DE2625951A1 - Verfahren und vorrichtung zum nachweis von einschluessen in kristallen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum nachweis von einschluessen in kristallen

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Description

DIPL.-ING. GERHARD F. HIEBSCH
PATENTANWALT
SCHWEIZEHISCHE_ALÜMINIÜM ο.77οο singen
Erzbergeratraße 5a
AKTIENGESELLSCHAFT Teieer- ' Cable8:
= = = = = = = = = = = = = = = = = = Bodenseepatent
Telefon ChipeiS (07731)61135
Main Zeichen: . . _ Λ . Myraf./Mar*f.: AL-21H
I/ma
Datum/Data
Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Einschlüssen in Kristallen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von Einschlüssen in Kristallen, insbesondere in säulenartigen Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristallen, unter Verwendung eines den Kristall durchsetzenden Energiestrahles. Darüber hinaus zielt die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens .
Insbesondere bei Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristallen (GGG) spielen neben Versetzungen bei der Beurteilung der Kristallqualität Kristalleinschlüsse eine besondere Rolle. An möglichen linschlüssen sind bekannt
- Gaseinschlüsse
- Einschlüsse von Tiegelmaterial
- Ausscheidungen von sekundären Phasen
709847/0808
Solche Einschlüsse sind nicht nur Fehler im Kristallgitter, sondern sie können wiederum Ausgangspunkt und Ursache weiterer Kristalldefekte werden. Neben der Anzahl der im Kristall vorhandenen Einschlüsse ist auch deren Verteilung von Bedeutung, da oftmals nur schmale Zonen von Einschlüssen durchsetzt sind. Solche Zonen können herausgeschnitten werden^ womit die Ausbeute an gutem Material" steigt.
So hat sich bei der Produktion von Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristallen das Problem der raschen und sicheren Auffindung aller im Kristall vorhandenen Einschlüsse als besonders schwerwiegend erwiesen, üblicherweise werden die säulenartigen Kristalle zu diesem Zwecke an Stirn- bzw. Endflächen poliert und mit einer starken Lampe axial durchstrahlt. Grössere Einschlüsse können dann durch ihr Streulicht erkannt werden, wobei jedoch eine exakte örtliche Zuordnung durch die dabei auftretende optische Verzerrung schwer möglich ist. Kleinere Einschlüsse müssen mittels Mikroskop bei extrem grossem Objektabstand in der Tiefe des oft bis zu 20 cm langen Kristalles aufgespürt werden. Diese Prüfmethode hat neben der Umständlichkeit noch den Mangel, dass bekanntlich die Politur der Kristallendf.lächen schwer vorgenommen werden kann.
Der Erfinder hat sich angesichts dieser Gegebenheiten das Ziel gesetzt, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zu schaffen, mittels derer die auftretenden Mängel beim Nachweis von Kristalleinschlüssen vermieden werden können.
7098*7/0808
Zur Lösung dieser Aufgabe führt der Gedanke, den Kristall quer zur Richtung des ihn durchsetzenden Energiestrahles zu betrachten und ihn dabei gegebenenfalls zu drehen. Dabei soll der Kristall erfindungsgemäss quer zur Richtung des ihn durchsetzenden Energiestrahles fotografisch abgebildet und - nach einem weiteren Merkmal der Erfindung der Energiestrahl zumindest quer zur Betrachtungsrichtung bewegt werden.
Als besonders günstig hat es sich erwiesen, den Kristall radial zu seiner Längsachse zu durchstrahlen und den Energiestrahl währenddessen etwa parallel zu jener Längsachse am Kristall zu bewegen.
Der Kristall wird nunmehr bevorzugtermassen radial erfasst, was neben einer räumlichen Trennung der Einschlüsse auch den Vorteil mit sich bringt, dass nicht mehr die Endflächen poliert werden müssen, sondern nurmehr die leichter zu erfassenden Mantelflächen des Kristalles.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird der Kristall auf eine ihn drehende Rotationseinrichtung gelegt, an welcher der Energiestrahl, beispielsweise ein Laserstrahl, - rechtwinklig zur Längsachse des Kristalles weisend - entlang fährt. Diese Fahrbewegung des Laserstrahles wird vorteilhafterweise in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit des Kristalls durchgeführt.
-4-709847/0B06
Im Rahmen der Erfindung liegt es, dass wenigstens zwei drehbare Wellen od. dgl. vorgesehen sind und auf diese der Kristall aufgelegt ist; statt dessen kann auch jede Welle festgelegt und mit drehbaren Teilen ausgestattet sein.
An jener Rotationseinrichtung fährt etwa parallel zur Längsachse des Kristalls ein Reflektor entlang und zwingt den Laserstrahl in seine den Durchleuchtungsvorgang hervorrufende - beispielsweise radiale Richtung; dabei hängt es von der Lage des Energieerzeugungsgerätes ab, ob dieser Reflektor etwa diagonal zu jener Längsachse verläuft oder in einem anderen Winkel.
Als Reflektor hat sich insbesondere ein Spiegel als günstig erwiesen, welcher auf einem an einer Drehspindel entlanggleitenden Schlitten angebracht ist; diesem kann - in Strahlungsrichtung - eine den Energiestrahl seitlich begrenzende Maske nachgeschaltet sein.
Als Energiequelle wird bevorzugt ein Lasergerät verwendet; der den Kristall durchdringende Laserstrahl weist einerseits eine sehr hohe Intensität auf, anderseits ist die Streuung an Materialinhomogenitäten durch die Kohärenz des Laserlichtes besonders stark. Da der Laserstrahl nur einen Durchmesser von 1 bis 2 mm besitzt, wird jeweils nur ein sehr kleiner Volumensbereich des Kristalls durch den Strahl erfasst.
709847/OSQS
Um nun einen breiteren Bereich einzuschliessen, lässt man den Kristall rotieren, während der Laserstrahl langsam über die Länge des Kristalles hinwegverschoben wird.
Setzt man - wie bereits erwähnt - die gesamte Vorrichtung unter eine Fotoeinrichtung, so gewinnt man beim einmaligen Durchlaufen des Laserstrahles eine fotografische Abbildung des durchstrahlten Kristalles. Perfekte Bereiche streuen nicht und werden daher nicht abgebildet; Streuzentren - wie sie Einschlüsse darstellen - werden jedoch als helle Punkte fotografisch festgehalten.
Die so gewonnene fotografische Abbildung zeigt zum einen die Zahl der im Kristall vorhandenen Einschlüsse sowie zum anderen deren genaue Verteilung längs der Achse.des Kristalles. Eine derartige Abbildung dient als Unterlage zur weiteren Verarbeitung des Kristalles sowie als Dokumentation für die Kristallqualität. Darüber hinaus wird es nunmehr erst möglich, einzelne Kristallabschnitte als defekt auszuscheiden, ohne dabei einen grösseren Teil des defektfreien Kristalles mitzuerfassen.
709547/0606
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispieles sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in:
Fig. 1; eine Schrägsicht auf eine schematisch wiedergegebene erfindungsgemässe Vorrichtung;
Fig. 2: die Abbildung eines Kristalles mit an einer Endfläche konzentrierten Einschlüssen;
Fig. 3: die Abbildung eines anderen - nahezu einschlussfreien - Kristalles.
Ein Spannbock 1 ist durch zwei Querwände 2, 3 in zwei Abschnitte 4, 5 unterteilt; den im Zeichnungsvordergrund erkennbaren grösseren Abschnitt queren zwei Wellen 6 mit aufgesteckten Paaren von Auflageringen 7· Einer der Auflageringe, 7 in Fig. 1, ist beispielhaft längsschnittlich abgestuft, um Kristallen K unterschiedlichen Durchmessers d einen festen Sitz zu ermöglichen.
Ein Motor M dreht die beiden Wellen 6 insgesamt oder lediglich die Auflageringe 7 in Pfeilrichtung ζ und über diese einen auflastenden Einkristall E der Länge ρ von beispielsweise 11 cm. Der Kristall K rotiert dabei in Pfeilrichtung q stetig um seine Längsachse A.
-7-709847/0606
An einer Drehspindel 8 gleitet parallel zur Kristall-Längsachse A ein Schlitten 9 mit diagonal zur Vorschubrichtung χ gesetztem Spiegel 10; der Vorschub dieses Schlittens P ist veränderlich einstellbar, über eine nicht weiter dargestellte Vorrichtung kann die Vorschubgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit des Kristalles K gesteuert werden.
Von einem Lasergerät L wird ein Laserstrahl 11 parallel zur Längsachse A ausgesandt und — im ausgewählten Beispiel — durch den Spiegel 10 um 90° umgelenkt; der Laserstrahl 11 durchdringt so den Kristall K radial.
Um Randstrahlen abzudecken und eine Nachbelichtung zu vermeiden, findet sich zwischen Spiegel 10 und Kristall K im Strahlengang eine Schlitzmaske 12.
Die gesamte Einrichtung 1 ruht unter einer Kamera F1 mittels deren man beim Durchlaufen des Laserstrahls 11 entlang der Längsachse A in Blickrichtung y eine fotografische Abbildung des sich drehenden und durch· strahlten Kristalles K erhält. Der Ablichtungsvor gang und/oder der Fahrvorgang Jenes Schlittens 9 wird durch einen in der Zeichnung nicht erkenn baren Endschalter begrenzt.
Fig. 2 zeigt einen Kristall K mit nahe einer Endfläche 20 von Einschlüssen E erzeugten Streuzentren S; diese werden als helle Punkte wiedergegeben.
709847/0S06
-8-
Fig. 3 verdeutlicht an einem anderen Kristall K-, dass defektfreie Kristallzonen keine hellen Punkte erkennen lassen; hier sind lediglich im Bereich zweier schmaler Streifen 30, 31 der Breiten i bzw. c Streuzentren S1 festzustellen.
709047/0606

Claims (1)

  1. 2 c O C Q C
    PATENTANWALT DIPL.-ING. HIEBSCH · D - 77 SINGEN, den £Ό£.ΟΌΌ\
    A.Z. AL-214 Blatt -A 1-
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zum Nachweis von Einschlüssen bei Kristallen, insbesondere bei säulenartigen Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristallen, unter Verwendung eines den Kristall durchsetzenden Energiestrahles,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Kristall (K) quer zur Richtung (X) des ihn durchsetzenden Energiestrahles (11) betrachtet und dabei gegebenenfalls gedreht wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall (K) quer zur Richtung (X) des ihn durchsetzenden Energiestrahles (11) fotografisch abgebildet wird. ;
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Energiestrahl (11) zumindest quer zur Betrachtungsrichtung (y) bewegt wird.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall (K) etwa radial zu seiner Längsachse (A) durchstrahlt und der Energiestrahl (11) währenddessen etwa parallel zu jener Längsachse am Kristall bewegt wird.
    709847/0606
    ORlGINAL iNSPECTED
    AL-214 „
    b. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall (K) währen!des Durchstrahlungsvorganges um seine Längsachse (A) gedreht wird.
    5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß etwa parallel zur Längsachse (A) des Kristalles (K) an diesem zumindest ein Reflektor (10) od. dgl. entlanggeführt und ein bespielsweise parallel zur Längsachse ausgesandter Energiestrahl (11) zu jener umgelenkt wird.
    7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß etwa parallel zur Längsachse (A) des Kristalls (K) an diesem ein Spiegel (10) od. dgl. entlanggeführt und ein beispielsweise parallel zur Kristallachse ausgesandter Laserstrahl (11) zu jener Längsachse umgelenkt wird.
    3. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbewegung des Laserstrahles (11) in Abhängigkeit von der Rotatxonsgeschwxndxgkext des Kristalls (K) durchgeführt wird.
    9x Vorrichtung aur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 l)is 8, gekennzeichnet durch eine den Kristall (K) aufnehmende Halterung (6, 7) sowie eine die Längsachse (A) des Kristalls querende Richtung des Energiestrahles (11).
    709847/0806
    A 3
    10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine den Kristall (K) um seine Längsachse (A) drehende Rotationseinrichtung (6, 7, M) sowie einen an dieser etwa radial entlangführbaren Energiestrahl (11).
    11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch
    gekennzeichnet, daß wenigstens zwei drehbare Wellen (6) od. dgl. vorgesehen sind und auf diese der Kristall (K) aufgelegt ist.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Paar von drehbare Teile (7) als Auflageorgane aufweisenden Wellen (6) vorgesehen und auf diese der Kristall (K) aufgelegt ist.
    13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Auflageorgan (7O) für den Kristall (K) aus Büchsen od. dgl. mit unterschiedlichen Durchmessern besteht.
    14. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß an ihr ein etwa parallel (x) zur Längsachse (A) bewegbarer Reflektor für einen radial zu jener Kristallachse umzulenkenden Energiestrahl (11) angeordnet ist.
    709847/0606
    AL-214 u
    15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Reflektor (10) ein auf einem Schlitten (9) angebrachter Spiegel vorgesehen und der Schlitten an einer Drehspindel (8) verschieblich ist.
    16. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Reflektor (9) und Kristall (K) eine den Energiestrahl (11) seitlich begrenzende Maske (12) angeordnet ist.
    17. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Energiestrahl (11) parallel zur Längsachse (A) des Kristalls (K) geführt und von dem diagonal zu jener Längsachse gerichteten Spiegel (10) zu dieser umgelenkt ist.
    18. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 17, gekennzeichnet durch ein einen Laserstrahl (11) als Energiestrahl für den Durchleuchtungsvorgang erzeugendes Lasergerät (L).
    19. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der Kristall (K) im Strahlungsbereich eines fotografischen Gerätes (F) angeordnet ist.
    709847/0606
    AL-214 ς-
    20. Vorrichtung nach Anspruch 9 und 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Blickrichtung (X) des fotografischen Gerätes (F) etwa lotrecht zur Durchleuchtungsrichtung des Laserstrahls (11) verläuft.
    21. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Weg von Reflektor (10) und/oder fotografischem Gerät (F) sowie dessen Laufzeit durch einen Endschalter begrenzt ist.
    709847/0808
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