	Sl 29 20
18	Kubisch Kubisch , Hexagonal	4,58 4*32 3.01	3.43 3.29	(Ti,35Zr,6S)C TiC T1B2	39 31 30
Kontr, G	Kubisch Hexagonal Hexagonal	4.64 3.11 3,OS	3.24	CTi,i7Zr.83JC (Ti.33Zr067)B2	52 61 7
Kontr. H Kontr, I	■Kubisch , Hexagonal	4.52 3,00	3.21	TiC TiB2	96 4
Kontr. J	kubisch , Hexagonal	, 4.29 3,00	TiC	70 30

Al·

Nach üblichen Verfahren wurden Testscheiben mit Kranz hergestellt. Die Schleifteilchen wurden wurden mit einem Phenolharz, das anorganische Füller, wie Dolomit, CaCO, und fein zerteiltes SiC, enthielt, gemischt und dann heiß um einen zylindrischen Aluminiumkern gepreßt. Die Schleifkörner machten 25 % des Scheibenuolurnens ausschließlich des Kernes aus, während die restlichen

("rimmed wheels") 75 % aus Harz und Füller bestanden. Die Kranzscheiben/waren 1,59 cm breit mit einer Kranzdicke von 0,16 cm« Der Scheibendurchmesser uariierte von 3,18 bis 4,45 cm. Die Schleifteilchengrößen und Scheibendurchmesser sind in Tabelle 4 angegeben.

Die Scheiben wurden auf AISI E52100 Stahl mit einer inneren Schleifvorrichtung mit kontrollierter Kraft, Modell ICF70, hergestellt von der Cincinnati-Milacron Corp., Heald Division, getestet. Die Maschine arbeitete mit einer Scheibengesohuiindigkeit von 1951 m/min, einer Arbeitsgeschwindigkeit von 61 m/min, einer konstanten Abwärtsführung von 0,016 ccm/min pro 2,54 cm Scheibenbreite und einer axialen Reziprokationslänge von 0,152 cm. Die Scheiben wurden mit einem becherartigen, rotierenden, bei 420 rpm oder 335 m/min laufenden DiaBiant-ⁿdresser" mit einer Führung von 0,010 cm/Umdrehung und einer "dress"-Tiefe von 0,0005cm auf den Durchmesser ausgerichtet. Scheiben und Werkstück wurden nach Beendigung von 5, 30, 55 und 80 Schleifvorgängen nach dem Ausrichten gemessen. Jeder Schleifvorgang bestand aus einem groben Schleifen von etwa 10 Sekunden bei der obioen Führungsgeschwindigkeit und

fAuslaufzeit)

einer anschließenden "sparkout"-Zeii/, bei welcher die Scheibe das Werkstück unter Verwendung und Verminderung der Daflektion des dorthin während das groben Schleifans gegebenen System ausschliff.

- 30 709817/0952

Bei ScHleifversuch 25-28, 50-53 und 75-78 wurde der Druck in Anteilen uon etwa 0,70 kg/cm vermindert, um die Fletallentfernungsgeschwindigkeit als Funktion der auf die Scheibe angelegten Kraft zwecks Berechnung von .A. , dem Metallentfernungsparameter, zu bestimmen. In ähnlicher Weise wurde ein Anfangswert von^i vor Versuch 1 mit vorangehenden und anschließendem Ausrichten bestimmt. Für jede Probe wurde der Durchschnitt von 4 Werten des Schleif Verhältnisses, Profil und Finisch ermittelt Die Ergebnisse der Schleiftests sind in Tabelle 4 angegeben»

- 31 -

Tabelle 4

Schleif ergebn is ss (Durch schnitt su/er te)

No.

Korngröße US Standard

mesh Scheiben-•lncnes

Profil microinches

Finisch microinches

\^1q5

cu.in/min.Ib.

Sohleifverhältnis

CO₁
Cn

Kontr· Kontr. 3 4 5 6 7 8 9

"10 11 · 12 13 14 15 16

Kontr; ' 17 IS

Kontr«

■Kontr»

Kontr,

Kontrw

60/80	1-1/4
80/100	If
60/80	It
80/100	It
140/170	1-1/2
80/100	ft
140/170	1-3/4
80/100	1-1/4
140/170	1-1/2
80/100	1-1/4
140/170	1-1/2
80/100	It
80/100 "	ΪΓ
140/170	it
80/100 · '	1-3/4
80/100	1-1/2
80/100 . ' . ·	1-3/4
80/100	1-1/2
80/100	1?
80/100	1-1/4
80/100
140/170 en /t ΛΛ	Ί-1/2 73

86 89 52 83 56 90 40 S3 81

. 64

126 68 64 6S

130 9S

HS 98

101 80 86

' 98 197

16

16

13

13

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12 8

10

11

12

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2Q

35

55

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133

127

112

60

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133

61

64

140

47

67

46

54·

56

50

63

133

'

'489

S63 1206 1940 1380

9SO 2S73 1SS8 1597 1351 1061 1070 1264 1520 1064 1283'

500 1021

967 0

707 1290

610

CD NJ CD

Beispiel 19 bis 42 -$ί-

Diese Beispiele erfolgten zur Bestimmung der Wirkung einer weiteren Änderung der Verfahrensbedingungen, wie Uermahlzeit, Heißpreßhaltedauer und -temperatur und geringfügige Zugabe anderer Elemente zu den Schleifteilchen auf die Schleifeigenschaften. Die Herstellung und das Testen erfolgten nach den Verfahren von Beispiel 3 bis 18. Zusammensetzung, Verfahrensbedingungen und Schleifergebnisse sind in Tabelle 5 und 6 aufgeführt. :" Kontrollen K bis N

Vergleichsweise ujurden 4 Scheiben mit nicht erfindungsgemäßen Schleifteilchen nach den Verfahren von Beispiel 3 bis 42 getestet, und zwar u/ie folgt:

Kontrolle K - übliche, mit glashaltigem Binder gebundene Tonerdeschlei fsehe ib e

Kontrolle L und M - 2A Tonerde Schleifteilchen, nach dem Verfahren von Beispiel 3 bis 42 in harzgebundene Scheiben gearbeitet Kontrolle N - handelsübliche kubische Bornitridscheibe.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt.

- 34 -

709817/09S2

Tabelle

co ι is»

Ausgangskomponenten;

ZrB2

20

ZrC

18

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Gew.-?6

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Zeit

Heißressen

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Tabelle 5 Fortsetzung

Mo. 19

20 21

22

23

Zk

25 26

27 28

51 32

IJ

37

38

39

kZ

+ == berechnet aus der Ausgangs zusaimnens et zung

	j-XUUU Mikrohärte	Gew.	S auf Ti,	8	IS	•	•	*	3	Zr Carbid/	2	•	M	Gew. -4> aller	•	m	•	m	Al2O3
Offensicht Dichte et/ com	•kg/mm		Borid-Basis	7	Il				.6					anderen.				m
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Claims (1)

1. Patentansprüche

   (iy- Schleifteilchen, im wesentlichen bestehend aus 69-94 Gem.-% einer Carbidmatrix aus Zirkoncarbid und Titancarbid, die mindestens teilweise in Form einer oder mehrerer fester Lösungen aus Zirkoncarbid und Titancarbid vorliegt, mit der Bedingung, daß das Zirkoncarbid in einer Menge von 10-46 Getu.~%_f bezogen auf das Gesamtgewicht der anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride, anwesend ist, und 6-31 Gew.-% kristallinen, in der Carbidmatrix dispergierten Titandiboridkörnern.

   2,- Schleifteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbidmatrix in einer Menge von 75-90 Gew.-% der gesamten anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride anwesend ist und das kristalline Titandiborid in Bxner Menge von 10-25 Gew, -% anwesend ist.

   3.- Schleifteile hen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoncarbid in einer Menge von 15-40 Gew.-jS der gesamten anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride anwesend ist.

   4.- Schleifteilehen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoncarbid in einer Menge von 15-40 Gew.-% der gesamten anwesenden Titan- und Zirkoncarbide und -boride anwesend ist.

   5.- Schleifteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandiborid als Körner von 0,5-30 ,-um anwesend ist.

   6.- Schleifteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sis eine Größe von -20 bis +400 mesh haben*

   7.- Schleifteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie sine offensichtliche Dichte von 4,8 bis 5,3 g/ccm haben.

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   8.- Verfahren zur Herstellung der Schleifteilchen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

   (1) Zirkondiborid und Titancarbid mit jeweils 1-10 /Um in der maximalen Dimension gründlich mischt, ujobei das Titancarbid in« Überschuß über die zur Reaktion mit der Gesamtmenge des anwesenden Zirkondiborids notwendigen stöchiometrischen Menge anwesend ist,

   (2) die Mischung aus Stufe (-1) 1-60 Minuten bei einer Temperatur von 1900-2400 C. und einem Druck von mindestens 140,6 kg/cm zur Bildung einer heißgepreßten kompakten Masse heiß preßt und

   (3) die heißgepreßte kompakte Masse aus Stufe (2) zur Bildung der Schleifteilchen zerkleinert.

   9.- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Stufe (1) 1-12 Stunden vermählen und 5-15 Minuten bei einer Temperatur von 1900-2200°C. und einem Druck von mindestens

   140,6 kg/cm heiß gepreßt wird.

   10,- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Stufe (1) 1-6 Stunden vermählen und 15 Minuten bei 2000⁰C. und 281,2 kg/cm² heiß gepreßt wird.

   11·- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe (1) vertuendete Mischung im wesentlichen aus vorherbestimmten Mengen an Titancarbid, Zirkoncarbid und Titandiborid besteht»

   12.- Schleifmaterial aus der Gruppe von Bändern, Scheiben, Papieren und Honsteinen aus einem Träger, einem Bindemittel und Schleifteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Material Teilchen mit der Zusammensetzung von Anspruch 1 enthält«

   13.- Schleifscheibe, bestehend aus einem oder mehreren Bindemitteln aus der Gruppe von glashaltige» und Keramikmaterial,

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   ~'^w " 26A6206

   organischen Harzen, sowie Zement- und Metallbindern, einem Füller und einer Schleifhilfe in Kombination- mit Teilchen, die aus 69-94 Gew.-% einer gemischten Carbidphase aus ZrC und TiC bestehen,
   wobei diese gemischte Carbidphase mindestens teilweise in Form
   einer oder mehrerer fester Lösungen von ZrC und TiC anwesend ist, und 6-31 Gew.-/o in der gemischten Carbidphase dispergieren Körnern von kristallinem TiB₂*

   Der Patentanwalt;

   098 17/3%5 2