DE2626564A1 - Galliumphosphid-elektrolumineszenzsystem und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Galliumphosphid-elektrolumineszenzsystem und verfahren zur herstellung desselben

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Description

ipl,ln9. Leinwebe;
■iMr-r^man
A 1662-03
U. Juni 1976
Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Osaka, Japan
Galliumphosphid-Elektrolumineszenzsystem und Verfahren zur
Herstellung desselben
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Feststoff-Elektrolumineszenzsystem mit einem Galliumphosphidkristall (GaP) sowie auf ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Praktisch angewandte Peststoff-Elektrolumineszenzsysteme bzw. -anordnungen umfassen Kristalle von Verbindungen von Elementen der III. bis V. Gruppen des Periodensystems wie Galliumarsenid, das oben genannte GaP oder Galliumarsenidphosphid, das durch Mischkristalle von Galliumarsenid und Galliumphosphid gebildet wird. Die Lumineszenz all dieser Fest-
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stoff systeme ist eine vom pn-übergang der genannten Kristalle emittierte Injektionstyp-Elektrolumineszenz. Mehr im einzelnen hat das Elektrolumineszenzsystem mit einem pn-übergang in GaP, mit dem sich die Erfindung befaßt, einen verbotenen Bandbereich von 2,26 eV bei Zimmertemperatur und bei einer Rekombination von Elektronen und positiven Löchern an Fremdstoffzentren usw. werden von rot bis grün variierende sichtbare Strahlen emittiert. Beispielsweise ist bekannt, daß ein typisches Lumineszenzspektrum von einem GaP Lumineszenzelement (einer Diode mit pn-übergang),das als Fremdstoffe Zink (Zn), Stickstoff (N), Sauerstoff (0), Schwefel (s) usw. enthält, bei Zimmertemperatur je nach Kombination der obigen Fremdstoffe durch eine grüne Lumineszenz mit einem Peak bei etwa 560 nm, eine rote Lumineszenz mit einem Peak bei etwa 700 nm und eine IR-Lumineszenz mit einem Peak bei etwa 980 nm gebildet wird.
Wesentlich für eine Verbesserung der Emissionsausbeute von Feststoff-Lumineszenzanordnungen ist eine Erhöhung des Lumineszenzrekombinationsgrades im Bereich des pn-Überganges des Kristalls sowie ein wirksamer Austritt des Lumiiieszenzlichts aus dem Kristall.
Die Lumineszenzmaterialplättchen für Lumineszenzsysteme werden üblicherweise nach der sog. Aufteil- oder Würfeltechnik erhalten, nach der eine größere Kristallscheibe in eine große Anzahl von kleinen Stücken zerteilt bzw. zerschnitten wird. Üblicherweise erfolgt diese Aufteilung oder Würfelung im wesentlichen entweder mit einem Schneidwerkzeug unter mechanischer Zerteilung der Kristallscheibe oder indem man diese längs der gewünschten Schnittlinie einem intensiven Laser-Strahl aussetzt und durchschmilzt; diese Art der Bearbeitung hinterläßt zwangsläufig Spannungen an den Schnittkanten des Plättchens, was zu einer Beeinträchtigung der Emissionseigenschaften führt.
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Obgleich nun zur Beseitigung der Restspannung an den Kanten des Plättchens eine chemische Ätzung anschließend an die Aufteilung vorgenommen wurde, ist außer Königswasser kein geeignetes Ätzmittel bekannt und selbst mit Königswasser treten Schwierigkeiten auf, da auch hiermit keine Ätzflächen von genügend ebener Beschaffenheit für ein optisches Element entstehen und keine vollständige Beseitigung der durch die Aufteilungsbehandlung hervorgerufenen Spannungen erreicht wird.
Zwar ist es möglich, die Aufteilung unmittelbar durch chemische Ätzung vorzunehmen, jedoch ist bislang kein chemisches Ätzverfahren zur Erzeugung einer ebenen Ätzfläche beim Plättchen bekannt.
Hauptziel der Erfindung ist daher ein GaP-Elektrolumineszenzsystem von mesa- oder Tafelbergstruktur, von dem die im Bereich des pn-Überganges des Kristalls abgegebene Lumineszenz wirksam ausgesandt bzw. nach außen abgegeben werden kann. Zu diesem Zweck hat die erfindungsgemäße Lumineszenzanordnung, eine Struktur, bei der die Seitenflächen des Kristalls ebene Flächen sind, die in einem solchen vorbestimmten Winkel zur Hauptebene des pn-Uberganges geneigt sind, daß die im Bereich des pn-Überganges erzeugten sichtbaren Strahlen an diesen ebenen Seitenflächen totalreflektiert und in Richtung senkrecht zur Hauptebene des pn-Überganges gesammelt werden können.
Weiteres Ziel der Erfindung ist ein einfaches Verfahren, mit dem das vorliegende GaP-Elektrolumineszenzsystem stetig gefertigt werden kann.
Es wurde gefunden, daß beim Ätzen von Galliumphosphidkristallen mit heißer Phosphorsäure von der ("TTT) Fläche her als Ätzflächen ebene und glatte, in einem Winkel von 45 bis 55° zu der (m)-Ebene geneigte Flächen
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entstehen. Wenn also eine Elektrolumineszenzdiode durch Erzeugung eines pn-Überganges auf einem Galliumphosphidkristall mit (lii)-Ebene und Ätzen des Kristalls mit besagter heißer konzentrierter Phosphorsäure zur Bildung einer mesa-Struktur gefertigt wird, erhält man beim resultierenden Kristall Seitenflächen, die zur Ebene des pn-Überganges in einem Winkel von näherungsweise 45° geneigt sind, so daß die am pn-übergang erzeugten sichtbaren Strahlen an diesen Seitenflächen totalreflektiert werden, unter erheblicher Steigerung der Intensität der in Richtung der optischen Achse senkrecht zur Hauptebene des pn-Überganges emittierten Strahlung.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen Elektrolumineszenzsystems;
Fig. 2 ein vereinfachtes Schema zur Veranschaulichung der Fertigungsschritte bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Anordnung und
Fig. 3 Beispiele für kristenographische Ebenen des erfindungsgemäßen Elektrolumineszenzsystems.
Fig. 1 zeigt ein Beispiel für die bevorzugte Ausführung der Erfindung, bei der eine Epitaxialschicht 2 aus η-Typ GaF durch Kristallwachstum aus der flüssigen Phase auf der Oberfläche einer n+-Typ GaF Kristallscheibe 1 mit (111)B-Ebenen, d.h. (TTT)-Ebenen,gebildet wird, wonach der am weitesten außen liegende Teil der Epitaxialschicht durch Eindiffundieren von Fremdstoffen in einen Bereich 3 vom p-Typ umgewandelt wird, der nachfolgend unter Zwischenschaltung einer hauptsächlich aus Gold bestehenden Membranelektrode
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mit der Oberfläche einer metallischen Zuführung 5 verbunden wird. Beim resultierenden Halbleiterelement entsteht eine Lumineszenz am pn-übergang bei Anlegen einer Vorwärts- bzw. Durchlaßspannung am pn-übergang über die Elektrode 6 auf der η -Typ GaP-Kristallscheibe 1, einen ZuIeitungsdraht 7, eine Zuführung 8 und die bereits erwähnte Zuführung 5. Die Seitenflächen des Halbleiterelements, d.h. die geneigten Seitenflächen der η-Typ Epitaxialschicht 2 und der p-Typ Zone 3 bilden mit der Hauptebene des pn-Überganges einen Winkel von etwa 45 bis 50°. Da sie von ebener und glatter Beschaffenheit sind, können diese geneigten Flächen die im Bereich des pn-Überganges erzeugten sichtbaren Strahlen zum Kristallinnern hin total__reflektieren und in Richtung der zur oberen Fläche des Kristalls senkrechten optischen Achse sammeln. Berücksichtigt man den Brechungsindex des GaP-Kristalls von etwa 3,5 und den kritischen oder Grenzwinkel an der Grenzfläche zwischen Luft und der Kristalloberfläche von 17°, so ist klar, daß die Neigung der Seitenflächen des Kristalls ausreicht, die im Bereich des pn-Überganges erzeugten sichtbaren Strahlen durch Totalreflexion in die Richtung der oben erwähnten optischen Achse zu lenken. Die Elektrolumineszenzanordnung des vorliegenden Beispiels, bei der die Seitenflächen des GaP-Kristalls an die Hauptebene des pn-Überganges in einem Winkel von weniger als 73° anschließen, ist daher in der Lage, die Emission des pn-Überganges in Richtung der optischen Achse zu sammeln und zeigt somit eine erwünschte Leuchtkraft als Elektrolumineszenzanzeigegerät.
Fig. 2 dient zur Veranschaulichung der Verfahrensweise zur Herstellung des in Fig. 1 gezeigten Elektrolumineszenzsystems: Zuerst wird ein GaP-Kristall mit einem pn-übergang als Basis für ein Lumineszenzelement hergestellt (Fig. 2a). Dieser GaP-Kristall besteht aus einer n+-Typ Kristallscheibe mit einer (111)B-Kristalloberflache, d.h. einer (iTT)-Fläche
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und ist mit einer Spitaxialschicht 2 von η-Typ GaP versehen, deren Oberfläche durch Sindiffundieren von Fremdstoff in eine p-Typ Zone 3 umgewandelt ist. Die Dicke der η-Typ Spitaxialschicht 2 liegt im Falle eines Lumineszenzelementes bei etwa 50 μ und die Tiefe des Überganges, d.h. die Stärke der p-Typ Zone 3,beträgt rund 10 μ.
Danach wird die Oberfläche des so erhaltenen GaP-Kristalls mit einer großen Anzahl von rechteckigen Goldfilmflächenstücken 4 versehen (Fig. 2b). Erwünschtermaßen werden diese Goldfilmstücke 4 gebildet, indem zunächst ein Goldfilm aus der Dampfphase über die gesamte Oberfläche des GaP-Kristalls abgeschieden wird, wonach die nicht-benötigten Teile des Goldfilms nach einer bekannten Photoätztechnik zur Bildung eines vorgeschriebenen Musters weggeätzt werden. Wenn keine hohe Präzision gefordert wird, kann alternativ Gold über die gesamte mit einer Maske von netzähnlichem Muster bedeckte Kristalloberfläche hinweg abgeschieden werden (sog. Maskenabscheidung). Der Goldfilm 4 kann durch Auswahl eines Metalls, das zur Bildung eines ohmschen Kontakts mit dem GaP-Kristall befähigt ist, als eine Kontaktelektrode benutzt werden.
Nachfolgend wird der mit Goldfilmstückchen 4 versehene resultierende GaP-Kristall mit einer bei einer Temperatur von 130 bis 2200C gehaltenen konzentrierten Phosphorsäurelösung in Kontakt gebracht, um die nichtmaskierten Bereiche des Kristalls zu ätzen unter Ausnutzung des Goldfilms 4 als Maske, wodurch Ätzgräben mit einem V-förmigen Querschnitt entstehen (Fig. 2c). Obgleich die Tiefe dieser V-förmigen Gräben vom Abstand zwischen benachbarten Goldfilmstücken und der Dauer der Ätzbehandlung abhängt, sollte sie über den Bereich des pn-Überganges hinüberreichen. Bei der tatsächlichen Ausführung wird der geätzte V-förmige Graben tief genug gemacht, um ein leichtes Anreißen längs des Grabens zu ermöglichen.
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Nachdem die gegenüberliegende Oberfläche des GaP-Kristalls, d.h. die freiliegende Oberfläche der n+-Typ Kristallscheibe 1 mit kleinen als Elektroden dienenden Metailfilmstücken 6 versehen worden ist, wird der Kristall mit einem Preßwerkzeug wie einer Walze auf der Seite der n+-Typ Kristallscheibe 1 zur Auftrennung des Kristalls längs der Ätzgräben gepreßt unter Erzielung einzelner Elemente von trapezähnlicher oder mesa-Struktur (Fig. 2e).
Beim Ätzen des GaP-Kristalls bei dem vorstehenden Fertigungsverfahren hat es sich als empfehlenswert erwiesen, eine wässrige Lösung mit 70 % oder mehr Phosphorsäure (KLPO,) zu verwenden. Die erwünschtesten Ergebnisse werden erzielt, wenn die Konzentration der Phosphorsäure in der wässrigen Lösung bei 90 % und die Temperatur der Lösung bei 150 bis 1800C und die Ätzgeschwindigkeit bei etwa 10 μ pro Minute liegt.
Das Ätzen mit Phosphorsäurelösung hängt ausgeprägt vom Typ der kristallographischen Ebene ab. Die Ätzfront des durch Ätzen von der (111)-Ebene des GaP-Kristalls her gebildeten V-förmigen Grabens zeigt ein konstantes Profil. Wenn eine Anzahl von Rechteckmasken auf der (Iii)-Ebene derart angeordnet sind, daß sich unmaskierte Bereiche in Rechtecknetzwerkmuster in den Richtungen < 011 > und < 211 > erstrekken, wie es in Fig. 3 gezeigt ist und die unmaskierten Bereiche geätzt werden, entstehen in die beiden Richtungen laufende V-förmige Gräben. Der in<01^Richtung verlaufende Graben zeigt ein unsymmetrisch V-förmiges Profil mit freigelegten Ätzflächen in der (122)-Ebene und (711)-Ebene (die in vertikaler Richtung einen Winkel von 80° einschließen). Der in die <c 211 > Richtung laufende Graben zeigt ein symmetrisch V-förmiges Profil und die freigelegten Ätzflächen sind (131)- und (I13)-Ebenen (unter Einschluß eines Winkels von 70° in vertikaler Richtung). Die Ätzfront dieser V-förmigen Gräben ist eine außerordentlich ebene und glatte Oberfläche mit einheitlicher Tiefe und Breite und sie zeigt eine hervorragen-
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2526-54
de Reproduzierbarkeit.
Die Ätzfront der (ΪΪΤ)-Ebene des GaP-Kristalls enthält
spezifische kristallographische Ebenen wie die ^122?· Gruppe
c ι r— ι u J
1711? Gruppe oder ^131^ Gruppe und bildet einen V-förmigen
Graben mit einem "vertikalen Winkel" von 70 bis 80°. Folglich kann bei der Bildung eines Elementes von mesa-Struktur eine tiefe Hinterschneidung (sog. Unterätzung) unter der Maske vermieden und eine mesa-Struktur von gleichmäßiger Qualität erhalten werden.
Durch Vergleich der Emissionseigenschaften der erfindungsgemäßen GaP-Lumineszenzanordnung (Diode mit pn-übergang) mit denjenigen einer herkömmlichen mesa-Luraineszenzdiode mit nahezu senkrecht zur Hauptebene des pn-Überganges verlaufenden Seitenflächen wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Lumineszenzanordnung eine um etwa 100 % verbesserte Emissionsintensität in Richtung der optischen Achse (d.h. in der zur Hauptebene des pn-Uberganges senkrechten Richtung) und einen um etwa 30 % verbesserten Gesamtemissionsausgang (in Anbetracht der verminderten irregulären inneren Reflexion) aufweist.
Gemäß der Erfindung werden im Gegensatz zur herkömmlichen mechanischen Bearbeitung keine mechanischen Spannungen beim Auftrennen (durch Anreißen) in einzelne mesa-Elemente entwickelt und mithin die Beeinträchtigung der Eigenschaften durch die Bearbeitung ausgeschaltet, was zur Gleichmäßigkeit der Emissionseigenschaften beiträgt.
Im vorstehenden Beispiel wurden die erfindungsgemäße Anordnung und das Herstellungsverfahren dafür an Hand einer mesa-Struktur in Form einer unter Verwendung einer Rechteckmaske gefertigten abgestumpften tetraedrisehen Pyramide beschrieben. Das Fertigungsverfahren kann bei beliebigen poly-
3/0754 original fNSPECTED
edrischen P3/ramidenstümpfen angewandt v/erden. Im übrigen wurde die Bildung des pn-Überganges bei obigem Beispiel an Hand der Bildung der p-Typ Zone 3 durch Injektion bzw. Einführung eines Fremdstoffs,wie Zink, in die η-Typ Epitaxialschicht 2 beschrieben, 3s ist jedoch auch möglich, die p-Typ Zone 3 durch eine Flüssigphasen-Epitaxialwachstumstechnik zu bilden.
609853/075

Claims (7)

Patentansprüche
1. / Galliumphosphid-Elektrolumineszenzanordnung von mesa-Struktur, gekennzeichnet durch einen Galliumphosphidkristall in Form einer abgestumpften poiyedrischen Pyramide mit (111)-Ebenen; einen pn-übergang mit zu den (I1i)-Ebenen paralleler Hauptfläche; und geneigte Seitenflächen angrenzend an den Übergang, die eine Totalreflexion der am pn-übergang erzeugten Emission ermöglichen, die aus dem Kristall durch die Fyramidenbasis (mit größerem Querschnitt) austritt.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptebene des pn-Überganges an die Seitenflächen des Galliumphosphidkristalls mit einem "Winkel von 73° oder weniger anschließt.
3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die -Seitenflächen des Galliumphosphidkristalls irgendeine oder zwei oder mehrere der Ebenen-Gruppen j 122 j> ,
C ι f—— 1 IJ
^ 711? und i131? umfassen.
4. Verfahren zur Herstellung einer Galliumphosphid-Elektrolumineszenzanordnung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine nicht-angreifbare polygonale ebene Maske auf der Oberfläche eines Galliumphosphidkristalls mit (111)-Ebenen vorsieht und den Kristall an freigelegten Flächenbereichen mit einer konzentrierten Phosphorsäurelösung zur Bildung einer mesa-Struktur in Form einer abgestumpften polyedrischen Pyramide ätzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Phosphorsäurelösung 70 % oder mehr Phos-
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phorsäure enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Phosphorsäurelösung bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 2200C, vorzugsweise 150 bis 1800C gehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-angreifbare Maske durch einen hauptsächlich aus Gold bestehenden Metallfilm gebildet wird, der in ohmschem Kontakt mit dem Galliumphosphidkristall ist.
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DE2626564A 1975-06-17 1976-06-14 Verfahren zur Herstellung einer Mesa-Struktur für eine Galliumphosphid-Elektrolumineszenzanordnung Expired DE2626564C3 (de)

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