DE2534620C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wäßrigen Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit zusammen mit einem kohlendioxidfreien Trägergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht wird, dort die anorganischen kohlenstoffhaltigen Verbindungen mit einem Reaktionsmittel zu Kohlendioxid zersetzt werden und das entstandene Kohlendioxid einem COi-Analysator zugeführt wird. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Diese Vorrichtung besteht aus einer beheizten, mit dem Reaktionsmittel gefüllten Reaktionskammer, einer Einrichtung zur Erzeugung eines kohlendioxidfreien und sauerstoffhaltigen Trägergases und einem nachgeschalteten Kohlendioxidanalysator.
Jn den Offenlegungsschriften DE-OS 22 61 456 und DE-OS 22 61 449 werden Verfahren und Vorrichtungen zur pyrolytischen Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehaltes (TC=Total Carbon) von wäßrigen Lösungen, insbesondere Abwasser, beschrieben. Der Gesamtkohleustoffgehalt setzt sich zusammen aus dem organischen (TOC = Total Organic Carbon) und dem anorganischen (TAC=Total Anorganic Carbon) Kohlenstoffgehalt. In vielen Oberflächengewässern, kommunalen Abwässern u. a. ist der anorganische Kohlenstoffgehalt (Carbonat-Härte) oft in der gleichen Größenordnung wie der organische Kohlenstoffgehalt. Deshalb ist es notwendig, beide Werte bei der Analyse zu erfassen.
In der deutschen Auslegeschrift 15 98 361 wird ein Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer wäßrigen Dispersion beschrieben. Dabei wird eine bestimmte Menge der zu analysierenden Flüssigkeit in eine Heizzone mit einem gegenüber Carbonat reaktionsfähigen Körper mit saurer Oberfläche eingespritzt. Ein kohlendioxidfreier Trägergasstrom transportiert dann das gebildete Gasgemisch in einen nachgeschalteten Kohlendioxid-Anaiysator. Die Heizzone befindet sich auf einer Temperatur oberhalb von 1000C. Andererseits darf die Temperatur nicht zu hoch gewählt werden, damit sich die in der Flüssigkeit enthaltenen organischen Bestandteile nicht zersetzen. Der reaktionsfähige Körper mit saurer Oberfläche besteht aus einem mit Phosphorsäure überzogenen
Ao Quarzsplitt. Ein nach dieser Methode arbeitendes manuelles Analysen-Gerät ist komnwnciell erhältlich. Dieses Gerät zeigt relativ große Streuungen der Meßwerte bei Einspritzung einer Flüssigkeit konstanter Carbonathärte. Die Reproduzierbarkeit der Meßwerte läßt also zu wünschen übrig. Die relativ schlechte Reproduzierbarkeit wird dadurch verursacht, daß die Flüssigkeitsprobe in der Reaktionskammer immer auf dieselbe Stelle des reaktionsfähigen Körpers gespritzt wird. Dadurch verarmt diese Stelle an reaktionsfähiger Substanz. Eine Nachlieferung, z. B. von anderen Stellen des reaktionsfähigen Körpers ist nicht möglich. Das Reaktionsmittel (Phosphorsäure) wird also an der Einspritzstelle nach längerem Gebrauch so stark verHünnt, daß die Reaktion nicht mehr vollständig ablaufen kann. Ein weiterer Nachteil dieses Gerätes besteht darin, daß die Flüssigkeit zum Teil auf die Seitenwände der Reaktionskammer gelangt. Dort verdampft sie infolge der hoh^n Temperatur der Reaktionskammer sofort und die Carbonate fallen in
bo fester Form aus und gehen dadurch für die Analyse verloren.
In dem US-Patent 36 72 841 wird ebenfalls ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wäßrigen Flüs-
b5 sigkeiten beschrieben. Zu diesem Zweck wird die Probe wie bei dem vorher beschriebenen Verfahren mit einem beheizten Reaktionsmttel in Kontakt gebracht und dadurch zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt. Das
entstandene Gasgemisch wird dann in einem nachgeschalteten Kohlendioxidanalysator analysiert. Als Reaktionsmittel wird Ammoniumhydrogensulfat vorgeschlagen. Bekanntlich hat Ammoniumhydrogensulfat einen Schmelzpunkt von I47°C. Die Zersetzung beginnt jedoch bereits bei Temperaturen über 1200C. Da bei der Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes einer Flüssigkeit im allgemeinen in diesem Temperaturbereich gearbeitet wird, ist die Verwendung von Ammoniumhydrogensulfat als Reaktionsmittel problematisch; Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß sich Ammoniumhydrogensulfal auch bei niedrigeren Temperaturen leicht in Wasser, Stickstoff, schweflige Säure und freien Schwefel zersetzt. Der Schwefel würde sich dann auf den Fenstern der Meßküvette niederschlagen und das Meßergebnis verfälschen. Damit wäre die Meßgenauigkeit und die Reproduzierbarkeit der Anordnungin Frage gestellt.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren hinsichtlich der Meßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit zu verbessern. Es wird eine Meßgenauigkeit von 2% (bezogen auf den Meßwert) angestrebt. Ein wichtiger Schritt in dieser Richtung war dabei die Erkenntnis, daß das Reaktionsmittel in einer Überschußkonzentration angeboten wird und daß ferner die zu analysierende Flüssigkeitsmenge möglichst sofort auf das Reaktionsmittel gelangt
ίο Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß als Reaktionsmittel kristallines Kaliumhydrogensulfat und/oder eine Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfai und Kaliumsulfat verwendet wird. Das sauer reagierende Kaliumhydrogensulfat treibt den anorganisch gebunde-, nen Kohlenstoff (Carbonat-Härte) einer Flüssigkeit als Kohlendioxid aus.
CaCO3 + 2 KHSO4
Ca(HCOj)2 + 2 KHSO4
CO2 + H2O + CaSO4 + K2SO4
CO2 + 2 H2O + CaSO4 + K2SO4
Die im Kaliumhydrogensulfat KHSO4 enthaltenen Spuren freier Schwefelsäure H2SO4 können durch Kaliumsulfat K2SO4 gebunden werden, das man entweder dem Kaliumhydrogensulfat beimischt oder das sich in einer nachfolgenden Reaktionsstufe befindet.
K2SO4 + H2SO4 - 2KHSO4
(3)
Oberhalb von 100°C verlaufen die Reaktionen nach Gleichung (1) und (2) schnell und fast quantitativ ab. Als optimale Temperatur erweist sich eine Reaktionstemperatur von 1400C.
Um zu verhindern, daß die Reaktionszone durch das Trägergas abgekühlt wird, wird das Trägergas vor dem Eintritt in die Reaktionskammer auf die in der Kammer herrschende Temperatur aufgeheizt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer beheizten, mit einem Reak^onsmittel gefüllten Reaktionskammer, einer Einrichtung zur Erzeugung eines kohlendioxidfreien und sauerstoffhaltigen Trägergases und einem nachgeschalteten Kohlendioxid-Analysator. Das erfindungsgemäße Kennzeichen ist darin zu sehen, daß das Reaktionsmittel in der Kammer in mehreren Schichten verschiedener Zusammensetzung hintereinander angeordnet ist und eine Schicht aus Kaliumhydrogensulfat, oder einer Mischung von Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat oder aus reinem Kaliumsulfat besteht. Vorteilhaft besteht in Strbtnungsrichiung gesehen die erste Schicht aus Kaliumhydrogensulfat und die zweite Schicht aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat. Eine weitere Verbesserung wird durch eine dritte Schicht aus Kaliumsulfat erzielt. Dadurch werden z. B. Schwefeltrioxid SOj und Salzsäure HCI, die bei der thermischen Zersetzung von Begleitkomponenten in der Probenflüssigkeit entstehen können, absorbiert und schützen so das nachfolgende Analysengerät.
Gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung ist das kristalline Kaliumhydrogensulfat oder Kaliumsulfat auf ein inertes und poröses Granulat aufgebracht. Vorteilhaft wird das mit Kaliumhydrogensulfat beaufschlagte poröse Granulat mit kristallinem Kaliumhydrogensulfat vermischt. Die besondere Konstruktion der erfindungsgemäßen Reaktionskammer erlaubt den Einbau in das Analysengerät sowohl in horizontaler als auch in vertikaler Lage.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestellen insbesondere darin, daß die mit der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in Kontakt kommende Stelle der reaktionsfähigen Substanz nicht mehr verarmen kann.
jo Daraus resultiert eine wesentliche Verbesserung der Reproduzierbarkeit. Darüber hinaus konnte die Standzeit und Langzeitstabilität wesentlich verbessert werden.
Ein wichtiger Vorteil ist ferner, daß die Reaktions-
r> kammer keine flüssige Phase enthält, so daß durch Verdampfen kein Verlust an Säure mehr auftreten kann. Ferner hat s.ich gezeigt, daß die Wandungen der Reaktionskamrner praktisch nicht mehr angegriffen werden. Schließlich ist die Reaktionskapazität des KHSO4 bei gegenüber vergleichbaren Reaktionskammern gleicher Masse größer.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 eine horizontal liegende Reaktionskammer und
F i g. 2 eine vertikal stehende Reaktionskammer.
Gemäß F i g. 1 erfolgt die Eindosierung der zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in die horizontal liegende Reaktionskammer 1 durch den Anschlußstutzen 2. Der Anschlußstutzen 2 ist bei manueller Dosierung mit einer Gummi-Durchstichkappe verschlossen. Bei einer automatischen Dosierung mündet der Anschlußstutzen 2 in einen Schliff, auf den ein Dosierventil aufgesetzt ist. Ein hierfür geeignetes Dosierventil ist z. B. in der deutschen Offenlegungsschrift 22 61 449 beschrieben.
Die Reaktionskammer 1 sitzt in einem elektrischen Rohrofen, der die R eaktionskammer auf einer Tempera-
bo tür von 140"C hält. Durch ein Metallrohr zwischen der Heizofen-Innenwanu und der Reaktionskammer 1 wird erreicht, daß die gesamte Reaktionskammer etwa die gleiche Temperatur besitzt. Das Temperaturprofil eines kommerziell erhältlichen Rohrofens zeigt nä.nlich in der Ofenmitte eine höhere Temperatur als an den öffnungen. Das Metallrohr (Kupfer) sorgt nun dafür, daß die Wärme zu den Kammeröffnungen geleitet wird. Das Reaktionsmittel in der Reaktionskammer soll
möglichst an allen Stellen die gleiche Temperatur haben. Bei lokalen Temperaturschwankungen läuft die Reaktion örtlich verschieden ab. Dadurch kann eine Streuung der Meßwerte auftreten.
Um zu verhindern, daß die Reaktionszone am -, Anschlußstutzen 2 durch das normalerweise kältere Trägergas abgekühlt wird, wird das Trägergas in einem separaten Rohr 3 durch die Reaktionskammer geführt, dabei aufgewärmt und am Anschlußstutzen 2 in das Innere der Reaktionskammer 1 geleitet. Als Trägergas i<> dient im allgemeinen atmosphärische Luft. Das darin enthaltene gasförmige Kohlendioxid sowie eventuell vorhandene Kohlenwasserstoffverbindungcn werden in einem separaten l.uftaufbereitungstei! bis auf einen kleinen konstanten Rest entfernt. Der Luftaufberci- ιί tungsteil besteht z. B. aus Zeolith-Adsorbern und einer dazwischengeschalteten Vorverbrennungskammer. Dahinter befindet sich ein Druckregler mit Stellventil zur Einstellung eines konstanten Trägergasdruckes.
rifle Ls-khl»in/-linviflfrpip nnH vr»r«rpu/ärmtp Träapront )n Kaliumsulfat K;SO4 beaufschlagt werden. Das mit KHSO4 beaufschlagte Bimsstein-Granulat bildet die erste aktive Schicht 5 in der Reaklionskammer. Die zweite Schicht 6 besteht in diesem Fall aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensiilfal KHSO4 und Kaliumsulfat K^SO4 beaufschlagtem Bimsstein-Granulat. Die dritte Schicht 7 besteht aus Kaliumsulfat K2SO4 beaufschlagtem Bimsstein-Granulat. Zur Erhöhung des Kaliumhydrogensulfat-Gchallcs in der ersten aktiven Schicht 5 kann dem Kaliumhydrogensulfat K HSO4 beaufschlagten Bimsstein noch kristallines Kaliumhyclrogensiilfat KHSO4 beigemischt werden.
Gemäß Fig. 2 erfolgt die F.indosicrung der zu analysierenden Flüssigkeilsprobe in die vertikal stehende Reaktionskammer 9 durch den Anschlußstutzen 10 Analog dem ersten Ausführungsbeispiel ist eine manuelle oder automatische Eindosierung mit Hilfe eines Einspritzventils möglich. Die Beheizung der
RpaWlinnskammpr 9 prfnlpl phpnsn wip im prUpr
gelangt nun zusammen mit der zu analysierenden flüssigen Probe durch den Anschlußstutzen 2 hindurch in das Innere der Reaktionskammer 1. Hier erfolgt die Umsetzung zu Kohlendioxid und Wasser. Die Temperatur der Reaktionskammer ist mit 1400C so niedrig >> eingestellt, daß sich die organisch gebundenen Kohlenstoffanteile nicht zersetzen. Das in der Reaktionskammer I entstandene Kohlendioxid stammt also ausschließlich von den anorganischen Kohlenstoffverbindungen (Carbonaten) der Probe. Dieses Kohlendioxid sm wird zusammen mit dem Trägergas infolge des herrschenden Überdruckes durch die Reaktionskamnier 1 gedrückt und durch den Auslaßstutzen 4 einem Kohlcndioxid-Analysator zugeführt. Als Kohlendioxid-Analysator eignet sich z. B. ein handelsüblicher nicht- π dispersiver IR-Analysator. Die hier gemessene CO>Konzentration ist ein Maß für die gesuchte Carbonai-H arte.
Als Reaktionsmittel wird Kaliumhydrogensulfat verwendet. Um zu verhindern, daß Schwefelsäure die jii Reaktionskammer verlassen kann, besteht das Reaktionsmittel aus mehreren Schichten. Gemäß Fig. 1 besteht die aktive erste Schicht 5 aus Kaliumhydrogensulfat KHSO4. die zweite Schichte 6 aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfat KHSO4 und 4Ί Kaliumsulfat KjSO4 und die dritte Schicht 7 aus Kaliumsulfat K2SO4. Die dritte Schicht endet in der Nähe der Auslaßzone und ist durch eine in der Reaktionskammer angebrachte Lochscheibe 8 oder grobmaschige Fritte begrenzt. ίο
Gemäß einer verbesserten Ausführung besteht das Reaktionsmittel f».is Kaliumhydrogensulfat (KHSO4), das auf inertes und poröses Bimssteingranulat aufgebracht wird. Dazu wird ein Teil Kaliumhydrogensulfat KHSO4 in zwei Teilen destilliertem Wasser gelöst und ein Teil Bimsstein-Granulat in der Lösung in einem Rückflußdestillator drei bis vier Stunden gekocht Das abgekühlte Granulat wird in einem Rotationsverdamp fer bei ca. 10O0C getrocknet Durch diese Aufbereitung liegt das Kaliumhydrogensulfat KHSO4 in feinster Verteilung an dem Bimsstein-Granulat vor. Nach demselben Verfahren kann Bimsstein-Granulat mit Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 mit einem Rohrofen Das Trägergas wird im Gegensatz zum erster Ausführungsbeispiel in einem separaten Ofen vorge wärmt. Der EinlaQ 11 für das Trägergas befindet sich arr Anschlußstutzen IO außerhalb der Reaktionskammer 9.
Mit Hilfe des Führungsrohres 12 wird das mit der zi. analysierenden Probe bcladenc Trägergas durch da< Rcakiioiismitte.1 13 geführt. Das Führungsrohr 12 endci in der Nähe des Bodens der Reaktionskammer 9 Dadurch wird gewährleistet, daß die zu analysierende Flüssigkeitsprobe einen möglichst langen Weg durci das Reaktionsmittel 13 nimmt ohne daß dabc Totvolumina entstehen. Das Trägergas und das bei dei Reaktion aus den anorganischen Kohlenstoffverbindun gen (Carbonate) entstandene Kohlendioxid werder infolge des herrschenden Überdruckes durch die Kammer gedrückt und durch den Auslaßstutzen 14 deir Kohlendioxid-Analysator zugeführt.
Das Reaktionsmitttel 13 besteht analog zum erster Ausführungsbeispiel aus KHSO4 oder KHSO4 beauf schlagtem Bimsstein-Granulat. Ähnlich wie im erster Ausführungsbeispiel hat sich auch bei der vertika stehenden Reaktionskammer eine Schichtung de: Reaktionsmittels bewährt. Der Führungsstutzen 12 is mit reinem Kaliumhydrogensulfat KHSO4 oder Kalium hydrogensulfat KHSO4 beaufschlagtem Bimsstein-Gra nulat gefüllt, während der Außenraum zwischer führungsstutzen 12 und der Kammerwand 9 mit reinen Kaliumsulfat K)SO4 oder Kaliumsulfat beaufschlagten Bimsstein-Granulat gefüllt ist. Die Übergangszone kam ebenfalls wieder mit einem Gemisch aus gleichen Teilet Kaliumhydrogensulfat KHSO4 und Kaliumsulfat K SO oder Kaliumhydrogensulfat KHSO4 und Kaliumsulfa K2SO4 beaufschlagtem Bimsstein bestehen.
Beiden Ausführungsbeispielen gemeinsam ist di< Kenntnis, daß das Reaktionsmittel bei der Reaktion mi der zu analysierenden Probe stets in hoher Konzentra tion zur Verfügung steht und daß die eindosierte Probi unmittelbar auf das Reaktionsmittel gelangt Nur unte diesen Voraussetzungen kann die geforderte Analysen genautgkeit und Reproduzierbarkeit erreicht werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffgehaltes von wäßrigen Flüssigkeiten, bei dem eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit zusammen mit einem kohlendioxidfreien Trägergas in eine beheizte Reaktionskammer eingebracht wird, dort mit einem Reaktionsmitte! zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt wird und das entstandene COj einem CO^Analysator zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsmittel kristallines Kaliumhydrogensulfat und/oder eine Mischung aus gleichen Teilen Kaliurnhydrogensulfat und Kaliumsulfat verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer eine Temperatur oberhalb 1000C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer eine Temperatur von etwa 1400C eingestellt wird.
4. Verfahrea nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas vor dem Eintritt in die Reaktionskammer auf die in der Kammer herrschende Temperatur aufgeheizt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einer beheizten, mit dem Reaktionsmiuel gefüllten Kammer, einer Einrichtung zur Erzeugung eines kohlendioxidfreien und sauerstoffhaltigen Trägergases und einem nachgeschalteten Kohiendioxid-Analysator, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsmittel in der Kammer (3,9) in mehreren Schichten (5, 6, 7) verschiedener Zusammensetzung hintereinander angeordnet ist und eine Schicht aus Kaliumhydrogensulfat, oder einer Mischung von Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat oder aus reinem Kaliumsulfat besteht
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen die erste Schicht (5) aus Kaliumhydrogensulfat und die zweite Schicht (6) aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat besteht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen die erste Schicht (5) aus Kaliumhydrogensulfat, die zweite Schicht (6) aus einer Mischung aus gleichen Teilen Kaliumhydrogensulfat und Kaliumsulfat und die dritte Schicht (7) aus Kaliumsulfat besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Kaliumhydrogensulfat oder Kaliumsulfat auf ein inertes und poröses Granulat aufgebracht ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Kaliumhydrogensulfat beaufschlagte poröse Granulat mit kristallinem Kaliumhydrogensulfat vermischt ist.
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