DE2600847A1 - Verfahren zur herstellung von supraleitenden schichten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von supraleitenden schichtenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Schichten
- Für den technischen Einsatz von Supraleitern wird in vielen Fällen relativ hoher Sprungpunkt (Tc) und möglichst hohe magnetische Feldstärke (Hc) gefordert. Die wirtschaftliche ITerstellung von Supraleitern erfordert meist eine kontinuierliche Fertigung der supraleitenden Materialien.
- Diese drei Forderungen werden mit dem erfindungsgemässen Verfahren erreicht; es ist anwendbar auf die kortinuierliche Herstellung von supraleitenden Schichten auf Drähten, Stäben, Bändern oder gropflächigen Blechen.
- Das Verfahren beruht darauf, da die zu beschichtenden Körper aus Molybdän, Molybdänlegierungen bzws. aus Molybdän beschichteten Körpern zuerst mit Sulfiden wie MoS2, Mo1-xMxSy (M = Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, V, Or, W) beschichtet oder bei über 6000G mit einem Gasgemisch aus Schwefel und/oder Selen, deren halogenide und Verdünnungsgasen wie Argon, Stickstoff und/oder Wasserstoff behandelt und anschließend bei 1000-1200°C ein G-asgemisch einwirken gelassen wird, das gebildet wird, indem Perhalogenide von Niob, Molybdän, Blei, Zinn und Selten-Erdmetalle und/oder Halogene mit Molybdän, Blei, Zinn und anderen A-Metallen wie Aluminium und Selten-Erdmetallen reagieren. Es ist wesentlich, dap stets ausreichende Mengen der freien Metalle vorliegen. An Stelle der freien Metalle sind auch deren Begierungen verwendbar. Dabei werden die Verdünnungsgase in jeder Behandlungsstufe in einer Konzentration von ca. 85-99 Vol % angewandt. Der Gesamtdruck liegt vorteilhafterweise im Bereich von ca. 0,6 bis 2 Atm. Die zu beschichtenden Körper werden kontinuierlich durch die jeweilige Atmosphäre, die in zwei hintereinander geschalteten Reaktionsgefäßen untergebracht sind, hindurchgeschleupt, wobei die Halbzeuge durch direkten Stromdurchgang auf > 6000C bzw. 100( 1200°O aufgeheizt werden.
- Dabei dienen in bekannter Weise Transportrollen aus Molybdän bzw. Molybdänlegierungen als strom-zuführende Kontakte. Die beiden Reaktionsgefäße werden von aupen mittels Strahlungsheizung auf 500-600°C geheizt. Nach Verlassen der zweiten Reaktionskammer durchlaufen die beschichteten Teile eine Abkühlungszone in einem rohrförmigen Gefäß, das ein Gemisch aus Argon mit 10 bis 30 Vol % Wasserstoff enthält. Schließlich werden die Körper mit einer gegen Beschädigung schützenden Lackschicht umhüllt. Das zweistufige Verfahren ergibt auf den eingesetzten Halbzeugen innerhalb einiger Stunden eine 0,1 bis 100 µm starke supraleitende Schicht, die auf den Trägern festhaftend verankert ist. Die erzielbaren Sprungpunkte liegen im Bereich von 10 bis ca. 20 K und die kritischen Feldstärken bei 500 bis ca.
- 800 kG.
- Für das verfahren ist wesentlich, daß die schichtaufbauende Gasphase in der zweiten Stufe in situ erzeugt wird, d.h. die einzelnen Halogenide, die wirksam sind, müssen nicht direkt zugesetzt bzw. vorgelegt werden. Es wurde erkannt, daß es im Hinblick auf die supraleitenden Eigenschaften erheblich vorteilhafter ist, die Metalle wie Molybdän, Blei, Zinn, Selten-Erdmetalle sowie andere A- und B-Metalle, z.B. Ca, Sr, Ni, Cr, Mn in blockiger, schwammiger Form und/oder als Legierung in die Beschichtungsgefäße einzulegen und mit den Verdünnungsgasen 0,5-10 Vol % freie Halogene und/oder Halogenwasserstoffe oder die Perhalogenide von Molybdän, Blei oder Zinn einzuleiten.
- Auf diese Weise werden niedere Halogenide erzeugt, die für den Aufbau der supraleitenden Schichten notwendig sind.
- nas Verfahren soll am Beispiel der Beschichtung von Molybdändrähten (# 0,05 mm) näher beschrieben werden. Einhundert polierte Drähte durchlaufen auf kunststoffrollen zuerst ein Bad aus verdünnter Flußsäure (0,5-1,6 Gew. % HF), dann eine Waschzoni in der die Drähte mit destilliertem Wasser säurefrei gewaschen werden und schließlich eine Trockenzone mit Heipluft von 50-80°C. Die so gereinigten Drähte durchlaufen dann von oben nach unten kontinuierlich das erste senkrecht stehende und rohrförmige Beschichtungsgefäß mit vorgeschalteter Schleußenkammer. Im Beschichtungsgefäß wird praktisch kein Zug auf die Drähte ausgeübt ; die Drähte werden mittels Rollen aus Molybdän mit einer Geschwindigkeit von ca.1 mm/min geführt, über die Gleichstrom zur Beheizung der Dräbte auf 800-850°C zugeführt wird.Von außen ber wird das Beschichtungs rohr mit einem Widerstandsofen in bekannter Weise auf ca. 5700C erhitzt. Durch das 2,5 m lange Beschichtungsrohr strömt langsam von unten nach oben ein Gasgemisch, das aus 1 Vol. Teil Schwefelwasserstoff, 0,1 Vol. Teile Jod, 0,2 Vol.
- Teile Schwefeldichlorid und Wasserstoff besteht. Ohne wesen-tliche Abkühlung durchlaufen dann die Drähte das zweite nachgeschaltete und ebenfalls senkrecht stehende Beschichtungsrohr. Die Beheizung der Drähte auf 1050-1070°C und der Rohrwand auf ca 5700C erfolgt w:ie bei dem ersten Beschichtungsrohr bereits beschrieben. Auch hier strömt das Reaktionsgas den Drähten entgegen; es besteht aus 0,7 Vol. Teilen Molybdänpentachlorid und Argon. Das Beschichtungsrohr ist innen mit Blechstücken aus Molybdän ausgekleidet, die im unteren Teil Taschen besitzen, in denen Bleistücke und Zinnstücke eingesetzt werden. Die Reaktionsgase werden an den oberen Enden der Bes chi chtungsrohre abgeführt, Nach Verlassen des zweiten Beschichtungsrohres werden die Drähte in Argon langsam abgekühlt, durchlaufen dann ein Bad mit Nitrolack und werden schließlich nach dem Trocknen auf Spulenkerne Die erzielte Sprungtemperatur liegt bei 12,5 K und das kritische Feld bei 650 kG.
- Das Verfahren ist außerordentlich anpassungsfähig an die Erfordernisse der Supraleitungstechnik. So kann die Beschichtung mit MoS2 oder Mo1-xMSy durch Sputtern, Aufdampfen im Vakuum oder mittels Niederschlagen aus einer reaktiven Gasphase im Plasma oder im Bereich von Normaldruck erfolgen, d.h. mittels chem:ical vapour deposition (CVD). Dazu wird vorteilhafterweise ein Gemisch aus Schwefelhalogenid wie SCl2, Molybdänpentachlorid, Metallhalogenide, Schwefelwasserstoff und Wasserstoff über die auf 600-900°C erhitzten Körper geleitet. Sowohl beim CVD wie beim Beschichten im Plasma beträgt der Wasserstoffanteil ca 80-99 Vol %. Es ist günstig, den Schwefelgehalt in der Schicht möglichst nieder zu halten; das gelingt vor allem bei den ternären und höheren Sulfiden Mo1-x MSy mit 1 4 y < 2. Neben Molybdän können noch folgende Metalle in den Sulfiden von besonderem Interesse sein : Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, V, Cr, W.
- Eine weitere Anpassung ermöglicht der Einsatz von Selen und dessen Halogenide.
- Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, dap die hohen kritischen Felder mit der zweiten Behandlungsstufe erreicht werden.
Claims (1)
- Ansprüche Anspruch 1 Verfahren zur Herstellung -von supraleitenden Schichten auf Molybdän, Molybdänlegierungen bzw. auf Körpern, die mit Molybdän beschichtet sind, dgk., dap die zu beschichtenden Körper zuerst mit Sulfiden wie MoS2, Mo1-xMxS2 beschichtet werden oder bei über 600°C mit einem Gasgemisch behandelt werden, das aus Schwefel und/oder Selen, deren Halogenide und Verdünnungsgasen wie Argon, Stickstoff und/oder Wasserstoff besteht und anschließend bei 1000-1200°C ein Gasgemisch einwirken gelassen wird, das gebildet wird aus Parhalogeniden und/oder Halogenen und den Metallen Noybdän, Blei, Zinn, Selten-Erdmetallen, A-Metallen und/oder deren Legierungen.Anspruch 2 Verfahren nach Anspruch 1, dgk., dap die Beschichtung kontinuierlich erfolgt, inden die zu beschichtenden ilaibzeuge mittels Gleit- bzw. Transportrollen bewegt werden und diese Rollen als Stromkontakte zur direkten Aufheizung benutzt werden.Anspruch 3 Verfahren nach Anspruch 1 dgk., dap die Verdünnungsgase in beiden Beschichtungsstufen ca. 85 bis 99 Vol % betragen und der Gesamtdruck im Bereich von 0,6 bis 2 Atm liegt.Anspruch 4 Verfahren nach Anspruch 1 dgk., daP die Beschichtung mit MoS2 oder Mo1-xMS2 (mit M = Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, V, Cr, W) durch Sputtern, Aufdampfen oder durch Abscheiden aus einer reaktiven Gasphase erfolgt.Anspruch 5 Verfahren nach Anspruch 1 und 4 dgk., dap die Abscheidung aus einer reaktvien Gasphas emit einem Gemisch aus Molybdänpentahalogenid, Schwefelbalogenid, Wasserstoff und Schwefelwasserstoff im Plasma erfolgt, wobei der Wasserstoffanteil im Bereich von 80-99 Vol % liegt.
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| DE3524082A1 (de) * | 1985-07-05 | 1987-01-08 | Bbc Brown Boveri & Cie | Supraleitende faser und verfahren zu deren herstellung |
| DE3834356A1 (de) * | 1988-10-06 | 1990-04-12 | Schering Ag | Verfahren zur herstellung duenner molybdaensulfidfilme |
| CN106191831A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-12-07 | 安徽天祥空调科技有限公司 | 一种用于空调散热片的成膜剂及其制备方法 |
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1976
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