DE2642252A1 - Verfahren zur behandlung nicht biologisch abbaubarer industrieller abwaesser - Google Patents

Verfahren zur behandlung nicht biologisch abbaubarer industrieller abwaesser

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DE2642252A1 DE19762642252 DE2642252A DE2642252A1 DE 2642252 A1 DE2642252 A1 DE 2642252A1 DE 19762642252 DE19762642252 DE 19762642252 DE 2642252 A DE2642252 A DE 2642252A DE 2642252 A1 DE2642252 A1 DE 2642252A1
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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-In3. F. Ktingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
PATE Nl Λ Ν WÄ-.ΓΕ
TELEFON: SAMMEL-NR. 225341
TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-809. BLZ 70010O 80 BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
KTO.-NR. 397997. BLZ 700 30600
8 MÜNCHEN 2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4
97/n
Case D.N. 4560A
STERLING DRUG, INC., New York, N.Y./USA
Verfahren zur Behandlung nicht biologisch
abbaubarer industrieller Abwasser
[Zusatz zu Patent . ... ... (DT-OS 2 419 863)]
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von nicht biologisch abbaubaren industriellen Abwässern.
Eines der wirtschaftlichsten und am häufigsten verwendeten Verfahren zur Abwasserbehandlung umfaßt die Verwendung von Mikroorganismen, um die Verunreinigungen in dem Abwasser zu verbrauchen. Es existieren jedoch viele industrielle Verfahren, die Abfälle solch unangenehmen und toxischen Charakters erzeugen, daß Organismen darin nicht existieren können und daher die biologische Behandlung undurchführbar wird. Darüber hinaus gestalteten die erhöhten Brennstoffkosten und die Aufstellung strengerer Maßstäbe hinsichtlich der Luftverschmutzung die Unschädlichmachung solcher Abfälle bzw. Abwässer unwirtschaftlich oder undurchführbar. Da gangbare Alternativen für die Behandlung an der Oberfläche nicht existieren, werden diese Abströme oft in das Meer abgelassen oder durch Einspritzen in tiefe Brunnen beseitigt.
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Das Naß-Oxydationsverfahren (Oxydation in Gegenwart von Wasser bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck) ist seit einem Vierteljahrhundert als wertvolle Methode zur Beseitigung einer großen Vielzahl von Abfallsubstanzen und zur Reinigung von Abwässern, die Verunreinigungen enthalten, bekannt (vergl. z.B. die US-PSen 2 665 249, 2 824 058 und 2 903 425).
Der Ausdruck "Naß-Oxydation" soll jede Oxydation einschließen, die in einem wäßrigen Medium bei erhöhter Temperatur und Druck mit jedem Gas, das Sauerstoff enthält, durchgeführt wird. Während im allgemeinen Luft die gängigste Quelle für ein Sauerstoff enthaltendes Gas ist, kann jede andere Gasmischung, die Sauerstoff enthält, sowie reiner Sauerstoff verwendet werden.
Die DT-OS 2 419 863 bzw. die entsprechende US-PS 3 876 536 beschreibt ein Verfahren zur Behandlung von Abwasserschlamm oder Abtrittsdünger durch Naß-Oxydation und anschließende biologische Oxydation durch Belüften in Gegenwart einer Biomasse und von pulverförmiger Aktivkohle mit Regenerierung des Kohlenstoffs durch Naß-Oxydation. Die vorliegende Erfindung betrifft die Anwendbarkeit eines solchen Verfahrens auf die Behandlung von nicht biologisch abbaubaren industriellen Abfällen bzw. Abwässern.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Behandlung von nicht biologisch abbaubaren industriellen Abwässern geschaffen, welches umfaßt, daß man die Abwässer der Naß-Oxydation bei einer Temperatur von 150 bis 375 C und einem Druck von 11,5 bis 282,2 kg/cm (150 bis 4000 psig) unterwirft, so daß eine Verringerung des chemischen Sauerstoffbedarfs von 30 bis 99 % erzielt wird, die gasförmigen, flüssigen und festen Phasen aus der Oxydation trennt, die flüssige Phase in einem Belüftungs-Kontakt-Tank, der eine zur Bewirkung der biologischen Oxydation der in der Abfallflüssigkeit enthaltenen organischen gelösten Produkte geeignete Biomasse enthält, in Gegenwart von pulverförmiger Aktivkohle in dem Belüftungs-Kontakt-Tank in einer Menge, die ausreicht, um die Bio-Oxydation zu ver-
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stärken bzw. zu unterstützen und den Geruch und die Farbe der genannten flüssigen Phase wesentlich zu verringern, biologisch oxydiert, die biologische Oxydation durchführt, bis überschüssige Biomasse aufgebaut wird bzw. entsteht und die Aktivkohle verbraucht ist, eine Mischung aus der überschüssigen Biomasse und der verbrauchten Aktivkohle einem Naß-Oxydations-Reaktor zuführt und die Mischung unter ähnlichen Bedingungen, wie sie für die Naß-Oxydation des nicht biologisch abbaubaren industriellen Abwassers verwendet wurden, oxydiert, um die pulverförmige Aktivkohle zur weiteren Verwendung in der biologischen Oxydationssstufe zu regenerieren und gleichzeitig die überschüssige Biomasse zu beseitigen.
Viele industrielle Abwasser wie diejenigen der Kunststoff-, Kautschuk-, Pestizid- und pharmazeutischen Industrie enthalten Substanzen, die für die Wirkung der aeroben Organismen, die üblicherweise bei dem biologischen oxydativen Abbau von organischen Verbindungen wirksam sind, toxisch sind oder diesen Organismen unzugänglich sind. Diese Substanzen, die als nicht biologisch abbaubar bezeichnet werden, umfassen halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Äthylendichlorid, Chlordan, DDT und ähnliches, und Abfälle bzw. Abwasser aus der Herstellung von Acrylnitril, Mononatriumglutamat, Kautschuken auf Polysulfid-Basis, metallurgischem Koks, petrοchemischen Produkten und pharmazeutischen Produkten.
Ein einzigartiges bzw. besonderes Merkmal der Naß-Oxydation ist, daß komplexe organische Moleküle zu einfacheren Molekülen mit niedrigerem Molekulargewicht vor der vollständigen Oxydation zu den letztendlichen Produkten, Kohlendioxyd und Wasser gespalten werden. Der Anteil der partiell oxydierten Materialien kann mit der Reaktionszeit und der Temperatur geregelt werden. Diese Grundsätze können für die Behandlung des nicht biologisch abbaubaren Abwassers insofern ausgenutzt werden, als die nicht biologisch abbaubaren Komponenten in weniger komplexe bzw. komplizierte Moleküle überführt werden und so das Wasser der biologischen Behandlung zugänglich gemacht wird. 2.B. wurde ein Abwasser, das 1,1-Bis-Cp-chlor-
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phenyl)-2,2,2-trichloräthan (DDT) enthielt, welches, abgesehen von sehr niedrigen Konzentrationen, in einem biologischen System als toxisch oder sehr schwer zu behandeln angesehen würde, auf 1 % seiner Anfangskonzentration nach einer 80%-igen Naßluft-Oxydation (Verringerung des chemischen Sauerstoffbedarfs, wie sie in der vorliegenden Anmeldung definiert ist) und auf weniger als 0,1 % nach einer 90%-igen Naß-Oxydation verringert.
Es bestehen grundlegende Gründe, warum die Behandlung eines Abwassers im allgemeinen nicht gänzlich allein durch Naß-Oxydation erfolgt. Die Kapitalkosten einer Naß-Oxydations-Anlage nehmen schnell zu, in dem Maße, wie der Oxydationsgrad sich 100 % nähert. Selbst nach einer 99%-igen Naß-Oxydation eines konzentrierten rohen Abfalls bzw. Abwassers wird der Abstrom selten eine annehmbare Qualität aufweisen. Das Abwasser ist jedoch der biologischen Behandlung recht zugänglich, selbst nach einer beträchtlich weniger strengen Naß-Oxydation, wie z.B. eine 30%-ige Verringerung des chemischen Sauerstoffbedarfs.
Demzufolge wird die Naß-Oxydation durch eine biologische Oxydationsstufe ergänzt, die dazu dient, im wesentlichen den ganzen verbleibenden chemischen Sauerstoffbedarf des Abwassers zu beseitigen. Die Zugabe von gepulverter Aktivkohle zu der biologischen Oxydationsstufe dient der Adsorption von nicht biologisch abbaubaren Materialien, die die Naß-Oxydation überstanden haben, und der Verbesserung der Entfernung des chemischen Sauerstoffbedarfs (COD) und des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BOD) aus dem Abwasser. Darüber hinaus verbessert die Zugabe von gepulverter Aktivkohle die Stabilität des Betriebs des biologischen Systems und ergibt ein Belüftungssystem, das einer geringeren Verdünnung mit Wasser bedarf. ·
Fig. 1 stellt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung un<^ Fig. 2 eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar.
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Das neue erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt unter Bezugnahme auf die Zeichnungen durchgeführt. In dem in Fig· I dargestellten System wird das industrielle Abwasser zu einem Lagertank 1 gebracht, von wo es, vermischt mit Luft, durch einen Wärmeaustauscher 2 zu einem Reaktor 3 transportiert wird, wo das Abwasser der Naßluft-Oxydation unterworfen wird. Die Naßluft-Oxydation erfolgt bei einer Temperatur von 150 bis 375 C und bei einem Druck, der dazu ausreicht, um den größten Teil des anwesenden Wassers in der flüssigen Phase zu halten, d.h. 11,5 bis 282,2 kg/cm (150 bis 4000 psig). Das Ausmaß der Oxydation liegt vorzugsweise bei einer 30- bis 90%-igen Verminderung des COD. Der Inhalt des Reaktors wird nach der Oxydation erneut durch den Wärmeaustauscher 2 geleitet und anschließend zu einer Abtrennvorrichtung bzw. einem Separator 4 geführt, wo die gasförmigen und flüssigen Phasen getrennt werden. Die flüssige Phase enthält suspendierte Feststoffe, wie Sand, die als "Asche" bezeichnet werden. Die Asche wird durch Absitzen und Dekantieren der Flüssigkeit oder durch Filtration entfernt, und die Flüssigkeit wird zu einem Belüftungs-Kontakt-Tank 5 geleitet, der ein zur Bewirkung der biologischen Oxydation der in der Abfallflüssigkeit enthaltenen organischen gelösten Produkte geeignetes Bioprodukt (biogrowth) oder eine geeignete Biomasse enthält. In dem Belüftungstank wird pulverförmige Aktivkohle in wäßriger Aufschlämmung derart gehalten, daß die Konzentration an Kohlenstoff mindestens 500 ppm und vorzugsweise 5000 bis 20 000 ppm Gewichtsteile bzw. bezogen auf das Gewicht beträgt. Nach einem Belüftungs-Kontakt—Zeitraum von 2 bis 400 Stunden werden die Flüssigkeit und Biomasse-Kohlenstoff zu einer Klärvorrichtung bzw. -anlage 6 geleitet, wo sich die Mischung aus pulverförmiger Aktivkohle und Biomasse zum Grund der Klärvorrichtung absetzt. Zwischen dem Belüftungstank und der abschließenden Kläranlage kann zur Erhöhung der Absetzungschar akteristika des Stroms ein Ausflockungsmittel, vorzugsweise ein kationisches organisches Polymeres, zugesetzt werden. Die in der Klärvorrichtung gesammelte Mischung aus Biomasse und Kohlenstoff wird über die Rückflußleitung 7 zu dem Belüftungstank 5 zurückgeführt.
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Der Zusatz der pulverförmigen Aktivkohle in das Belüftungsgefäß verstärkt bzw. erhöht die dort stattfindende Bio-Oxydation und vermindert den Geruch und die Farbe der Abfallflüssigkeiten wesentlich·
Während der Durchführung des Verfahrens baut sich in dem System überschüssige Biomasse auf, und die Aktivkohle wird verbraucht, nachdem ihre Kapazität zur Adsorption von zuströmendem COD-BOD erreicht worden ist· Ein weiteres Merkmal der Erfindung liegt in der Beseitigung von überschüssiger Biomasse und von verbrauchtem Kohlenstoff aus der Kläranlage 6 und in ihrem Transport durch die Schlammüberschuß-Leitung 8 zum Lagerungstank 1, wo sie mit frischem industriellen Abwasser vermischt werden und mit diesem zum Naßluft-Oxydations-Reaktor transportiert werden. Auf diese Weise wird die überschüssige Biomasse durch Oxydation beseitigt und der verbrauchte Kohlenstoff regeneriert. Ih diesem System, wo der Kohlenstoff recyclisiert und regeneriert wird, enthält die flüssige Phase in dem Separator 4 eine Suspension von regenerierter Kohle und Asche. Die Asche wird vorzugsweise· bevor die die regenerierte Kohle enthaltende Flüssigkeit zu dem Belüftungstank zurückgeführt wird, entfernt. Die Entfernung der Asche kann mit Hilfe einer Zentrifugiervorrichtung, die das unterscnieüliche spezifische Gewicht von Asche und regenerierter Kohle ausnützt, erfolgen. Wenn die dem System zugesetzte Kohlenstoffmenge gering ist, kann die in dem Biomasse-Überschuß enthaltene Kohle vollständig oxydiert oder mit der Asche entfernt werden· Frische,unverbrauchte Kohle bzw» frischer, unverbrauchter Kohlenstoff wird zugesetzt, um je nach Bedarf das ursprüngliche Gewicht zu ergänzen·
Ein weiteres Merkmal der Erfindung liegt in der Behandlung der Mischung von verbrauchter Kohle und überschüssiger Biomasse aus der Stufe der biologischen Oxydation getrennt vom industriellen Abwasser. Unter Bezugnahme auf Fig. 2 werden in der Klärvorrichtung 6 gesammelte überschüssige Biomasse und verbrauchte Kohle über Leitung 8 zu einem Biomasse-Kohlenstoff-Lagerungstank 9 transportiert. Auf diese Weise ist
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es möglich, das industrielle Abwasser einerseits und die Mischung von überschüssiger Biomasse und verbrauchtem Kohlenstoff andererseits unabhängig voneinander getrennt oder intermittierend der Naßluft-Oxydation zu unterziehen. In dem Tank zum Absetzen der Asche (Abtrennvorrichtung bzw· Separator 4) befinden sich zwei Auslässe. Ein Auslaß dient zur Beseitigung der Asche, und der andere führt zum Belüftungstank 5, Der Auslaß zur Beseitigung der Asche wird verwendet, wenn industrielles Abwasser der Naßluft-Oxydation unterzogen wird. Der Auslaß zum Belüftungstank wird verwendet, wenn der Reaktor 3 überschüssige Biomasse und verbrauchten Kohlenstoff produziert, während wenig oder keine Asche erzeugt wird. Die Verwendung derselben Ausrüstung bzw. derselben Geräte für die Naß-Oxydation der beiden Ströme oder ein alternierendes Schema bzw. eine alternierende Verfahrensweise können zu einer wesentlichen Ersparnis bezüglich der Anfangskosten des Abwasserbehandlungssystems führen.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie jedoch einzuschränken.
Beispiel 1
Das Abwasser einer besonderen Herbizid- und Pestizid-Herstellungsanlage enthielt Mengen der hergestellten Produkte sowie chemisch verwandte Verbindungen. Versuche zur biologischen Behandlung waren vergeblich. Es wurde die partielle Naß-Oxydation versucht, um festzustellen, ob das Abwasser behandelbar gemacht werden könnte. Wöchentliche Zusammensetzungsproben des Abwassers wurden während einiger Monate entnommen. Diese Proben wurden während 60 Minuten bei einer Oxydationstemperatur von 290 C und einem Sauerstoff-Partialdruck von etwa 46 kg/cm (660 psi) naß-oxydiert. Die partiell oxydierten Proben wurden dann als Beschickung eines belüfteten und gerührten biologischen Reaktors verwendet, der einen angepaßten (acclimated) Schlamm enthielt. COD und BOD5 (BOD in 5 Tagen bei 20 C) wurden zur Messung des Behandlungsgrades bzw. -ausmaßes nach jeder Stufe verwendet. Das Verhältnis
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von BOD5 zu COD wurde verwendet, um die Bio-Behandelbarkeit des entgifteten Abwassers nach der Naß-Oxydation mit Luft anzugeben. ,
Die nachfolgende Tabelle zeigt die durchschnittlichen Ergebnisse der Untersuchung der Zusammensetzung.
Roher
Abfall		 0,23 Nach der
Naß-Oxy
dation		 Nach der biolo
gischen
Behandlung
71 000 10 650 570
— 86 94,6
16 330 9 159 <50
- 43,9 99,4+
0,86 —
COD, mg/l
% COD-Verringerung
BOD5, mg/l
% BODc-Verringerung
BOD5/COD
Die Zugabe von etwa 10 00Ö Gewichtsteilen pro Million, bezogen auf das Gewicht, pulverförmiger Aktivkohle zu dem biologischen Reaktor verringert den COD und BOD des Entabstroms darüber hinaus und führt zu besseren Eigenschaften hinsichtlich der Farbe und des Geruchs.
Beispiel 2
Die Abwasser aus einer Anlage zur Herstellung von Vinylcyanid (Acrylnitril) enthalten typischerweise 100 bis 5000 mg/l Gesamt-Cyanid in Form von gelöstem Cyanwasserstoff, Vinylcyanid und polymeren organischen Nitrilen. Solch hohe Mengen dieser Komponenten schließen die Behandlung mit biologischen Mitteln aus. Die Abfälle werden üblicherweise durch Kippen in das Meer, durch Einspritzen in tiefe Brunnen oder Veraschung beseitigt.
Eine Probe dieses Abfalls wurde der katalytisch unterstützten Naß-Oxydation bei 27O°C und einem durchschnittlichen Sauerstoff-Partialdruck von etwa 14 kg/cm (200 psi) unterworfen. Die oxydierten Proben wurden dann als Beschickung für die biologische Behandlung in derselben Weise wie in Beispiel 1 beschrieben verwendet.
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-^; 264225?
ίο
Die Ergebnisse dieser Zwexstufenbehandlung sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
Roher
Abfall		 Nach der
Naß-Oxy
dation		 Nach der bio
logischen
Behandlung
COD, mg/l 42 000 920 276
% COD-Verringerung - 97,8 70
BOD5 * 720 10-20.
% BOD5-Verringerung
Gesamt-Cyanid, mg/l		 1 900 1 90-95
0,4
% Gesamt-Cyanid-
Verringerung		 99,9+ 99,9++
* BOD5 meßbar nur bei hoher Verdünnung.
Die Zugabe von etwa 10 000 ppm pulverförmiger Aktivkohle zu dem biologischen Oxydationsreaktor verringert weiter den COD und BOD des Endabstroms und führt zu verbesserten Eigenschaften bezüglich der Farbe und des Geruchs.
Beispiel 3
Das Abwasser einer Anlage zur Herstellung von chemischen Zwischenprodukten konnte mit üblichen biologischen Mitteln nicht behandelt werden. Die biologische Oxydation in Gegenwart von pulverförmiger Aktivkohle ergab nur gerade noch annehmbare Ergebnisse.
Eine partielle Naß-Oxydation des rohen Abfalls bei 280 C und einem durchschnittlichen Sauerstoff-Partialdruck von etwa 14 kg/cm (200 psi) machte den Abfall für die Behandlung mit biologischen Mitteln geeignet. Der naß-oxydierte Abstrom wurde der biologischen Oxydation in Gegenwart von Biomasse und 10 000 ppm pulverförmiger Aktivkohle mit einer Kontaktzeit von 120 Stunden unterworfen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
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rog/l
% C©B~Verringerung IQP5, mg/l
% gQDg~Verringerung
BOP5/COD
Roher Abfall
55 OOO 23 000
0,46
Nach der Naß-Oxydation
000
74,5 400
63,5 0,70
Nach der
kombinierten
biologisch-
physikalischen
Adsorption
300 97,8 30 99,6
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Claims (1)

Patentansprüche
1.) Verfahren zur Behandlung von nicht biologisch abbaubaren industriellen Abwässern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abwasser der Haß-Oxydation bei einer Temperatur von 150 bis 375°C und einem Druck von 11,5 bis 232,2 kg/cm (150 bis 4000 psig) unterwirft, so daß eine Verringerung des chemischen Sauerstoffbedarfs von 30 bis 99 % erzielt wird, die gasförmigen, flüssigen und festen Phasen aus der Oxydation trennt, die flüssige Phase in einem Belüftungs-Kontakt-Tank, der eine zur Bewirkung der biologischen Oxydation der in der Abfallflüssigkeit enthaltenen organischen gelösten Produkte geeignete Biomasse enthält, in Gegenwart von pulverförmiger Aktivkohle in dem Belüftungs-Kontakt-Tank in einer Menge, die ausreicht, um die Bio-Oxydation zu verstärken bzw.. zu unterstützen und den Geruch und die Farbe der genannten flüssigen Phase wesentlich zu verringern, biologisch oxydiert, die biologische Oxydation durchführt, bis überschüssige Biomasse aufgebaut wird bzw· entsteht und die Aktivkohle verbraucht ist, eine Mischung aus der überschüssigen Biomasse und der verbrauchten Aktivkohle einem Naß-Oxydations-Reaktor zuführt und die Mischung unter ähnlichen Bedingungen, wie sie für die Naß-Oxydation des nicht biologisch abbaubaren industriellen Abxvassers verwendet wurden, oxydiert, um die pulverförmige Aktivkohle zur weiteren Verwendung in der biologischen Oxydationsstufe zu regenerieren und gleichzeitig die überschüssige Biomasse zu beseitigen.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der pulverförmigen Aktivkohle, die in der biologischen Stufe anwesend ist, 500 bis 20 000 ppm beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation der verbrauchten Kohle und der überschüssigen Biomasse im Gemisch mit zusätzlichem nicht biologisch abbaubarem industriellen Abwasser durchgeführt wird.
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