DE2602286A1 - Katalysator mit doppelfunktion fuer abgasreinigung - Google Patents

Katalysator mit doppelfunktion fuer abgasreinigung

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DE2602286A1 DE19762602286 DE2602286A DE2602286A1 DE 2602286 A1 DE2602286 A1 DE 2602286A1 DE 19762602286 DE19762602286 DE 19762602286 DE 2602286 A DE2602286 A DE 2602286A DE 2602286 A1 DE2602286 A1 DE 2602286A1
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Description

Katalysator mit Doppelfunktion für Abgasreinigung
Die Erfindung betrifft einen Katalysator, der die Fähigkeit besitzt, die schädlichen Bestandteile in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen zu weniger schädlichen Stoffen umzuwandeln.
In der Praxis läßt sich die Luftverschmutzung, die durch aus Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen stammenden Kohlenwasserstoff- und Kohlenmonoxid-Gasen verursacht wird, dadurch steuern, daß diese Gase zu Kohlendioxid und Wasser oxydiert werden. Man ist auch bestrebt, den Gehalt an Stickoxiden (NO ) in den Abgasen durch chemische Reduktion dieser Oxide zu freiem Stickstoff zu vermindern.
Es sind bereits viele verschiedene "Abgaskatalysatoren" (Katalysatoren, die im Strömungsweg des Abgases angeordnet werden) in Vorschlag gebracht worden, und zwar speziell entweder für die Kohlenmonoxid-Kohlenwasserstoff-Oxydation oder für die Reduktion von Stickoxiden zu freiem Stickstoff. Da jedoch die
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ORIGINAL INSPECTED
Oxydationskatalysatoren einerseits und die Reduktionskatalysatoren andererseits entgegengesetzt ausgerichtete Verfahrensmaßnahmen hinsichtlich des Luft-Kraftstoff-Verhältnisses im Motor erfordern (und zwar ein hohes Luft-Kraftstoff-Verhältnis für die Oxydation und ein niedriges Luft-Kraftstoff-Verhältnis für die Reduktion) hat man zur Erzielung optimaler Ergebnisse das sogenannte Doppelbett-System in Vorschlag gebracht. Dieses System basiert darauf, daß zwei gesondert angeordnete Katalysatoren, die unterschiedliche Zusammensetzungen haben, deren einer für die Oxydation und deren anderer für die Reduktion eingestellt ist, benutzt werden. Es besteht jedoch die allgemeine Ansicht, daß das Doppelbett-System infolge der schlechten Kraftstoffausnutzung im Motor nur beschränkt einsatzfähig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Doppelfunktion aufweisenden Katalysator für die Abgasreinigung zu schaffen, der diese Nachteile nicht aufweist und als Einbett-Katalysator eingesetzt werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst mit einem gleichzeitig die Oxydation von Kohlenmonoxid und die Reduktion von Stickoxideri in Abgasen aus Verbrennungskraftmaschinen bewirkenden Katalysator, der erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß er folgende Bestandteile aufweist:
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(a) 0,01 bis 2 % eines Edelmetall-Bestandteils aus Palladium oder Platin oder einem Gemisch aus Palladium und Platin;
(b) 0,1 bis 10 % an Ceroxid und/oder Zirkonoxid;
(c) 3 bis 60 % eines Metallbasis-Bestandteils aus Nickeloxid und
(d) Restmenge bis 100 % eines Trägermaterials mit Siliciumoxid und/oder Aluminiumoxid,
wobei alle Prozentangaben auf das Gesamtgewicht der vier Bestandteile (a), (b), (c) und (d) bezogene Gewichtsprozent-Angaben sind.
Beispiele für geeignete Trägermaterialien sind Aluminiumoxid, Siliciumdioxid-Gel, Siliciumoxid-Zirkonoxid, Siliciumoxid-Aluminiumoxid Cordierit, Magnesiumoxid-Aluminiumoxid Spinell und Mullit. Die Trägermaterialien sollten vorzugsweise Oberflächenausdehnungen im Bereich von 50 bis 400 m /g und eine so ausreichende Porosität-aufweisen, daß sie zwischen 0,3 und 2 ml an Lösung je g Festsubstanz aufzunehmen vermögen. Das Trägermaterial kann in Form von Granulaten, Kügelchen, Extrudaten und dergleichen vorhanden sein, es kann mit bis zu Pulverform verringerter Teilchengröße, vorzugsweise in Feinheiten
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des "Mikron"-Bereiches, zerkleinert vorliegen. Pulver sind vorteilhaft zur überzugsbildung auf einem monolithischen Substrat, zum Beispiel einem Monolithen in Wabenform, wie er für die katalytisch^ Behandlung von Abgasen gebräuchlich ist.
Das Trägermaterial kann mit Lösungen von Salzen der gewünschten. Metalle beaufschlagt (überzogen) oder imprägniert vorliegen. Die gewünschten Metalle enthaltende Salze können auch auf dem Trägermaterial ausgefällt werden. Die Reihenfolge, in der diese Salze aufgebracht werden, ist nicht erfindungswesentlich.
Vorzugsweise wird wenigstens einer der drei Bestandteile, des Edelmetallbestandteils, des Ceroxid- und/oder Zirkonoxid-Bestandteils bzw. des Metallbasis-Bestandteils über die Peripherie des Trägermaterials ausgebreitet angeordnet. So kann beispielsweise das Nickelsalz zunächst so aufgebracht werden, daß es die Poren imprägniert, .ohne daß auf der Oberfläche des Trägermaterials ein .dicker Überzug verbleibt, und danach kann man es dann so aufbringen, daß sich auf dem Trägermaterial eine Abdeckung oder Auflagerung des Nickelsalzes bildet.
Für die Ablagerung kann man irgendein beliebiges lösliches Salz der Metalle benutzen. Beispiele für geeignete Salze der Edelmetalle sind die Nitrate und Nitrite, die Chloride und Tetraminnitrate. Beispiele für geeignete Salze, aus denen der Nickel-Bestandteil abgegeben werden kann, sind die Chloride,
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die Nitrate, die Sulfate und das Jodid. Beispiele für geeignete Salze, die zum Aufbringen des Cer- oder Zirkon-Bestandteils dienen können, sind das Chlorid, das Nitrat und das Sulfat. Aus Kostengründen setzt man bevorzugt das Nitrat ein. Cernitrat und Zirkonylnitrat sind beide ausreichend löslich in Wasser·, so daß diese Bestandteile in ausreichender Menge in den Katalysator eingebracht werden können.
Wenn man das imprägnierte Trägermaterial, das sind die Bestandteile (a), (b), (c) und (d), als Überzug auf einen Monolithen aufzubringen wünscht, wird der überzug vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung, und zweckmäßig in einer Menge von 5 bis 15 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Monolithen, aufgetragen.
Als letzte Arbeitsstufe bei der Zubereitung des Katalysators wird das imprägnierte Trägermaterial aktiviert. Dazu wird eine Zeit lang, zweckmäßig etwa 1 bis 4 Stunden lang auf eine Temperatur von etwa 430 bis 87O°C erhitzt.
Die Leistungsfähigkeit der Katalysatoren wurde in einer mit einzelnen Chargen arbeitenden Anlage unter Verwendung eines gasförmigen Exnsatzmaterials, das in seiner Zusammensetzung den Auto-Auspuffabgasen nachgebildet war, untersucht. Es wurde die Umsetzung von NO zu N~ in Mol.% als Funktion von R, dem Molverhältnis von CO plus Wasserstoff zu Sauerstoff in dem gasförmigen Einsatzmaterial bestimmt.
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Das Aufheizen bei der Untersuchung, der sogenannte "Dynamic Heat-up Test", wurde eingestellt entsprechend der Zusammensetzung des Abgases und den Aufheizbedingungen des Katalysators, wie sie während des "Kaltstarf-Abschnittes des Chassis-Dynamometer-Testes vorliegen, wie er im einzelnen vorgeschrieben ist in dem' United States Federal Register vom Juli 1970, abgeändert entsprechend der Vorschrift gemäß dem United States Federal Register vom Juli 1971. Bei diesem Test wird der Katalysator in Form von Pellets oder Extrudaten dem Reaktor zugegeben. Etwa 13 ecm des Reaktorraumes werden mit Katalysator gefüllt. Die Gasgeschwindigkeit insgesamt wird so eingestellt, daß eine stündliche Raumgasgeschwindigkeit (GHSV) von annähernd 38.000 erreicht wird. Ein nachgebildetes Abgas wird so vorgeheizt, daß die Gastemperatur an der Einlaßstelle in das Bett 32O°C beträgt. In dem Maß, wie das heiße Gas den Zimmertemperatur * aufweisenden Katalysator durchströmt, findet ein allmähliches Aufheizen des Bettes in ähnlicher Weise, wie die tatsächliche Aufheizung einer katalytischen Anlage für Autoabgase statt. Wenn die Temperatur des Bettes hoch genug geworden ist, beginnt die katalytische Oxydation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen in dem Gasstrom, und durch die Reaktionswärme bedingt, wird die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs größer. Als Maß für die Katalysatorleistung wird die für eine vorgegebene Umsetzung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen erforderliche Zeit bestimmt. Je kürzer diese Zeit ist, desto aktiver ist der Katalysator.
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Anhand der nachfolgenden Beispiele, in denen die angegebenen Prozentwerte, sofern nichts anderes gesagt ist-, als Gewichtsprozente zu verstehen sind, wird die Erfindung noch näher veranschaulicht.
Beispiel 1 (Vergleich) · . . .
In diesem Beispiel ist eine Arbeitsweise für die Auflagerung der katalytisch aktiven Bestandteile auf dem Träger veranschaulicht .
Mit einer Nickel-II-nitrat-Lösung wurde eine Gesamtmenge von 500 g Aluminiumoxid in Form von Extrudaten mit einem Durch-
2 messer von annähernd 3,2 mm und einer Oberfläche von 250 m /g zweifach so imprägniert, daß das Trägermaterial eben feucht war (so daß die Poren gefüllt waren). Die Nickel-II-Lösung wurde durch Auflösen von 723 g Ni (NOO2.6H3O-Kristallen in 473 g Wasser zubereitet. Nachdem vollständig imprägniert worden war, wurden die Extrudate bei 200°C luftgetrocknet und vier Stunden lang bei 98O°C calciniert. Die Extrudate enthielten 28,6 % Nickeloxid.
Durch Erhitzen der Extrudate auf 132°C plus oder minus 8,3°C in einem gasbeheizten Umlaufmischer unter Aufsprühen eines feinen Nebels aus einer wässrigen Lösung von Nickel-II-nitrat der gleichen Konzentration, wie sie eine in den ersten Ver-
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fahrensstufen verwendete Nickellösung hatte, wurde eine zusätzliche Menge an Nickel als· Auflage auf die Extrudate aufgebracht. Durch diese Behandlung wurde der Nickelgehalt des Katalysators auf 32,2 % NiO erhöht. 5 % davon waren über der äußeren Hülle der Extrudate aufgelagert.
Danach wurden die Platin- und Palladium-Bestandteile der Katalysatoren aufgebracht. Dazu wurden die mit der Auflage versehenen Extrudate auf die gleiche Temperatur, wie zuvor angegeben erhitzt, und es wurde eine wässrige Lösung von Platin- und Palladium-Tetramindinitrat auf die Extrudate aufgespritzt. Die Extrudate wurden zwei Stunden lang bei 590 C luftcalciniert. Der Katalysator bestand aus 0,016 Gew.% Palladium, 0,0227 Gew.% Platin, 32,2 Gew.% NiO, Rest Aluminiumoxid.
Eine Teilmenge von 4,16 g (5,15 ecm) des wie zuvor beschrieben hergestellten Katalysators wurde in einen einen Innendurchmesser von 2,5 cm aufweisenden Reaktor (einen "Vycor"-Reaktor) eingebracht, über den auf Temperaturen von 480 bis 650 C erhitzten Katalysator wurde ein synthetisches Abgas geleitet. Das synthetische Abgas enthielt 3 % Kohlenmonoxid,. 1,5 % Wasserstoff, 250 ppm C3H8, 100 ppm NO, 0,2 bis 1,72 % Sauerstoff, 10 % Kohlendioxid, 10 % Wasser, Rest Stickstoff.
Die mit annähernd 100.000 GHSV erreichte Umsetzung von Stickoxid zu freiem'Stickstoff, in Mol.%, ist in der nachstehenden
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Tabelle 1 als Funktion von R, wie zuvor definiert, wiedergegeben . · · ·- · ·· · ■ . · . · · ·. · - .·
Tabelle 1
R 48O°C 54O°C 59O°C 65O°C
2,6 - 83 89,5 ' . 93
4,5 50 72 84,5 90
22,5 46,5 67 80 88,5
Diese Zahlenwerte zeigen, daß die beste Umsetzung bei Temperaturen von 6 500C erreicht· wurde.
Eine andere Teilmenge des gleichen Katalysators wurde wie zuvor beschrieben unter Benutzung des Dynamic Heat-up Test geprüft. Der Test wurde in einem Edelstahl-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 2,5 cm ausgeführt. Die Extrudate füllten darin 13 ecm des Reaktorvolumens. Der Test wurde mit 38.000 GHSV unter Verwendung eines aus 6,5 % Kohlenmonoxid, 5,67 ppm C3Hg, 4,5 % Sauerstoff, 10 % Wasser, Rest Stickstoff bestehenden Einsatzgas vorgenommen. Es wurden die Umsatzwerte für Kohlenmonoxid und C3Hg berechnet; die Ergebnisse betrugen 100 % bzw. 94,64 %. Die für 50 %ige bzw. 90 %ige Umwandlung von Kohlenmonoxid erforderlichen Zeitspannen betrugen 108 bzw. 119 Sekunden.
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Beispiel 2
In diesem Beispiel wird die. Wirkung.des Zusatzes von.Ceroxid.
als ein Bestandteil des Katalysatorsystems veranschaulicht.
Eine Teilmenge von 45 g der 32,2 % NiO enthaltenden Aluminiumoxid-Extrudate, wie sie in Beispiel 1 beschrieben worden sind, wurde in exakt der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Verwendung einer Tetramindiniträte von Platin und Palladium und Cer-II-Nitrat enthaltenden Lösung mit einer Auflageschicht versehen und anschließend daran zwei Stunden lang bei 590 C luftcalciniert. Der resultierende Katalysator bestand aus 0,0106 % Palladium, 0,0264 % Platin, 0,370 % Ceroxid, berechnet als CeO2, 32,0 % NiO, Rest Aluminiumoxid. Die Umsetzung von NO zu N2, in Mol.%, wie sie unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 angegeben, erreicht wurde, ist in der nachstehenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
48O°C 54O°C 59O°C 65O°C
- 65,5 80,5 89
- 51,5 74,5 - 84,5
34 54 73 84
Der Dynamic Heat-up Test dieses Katalysators bei 38.000 GHSV ergab die folgenden Umsetzungswerte: Kohlenmonoxid 100 %,
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CH0 91 %. Die für 50 %ige bzw. 90 %ige Umsetzung von Kohlenmonoxid erforderlichen Zeitspannen betrugen nur 56 bzw. 69 Sekunden.
Diese Zahlenwerte zeigen deutlich, daß die Anwesenheit einer geringen Menge von Certrioxid oder Ceroxid die Aktivität dieses Katalysators für die Oxydation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen verbessert und dabei die Aktivität der Umsetzung von NO zu freiem Stickstoff nur geringfügig vermindert wird.
Beispiel 3
In diesem Beispiel wird eine unterschiedliche Arbeitsweise der Katalysator-Zubereitung veranschaulicht.
Durch Ausfällen von Nickelcarbonat auf Silicagel wurde eine Zusammensetzung gefertigt, in der Nickel auf Siliciumoxid als Trägermaterial vorhanden war. Es wurden insgesamt 396 g Nickelnitrat (Ni(NO3J2.6H2O) in 1800 ml Wasser gelöst, und dazu wurden unter schnellem Rühren 120 g calciniertes Silicagel
2
mit einer Oberfläche von 221 m /g und einem Stickstoff-Porenvolumen von 1,38 ccm/g zugegeben, über eine Zeitspanne von einer Stunde wurde unter starkem Rühren tropfenweise eine Lösung von 256 g Ammoniumbicarbonat in 1200 ml Wasser beigegeben. Das Produkt wurde in einem Ofen bei 11O0C zur Trockene eingedampft und 3 Stunden lang bei 54O°C zwecks Zersetzung des Carbonates calciniert.
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Eine Aufschlämmung (wässrige Dispersion) wurde in der Weise zubereitet, daß das calcinierte Produkt mit so viel Wasser und Salpetersäure in einer Kugelmühle vermählen wurde, daß die Aufschlämmung einen Feststoffgehalt von 21,3 % aufwies. Zu Teilmengen dieser Aufschlämmung wurden Nitratsalze von Platin und Zirkon hinzugefügt. Die resultierenden Dispersionen wurden zum Aufbringen eines Überzugs auf monolithische Katalysatorträgerkörper benutzt. Die überzogenen Trägerkörper wurden im Ofen getrocknet und bei 54O°C calciniert. Mit dieser Arbeitsweise wurden .zwei Katalysatoren, Katalysator B und Katalysator C, zubereitet. Die Aktivität dieser Katalysatoren wurde unter Verwendung eines synthetischen Auto-Auspuffgases, das die in der nachstehenden Tabelle 3 angegebene Zusammensetzung hatte, bewertet. Die Ergebnisse und die Katalysatorzusammensetzungen sind in der nachstehenden Tabelle 4 wiedergegeben .
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Tabelle 3 Gemisch mit hohem
Sauerstoffgehalt
Zusammensetzung des synthetischen Äuto-Auspuff-'
abgases		 1,0 %
Gemisch mit niedrigem
Sauerstoffgehalt		 1000 ppm
°2 · 0,2 % 3,0 %
NO 1000 ppm 1,5 %
CO 3,0 % 125 ppm
H2 1,5 % 10 %
6 14 125 ppm 10 %
CO2 10 % 74,39 %
H2O 10 %
N2 75,1S %
Raumgeschwindigkeit 100.000 Vol. Gas/Vol. Cat./Std.
Tabelle 4
Zusammensetzung und Aktivität von mit ZrOp verbessertem
Ni-Pt-SiO2
% NO effektive Entfernung
niedriger hoher
Katalysa- . - . ς,ο % 7rn Sauerstoff- Sauerstofftor Nr. % Nl° % Pt % Sl02 % Zr02 gehalt gehalt B 34 0,84 50 — 39 75 C 36 0,89 53 1,3 61 84
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- -14 -
Aus den Zahlenwerten in der Tabelle 4 erkennt man deutlich, daß eine wirksame Verbesserung hinsichtlich der Umwandlung von Stickstoffoxiden in freien Stickstoff erreicht wird, wenn der Katalysator einen Zirkonoxidbestandteil aufweist.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Gleichzeitig die Oxydation von Kohlenmonoxid und die Reduktion von Stickstoffoxiden in Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen bewirkender Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß er die folgenden Bestandteile aufweist:
(a) 0,01 bis 2 % eines Edelmetall-Bestandteils aus Palladium oder Platin oder einem Gemisch aus Palladium und Platin;
(b) 0,1 bis 10 % an Ceroxid und/oder Zirkonoxid;
(c) 3 bis 60 % eines Metallbasis-Bestandteils aus Nickeloxid ; und
(d) Restmenge bis 100 % eines Trägermaterials mit Siliciumoxid und/oder Aluminiumoxid,
wobei alle Prozentangaben auf das Gesamtgewicht der vier Bestandteile (a), (b), (c) und (d) bezogene Gewichtsprozent-Angaben sind.
2. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form eines aus den Komponenten (a) bis (d) bestehen-
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den Überzugs auf einem monolithische Struktur aufweisenden Körper in einer Menge von-5 bis. 15 Gew.%, .bezogen auf das Gewicht des Monolithen, vorliegt.
3. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial in kugeliger Form oder als Extrudate vorliegt.
4. Katalysator gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der drei Bestandteile (a), (b) und (c) über der Peripherie des Trägermaterials (d) abgelagert angeordnet ist.
5. Verwendung eines Katalysators nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche für die gleichzeitige Oxydation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen und Reduktion von Stickstoffoxiden in Abgasen einer Verbrennungskraftmaschine .
me:kö
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