DE254496C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVi 254496 KLASSE 4/. (GRUPPE- JVi 254496 CLASS 4 /. (GROUP

Dr. FRITZ WIRTH in BERLIN-WILMERSDORF.Dr. FRITZ WIRTH in BERLIN-WILMERSDORF.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. Juli 1911 ab.Patented in the German Empire on July 21, 1911.

Daß man durch Behandlung der imprägnierten Salze der Leuchterden mit alkalisch reagierenden Flüssigkeiten die Hydroxyde bekommt, ist bekannt, und man macht bei der Darstellung des Kunstseideglühkörpers von dieser Reaktion ausgiebig Gebrauch (Patentschriften 141244 und 199615). Welche Vorteile diese Umwandlung bietet, ist in der Chemiker-Zeitung 1911, * S. 752, ausführlicher besprochen.That by treating the impregnated salts of the luminous earth with alkaline reacting liquids the hydroxide gets is known, and one makes with the Representation of the rayon glow body made extensive use of this reaction (patent specifications 141244 and 199615). What are the advantages of this Conversion offers is discussed in more detail in the Chemiker-Zeitung 1911, * p. 752.

Beim Veraschen des mit den amorphen Hydroxyden durchtränkten Gewebes erhält man einen Glühkörper, der eine befriedigende Kohärenz aufweist, dessen Gasverbrauch sich aber höher stellt als bei den mit Wasserstoffsuperoxyd ■ und Zusätzen nachbehandelten Strümpfen. Dieser in Fachkreisen bekannte Übelstand rührt davon her, daß man durch das letztere Verfahren höhere Oxyde der Leuchterden erhält, die ein lockeres Skelett hinterlassen. Nun verringert aber jede Verdichtung der Oberflächenschicht eines Körpers die Emissionsfähigkeit, jede Verminderung der Dichte hingegen vergrößert sie (Chwolson, Lehrbuch der Physik 1904, Bd. II, S. 185).When the fabric soaked with the amorphous hydroxides is incinerated, one obtains an incandescent body which has a satisfactory coherence, the gas consumption of which increases but higher than those with hydrogen peroxide ■ Post-treated stockings and additives. This disadvantage, known in specialist circles, stems from the fact that one goes through the latter process preserves higher oxides of the light earths, which have a loose skeleton leave behind. But every compression of the surface layer of a body decreases the emissivity, but every decrease in density increases it (Chwolson, Textbook of Physics 1904, Vol. II, p. 185).

Durch das Wasserstoff superoxyd verfahren erhält man Glühkörper, welche zwar einen normalen Gasverbrauch besitzen, deren Leuchtkraft aber nach etwa 300 Brennstunden nach- £■ läßt. Es hat dies seinen Grund darin, daß allmählich eine Verdichtung der Oxydteilchen durch Sinterung eintritt, wodurch die Lichtausbeute ungünstig beeinflußt wird.The hydrogen superoxide process produces incandescent bodies, which are normal ones Consumption of gas, but their luminosity diminishes after about 300 burning hours. The reason for this is that gradually a compaction of the oxide particles by sintering occurs, whereby the light yield is adversely affected.

Nach vielen Versuchen kam der Erfinder zu der Überzeugung, daß man diese Übelstände verbessern könnte, wenn man nur das Cer in die höhere Oxydationsstufe überführt. Diese Reaktion ist nicht ausgeschlossen, wenn man bedenkt, daß das Cer als guter Sauerstoffüberträger wirkt und besonders als Hydroxyd in basischer und neutraler Lösung leicht höher oxydiert werden kann, während das Thorhydroxyd viel beständiger ist. An Wasserstoffsuperoxyd ist dabei nicht zu denken, da dieser Körper auch das Thor in die höhere Oxydationsstufe überführt. Mehrere Versuche haben jedoch gezeigt, daß es tatsächlich Lösungen gibt, die das Cer höher oxydieren, ohne das Thorhydroxyd zu verändern. After many attempts, the inventor came to the conviction that these evils could be found could improve if only the cerium is transferred to the higher oxidation state. This reaction cannot be ruled out if one considers that cerium is a good oxygen carrier acts and especially as hydroxide in basic and neutral solution can easily be more highly oxidized, while the thorahydroxide is much more stable. Hydrogen peroxide is not to be thought of since this body also transfers the gate to the higher level of oxidation. However, several attempts have shown that it actually does There are solutions which oxidize the cerium to a higher degree without changing the thorahydroxide.

Die Erfindung beschäftigt sich nun mit der Lösung dieses Problems, und zwar fand sich, daß solche anorganische und organische Verbindungen geeignet sind, welche Sauerstoff aus der Atmosphäre aufzunehmen imstande sind. Solche Lösungen vermögen das Cer leicht zu oxydieren, wenn es in einer für die Oxydation günstigen Form vorliegt. Bringt man z. B. das mit den Leuchterden imprägnierte Gewebe . in eine basische Auflösung von Pyrogallol, Tannin, Gerbsäure oder ähnlichen Stoffen, so wird sofort die Thorerde und das Cer auf der Faser gefällt, und zwar erhält man die Cerverbindung in der höheren Oxydationsstufe. Verwendet man z. B. eine Auflösung des Tannins in Pyridin, so tritt sofort eine Fixierung der Cerverbindung ein, während Pyridin allein das Cer nicht sofort ausfällt. Dies rührt von der verschiedenen BasizitätThe invention is now concerned with the solution of this problem, namely it was found that such inorganic and organic compounds are suitable, which oxygen from are able to absorb the atmosphere. Such solutions can easily be achieved by cerium oxidize if it is in a form favorable for oxidation. If you bring z. B. the fabric impregnated with the lamp earth. in a basic solution of pyrogallol, Tannin, tannic acid, or similar substances, then immediately become thore earth and cerium precipitated on the fiber, and the cerium compound is obtained in the higher oxidation state. If you use z. B. a resolution of the tannin in pyridine, the cerium compound is immediately fixed while Pyridine alone does not precipitate the cerium immediately. This is due to the different basicity

des Cers und der Thorerde her. Man kann nun natürlich der Base, welche die Ausfällung der Thorerde bewirkt, z. B. dem Pyridin, ganz allgemein Stoffe zusetzen, die auch das Cer mit ausfällen, also Oxalsäure, Ammoniak, Hydrazine u. a. m. Nach der Erfindung wird aber nicht nur auf die Ausfällung, sondern auch auf die Oxydation der Cerverbindung Wert gelegt.of cerium and gate earth. One can of course now use the base which causes the precipitation the gate earth causes, z. B. pyridine, generally add substances that also contain cerium with precipitates, i.e. oxalic acid, ammonia, hydrazines and others. m. According to the invention but not only on the precipitation, but also on the oxidation of the cerium compound Added value.

ίο Die Oxydation der Thorerde geht auf diesem Wege viel langsamer vor sich, und bei geeigneter Arbeitsweise bilden sich überhaupt keine höheren Oxydationsverbindungen der Thorerde. Nimmt man freilich einen_x großen Überschuß an Tannin, so ist die teilweise Bildung eines Thorlackes auf der Faser nicht ausgeschlossen. Auch andere Lösungen anorganischer und organischer Natur können Sauerstoff absorbieren, z. B. die Lösung des hydroschwefligen Natriums u. a. m.ίο The oxidation of the gate earth proceeds much more slowly in this way, and with a suitable method of operation no higher oxidation compounds of the gate earth are formed at all. Assuming of course, an _x large excess of tannin, the partial formation of a Thor paint is not excluded on the fiber. Other solutions of an inorganic and organic nature can also absorb oxygen, e.g. B. the solution of hydrosulphurous sodium, etc.

In das Bad, das solche die Brauchbarkeit der Glühstrümpfe nicht störende Stoffe enthält, bringt man das imprägnierte Kunstseidegewebe, bläst entweder (auch schon vor der Nachbehandlung) Sauerstoff (Luft) durch die Lösung oder bietet das durchtränkte Gewebe der Luft dar. In der Praxis kann man die oxydierende Lösung auf die Hydroxyde einwirken lassen, die man ja auch durch einen hydrolytischen Prozeß ohne Benutzung eines Sq^ alkalischen Bades auf der Faser hervorrufen kann. Man kann aber auch von Anfang an eine basische oxydierende Lösung verwenden. Nachdem die Umwandlung und Oxydation eingetreten ist, sind die Körper nach dem Trocknen zum Abbrennen bereit. Bei Verwendung eines Pyridin-Tannin-Bades ist ein Waschprozeß unnötig.In the bath, which contains substances that do not interfere with the usability of the mantles, if you bring the impregnated rayon fabric, either blow (even before the Post-treatment) oxygen (air) through the solution or provides the soaked tissue in the air. In practice, the oxidizing solution can act on the hydroxides let, which can also be done by a hydrolytic process without using a Sq ^ alkaline bath on the fiber. But you can also do it right from the start use a basic oxidizing solution. After the transformation and oxidation has occurred, the bodies are ready to burn after they have dried. When using a pyridine tannin bath is a Washing process unnecessary.

Claims

Patent claim:

Process for the production of rayon incandescent bodies with precipitation of the Thor of the stocking soaked with compounds of the lamp earth as thorhydroxide, thereby characterized that the cerium occasionally this precipitation or after it in a higher oxidation stage by treatment is precipitated with a basic or neutral solution of such compounds, which are capable of absorbing oxygen from the air in solution.