DE2551352A1 - Verfahren zur herstellung von mischungen und loesungen aus stoffen stark unterschiedlicher viskositaeten in schneckenextrudern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mischungen und loesungen aus stoffen stark unterschiedlicher viskositaeten in schneckenextrudern

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DE2551352A1
DE2551352A1 DE19752551352 DE2551352A DE2551352A1 DE 2551352 A1 DE2551352 A1 DE 2551352A1 DE 19752551352 DE19752551352 DE 19752551352 DE 2551352 A DE2551352 A DE 2551352A DE 2551352 A1 DE2551352 A1 DE 2551352A1
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    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

  • Verfabren zur Herstellung von Mischungen und Lösungen aus
  • Stoffen stark unterschiedlicher Viskositäten in Schneckenextrudern Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen Mebr-Komponenten-Stoffgemischen und -Lösungen in Schneckenextrudern, wobei die Komponenten bei einer Viskosität der niederviskosen Komponente von 1 bis 1000 Ns/m² einen Viskositätsunterschied von 10² bis 104 Ns/m- aufweisen und der Anteil der niederviskosen Komponente 70 bis 99 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesatntgewiobt des Stoffgemisches beträgt, Häufig werden für spezielle Anwendungen von Polymeren Eigenschaften verlangt, die durch ein einzelnes Polymerisat bzw0 durch so gezielte Polymerisation nicht erfüllbar sind0 In soloben Fällen bedient man sich gern Polymerenmischungen, die tbeoretiscb in breiter Palette hergestellt werden können, Solobe gewünschten, spezifischen Eigensebaften von Polymeren können sein: 1. Sehr breite und gleichmäßige MolekulargewichtsverteilungO 2. Spezifisch sehr ausgeprägte Verteilungen wie z030 eine bimodale Verteilung oder Verteilungen mit geringem nieder-oder hochmolekularem Anteil.
  • 30 Bestimmtes viskoelastisches FließverhaltenO 4. Spezieller, gewünschter Schmelzindex.
  • Solche Polymerenmiscbungen oder Misobungen mit Polymeren können z03. Dichtungsmassen, Klebemassens Kautsobuklösungen oder auch Mehrbereichsöle sein, bei deren Herstellung beispielsweise Syntbese- oder Naturkautscbuk, Polyisobutylen und Polyvinylätber Verwendung finden können, In der Praxis verfäbrt man so, daß den jeweiligen Einsatzgebieten und den dort gestellten Anforderungen entspreebend Stoffe mit unterschiedlichsten Eigensobaften abgemisobt werden, um auf diese Weise ein Optimum der gewilnscbten Eigenschaften zu erzielen.
  • Die Herstellung solober Mischungen ist tbeoretisob in jeder Zusammensetzung denkbar, jedoch praktisch außerordentlich sobwer zu verwirklichen, wenn es dabei darauf ankommt, Inbomogenitäten, Stippen usw., aber auch Nolekular-Inbomogenitäten zu vermeiden.
  • Besonders schwierig wird es dann, wenn Mischungen aus Polymeren hergestellt werden müssen, die sich in ibren Viskositäten sebr stark untersobeiden. Die Viskositäten können dabei 3 bis 5 und teilweise mehr Zebnerpotenzen auseinanderliegen0 Weiter wirkt sehr ersobwerend auf die Herstellung der Mischungen, wenn eine der Komponenten, z.3. der bocbzäbe Anteil, nur in geringen Mengen beigemisebt wird. Die Viskositäten werden darüber hinaus noch durob die lemperaturunterschiede bei der Zuführung der Komponenten und durob die jeweilig in der Mischapparatur vor liegenden Scbergefälle beeinflußt. Dabei kann es vorkommen, daß die Komponenten z.30 unterschiedlich strukturviskos sind oder sogar ganz verschiedene Fließverbalten aufweisen, wie sie etwa mit den Begriffen Lilatanz, Rheopesie und Thixotropie umrissen sind0 Um Polymermisobungen berzustellen, gibt es bekannte Verfahren, die sowobl auf kontinuierliob als aucb auf chargenweise beschicken Mischern oder Knetern durchgeführt werden. Kontinuierlicb arbeitende Schneckenextruder eignen sicb im allgemeinen immer dann besonders zum Aufscbmelzen und Vermischen von Stoffen, wenn der Viskositätsunterscbied klein oder der Anteil der niederviskosen Komponente gering ist. In dieser Hinsicht haben sicb seit langem einwellige, pulsierende Schneckenextruder, die sogenannten E0-Kneter, bewäbrt. Diese Nasobinen und die mit ibnen praktizierten Verfahren werden in der Literatur eingebend besobrieben Cii. List, Die Anwendung der einspindeligen pulsierenden Schneckenmaschinen, Mitteilungen der Badischen Anilin- & Soda-Fabrik AG, Band 1, Schneckenmaschinen, 1965, Seite 86, und H. Herrmann, Schneckenmaschinen in der Verfabrenstecbnik, Springer-Verlag, 3erlin-Eeidelberg-New York, 1972, Seite 95)o Aber auch zweiwellige gleich- und gegenläufige Schneckenextruder verschiedenster Konstruktionen finden für die Herstellung von Polymerenmischungen aus Stoffen mit geringen Zähigkeitsunterscbieden vielfach und mit Vorteil Anwendung. Die zablreicben Vorzüge dieser Maschinen werden ebenfalls in der Literatur häufig genannt (G. Fahr, Entwicklung und Anwendung zweiwelliger Schneckenmaschinen mit Misch- und Knetzonen, Mitteilungen der Badiseben Anilin- & Soda-Fabrik AG, Band 1, Schneckenmaschinen 1965, Seite 114, und H. Herrmann, Scbneckenmascbinen in der Verfabrenstecbnik, Springer-Verlag, Berlin-Heid elberg-New York, 1972, Seite 120)a Die Herstellung von Misobungen muß immer dann in chargenweise bescbiokten Mischern oder Knetern erfolgen, wenn die Viskositätsuntersobiede der Ausgangsstoffe groß ist oder wenn der Anteil der bocbzäben Komponente gering ist. Als Beispiel sei bier die Herstellung von Polyisobutylenlösungen in Ölen genannt wie sie bei H. Güterbock, Obemisobe Tecbnologie der Kunststoffe, Polyisobutylen, Springer-Verlag, Berlin-Göttingen-Heidelberg, 1959, Seite 141, bescbrieben ist0 Bei der cbargenweiaen Herstellung von Mischungen gebt man meist folgendermaßen vor: Zunächst wird die boobzäbe Komponente vorgelegt und homogen plastifiziert0 Anschließend wird die niederviskose Komponente in zablreicben Xeilschritten, zunäobst in sebr kleinen Mengen (z.B. 1 o 0s05) und dann sich mengenmäßig steigernd bis bin zur Endmiscbungszusammensetzung zugegeben.
  • Zwischen jeder Teilzugabe muß wieder ein Kneten und Mischen bis zur Homogenität erfolgen. Dieses Obargenverfabren ist langwierig, personalintensiv und kostspielig, weil wecbselweise laufend eine Reibe von Arbeitsschritten vorgenommen werden müssen : 1. Wägen der boobzäben Ausgangskomponente und BefülLen des Cbargenkneters, 2. Jeweils Wägung und Zugabe der niederviskosen Komponente in erforderlicher Menge und Stufenzabl 3. Stufenweise Leerung des Obargenkneters, um die gewünschte Menge niederviskosen Produktes nachfüllen zu können. Das entnommene Produkt muß zwischengelagert werden, 4. Während der Zwischenlagerung klumpendes Produkt muß wieder zubereitet werden, Solcbe Chargenverfahren sind also alles in allem unwirtscbaftlich. Desbalb bemüht man sicb seit langem, die genannten Probleme durch kontinuierliche Verfahren zu lösen.' Es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung, nach einem geeigneten Verfahren zu suchen, welches Polymerenmischungen aus zwei Polymeren mit großen Zäbigkeitsunterscbieden in Schneckenextrudern bomogen herustellen gestattet und das die erwäbnten Nachteile vermeidet und wirtschaftlich durchführbar ist. Zur Durchführung kontinuierlicber Verfahren mit hochzähen Medien kommen Schneckenextruder, insbesondere Zweisobneckenestruder in Betracht.
  • Letztere werden seit langem für Miscbzweoke bevorzugt. Auch Einschneckenextruder werden für Misobzwecke eingesetzt, wenn sie mit speziellen Misobteilen ausgertistet sind. Das besondere Problem war, den Veriabrensablauf im Extruder so zu ftibren, daß ein Einkneten z.3. der niederviskosen in die boobviskose Phase bomogen erfolgen konnte. Betragen die Zäbigkeitsunterscbiede der beiden Komponenten z.3. einige Zebnerpotenzen und ist der bocbviskose Anteil nur gering an der Gesamtmiscbung, so bat die niederviskose Pbase quasi eine "Schmieröl-Wirkung" auf das bocbviskose Produkt, die dazu führt, daß letzteres praktisch obne jede Einarbeitung in die niederviskose Pbase durob den Extruder sobwimmt und am Entruderende (Düse) wieder austritt, wenn man beide Komponenten gemeinsam an einer Stelle zudosiert.
  • Es wurde nun dberrasebenderweise gefunden, daß obige Scbwierigkeiten zu vermeiden sind, wenn man bei der Herstellung solcher Mischungen bestimmte Verfahrensparameter wählt. Schneckendrebzabl, Produkt- und Gebäusetemperaturen müssen so aufeinander abgestimmt sein, daß einerseits zwar die verfabrenstecbniscbe Auf gabe voll erfüllt werden kann, andererseits aber ein unerlaubter Abbau oder anderweitige Sobädigungen der Polymeren vermieden werden. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die niederviskose Komponente in die im Extruder vorliegende hochviskose Komponente auf einer Scbneckenlänge von 30 bis 60 D (D = Durobmesser des Scbneckenetruders), vorzugsweise 40 bis 50 D, in bis zu vier Stufen zudosiert wird und die Dosierungen in den einzelnen Stufen 30 bis 60, 80 bis 130, 400 bis 550 und 800 bis 1200 Gewicbtsprozent betragen, jeweils bezogen auf die Ausgangsmenge der hochviskosen Komponente0 Dabei ist die Schneckendrehzahl so zu wählen, daß das Scbergescbwindigkeitsgefälle, definiert als Quotient von Umfangsgeschwindigkeit und Spaltweite, am Scbneckensteg einen Maximalwert von 3000 sec 1 nicbt überschreitet. Pr eine allgemeine Aussage über die Produktbeansprucbung im Schneckenestruder wird ein mittleres Scbergescbwindigkeitsgefälle benutzt, das die Verbältnisse am Scbneckensteg, im Sehneckengrund und im gesamten Schneckenkanal berücksichtigt. Das mittlere Scbergescbwindigkeitsgefälle beträgt 50 bis 100 sec-1, vorzugsweise 60 bis 85 see-1 Scbneckendrebzabl, d.b. Scbergescbwind igkeitsgefälle, Produkttemperatur und die Temperaturführung des Scbneckengebäuses sind eng miteinander verknüpft über die Viskosität der durch den Schneckenextruder strömenden Stoffe, durch das Verfabrensziel der Herstellung einer homogenen Misebung und nacb oben bin begrenzt durob die Empfindlichkeit des oder der Stoffe gegen tbermiscbe Schädigung oder Abbau.
  • Die Produkttemperatur wird somit primär von der Verfabrensaufgabe rbestimmt.
  • Sobneckenaufbau und Scbneokenlänge sind ebenfalls von entsebeidender Bedeutung ftir das Verfahren. Die Scbnecke muß mit ibren Knet- und Frderelementen auf die Zähigkeiten und auf das Verhalten der Miscbungskomponenten zueinander abgestimmt werden. Die Scbneckenzusammenstellung wird geprägt vom Ort und von der Anzabl der Zudosierung, sowie von den jeweiligen Dosiermengen der niederzähen Pbae und ist gekennzeicbnet dadurob, daß im Anscbluß an jede Zugabestelle stromabwärts eine Knetblockkombination, d.h. eine Mischone folgt-. Die Abstimmung zwischen den Knetblöcken und den jeweiligen Dosiermengen ist so zu treffen, daß die bocbviskose Mischungskotnponente den Knetblöcken durch "Schwimmen" in der niederviskosen Komponente nicht ausweichen kann. Die Knetblöcke selbst sind handelsübliche Konstruktionen,wie sie $ie vom Hersteller angeboten werden. Die Knetblockkombinationen bestehen wahlweise aus Knetelementen unterschiedlicher Länge, die wiederum in ihrer Charakteristik förderwirksam, neutral oder rückfördernd, d.h. stark abstauend sein können.
  • Als Maß für die Dosiermenge der niedermolekularen Komponente hat sich die Zähigkeitsdifferenz zur hochzähen Komponente bzw.
  • zur bereits vorliegenden zäheren Mischung bewährt, wobei zur zusätzlichen Kennzeichnung des Systems der Quotient der Zähigkeiten der beiden Ausgangskomponenten von Wichtigkeit isto FUr technisch wichtige Fälle liegen die Zähigkeitsquotienten in den Grenzen zwischen 101 und 105, vorzugsweise zwischen 101 und 103. Oft sind für technisch interessante Fälle Zähigkeitsdifferenz und Zähigkeitsquotient von etwa gleicher Größenordnung, Die Abbildung zeigt die Abhängigkeit zwischen den im Verfahrensteil des Zweischneckenextruders vorliegenden Zähigkeiten und den jeweils korrespondierenden Zugabemengen der niederzähen Komponente. Als Parameter sind unterschiedlich große Massendurchsätze Je Zeit ml, m2 und m3 gewählt, wobei ml m2v m3e Die Zugabemengen der niederzähen Komponente sind so aufgetragen, daß sie sich im Diagramm mit der hochzähen Ausgangskomponente zum Gesamtdurchsatz aufsummieren, Es ergibt sich, daß der Verlauf der Zähigkeiten über der Zugabemenge unabhängig vom Durchsatz ist und hyperbolischen Charakter hat. Man erkennt, daß mit fallender Viskosität der Mischung die Zugabemengen an niederzäher Komponente immer größer werden können.
  • Beträgt z.B. der Viskositätsunterschied der beiden Ausgangskomponenten 3000 bis 6000 Ns/m2 bei einem Viskositätsquotienten von etwa 10² und der Anteil der niederviskosen Komponente an der Endmischung mehr als 90 %> so ist eine Zugabe der niederviskosen Komponente in 4 Stufen erforderlich. Dabei betragen die jeweiligen Zugabemengen der niederviskosen Ausgangskomponeunte in den einzelnen Stufen etwa: 1. Stufe 50 % 2. Stufe 100 Vo 3. Stufe 480 4. Stufe 950 % jeweils bezogen auf die Ausgangsmenge der hochviskosen Komponeunte Die dauer erforderliobe Gesamtscbneckenlänge beträgt 48 bis 50 D. Die Miscbzonen hinter den einzelnen Zugabestellen werden den dort vorliegenden Modalitäten jeweils angepaßt. Dadurch, daß man an jeder Zugabe stelle erneut Produkt zugibt, wird der Massenstrom größer und somit die Verweilzeit des Produkts in jeder der nacbfolgenden Mischzone pro Länge stufenweise kleiner, Die Miscbzonenlänge nimmt deshalb von Stufe zu Stufe zu oder aber die Mischintensität wird durch stärkeren Abstau vergrößert. Nacb der 4. Stufe geneigt eine kürzere Misdnzone mit kleinerer Stauwirkung, weil bier einerseitskeine großen Viskositätsunterschiede mehr vorliegen, andererseits ein nicht reduzierter Abstau infolge des vergrößerten Massenstromes nur Nachteile (höberer Energiebedarf, ProduktsebEdigung) bringen würde.
  • Erfahrungen zeigen, daß sich innerhalb des tecbniscb besonders interessanten Bereiches fr den Viskositätsquotienten von i01 bis 103 für bestimmte Viskositätsuntersobiede Angaben darüber macben lassen, welche Mengen der niederviskosen Komponente zugegeben werden können, ohne daß Inhomogenitäten oder sogenannte Stippen in der Endmischung auftreten, Die Stippen sind winzige hochmolekulare Teiloben in der Größenordnung von 3 bis 100 /um, die nicht aufgelöst und nicht mit der niedermolekularen Komponente vermiscbt in dieser vorliegen. Die Inhomogenitäten sind meist Bereiche, in denen Misobungen unterschiedlicher Zusammensetzung nebeneinander vorliegen und die sich durch Schlieren anzeigen.
  • Für Viskositätsquotienten zwischen i01 und 102 ergeben sich Viskositätsunterscbied Zugegebene Menge der niederviskosen in Ns/m² Komponente bez. auf die Menge der vorliegenden Mischung in % 4 . 103 < 60 1,5 103 < 80 6 102 < 200 Als niederviskose Stoffe kommen z.B. insbesondere Öle, Bitumina, Polyisobutylene mit niedrigem bis mittlerem Molekulargewicht, Polyätbylenwacbse, Schmiermittel, Weich- und Hartparaiiine in Betracbt.
  • Beispiel 1 In einem gleichsinnig drebenden Zweischneckenextruder von etwa 48 D Länge soll eine Polymerenmiscbung, bestehend aus 6 % einer bochmolekularen Polyisobutylen-Komponente (Viskositätsmittel Nsy 2,7 * 106) und 94 ffi einer niedermolekularen Polyisobutylen-Komponente (Viskositätsmittel Mv # 9,5 . 104) kontinuierlich bomogen und stippenfrei hergestellt werden.
  • Dazu wird die bocbmolekulare Komponente z.B. in Granulatform in die Einzugsöffnung des Extruders zudosiert und unter Temperatur- und Scberbeansprucbung plastifiziert. Die Gebäustemperatur des Extruders beträgt in diesem Bereicb 18000, die Einzugszone wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, das mittlere Scbergefälle im Extruder ist etwa 70 sec Im Abstand von ca, 14 D vom Extrudereinzug wird die niedermolekulare Komponente in schmelzflüssiger Form mit einer Temperatur von 24000 zudosiert. Der Viskositätsunterschied zwisoben beiden schmelzflüssigen Komponenten in Höbe von 4 . 103 Ns/m² (unter Berücksichtigung von Materialtemperatur und mittlerem S¢bergeiälle) bestimmt die Zugabemenge der niedermolekularen Schmelze. Sie beträgt 50 % der bocbmolekularen Sobmelze.
  • In einem Abstand von weiteren 7 D Länge, im Verfabrensteil dazwiscben werden die beiden schmelzflüssigen Komponenten innig und homogen miteinander vermiscbt, liegt eine Mischung mit einer Zäbigkeit von 1,53 o 103 Ns/m2 vor. An dieser Stelle wird erneut niedermolekulare Scbmelze mit einer Temperatur von 24000 in einer Menge zugegeben, die von der Zäbigkeitsdifferenz zwischen der Mischung und der niedermolekularen Schmelze abhängt. Die Zugabemenge beträgt 67 % der bereits vorliegenden Mischung.
  • Nach einer Mischstrecke von weiteren 7 D Länge liegt eine homogene Mischung mit einer Viskosität von 6,35 0 102 Ns/m2 vor, Diese Viskosität ist wiederum bestimmend für die Menge einer weiteren Zugabe der niedermolekularen Schmelze von 24000o Sie beträgt 189 % der am Ort der Zugabe vorliegenden Mischung.
  • Auf einer dann folgenden Mischstrecke von etwa 11 D Länge wird wiederum eine homogene Mischung bergestellt, die dann durcb eine letzte Zugabe der 24000 beißen niedermolekularen Schmelze auf die gewünschte Endzusammensetzung verdünnt wird, Nacb Duroblaufen einer letzten Miscb- und Homogenisierstrecke von ca, 8 D Länge wird die fertige Polymerenmiscbung aus dem Zweischneckenestruder ausgetragen und ibrer weiteren Verwendung als Klebemasse zagefabrtO Die Gehäusetemperatur des Extruders wird von der ersten Zugabestelle der niedermolekularen Schmelze bis zum Extruderaustrag durch eine regelbare Heizung auf 150°C gebalten.
  • Die fertige Polymerenmischung ist so homogen und stippenfrei, daß sie selbst in sehr geringer Schichtdicke von etwa 3 /um keinerlei Ungleicbmäßigkeit erkennen läßt0 Beispiel 2 Es wird zur Herstellung der im Beispiel 1 genannten Polymerenmischung in gleicher Weise verfahrene Alle Verfahrensparameter des Zweischneckenestruders sind identisch, Als einzige Abänderung wird lediglicb die Zugabemenge der niedermolekularen Schmelze an der 3. Dosierstelle (nacb etwa 28 D Länge vom Extrudereinzug gerecbnet) auf 233 der dort vorliegenden Menge Misobungt gesteigert. Entsprechend niedriger wird die letzte Scbmelzzugabe eingestellt, um wiederum auf die gewünschte Endzusammensetzung zu kommen0 Die fertige Polymerenmiscbung ist nicht mehr homogen und auch nicht stippenfrei. Sie ist leicht scblierig und läßt kleine Stippen bei geringer Schichtdicke erkennen.
  • Beispiel 3 Es wird zur Herstellung der im Beispiel 1 genannten Polymerenmischung ein gleichsinnig drehender Zweischneckenextruder von etwa 42 D Länge eingesetzt, wobei wie im Beispiel 1 die Gebäusetemperaturen 180 bzw. 1500C betragen, die Einzugszone auf Raumtemperatur gekühlt wird und das mittlere Scbergefälle etwa 70 sec 1 beträgtO Der Zugabemodus wird fUr die ersten beiden Dosierstellen gewählt wie im Beispiel 1, d.b. nach ca. 14D Länge Zugabe der niedermolekularen Schmelze in Höhe von 50 ffi der bocbmolekularen Schmelze und nach weiteren 7 D Länge 67 % der vorliegenden Misobung. Nacb abermals 7 D Miscbzonenlänge erfolgt die RestverdUnnung mit 24000 beißer, niedermolekularer Scbmelze auf die gewünschte Endzusammensetzung der Miscbung durch Zugabe von 560 % bezogen auf die vorliegende Mischung.
  • Nacb Durchlaufen einer letzten Miscb- und Homogenisierstrecke von etwa 12 D Länge tritt die fertige Polymerenmiscbung aus dem Zweischneckenextruder aus. Sie ist nicht mebr ganz bomogen und auch nicht stippenfrei, sondern wieder leicht scblierig und mit kleinen Stippen durchsetzt, obwohl der Gesamtdurcbsatz nur etwa 75 % desjenigen im Beispiel 1 beträgt.
  • Beispiel 4 Wird das Verfabren gemäß dem Beispiel 3 identisch wiederbolt, wobei lediglich die Temperatur der niedermolekularen Schmelze von 24000 auf etwa 17000 ges%4t wird, so ist die Polymerenmisobung bomogen und stippenfrei.
  • L e e r s e i t e

Claims (1)

  1. Patentanspruch Verfähren zur kontinuierlicben Herstellung von bomogenen Mebr-omponenten-Stoffgemischen und -Lösungen in Schneckenextrudern, wobei die Komponenten bei einer Viskosität der niederviskosen Komponente von 1 bis 1000 Ns/m² einen Viskositätsunterscbied von 102 bis 104 NS/m2 aufweisen und der Anteil der niederviskosen Komponente 70 bis 99 Gewicbtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Stoffgemnisches, beträgt, dadurob zekennzeichnet, daß die niederviskose Komponente in die im Extruder vorliegende hocbviskose Komponente auf einer Schneckenlänge von 30 bis 60 D, vorzugsweise 40 bis 50 D, in bis zu vier Stufen zudosiert wird und die Dosierungen in den einzelnen Stufen 30 bis 60, 80 bis 130, 400 bis 550 und 800 bis 1200 Gewicbtsprozent betragen, jeweils bezogen auf die Ausgangsmenge der bocbviskosen Komponente.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0588147A1 (de) * 1992-09-01 1994-03-23 Phillips Petroleum Company Verfahren zur Herstellung von Polymermischungen
US5889112A (en) * 1993-05-28 1999-03-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Staged feeding process for mixing polymers
CN111164144A (zh) * 2017-09-28 2020-05-15 埃克森美孚化学专利公司 具有多峰分子量分布的聚合物组合物的生产方法

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