DE2637050A1

DE2637050A1 - Shea fat extn. with aliphatic alcohol - yields a product of lowered temperance hindrance factor for use in hard butter

Info

Publication number: DE2637050A1
Application number: DE19762637050
Authority: DE
Inventors: Yoshinori Hirukawa; Yukiya Iwanaga; Hayato Kubota; Akio Mandai
Original assignee: Fuji Oil Co Ltd
Current assignee: Fuji Oil Co Ltd
Priority date: 1976-08-18
Filing date: 1976-08-18
Publication date: 1978-02-23
Also published as: DE2637050C2

Abstract

Shea fat (I) of improved quality is made by treating crude (I) with a lower aliphatic alcohol and removing the alcohol-insoluble portion. The remaining soln. is then cooled till it separates into two layers and recovering the lower, oil rich layer. (I) is a cocao butter substitute and is suitable for use in hard butter. The tempering hindrance factor is removed from (I), something which did not occur when a ketone solvent was used. The alcohol used may be ethanol, propanol and/or isopropanol and the amt. used depends on which is selected, e.g. for ethanol for >=85 wt. %, the amt. used is 1-20 pts. wt. per pt. wt. (I).

Description

Verfahren zur Herstellung von Sheafett Process for making shea fat

mit verbesserter Qualität Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Shea- bzw. Schifett mit verbesserter Qualität, das für harte Butter geeignet ist. with improved quality The invention relates to a method for Production of shea or schifett with improved quality, that for hard butter suitable is.

Erfindungsgemäß wird rohes Sheafett mit einem niedrigen aliphatischen Alkohol (z.B. Äthanol, Propanol oder Isopropanol) behandelt, der alkohol-unlösliche Teil wird entfernt, die verbleibende Lösung wird abgekühlt, wobei sich diese in zwei Schichten trennt. Die obere Schicht ist ölarm und die untere Schicht ist ölreich. Die ölreiche, d.h. die untere Schicht wird abgetrennt und mit n-Hexan, Aceton oder Methyläthylketon einer Lösungsmittelfraktionierung unterworfen. Das Sheafett verbesserter Qualität wird mit einer Zwischenfraktion des Palmöls vermischt. Man erhält dabei die gewünschte harte Butter mit überlegenen Temperiereigenschaften. According to the invention, raw shea fat is low in aliphatic Alcohol (e.g. ethanol, propanol or isopropanol) treated, the alcohol-insoluble Part is removed, the remaining solution is cooled, which turns into separates two layers. The upper layer is low in oil and the lower layer is rich in oil. The oil-rich, i.e. the lower layer, is separated and treated with n-hexane, acetone or Subjected methyl ethyl ketone to solvent fractionation. The shea fat improved Quality is mixed with an intermediate fraction of the palm oil. One receives thereby the desired hard butter with superior tempering properties.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verbessertem Sheafett, das für harte Butter geeignet ist. The invention relates to a method for producing improved Shea fat, which is suitable for hard butter.

Es ist gut bekannt, daß Sheafett als Kakaobutter-Ersatzmaterial verwendet wird. Zu diesem Zweck wurde das Sheafett in einigen Fällen eingesetzt. In den meisten Fällen wird es jedoch mit einem aliphatischen Keton, wie Aceton oder Methyläthylketon, in zwei Teile geteilt. Ein Teil ist ein kaum löslicher Teil, der Verunreinigungen, wie Karten enthält, und der andere ist ein relativ leicht löslicher Teil, der hauptsächlich bestimmte ungesättigte Glyceride, insbesondere SOS (Stearyl-Oleyl -Stearyl-Triglyceride) enthält. It is well known that shea fat is used as a cocoa butter substitute will. Shea fat has been used for this purpose in some cases. In most However, in cases it is with an aliphatic ketone, such as acetone or methyl ethyl ketone, divided into two parts. A part is a hardly soluble part, the impurities, like cards contains, and the other is a relatively easily soluble part, which is mainly certain unsaturated glycerides, especially SOS (stearyl oleyl stearyl triglycerides) contains.

Die letztere Fraktion wird als Kakaobutter-Ersatz, so wie sie ist, oder in Form eines Gemisches mit einer Zwischenfraktion des Palmöls (die im folgenden als Palm-Mittel-Fraktion bezeichnet wird) mit oder ohne weitere Fraktionierung verwendet (vergl. GB-PS 925 805). Diese harten Buttersorten besitzen jedoch im allgemeinen schlechtere Temperiereigenschaften bei der Herstellung von Schokolade, wenn sie den üblichen Bestandteilen für Schokolade, wie Kakaobutter , Milch, Zucker usw., zugemischt werden. Dieser Nachteil ist besonders ausgeprägt, wenn eine große Menge der obigen Palm-Mittel-Fraktion verwendet wird oder wenn sich die Fettbestandteile von denen in der Kakaobutter unterscheiden, d.h. wenn z.B. Milchfett wie in Milchschokolade zusätzlich verwendet wird. Wie es in der Schokoladenindustrie gut bekannt ist, wird üblicherweise eine automatische Temperiervorrichtung verwendet, in der die bei - bei einer vorbestimmten Temperatur und währene einer vorbestimmten Zeit gelagert werden. Anschließend werden sie in eine Gießform gegossen. Bei diesem automatischen Verfahren ist es erforderlich, die Temperatur während der Behandlung zu kontrollieren. Die Rohmaterialien werden auf die Kristallisiertemperatur von der höheren Schmelztemperatur abgekühlt und erneut auf eine etwas höhere Temperatur als die Gießtemperatur erwärmt. Weiterhin ist es erforderlich, daß die Rohmaterialien selbst beim Verarbeiten eine so niedrige Viskosität wie möglich besitzen, selbst bei der Temperiertemperatur, die die niedrigste Temperatur während der obigen Wärmebehandlung ist. Außerdem muß ein ausreichender Temperaturunterschied zwischen der Temperiertemperatur und der kritischen Temperatur, d.h. der höchsten Temperatur, bei der die Viskosität der Materialien so stark zunimmt, daß die Durchführung des Verfahrens unmöglich wird, vorhanden sein. Wenn dieser Temperaturunterschied zu gering ist, ist es erforderlich, die Arbeitstemperatur innerhalb eines automatisch kontrollierbaren Bereichs sehr genau zu kontrollieren. Selbst wenn eine solche Kontrolle durchgeführt wird, ist die Abtrennung der geformten Schokoladentafeln aus den Gießformen oft sehr schwierig. Eine weitere Schwierigkeit, die beim bekannten Sheafett auftritt, ist die, daß die Sheanüsse, aus denen das Sheafett extrahiert wird, sich leicht während ihrer Lagerung zersetzen. Es ist gut bekannt, daß die Qualität des Sheafetts sehr schlecht wird, wenn die Sheanüsse lange Zeit nach der Ernte gelagert werden, da die Autohydrolyse der neutralen Öle und Fette, die in den Nüssen enthalten sind, stattfindet oder da komplizierte chemische Änderungen ihrer polymeren Isoprenkomponenten ablaufen. Harte Buttersorten, die aus solchen teilweise zersetzten Sheanüssen hergestellt werden, sind im allgemeinen für die Herstellung von Süßwaren ungeeignet. Da diese Zersetzung kurz nach der Ernte der Nüsse beginnt, tritt sie mehr oder weniger häufig oft vor dem Auspressen auf. Sheafett, das von alten Ernten ausgepreßt wird, wird kaum raffiniert,und dies ist bei seiner Herstellung sehr nachteilig.The latter fraction is used as a cocoa butter substitute as it is, or in the form of a mixture with an intermediate fraction of palm oil (hereinafter referred to as referred to as the palm middle fraction) with or without further fractionation (see GB-PS 925 805). However, these hard butters generally have poorer temperature control properties in the production of chocolate, if they the usual ingredients for chocolate, such as cocoa butter, milk, sugar, etc., are mixed in. This disadvantage is especially pronounced when a large amount the above palm middle fraction is used or if the fat components differ from those in cocoa butter, i.e. if, for example, milk fat as in milk chocolate is also used. As it is well known in the chocolate industry, will Usually an automatic temperature control device is used in which the two - stored at a predetermined temperature and for a predetermined time will. Then they are poured into a mold. With this automatic Procedure it is necessary to control the temperature during treatment. The raw materials are set to the crystallization temperature from the higher melting temperature cooled and heated again to a slightly higher temperature than the casting temperature. Furthermore, it is necessary that the raw materials themselves in processing have as low a viscosity as possible, even at the tempering temperature, which is the lowest temperature during the above heat treatment. Also must a sufficient temperature difference between the tempering temperature and the critical temperature, i.e. the highest temperature at which the viscosity of materials increases so much that it is impossible to carry out the process will be present. If this temperature difference is too small, it is necessary to the working temperature within an automatically controllable range to control closely. Even if such a control is carried out, is the separation of the molded chocolate bars from the molds is often very difficult. Another difficulty encountered with the known shea fat is that the Shea nuts, from which the shea fat is extracted, can be easily removed during storage decompose. It is well known that the quality of shea fat becomes very poor, if the shea nuts are stored for a long time after harvest, because of auto hydrolysis of the neutral oils and fats contained in the nuts takes place or because complex chemical changes take place in their polymeric isoprene components. Hard butters made from such partially decomposed shea nuts are generally unsuitable for the manufacture of confectionery. This one Decomposition begins shortly after the nuts are harvested, it occurs more or less frequently often before pressing. Shea fat squeezed from old crops is made hardly refined, and this is very disadvantageous in its manufacture.

Eine weitere große Schwierigkeit auf diesem Gebiet ist die, daß bekannte harte Buttersorten, die aus einer Mittel-Fraktion von Sheafett, das mit einem Keton-Lösungsmittel abgetrennt wurde, und aus der Palm-Mittel-Fraktion bestehen, schlechtere Temperiereigenschaften besitzen. Der Grund hierfür ist nicht vollständig klar, aber man nimmt an, daß die schlechten Temperiereigenschaften durch die zuvor beschriebene komplizierte Zersetzung der Nüsse verursacht werden. Wenn die Zersetzung in den Nüssen abläuft, sammelt sich in den Nüssen ein unbekannter Temperier-Behinderungsfaktor an (der im folgenden als "THF" = tempering hindrance factor bezeichnet wird). Es wurde überraschenderweise gefunden, daß dieser unerwunschte THF erfindungsgemäß aus den Rohfetten entfernt werden kann. Another great difficulty in this area is that known hard butters made from a middle fraction of shea fat, which is made with a ketone solvent was separated, and consist of the palm middle fraction, poorer temperature control properties own. The reason for this is not entirely clear, but it is believed that the poor temperature control properties due to the complicated decomposition described above the nuts are caused. When the decomposition takes place in the nuts, collect in the Nuts an unknown temperature control handicap factor (hereinafter referred to as "THF" = tempering hindrance factor). It it was surprisingly found that this undesired THF according to the invention can be removed from the raw fats.

Man hat angenommen, daß die Verunreinigungen im Sheafett Karitene sind, d.h. eine Polyisoprenverbindung mit unbekannter chemischer Struktur, Terpene und Sterole bzw. It has been assumed that the impurities in shea fat are karitene are, i.e. a polyisoprene compound with an unknown chemical structure, terpenes and sterols or

Sterine. Von diesen kann das zuerst erwähnte Kariten in den meisten Fällen durch fraktionierte Kristallisation entfernt werden, da es in den zuvor erwähnten Keton-Lösungsmitteln kaum löslich ist. Die beiden letzteren Arten von Verunreinigungen können ebenfalls aus der hauptsächlich aus SOS bestehenden Zwischenfraktion entfernt werden, da sie in Keton-Lösungsmitteln leicht löslich sind. Es wurde jedoch gefunden, daß das übliche Sheafett eine weitere Verunreinigung enthält, nämlich THF, das das Temperieren der Zwischenfraktion von Sheafett, die auf übliche Weise abgetrennt wurde, schlecht beeinflußt. Die Entfernung dieses Faktors ist wirtschaftlich unmöglich, solange übliche Raffinierverfahren verwendet werden. Erfindungsgemäß wird ein wirtschaftliches Verfahren zur Entfernung von TUF in Sheafett geschaffen.Sterols. Of these, the first mentioned can kariten in most of them Cases can be removed by fractional crystallization as it was in the aforementioned Ketone solvents is hardly soluble. The latter two types of impurities can also be removed from the intermediate fraction consisting mainly of SOS as they are easily soluble in ketone solvents. However, it was found that the usual shea fat contains another impurity, namely THF, which the Tempering the intermediate fraction of shea fat, which is separated in the usual way was badly affected. The removal of this factor is economically impossible, as long as conventional refining processes are used. According to the invention is an economical Process created for removing TUF in shea fat.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von verbessertem Sheafett oder Sheafett mit verbesserter Qualität zu schaffen, das für harte Butter verwendet werden kann, die bessere Temperiereigenschaften besitzt. Das Verfahren soll dabei wirtschaftlich ablaufen. Erfindungsgemäß sollen aliphatische Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, wie n-Hexan, verwendbar sein, die als Nahrungsmittelzusatzstoffe von dem Nahrungsmittelgesetzgeber zugelassen werden. In der Vergangenheit hat man angenommen, daß solche Lösungsmittel für die Fraktionierung von Sheafett ungeeignet sind. Erfindungsgemäß sollen die Temperiereigenschaften von Sheafett, das aus abgebauten bzw. teilweise zersetzten Sheanüssen stammt, verbessert werden. Erfindungsgemäß sollen übliche Entsäuerungen weggelassen oder vereinfacht werden können, und das Raffinieren bzw. Reinigen des Sheafetts soll auf einfache Weise möglich sein. The present invention is therefore based on the object Process for the production of improved shea fat or shea fat with improved To create quality that can be used for hard butter that has better tempering properties owns. The process should run economically. According to the invention aliphatic hydrocarbon solvents, such as n-hexane, may be useful be approved as food additives by the food legislature. In the past it was believed that such solvents were used for fractionation of shea fat are unsuitable. According to the invention, the Temperature control properties of shea fat, which comes from degraded or partially decomposed shea nuts, improved will. According to the invention, the usual deacidification should be omitted or simplified and refining or cleaning the shea fat should be easy Way be possible.

Uberraschenderweise wurde gefunden, daß THF zusammen mit der Fraktion entfernt werden kann, die in niedrigen aliphatischen Alkoholen (die im folgenden als "Alkoholen bezeichnet werden) löslich ist. Überraschenderweise wurde weiterhin gefunden, daß verbessertessSheafett hergestellt werden kann, indem man den in Alkohol leicht löslichen Teil des Sheafetts durch Behandlung mit Alkohol entfernt. Surprisingly, it was found that THF together with the fraction can be removed that in lower aliphatic alcohols (hereinafter to be referred to as "alcohols") is soluble. Surprisingly, was continued found that improved shea fat can be made by adding that in alcohol easily soluble part of the shea fat removed by treatment with alcohol.

Es ist bekannt, rohes Sheafett zur Herstellung von Fett für die Seifenproduktion durch Behandlung mit kochendem Äthanol zu fraktionieren und die unlöslichen Materialien durch Abdekantieren zu entfernen und die entstehende Lösung zu kühlen. Dabei wird das Material in einen kaum löslichen und einen leicht löslichen Teil getrennt (Bull.Mens.Inform. It is known to use raw shea fat for making fat for soap production by treatment with boiling ethanol to fractionate and remove the insoluble materials to remove by decanting and to cool the resulting solution. It will the material is separated into a hardly soluble and an easily soluble part (Bull.Mens.Inform.

IPERG 7, 395-6, 1958). Entsprechend einem Versuch der Anmelderin (vergl. das folgende Vergleichsbeispiel 1) beträgt die Ausbeute an kristallinem Teil, die bei dieser Fraktionierung erhalten wird, nur 51 Gew.% und besitzt eine hohe Jodzahl von 47. Seine Koagulationseigenschaften (Abkühlungskurve) sind ebenfalls nicht verbessert. Wird ein solches fraktioniertes Fett für die Schokoladenherstellung verwendet, so ist eine sehr genaue Temperaturkontrolle beim Temperieren erforderlich, und die 'tBiB"- bzw. "Krach" -Eigenschaften der so gebildeten Schokolade, die für Schokolade die "Lebensader" sind, d.h. die wichtigsten Eigenschaften für Schokolade, sind nicht zufriedenstellend.IPERG 7, 395-6, 1958). According to an attempt by the applicant (cf. the following comparative example 1) the yield of crystalline part is the is obtained in this fractionation, only 51 wt.% And has a high iodine number of 47. Its coagulation properties (cooling curve) are also not improved. If such a fractionated fat is used for chocolate production, so very precise temperature control is required during tempering, and the 'tBiB "or" noise "properties of the chocolate formed in this way, which are common to chocolate the "lifeline", i.e. the most important properties for chocolate, are not satisfactory.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die folgenden Stufen. Zuerst werden das rohe Sheafett und die Alkohole miteinander vermischt. Die Alkohole werden in solcher Menge verwendet, die ausreicht, die neutralen Öle und Fette vollständig zu lösen, und die fast ausreicht, die alkoholunlöslichen Bestandteile des Sheafetts abzutrennen. Diese Menge variiert, abhängig von der Art der verwendeten Alkohole. Im Falle von Äthanol mit einer Konzentration von 85 Gew.% oder höher wird eine Menge im Bereich von 1 bis 20 Gew.Teilen/1 Gew.Teil Sheafett verwendet. Die Verwendung von größeren Äthanolmengen ist nicht wirtschaftlich. Sog. t'denaturiertes Äthanol", das mit einer geringen Menge Hexan verunreinigt ist, kann ebenfalls anstelle von reinem Äthanol verwendet werden. Das Alkoholgemisch wird dann erhitzt und einige Zeit bei der gleichen Temperatur zur Entfernung der ausgefällten, alkoholunlöslichen Materialien stehengelassen. Anschließend wird die Mutterlauge für die Abtrennung in eine ölarme obere Schicht (alkoholische Phase) und in eine untere Schicht (ölige Phase) abgekühlt. Die letztere wird dann gesammelt, indem man sie abfließen läßt. Außerdem kann die erstere (die alkoholische Schicht) wiederholt für das folgende Raffinierverfahren ohne Destillation verwendet werden. Eine unbegrenzte Recyclisierung dieser Schicht bedingt jedoch eine Abnahme in der Raffinierungswirkung, bedingt durch die darin akkumulierten freien Fettsäuren und THF. Es ist daher bevorzugt, einen Teil der alkoholischen Schicht aus dem System kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit in bestimmen Intervallen zu entfernen. Die Menge an zu entfernender alkoholischer Schicht sollte entsprechend den Kühlkurven der Endprodukte bestimmt werden. Sie beträgt üblicherweise 5 bis 20 Gew.96 der bei jedem Raffinierverfahren verwendeten Alkohole. The process of the invention comprises the following stages. First the raw shea fat and the alcohols are mixed together mixed. The alcohols are used in such an amount that is sufficient for the neutral oils and to completely dissolve fats, and which is almost enough to remove the alcohol-insoluble components separate from the shea fat. This amount varies depending on the type of used Alcohols. In the case of ethanol with a concentration of 85% by weight or higher an amount ranging from 1 to 20 parts by weight / 1 part by weight of shea fat is used. the Using larger amounts of ethanol is not economical. So-called t'denatured Ethanol "contaminated with a small amount of hexane can also be used instead of pure ethanol can be used. The alcohol mixture is then heated and some Time at the same temperature to remove the precipitated, alcohol-insoluble ones Materials left. The mother liquor is then used for the separation into a low-oil upper layer (alcoholic phase) and a lower layer (oily Phase) cooled. The latter is then collected by letting it drain. In addition, the former (the alcoholic layer) can be repeated for the following Refining processes can be used without distillation. Unlimited recycling however, this layer causes a decrease in the refining effect, conditionally by the accumulated free fatty acids and THF in it. It is therefore preferred part of the alcoholic layer from the system continuously or over time to remove at certain intervals. The amount of alcoholic to be removed Layer should be determined according to the cooling curves of the end products. she is usually 5 to 20% by weight of that used in any refining process Alcohols.

Wird ein nichtentsäuertes Sheafett als Rohmaterial verwendet, sollte eine größere Menge entfernt werden.If a non-deacidified shea fat is used as the raw material, it should a larger amount can be removed.

Es ist bevorzugt, die Kühltemperatur so niedrig wie möglich für die Abtrennung der alkoholischen Schicht und der öligen Schicht zu erniedrigen, da die Löslichkeit der Öle und Fette in den Alkoholen umso geringer ist, je niedriger die Temperatur ist. Im allgemeinen ist es bevorzugt, einen Temperaturbereich von 20 bis 600C zu verwenden. Als Alkohole können Propanol, Isopropanol und andere Alkohole wie auch Äthanol verwendet werden. It is preferred to keep the cooling temperature as low as possible for that Separation of the alcoholic layer and the oily layer to lower because the Solubility of oils and The lower the fats in the alcohol, the lower the temperature is. In general, it is preferred to have a temperature range to use from 20 to 600C. As alcohols, propanol, isopropanol and others can be used Alcohols as well as ethanol can be used.

Die wie oben beschrieben erhaltene untere ölreiche Schicht wird dann dem üblichen Lösungsmittel-Fraktionierungsverfahren unterworfen. Das heißt, die untere Schicht wird in einem organischen Lösungsmittel (z.B. n-Hexan, Aceton oder Methyläthylketon) gelöst und der entstehende kristalline Teil wird abfiltriert. Man erhält so das gewünschte verbesserte Sheafett. The lower oil-rich layer obtained as described above is then subjected to the usual solvent fractionation process. That is, the lower layer is in an organic solvent (e.g. n-hexane, acetone or Methyl ethyl ketone) and the resulting crystalline part is filtered off. The desired improved shea fat is obtained in this way.

Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung. Bei allen Versuchen wird ein Gemisch, das eine Sheafettfraktion und eine Palm-Mittel-Fraktion enthält, verwendet, da die Nachteile des Sheafetts besser gezeigt werden können, wenn gleichzeitig eine Palm-Mittel-Fraktion vorhanden ist. Die Temperiereigenschaften werden bestimmt, indem von jeder Probe die Kühlkurve bestimmt wird. The following examples and comparative examples illustrate the invention. A mixture containing a shea fat fraction and a palm middle fraction is used in all experiments contains, used because the disadvantages of shea fat can be better demonstrated, if a palm middle fraction is present at the same time. The temperature control properties are determined by determining the cooling curve for each sample.

Dies ist auf diesem Gebiet für die Bewertung, ob die Temperiereigenschaften gut sind oder nicht, ein Standardverfahren. Die Messungen erfolgen folgendermaßen.This is in this field for evaluating whether the temperature control properties are good or not, a standard practice. The measurements are made as follows.

Die Probe wird auf 800 C erhitzt und dann durch ein Filterpapier filtriert. Die filtrierte Probe (12 + 0,5 g) wird dann in ein Innenrohr (Innendurchmesser 16,5 mm) gegeben, das zeitweilig in ein Außenrohr (Innendurchmesser 30 mm, Länge 155 mm) mit einem geeigneten Gummistopfen gesteckt wird. Die Rohre werden 30 min bei 60°C gehalten und anschließend in einen Wasserthermostaten, der bei 12 + 0,20C gehalten wird, eingetaucht. Die Temperatur der Probe wird mit einem Platin-Thermoelement (ET 2,200 Typ, hergestellt von Chino Seisakusho, 2 mm Durchmesser, 200 mm Länge) bestimmt. Dieses wird in die Mitte des Innenrohrs gesteckt und ist mit Bleileitungen mit einem automatischen Temperaturaufzeichnungsgerät verbunden. Das Aufzeichnungsgerät ist ein Punkteaufzeichnungsgerät mit einem aufzeichenbaren Bereich von 10 bis 400C (6 Punkte/min). Die Aufzeichnung wird unmittelbar, nachdem die Rohre in den Thermostaten eingetaucht werden, begonnen. The sample is heated to 800 C and then passed through a filter paper filtered. The filtered sample (12 + 0.5 g) is then placed in an inner tube (inner diameter 16.5 mm), which is temporarily in an outer tube (inner diameter 30 mm, length 155 mm) is plugged with a suitable rubber stopper. The tubes are 30 min kept at 60 ° C and then in a water thermostat set at 12 + 0.20C is kept immersed. The temperature of the sample is measured with a platinum thermocouple (ET 2,200 type, made by Chino Seisakusho, 2mm diameter, 200mm length) certainly. This is inserted into the middle of the inner tube and is connected with lead wires to an automatic temperature recorder. The recorder is a point recorder with a recordable Range from 10 to 400C (6 points / min). The recording is immediately after the tubes started to be immersed in the thermostat.

Untersuchungen an harter Butter haben zu den folgenden Ergebnissen geführt. Investigations on hard butter have led to the following results guided.

In Fig. 1 ist die Standardkühlkurve von Kakaobutter als Beispiel aufgeführt. In der Kurve bedeutet das Bezugszeichen (a) die Zeit (min), die vergeht, bis die Temperatur einmal von dem Anfangswert (4o0C) auf den niedrigsten Wert gefallen ist, und dann wieder auf den Peakpunkt angestiegen ist; (b) bedeutet den Unterschied zwischen dem Peak und der Bodentemperatur. Die verwendbaren,bevorzugten Bereiche für (a) und (b) nach Versuchen der Anmelderin sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt. In Fig. 1 is the standard cooling curve of cocoa butter as an example listed. In the curve, the reference symbol (a) denotes the time (min) which elapses until the temperature has dropped once from the initial value (4o0C) to the lowest value is, and then has risen again to the peak point; (b) means the difference between the peak and the soil temperature. The preferred ranges that can be used for (a) and (b) after experiments by the applicant are listed in Table I below.

Tabelle I Verwendbarer Bereich Bevorzugter Bereich Kakaobutter a (OC) 1,5 bis 5,0 3,0 bis 5,0 3,5 b (min) 45 bis 75 45 bis 60 56 In den folgenden Beispielen werden Teile und Prozentgehalte, sofern nicht anders angegeben, durch das Gewicht ausgedrückt. Table I Applicable Range Preferred Range Cocoa Butter a (OC) 1.5 to 5.0 3.0 to 5.0 3.5 b (min) 45 to 75 45 to 60 56 In the following Examples are parts and percentages unless otherwise specified expressed the weight.

Beispiel 1 1000 Teile entsäuertes Sheafett werden mit 4000 Teilen 93%im Äthanol, das mit 3% n-Hexan denaturiert ist, vermischt.Example 1 1000 parts of deacidified shea fat are mixed with 4000 parts 93% in ethanol denatured with 3% n-hexane, mixed.

Das Gemisch wird 10 min heftig bei 1200C gerührt und dann bei der gleichen Temperatur 20 min stehengelassen. Der äthanolunlösliche Teil, der ausfällt, wird entfernt, und das Filtrat (äthanollöslicher Teil) wird auf 400C gekühlt. Man erhält zwei Phasen: die äthanolische Phase, die 3,2cm Öl (3951 Teile) enthält, als obere Schicht und die ölige Phase, die 84,0 Öl (992 Teile) enthält, als untere Schicht, aus der das Lösungsmittel entfernt wird. Die oben erhaltenen Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.The mixture is stirred vigorously at 1200C for 10 minutes and then at the Left to stand at the same temperature for 20 minutes. The ethanol-insoluble part that precipitates is removed, and that Filtrate (ethanol-soluble part) is on 400C chilled. Two phases are obtained: the ethanol phase, the 3.2 cm oil (3951 Parts) contains, as the top layer and the oily phase, which contains 84.0 oil (992 parts), as the lower layer from which the solvent is removed. The ones obtained above Products have the following properties.

Tabelle II Säure- Jod- Verseifungs- Ausbeute zahl zahl zahl (,) rohes Sheafett 2,36- 63,5 177,5 äthanolunlöslich.Teil 1,0 215,5 90,0 4,0 äthanollöslicher Teil untere Schicht 0,63 55,1 183,7 83,8 obere Schicht 17,0 63,1 174,3 12,7 Der untere ölige Teil wird vollständig in 300 Teilen n-Hexan gelöst, auf -150C gekühlt und vorsichtig 1 h gerührt. Table II acid iodine saponification yield number number number (,) crude Shea fat 2.36- 63.5 177.5 insoluble in ethanol. Part 1.0 215.5 90.0 4.0 more soluble in ethanol Part lower layer 0.63 55.1 183.7 83.8 upper layer 17.0 63.1 174.3 12.7 der The lower oily part is completely dissolved in 300 parts of n-hexane and cooled to -150C and stirred carefully for 1 h.

Die ausgefällten Kristalle werden abfiltriert, und das Lösungsmittel wird von dem Filtrat entfernt. Der kristalline Teil und das so erhaltene Filtrat besitzen die folgenden Eigenschaften.The precipitated crystals are filtered off, and the solvent is removed from the filtrate. The crystalline part and the filtrate thus obtained have the following properties.

Tabelle III Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(96) kristalliner Teil 40,1 185,3 55 Filtrat 73,0 177,0 45 Getrennt werden 100 Teile entsäuertes Palmöl in 400 Teilen Methyläthylketon gelöst, und das Gemisch wird auf 200 C gekühlt und 1 h gerührt. Die so gebildete kristalline Suspension wird zur Entfernung von hochschmelzenden Kristallen filtriert. Das Filtrat wird weiter auf 30C abgekühlt-und dann in einen kristallinen, in der Mitte schmelzenden Teil und restliches Filtrat getrennt. Das Lösungsmittel wird aus den obigen drei Fraktionen abgetrennt. Diese Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften. Table III Iodine number Saponification number Yield (96) crystalline part 40.1 185.3 55 Filtrate 73.0 177.0 45 100 parts of deacidified palm oil are separated dissolved in 400 parts of methyl ethyl ketone, and the mixture is cooled to 200 ° C. and Stirred for 1 h. The crystalline suspension thus formed is used to remove high-melting points Crystals filtered. The filtrate is cooled further to 30 ° C. and then in a crystalline, in the middle melting part and remaining filtrate separated. That Solvent is separated from the above three fractions. Own these products the following properties.

Tabelle IV Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(%) hochschmelzender Teil 10,0 203 9,5 in der Mitte schmelzender Teil 37,5 198,5 26,0 niedrigschmelzender Teil 64,8 197,8 64,5 40 Teile des so erhaltenen, in der Mitte schmelzenden Teils (d.h. der Palm-Mittel-Fraktion) werden mit 60 Teilen des gemäß Beispiel 1 erhaltenen, kristallinen Teils vermischt. Table IV Iodine number Saponification number Yield (%) high melting point 10.0 203 9.5 in the middle melting part 37.5 198.5 26.0 lower melting point Part 64.8 197.8 64.5 40 parts of the center-melting part thus obtained (i.e. the palm middle fraction) are mixed with 60 parts of the obtained according to Example 1, crystalline part mixed.

Von dem Gemisch wird die Kühlkurve gemessen. Die erhaltenen Werte sind in Fig. 2(a) angegeben, worin die Bezugszeichen (a) und (b) 3,7 bzw. 57 betragen.The cooling curve is measured from the mixture. The values obtained are indicated in Fig. 2 (a), wherein numerals (a) and (b) are 3.7 and 57, respectively.

Vergleichsbeispiel 1 100 Teile entsäuertes Sheafett nach Beispiel 1 werden mit 2400 Teilen 99,5%igem Äthanol vermischt. Das Gemisch wird zum Sieden erhitzt und dann 210 min bei 800C für die Ausfällung des äthanolunlöslichen Teils stehengelassen. Anschließend wird dieser unlösliche Teil durch Abdekantieren entfernt. Die Lösung wird 1 h bei 1OOC gerührt und die ausgefällten Kristalle werden durch Fraktionierung abgetrennt.Comparative Example 1 100 parts of deacidified shea fat according to the example 1 are mixed with 2400 parts of 99.5% ethanol. The mixture will boil heated and then 210 min at 80 ° C for the precipitation of the ethanol-insoluble part ditched. This insoluble part is then removed by decanting. The solution is stirred for 1 h at 10 ° C. and the precipitated crystals are through Fractionation separated.

Diese Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.These products have the following properties.

Tabelle V Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(%) unlöslicher Teil 210 97,1 4,0 kristalliner Teil 47,5 183,0 50,7 Filtrat 70,0 176,2 45,3 60 Teile des kristallinen Teils werden mit 40 Teilen Palm-Mittel-Fraktion gemäß Beispiel 1 vermischt. Die Kühlkurve dieses Gemisches ist in Fig. 2(b) gezeigt, worin (a) und (b) 1,8 bzw. 56 betragen. Table V Iodine number Saponification number Yield (%) insoluble part 210 97.1 4.0 crystalline part 47.5 183.0 50.7 filtrate 70.0 176.2 45.3 60 parts of the crystalline part are mixed with 40 parts of palm middle fraction according to Example 1. The cooling curve of this mixture is shown in Fig. 2 (b) where (a) and (b) are 1.8 and (b), respectively. 56.

Vergleichsbeispiel 2 1000 Teile entsäuertes Sheafett gemäß Beispiel 1 werden mit 4000 Teilen 95%igem Methyläthylketon vermischt. Das Gemisch wird bei 55°C gerührt, auf 230C abgekühlt und dann eine weitere Stunde gerührt. Die unlöslichen Materialien werden entfernt und das Lösungsmittel wird abgedampft. Man erhält 38 Teile unlöslichen Teil und 962 Teile löslichen Teil.Comparative Example 2 1000 parts of deacidified shea fat according to the example 1 are mixed with 4000 parts of 95% methyl ethyl ketone. The mixture is at Stirred at 55 ° C., cooled to 230 ° C. and then stirred for a further hour. The insoluble ones Materials are removed and the solvent is evaporated. You get 38 Parts of insoluble part and 962 parts of soluble part.

100 Teile des löslichen Teils werden gut in 300 Teilen n-Hexan gelöst und 1 h bei -150C gerührt. Anschließend wird filtriert; man erhält einen kristallinen Teil und Filtrat. Aus dem Filtrat wird das Lösungsmittel entfernt. Diese Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.100 parts of the soluble part are dissolved well in 300 parts of n-hexane and stirred at -150C for 1 h. It is then filtered; a crystalline one is obtained Part and filtrate. The solvent is removed from the filtrate. These products have the following properties.

Tabelle VI Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(%) kristalliner Teil 39,8 184,8 55,1 Filtrat 71,7 177,8 44,9 60 Teile dieses kristallinen Teils werden mit dann mit 40 Teilen Palm-Mittel-Fraktion wie in Beispiel 1 vermischt. Table VI Iodine number Saponification number Yield (%) crystalline part 39.8 184.8 55.1 filtrate 71.7 177.8 44.9 60 parts of this crystalline portion will be then mixed with 40 parts of palm middle fraction as in Example 1.

Das Gemisch zeigt die in Fig. 2(c) dargestellten Kühlkurven, worin (a) und (b) 2,6 bzw. 72 betragen.The mixture shows the cooling curves shown in Fig. 2 (c), wherein (a) and (b) are 2.6 and 72, respectively.

Beispiel 2 100 Teile der unteren öligen Fraktion aus dem äthanollöslichen Teil gemäß Beispiel 1 werden in 400 Teile 95figem Methyläthylketon ausreichend gelöst. Das Gemisch wird auf 5°C gekühlt und 1 h gerührt. Die ausgefallenen Kristalle werden abfiltriert. Das Lösungsmittel wird aus dem Filtrat entfernt. Diese Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.Example 2 100 parts of the lower oily fraction from the ethanol soluble Part according to Example 1 are sufficiently dissolved in 400 parts of 95figem methyl ethyl ketone. The mixture is cooled to 5 ° C. and stirred for 1 hour. The precipitated crystals will be filtered off. The solvent is removed from the filtrate. Own these products the following properties.

Tabelle VII Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(%) kristalliner Teil 41,0 184,7 56 Filtrat 72,8 177,3 44 Dieser kristalline Teil wird dann mit der Palm-Mittel-Fraktion vermischt. Man erhält die in Fig. 3(d) dargestellte Kühlkurve, worin (a) und (b) 4,2 bzw. 48 betragen. Table VII Iodine number Saponification number Yield (%) crystalline part 41.0 184.7 56 filtrate 72.8 177.3 44 This crystalline part will then mixed with the palm middle fraction. That shown in Fig. 3 (d) is obtained Cooling curve where (a) and (b) are 4.2 and 48, respectively.

VergleichsbeisPiel 3 100 Teile des in Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen methyläthylketon-löslichen Teils werden in ausreichend Methyläthylketon Ckoo Teile)gelöst. Das Gemisch wird auf 50C abgekühlt und zur die Ausfällung der Kristalle wirR 1-h gerUhrt.Das Lösungsmittel wird entfernt, und man erhält die folgenden Fraktionen.COMPARATIVE EXAMPLE 3 100 parts of that obtained in Comparative Example 2 methyl ethyl ketone-soluble part are dissolved in sufficient methyl ethyl ketone (parts). The mixture is cooled to 50 ° C. and the crystals are precipitated for 1 hour The solvent is removed and the following fractions are obtained.

Tabelle VIII Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(%) kristalliner Teil 40,5 184,0 57,3 Filtrat 72,5 177,8 42,7 Dieser kristalline Teil wird dann mit der Palm-Mittel-Fraktion vermischt. Die Kühlkurve des Gemisches ist in Fig.3(e) dargestellt, worin (a) und (b) 3,0 bzw. 66 betragen. Table VIII Iodine number Saponification number Yield (%) crystalline part 40.5 184.0 57.3 Filtrate 72.5 177.8 42.7 This crystalline part is then with the Palm middle fraction mixed. The cooling curve of the mixture is shown in Figure 3 (e), wherein (a) and (b) are 3.0 and 66, respectively.

B e i s p i e l 3 1000 Teile nichtentsäuertes Sheafett werden mit 6000 Teilen des gleichen, wie in Beispiel 1 verwendeten 93%gen Äthanols vermischt. Das Gemisch wird 10 min bei 1200C stark gerührt und dann 20 min bei der gleichen Temperatur stehengelassen. Der ao ausgefallene äthanolunlösliche Teil wird abdekantiert und der restliche äthanollösliche Teil wird dann auf 400C abgekühlt. Dabei trennt er sich in zwei Phasen: eine obere Schicht (5b096 Ölgehalt; 6167 Teile) und eine untere Schicht (84,0% Ölgehalt; 773 Teile), aus der das Lösungsmittel entfernt wird. Diese Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.Example 3 1000 parts of non-deacidified shea fat are added 6000 parts of the same 93% as used in Example 1 are mixed in with ethanol. The mixture is vigorously stirred for 10 minutes at 120.degree. C. and then for 20 minutes at the same Temperature left to stand. The ethanol-insoluble part which has precipitated out is decanted off and the remaining ethanol soluble part is then cooled to 40 ° C. It separates it is in two phases: an upper layer (5b096 oil content; 6167 parts) and one lower layer (84.0% oil content; 773 parts) from which the solvent is removed. These products have the following properties.

Tabelle IX Säurezahl Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(96) rohes Sheafett 35,0 63,8 177,0 äthanolunlöslich. Table IX Acid Number Iodine Number Saponification Number Yield (96) raw shea fat 35.0 63.8 177.0 Ethanol insoluble.

Teil 8,5 200,5 91,0 4,2 äthanollösl.Teil obere Schicht 97,0 60,5 174,7 31,0 untere Schicht 6,0 55,1 183,7 64,8 Dieser untere äthanollösliche Teil wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit n-Hexan fraktioniert. Die Produkte besitzen die folgenden Eigenschaften.Part 8.5 200.5 91.0 4.2 Ethanol soluble part Upper layer 97.0 60.5 174.7 31.0 lower layer 6.0 55.1 183.7 64.8 This lower ethanol-soluble part is as described in Example 1, fractionated with n-hexane. The products own the following properties.

Tabelle X Säurezahl Jodzahl Verseifungszahl Ausbeute(96) kristalliner Teil 2,3 40,3 185,1 55,5 Filtrat 10,6 72,8 177,8 44,5 Der kristalline Teil wird mit der Palm-Mittel-Fraktion vermischt und das Gemisch wird hinsichtlich der Kühlkurve geprüft. Dabei betragen (a) und (b) 3,6 bzw. 55, d.h. die Werte sind ähnlich denen von Beispiel 1. Table X Acid Number Iodine Number Saponification Number Yield (96) more crystalline Part 2.3 40.3 185.1 55.5 Filtrate 10.6 72.8 177.8 44.5 The crystalline part becomes mixed with the palm middle fraction and the mixture is adjusted for the cooling curve checked. (A) and (b) are 3.6 and 55, respectively, i.e. the values are similar to those from example 1.

Aus den Beispielen und Vergleichsbeispielen ist erkennbar, daß die erfindungsgemäßen fraktionierten Sheafettsorten verbesserte Kühlkurven besitzen, verglichen mit denen der Vergleichsbeispiele (der nicht erfindungsgemäßen Beispiele). From the examples and comparative examples it can be seen that the fractionated shea fat varieties according to the invention have improved cooling curves, compared with those of the comparative examples (the examples not according to the invention).

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims

Claims 1. Process for the production of shea fat improved Quality that can be used for hard butter, characterized in that one treats a raw shea fat with a lower aliphatic alcohol, the The alcohol-insoluble part is removed, the remaining solution cools down until it settles separates into two layers, an oil-poor upper layer and an oil-rich lower layer, and the latter, the oil-rich layer, wins.

2. The method according to claim 1, characterized in that the lower aliphatic Alcohol, ethanol, propanol and / or isopropanol can be used.

3. The method according to claim 1, characterized in that the lower Layer with n-hexane, acetone or methyl ethyl ketone of a solvent fractionation is subjected.

4. The method according to at least one of claims 1, 2 or 3, characterized characterized in that as a lower alpha tical alcohol ethanol with a concentration of 85% by weight or higher and that the alcohol is used in an amount of 1 up to 20 parts by weight / 1 part by weight of raw shea fat is used.

5. The method according to at least one of claims 1, 2, 3 or 4, characterized characterized in that the cooling of the alcoholic solution to a temperature of 20 to 600C.

6. The method according to at least one of claims 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the upper oil-poor layer for the treatment of the new Raw shea fat as it is or after 5 to 20 wt. is recycled.

7. Hard butter mass, characterized in that it is essentially 70% by weight (maximum) of an intermediate fraction of palm oil and the remaining weight percent Shea fat obtained according to at least one of claims 1 to 6.