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VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON HOCHELASTISCHEN FLEXIBLEN POLYURETHANSCHAUMSTOFFEN
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hochelastischen flexiblen
Polyurethanschaumstoffen durch Umsetzen eines Polyätherpolyols und eines Vernetzungsmittels
mit einem Polyisocyanat in Gegenwart eines Katalysators, eines Mittels zur Regulierung
der Zellgrösse und eines Treibmittels, das dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens
ein Teil des Vernetzungsmittels ein vicinales Hydroxylamin mit mindestens vier Kohlenstoffatomen
ist.
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Die nach diesem Verfahren hergestellten Schaumstoffe zeichnen sich
durch eine Verbesserung in einer oder mehreren Eigenschaften aus, wie zum Beispiel
hinsichtlich der Zugfestigkeit, Dehnung, Einreissfestigkeit, Rückprallelastizität,
des Tragens von Lasten, der Zeit bis zur Klebfreiheit, Leichtigkeit der Verarbeitung
oder Farbe des Schaumstoffs.
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Als Vernetzungsmittel ist auf diesem Gebiet in großem Umfang 4,4'
-Methylen-bis( 2-chloranilin) verwendet worden. Die Benutzung dieses Vernetzungsmittels
geht aber zurück, da angenommen wird, dass es tumorigen ist.
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Gegenwärtig ist nicht bekannt, dass eines der gemäss der Erfindung
zu verwendenden Hydroxylamine eine tumorigene Wirkung hat.
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Man kann die bei der Erfindung als Vernetzungsmittel verwendeten vicinalen
Hydroxylamine mit mindestens vier Kohlenstoffatomen im Molekül durch Umsetzen von
Ammoniak, einem primären Amin, einem sekundären Amin, einem primären Hydroxylamin
oder einem sekundären Hydroxylamin mit einer vicinalen Epoxyverbindung durch bekannte
Arbeitsweisen erhalten. Diese Vernetzungsmittel lassen sich durch folgende allgemeine
Formel darstellen:
in der R1, R2, R3, R4 und R5 unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkylrest mit
1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein Phenylrest sind. R1 kann unabhängig auch ein
Hydroxyalkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen
sein. R2, R3, R4
und R5 können ebenfalls unabhängig eine -C-O-R6 - Gruppe sein, in der R6 ein aliphatischer
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, ein Phenylrest mit Alkylsubstituenten
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein mono- oder dihalosubstituierter Phenylrest
ist. n kann 1, 2 oder 3 sein. Die Summe der in den Resten R2, R3, R4 und R5 enthaltenen
Kohlenstoffatome beträgt mindestens 2.
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Wenn R3 und R5 beide Wasserstoff sind, können R2 und R4 zusammen ein
zweiwertiger gesättigter oder ungesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen
sein, die einen fünf- bis achtgliedrigen Ring mit den beiden anderen Kohlenstoffatomen
bilden.
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Wenn R1, R2 und R3 alle Wasserstoff sind und R4
ist, wobei jedes X unabhängig Wasserstoff, Chlor, Brom oder ein Alkylrest mit 1
bis 4 Kohlenstoffatomen ist, kann R3 unabhängig Wasserstoff oder ein Alkylrest mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen sein. Wenn R1, R3 und R4 alle Wasserstoff sind, und R2
ist, wobei jedes X unabhängig Wasserstoff, Chlor, Brom oder ein Alkylrest mit 1
bis 4 Kohlenstoffatomen ist, kann R5 unabhängig Wasserstoff oder ein Alkylrest mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen sein.
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Bei der Erfindung bevorzugte vicinale Hydroxylaminverbindungen sind
l-Amino-2-hydroxybutan, 2-Amino-l-hydroxybutan, 2-Amino-l-hydroxybutan, 2-Amino-l-hydroxy-2-methylpropan,
Bis(2-hydroxybutyl)amin, Tris(2-hydroxybutyl)amin, 3-Phenoxy-2-hydroxypropylamin,
2-Phenyl-2-hydroxyamin, 3-Phenoxy-2-hydroxypropyl-N-phenylamin, 2-Hydroxybutyl-N-phenylamin,
Bis(3-phenoxy-2-hydroxypropyl)amin, 2-Hydroxyäthyl-N-(3-phenoxy-2-hydroxypropyl)amin,
l-Amino-2-hydroxycyclopentan, l-Amino-2-hydroxycyclooctan, 2-Hydroxyäthyl-N-( 2-hydroxybutyl)amin
und Mischungen davon.
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Besonders bevorzugte vicinale Hydroxylaminverbindungen sind l-Amino-2-hydroxybutan,
2-Amino-l-hydroxybutan, 2-Amino-l-hydroxy-2-methylpropan, Bis ( 2-hydroxybutyl)
-amin, Tris(2-hydroxybutyl)amin und Mischungen davon.
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Ganz besonders bevorzugt ist Tris(2-hydroxy-butyl)amin.
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Im allgemeinen werden die vicinalen Hydroxylamine in Mengen von 0,6
bis 10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Polyols verwendet. Bevorzugt benutzt
man 2 bis 5 Gewichtsteile des vicinalen Hydroxylamins auf 100 Gewichtsteile Polyol.
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Gegebenenfalls können ein dder mehrere zusätzliche und bekannte Vernetzungsmittel
gemeinsam mit dem vicinalen Hydroxylamin verwendet werden. Geeignete zusätzliche
Vernetsungsmittel sind beispielsweise Tris(polyoxyalkylenalkanol
)amine,
Mono-, Di- und Triäthanolamine, Mono-, Di- und Triisopropanolamine, Oxyhydrocarbon-oder
Oxyhydrocarboxyderivate der Isocyanursäure oder arylsubstituierte Isocyanursäure,
Oxydianilin, aliphatische Diole oder Polyätherdiole mit einem Hydroxyläquivalenzgewicht
von weniger als 300, bevorzugt weniger als 200, aliphatische, alicyclische und aromatische
Polyamine mit einem bis 30 Kohlenstoffatomen im Molekül oder Mischungen davon. Diese
zusätzlichen oder hilfsweise verwendeten Vernetzungsmittel werden, falls sie überhaupt
benutzt werden, in der Regel in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile
des Polyols angewendet.
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Geeignete, bei der Erfindung verwendete Polyätherpolyole sind primäre
hydroxylhaltige Triole für deren Herstellung man einen Initiator, wie beispielsweise
Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol oder Mischungen davon, mit einem 1,2-Alkylenoxid
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Mischungen davon umsetzen kann. Anschliessend
sind die erhaltenen Polyole mit mindestens einem Mol Äthylenoxid pro Hydroxylgruppe
endverkappt worden. Die erhaltenen endverkappten Triole haben mittlere Hydroxyläquivalenzgewichte
von 900 bis 2500, bevorzugt 1200 bis 2000. Die primären hydroxylhaltigen Polyätherpolyole
enthalten in der Regel 4 bis 20 Gewichtsprozent Äthylenoxid, das an dem Ende des
Moleküls reagiert hat.
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Geeignete Polyäthertriole können gegebenenfalls auch Diole, andere
Triole, polymerhaltige Diole, polymerhaltige Triole oder Mischungen davon enthalten.
Solche Diole und andere Triole schliessen derartige ein, die man durch Umsetzung
einer Verbindung mit 2 oder 3 aktiven Wasserstoffatomen, wie zum Beispiel Äthylenglykol,
Propylenglykol, 1,4-Butandiol, 1, 6-Hexandiol, Glycerin, Trimethylolpropan oder
Mischungen davon mit vicinalen Epoxyverbindungen erhalten hat und die ein mittleres
Äquivalenzgewicht von 900 bis 2500, bevorzugt 1000 bis 2000 haben. Beispiele von
in betracht komm enden vicinalen Epoxyverbindungen sind Äthylenoxid, 1, 2-Propylenoxid,
1,2-Butylenoxid, 2,3-Butylenoxid, Styroloxid und Mischungen davon. Andere geeignete
Diole sind Polyesterdiole mit einem mittleren Hydroxyläquivalenzgewicht von 900
bis 2500, bevorzugt 1000 bis 2000.
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Polymerhaltige Diole und Triole sind beispielsweise Diole und Triole
mit einem mittleren Hydroxyläquivalenzgewicht von 900 bis 2500, bevorzugt 1000 bis
2000, die 2 bis 50, bevorzugt 5 bis 20 Gewichtsteile Polymerisat von einem mittleren
Molekulargewicht von mindestens 5080, bevorzugt mindestens 20000 enthalten. Solche
Polymerisate können mit dem Diol oder dem Triol physikalisch verschnitten sein oder
sie können in situ in dem Diol oder Triol hergestellt werden, wobei das Diol,
Triol
oder ihre Mischung als Lösungsmittel oder als Reaktionsmedium für die Polymerisation
verwendet wird.
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In manchen Fällen werden die Polymerisate auf das Diol oder auf das
Triol aufgepfropft.
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Man kann die Polymerisate auch in wässriger Emulsion herstellen, wobei
sie einen Latex bilden oder als eine Dispersion in einem Medium, das mit Isocyanat
nicht reagiert. Die Polymerisate können in trockner Form verwendet werden, das heisst
zugegeben zu dem Triol oder Diol nach der Entfernung des Wassers oder des nicht
mit dem Isocyanat reagierenden Mediums. Bevorzugt wird der Latex oder die Dispersion
als solche zu dem Triol oder Diol zugegeben und das Wasser oder das nicht mit Isocyanat
reagierende Medium wird durch bekannte Arbeitsweisen zur Entfernung von Wasser oder
anderen Komponenten aus Polyolen, wie zum Beispiel durch Verdampfung im Vakuum,
entfernt.
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Die hier verwendeten Polymerisate können Gruppen enthalten, die sich
mit den Gruppen des Polyisocyanats umsetzen, doch ist dieses nicht erforderlich.
Besonders geeignete Polymerisate sind solche, die man durch Polymerisieren von einem
oder mehreren Polymeren mit mindestens einer äthylenischen Doppelbindung erhält,
wie zum Beispiel Styrol, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylnitril, Butadien, Crotonsäure,
Itakonsäure, Dimethylaminoaethylaethacrylat, Acrylamid, Maleinsäure, Äthylacrylat,
Methylacrylat,
Butylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat,
Vinylchlorid und Monomethylmaleat.
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Zur Herstellung der Polyurethanschaumstoffe kann eine grosse Vielzahl
von Polyisocyanaten entweder als einzelnes Polyisocyanat, als isomere Mischung oder
als Mischung von verschiedenen Polyisocyanaten verwendet werden. Geeignete Polyisocyanate
können aromatische, aliphatische, alicyclische Diisocyanate oder Kombinationen von
diesen Typen sein. Typische Polyisocyanate sind beispielsweise 2,4-Toluoldiisocyanat,
2,6-Toluoldiisocyanat, Methylen-bis(p-phenylisocyanat), Polymethylenpolyphenylisocyanat,
rohe oder nicht destillierte Isocyanate, Dimere oder Trimere von Toluoldiisocyanaten
und Präpolymere, die man durch Umsetzen eines stöchiometrischen Überschusses von
solchen Isocyanaten mit durch Amin initiierten Polyolen der vorhin geschilderten
Art erhält. Bevorzugte Isocyanate sind Arylendiisocyanate, zum Beispiel diejenigen,
bei denen jede der zwei Isocyanatgruppen direkt an einen aromatischen Ring gebunden
sind.
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Beispiele von geeigneten Katalysatorsystemen sind tertiäre Aminkatalysatoren,
wie Triäthylendiamin, N-Äthylmorpholin, N(Dimethylaminoäthyl)piperazin, N,N'-Bis(dimethylaminoäthyl)piperazin,
Tetramethylbutandiamin, Dimethyläthanolamin, Bis-(2-dimethylaminomethyl)äther oder
Mischungen davon. Ferner können Organometallkatalysatoren,
zum
Beispiel Zinn-II-octoat und Dibutylzinndilaurat, entweder allein oder zusammen mit
den tertiären Aminkatalysatoren verwendet werden. Es werden ausreichende Mengen
an Katalysatoren verwendet, um die gewünschten Aufschäumungsbedingungen zu erreichen,
wie zum Beispiel Aufrahmzeit und Schäumzeit.
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Die optimale Konzentration des Katalysatorsystems kann für eine gegebene
Formulierung dadurch ermittelt werden, dass der Katalysator portionsweise zugegeben
wird, bis die im Einzelfall gewünschten Bedingungen vorliegen.
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Als Mittel zum Regeln der Zellgrösse bzw. Porenregler können oberflächenaktive
Silikone verwendet werden, wie zum Beispiel Silikon-Glykolcopolymerisate, wodurch
die Mischbarkeit der Komponenten verbessert wird. Geeignete Silikonöle schliessen
Polymere von Dimethylsiloxan mit einer Viskosität von 5 Centistoke bei 250C ein.
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Die Dichte des Schaumstoffs kann durch Anwendung unterschiedlicher
Mengen eines Treibmittels variiert werden.
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Aus zum Teil wirtschaftlichen Gründen ist Wasser das zweckmässigste
Treibmittel. Wasser hat den weiteren Vorteil, dass es nicht nur in situ mit den
Isocyanatgruppen unter Bildung von Kohlendioxid reagiert, sondern auch eine Harnstoffbindung
ergibt, wodurch Vernetzungsstellen entstehen. Andere geeignete Treibmittel
sind
beispielsweise aliphatische Kohlenwasserstoffe, die unter-1100C sieden, wie zum
Beispiel Dichlordifluormethan, Trichlorfluormethan, Hexan, Hexen oder Pentan.
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Den Ausgangsstoffen für die Schaumstoffherstellung können auch anorganische
oder organische Füllstoffe zugegeben werden, wie Kalziumcarbonat, Baryt, Sand oder
expandierbare Polystyrolperlen. Auch flammverzögernde Mittel, wie zum Beispiel Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat,
Tris(2-chloräthyl)phosphat, Tris(dichlorpropyl )phosphat, Triäthylphosphat oder
Mischungen dieser Phosphate können der Formulierung für die Schaumstoffherstellung
zugesetzt werden.
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In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert.
Die Prüfung der Schaumstoffeigenschaften erfolgte nach ASTM D-1564-71.
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Beispiele 1 und 2 und Vergleichsversuche A und B In den Beispielen
werden hochelastische flexible Polyurethanschaumstoffkörper unter Verwendung von
l-Amino-2-hydroxybutan mit Diäthanolamin und Oxydianilin als zusätzliche Vernetzungsmittel
verglichen mit hochelastischen flexiblen Polyurethanschaumstoffkörpern, die unter
Verwendung von Diäthanolamin und Oxydianilin als Vernetzungsmittel hergestellt wurden.
Bei Beispiel 1
wurde l-Amino-2-hydroxybutan, das im folgenden als
Vernetzer A bezeichnet wird und als zusätzlicher Vernetzer Diäthanolamin, das im
folgenden als Vernetzer B bezeichnet wird, verwendet. Beim Vergleichsversuch A wurde
nur der Vernetzer B benutzt. Bei Beispiel 2 wurde Vernetzer A und als zusätzlicher
Vernetzer Oxydianilin, das im folgenden als Vernetzer C bezeichnet wird, verwendet.
Beim Vergleichsversuch B wurde nur der Vernetzer C verwendet. Bei beiden Beispielen
und beiden Vergleichsversuchen wurde ein Polyol, das im folgenden als Polyol J bezeichnet
wird, benutzt, das das Reaktionsprodukt von Glycerin mit Propylenoxid war und mit
Äthylenoxid endverkappt war. Polyol J hatte ein Hydroxyläquivalenzgewicht von 1650
und enthielt 13 bis 15 Gew% Äthylenoxid zur Endverkappung. Bei Beispiel 1 und Vergleichsversuch
A wurde das Polyisocyanat K verwendet, das eine 80 / 20 Mischung von 2,4- / 2,6-Toluoldiisocyanat
mit einem Isocyanatäquivalenzgewicht von 87 war. Beim Beispiel 2 und beim Vergleichsversuch
B wurde das Polyisocyanat L verwendet, das ein Toluoldiisocyanat war, das aus 66,61
% 2,4-Isomerem, 26,1% 2,6-Isomerem und höheren Polyisocyanaten als Restanteil bestand.
Polyisocyanat L hatte ein Isocyanatäquivalenzgewicht von 91,2.
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Eine 33%ige Lösung von Triäthylendiamin in Dipropylenglykol, im folgenden
als Katalysator M bezeichnet, und Bis(2-dimethylaminoäthyl)äther, im folgenden als
Katalysator N bezeichnet, wurden als Katalysatoren in Beispiel
1
und im Vergleichsversuch A verwendet. Beim Beispiel 2 und beim Vergleichsversuch
B wurden die Katalysatoren M und N und ein organometallischer Zinnkatalysator, der
im folgenden als Katalysator O bezeichnet wird, benutzt. Der Katalysator 0 war ein
Handelsprodukt (Markur UL-1 der Firma The Argus Chemical Corporation). Bei beiden
Beispielen und Vergleichsversuchen wurde als Porenregler ein Dimethylsiloxanpolymeres
mit einer Viskosität von 5,0 Centistoke bei 250C verwendet, das im folgenden als
Porenregler Q bezeichnet wird.
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Bei jedem Beispiel und bei jedem Vergleichsversuch wurde das oder
die Vernetzungsmittel, das Polyol, der Katalysator, der Porenregler und das Wasser
gemischt, bis die Komponenten gleichmässig dispergiert waren. Dann wurde das Polyisocyanat
schnell zugegeben.
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Das Rühren wurde für einige Sekunden fortgesetzt. Die Schaumstofformulierung
wurde dann in eine auf 49 bis 520C erwärmte Form gegeben und es wurde dem Schaumstoff
Gelegenheit gegeben, die Form auszufüllen. Die verwendeten Formulierungen und die
Schaumstoffeigenschaften sind in Tabelle I zusammengestellt.
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TABELLE 1 Formulierung, Gewichtsteile 1 A 2 E Vernetzungsmittel A
0,05 --- 1 Vernetzungsmittel B 0,6 0,6 Vernetzungsmittel C --- --- 2 2,5 Polyol
J 100 100 100 100 Polyisocyanat K 31,2 31,0 Polyisocyanat L --- --- 36,6 33,9 Katalysator
M 0,6 0,6 0,6 0,6 Katalysator N 0,1 0,1 0,1 0,1 Katalysator O --- --- 0,01 0,01
Porenregler Q 0,03 0,03 0,03 0,03 Wasser 2,5 2,5 2,4 2,4 Schaumstoffeigenschaften
Dichte kg / m3 44,4 42,8 42,8 42,9 Zugfestigkeit kg / m2 0,95 0,82 1,71 1,60 Dehnung
% 144 124 250 228 Einreissfestigkeit kg / m 25 21 47 44 Rückprallelastizität % 65
66 56 56 bleibende Verformung bei 75 % Durchbiegung % -7,9 5,9 17,9 14,8 Einbeulung
bei Durchbiegung unter Belastung, 25 %, kg / cm2 1,9 1,9 2,6 2,6 Einbeulung bei
Durchbiegung 2 unter Belastung, 65 %, kg / cm2 5,1 5,0 7,0 7,0 Einbeulungs-Modul,
65% / 25% 2,7 2,6 2,7 2,7
Wie aus diesen Werten hervorgeht, zeigen
die nach der Erfindung hergestellten Schaumstoffe eine Verbesserung hinsichtlich
der Zugfestigkeit, Dehnung und Einreissfestigkeit gegenüber den Vergleichsversuchen.
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Beispiele 3 bis 7 In den Beispielen 3 und 4 wird die Herstellung von
hochelastischen flexiblen Polyurethanschaumstoffen unter Verwendung von Tris(2-hydroxybutyl)amin,
das im folgenden als Vernetzer D bezeichnet wird, erläutert.
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Beispiel 5 zeigt die Verwendung einer Mischung aus 56 Gew% l-Amino-2-hydroxybutan,
39 Gew% Bis(2-hydroxybutyl)amin und 5 Gew% Tris(2-hydroxybutyl)amin, wobei diese
Mischung im folgenden als Vernetzer E bezeichnet wird. In Beispiel 6 wird 2-Amino-l-hydroxybutan
(Vernetzer F) verwendet. Beispiel 7 erläutert die Verwendung von l-Amino-l-hydroxy-2-methylpropan
(Vernetzer G).
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Bei allen Beispielen wurde Polyol J, Polyisocyanat L und Porenmittel
Q benutzt. In den Beispielen 3 und 4 wurden die Katalysatoren N und 0 und auch festes
100%-iges Triäthylendiamin (Katalysator B) verwendet. In den Beispielen 5 bis 7
wurde jeweils der Katalysator M, N und 0 verwendet. Bei jedem dieser Beispiele wurde
die Formulierung der Ausgangsstoffe und das Aufschäumen in der Form wie in den Beispielen
1 und 2 durchgeführt.
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Die Zusammensetzung der Formulierung und die Schaumstoffeigenschaften
sind in Tabelle II zusammengestellt.
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TABELLE II Formulierung, Gewichtsteile 3 4 5 6 7 Vernetzungsmittel
D 3 7-Vernetzungsmittel E - -- --- 2-Vernetzungsmittel F - --- 2 --- 2 Vernetzungsmittel
G --- --- --- --- 2 Polyol J 100 100 100 100 100 Polyisocyanat L 35,3 40,0 36,6
37,9 37,9 Katalysator M --- --- 0,6 0,6 0,6 Katalysator N 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Katalysator
0 0,01 0,01 0,005 0,01 0,0 Katalysator P 0,2 0,2-Porenmittel Q 0,03 0,03 0,03 0,03
0,0 Wasser Schaumstoffeigenschaften Dichte, kg / m3 42,3 44,2 43,2 38,4 40,8 Zugfestigkeit,
kg / me 1,05 1,06 1,53 1,46 1,6 Dehnung X 170 136 203 223 262 Einreissfestigkeit,
kg / m 26 27 35 43 41 Rückprallelastizität X 58 51 55 53 53 bleibende Verformung
bei 75 Z Durchbiegung X 10 13 15 75 60 Einbeulung bei Durchbiegung unter Belastung
25 X, kg / cm2 2,5 3,5 3,5 2,1 2,0 Einbeulung bei Durchbiegung unter Belastung 65
%, kg / cm² 7,5 8,6 6,8 5,8 5,6 Einbeulungs-Modul, 65 % / 25 % 2,8 2,4 2,7 2,7 2,8
Die
Beispiele 3 und 4 zeigen die Zunahme der Tragefähigkeit (Einbeulung bei 25 %) mit
zunehmender Konzentration des Vernetzers. Der Einbeulungsmodul nimmt ab, da die
65%ige Einbeulung nicht so schnell zunimmt wie die 25%ige Einbeulung.
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Beispiele 8 und 9 und Vergleichsversuche C und D Es wurden Beispiele
von Platten aus hochelastischen flexiblen Polyurethanschaumstoffen, die unter Verwendung
von Tris(2-hydroxybutyl)amin hergestellt worden waren, mit Platten aus hochelastischen
Polyurethanschaumstoffen, die unter Benutzung von 4,4'-Methylen-bis(2-chloranilin)
hergestellt worden waren, verglichen. Bei den Beispielen 8 und 9 wurde eine 3 Gew%ige
Lösung des Vernetzers D in Polyol J verwendet. Bei den Vergleichsversuchen C und
D wurde als Vernetzer 4,4'-Methylen-bis(2-chloranilin) verwendet, das im folgenden
als Vernetzer H bezeichnet wird. Bei allen Beispielen und allen Vergleichsversuchen
wurde Polyol J, Polyisocyanat K und Porenregler Q benutzt. In den Beispielen 8 und
9 wurden jeweils die Katalysatoren M, N und 0 verwendet, wogegen bei den Vergleichsversuchen
C und D nur Katalysator N verwendet wurde. Die Formulierungen von beiden Beispielen
und von beiden Vergleichsversuchen enthielten Tribromneopentylalkohol (Feuerverzögerungsmittel
R).
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Bei allen Beispielen und Vergleichsversuchen wurden Vernetzungsmittel,
Polyol, Katalysatoren, Porenregler, Wasser und Feuerverzögerungsmittel 30 Sekunden
unter Rühren bei 1300 Upm gemischt. Es wurde dann das Polyisocyanat zugegeben und
das Rühren wurde 3 Sekunden fortgesetzt. Die Schaumstofformulierung wurde dann in
eine offene Form gegossen, die 40 cm weit, 50 cm lang und 23 cm hoch war. Man liess
den Schaum in der Form steigen. Die Formulierungen, Aufschäumbedingungen und Schaumstoffeigenschaften
sind in Tabelle III zusammengefasst.
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TABELLE III Formulierung, Gewichtsteile 8 9 C D Vernetzungsmittel
D 3 7 - - -Vernetzungsmittel H --- --- 3 7 Polyol J 100 100 100 100 Polyisocyanat
K 29,7 34,5 28,3 31,2 Katalysator M 0,8. 0,4 Katalysator N 0,2 0,2 0,45 0,3 Katalysator
0 0,02 0,02 Porenregler Q 0,08 0,08 0,01 0,005 Wasser 2,0 2,0 2,0 2,0 Feuerverzögerungsmittel
R 1,0 1,0 1,0 1,0 Aufschäumbedingungen Aufrahmzeit, Sek. 4 4 4 4 Steigzeit, Sek.
120 120 150 150 Klebfrei-Zeit, Min. 15 25 20 30 Schaumstoffeigenschaften Dichte,
kg / m3 41,5 43,1 43,2 50,1 Zugfestigkeit, kg / cm2 0,82 0,91 0,89 1,35 Dehnung
Z 178 157 150 198 Einreissfestigkeit, kg / m 27 25 21 46 Rückprallelastizität %
52 46 41 47 bleibende Verformung bei 25Z Durchbiegung, g / cm2 18 24 27 21
Beim
Schaumstoff nach Beispiel 8 ist eine Verbesserung in der Dehnung, der Einreissfestigkeit
und der Rückprallelastizität gegenüber dem Vergleichsversuch C zu beobachten. Bei
Beispiel 9 ist zu beachten, dass die bleibende Verformung bei 25 %iger Durchbiegung
höher ist als beim Vergleichsversuch D, doch ist zu berUcksichtigen, dass die Schaumstoffdichte
beim Vergleichsversuch D wesentlich höher als bei Beispiel 9 ist.
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Hinsichtlich der Aufschäumbedingungen sind wesentliche Vorzüge bei
den Beispielen 8 und 9 gegenüber den Vergleichsversuchen C und D vorhanden. Die
Steigzeiten sind bei den Beispielen kürzer, doch ist noch wichtiger, dass die Klebfreizeiten
kürzer sind. Dadurch ist es möglich, die Schaumstoffe, die unter Verwendung des
Vernetzers D hergestellt wurden, mit höherer Geschwindigkeit zu erzeugen und zu
verarbeiten, wobei ausserdem auch noch weniger Abfall auftritt.
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Mit dem Vernetzungsmittel D hergestellte und richtig formulierte Schaumstoffe
schrumpfen nach der Anfangshärtung nicht. Unter Verwendung von Vernetzer H hergestellte
Schaumstoffe zeigen eine geringe bis mittlere Schrumpfung nach der Anfangshärtung
und müssen kurz nach ihrer Herstellung mechanisch nachbehandelt werden. Bei der
mechanischen Nachbehandlung werden die restlichen geschlossenen Zellen in dem Schaumstoff
gebrochen.
Die mechanische Nachbehandlung verleiht dem Schaumstoff seine endgültigen physikalischen
Eigenschaften. Schaumstoffe, wie sie in den Beispielen erläutert worden sind, können
vor der Weiterverarbeitung eine unbefristete Zeit gelagert werden.
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Schaumstoffe, die unter Verwendung des Vernetzers D und des Polyisocyanats
K hergestellt worden sind, besitzen eine weisse Farbe und sind ästhetisch ansprechend.
Schaumstoffe auf Basis des Vernetzers H und des Polyisocyanats K sind matt-gelb
und ästhetisch weniger ansprechend.
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Vom Vernetzer H ist es bekannt, dass er bei Ratten tumorigen ist.
Bis jetzt liegt aber kein Beweis dafür vor, dass dieses Vernetzungsmittel auch beim
Menschen tumorigen ist. Die bisherige Untersuchung des Vernetzers D hat gezeigt,
dass er weder bei Ratten noch bei Menschen tumorigen ist.