DE2624392C2 - Process for the production of silica gel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel nach dem Oberbegriff des Patentan-Spruchs. The invention relates to a method for producing silica gel according to the preamble of the patent claim.
Derartige Gele werden beispielsweise als Absorbens in Anlagen zur Wassergewinnung aus Luft verwendet Hierbei kommt es auf die Eigenschaften des Absorbers an, die die mögliche Wasserausbeute bestimmen.Such gels are used, for example, as absorbents in systems for extracting water from air It depends on the properties of the absorber, which determine the possible water yield.
Es konnte festgestellt werden, daß durch Verwendung von Kieselsäuregel unterschiedlicher Porenweite die Wasserausbeute erhöht wird, weil verschiedene Gelarten jeweils optimale Aktivitäten bei unterschiedlichen Temperaturen haben. Eine bewährte Art, Gel mit unterschiedlicher Porenweite zu erzeugen, besteht darin, daß bei der Herstellung der pH-Wert der Waschflüssigkeit variiert und mit heißer Waschflüssigkeit gearbeitet wird.It was found that the use of silica gel of different pore sizes Water yield is increased because different types of gel each have optimal activities for different ones Have temperatures. A proven way of producing gel with different pore sizes is that During the preparation, the pH of the washing liquid is varied and hot washing liquid is used.
Vorteilhaft für die Wasserausbeute ist außerdem die Verwendung von weitporigen Gelen mit großem Durchmesser. Dieses bedingt eine kleinere Geloberfläche bei gleichbleibendem Volumen, wodurch sich der Abrieb und damit die Verschmutzungsgefahr in Wassergewinnungsanlagen verringert Aus der FR-PS 15 37 799 ist ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs bekannt, bei dem zur Erlangung eines Gels mit größeren Poren eine dritte Fällungsstufe angeschlossen wird, bei der Wasserglas bei einer Konzentration von 3—5%-GehaIt eingedüst wird, bis der pH-Wert des Reaktionsgemisches einen Wert zwischen 3 und 3,2 erreicht Das hat jedoch den Nachteil, daß schließlich von einer sehr geringen Konzentration yon Wasserglas ausgegangen werden muß, und daß durch die dritte Stufe eine deutliche Verlängerung des Gelherstellungsprozesses in Kauf genommen werden muß.The use of wide-pore gels with a large diameter is also advantageous for the water yield. This results in a smaller gel surface with the same volume, which leads to abrasion and thus the risk of pollution in water extraction systems is reduced From FR-PS 15 37 799 a method according to the preamble of claim is known in which to Obtaining a gel with larger pores a third precipitation stage is connected, in the case of water glass a concentration of 3-5% content is sprayed in until the pH of the reaction mixture has reached a value reached between 3 and 3.2 However, this has the disadvantage that ultimately of a very low concentration of water glass must be assumed, and that through the third stage a clear extension of the Gel production process must be accepted.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Herstellung des Kieselsäuregels mit verbesserten Eigenschaften wirtschaftlicher zu gestalten.The invention is therefore based on the object of improving the production of the silica gel Make properties more economical.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß durch die im Patentanspruch gekennzeichneten Merkmale gelöst Hierdurch ist die Herstellung von Kieselsäuregel bis zu größeren Porenweiten und mit verbesserter Benetzungswärme möglich und zwar unter Anwendung von nur zwei Fällungsstufen.The object is achieved according to the invention by the features characterized in the patent claim This enables the production of silica gel up to larger pore sizes and with improved wetting heat possible using only two precipitation stages.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß man eine Ausfallreaktion von Kieselsäure vermeiden kann, wenn die Eindüsung des Wasserglases mit höherem SiOrGehalt, als bisher üblich, in einem so schnellen Rühreffekt bei Vorhandensein eines oder mehrerer Rührer im Fällbehälter und mit einer solchen Ausströmgeschwindigkeit und zugleich feiner Verteilung erfolgt daß die Mischreaktion des Wasserglases mit der etwa 20%-igen Säure in see. oder Bruchteilen von see. abläuft, so daß es nicht zu einem Obergewicht der Alkalikomponente (Wasserglas) kommen kann. Das läßt sich nach dem neuen Verfahren bei erhöhtem S1O2-Anteil bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 1,8 vermeiden.The invention is based on the knowledge that a failure reaction of silica can be avoided, when the injection of the water glass with a higher SiOr content than has been the case up to now, in such a rapid manner Stirring effect in the presence of one or more stirrers in the precipitation tank and with such an outflow speed and at the same time fine distribution takes place that the mixing reaction of the water glass with the approximately 20% acidity in see. or fractions of see. runs off so that there is no excess weight of the alkali component (Water glass) can come. According to the new process, this can be achieved with an increased S1O2 proportion of up to Avoid reaching a pH value of 1.8.
In den jeweiligen Stufen wird Wasserglas bis zum Erreichen des entsprechenden pH-Wertes der Säurevorlage mit dem entsprechenden SiC^-Gehalt in so feiner Verteilung, z. B. durch Einsprühen von am Boden der Fallbehalter befindlichen Düsen, eingesprüht; und zwar mit so hohem Druck und entsprechend hoiier Anströmgeschwindigkeit in die ständig entsprechend schnell gerührte Säurevorlage eingebracht, daß eine sofortige Wasserglas-Säuremischreaktion in dem ablaufenden Neutralisationsprozeß unter jeglicher Vermeidung eines Ausfallens von Kieselsäure in Flocken, erreicht wird.In the respective stages, water glass is used until the appropriate pH value is reached in the acid supply with the corresponding SiC ^ content in such a fine distribution, z. B. by spraying on the bottom of the drop container located nozzles, sprayed; namely with such high pressure and correspondingly high flow velocity introduced into the constantly correspondingly rapidly stirred acid reservoir that an immediate water glass-acid mixture reaction in the ongoing neutralization process with any avoidance of failure of silica in flakes.
Die Herstellung von Gelen mit unterschiedlichen Ad- und Desorptionseigenschaften wird nach dem bekannten Stand der Technik in erster Linie durch die Führung des Waschprozesses mit unterschiedlichen pH-Werten vorgenommen. Erfindungsgemäß werden im Zusammenhang mit allen anderen Phasen der Produktion der Gele speziell in der Fällungsphase, Schnellgelierung und damit etwa 10%ige Vortrocknung, Zusatz von Salzen aus den vorhergehenden Waschprozessen, und schließlich durch die stufenweise Endtrocknung, die Waschflüssigkeiten mit noch sehr viel stärker abgestuften pH-Werten zur Entfernung der Salze aus den gelierten geformten oder ungeformten Gelen eingesetztThe production of gels with different adsorption and desorption properties is carried out according to the known State of the art primarily through the management of the washing process with different pH values performed. According to the invention in connection with all other phases of the production of the gels especially in the precipitation phase, rapid gelation and thus about 10% predrying, addition of salts the previous washing processes, and finally through the final step-by-step drying, the washing liquids with much more graduated pH values to remove the salts from the gelled, shaped ones or unshaped gels
Die nachstehende Tabelle gibt unter den damit zum Einsatz kommenden pH-Werten die damit resultierenden Werte der sehr unterschiedlichen Gel-Qualitäten, insbesondere der ebenso weiten, wie auf der anderen Seite engen Bandbreiten zwischen Ad- und Desorption wieder:The table below gives the resulting pH values for the pH values used Values of the very different gel qualities, especially those that are just as wide as on the other side narrow bandwidths between adsorption and desorption again:
EE 1,8- 2J5 20-25 32-35 720-770EE 1,8-2J5 20-25 32-35 720-770
E 2£- 34 25-30 26-30 680-720E £ 2 - 34 25-30 26-30 680-720
M 5,0— 6,0 30—40 18—22 560—680M 5.0-6.0 30-40 18-22 560-680
W 7,0- SJO 40-50 15-18 460-520W 7.0- SJO 40-50 15-18 460-520
WW 8,0-10,0 50-60 12-15 300-460 - ^, -, .„WW 8.0-10.0 50-60 12-15 300-460 - ^, - ,. "
WWX 10,0-12,0 60-70 · 10-12 250-350 " "" "WWX 10.0-12.0 60-70 · 10-12 250-350 "" ""
In einem möglichst geschlossenen oder spritzfreien, obes offenen Trog aus korrosionsfreiem Stoff, Vorzugsweise Polyester, mit einem Durchmesser von 300 bis 500 mm und einer Länge von 3 bis 6 Metern ist eine Rührwelle mit Intensitätsrührwerk angebracht Die Rührwerksrinne ist schwach geneigt Am oberen Ende wird fiber eine Dosierpumpe nach Aufgabe einer ersten schwach konzentrierten Säurevorlage kontinuierlich die Säure in der für die Fällung erforderlichen Konzentration aufgegeben, während über am Boden des TrogesIn a closed or splash-free, upper open trough made of corrosion-free material, preferably Polyester, with a diameter of 300 to 500 mm and a length of 3 to 6 meters is one Agitator shaft with intensity agitator attached. The agitator channel is slightly inclined at the upper end via a metering pump after a first weakly concentrated acid deposit has been applied, the Acid in the concentration required for precipitation abandoned while over at the bottom of the trough
Bangebrachte JXisen ebenfalls über eine Dosierpumpe in entsprechend der im Gel gewünschten hohen Konzentration von z, Si 24% SiO? hochkonzentrierte Wasserglaslösung eingedüst wird. Die Verweil- und damit Reaktionszeit des Sols im Trog darf nicht länger als 20 bis 180 sea sein.Did JXisen also use a dosing pump in accordance with the high concentration of z, Si 24% SiO required in the gel? highly concentrated waterglass solution is injected. The residence time and thus the reaction time of the sol in the trough must not be longer than 20 to 180 sea.
Der bei der Fällung zu erreichende pH-Wert sollte 1,8 bis 2 pH nicht überschreiten. Vorzugsweise wird mit Weiten zwischen 12 und 1,5 gearbeitet Das bei der Fällung durch Reaktionswärme erhitzte Gemisch (Sol) fließt kontinuierlich am unteren Ende des Troges in eine zweite, ebenfalls geneigte kleinere Reaktionsrinne. Dort wird durch ebenfalls am Boden angebrachte Düse eine schwächer konzentrierte Wasserglaslösung von etwa 8 bis 10% SiOz-Gehalt mit sehr hohen? Druck, vorzugsweise über einen Autoklav mii 30 atü Luftpressung oder über Hochdruckpumpen, eingesprüht Das erfolgt, bis ein gewünschter pH-Wert zwischen z. B. 2fi und 3,— erreicht istThe pH to be achieved during the precipitation should not exceed 1.8 to 2 pH. It is preferred to work with widths between 12 and 1.5. The mixture (sol) heated by the heat of reaction during precipitation flows continuously at the lower end of the trough into a second, also inclined, smaller reaction channel. There, a weaker concentrated water glass solution with a SiO2 content of around 8 to 10% with a very high? Pressure is sprayed in, preferably via an autoclave with 30 atmospheric pressure or via high-pressure pumps. This is done until a desired pH value between z. B. 2fi and 3, - is reached
Die Reaktion in der zweiten Rinne muß so ablaufen, daß die Verweilzeit nicht langer als 1 bis 2 Minuten dauert, denn wenige Minuten später fängt das mit wesentlich erhöhter Temperatur ablaufende Sol an zu gelieren.The reaction in the second channel must take place in such a way that the residence time is not longer than 1 to 2 minutes lasts, because a few minutes later the sol, which runs off at a much higher temperature, begins to close gel.
Das ebenfalls kontinuierliche Gelieren erfolgt dann im Mehrbandtrockner. Die seitlichen und quergestellten, hochstehenden Rippen kö.inen eine Höhe von 50 bis 100 mm haben und aus elastischem Polyurethan oder Silikongummi bestehen. Beim Um then der Bänder über z. B. 300 mm im Durchmesser starke Umlenkwalzen biegen sich diese Rippen mit und das verfestigte Gel fällt selbsttätig auf das folgende Band oder vom letzten Band auf ein Förderband oder eine Schurre, die es in den nachfolgenden Waschbehälter leitetGelling, which is also continuous, then takes place in the multi-belt dryer. The lateral and transverse, upright ribs can have a height of 50 to 100 mm and are made of elastic polyurethane or Consist of silicone rubber. When to then the bands over z. B. 300 mm in diameter strong guide rollers These ribs bend with them and the solidified gel falls automatically onto the next belt or from the last one Belt onto a conveyor belt or a chute that guides it into the subsequent washing tank
Als Waschflüssigkeit wird entsprechend verdünnte Salz- oder Schwefelsäure verwendet Um ein engeres Porengebilde zu erhalten, ist es zweckmäßig, schon bei der Fällung von einem Molgewichtsverhältnis S1O2 zu Natrium von 1 :3,5 bis allenfalls 1 :5 gegenüber bisher üblichen höchstens 1 :133 auszugehen. Dadurch wird von vornherein ein geringerer Salzanteil erreicht, wodurch die Bildung eines engporigen Gels hoher Härte begünstigt wird. Um weitporige Gele zu erhalten, kann es zweckmäßig sein, schon bei der Fällung noch Salze zuzugeben, z. B. solche, die im späteren Waschprozeß anfallen, also z. B. Natriumsulfat Bei der Herstellung engporiger Gele kann in der letzten Phase des Auswaschens die Temperatur der Waschflüssigkeit bis auf 6O0C erhöht werden. Kurzfristig kann dabei auch der an sich einzuhaltende pH-Wert von 1,8 bis 2^ der Waschflüssigkeit auf 6 bis 7 erhöht werden. Bei der Herstellung weitporiger Gele kann die Temperatur der Waschflüssigkeit stufenweise bis auf 90° C erhöht werden.Correspondingly diluted hydrochloric or sulfuric acid is used as the washing liquid.To obtain a narrower pore structure, it is advisable to start with a molar weight ratio of S1O2 to sodium of 1: 3.5 to at most 1: 5 compared to a maximum of 1: 133, which has been customary up to now . As a result, a lower salt content is achieved from the outset, which promotes the formation of a narrow-pored gel of high hardness. In order to obtain wide-pore gels, it can be useful to add salts during the precipitation, e.g. B. those that arise in the later washing process, so z. Sodium sulfate In the preparation of gels engporiger the temperature of the washing liquid can be up to 6O 0 C is increased in the final stage of leaching. In the short term, the pH value of 1.8 to 2 ^ of the washing liquid to be maintained can also be increased to 6 to 7. When producing wide-pored gels, the temperature of the washing liquid can be increased in stages up to 90 ° C.
Die Trocknung nach dem Waschen erfolgt zweckmäßig im gleichen Behälter, um die Struktur des als Gallert vorliegenden Geles nicht mehr zu verändern. Vorzugsweise wird in einer erstecTrocknungstufe mit Luftumwälzung bei etwa 8O0C und 70 bis 80% relativer Feuchte und in einer zweiten Stufe bei 120 bis 1400C gearbeitetAfter washing, drying is expediently carried out in the same container in order not to change the structure of the gel, which is present as a jelly. Is preferably carried out in a erstecTrocknungstufe with air circulation at about 8O 0 C and 70 to 80% relative humidity and in a second stage at 120 to 140 0 C.
Die unterschiedlichen Adsorptionstemperaturen der neuen Gelarten erlauben eine neuartige Anwendung zur Gastrocknung. Erfindungsgemäß werden in den zu trocknenden Gasstrom mehrere hintereinander geschaltete Packungen mit Gelen unterschiedlicher Porenweite angeordnet, wobei deren optimale Adsorptionstemperatur ansteigende Werte hat, während die optimale Regenerierungstemperatur abnehmende Werte hat Durch die Packungen wird das Gas zur Regenerierung in umgekehrter Reihenfolge gegenüber der Gastrocknung geleitetThe different adsorption temperatures of the new types of gel allow a novel application for Gas drying. According to the invention, several are connected in series in the gas stream to be dried Packs with gels of different pore sizes arranged, with their optimal adsorption temperature has increasing values, while the optimal regeneration temperature has decreasing values Packings, the gas for regeneration is directed in the reverse order to that for gas drying
Durch den Einsatz der Gelarten in mehreren hintereinander geschalteten Packungen mit den in der vorstehenden Tabelle angegebenen Adsorptionstemperaturen wird erreicht, daß die Gastrocknung über längere Zeit, als vorher möglich, bei optimaler Aktivität des Gels erfolgen kann, da sich die Temperatur des zu trocknenden Gases von Packung zu Packung erhöht Umgekehrt nimmt die Temperatur des Regenerierungsgases, das in a umgekehrter Reihenfolge durch die Packungen geleitet wird, ab. Es verringert sich also auch der Wärmeauf- eoBy using the types of gel in several packs connected in series with those in the above The adsorption temperatures given in the table ensure that the gas drying over a long period of time, as previously possible, with optimal activity of the gel, since the temperature of the to be dried Gas increases from pack to pack. Conversely, the temperature of the regeneration gas, which in a is passed through the packs in reverse order. The heat consumption is therefore also reduced
• wand für die Regenerierung, und zwar ist die Einsparung bis zu 50% des Wärme- und Energieaufwandes, das• wall for the regeneration, namely the saving of up to 50% of the heat and energy consumption, that
bedeutet statt 1500 kcal 750 bis 900 für die Desorption. Es liegt also der ähnliche Effekt vor, wie bei dermeans 750 to 900 instead of 1500 kcal for desorption. So there is a similar effect as with the
'■ Mehrfach-Vakuumverdampfung.'■ Multiple vacuum evaporation.
Es wurden auf diese Weise Gelarten unterschiedlicher Porenweite und unterschiedlicher Adsorptionsvermögen sowie gegenüber bekannten Gelen größerer Härte, Abriebfestigkeit und Verschleißfestigkeit hergestelltIn this way, gel types of different pore sizes and different adsorptive capacities were created and compared to known gels of greater hardness, abrasion resistance and wear resistance
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1976
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Also Published As
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