DE2547338C2

DE2547338C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Aktivieren von Metallpulver und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE2547338C2
Application number: DE2547338A
Authority: DE
Inventors: Kiyoshi Tokyo Inoue
Original assignee: Inoue Japax Research Inc
Current assignee: Inoue Japax Research Inc
Priority date: 1974-10-22
Filing date: 1975-10-22
Publication date: 1985-04-18
Also published as: FR2289280A1; DE2547338A1; FR2289280B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aktivieren von Metall- und Legierungspulver in einer Wirbelschicht in nicht oxidierender Atmosphäre durch insbesondere pulsierenden Hocheiergie-Teilchenbeschuß und Glimmentladung zwischen einem Elektrodenpaar, auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens und auf die Verwendung des aktivierten Pulvers für Preß- und/oder Sinterkörper.

Es wurde erkannt, daß in der Pulvermetallurgie auftretende Reaktions- und Diffusionsprozesse zwischen einzelnen Teilchen stark durch Oxidfilme, Feuchtigkeit und andere Verunreinigungen behindert werden, die normalerweise an den einzelnen Teilchenoberflächen haften oder adsorbiert sind. So ist bei Sinter- oder Preßverfahren eine erheblich hohe Wärmeenergie oder Wärme in Verbindung mit hohem Druck erforderlich, um solche hinderlichen Sperrschichten zu zerstören, wenn eine Masse einzelner Teilchen verfestigt werden soll, und die zur Erzeugung des gewünschten verfestigten Körpers erforderliche Zeit kann unerwünscht lang sein. Außerdem ergab sich häufig eine Begrenzung der Dichte, die sich mit einem gesinterten oder gepreßten Gegenstand erreichen läßt, auf ein unzureichendes Niveau, auch wenn man von hoher Temperatur und hohem Druck in industriellem Maßstab Gebrauch machte.

Obgleich nach dem Stand der Technik zwei Pulveraktivierungsverfahren verfügbar waren, nämlich

(a) Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre und

(b) Reaktion mit besonderen chemischen Stoffen,

hatten diese Verfahren nur eine begrenzte Wirksamkeit. Aus der US-PS 35 98 566 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, gemäß dem das Metall-

oder Legierungspulver in der Wirbelschicht in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre bei normalem oder erhöhtem Druck durch insbesondere pulsierenden Hochenergie-Teilchenbeschuß und Glimmentladung zwischen einem Netzelektrodenpaar aktiviert wird. Dabei ergaben sich Probleme bezüglich der Stabilisierung der Entladung und des Erhaltene gleichmäßig behandelter Teilchen sowie eines mangelden Wirkungsgrades, obwohl das Verfahren an sich seinen Zweck erreicht

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung zu entwickeln, womit die Stabilisierung der Entladung, das Erhalten gleichmäßig aktivierter, für Preß- und/oder Sinterkörper geeigneter Teilchen und ein verbesserter Wirkungsgrad gewährleistet sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Metall- oder Legierungspulver bei Unterdruck in der nichtoxidierenden Gasatmosphäre aufgewirbelt wird und das Produkt aus Druck (p) der Gasatmosphäre und Abstand (d) zwischen dem Elekmxienpaar in mbar · cm im Bereich von 1,33 - 10~² · bis 133 gehalten wird.

Weitere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 9 gekennzeichnet.

Es wurde nämlich gefunden, daß die Pulverbeschußbehandlung durch Hochenergieteilchen, insbesondere durch energiereiche Ionen oder verhältmäßig stark geladene Teilchen mittels Glimmentladung hinsichtlich ihres Wirkungsgrades und der Gleichmäßigkeit der Verarbeitung verbessert wird, wenn man eine verdünnte Gasatmosphäre als Entlademedium verwendet und den Elektrodenabstand t/und den Atmosphärendruck ρ derart steuert, daß ihr Produkt pdm mbar · cm im Bereich von 133 · 10-² bis 133 liegt Der Druck ρ liegt dabei vorteilhaft im Bereich von 133 · ΙΟ-³ bis 133 mbar und vorzugsweise im Bereich von 133 · 10~² bis 133 mb;.r.

Weiter ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Aktivierungsverfahrens, gekennzeichnet durch eine evakuierbare gasdichte Kammer, einen in Vibration versetzbaren Förderer zur Aufnahme von Metallpulver und dessen Förderung in aufgewirbelten Zustand durch eine Behandlungszone hindurch, wenigstens ein Paar Elektroden in der Kammer und Mittel nach der Bebandlungszone zur Aufnahme des aktivierten Metallpulvers.

Ausgestaltungen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen 11 bis 15 gekennzeichnet

Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des aktivierten Metall- oder Legierungspulvers für in nichtoxidierender Atmosphäre gepreßte und/oder gesinterte Körper.

Zur Durchführung des Aktivierverfahrens führt man metallisches Pulver in eine eine verdünnte Gasatmosphäre mit einem Druck im angegebenen Bereich enthaltende gasdichte Kammer ein, wo es von einem Förderer in der Kammer aufgenommen wird, der das Pulver durch eine Behandlungszone führt, in der Glimmentladungselektroden einander zugewandt angeordnet sind. Der Abstand d zwischen den Elektroden wird so eingestellt, daß er der angegebenen Beziehung genügt. Der Förderer kann ein laufendes Band oder eine Rinne mit einer elektrisch leitenden Oberfläche sein, die kathodisch an eine Glei.-Mstromquelle angeschlossen ist, während eine oder mehrere anodische Elektroden, die an die Stromquelle angeschlossen sind, der leitenden Oberfläche zugewandt angeordnet sind, wobei die leitende Oberfläche und die Anode bzw. die Anoden Jie Glimmentladungselektrode bilden.

Als Ergebnis der Steuerung der Entladungsparameter ρ und cfin der erläuterten Weise findet eine stabilisierte Glimmentladung bei einer verringerten Spannung statt und ermöglicht einen gleichmäßigen Ionenbeschuß der einzelnen zwischen den Elektroden befindlichen Pulverteilchen, wobei sehr energiereiche positive Gasionen in der Entladung gebildet werden. Die einzelnen Teflchenoberflächen des aufgewirbelten Pulvers werden so gleichmäßig behandelt, und man erzielt einen verbesserten Prozeßwirkungsgrad.
Stromab der Behandlungszone in der Kammer kann

is ein Behälter zum Sammeln des behandelten Pulvers vom Förderer zur Entnahme aus der Kammer vorgesehen sein. Der Auffangbehälter kann jedoch auch durch eine Preßform ersetzt sein, und dann ist zweckmäßig eine Presse in der Kammer zum Pressen einer Masse des aktivierten Pulvers direkt in de.· Form ohne Luftzutritt vorzusehen. Wenn die Masse gesintert werden soll, sieht man außerdem eine bekannte Sintereinrichtung in der Kammer vor. Der Auffangbehälter oder die Form ist vorteilhaft mit einer Trennwand oder Abdeckung versehen, womit gesichert wird, daß sich das aktivierte Pulver oder das Sinterprodukt aus der Kammer ohne Beeinträchtigung des regulierten Atmosphärenzustands darin entfernen läßt

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Systems gemäß der Erfindung mit einer im wesentlichen im Schnitt dargestellten Behandlungskammer, einer Stromquelle und einer Steuereinrichtung;

F i g. 2 eine schematische Schnittdarstellung eines integrierten Pulveraktivier- und -Sintersystems gemäß der Erfindung;

F i g. 3, 4 und 5 schematische Schnittdarstellungen verschiedener Sinterform- und Preßstempelanordnungen mit verschiedenen Heizeinricbtungen, die sich beim Sinterverfahrensschritt erfindungsgemäß verwenden lassen; und
F i g. 6 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit zwischen der Durchbruchsspannung und dem Produkt des Atmosphärendrucks und des Elektrodenabstandes bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Das in F i g. 1 dargestellte System umfaßt eine Behandlungskammer 31, die einen Einfülltrichter 36 zur Eingabe des zu behandelnden Pulvers 2 ein Gefäß \b zum Auffangen des be'nandelien Pulvers 2' und ein Behanalungsabteil Ic aufweist, das durch eine Kappe 3 dicht verschlossen ist Der Einfülltrichter 36 und das Gefäß \b sind ebenfalls durch einen Deckel 4 bzw. ein Sperrventil 7 dicht verschlossen. Von Federn 9 am Boden des Behandlungsabteils Ic wird ein Vibrationsförderer 38 getragei, dem eine Vibration durch Elektromagnete 10 aufgedrückt wird, die von einer geeigneten

•60 Stromquelle 11 gespeist werden. Die Kammer 31 ist außerdem mit einer Evakuiereinrichtun£( versehen, die ein mechanisches Gebläse 12, eine Rotationsvakuumpumpe 32 und ein Sperrventil 14 umfaßt. Ein Vakuumunterbrechungsveriti! 35 wird geöffnet, wenn man den Druck in der Kammer 31 auf das normale Atmosphärendruckniveau zurückbringen will.

Mehrere Anoden 48 sind in das Behandlungsabteil Ic durch Isolatoren 17 und Dichtungen 18,19, die die obere

Wand des Abteils Ic durchsetzen, so eingeführt, daß sie der Oberfläche des Förderers 38 zugewandt sind. Der Förderer 38 ist mit der negativen Klemme einer Gleichstromquelle 44 verbunden, deren positive Klemme mit jeder der Anoden 48 über einen gemeinsamen Schalter 21 und je einen Widerstand 22 verbunden ist. Die zwischen den Anoden 48 und der Oberfläche des Förderers 38 als Kathode stattfindenden Glimmentladungen sind bei 23 angedeutet

Das System umfaßt weiter eine Einrichtung zum Haiten der Abstände zwischen den Anoden 48 und der Kathode 38 auf einem Optimalwert und deren Steuerung im Ansprechen auf eine Änderung des Drucks in den zugehörigen Behandlungsbereichen. Zu dieser Einrichtung gehören hydraulische Zylinder 24 und ihre zugehörigen Kolben 25, die ihrerseits jeweils mit den Anoden 48 durch Verbindungsstücke 26 verbunden sind. Die Druckfluidströmung in die und aus den beiden Kammern in jedem der Zylinder 24 zwecks Vorschiebens und Zurückziehens der zugehörigen Anode 48 wird durch eine hydraulische Steuereinheit 27 in Verbindung mit einer Pumpe 28 und einem Fluidspeicher 29 sowie mit einem Eingang, der vom jeweiligen Widerstand 22 im Entladungskreis zugeführt wird, gesteuert.

Im Betrieb wird die Behandlungskammer 1 auf ein 2s Unterdruckniveau im Bereich von 133 · ΙΟ-³ bis 133 mbar und zweckmäßig zwischen 133 · 10~² und 133 mbar durch das mechanische Gebläse 12 und die Vakuumpumpe 32 evakuiert. Dem federnd auf den Federn 9 gehaltenen Vibrationsförderer 38 wird durch die periodische Speisung der Elektromagnete 10 mit von der Stromquelle 11 gelieferten elektrischen Impulse eine Vibration aufgedrückt. Infolgedessen wird das vom Einfülltrichter 36 auf den Förderer 38 fallende Pulver 2 ständig zum Sammelgefäß ib hin unter Aufwirbelung gefördert Beim Betrieb des Systems ist natürlich die Einlaßklappe 37 des Einfülltrichters 36 geöffnet, während die Auslaßklappe 6 des Gefäßes 1 ft geschlossen ist.

Durch Schließen des Schalters 21 wird eine Glimmentladung zwischen jeder der Anodenstangen 48 und dem Kathodenförderer 38 erzeugt. Ströme von im Glimmentladungsplasma gebildeten energiereichen positiven Gasionen treffen auf das im aufgewirbelten Zustand vom Förderer 38 getragene Pulver 2 und schleudern Sauerstoffatome im Oxidfilm auf den einzelnen Pulverteilchenoberflächen heraus, wodurch diese Oberflächen völlig aktiviert werden. Vom Pulver getrennte gasförmige Verunreinigungen werden aus der Kammer 31 durch das mechanische Gebläse 12 und die Pumpe 32 abgesaugt Die Menge solcher freigewordener Gase ist nicht immer konstant so daß es schwierig sein kann, den Druck in der Kammer 31 konstant oder auf einem gewünschten Vakuum zu halten. Eine Änderung des Drucks führt zu instabilen Entladungen und damit zu einer Änderung des Behandlungsablaufs. Diese Änderung oder unregelmäßige Ionenbeschießung läßt sich durch Steuerung des Abstandes d zwischen der Anode 48 und der Kathode 38 in der Weise beseitigen, daß das Produkt des Abstandes d und des Druckes ρ auf einem bestimmten Wert gehalten wird.

Die Änderung des Druckes ρ läßt sich durch Überwachen der Größe der Glimmentladungsspannur.g oder -Stromstärke erfassea die an der Potentialdifferenz erkennbar ist die am Widerstand 22 auftritt Bei Ableitung eines Einganges aus einem solchen Parameter bewirkt der hydraulische Zylinder 24 die Steuerung des Abstandes d durch Vorrücken oder Zurückzier der Anode 48 in der Weise, daß das Produkt ρ ■ d im wesentlichen konstant gehalten v/ird. Dank der stabilisierten Entladung erreicht man eine gleichmäßige Aktivierung über sämtliche Pulverteilchen mit entsprechend verbessertem Wirkungsgrad.

Obwohl die Stromquelle 44, wie dargestellt, eine Quelle dauernden Gleichstromes sein kann, ist die Verwendung einer Impulsstromquelle vorzuziehen; das Potential kann vorteilhaft in Form einer Anzahl von Impulsen an die Elektroden angelegt werden. Hierzu kann man eine Kondensatorlade- und -entladestromquelle oder alternativ eine Stromquelle verwenden, bei der der Ausgang einer Gleichstromquelle in bestimmten Abständen mittels eines Schalters unterbrochen wird. Eine solche Stromquelle anstelle einer gleichbleibenden Stromzufuhr ist insofern vorteilhaft, als sie die Anlegung einer höheren Spannung ermöglicht und die Behinderung der Beschußionen durch vom Pulver gelöste Verunreingiungsgase reduziert sowie verhindert, daß das Pulver und die Anode 48 übermäßig erhitzt werden.

Zum Entfernen des aktivierten Pulvers 2' aus dem Sammelgefäß \b wird die Einlaßklappe 37 geschlossen und die Auslaßklappe 6 geöffnet, während das Sperrventil 7 geschlossen gelassen wird, und danach schließt man die Auslaßklappe wieder. Anschließend wird das Ventil 7 geöffnet, um das Pulver 2' im Raum unterhalb der geschlossenen Auslaßklappe 6 in einen geeigneten Behalte' abzulassen. Durch Wiederholen des abwechselnden Schließens und öffnens der Auslaßklappe 6 und des Sperrventils 7 wird das Pulver 2' im Gefäß liineine Anzahl von Behältern überführt ohne daß der regulierte Atmosphärenzustand in der Behandlungskammer 31 beeinträchtigt wird.

Beispiel 1

Aluminiumpulver einer Teilchengröße von 0,074 mm wurde in einer Unterdruckatmosphäre mit einem Druck ρ von etwa 0,1 mmHg behandelt, indem man das Pulver einer Glimmentladung in einer (im wesentlichen der Darstellung in F i g. 1 entsprechenden) Kammer aussetzte. Der Abstand d zwischen den Elektroden war etwa 1 cm, und das Produkt ρ ■ d wurde auf 0,13 mbar · cm gehalten, wobei eine dauernde Entladespannung von 400 V angelegt war. Der Behandlungsdurchsatz war 12 cnvVmin. Das behandelte Pulver konnte bei einer Heiztemperatur von nur 320⁰C mit einer herkömmlichen Sintereinrichtung zu einem dichten zusammenhängenden Körper einer Dichte von 92% der theoretischen Dichte gesintert werden. Bei Anlegung eines pulsierenden Potentials ansteile des gleicht übenden Potentials bei der Glimmentladungsbehandlung wurde die Entladungsspannung auf 800 V gesteigert, wobei der Behandlun.gsdurchsatz verdreifacht werden konnte.

F i g. 2 zeigt ein integriertes Pulveraktivier- und -sintersystem, bei dem metallisches Pulver in eine gesteuerte Unterdruckatmosphäre eingeführt und darin im wesentlichen, wie im vorstehenden Beispiel beschrieben, behandelt wird, wonach das Pulver in der gleichen Atmosphäre in einem gasdichten gemeinsamen Gehäuse 31 gesintert wird. Die Einrichtung zur Erzeugung der gesteuerten Atmosphäre im Gehäuse 31 unifaßt eine Vakuumpumpe 32, ein Vakuummanometer 33 und bei diesem Ausführungsbeispiel außerdem eine Inertgasquelle 34 mit einem Steuerventil 35. Das Ventil 35 kann von Hand oder automatisch im Ansprechen auf die Anzeige des Vakuummanometers 33 betätigbar sein, um die Einlaßmenge des Inertgases in das Gehäuse 31 so zu

steuern, daß ein bestimmter Vakuumgrad darin während des gesamten Betriebs des Systems aufrechterhalten werden kann.

Bei diesem System besteht der das Pulver 2 von einem Einfülltrichter 36 aufnehmende Förderer aus einem Endlosband 38, das von einem Paar von Rollen 41 und 42, näHich einer Leerlaufrolle 41 und einer Antriebsrolle 42 geführt wird, die um ihre zugehörige Welle rotieren, von denen die letztere durch einen Motor 43 angetrieben wird, um das Band 38 in der Richtung der Pfeile zu bewegen. Das Band 38 ist elektrisch mit der negativen Klemme einer Gleichstrom-Quelle 44 über einen Bürstenstromabnehmer 45 verbunden, der an der Leerlaufrolle 41 vorgesehen ist. Eine Vibrationseinrichtung

46 ist auch hier vorgesehen, um dem Förderer 38 eine Vibration aufzuzwingen, damit das darauf geförderte Pulver 2 durch eine Behandlungszone 47 im aufgewirbelten Zustand gehalten wird. In der Behandlungszone

47 ist eine Anode 48 dem laufenden Band, d. h. der Kathode 38 zugewandt und mit der positiven Klemme der Stromquelle 44 verbunden, um eine Glimmentladung zwischen der Anode 48 und der Kathode 38 zu erzeugen, wodurch das in der Zone 47 aufgewirbelte Pulver dem Beschüß mit kinetischer Energie aufweisenden Ionen ausgesetzt wird, die bei der Entladung wie im vorigen Beispiel erzeugt werden. Wie schon angegeben, kann die Stromquelle 44 eine Quelle gleichbleibenden Gleichstroms sein, vorzugsweise ist sie jedoch eine Quelle von Gleichstromimpulsen. Vom Pulver abgeschleuderte gasförmige Verunreinigungen werden kontinuierlich aus der Behandlungszone 47 durch die Vakuumpumpe 32 abgezogen, und frisches Inertgas kann ständig von der Inertgasquelle in das Gehäuse 31 eingeführt werden, um die Atmosphäre darin unter Optimalbedingungen zu halten. Der Einfülltrichter 36 ist mit einem Ventil 37 versehen, das offen gehalten wird, bis eine bestimmte Puivermenge der Behanriiungszone 47 zugeführt ist, die von den Abmessungen eines gewünschten Sinterprodukts bestimmt wird.

Nach dem wesentlichen Merkmal der Erfindung werden die Lageeinstellung der Anode 48 und die Einstellung des Evakuiersteuersystems 32, 33 und 34 derart vorgenommen, daß das Produkt ρ · d im Bereich von 133 · 10-² bis 13, 3 mbar · cm gehalten wird, worin ρ der Druck der Atmosphäre in der Kammer und d der Abstand zwischen der Anode und der Kathode ist, wie schon erläutert wurde. Weiter kann wie im Beispiel nach F i g. 1 die Anode 48 verschiebüch und eine Steuereinheit vorgesehen sein, um den Abstand d zur Kompensation einer Änderung des Drucks ρ zwecks Aufrechterhaltung ihres Produkts auf einem bestimmten Wert zu ändern.

Stromab der Behandlungszone 47 im Gehäuse 31 ist ein Abteil 50, das die Sinterkammer darstellt Das Abteil 50 ist mit einer Öffnung 51 durch seine Bodenwand dargestellt, mit der der obere Rand einer beweglichen Form 52 mit einem zum Abteil 50 hin geöffneten Formhohlraum 53 genau eingepaßt fluchtet, um das behandelte Pulver 2" vom bewegten Band 38 aufzunehmen. Hier ist eine hermetische Dichtung vorgesehen, um eine fluiddichte Passung zwischen der Form 52 und dem Abteil 50 zu sichern. Über dem Formhohlraum 53 ist ein Stempel 54 angeordnet, der von einem Preßzylinder 55 getragen wird, um eine Masse des Pulvers 2', die in den Formhohlraum 53 eingefüllt ist, zu komprimieren. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel sind der Stempel 54 und die Form 52 in einem Stromkreis mit einer Stromquelle 56 zum Zuführen eines elektrischen Heizstroms direkt durch die Pulvermasse in der Form 52 angeschlossen. Die Kompression und das Erhitzen können gleichzeitig erfolgen. Der Heizstrom kann ein Gleichstrom oder ein handelsüblicher Wechselstrom sein, ist jedoch vorzugsweise ein Gleichstrom, dem ein Hochfrequenzwechselstrom überlagert ist. Dieser letztere Typ von Stromzufuhr beim elektrischen Sintersystem ist vorteilhaft, da er einen gleichmäßigen Durchgang des Heizstroms durch die gesamte Masse sichert.

ίο Schwenkbar an der Kante der öffnung 51 montiert ist eine Verschlußklappe 57 gezeigt, die zum Beladen und für den Sintervorgang offengehalten wird. Nachdem ein bestimmter Sintervorgang abgeschlossen ist und sich der Stempel in seine oberste Lage zurückgezogen befindet, wird die Verschlußklappe 57 geschlossen, um eine Verbindung zwischen dem Abteil 50 und dem Formhohlraum 53 zu unterbrechen. Dann kann die Form 52 nach unten in eine Ausleerungslage verschoben werden, wo die gesinterte Masse in der Form 52 daraus entfernt werden kann.

F i g. 3 zeigt eine abgewandelte Form- und Stempelanordnung zum Herstellen gesinterter Körper von Säulengestalt, bei der von einem Paar von Stempeln 58 und 59 und einer zylindrischen Form 60 zur Aufnahme aktivierten Pulvers 2' und der Stempel Gebrauch gemacht wird. Beim Sinterbetrieb wird der untere Stempel 59 zuerst in die Form 60 zwecks Aufnahme des Pulvers 2' vom laufenden Band 38 eingeführt, und dann werden beide Stempel 58 und 59 angetrieben, um sich gegenseitig anzunähern und das Pulver zwischen diesen in der Form 60 zu komprimieren.

Fig.4 zeigt eine andere Heizungsanordnung zum Sintern unter Verwendung einer elektrischen Heizung, die an der Seite der Form 52 außerhalb des Abteils 50 in F i g. 2 vorgesehen ist.

Bei der Anordnung in F i g. 5 dient der Heizung eine Induktionsspule 62, die um einen der Stempel 58 gewikkelt ist und von einer Hochfrequenzwechselstromquelle 63 gespeist wird.

Aufgrund der Vorteile der Erfindung lassen sich die Sintertemperatur und -zeit merklich im Vergleich mit bekannten Sinterverfahren verringern.

Beispiel 2

Um einen Sintermagnet zu erhalten, wurde Pulver einer Samarium-Kobalt-Legierung (Sm^ow) mit 0,05 mm Korngröße in eine gesteuerte Atmosphäre von 133 mbar Argon unter Verwendung einer im wesentlichen in F i g. 2 gezeigten Vorrichtung eingeführt Eine Anzahl von Impulsen eines Potentials von 600 V und einer Impulsdauer von 50 Mikrosekunden wurden mit einer Frequenz von 10 kHz zwischen unter einem Abstand von 5 cm angebrachten Elektroden in einer Behandlungszone angelegt, durch die das Pulver durchgeführt wurde. Das Pulver in der Behandlungszone wurde einer Entladungsenergie von 3 Coulombs/50 cm³ ausgesetzt und danach in eine Form gefüllt Darin wurde das Sintern in einem Magnetfeld von 1500 Oersted und unter Anwendung eines Preßdrucks von 8 !0⁵NVCm² bei einer Temperatur von 350⁰C durchgeführt Die zum Sintern erforderliche Zeit war etwa 33 Sekunden, und die gesinterte Masse hatte ein maximales Energieprodukt (B ■ //JU_x von 22,8 · 10* Gauss-Oersted.

In F i g. 6 ist eine Kurve einer Durchbruchsspannung Vs in kV in Abhängigkeit von dem Produkt des Drucks ρ der Atmosphäre in mmHg und des Abstandes d zwischen den Elektroden in cm gezeigt Diese Kurve ist von

9

Paschen's Gesetz abgeleitet und veranschaulicht, daß

ein Minimaldurchbruchspannungsbereich in einem Bereich des Produkts ρ ■ d von 1,33 · 10~² bis 133 mbar · cm auftritt und die Kurve in diesem Bereich relativ flach ist. Die Erfindung basiert auf der Feststel- 5 lung, daß, wenn dieses Produkt ρ ■ d\n diesem Bereich einreguliert wird, nicht nur die Durchbruchsspannung verringert wi>vi, sondern die Stabilität der Glimmentladung derart gesteigert wird, daß die Gleichmäßigkeit und Wirksamkeit der Ionenbeschußbehandlung über ei- to ne gegebene Pulvermenge wesentlich gesteigert sind. Weiter kann zu diesem Zweck der Wert von ρ in einem Bereich von 1,33 · 10—³ bis 133 mbar, vorzugsweise von 133 · 10~² bis 133 mbar liegen. Der Wert von (/kann in einem Bereich von 10-' bis 10· cm liegen und soll prak- 15 tisch zwischen 10-' und 10² cm sein.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Aktivieren von Metall- und Legierungspulver in einer Wirbelschicht in nichtoxidierender Atmosphäre durch insbesondere pulsierenden Hochenergie-Teilchenbeschuß und Glimmentladung zwischen einem Elektrodenpaar, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall-oder Legierungspulver bei Unterdruck in der nichtoxidierender Gasatmosphäre aufgewirbelt wird und das Produkt aus Druck (p) der Gasatmosphäre und Abstand (d) zwischen dem Elektrodenpaar in mbar - cm im Bereich von 1,3310-² bis 13,3 gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck (p) der Gasatmosphäre im Bereich von 133 · ΙΟ-³ bis 133 mbar gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichne*; daß das Metall- oder Legierungspulver von eintra Förderer getragen wird, der durch die Behandlungszone geführt und zum Halten des Pulvers im aufgewirbelten Zustand in Vibration versetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3_t dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Behandlungszone gemessen wird, um ein diesen anzeigendes elektrisches Signal zu erzeugen, und der Abstand zwischen den Elektroden im Ansprechen auf das elektrische Signal gesteuert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeihnet, daß zum Messen des Drucks der elektrische Widerstand zwischen den Elektroden gemessen wird.

6. Verfahren nach Anspruch ,·, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Emission von von den Teilchenoberflächen beim Hochenergie-Teilchenbeschuß abgeschleuderten Verunreinigungen gemessen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungsgeschwindigkeit des Förderers durch die Behandlungszone als Funktion der gemessenen Menge gesteuert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Energieniveau der Glimmentladung als Funktion des gemessenen Wertes gesteuert wird.

9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spektralanalyse des Lichts der Glimmentladung zur Bestimmung des Aktivierungsverhaltens des Pulvers vorgenommen wird.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch eine evakuierbare gasdichte Kammer (31), einen in Vibration versetzbaren Förderer (38) zur Aufnahme von Metallpulver (2) und dessen Förderung im aufgewirbelten Zustand durch eine Behandlungszone (Ic; 47) hindurch, wenigstens ein Paar Elektroden (38, 48) in der Kammer (31) und Mittel (\b; 52) nach der Behandlungszone zur Aufnahme des aktivierten Metallpulvers (2').

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Förderer (38) eine elektrisch leitende Oberfläche zum Tragen des Pulvers (2) im aufgewirbelten Zustand aufweist, kathodisch an eine Gleichstrom-Quelle (44) angeschlossen und im Abstand gegenüber wenigstens einer Anode (48) angeordnet ist, die ebenfalls an die Stromquelle (44) angeschlossen ist, wobei die elektrisch leitende Oberfläehe und die Anode das Elektrodenpaar bilden.

IZ Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf den Unterdruck (p) der Kammer-Atmosphäre ansprechende Mittel (22, 27, 24) zum Steuern des Abstandes (d) zwischen dem Elektrodenpaar (38,48) aufweist

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch auf die Emissionsmenge der von Cm PuI-verteilchenoberilächen abgeschleuderten Verunreinigungen ansprechende Mittel zum Steuern der Bewegungsgeschwindigkeit des Förderers (38) durch die Behandlungszone (47).

14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mehrzahl von gemeinsam an die Stromquelle (44) angeschlossenen und sämtlich der kathodisch geschalteten leitenden Oberfläche des Förderers (38) zugewandten Anoden (48) aufweist

15. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet daß sie einen Einfülltrichter (36) zum Einführen des Pulvers (2) in die Behandlungskammer (31), ein Gefäß (\b) zur Entnahme des gesammelten aktivierten Pulvers (2') vom Förderer (38) und Verschlußklappen (37, 6) zur Aufrechterhaltung der nicht oxidierenden Atmosphäre in der Kammer aufweist

16. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 9 aktivierter Metall- oder Legierungspulvers für in nicht oxidierender Atmosphäre gepreßte und/ oder gesinterte Körper.