DE2601547A1

DE2601547A1 - Verfahren zum messen der menge eines ueberzugsmaterials auf einem materialstrang

Info

Publication number: DE2601547A1
Application number: DE19762601547
Authority: DE
Inventors: Allison Maggiolo
Original assignee: Glen Raven Mills Inc
Current assignee: Glen Raven Mills Inc
Priority date: 1975-01-20
Filing date: 1976-01-16
Publication date: 1976-07-22
Also published as: NL7600485A; JPS5197493A; BE837685A; US3938955A; GB1510388A; IT1053338B; CA1039858A; AU1032376A; FR2298102A1; ES444631A1

Description

BB EBICH NBUGEBAUEB 8 MÜNCHEN

' _m^Tm»vw»TT TBBBFON (0811) 284337 t>. 292561

PATENTANWALT tblegbahmadresse:

8 MÜNCHEN 26 - POSTFACH Sl BAVABIAPATENT MÜNCHEN

ZWEIBBÜCKENSTBASSE 10 TELEX 5-M4«

(JTBBBN DXX »BUTBCÄBX PATBWTAXT)

16. Januar 1976 1A-3591 Beschreibung

zu der Patentanmeldung

RAVEH MILLS, IJJC, Grien Raren, North Carolina, U. J.A.

betreffend

Verfahren zum Messen der Menge eines (Jberzugamateriala auf einem Material strang

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ermitteln der Menge einer Überzugsmasse, die auf einen z.B. aus einem Textilgarn bestehenden Strang aufgebracht worden ist, und sie betrifft insbesondere ein zerstörungsfreies Prüfverfahren, das eine sehr schnelle Ermittlung der Menge des auf einen Strang aus Textilmaterial aufgebrachten Schmierstoff ermöglicht.

Bei Textilgarnen ist es üblich, in verschiedenen Verarbeitungsstadien Schmierstoffe aufzubringen, um die Verarbeitung der Garne durch Textilmaschinen beim Spinnen, Aufspulen usw. zu erleichtern* Bekanntlich müssen diese Schmierstoffe in genau vorbestimmten Mengen verwendet werden, denn wenn nicht die richtige Menge vorhanden ist, ergeben sich bei der Verarbeitung der Garne zu Stoffen verschiedene Verarbeitungs-

609830/0673

und Qualitätsprobleue. Beispielsweise kann bei der Erzeugung von Gewirken und Gestricken die Verwendung einer zu großen Menge an Schmierstoff bei den Garnen zur Entstehung von Ansammlungen und schließlich zum Verkleben der Nadelzungen der wirk- oder Strickmaschine führen, während die Verwendung einer zu geringen Schoierstoffmenge Anlaß zu einer übermäßigen Abnutzung der Nadeln sowie zu Fadenbrüchen gegen kann.

Ferner ist es bekanntlich wichtig, den Schmierstoff gleichmäßig auf alle zu verarbeitenden Garnstränge an den verschiedenen Stationen der Textilmaschine aufzutragen, denn wenn mehrere Stränge verwebt oder zu einem Gestrick oder Gewirk verarbeitet werden, können sich Unterschiede bezüglich der Schmierstoffmenge bei den verschiedenen Garnsträngen in den Erzeugnis in Form von Schleifen, einer Rippenbildung (barre) oder einer ungleichmäßigen Färbung bemerkbar machen. Beispielsweise können Unterschiede bezüglich der Schmierstoffmenge, mit denen die verschiedenen einer Wirk- oder Strickmaschine zugeführten Garne versehen worden sind, zu Unterschieden bezüglich der Garnspannung führen, die bei dem fertigen Erzeugnis leicht zu erkennen sind.

Daher ist es üblich, periodisch die Menge des Schmierstoffs oder den prozentualen Schmierstoffgehalt bei Jedem zu verarbeitenden Garn zu prüfen, um zu gewährleisten, daß die richtige Schmierstoffmenge vorhanden ist. Diese Prüfung des prozentualen Schmierölgehalt eines Garns wird gewöhnlich im

609830/0673

Laboratorium unter Anwendung von Extraktionsverfahren durchgeführt. Bei diesem Laboratoriumsverfahren wird ein eine vorbestimmte Länge aufweisendes Garnstück einem vorher augespulten Garnkörper entnommen, gewogen und in einen Behälter eingebracht, in,dem es während einer bestimmten Zeit der Einwirkung eines erhitzten Lösungsmittels für den Schmierstoff ausgesetzt wird. Nachdem der Schmierstoff aus dem Garn durch Lösen in dem Lösungsmittel extrahiert worden ist, wird das Garn dem Behälter entnommen und getrocknet; dann wird das Garn erneut gewogen, um in Gewichtsprozenten die Ölmenge zu ermitteln, die auf dem Garnstück vorhanden war. Hierbei handelt es sich natürlich um ein zeitraubendes Verfahren, das mehrere stunden beansprucht und, doppelte Arbeit seitens der Laboratoriumstechniker und des Fabrikpersonals erfordert. Ferner müssen mehrere Wägungen und Messungen durchgeführt werden, so daß zahlreiche Fehlermöglichkeiten vorhanden sind. Während der mehrstündigen Zeit, die zwischen der Entnahme einer Probe und der Verfügbarkeit der Heßergebnisse verstreicht, können bereits große Garnmengen erzeugt worden sein, bei denen der Schmierstoffgehalt zu hoch oder zu niedrig ist.

Es wurden bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um den Zeitverbrauch bei der Bestimmung des Schmierölgehalts von Garnen ζμ verringern. Beispielsweise ist in der US-PS 3 459 506 ein Verfahren beschrieben, bei dem die Menge des auf einem Garn vorhandenen Schmierstoffs durch Titration ermittelt wird. Bei einem weiteren Prüfverfahren, das in der

609830/0673

Zeitschrift "Textile Vorld", Juli 1974, S. 12, beschrieben ist, vird von der Infrarotspektroskopie Gebrauch gemacht, um einen i-ieüwert für die auf dem Garn vorhandene ülmenge zu erhalten. Jedoch ist es bei jedem dieser beiden bekannten Verfahren immer noch erforderlich, eine Garnprobe einem vorher aufgespulten Garnkörper zu entnehmen und sie einer Analyse im Laboratorium zu unterziehen, um die auf dem Garn vorhandene Schmierstoffmenge zu ermitteln. Daher vergeht immer noch eine erhebliche Zeit zwischen der Entnahme der Probe und der Verfügbarkeit der Meßergebnisse, und aui3erdem stellen die zahlreichen Handhabungsund Meßvorgänge immer noch erhebliche Fehlerquellen dar. ;

Im Hinblick auf die vorstehenden Ausführungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es im Vergleich zum Stand der Technik ermöglicht, die Menge einer auf einen Garnstrang aufgebrachten Überzugsmasse erheblich schneller zu ermitteln, bei dem es ferner möglich ist, den Zeitaufwand zur Ermittlung der Menge der Überzugsmasse auf einem Garnstrang erheblich zu verringern, das im Vergleich zu bekannten Laboratoriumsverfahren besser reproduzierbare und genauere Ergebnisse liefert, das es einer einzigen Person ermöglicht, die Menge des auf einem Textilgarn vorhandenen Schmierstoffs zu ermitteln, das sich gegebenenfalls nicht in einem Laboratorium, sondern im Maschinenraum selbst durchführen läßt, bei dem es ferner nicht erforderlich ist, einem Garnkörper ein eine bestimmte Länge aufweisendes Garnstück als Probe zu ent-

609830/0673

nehmen, sondern bei dem es möglich ist, eine zerstörungsfreie Messung unmittelbar an dem Garnkörper durchzuführen, bei dem sich die Messung im Maschinensaal durchführen läßt, während das Garn noch zu einem Garnkörper aufgespult wird, oder nachdem der Garnkörper fertiggestellt und von der spindel abgezogen worden ist, und bei dem schließlich die Meßergebnisse nahezu augenblicklich zur Verfügung stehen, so daß Abhilfemaßnahmen getroffen werden können, wenn sich gezeigt hat, daß auf das Garn nicht die richtige Schmierstoffmenge aufgebracht wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist durch die Erfindung ein Verfahren zur Anwendung der Indikatoranalyse geschaffen worden, das es ermöglicht, die Menge einer auf einen Garnstrang aufgebrachten Überzugsmasse zu ermitteln.

Genauer gesagt ist durch die Erfindung ein zerstörungsfreies Prüfverfahren geschaffen worden, das eine schnelle Messung der Menge eines auf einem Garnstrang vorhandenen Überzugsmaterials unter Benutzung eines Strahlungsuntersuchungsgeräts ermöglicht, das ein vorbestimmtes Bildfeld hat und zur quantitativen Messung eines Indikators geeignet ist; zu diesem Verfahren gehören Maßnahmen, um auf einen laufenden Garnstrang eine einen Indikator enthaltende Oberzugsmasse aufzutragen, den mit dem überzug versehenen Garnstrang zu einem Garnkörper aufzuspulen, der so große Abmessungen hat, daß er das Bildfeld des Geräts ausfüllt, und um den Garnkörper mit Hilfe des Geräts zu analysieren, so daß man eine Anzeige der Menge des Indikators erhält, die sich

609830/0673

auf dem das Bildfeld des Geräts ausfüllenden Teil d«e Garnkörpers befindet, wobei diese Anzeige ein relatives Maß für die Menge des auf einen einzelnen Strang aufgebrachten Uberzugsiaaterials ist.

Vorzugsweise wird eine otrahlungsanalyse, z.B. eine röntgenspektrographische Analyse, angewendet, die eine serstörungsfreie, schnelle und genaue Messung der Menge des in dem Garnkörper enthaltenen Indikators ermöglicht.

Die röntgenspektrographische Analyse wird bereits auf unterschiedliche weise auf verschiedenen Gebieten der Technik sowohl zu qualitativen als auch zu quantitativen Untersuchungen eingesetzt. Beispielsweise werden röntgenspektrographische Verfahren angewendet, um die Zusammensetzung von Metallen und Legierungen zu untersuchen, und um die Dicke von Überzügen auf einer Unterlage, z.B. die Dicke von aufgalvanisierten Schichten oder die Dicke von Farbüberzügen, zu messen. Ferner werden solche Verfahren bereits zum Messen von Überzügen auf stoffen benutzt. Beispielsweise ist von K. H. Nelson und tf. D, Brown in der Zeitschrift "Textile Research Journal", Juni 1973, o. 357, ein Verfahren beschrieben worden, bei dem die röntgenspektrographische Analyse angewendet wird, um bromhaltige Überzüge zum Schützen von Stoffen gegen Entflammen auszumessen·

609830/0673

Jedoch ist bis jetzt nicht vorgeschlagen worden, die röntgenspektrographische Analyse zur Ermittlung der auf einem einzelnen Strang, z.B. einem Textilgarn, vorhandenen Menge eines Überzugsmaterials anzuwenden, und außerdem würde, die Anwendung eines dieser bekannten Verfahren aus einem oder mehreren der nachstehenden Gründe unzweckmäßig oder unmöglich sein·

1· Bei den bekannten Verfahren muß die zu untersuchende Probe eine erhebliche Menge eines Elements enthalten, das einer quantitativen röntgenspektrographischen Analyse zugänglich ist. Ein Textilgarnstrang ist Jedoch so klein, daß er nicht geeignet ist, die Menge eines Indikatorelements mitzuführen, die für einen röntgenspektrographischen Nachweis erforderlich ist;

2. die zu untersuchenden Proben müssen umfangreichen Vorbereitungsarbeiten unter genauer Einhaltung bestimmter Bedingungen unterzogen werden;

3. es ist gewöhnlich erforderlich, daß das Gewicht der zu untersuchenden Probe bekannt ist;

4. die Probe wird bei der Prüfung gewöhnlich zerstört; und

5. die Prüfverfahren und die zur Gewinnung quantitativer Ergebnisse erforderlichen Berechnungen sind kompliziert,

609830/0673

Im Gegensatz hierzu x3t das erfindungsgemäße Prüfverfahren von solcher Art, daß die Probe praktisch keiner Vorbereitlang bedarf, und daß sie sich unmittelbar im Maschinensaal an einem Garnkörper durchführen läßt, und zwar entweder während des Aufspulens von Garn auf einer Spulmaschine oder unmittelbar nach dem Abziehen des Garnkörpers von der upindel.

Bei den bekannten Verfahren, bei denen die Dicke eines Überzugs röntgenspektrographisch ermittelt wird, hat die zu messende Überzugsschicht eine erhebliche Dicke, und sie enthält einen relativ großen Anteil eines quantitativ meßbaren Elements. Bei den relativ kleinen Mengen, in denen Garnschmierstoffe z.B. zur Erleichterung des Spinnens, des Aufspulens usw. verwendet werden, wobei die Menge gewöhnlich nicht mehr als etwa 6 bis 8 Gew.-Jö bezogen auf das tro.ckene Garn und häufig weniger als 1 Gew.-/!> beträgt, ist die Menge des Indikators, die sich auf einen einzigen Garnstrang aufbringen läßt, so klein, daß sie nicht auf röntgenspektrochemischem Wege quantitativ gemessen werden kann. Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht es jedoch, diese Schwierigkeit dadurch zu vermeiden, daß der gesamte Garnkörper untersucht wird, und daß die ttesamtwirkung des Indikators gemessen wird, der in mehreren übereinander liegenden, einander benachbarten Teilen des den Garnkörper bildenden aufgespulten Garns gemessen wird. Somit ist es gemäß der Erfindung nicht erforderlich, ein Garnstück von vorbestimmter Länge von dem Garnkörper abzuwickeln, um eine Probe zu gewinnen, die sich mit Hilfe der bis jetzt

609830/0673

üblichen Laboratoriums verfahren untersuchen läßt. JJa bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Garnkörper selbst die Probe bildet, und da die Probe zerstörungsfrei untersucht wird, geht kein Garn verloren, üchließlich ermöglicht die zum kessen der Menge des Indikators dienende .Sonde, auch tief erliegende Teile des Garnkörpers und nicht nur etwa seine Oberfläche zu erfassen, so daß der erhaltene Heßwert einen Mittelwert für den größten Teil der Gesamtlänge des in dem Garnkörper enthaltenen Garns bildet, statt nur für einige wenige Meter Garn an der Außenseite zu gelten, wie es bei den bie jetzt gebräuchlichen Laboratoriumsverfahren der Fall ist.

Das Prüfverfahren nach der Erfindung ist vom Gewicht des zu untersuchenden Garns unabhängig, und dies trägt erheblich zur Beschleunigung und Verbesserung der Genauigkeit des Verfahrens bei. Es ist nur erforderlich, daß der zu untersuchende Garnkörper eine ausreichende Breite und Dicke hac, so daß er das gesamte Bildfeld der oonde ausfüllt, wenn er in die Kähc der oonde des Geräts gebracht wird, domit wird der bonde eine Probe von "unbestimmter Masse" dargeboten. -

Damit die Menge des Garnschmierstoffs mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gemessen werden kann, muß der ochraiarstoff einen Indikator enthalten, der sich mit Hilfe eines geeigneten Geräts, z.B. eines rontgenspektrochemischen Analysators, quantitativ nachweisen läßt. Bei dem verwendeten Indikator kann es sich um ein schon in dem Schmierstoff vorhandenes

609830/0673

chemisches Element handeln oder um ein Element, das in einer Zusatz verbindung enthalten ist, die rait dem Schmierstoff gemischt worden ist. Befindet sich der Indikator in einer Zusatzverbindung, muß diese mit dem ochmierstoff kompatibel sein, 30 daß sie mit dem üchmiers"coff auf stabile und homogene Weise gemischt bleibt. Lies ist erforderlich, um zu gewährleisten» daß der Indikator auf das Garn in einer gleichmäßigen Konzentra tion aufgebracht wird. Ferner ist es wichtig, daß sich die οohmiereigenschaften des Schmierstoffs nicht auf unerwünschte »eise verändern, wenn man ihm die Zusatzverbindung beimischt. Außerdem muß der Zusatzstoff unter den Temperaturbedingungen stabil bleiben» denen der Schmierstoff auegesetzt wird« Anderenfalls könnte die Zusatzverbindung zu schädlichen Säuren abgebaut werden oder unter den Verarbeitungsbedingungen des Garns ablagerungen auf ixaschinenteilen bilden.

Das bevorzugte erfindungsgemäße Verfahren zur zerstörungsiVeien Prüfung unter Vervendung eines Indikators wird unter Benutzung eines handelsüblichen röntgenspektrochemischen Analysators durchgeführt, bei dem es sich um ein tragbares Gerät von geringem Gewicht handelt, zu dem eine Sonde und ein Geiiäuse mit elektronischen Einrichtungen gehören. Die Sonde enthalt eine schwache kadioisotop-Stranlungsquelle, die ihre strahlung durch eine öffnung oder ein Fenster im Gehäuse der .jonde in Richtung auf die zu untersuchende Probe abgibt. Die auf die Probe aui'treffende Strahlung bewirkt, daß die verschiedenen in der Probe vorhandenen Elemente charakteristische

609830/0673

BAD ORIGINAL

Röntgenstrahlen aussenden· Einige dieser sekundären Röntgenstrahlen pflanzen sich von der Frobe aus wieder in Richtung zu der Sonde durch deren öffnung hindurch fort, um in einen unter der-■■Strahlungsquelle angeordneten Detektor einzutreten, durch den Spannungsimpulse erzeugt werden, die zur stärke der Röntgenstrahlung proportional sind. Die Impulse werden sortiert, und die für das betreffende Element charakteristischen Impulse werden während einer vorbestimmten Zeit von wenigen Sekunden bis zu etwa einer Hinute gezählt. Die Anzahl der während der Zählperiode nachgewiesenen Impulse für das betreffende Element wird auf dem Gehäuse des Geräts angezeigt.

Ein für den erfindungsgemäßen Zweck geeignetes Gerät wird unter der Bezeichnung "Panalyser-4000" von der Firma Panametries, Waltham, Mass., V.ot.A., auf den Harkt gebracht. Mit Hilfe dieses Geräts lassen sich insgesamt 67 Elemente von den 104' bekannten Elementen quantitativ nachweisen. Zu den Elementen, die nicht gemessen werden können, gehören diejenigen, die leichter sind als Silizium und diejenigen, die schwerer sind als Uran, sowie bestimmte andere inerte oder unstabile Elemente·

Wenn die Menge des auf einem Garn vorhandenen Schmierstoffs mit Hilfe dieses Geräts gemessen werden soll, muß der Schmierstoff ein Leitelement enthalten, dessen Menge sich mit Hilfe des Geräts messen läßt. Wird ein Silikonschmierstoff verwendet, kann man seine Menge unmittelbar dadurch messen, daß man

609830/0673

die Menge des oiliziums in dem öchmierstoffüberzug auf dem Garn mißt. Werden jedoch die gebräuchlichen natürlichen Öle tierischer, pflanzlicher oder mineralischer Herkunft als ochmierstoff verwendet, ist es erforderlich, mit dem Schmieröl eine Zusatzverbindung zu mischen, die ein mit Hilfe des röntgenspektrochemischen Analysators nachweisbares Leitelement enthält. Die Verbindung kann als Leitelement Silizium, Jod, Chlor o.dgl. enthalten. Im Hinblick auf die Verringerung des Kostenaufwands, die leichte Beschaffbarkeit, die Stabilität und die Kompatibilität mit dem Schmieröl ist es jedoch am zweckmäßigsten, als Leitverbindung bromierte organische Verbindungen zu verwenden.

Genauer gesagt handelt es sich bei den organischen bromhaltigen Indikatorverbindungen, bei denen es sich gezeigt hat, daß sie sich gemäß der Erfindung am vorteilhaftesten verwenden lassen, um relativ wenig flüchtige, temperaturstabile hydrophobe, reaktionsträge paraffinische und aromatische bromhaltige Verbindungen, von denen die folgenden als Beispiele genannt seien: Tetrabromäthylen, Hexabrombenzol, Pentabromäthan, bromiertes Fettsäureester (fatty esters), Tetrabrombisphenol-A_t Trisbrommethyläthylalkohol, Pentabrombenzole entsprechend der nachstehenden Formel 1

wobei R eine Alkyl- oder OH- oder OCHz-Gruppe o.dgl. sein kann.

B098 30/0673

- 13 τ

sowie Multibrombenzole geaäß der folgenden Formel 2 Br

wobei R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe, eine OH-Gruppe, eine

OCH_V-Gruppe o.dgl. sein kann. Br ^J

Es hat sich gezeigt, daß diese Verbindungen stabile, homogene Gemische mit den tierischen, pflanzlichen oder mineralischen Ölen bilden, die gewöhnlich als Garnschmierstoffe verwendet werden, und daß sie während der nachfolgenden Verarbeitung, dem Texturieren, dem Ausrüsten usw. ihre Stabilität nicht verlieren.

Es ist sehr wichtig, daß die bromhaltige organische Verbindung bei allen Verarbeitungsstadien, denen das Garn ausgesetzt wird, stabil bleibt, denn unstabile Verbindungen könnten abgebaut werden und schädliche Säuren oder Ablagerungen auf Maschinenteilen bilden. Bekanntlich werden die Garne bei den üblichen Texturierverfahren dadurch erhitzt, daß sie durch geheizte Kammern oder über erhitzte Walzen oder Stifte geführt werden. Bromhaltige Verbindungen, die bei hohen Temperaturen nicht stabil sind, könnten sich unter diesen Bedingungen versetzen und Bromwasserstoff bilden. In diesem Zusammenhang hat es sich mindestens bezüglich aliphatischer Verbindungen gezeigt, daß es zur Gewährleistung einer ausreichenden Temperaturstabilität zweckmäßig ist, vorzugsweise bromhaltige organi-

609830/0673

sehe Verbindungen zu verwenden, bei denen kein Wasserstoffatom an den Kohlenstoffatomen vorhanden ist, die eine Alpha-Ute llung zu den Kohlenstoffatomen einnehmen, an die Broaatoae angelagert sind. Verbindungen mit einem Wasserstoffato« an einem Kohlenstoffatom in Alpha-Stellung zu einem ein Bromatom tragenden Kohlenstoffatom neigen zum Abspalten von Bromwasserstoff bei erhöhter Temperatur·

Ferner ist es wichtig, daß die Zusatzverbindung die ächmiereigenschaften des Ols, dem sie beigefügt wird, nicht auf unerwünschte Weise beeinflußt oder verändert. Vermischt ean die vorstehend genannten bromhaltigen organischen Verbindungen in begrenzten Mengen mit den verwendeten Schmierölen, zeigt es sich, daß sie mit den Schmierölen durchaus kompatibel sind und die ochmiereigenschaften nicht auf unerwünschte Weise verändern.

Die Indikatorverbindung wird mit dem Schmieröl vorzugsweise so kombiniert, daß sie in einer Konzentration von bis zu etwa 5 Gew.->i vorhanden ist; vorzugsweise liegt die Konzentration im Bereich von etwa 0,5 bis 3 Gew.-%. Die verwendete Bromverbindung enthält vorzugsweise etwa 30 bis 70 Gew.-% Brom. Hat die Bromverbindung einen höheren prozentualen Bromgehalt, ist es natürlich möglich, dem Schmierstoff eine kleinere Menge der Verbindung beizumischen. Wie erwähnt, wird der Garnschmierstoff gewöhnlich auf das Garn in einer Menge von weniger als 1 bis zu etwa 6 oder 8 Gew.-% aufgebracht. Hieraus ergibt sich, daß das Brom dann auf dem Garn in einer sehr geringen Konzentration

609830/0673

von nicht mehr als etwa 0,25 bis 0,30 Gew.-;. vorhanden ist. Gewöhnlich ist diese Konzentration jedoch erheblich niedriger, und sie liegt in der Größenordnung von 0,02 Gew.-^ oder darunter. Bei dieser sehr niedrigen Konzentration kann der röntgenspektrochemische Analysator die auf die Bromatome zurückzuführenden Impulse nicht von der Hintergrundstrahlung eines einzigen Garnstrangs unterscheiden. Bringt man jedoch einen Garnkörper zur Anlage an der Sonde, und mißt man die Gesamtwirkung einer großen Anzahl einander benachbarter und sich überdeckender Teile des Garnkörpers, ist eine Konzentration des Broms vorhanden, die ausreicht, um zu genauen und reproduzierbaren Meßwerten zu gelangen.

Um eine Messung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchzuführen, bringt man die Sonde des Analysators in die unmittelbare Nähe eines Garnkörpers, woraufhin während einer vorbestimmten Meßzeit die Anzahl der charakteristischen Röntgenstrahlen des gewählten Elements gezählt wird; hierbei liegt die Meßzeit gewöhnlich zwischen etwa 15 s und etwa 1 min· Um diese Messung durchzuführen, kann man einen aufgespulten Garnkörper zur Anlage an der Sonde des Geräts bringen, oder die Sonde der Oberfläche eines Garnkörpers nähern, der noch auf der Spulmaschine umläuft.

Damit man von Probe zu Probe gleichwertige Meßergebnisse erhält, und um die Notwendigkeit zu vermeiden, jede einzelne Probe zu wiegen, soll der Garnkörper gegenüber dem Bildfeld

609830/0 673

oder ^rfassungsbereicn der bonde des Analysators eine unbestiioiate liesse aufweisen. Hiermit ist eine Probe genieint, die eine solche Größe oder Ilasse hat, daß sie mindestens den maxiiaaximalen ürfassungsbereich der öonde ausfüllt oder ihn überschreitet. Bei jeder oonde steht ein vorbestimmter maximaler Lriassungsbereich zur Verfügung, d.h. die aonde kann keine Vorgänge unterscheiden oder messen, die außerhalb dieses Erfassungsbereiche liegen. Solange die Probe eine ausreichende Größe hat, um den Erfassungsbereieh der £>onde auszufüllen, erhält man daher ohne Rücksicht auf die Größe oder Hasse der untersuchten I robe stets den gleichen Meßwert, denn die bonde wird nur durch denjenigen Teil der Probe beeinflußt, welcher sich in ihrem Erfassungsbereich befindet.

Lei dem genannten Analysator der Bauart Panalyzer-4000 hat es sich gezeigt, daß der Garnkörper eine in radialer Richtung von der Außenfläche des Kerns zur äußeren Umfangsfläche des Garnkörpers gemessene ilindestdicke von etwa 25,4 mm haben muß. Bei dieser Dicke besteht dann, wenn die Sonde zur Anlage an dem Garnkörper gebracht wird, Gewähr dafür, daß die Sonde bei jedem der nacheinander gemessenen Garnkörper von gleich großen Teilen der Garnkörper beeinflußt wird. Diese Mindestdicke der Garnkörper, die gewährleistet, daß praktisch mit Proben von unbestimmter Masse gearbeitet wird, läßt sich auch für andere Analysatoren und die zugehörigen Sonden leicht durch Versuche ermitteln.

609830/0673
BAD ORSGiNAL

Zur Ermittlung der auf dem Garn vorhandenen uchiaierstoffiaenge in Gewichtsprozent aus den Zählergebnissen des Analysators benutzt man zweckmäßig eine Eichtabelle oder Eichkurve. Um eine solche Tabelle oder Kurve zu gewinnen, werden an mehreren droben Doppelanalysen sowohl mit Hilfe der üblichen Laboratoriumsverfahren, z.B. des gebräuchlichen xJxtrakti ons ve rf ahrens, als auch unter Anwendung des erfindungsgemäßen röntgenspektrochemischen Analyse Verfahrens durchgeführt. iJie mit Hilfe der üblichen Laboratoriumsverfahren ermittelte Menge des üls auf dem Garn in Gewichtsprozent wird für jede irrobe als ürdinatenwert über dem entsprechenden Zählergebnis aufgetragen, das auf röntgenspektrochemische» \«ege ermittelt und als Abszissenwert aufgetragen wurde. Hierbei erhält man eine im wesentlichen lineare Beziehung innerhalb der normalerweise anzutreffenden Konzentrationsbereiche. üa die halbwertszeit des als strahlungsquelle benutzten Radioisotops in der Sonde nicht weniger als 400 Jahre beträgt, bleibt die Bichkurve praktisch stabil, d.h. es ist nicht erforderlich, in regelmäßigen Zeitabständen iMacheicjuungen durchzuführen.

In vielen Fällen ist es nicht nötig, den genauen Prozentsatz der vorhandenen Ölmenge bezogen auf das Garn zu kennen, sondern man braucht nur zu wissen, ob die Schmierstoffmenge innerhalb bestimmter Grenzen liegt. Somit läßt sich das Verfahren nach der Erfindung auf zweckmäßige Weise dadurch anwenden, daß man lediglich die relative Menge des Schmieröls ermittelt, ohne eine Eichtabelle oder Eichkurve zu benutzen; beispielsweise

609830/0673

- 13 -

!win :aan unmittelbar feststellen, ob die digibale Anzeige des Geräts innerhalb entsprechend gewählter Grenzwerte liegt.

Bei Vergleichsversuchen, die an mehreren Garnkörpern durchgeführt wurden, bei denen das Garn mit unterschiedlichen Mengen von ocliiuierstoff überzogen worden war, zeigte es sich, daß das Verfahren nach der Erfindung erheblich besser reproduzierbare und genauere Ergebnisse liefert als das bekannte, im Laboratorium durchzuführende Sxtraktionsverfahren.

Alle in den Unterlagen enthaltenen Angaben und Merkmale werden; soiVGit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind, als erfindungswesentlich beansprucht.

Patentansprüche ι

609830/0673

Claims

PATENTANSPRÜCHE

Prüfverfahren zum Messen der Menge eines auf einen Materialstrang aufgebrachten Überzugsmaterials, dadurch gekennzeichnet ,' daß man einen Strahlungsanalysator mit einem vorbestimmten Erfassungsbereich benutzt, der zur quantitativen Messung eines Indikators geeignet ist, und daß auf einen laufenden Materialstrang eine einen Indikator enthaltende Überzugsmasse aufgetragen wird, daß der mit dem Überzug versehene Materialstrang zu einem Körper aufgespult wird, der solche Abmessungen hat, daß er den Erfassungsbereich des Strahlungsanalysators ausfüllt, und daß der Körper mit Hilfe des Strahlungsanalysators untersucht wird, um eine Anzeige der Menge des Indikators zu erhalten, die auf dem im Erfassungsbereich des Strahlungsanalysators angeordneten Teil des Körpers vorhanden ist, wobei der angezeigte Wert eine relative Anzeige der Menge des auf einen einzigen Materialstrang aufgebrachten Überzugsmaterials liefert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Materialstrang ein Strang aus einem Textilmaterial ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aufgespulte Körper untersucht wird, nachdem das Aufspulen

609830/0673

- 20 des Materialstrangs zu dem Körper beendet ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der aufgespulte Körper während des Aufspulens des Materialstrangs zum Bilden des Körpers untersucht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsanalysator ein zerstörungsfrei arbeitender röntge nspektrochemis eher Analysator mit einer einen vorbestimmten arfassungsbereich aufweisenden Sonde benutzt wird, und daß der aufgespulte Körper mit Hilfe des Analysators dadurch untersucht wird, daß der Körper gegenüber der Sonde des Analysators «ο angeordnet wird, daß er den Erfassungsbereich der Sonde ausfüllt, und daß danach mit Hilfe des Analysators ein Meßwert für die Menge des im Erfassungsbereich der Sonde vorhandenen Indikators gewonnen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die tatsächliche Menge des auf einen einzelnen Materialstrang aufgebrachten Überzugsmaterials durch Vergleichen der angezeigten Menge des Indikators mit einem Eichnonnal ermittelt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Materialstrang aufgebrachte, den Indikator enthaltende Überzugsmasse ein Silikon-Schmierstoff ist,

609830/0673

O. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Materialstrang aufgebrachte, den Indikator enthaltende Überzugsmasse ein natürliches Schmieröl tierischer, pflanzlicher oder mineralischer Herkunft ist, mit dem eine damit kompatible, temperaturstabile organische Halogen-Indikatorverbindung innig vermisch'- ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zu der organischen Halogen-Indikatorverbindung eine hydrophobe, nicht reaktionsfähige, paraffinische bromhaltige Verbindung gehört.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zu der bromhaltigen organischen Indikatorverbindung eine aromatische bromhaltige Verbindung gehört.

609830/0673