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Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern.
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern.
Bekanntlich werden Giuhkörper von grosser Stossfestigkeit und Elastizität erhalten, wenn man dafür Sorge trägt, dass vor dem Abbrennen die Leuchtsalze, und zwar insbesondere die Thorium Verbindung, als Oxalat in der Faser vorhanden ist.
Weiters wurde erkannt, dass die Bildung der Oxalate auf der Faser auf verschiedenem Wege geschehen kann, so durch oxalsaure Alkalien oder Ammonoxalat, auf welchem Wege ebenfalls Strümpfe guter Qualität erhalten wurden. Das Verfahren gemäss der Erfindung unterscheidet sich in der Oxalatbildung von früheren bekannten Verfahren dadurch, dass vorerst durch Behandlung mit Alkalien, Wasserstoffsuperoxyd oder dgl. und darauffolgendes Auswaschen jede Spur von Salpetersäure aus den Strümpfen entfernt wird und dass die nunmehr zurückgebliebenen Hydroxyde bzw. die Thorsuperoxyde *-w. die Thor-Ammonium- oxalate sich durch nachfolgende Behandlung mit Oxalsäurelösung viel besser in reine Oxalate überführen lassen. Die so gebildeten Oxalate zeigen in der Glühhitze ein Ascheskelett von ganz hervorragenden Eigenschaften.
Die Zähigkeit dieses Ascheskeletts übertrifft bei weitem diejenige jedes anderen Gll1hkörpers.
Das Verfahren besteht also darin, dass die Strümpfe zunächst in bekannter Weise mit löslichen Leuchtsalzen, beispielsweise Nitraten, getränkt werden, worauf sie in ebenfalls bekannter Weise mit alkalischen Lösungen, wie Ammoniak, behandelt werden, wodurch die Salze in die entsprechenden Hydroxyde übergeführt werden. An Stelle der Ammoniakfällnng kann man auch die bekannte Wasserstoffsuperoxydfällung anwenden, wobei die Salze in die Superoxyde bzw. deren Hydrate übergeführt werden.
Die so erhaltenen Strümpfe werden dann zur Entfernung der löslichen Salze gewaschen und sodann in eine ziemlich konzentrierte Oxal & äurelösung eingebracht. Der unabgebrannte Strumpf enthält die Leuchtsalze als reine Oxalate und geben diese beim Abbrennen eine aus den Oxyden bestehende Pseudomorphose von ausserordentlicher Elastizität uud Festigkeit.
Gegenüber der direkten Überführung der Leuchterdenitrate in die Oxalate hat das vorgeschlagene Verfahren den Vorzug der grösseren Zerreissfestigkeit der abgebrannten Giübkörper ; es hat sich gezeigt, dass, je langsamer und allmählicher die Bildung der Oxalate der Leuchtcrden von statten geht, der nach dem Abbrennen entstehende Strumpf um so grössere Zerreissfestigkeit aufweist. Das Verfahren gestatiet eine genaue Dosierung der Imprägnation, da ein Verlust bei der Umsetzung nicht zu befürchten ist.
Zur praktischen Ausführung des Verfahrens kann beispielsweise folgendermassen vorgegangen werden : Aus Kunstseide gestrickte Rohstrümpfe werden zunächst in bekannter Weise mit einem Thorzernitratgemisch in dem bekannten Verhältnis imprägniert, abgeschleudert und sodann in ein ammoniakalisches Bad eingebracht. Nachdem dieselben in diesem Bade einige Zeit verblieben sind, deren Dauer sich nach der Stärke der Faser richtet, wird die überscl1Übbige Flüssigkeit wiederum entfernt (beispielsweise durch Abschleudern) und die Strümpfe worden dann in ein eventuell leicht erwärmtes Oxalsäurebad von beispielsweise 7'5 ,'0 Oxalsäuregehalt eingelegt.
Aus diesem Bad werden sie nach einiger Zeit entnommen, die überflüssige Säure wird abgeschleudert und dann die Strümpfe, ohne dass sie gewaschen zu werden braucht, abgebrannt.
Da bei der Behandlung mit Wagserstoffsuperoxyd nur das Thoroxyd ausgefüllt wird, das Zeroxyd jedoch gelöst bleibt, ist es in diesem Spezialfall zweckmässig, dem Wasserstoffsuperoxyd etwas Ammoniak zuzusetzen.
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Process for the production of incandescent bodies.
The subject matter of the invention is a method for producing incandescent bodies.
It is known that Giuhkörper of great shock resistance and elasticity are obtained if one takes care that the luminescent salts, in particular the thorium compound, is present as oxalate in the fiber before burning off.
It was also recognized that the formation of oxalates on the fiber can take place in different ways, for example by using oxalic acid alkalis or ammonoxalate, in which way good quality stockings were also obtained. The method according to the invention differs in the oxalate formation from earlier known methods in that first of all by treatment with alkalis, hydrogen peroxide or the like and subsequent washing, every trace of nitric acid is removed from the stockings and that the now remaining hydroxides or the superoxide of thoroxyde * -w. the thor ammonium oxalates can be converted much better into pure oxalates by subsequent treatment with oxalic acid solution. The oxalates formed in this way show an ash skeleton with outstanding properties when heated.
The toughness of this ash skeleton is far superior to that of any other encrusted body.
The method consists in that the stockings are first soaked in a known manner with soluble luminescent salts, for example nitrates, whereupon they are treated in a known manner with alkaline solutions such as ammonia, whereby the salts are converted into the corresponding hydroxides. Instead of ammonia precipitation, the known hydrogen peroxide precipitation can also be used, in which case the salts are converted into the superoxides or their hydrates.
The stockings thus obtained are then washed to remove the soluble salts and then placed in a fairly concentrated oxalic acid solution. The unburned stocking contains the luminescent salts as pure oxalates and when they burn they give them a pseudomorphism consisting of the oxides and of extraordinary elasticity and strength.
Compared to the direct conversion of the lamp denitrates into the oxalates, the proposed method has the advantage of the greater tensile strength of the burnt-off Giübkörper; It has been shown that the slower and more gradual the formation of the oxalates of the luminous wires takes place, the greater the tensile strength of the stocking produced after burning off. The process allows an exact dosage of the impregnation, since there is no fear of loss during implementation.
For the practical implementation of the method, the following procedure can be used, for example: Raw stockings knitted from rayon are first impregnated in a known manner with a thoracic nitrate mixture in the known ratio, spun off and then introduced into an ammoniacal bath. After they have remained in this bath for some time, the duration of which depends on the strength of the fiber, the excess liquid is removed again (e.g. by spinning) and the stockings are then placed in a possibly slightly warmed oxalic acid bath of, for example, 7.5.0 Oxalic acid content inlaid.
After a while they are removed from this bath, the excess acid is thrown off and then the stockings are burned off without having to be washed.
Since in the treatment with hydrogen peroxide only the thoroxide is filled, the ceroxide remains dissolved, it is advisable in this special case to add some ammonia to the hydrogen peroxide.
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