DE2615037A1 - REMOVAL OF SULFUR DIOXIDE FROM SULPHITE-CONTAINING WASTE - Google Patents
REMOVAL OF SULFUR DIOXIDE FROM SULPHITE-CONTAINING WASTEInfo
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509 Leverkusen. Bayerwerk509 Leverkusen. Bayerwerk
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6. April 1976April 6, 1976
Entfernung von Schwefeldioxid aus sulfithaltigen AbwässernRemoval of sulfur dioxide from sulphite-containing wastewater
In der chemischen Industrie fallen sulfit-und/oder bisulfithaltige Abwasser an, beispielsweise bei der Herstellung von Zwischenprodukten für Farbstoffe und bei der Abluftreinigung. In der Regel liegen in den Sulfit- und/oder bisulfithaltigen Abwässern Natrium- oder Ammoniumsalze der entsprechenden Säuren vor. Es ist bekannt, Schwefeldioxid aus sulfithaltigen Abwässern dadurch zu entfernen, daß das schwefeldioxidhaltige Abwasser mit Säure auf einen pH-Wert unter 3 eingestellt und freigewordenes Schwefeldioxid bei Temperaturen von 60 bis 1000C mit Luft und/oder Dampf ausgetrieben wird. Dieses Verfahren ist wirtschaftlich nur für eine Entfernung des Schwefeldioxids bis zu einer Schwefeldioxidrestkonzentration von etwa 1 bis 1O g Schwefeldioxid/ Liter Abwasser durchzuführen. Dieser Schwefeldioxid-Gehalt ruft jedoch noch eine Geruchsbelästigung hervor. Das Austreiben des restlichen Schwefeldioxids ist bei diesem bekannten Verfahren nur unter beträchtlichem Energieaufwand möglich.In the chemical industry, wastewater containing sulfite and / or bisulfite occurs, for example in the production of intermediate products for dyes and in exhaust air purification. As a rule, sodium or ammonium salts of the corresponding acids are present in the sulphite and / or bisulphite-containing wastewater. It is known to remove sulfur dioxide from sulphite-containing waste water by adjusting the sulfur dioxide-containing waste water to a pH value below 3 with acid and expelling released sulfur dioxide at temperatures of 60 to 100 ° C. with air and / or steam. This process can only be carried out economically for the removal of sulfur dioxide up to a residual sulfur dioxide concentration of about 1 to 10 g sulfur dioxide / liter of waste water. However, this sulfur dioxide content still causes an odor nuisance. In this known process, driving out the remaining sulfur dioxide is only possible with considerable expenditure of energy.
Bei einem anderen bekannten Verfahren wird das Schwefeldioxid-haltige Abwasser beispielsweise mit Chlorbleichlauge, Luftsauerstoff bzw. Sauerstoff zum Sulfat bzw. Bisulfat oxidiert.In another known method, the sulfur dioxide-containing Wastewater, for example, with sodium hypochlorite, atmospheric oxygen or oxygen to sulphate or bisulphate oxidized.
Bei diesem bekannten Verfahren entfällt somit die Möglichkeit, Schwefeldioxid aus dem Abwasser rückzugewinnen. Für die Oxidation müssen darüber hinaus entweder teure Oxidationsmittel verwendet werden oder das billige Oxidationsmittel Luft unter Energieaufwand auf den erforderlichen Druck gebracht werden. Die Salzlast des Abwassers wird ferner bei Verwendung von Chlorbleichlauge zusätzlich erhöht.With this known method, the possibility of recovering sulfur dioxide from the wastewater is eliminated. For the Oxidation must also be used either expensive oxidizing agents or the cheap oxidizing agent Air can be brought to the required pressure with the use of energy. The salt load of the sewage is also increased additionally increased when using sodium hypochlorite.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, kostengünstiges Verfahren zur Beseitigung von SOp-haltigen Abwässern zu entwickeln unter gleichzeitiger weitgehender SOp-Rückgewinnung und geringem Chemikalienverbrauch, wobei ein umweltfreundliches Abwasser resultieren soll.The present invention is based on the object of a simple, inexpensive method for elimination of SOp-containing wastewater to develop with simultaneous extensive SOp recovery and low chemical consumption, with an environmentally friendly waste water should result.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Reinigung von Schwefeldioxid-haltigen Abwässern unter gleichzeitiger weitgehender Schwefeldioxidrückgewinnung durch Einstellen eines sauren pH-Bereichs im Schwefeldioxid-haltigen Abwasser, Austreiben des freiwerdenden Schwefeldioxids bei erhöhten Temperaturen mit Luft bis auf eine Schwefeldioxidrestkonzentration von etwa 1 bis 10g SO /1 Abwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abwasser nach der Behandlung mit Luft bei Temperaturen von 20 bis 23O°C mit technisch reinem Sauerstoff unter Drücken von 1 bis 30 bar bei einem Redoxpotential zwischen etwa 300 bis 600 mV, gemessen mit einer Platinelektrode · gegenüber einer Silber-Silberchlorid-Elektrode, bis zur praktisch vollständigen Bildung von Sulfat umsetzt.The subject of the present invention is thus a process for the purification of sulfur dioxide-containing wastewater with simultaneous extensive recovery of sulfur dioxide by setting an acidic pH range in the sulfur dioxide-containing wastewater, expelling the released sulfur dioxide at elevated temperatures with air down to a residual sulfur dioxide concentration of about 1 to 10g SO / 1 wastewater, characterized in that the wastewater is treated with air at temperatures from 20 to 230 ° C with technically pure oxygen under pressures of 1 to 30 bar at a redox potential between about 300 to 600 mV, measured with a platinum electrode · to a silver-silver chloride electrode, until substantially complete formation of sulfate is reacted.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst das sulfit- bzw. hydrogensulfithaltige Abwasser angesäuert, vorzugsweise auf pH-Werte unter 2.According to the method according to the invention, the sulphite or hydrogen sulphite-containing wastewater is first acidified, preferably to a pH value below 2.
709842/0226709842/0226
Le A 17 033 - 2 -Le A 17 033 - 2 -
Das Abwasser kann Sulfit- bzw. Hydrogensulfit praktisch in beliebiger Menge enthalten, vorzugsweise soll es jedoch 1 bis 40 Gew.-% Sulfit- bzw. Hydrogensulfit, enthalten. Zum Ansäuern eignen sich Säuren, wie z.B. H2SO4, HCl, H3PO4. Vorzugsweise wird Schwefelsäure eingesetzt. Die Säuren müssen nicht rein sein, im Sinne der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Abfallsäuren, wie sie beispielsweise bei der TiO2 Pigmentherstellung nach dem Sulfatverfahren in Form verdünnter Schwefelsäure (sogenannte Dünnsäure) anfallen, eingesetzt. Auch andere Abfallsäuren,wie z.B. salzsäurehaltige Abfallsäuren eigenen sich. Schwefeldioxid wird nach dem Ansäuren durch Einblasen von Luft bei Temperaturen zwischen 20 und 100 0C, vorzugsweise 80 bis 1000C ausgeblasen und kann in dieser Form beispielsweise direkt für eine anschließende SO^-Herstellung eingesetzt werden oder aus dem ausgeblasenen Mischgas isoliert werden. Nach dem Ausblasen mit Luft enthält das Abwasser zwischen etwa 1 bis 10 g Schwefeldioxid/l Abwasser. Dieses an Schwefeldioxid verarmte Abwasser wird anschließend erfindungsgemäß mit technisch reinem Sauerstoff bei Temperaturen zwischen 50 und 23O°C, vorzugsweise 70 bis 150 0C und Drucken zwischen 1 und 30 bar vorzugsweise 1 bis 10 bar praktisch vollständig 2.u Sulfat oxidiert. Wesentlich ist es dabei ferner, daß die quantitative Oxidation mit Sauerstoff mit einer für die Praxis interessanten Geschwindigkeit nur dann verläuft, wenn bei einem Redoxpotential (gemessen mit einer Platinelektrode gegenüber einer Silber-Silberchlorid-Elektrode)zwischen 300 und 600 mV,The wastewater can contain sulfite or hydrogen sulfite in practically any amount, but it should preferably contain 1 to 40% by weight of sulfite or hydrogen sulfite. Acids such as H 2 SO 4 , HCl, H 3 PO 4 are suitable for acidification. Sulfuric acid is preferably used. The acids do not have to be pure; for the purposes of the present invention, preference is given to using waste acids such as those obtained, for example, in the production of TiO 2 pigments by the sulfate process in the form of dilute sulfuric acid (so-called dilute acid). Other waste acids, such as waste acids containing hydrochloric acid, are also suitable. Sulfur dioxide for subsequent SO ^ -Production be in this form, for example, be used directly after the acidification by injecting air at temperatures between 20 and 100 0 C, preferably 80 blown to 100 0 C and may or be isolated from the blown mixed gas. After blowing out with air, the wastewater contains between about 1 to 10 g sulfur dioxide / l wastewater. This sulfur dioxide-depleted effluent is then oxidized according to the invention with technically pure oxygen at temperatures between 50 and 23O ° C, preferably 70 to 150 0 C and pressures between 1 and 30 bar preferably 1 to 10 bar practically fully 2.u sulfate. It is also essential that the quantitative oxidation with oxygen only proceeds at a rate that is of interest in practice if the redox potential (measured with a platinum electrode versus a silver-silver chloride electrode) is between 300 and 600 mV,
Le A 17 033Le A 17 033
vorzugsweise zwischen 350 und 450 mV) gearbeitet wird.preferably between 350 and 450 mV) is used.
Die angegebenen Redoxpotentialwerte beziehen sich auf eine Messung, die aus technischen Gründen an einer Meßstelle außerhalb des Reaktionsbehälters unter Normaldruck in einem bereits auf etwa 20 - 50°C abgekühlten Probestrom ( 10-50 l/h) mit einer Platinelektrode mit einer Ag/AgCl-Vergleichselektrode durchgeführt wird. Zum Einstellen des erfindungsgemäßen Redoxpotentials eigenen sich Redoxsysteme,wie z.B, Fe /Fe , Cu / CU+, Mn3+/Mn2+,H2O2/H2O, Mn4+/Mn2+, Mn7+/Mn2+, Mn7+/Mn4+, S2O8 2~/2SO4 2", Cl5VCl7+, C17+/C1", C15+/C1", Cl+/Cl"; vorzugsweise eignen sich Eisen(III)-ionen.The specified redox potential values relate to a measurement that, for technical reasons, was carried out at a measuring point outside the reaction vessel under normal pressure in a sample stream (10-50 l / h) already cooled to about 20 - 50 ° C with a platinum electrode with an Ag / AgCl Comparison electrode is carried out. Redox systems such as Fe / Fe, Cu / CU + , Mn 3+ / Mn 2+ , H 2 O 2 / H 2 O, Mn 4+ / Mn 2+ , Mn 7+ / Mn 2+ , Mn 7+ / Mn 4+ , S 2 O 8 2 ~ / 2SO 4 2 ", Cl 5, VCl 7+ , C1 7+ / C1", C1 5+ / C1 ", Cl + / Cl"; iron (III) ions are preferably suitable.
Nachfolgend wird eine spezielle Aus führung s form des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand einer Figur dargestellt. In der Figur kommt den Zahlen folgende Bedeutung zu:A special embodiment of the invention is described below Method shown using a figure. In the figure, the numbers have the following meaning:
1. Zufuhrleitung für sulfithalt ige s "bzw. bisulfithaltiges Abwasser,1. Supply line for sulphite or bisulphite Sewage,
2. Zufuhrleitung für Säure,2. supply line for acid,
3. Abfiüirleitung für SO2 und Luft,3. discharge line for SO 2 and air,
4. Abführleitung des angesäuerten Abwassers,4. discharge line of the acidified wastewater,
5. Abführleitung für SO2 und Luft,5. discharge line for SO 2 and air,
6. Zufuhrleitung für Luft,6. supply line for air,
7. Abführleitung des angesäuerten Abwassers,7. discharge line of the acidified wastewater,
8. Abführleitung des SOp-freien Abwassers,8. Discharge line of SOp-free wastewater,
9. Leitung zum Umwälzen des oxidierenden Gases,9. line for circulating the oxidizing gas,
10. Zuführungsleitung des oxidierenden Gases,10. Feed line of the oxidizing gas,
11. Zugabe von Redoxsystemen zur Einstellung des Redox-Potentials,11. Addition of redox systems to adjust the redox potential,
709842/0225709842/0225
Le A 17 033 - 4 -Le A 17 033 - 4 -
2B15037 • G-2B15037 • G-
12. Ansäuerungsbehälter,
13· Füllkorperkolonne,
14. Blasensäule,
15· Förderpumpe,12. Acidification tank,
13 packed column,
14. bubble column,
15 delivery pump,
16. Gasumwälzpumpe,16. gas circulation pump,
17. Meßstelle für Bestimmung des Redox-Potentials im Probestrom.17. Measuring point for determining the redox potential im Sample stream.
Im einzelnen erfolgt die Behandlung der sulfit- bzw. bisulfathaltigen Abwasser wie folgt: Das auf 70 bis 1000C aufgewärmte Abwasser wird über die Zufuhrleitung 1 in den Ansäuerungsbehälter 12 eingeführt und der pH-Wert durch Leitung 2 über eingeführte Abfallsäure, vorzugsweise Schwefelsäure, auf pH-Werte unter 2 eingestellt. Dabei wird schon eine größere Menge SOp frei. Mit freiem Überlauf fließt das Abwasser über Leitung 4 in die Füllkorperkolonne 13,wo mit Luft, zugeführt über Leitung 6, die Konzentration von Schwefeldioxid auf 1 bis 10 9Schwefeldioxid/l gesenkt wird. Mit der Förderpumpe 15 wird das Abwasser·der Blasensäule 14 zugeführt, wo die Oxidation des restlichen Sulfits mittels technisch reinem Sauerstoff bei Drucken zwischen 1 und 30 bar und Temperaturen von etwa 50 bis 230 C zu Sulfat durchgeführt wird. Der Sauerstoff wird mit der Gasumwälzpumpe 16 durch Leitung 9 umgewälzt. Der für die Oxidation des Sulfits zu Sulfat benötigte Sauerstoff wird über die Leitung 10 nachgeliefert. Das Schwefeldioxid-freie Abwasser wird über Leitung 8 abgeführt und sein Redox-Potential in dem Probestrom 17 gemessen, über Leitung 11 wird soviel Fe oder ein anderes der genannten Redox-Systeme zugegeben, daß das Redox-Potential an der Meßstelle 17 zwischen 300 und 600 mV liegt. Das freie SO2 wird über die Leitung 5 und 3 zur weiteren Verarbeitung, beispielsweise zu SO3 abgeführt.In particular, the treatment of sulfite or bisulfathaltigen waste water is carried out as follows: to 100 0 C warmed up to 70 waste water is introduced via the feed line 1 in the acidification tank 12 and the pH through line 2 via waste established acid, preferably sulfuric acid, in pH values set below 2. This releases a larger amount of SOp. With free overflow, the wastewater flows via line 4 into the packed column 13, where the concentration of sulfur dioxide is reduced to 1 to 10 9 sulfur dioxide / l with air, fed in via line 6. With the feed pump 15, the waste water is fed to the bubble column 14, where the oxidation of the remaining sulfite is carried out by means of technically pure oxygen at pressures between 1 and 30 bar and temperatures of about 50 to 230 ° C. to form sulfate. The oxygen is circulated with the gas circulation pump 16 through line 9. The oxygen required for the oxidation of the sulfite to sulfate is supplied via line 10. The sulfur dioxide-free wastewater is discharged via line 8 and its redox potential is measured in sample stream 17; Fe or another of the redox systems mentioned is added via line 11 so that the redox potential at measuring point 17 is between 300 and 600 mV. The free SO 2 is discharged via lines 5 and 3 for further processing, for example to SO 3.
739842/9225739842/9225
Le A 17 033 - 5 -Le A 17 033 - 5 -
•γ*• γ *
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in vorteilhafter Weise möglich, mit geringem energetischen Aufwand den Großteil (ungefähr 90 %) Schwefeldioxid zurückzugewinnen und den Restgehalt an SCL im Abwasser mit Sauerstoff praktisch quantitativ in Sulfat überzuführen.According to the method according to the invention, it is advantageously possible to recover the majority (approximately 90%) of sulfur dioxide with little energy expenditure and to convert the remaining SCL content in the wastewater practically quantitatively into sulfate with oxygen.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert:The method according to the invention is explained below by way of example:
Le A 17 033 789842Le A 17 033 789842
In einer halbtechnischen Anlage gemäß Figur wurden kontinuierlich bei 1 200 Liter pro Stunde technisches Abwasser aus der Produktion für Farbstoffzwischenprodukte mit 35 g Natriumhydrogensulfit pro Liter eingespeist. Nach dem Passieren des Ansäuerungsbehälters 12 und der Füllkörperkolonne 13 bei eingestellten Temperaturen von 90°C und einem pH-Wert von 1,2, wobei über Leitung 200 Liter Luft pro Stunde eingeleitet wurden, enthielt bei Leitung 7 genommenes Abwasser etwa 4,5 g Natriumhydrogensulfit pro Liter. Nach der anschließenden Oxidation in der Blasensäule 14 bei 1000C und einem mit Eisen (Hl)-ionen eingestelltem Redox-Potential von 430 mV, gemessen an der Meßstelle 17 und einem Sauerstoffdruck von 4,5 bar, war kein Sulfit mehr nachweisbar. Die Verweilzeit des Abwassers in der Blasensäule betrug 20 Minuten, im Ansäuerungsbehälter 12 etwa 10 Minuten, in der Füllkörperkolonne etwa 1 Minute.In a semi-industrial plant according to the figure, technical wastewater from the production of intermediate dye products with 35 g of sodium hydrogen sulfite per liter was fed in continuously at 1,200 liters per hour. After passing through the acidification tank 12 and the packed column 13 at set temperatures of 90 ° C. and a pH of 1.2, with 200 liters of air being introduced per hour via line, the waste water taken from line 7 contained about 4.5 g of sodium hydrogen sulfite per liter. After the subsequent oxidation in the bubble column 14 at 100 ° C. and a redox potential of 430 mV adjusted with iron (Hl) ions, measured at the measuring point 17 and an oxygen pressure of 4.5 bar, no more sulfite was detectable. The residence time of the waste water in the bubble column was 20 minutes, in the acidification tank 12 about 10 minutes, in the packed column about 1 minute.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |