DE2538119C2 - Encapsulation or soldered connection made of glass solder with a chemically passivated surface and a method for producing the layer to be applied - Google Patents
Encapsulation or soldered connection made of glass solder with a chemically passivated surface and a method for producing the layer to be appliedInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft eine Einkapselung oder Lötverbindung aus Glaslot, die gegen chemische Einwirkungen, wie sie beim Betrieb von eisktrischen Bauelementen vorkommen, insbesondere gegen die chemische Einwirkungeiner Industrieatmosphäre,empfindlich istThe invention relates to an encapsulation or Soldered joint made of glass solder, which protects against chemical influences, such as those encountered in the operation of ice-electric Components occur, especially to the chemical action of an industrial atmosphere, sensitive is
Eine derartige chemisch empfindliche Lötverbindung tus Glaslot ist in dem Artikel von W. E s ρ e, »Über einige neue Glaslote in der Vakuum-Technik«, Fein-Werktechnik, Jg. 55, H. 12,1951, auf den Süten 303-306 fhiH Such a chemically sensitive soldered connection tus glass solder is in the article by W. E s ρ e, "About some new glass solder in vacuum technology", Fein-Werktechnik, vol. 55, H. 12,1951, on the bags 303- 306 fhiH
Gtaslote eignen sich unter anderem zum Einkapseln von Halbleitern oder elektronischen Schaltungen, wie in der DT-OS 22 44 708 beschrieben, und zum Verbinden von Gläsern oder von Metallen mit Gläsern. Eine Empfindlichkeit dieser Einkapselungen oder Lötverbindungen gegenüber Wasser oder verdünnten Säuren wirkt sich sehr störend aus, da dadurch beispielsweise der Schutz der eingekapselten Bauteile gegen äußere Einflüsse verloren geht Selbst feuchte CO2-haltige Luft kann diese Einkapselungen angreifen.Gtaslots are suitable, among other things, for encapsulating semiconductors or electronic circuits, as described in DT-OS 22 44 708, and for connecting glasses or metals with glasses. A sensitivity of these encapsulations or soldered connections to water or dilute acids has a very disruptive effect, since this means that, for example, the protection of the encapsulated components against external influences is lost. Even moist CO 2 -containing air can attack these encapsulations.
Es ist Aufgabe der Erfindung eine Einkapselung oder eine Lötverbindung aus Glaslot anzugeben, deren Oberfläche gegen derartige Einflüsse weitgehend -.■empfindlich ist .It is the object of the invention to provide an encapsulation or a soldered connection made of glass solder, whose Surface to a large extent against such influences -. ■ is sensitive.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit den in den Ansprüchen angegebenen Mitteln.This task is solved with the in the Claims specified means.
Die Passivierung der Oberfläche der Einkapselung oder der Lötverbindung ist einfach durchzuführen. Die Eigenschaften der Einkapselung oder der Lötverbindung, wie z.B. Härte, Ausdehnungskoeffizient ode-Erweichungstemperatur, werden durch die Passivierung nicht verändert. Auch die elektrischen Eigenschaften (Leitfähigkeit) bleiben nahezu unverändert. Eine Abdek- !kung der freien Enden von metallischen Durchführungen bei der Passivierung ist nicht erford ^rlich, weil die -Lötbarkeitder Durchführungen erhalten bleibt.The passivation of the surface of the encapsulation or the solder joint is easy to carry out. The properties of the encapsulation or the soldered connection, such as hardness, expansion coefficient or softening temperature, are not changed by the passivation. The electrical properties (conductivity) also remain almost unchanged. A cover ! It is not necessary to cut the free ends of metal bushings during passivation because the bushings can still be soldered.
Zur Passivierung der Oberfläche der Einkapselung oder der Lötverbindung aus Glaslot wird die Oberfläche zur chemischen Reaktion mit anorganischen oder organischen chemischen Verbindungen gebracht.The surface is used to passivate the surface of the encapsulation or the soldered connection made of glass solder brought to a chemical reaction with inorganic or organic chemical compounds.
Die anorganischen Verbindungen sind chemische ^Verbindungen aus sauerstoffhaltigen Anionen der 3., 4., %. oder 5. Haupt- oder Nebengruppe des chemischen Periodensystems oder chemische Vei bindungen mit Anionen sauerstofffreier Säuren der 6. Hauptgruppe.The inorganic compounds are chemical compounds of oxygen-containing anions of the 3rd, 4th, %. or 5th main or sub-group of the chemical periodic table or chemical compounds with anions of oxygen-free acids of the 6th main group.
Durch die chemische Reaktion mit dem Passivierungsmittel entstehen an der Oberfläche des bestimmungsgemäß verarbeiteten Glaslots schwerlösliche Verbindungen (vorwiegend Blei- und Zinkverbindungen dieser Anionen), die eine chemische Einwirkung, auch von verdünnten wäßrigen Säuren, auf das Glaslot verhindern.The chemical reaction with the passivating agent creates on the surface of the intended processed glass solder sparingly soluble compounds (mainly lead and zinc compounds of these anions), which have a chemical effect, even of dilute aqueous acids, on the glass solder impede.
Ais organische Verbindungen werden Carbonylverbindungen oder Heterocarbonylverbindungen, die in α-Stellung oder in unmittelbarer Nachbarschaft der α-Stellung ein Substituent tragen, das mindestens ein freies Elektrcnenpaar besitzt, verwendet. Sie sind in der Lage, schwerlösliche Chelat- bzw. Komplexverbindungen mit Metallkationen zu bilden. Substituenten mit freien Elektronenpaaren sind hierbei z. B. NR2 (Aminogruppe) oder OH bzw. OR (R= Wasserstoff oder organischer Rest).As organic compounds are carbonyl compounds or heterocarbonyl compounds, which in α-position or in the immediate vicinity of the α-position carry a substituent which has at least one has a free pair of electrons. They are able to produce sparingly soluble chelate or complex compounds to form with metal cations. Substituents with lone pairs of electrons are z. B. NR2 (amino group) or OH or OR (R = hydrogen or organic radical).
Besonders gute Ergebnisse ergaben sich mit Thioharnstoff. Deshalb wird ein Ausführungsbeispiel beschrieben, bei dem zur Passivierung Thioharnstoff verwendet wird.Particularly good results were obtained with thiourea. Therefore an embodiment is described, which uses thiourea for passivation.
Als Glaslot wurde das Glaslot Nr. 7583 der Firma Coming Glass verwendetGlass solder No. 7583 from Coming Glass was used as the glass solder
Der Thioharnstoff wird so in Wasser gelöst, daß eine 1-molare Lösung mit einem pH-Wert zwischen 8 und 9 entsteht.The thiourea is dissolved in water so that a 1 molar solution with a pH value between 8 and 9 arises.
Zur Passivierung wird das bestimmungsgemäß verarbeitete Glaslot in diese Lösang eingetaucht, die auf 40° C angewärmt ist Durch die chemische Reaktion entstehen schwerlösliche Chelat-Komplexe aus Thioharnstoff bei Blei bzw. mit Zink. Die Dicke der sich ergebenden Passivierungsschicht beträgt ungefäi.r 2μπι.For passivation, the properly processed glass solder is immersed in this solution, which on 40 ° C is warmed. The chemical reaction creates poorly soluble chelate complexes from thiourea with lead or with zinc. The thickness of the resulting passivation layer is approx 2μπι.
Durch die passivierung wird eine chemische EirrA-ir kung auf das bestimmungsgemäß verarbeitete Glaslot weitgehendst vermieden. In dem Diagramm ist dargestellt, wieviel mg/cm2 des Glaslots durch eine einstündige Behandlung mit Wasser, das eine Temperatur von 8O0C hat, abgetragen wird.The passivation largely avoids chemical effects on the glass solder that has been processed as intended. In the diagram is shown how much mg / cm 2 of the glass solder is removed by a one-hour treatment with water having a temperature of 8O 0 C,.
Bei unbehandeltem Glaslot beträgt die Abtragung 13 mg/cm7 während sie nach einer lOminutigen Behandlung mit der Passivierungslösung nur noch weniger als 0,1 mg/cm2 beträgtIn the case of untreated glass solder, the removal is 13 mg / cm 7, while after a 10-minute treatment with the passivation solution it is only less than 0.1 mg / cm 2
Nach 12minuiiger Behandlung nähert sich dieAfter 12 minutes of treatment, the
Abtragung einem Grenzwert, was in dem Diagramm durch den asymptotischen Verlauf der Kurve zu erkennen ist.Ablation of a limit value, which in the diagram is due to the asymptotic course of the curve recognize is.
Je nach Konzentration und Temperatur der zur Passivierung verwendeten Thioharnstofflösung ändert sich die Behandlungsdauer, die notwendig ist, den Grenzwert zu erreichen.Changes depending on the concentration and temperature of the thiourea solution used for passivation the duration of treatment that is necessary to reach the limit value.
Zum Nachweis, daß die Porosität der Oberfläche durch die Passivierung beseitigt wird, wurde ein bestimmungsgemäß verarbeitetes Glaslot mit passivierter Oberfläche und ein bestimmungsgemäß verarbeitetes unbehandeltes Glaslot 5 Minuten lang in Tinte getaucht und anschließend 1 Minute lang in fließendem Wasser gespült. Es zeigte sich, daß das unbehandelte Glaslot porös ist und deshalb die Tinte aufnimmt, während das passivierte Glaslot eine dichte Oberfläche besitzt, die das Eindringen der Tinte verhindert.To prove that the porosity of the surface is eliminated by the passivation, a Properly processed glass solder with passivated surface and a properly processed one Untreated glass solder dipped in ink for 5 minutes and then in flowing ink for 1 minute Rinsed with water. It turned out that the untreated glass solder is porous and therefore absorbs the ink, while the passivated glass solder has a dense surface that prevents the penetration of the ink.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
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DE2538119A1 DE2538119A1 (en) | 1976-11-25 |
DE2538119B1 DE2538119B1 (en) | 1976-11-25 |
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