DE2523166A1 - PROCESS FOR THE SHAPING AFTER-TREATMENT OF POLYURETHANE FOAM - Google Patents

PROCESS FOR THE SHAPING AFTER-TREATMENT OF POLYURETHANE FOAM

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DE2523166A1
DE2523166A1 DE19752523166 DE2523166A DE2523166A1 DE 2523166 A1 DE2523166 A1 DE 2523166A1 DE 19752523166 DE19752523166 DE 19752523166 DE 2523166 A DE2523166 A DE 2523166A DE 2523166 A1 DE2523166 A1 DE 2523166A1
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    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36After-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

DEICHMANNHAÜS AM HAUPTBAHNHOFDEICHMANNHAÜS AT THE MAIN RAILWAY STATION

Köln, den 15. Mai 1975 Fu/heCologne, May 15, 1975 Fu / he

Firma Koepp Aktiengesellschaft, 6227 Oestrich/RheingauKoepp Aktiengesellschaft, 6227 Oes trich / Rheingau

Verfahren zur formgebenden Kachbehandlung v.on Polyurethans chaurns t of f en« Process for the shaping caching treatment of polyurethane han s chaurns t o f f en «

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur formgebenden Nachbehandlung von Polyurethanschaumstoffen unter Einwirkung von Druck und Wärme.The present invention relates to a method for the shaping aftertreatment of polyurethane foams under the action of pressure and heat.

Es ist bekannt, Polyurethanschaumstoffe unter Erwärmung teilweise zu verformen. Bei genügend hohen Temperaturen (über 300° C) wird die Oberfläche durch teilweise Zersetzung des Polyurethans klebrig, welcher Tatsache sich das sogenannte Flammkaschierverfahren bedient. Bei gleichzeitigem Anwenden von Druck und Temperatur (170 bis 250° C) gelingt es, Polyurethanschaumstoffteilchen miteinander zu verbinden. Auch hierbei kommt es zu oberflächlichen Zersetzungserscheinungen, wodurch ein Zusammenhaften der einzelnen Schäumstoffteilchen ermöglicht wird.It is known to heat polyurethane foams partially deform. At sufficiently high temperatures (over 300 ° C) the surface will partially decompose of the polyurethane sticky, which fact makes use of the so-called flame lamination process. At the same time Applying pressure and temperature (170 to 250 ° C) succeeds in making polyurethane foam particles together connect to. Here, too, there are superficial signs of decomposition, causing the individual foam particles is made possible.

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T-IJ-... im-yn M«41 _ ι . t„I.« . 8R8 2307 dona d ■ Tel«irQmm: DomDatenl KölnT-IJ -... im-yn M «41 _ ι. t “I.”. 8R8 2307 dona d ■ Tel «ir Q mm: DomDatenl Cologne

_ ρ —_ ρ -

Auf dem Gebiet thermoplastischer Kunststoffe, zu dem
die Polyurethane nicht gehören, ist es bekannt, Schaurastoffstücke oberflächlich mit anlösenden Substanzen zu benetzen,, zusammenzupressen und. unter Bildung eines Verbundkörpers zu verformen. Dieses Verfahren wird vor allem für Polystyrolschaumstoffe verwendet.
In the field of thermoplastics, to which
The polyurethane does not belong, it is known to wet the surface of pieces of Schauastoffstoff with dissolving substances, to compress and. to deform to form a composite body. This process is mainly used for polystyrene foams.

Die thermische Nachbehandlung von Polyurethanschaumstoffen bei Temperature* die bereits zu einer teilweisen Zersetzung des Polyurethanschaurastoffes führen, hat eine Reihe von wesentlichen Nachteilen. So kommt es unvermeidlich an der thermisch behandelten Oberfläche zu einem zumindest teilweisen Verschluß der Poren, wodurch es zu einer örtlichen Erhöhung des Raumgewichtes und zur Ausbildung verhärteter Stellen kommt. Diese Nachteile sind umso schwerwiegender, als sie dem jeweiligen Polyurethanschaumstoffprodukt Eigenschaften verleihen, die unreproduzierbar und daher nicht vorhersehbar sind.The thermal aftertreatment of polyurethane foams at temperature * which already leads to partial decomposition of polyurethane foam lead has a number of significant disadvantages. So it inevitably comes to an at least partial on the thermally treated surface Closure of the pores, as a result of which there is a local increase in the density and the formation of hardened ones Places is coming. These disadvantages are all the more serious as they affect the respective polyurethane foam product Give properties that are unreproducible and therefore unpredictable.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur formgebenden Nachbehandlung von Polyurethanschaumstoffen unter Wärmeeinwirkung, bei dem ein Endprodukt erhalten wird, das an allen Stellen seine ursprünglichen Eigenschaften im wesentlichen beibehält, bzw. vorausbestimmbar , und gegebenenfalls stetig verändert, eine Schäumstoffstruktur grundsätzlich jedoch noch aufweist.The aim of the present invention is a method for the shaping aftertreatment of polyurethane foams under the influence of heat, in which an end product is obtained that retains its original properties in all places essentially retained or predeterminable, and possibly continuously changing, a foam structure in principle, however, still has.

Das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der zu behandelnde Polyurethanschaumstoff.mit einem organischen Lösungsmittel benetzt wird, dessen Donizität größer als etwa 20 ist, gleichzeitig und/oder anschließend unter Verformungsdruck erwärmt und nach Abdampfen des. •Lösungsmittels abgekühlt wird. Die Erwärmung wird dabei in solchem Ausmaß vorgenommen, daß die erwünschte Verformung des Schaumstoffs bzw.. der Schaumstoff struktur im Fertigprodukt fixiert ist, ohne daß jedoch.die.SchaumstoffstrukturThe essence of the method according to the invention is that the polyurethane foam to be treated with a organic solvent is wetted, the Donicity of which is greater than about 20, simultaneously and / or subsequently heated under deformation pressure and after evaporation of the. • solvent is cooled. The heating is carried out to such an extent that the desired deformation of the foam or the foam structure is fixed in the finished product without, however, the foam structure

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- 3 als ganzes zerstört wurde.- 3 was destroyed as a whole.

Zur Charakterisierung der erfindungsgemäß eingesetzten Lösungsmittel, die als Elektronenpaardonatoren wirksam werden können, wird eine Kennzahl definiert, die sich aus einer Standardreaktion bestimmen läßt. Diese Standardreaktion ist die Reaktion'des entsprechenden Lösungsmittels mit Antimonpentachlorid in verdünnter Lösung in 1,2 - Dichloräthan, siehe hierzu V. Gutmann, "Coordination Chemistry in Non-Aqueous Solutions", Springer-Verlag, Wien 1958. Die Donizität ist dabei der negative ΔΗ der Reaktion des Lösungsmittels mit Antimonpentachlorid: d.h.To characterize the solvents used according to the invention which can act as electron pair donors, a characteristic number is defined which can be determined from a standard reaction. This standard reaction is the reaction of the corresponding solvent with antimony pentachloride in dilute solution in 1,2-dichloroethane, see V. Gutmann, "Coordination Chemistry in Non-Aqueous Solutions", Springer-Verlag, Vienna 1958. The donicity is the negative Δ Η the reaction of the solvent with antimony pentachloride: ie

Donizität = ~ ^Lösungsmittel χ SbCl^.Donicity = ~ ^ solvent χ SbCl ^.

Wird ein Polyurethanschaumstoffteil im erfindungsgemäßen : Sinn mit einem Lösungsmittel, dessen Donizität größer . ; als ca. 20 ist, benetzt und erwärmt, so quillt der Poly- ; urethanschaumstoff an den benetzten Stellen. Dadurch j wird einerseits sein Adhäsionsvermögen insbesondere gegen- j über anderen Schaumstoffteilen stark verbessert und ? andererseits - wenn die Benetzung nicht nur oberflächlich erfolgte - eine Verformbarkeit des behandelten Poly- j urethanschaumstoffteiles erreicht« Kühlt man einen der- j artig verformten Polyurethanschaumstoffteil nach Ab- j dampfen des Lösungsmittels ab, so behält er seine neue j Form bei. Werden mehrere, insbesondere nur an der Ober- j fläche- benetzte Polyurethanformteile in Berührung j miteinander unter leichterem oder stärkerem Druck erwärmt, dann bilden sich über die benetzten Oberflächen feste Verklebungen der Formteile untereinander aus. Der wesentliche Vorteil dieses Verfahrens gegenüber dem Stand der Technik besteht darin, daß die behandelten Polyurethanschaumstoffteile keine verhärteten Stellen-aufweisen und ihre Homogenität in keiner Weise beeinträchtigt ist. Auch die physikalischen und chemischen Eigenschaften der behandelten Stellen der PolyurethanschaumstoffteileIf a polyurethane foam part in the invention: Sense with a solvent, the dizziness of which is greater. ; than approx. 20, wetted and heated, the poly swells; urethane foam on the wetted areas. Thereby j on the one hand, is its adhesiveness greatly improved, especially compared to other foam parts, and? on the other hand - if the wetting did not only take place superficially - a deformability of the treated poly j urethane foam part reaches «If you cool one of the j shaped polyurethane foam part after evaporation of the solvent, it retains its new j Form at. If several polyurethane molded parts, in particular only wetted on the surface, come into contact j heated together under lighter or stronger pressure, then form over the wetted surfaces solid bonds between the molded parts. The main advantage over this procedure According to the prior art, the treated polyurethane foam parts do not have any hardened areas and their homogeneity is not impaired in any way. Also the physical and chemical properties the treated areas of the polyurethane foam parts

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sind gegenüber dem Ausgangsprodukt nicht unstetig verändert, wodurch sich für viele Anwendungszwecke wesentliche Vorteile ergeben. Von wichtiger Bedeutung ist für das erfindungsgemäße Verfahren, daß es bei Temperaturen durchgeführt werden kann, die tiefer liegen als bei herkömmlichen Verfahren zur Verformung von Polyurethanschaumstoffen. are not changed discontinuously compared to the original product, which results in significant advantages for many applications. Is of major importance for the process according to the invention that it is at temperatures can be carried out, which are deeper than conventional methods for deforming polyurethane foams.

Zweckmäßigerweise erfolgt die Erwärmung des mit der Hilfsflüssigkeit benetzten Materials auf Temperaturen zwischen etwa 40 und etwa 1700 C, z.B. zwischen 80 und l4o° C, vorzugsweise zwischen etwa 100 und etwa l40° C. Unter etwa kO° C ist die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht möglich, da es zu keiner meßbaren Erweichung des behandelten Polyurethanschaumstoffteiles kommt. Über etwa 17O0 C beginnt bei thermisch empfindlicheren Polyurethanschaumstoffen eine destruktive Veränderung.Conveniently the heating is carried out of the wetted with the auxiliary liquid material to temperatures between about 40 and about 170 0 C, for example between 80 and l4o ° C, preferably between about 100 and about l40 ° C. Below about kO ° C is carrying out the process according to the invention not possible, since there is no measurable softening of the treated polyurethane foam part. Above about 17O 0 C a destructive change starts with thermally sensitive polyurethane foams.

Um eine möglichst gute Kontrollierbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erzielen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die zur Benetzung dienende Lösungsmittelmenge wenigstens etwa 1 Gew.-^, vorzugsweise etwa 5 bis 15 Gew.-$ des zu behandelnden Polyurethanschaurastoffes bzw. des zu behandelnden Schaurastoffteilstückes beträgt. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist innerhalb dieser Grenzen besonders gut. Bei Verwendung einer größeren Menge des Lösungsmittels im Verhältnis zum behandelten Polyurethanschaumstoffteil besteht insbesondere bei Polyester-Polyurethanschäumen, die Gefahr, daß es bei Nichteinhalten der erforderlichen Reaktionszeiten zu einer stellenweisen Klumpenbildung an den behandelten Stellen kommt. Bei unter 3 tfo des Lösungsmittels kann das Erwärmungsintervall groß werden und es besteht die Gefahr, daß das Lösungsmittel, bevor es seine volle Punktion entfalten kann, bereits zumIn order to achieve the best possible controllability of the process according to the invention, it has proven to be useful if the amount of solvent used for wetting is at least about 1 wt .- ^, preferably about 5 to 15 wt .- $ of the polyurethane to be treated or to be treated Schaurastoffteiles amounts. The reproducibility of the results is particularly good within these limits. If a larger amount of the solvent is used in relation to the treated polyurethane foam part, there is a risk, especially in the case of polyester-polyurethane foams, that if the required reaction times are not observed, clumps will form in places at the treated areas. With less than 3 tfo of the solvent, the heating interval can be long and there is a risk that the solvent, before it can develop its full puncture, already to the

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Großteil verdampft ist, sofern es nicht z.B. durch eineMost of it has evaporated, unless it is e.g. by a

Form im Material zurückgehalten wird. ;Shape is retained in the material. ;

In einer besonders wichtigen Ausführungsform der Erfindung
werden die Lösungsmittel mit einer Donizität größer als
20 nicht als solche, sondern in Abraischung mit Nlchtlösern
für Polyurethanschaumstoffe eingesetzt. Nichtlöser im
Sinne des erfindungsger::ä3eii Verfahrens sind solche wässrige
und/oder organische Flüssigkeitsphasen, die nicht in der
Lage sind, aus sich heraus eine erleichterte Verformbarkeit
des Polyurethanschaumstoff beim Erwärmen sicherzustellen. ; Organische Nichtlöser sind damit insbesondere solche Flüssigkeiten, deren Donizität kleiner als 20 ist. In Betracht ; kommen hier beispielsweise Alkohole, Äther, Ketone, Ester, [ Halogenkohlenwasserstoffe und dgl.. Ein für die Erfindung ' ganz besonders wichtiger Nichtlöser ist das Wasser, wie j es im folgenden noch ausführlich geschildert werden wird. ;
In a particularly important embodiment of the invention
the solvents with a Donicity greater than
20 not as such, but in freshening up with non-dissolvers
used for polyurethane foams. Non-solver in
For the purposes of the method according to the invention, those are aqueous
and / or organic liquid phases that are not in the
Are able to make deformability easier
of the polyurethane foam when heated. ; Organic nonsolvents are therefore in particular liquids with a donuticity of less than 20. Into consideration; come here, for example, alcohols, ethers, ketones, esters, [halogenated hydrocarbons and the like .. A for the invention 'most important non-solvent is water, as j the following will be described in detail. ;

Die im jeweiligen Pail eingesetzten Niehtlöser sollten !The looseners used in the respective pail should!

zweckrnäßigerweise homogen mit den jeweils verwendeten iexpediently homogeneous with the i

Lösungsmitteln mischbar sein. Durch einfache Mischungsvorversuche lassen sich geeignete Stoffpaare ermitteln. jBe miscible with solvents. Suitable pairs of substances can be determined through simple preliminary mixing tests. j

Bei der Auswahl der jeweils geeigneten Nichtlöser in Ab- ! Stimmung auf den verwendeten Löser wird erfindungsgemäß j weiterhin bevorzugt darauf geachtet, daß in der Phase j der Austreibens der Hilfsflüssigkfeiten die Verflüchtigung ; des Lösers durch das Verflüchtigen des Nichtlösers be- ; günstigt wird. Ein solcher Pail liegt beispielsweise ! immer dann vor, wenn Löser und Nichtlöser leichter flüchtigere azeotrope Gemische bilden, wenn der Nichtlöser gleich \ oder schwerer verdampft als der Löser oder auch wennWhen selecting the appropriate non-solvent in each case, consider! According to the invention, preference is given to the type of dissolver used, so that in phase j, the expulsion of the auxiliary liquids, the volatilization; the solvent by the volatilization of the nonsolvent; is favored. Such a pail is for example! always present when solver and non-solvent readily volatile azeotropes form, if the non-solvent equal \ or severe evaporated as the solver or even if

die Dämpfe des Nichtlösers im besonderen Maße in der Lage ; the vapors of the nonsolvent are particularly capable of ;

ί sind, Löseranteile in sich aufzunehmen und.aus dem Schaum- :ί are to take up solvent components and. from the foam:

stoff herauszutragen. Gerade die Verwendung von V/asser j hat sich in vielen Fällen hier als besonders geeignet ito carry out fabric. The use of V / ater j has proven to be particularly suitable here in many cases

gezeigt. !shown. !

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Durch- diese erfindungsgemäße Verwendung von Löser/Nichtlösergemischen wird nicht nur eine genaue Dosierung und Verteilung des Lösers im Schaumstoff erleichtert, es wird durch die Steuerung des Verhältnisses von Löser zu Nichtlöser insbesondere möglich, in bestimmter V/eise Einfluß auf die Temperaturen zu nehmen, bei denen eine bleibende Fixierung des Polyurethanschaumstoffs in der gewünschten neuen Form stattfindet. Gleichzeitig gelingt auf diese Weise der sichere Schutz der Schäumstoffstruktur gegenüber einem unerwünschten zu starken Angriff des Lösungsmittels. Aus dem Stand der Technik ist es beispielsweise bekannt, daß ein für das erfindungsgemäße Verfahren besonders wichtiges Lösungsmittel, nämlich das Dirnethylsulfoxyd, in der Lage ist, bei gleichzeitiger thermischer Behandlung Polyurethanschaumstoff unter Abbau der Polyurethan- und der zelligen Schäumstoffstruktur vollständig aufzulösen. Eine solche degenerative Zerstörung des Polyurethanschaumstoffs liegt außerhalb des erfindungsgemäßen Arbeitsbereichs. Die Erfindung will durch geeignetes Zusammenspiel von Wärme und lösungsmittelhaltiger Flüssigphase zvjar die Verformbarkeit des Polyurethanschaumstoffs sicherstellen, gleichzeitig jedoch prinzipiell die Schaumstoffstruktur erhalten. Durch Verwendung der genannten Löser/Nichtlösergemische bei der Benetzung bzw. durchtränkenden Imprägnierung des Schaumstoffs gelingt eine besonders sichere Steuerbarkeit des angestrebten Verfahrensergebnisses in vorausbestimmbärer Weise.Through this use according to the invention of solvent / nonsolvent mixtures Not only does it facilitate precise dosing and distribution of the solvent in the foam, it does is made possible in particular by controlling the ratio of solver to nonsolver, in a certain way To influence the temperatures at which a permanent fixation of the polyurethane foam in the desired new form takes place. At the same time, the foam structure is reliably protected in this way against an undesirable excessive attack by the solvent. It is from the prior art, for example known that a for the invention Process particularly important solvent, namely the Dimethylsulfoxyd, is able to with simultaneous thermal treatment of polyurethane foam with degradation of the polyurethane and cellular foam structure to dissolve completely. Such a degenerative destruction of the polyurethane foam lies outside of the work area according to the invention. The invention wants through a suitable interaction of heat and solvent-based Liquid phase zvjar the deformability of the Ensure polyurethane foam, but at the same time basically preserve the foam structure. By Use of the above-mentioned solvent / non-solvent mixtures the wetting or soaking impregnation of the foam enables particularly reliable controllability the desired process result in a predictable manner.

Erfindungsgemäß wird es bevorzugt, homogene Löser/Nichtlösergemische einzusetzen, in denen das Volumverhältnis von Löser * zu Nichtlöser im Bereich von 3:1 bis 1:20 liegt. Volumverhältnisse von 1:1 bzw. 1:2 bis 1:10 können bevorzugt sein.According to the invention, it is preferred to use homogeneous solvent / non-solvent mixtures in which the volume ratio of solvent * to non-solvent is in the range from 3: 1 to 1:20. Volume ratios of 1: 1 or 1: 2 to 1:10 can be preferred.

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Die Verwendung von Wasser enthaltenden Löser/Nichtlösermischungen kann im erfindungsgemäßen Verfahren au; h aus dem folgenden Grund besonders vorteilhaft sein: Wird nur eine !Benetzung der Oberfläche eines oder mehrerer Polyurethanschaums.toff-Formteile angestrebt, wird ein tieferes Eindringen des Lösungsmittel enthaltenden Gemisches dadurch vermieden, daß die meisten Polyurethanschaumstoffe zumindest vor der erstmaligen Benetzung mit Wasser hydrophob sind. Durch Mischen des organischen Lösungsmittels mit Wasser enthält das Löser/Niehtlosergemisch einen weitgehend hydrophilen Charakter, so daß ein tieferes Eindringen der Flüssigkeit in den Polyurethanschaumstoff größtenteils unterbleibt. Beim Erwärmen tritt die Löserv.'irkung am Polyurethanschaumstoff nur dort in Erscheinung, wo Löser vorliegt. Auf diesem Wege gelingt also beispielsweise das oberflächliche Verkleben von Schaurastoffteilen miteinander, ohne daß auf die Schaumstoffstruktur im Inneren der einzelnen Formte ils tue ke wesentlicher; Einfluß genommen wird. Selbstverständlich kann man allerdings auch mit den wasserhaltigen Hilfsflüssigkeiten Schaumstoffe durchgehend tränken. Geeignet sind hier übliche Maßnahmen,wie Durchkneten bzw. Abquetschen in einem Flüssig- ■ kei tsbad.The use of solvent / nonsolvent mixtures containing water can in the process according to the invention au; House be particularly advantageous for the following reason: Will only one! wetting of the surface of one or more Polyurethanschaums.toff molded parts are aimed at deeper penetration of the solvent-containing mixture avoided in that most polyurethane foams are hydrophobic at least before the initial wetting with water. By mixing the organic Solvent with water contains the solvent / seamless mixture a largely hydrophilic character, so that a deeper penetration of the liquid into the polyurethane foam largely omitted. When heated, the dissolving effect on the polyurethane foam only occurs there in appearance where there is a solver. In this way, for example, the superficial gluing of parts made of plastic material is possible with each other without affecting the foam structure in the interior of the individual molded parts. Influence is exercised. It goes without saying, however, that foams can also be used with the aqueous auxiliary liquids soak continuously. Customary measures, such as kneading or squeezing off in a liquid, are suitable here kei tsbad.

Die wichtigsten Lösungsmittel im Sinne der Erfindung sindThe most important solvents for the purposes of the invention are

niedrige organische Sulfoxide, insbesondere Dimethylsulf- i oxid. Da solche Sulfoxide im Gegensatz zu den meisten anderen organischen Lösungsmitteln auf den menschlichenlower organic sulfoxides, especially dimethyl sulfoxide. Because such sulfoxides unlike most other organic solvents on human

Organismus nicht schädlich wirken und auch hinsichtlich jDo not have a harmful effect on the organism and also with regard to j

einer Geruchsbelästigung nicht stören, gleichzeitig be- !do not disturb an odor nuisance, load at the same time!

züglich des angestrebten technischen Effekts aber be- jwith regard to the desired technical effect, however, be j

sonders wirksam sind, sind sie die bevorzugten Lösungs- iare particularly effective, they are the preferred solution i

mittel der Erfindung. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jmeans of the invention. The inventive method is j

aber auch möglich, wenn als Lösungsmittel z.B. niedrige jbut also possible if, for example, low j

Säureamide, z.B. Methylformamid, Äthylformamid, Dimethyl- jAcid amides, e.g. methylformamide, ethylformamide, dimethyl- j

for', "-mid, Diäthy If ormamid oder Dime thy !acetamid verwendet ■used for ', "-mid, Diethy If ormamid or Dime thy! acetamid

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werden. Diese Lösungsmittel ermöglichen die Durchführung des Verfahrens bei relativ niedrigen Temperaturen in relativ kurzer Zeit, wodurch insgesamt gesehen der wirtschaftliche Aspekt günstig beeinflußt wird.will. These solvents enable the process to be carried out at relatively low temperatures relatively short time, which has a positive overall effect on the economic aspect.

Folgende Lösungsmittel können bevorzugt für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden:The following solvents can be preferred for the inventive Procedure to be used:

Lösungsmittel Donizität (=DN)Solvent Donicity (= DN)

Tetrahydrofuran 2o,0Tetrahydrofuran 2o, 0

Methy!formamid > 25Methy! Formamide > 25

Äthylformamid > 25
Dimethylformamid 26,6
Ethyl formamide> 25
Dimethylformamide 26.6

DiäthyIformamid > 27
Dimethylacetamid . 27,8 Dimethylsulfoxid 29,8
Diet hyformamide> 27
Dimethylacetamide. 27.8 dimethyl sulfoxide 29.8

Tetramethylharnstoff 29,9Tetramethylurea 29.9

N-Methyl-2-pyrrolidon 27,3-N-methyl-2-pyrrolidone 27.3-

2-Formylmorpholin > 272-formylmorpholine> 27

Hexamethylphosphor-Hexamethylphosphorus

säuretriamid 38,8acid triamide 38.8

Das erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzte Lösungsmittel Dirnethylsulfoxid zeigt gegenüber allen Polyurethanschaumstoffen eine im wesentlichen gleiche Reaktionsfähigkeit, d.h. seine Wirkung zeigt sich sowohl gegenüber Polyäther-Polyurethanschaumstoffen, Polyester-Polyurethanschaumstoffen als auch gegen Spezialtypen, z.B. nach dem Kaltschaumverfahren hergestellte Polyurethanschaumstoffe.The solvent preferably used according to the invention Dimethyl sulfoxide shows against all polyurethane foams essentially the same reactivity, i.e. its effect is evident both against polyether-polyurethane foams, Polyester-polyurethane foams as well as against special types, e.g. according to the Polyurethane foams produced using a cold foam process.

Dies gilt zwar im wesentlichen für alle für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbaren Lösungsmittel, Dimethylsulfoxid nimmt jedoch deshalb eine besondere Stellung ein, weil die Reaktionsbedingungen, unter denen es angewendet werden kann, (110 - 120° C) günstige Voraussetzungen im Bezug auf den Verfahrensablauf bieten. Einerseits tritt relativThis applies essentially to all solvents, dimethyl sulfoxide, which can be used for the process according to the invention however, it occupies a special position because of the reaction conditions under which it is used can, (110 - 120 ° C) offer favorable conditions with regard to the process flow. On the one hand occurs relatively

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rasch, beginnend bei ^G C, der gewünschte Erweichungseffekt ein, andererseits verflüchtigt sich im Luftstrom nach Erreichen der gewünschten Temperatur (ca. 110 - 120 C) das Dirnothylsulfoxid weitgehend, so daß die Energie, die für das Verdampfen des Lösungsmittels aufgevjendet werden muß, relativ klein ist.quickly, starting at ^ G C, the desired softening effect one, on the other hand it evaporates in the air flow after reaching the desired temperature (approx. 110 - 120 C) the dirnothyl sulfoxide largely so that the energy required for the evaporation of the solvent must be used is relatively small.

Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäi3en Verfahrens ist darin zu erblicken, daß der gewünschte und angestrebte Effekt, falls nicht der ganze Polyurethansohaumstoffteil behandelt werden soll, präzise auf einzelne Stellen lokalisiert werden kann, ohne da.ß andere Teile desselben Polyurethanschaumstoffteils dadurch in die Veränderung miteinbezogen werden.An important advantage of the method according to the invention is to see in it that the desired and desired Effect, if not the entire polyurethane foam part is to be treated, can be precisely localized to individual places without other parts of the same Polyurethane foam part thereby in the change be included.

Mit Vorteil kann die oberflächliche Erweichung von Polyurethanschaumstoffteilen gemäß dem vorliegenden Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumverbundkörpern verwendet werden. Dazu ist es zweckmäßig, wenn mehrere Polyurethanschaumstoff teile, z.B. Schaumstofflocken, gemeinsam benetzt, erwärmt, druckbea.ufschlagt und abgekühlt werden. Man erhält auf diese V/eise einen homogenen Verbundkörper, bei dem, abhängig von der jeweiligen Kompression, das Raumgei'jicht optimal einstellbar ist. Dies ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber den konventionellen Methoden zur Herstellung von Polyurethanschaumverbundkörpern, die ein Klebemittel verwenden.The surface softening of polyurethane foam parts can be advantageous used according to the present process for the production of polyurethane foam composites will. For this purpose, it is useful if several polyurethane foam parts, e.g. foam curls, together wetted, heated, pressurized and cooled. In this way, a homogeneous composite body is obtained in which, depending on the respective compression, the Raumgei'jicht is optimally adjustable. This is an essential one Advantage over the conventional methods for the production of polyurethane foam composite bodies, which use an adhesive.

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Die ErwKrmimg des mit dem Lösungsmittel bzw. Löser/Nichtlösergemjsch teilweise oder durchdringend benetzten Polyurethanschaumstoffs kann in konventioneller Weise z.B.
dadurch erfolgen, daß man in einseitig oder beidseitig
geheizten Formen arbeitet. Bevorzugt wird dabei derart
gearbeitet, daß während des Erwärmungsvorganges die
verdunstende Hilfsflüssigkeit entweichen kann.
The heating of the polyurethane foam partially or penetratingly wetted with the solvent or solvent / nonsolvent mixture can be carried out in a conventional manner, for example
be done by one-sided or two-sided
heated molds works. This is preferred
worked that during the heating process the
evaporating auxiliary liquid can escape.

Eine besonders gleichmäßige Erwärmung des benetzten Polyurethanschaums t off te iles kann erreicht werden, wenn
zur ErxMärmung Heißluft durch den Polyurethanschaumstoffteil gedrückt wird. Dadurch sind die Reaktionszeiten im
Inneren und an der Oberfläche des behandelten Polyurethanschaumst off te iles gleich groß und das Endprodukt weist
eine besondere Gleichmäßigkeit auf.
A particularly uniform heating of the wetted polyurethane foam can be achieved if
For heating, hot air is pressed through the polyurethane foam part. This means that the response times in the
Inside and on the surface of the treated polyurethane foam parts of the same size and the end product has
a special evenness.

Sin wichtiger Einsatzzweck des er*f indungsgemäßen Verfahrens ; besteht in der Herstellung von ganz oder teilweise kompri- i mierten Polyurethanschaumstoffteilen. So ist es etwa ■ nach dem erfindungs gemäßen Verfahren möglich, einen Poly- ■ urethanschaumstoffteil, der eine bestimmte Endform auf- ; weisen soll, zunächst nur als Rohling aus einem Block zu ; schneiden, und diesen Rohling dann dem erfindungsgemäßen j Verfahren"zu unterwerfen, wobei die Druckbeaufschlagung j in einer Form erfolgt. Nach Abkühlung kann der Polyurethan- , schaumstoffteil entformt werden und besitzt nun die gewünschten Konturen. · 'An important purpose of the method according to the invention; consists in the production of wholly or partially compressed polyurethane foam parts. So it is about ■ possible according to the fiction, contemporary method, a poly ■ urethane foam part that has a specific end shape; should assign, initially only as a blank from a block; cut, and then this blank to the j according to the invention Process "to subject, wherein the application of pressure j takes place in a mold. After cooling, the polyurethane, foam part can be demolded and now has the desired contours. · '

In analoger Weise können auch PolyurethanschaumstoffbahnenPolyurethane foam sheets can also be used in an analogous manner

$09851/0968$ 09851/0968

- li -- li -

kopiprmiert werden. In diesem Fall hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Druckbeaufschlagung kontinuierlich erfolgt. Geeignet sind hierzu insbesondere die bekannten Vorrichtungen,in denen die Schäumstoffbahn mittels eines mitlaufenden Preßbandes'an eine geheizte Mitteltrommel gedrückt und nach hinreichender Verweilzeit von ihr wieder abgelöst wird. Eine solche Vorrichtung zur gleichzeitigen kontinuierlichen Druck- und Temperaturbeaufschlagung von flächigen Körpern nach dem Stand der Technik kann auch ohne die Stufe der Benetzung' mit einem Lösungsmittel, d.h. allein unter Druck- und Temperaturbeaufschlagung zur Kompression von Polyurethanschaumstoffbahnen verwendet werden. In diesem bekannten Fall benötigt man aber höhere Temperaturen (ca. l8o° C), und es bestehen die bereits oben zitierten negativen Auswirkungen. Nachteilig ist bei diesem bekannten Verfahren auch, daß die Kompression der Schaumstoffbahnen ütsr ihre Dicke gesehen ungleichmäßig erfolgt, das heißt die Randzonen werden sehr stark komprimiert, die Mittelzone nur sehr wenig. Boim vorliegenden Verfahren hingegen erfolgt die Kompression gleichmäßig über die gesamte Dicke, und die erhaltene Schäumstoffbahn weist dadurch eine viel gleichmäßigere Porosität auf, was beispielsweise bei der Verwendung derartiger Bahnen zur Herstellung von Kunstleder von besonderer Bedeutung ist. In diesen Fällen wird eine besonders gute Wasserdampfdurchlässigkeit gefordert, die nun mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens sehr gut eingestellt werden kann, während nach dem alten Verfahren hier stets ein Kompromiß zwischen der Dicke und der zulässigen Porosität geschlossen werden mußte.be copied. In this case it has been found to be beneficial proven when pressurization is continuous. The known ones are particularly suitable for this purpose Devices in which the foam web by means of a press belt moving along with a heated central drum and after a sufficient dwell time of her will be replaced again. Such a device for simultaneous continuous application of pressure and temperature of flat bodies according to the prior art can also without the level of wetting 'with a Solvent, i.e. solely under pressure and temperature for the compression of polyurethane foam webs be used. In this known case, however, higher temperatures (approx. 180 ° C.) are required, and they exist the negative effects already quoted above. Another disadvantage of this known method is that the compression of the foam webs takes place unevenly in terms of their thickness, that is to say the edge zones are very strongly compressed, the central zone only very little. In the present proceedings, however, the Compression evenly over the entire thickness, and the resulting foam web is therefore much more even Porosity, for example when using such webs for the production of artificial leather is of particular importance. In these cases, particularly good water vapor permeability is required, which can now be adjusted very well with the aid of the method according to the invention, while according to the old method a compromise between the thickness and the permissible porosity always had to be made here.

509851/0968509851/0968

Tatsächlich eröffnet das erfindungsgemäße "Verfahren eine neue und vereinfachte Möglichkeit zur Kunstlederherstellung. Kunstleder auf Basis von Po lyurethanpre IB-schäumen sind immer wieder diskutiert worden, bisher standen jedoch die folgenden wesentlichen Schwierigkeiten entgegen: Die hohen Verdichtungstemperaturen für den Schaumstoff im Bereiche von l80 - 200 C machen die wirtschaftliche Herstellung im kontinuierlichen Verfahren für die Praxis schwierig* Die Wärmeleitung im gepreßten Schaum ist so schlecht, daß bei Endstärken über 1 ram eine gleichmäßige Kerndurchheizung nicht erreich wird. Dies gilt insbesondere bei einseitiger Beheizung. Dem konventionellen Preßvorgang zugänglich sind ohnehin nur bestimmte weich eingestellte Riyesterschaumstoffe. Polyätherschaumstoffe lassen sich nur bei ca. 20 -30° C höheren Temperaturen und auch dann nur unrege Irnäßjg verpressen.In fact, the "method according to the invention" opens up a new and simplified way to produce artificial leather. Synthetic leather based on polyurethane pre-IB foams have been discussed over and over again, but the following significant difficulties have arisen so far on the other hand: The high compression temperatures for the foam in the range of 180 - 200 C make it economical Production in a continuous process difficult in practice * The heat conduction in the pressed foam is so bad that with final strengths over 1 ram an even Core heating is not achieved. This applies in particular to one-sided heating. The conventional one In any case, only certain softly adjusted Riyester foams are accessible to the pressing process. Polyether foams can only be used at temperatures that are approx. 20-30 ° C higher and even then only pressing irrigation.

Insbesondere gelang es bisher aber nicht, Oberflächen und Klebefolien für solche Kunstleder auf Basis von verpreßten Polyurethanschäumen zu entwlcleLn, die die Herstellung eines Fertigproduktes in einem Heizvorgang ermöglichen, da Beschichtung und Klebmaterialien;, die in einem Temperaturbereich von ISO - 200 C zu beherrschen wären, in technischen Qualitäten nicht vorliegen.In particular, it has not been possible to date to produce surfaces and adhesive films for such artificial leather on the basis of pressed Develop polyurethane foams that make manufacture of a finished product in one heating process, because coating and adhesive materials; that can be mastered in a temperature range of ISO - 200 C. would not be present in technical qualities.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren sind die genannten Schwierigkeiten ohne großen Aufwand zu beseitigen. Wird beispielsweise Polyester- oder Polyäther-Polyurethanschaumstoff mit einer wässrigen Lösung von Dimethylsulfoxid getränkt und abgequetscht, so daß eine Restfeuchte von ca. 50 bis 100 % des Schaumgewichtes, vorzugsweise von ca. 60 % des Schaumgewichts, verbleibt, so erhält man ein Material, das sich bei dem nachfolgenden Verpressen in diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Vorrichtungen entscheidend günstiger verhält. Durch die erfindungsgemäßeThe above-mentioned difficulties can be eliminated without great effort by the method according to the invention. If, for example, polyester or polyether-polyurethane foam is impregnated with an aqueous solution of dimethyl sulfoxide and squeezed off, so that a residual moisture of about 50 to 100 % of the foam weight, preferably about 60 % of the foam weight, remains, a material is obtained which behaves decisively more favorably in the subsequent pressing in discontinuous or continuous devices. By the invention

S09851/0968S09851 / 0968

- 115 -- 115 -

Mitveri-.endung der Lösungsmittel enthaltenden Flüssigphase verringert ."ich die erforderliche Preßtemperatur beispielsweise auf 120 - l40 C. In diesem Bereich sind aber stationäre? und kontinuierliche Preßanlagen aus der Gunr.iifertigung bekannt und allgemein vorhanden. Es ist weiterhin die Wärmeleitfähigkeit des angefeuchteten Schaumstoffs so entscheidend verbessert, da.ß eine einseitige Beheizung völlig ausreicht, um ein gleichmäßiges Durchsintern des Preßschaums und damit eine Fixierung der zusammen?;;;preßten Schaumstoffstruktur zu erreichen. Man erhält beispielsweise bei einer einseitigen Temperaturbeaufschlagung von l40 C einwandfrei durchheizte Preßschaurnstücke, wenn der Polyurethanschaum vorher, wie oben beschrieben, durchtränkt war.Concomitant use of the solvent-containing liquid phase reduced. "I the required pressing temperature for example to 120 - 140 C. In this area but are stationary? and continuous press systems from gun manufacture known and generally available. It is still the thermal conductivity of the moistened Foam so decisively improved that a one-sided Heating is completely sufficient for a uniform sintering of the pressed foam and thus a fixation to achieve the foam structure pressed together? ;;;. This is obtained, for example, when the temperature is applied on one side from l40 C perfectly heated press vent pieces, if the polyurethane foam was previously soaked as described above.

Darüberhinaus ist es in dieser Ausführungsform der Brandung auch möglich, Ätherschaumstoffe in nahezu dem gleichen Temperaturbereich wie Esterschaumstoffe zu verpressen, wenn diese vorher mit wässrigem Dimethylsulfoxid getränkt wurden. Besonders wichtig ist schließlich, daß sich in diesem erfindungsgemäß möglichen Arbeitsbereich von etwa 120 - l40° C vorgefertigte, bei Kunstledern übliche, Folien, beispielsweise Polyurethan- und /oder Polyamidfolien ohne Schwierigkeiten mitverpressen lassen. Die geringe Feucht igkeitstnenge im Schaum stört hierbei nicht. Die Porosität des Schaumstoffs reicht auch im zusammengepreßten Zustand aus, die Trocknung des Materials zu ermöglichen. Man kann auf diesem Wege also sowohl den Ledernarben imitierende Deckfolien auf den Preßschaum auftragen als auch beispielsweise rückseitig mittels solcher Klebefolien Textilbahnen mit dem Preßschaum verbinden. Es ist also beispielsweise ohne weiteres möglich, ein geschichtetes Paket, bestehend aus: Textil, Polyurethanfolie, Schaumstoff mit wässrigem Dimethylsulfoxid getränkt, Polyurethanfolie, in einem Arbeitsgang zu einem kunstlederartigen Produkt zu verpressen. Das Ganze ist bei denFurthermore, in this embodiment it is the surf also possible to press ether foams in almost the same temperature range as ester foams, if this is soaked beforehand with aqueous dimethyl sulfoxide became. Finally, it is particularly important that in this working range of about 120 - 140 ° C prefabricated, common with artificial leather, Films, for example polyurethane and / or polyamide films let it be pressed without difficulty. The low amount of moisture in the foam does not interfere with this. the The porosity of the foam is sufficient even when it is compressed State off to allow the material to dry. In this way you can imitate the grain of the leather Apply cover foils to the press foam and also, for example, on the rear side by means of such adhesive foils Connect the textile webs to the press foam. It is therefore easily possible, for example, to use a layered Package consisting of: textile, polyurethane film, foam impregnated with aqueous dimethyl sulfoxide, polyurethane film, to be pressed into an artificial leather-like product in one operation. The whole thing is with them

50985 1/096850985 1/0968

■ vergleichsweise mäßig erhöhton IV--mpe rat ure n von beispielsweise 120 - 1ΛΟ° C möglich.■ comparatively moderately increased IV mpe rat ure n of, for example 120 - 1ΛΟ ° C possible.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen nähe r erläutert.The invention is based on B e r ispielen near explained.

Beispiel 1 In game 1

Zwed. Platten aus Polyüther-Polyurethan-VJeiohschauniatoff (Raumgewicht o,o25) mit den Abmessungen 250 χ 250 χ 50 mm werden auf je einer quadratischen großen Fläche mit einem Geraisch von 1 g DMSO (» Birne tliylsulfoxid) und 5 g WasserZwed. Sheets made of polyether-polyurethane-VJeiohschauniatoff (Density o, o25) with the dimensions 250 χ 250 χ 50 mm are on a large square area with a Geraisch of 1 g DMSO (»pear tliylsulfoxid) and 5 g water

besprüht, so daß auf den beiden Flächen zusammen ~5,o g DMSO au liegen kommen. Die besprühten Seiten der beiden Platten werden nun aufeinander gelegt und unter leichter Vorspannung (Kompression auf ca. « der Gesamtausgangsdicke), in einem Umluftofen bei 120 C etwa 60 Min. gelagert. Anschließend wird das Paket abgekühlt und entspannt. Beide Platten sind nunmehr fugenlos verbunden. wobei die Verbundstelle" kaum zu erkennen ist. Der Verbund ist kochfest und hat die gleichen Eigenschaften wie der ursprüngliche Schaumstoff. sprayed so that ~ 5, o g DMSO come together on the two surfaces. The sprayed sides of the two plates are then placed on top of one another and stored under slight pretensioning (compression to approx. «The total initial thickness) in a convection oven at 120 ° C. for about 60 minutes. The package is then cooled down and relaxed. Both panels are now seamlessly connected. where the connection point "can hardly be seen. The connection is boil-proof and has the same properties as the original foam.

Beisρiel 2Example 2

250 g Polyurethan-Weichschaumflocken der Korngröße 16 mm, gemischt aus handelsüblichen Polyether-, bsw. Polyester-, Polyurethan-We ichschaumstoff, vier den mit einer Abmischung 25 g DMSO und 62,5 S Wasser unter lebhafter Bewegung gleichmäßig übersprüht. Es entsteht eine lockere, im Griff leicht feuchte Masse. Diese wird in einer Kastenform auf die Abmessungen 250 χ 250 χ 8θ mm verdichtet, deren beide quadratischen Seiten perforiert sind. Anschließend wird die gefüllte Form von einer Seite nit Heißluft von ca. 120° C, 50 mm WS angeblasen. Sobald ein in das Inne-250 g polyurethane soft foam flakes with a grain size of 16 mm, mixed from commercially available polyether, bsw. Polyester-, Flexible polyurethane foam, four denier with a blend 25 g of DMSO and 62.5 S of water with brisk agitation evenly sprayed over. The result is a loose mass that is slightly moist to the touch. This comes in a box shape the dimensions 250 χ 250 χ 8θ mm compressed, both of which square sides are perforated. Then the filled form is blown from one side with hot air approx. 120 ° C, 50 mm WS blown. As soon as a

509851/0968509851/0968

re der Flockenmasr?e eingebe too te s Thermometer eine Temperatur von HO C zeigt, beginnt auf der freien perforierten Seite der Form ein lebhaftes Abdunsten von DMSO und Wasser, das beendet ist, wenn das Thermometer 60 - 9o C zeigt. Das Durchblasen von Heißluft wird fortgesetzt, urn DMSO-Reate zu entfernen, Mr.- das Thermometer etwa 110 - 120 C zeigt.. Anschließend wird die Beheizung abgestellt und einige Minuten mit Kaltluft geblasen. Der Block wird entformt, sobald das Thermometer 50° C zeigt. Es entsteht ein Flockenverbundkörper mit einem Raumgewicht von 0,o5 g/crn^ ohne harte Klebeschichten zwischen den Flocken. . If the thermometer shows a temperature of HO C on the left side of the flake, a lively evaporation of DMSO and water begins on the free, perforated side of the mold, which ends when the thermometer shows 60 - 9o C. Blowing hot air through is continued in order to remove DMSO-Reate, Mr.- the thermometer shows about 110-120 ° C. The heating is then switched off and cold air blown for a few minutes. The block is removed from the mold as soon as the thermometer shows 50 ° C. The result is a composite flake body with a density of 0.05 g / cm2 without hard adhesive layers between the flakes. .

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- Ιβ -- Ιβ -

Beispiele ~5 bis 11: Vorgangsweise wie Beispiel 2: Examples ~ 5 to 11: Procedure as in Example 2:

Beispiel Eingesetzte Eingesetzte Lösungs-Flockenrnenmitte !menge ge (g)Example Inserted Inserted solution flake center ! amount in (g)

Wasser- TemperaturWater temperature

anteil der .Hg^3-proportion of .Hg ^ 3-

(ml) an luft (L C)(ml) in air ( L C)

Wasser-Water-

Lösungs-Solution

mittel-middle-

gemischmixture

EnctemEnctem Haum-Knock per a türby a door sewichtdamsel im Inneinside (g/cm^) (g / cm ^ ) ren derren the FlockenFlakes mischungmixture (oc) .(oc). looloo o,loil 115115

Flocken untereinander Flakes among each other

cn O CO OOcn O CO OO

O CO CO COO CO CO CO

β 7β 7

IoIo

1111

5oo5oo

looo 25olooo 25o

500 500500 500

2oo 500 500 5oo2oo 500 500 5oo

4o gC%2 ml) Dimethylformamid40 gC% 2 ml) dimethylformamide

100 g^( Io6 ml) Dimethy!acetamid100 g ^ (Io6 ml) Dimethyl acetamide

2oo2oo

700700

loo g ("^lojj ml) Tetramethylharnstoff loooloo g ("^ lojj ml) Tetramethylurea looo

75 g (^85 ml) Tetrahydrofura-n75 g (^ 85 ml) Tetrahydrofura-n

5o s Γ55 ml) Essigsäureäthylester (DN 17,1) 5o s Γ55 ml) ethyl acetate (DN 17.1)

loo g f>i26 ml) Aceton (DN 17)'loo g for> i26 ml) Acetone (DN 17) '

150150

2oo g (^£45 ml) 3utanon-(2) (DN°2o)2oo g (^ £ 45 ml) 3utanone- (2) (DN ° 2o)

5oo5oo

15001500

biäthyläther (DN 19,2) -biethyl ether (DN 19.2) -

o)O)

75 g e*93 ml) "ethanol (DN75 g e * 93 ml) "ethanol (DN

0,05 o,0.05 o,

0,050.05

sehr guivery gui

senr gutsenr good

ke ineno

ke ineno

mäßi,^mäßi, ^

x:e mex: e me

Be is pie 1 12Be is pie 1 12

2 Platten von 2^0 χ 250 χ 30 mrn aus Polyäther- oder Polyester-Polyurethanschaum von Raumgewicht ο,ο^ g/cnr werden wie in Beispiel 1 einseitig mit einem DMSO-Wasserpjerniseh übersprüht. Anschließend legt man in eine Form wie in Beispiel 2 beschrieben, zunächst eine Platte mit der besprühten Seite zur Formmitte, dann 25° g besprühte Flocken gemäß Beispiel 2, darauf wiederum die zweite Platte mit der besprühten Seite zur Flockenrnasse. Man verdichtet dieses Paket auf eine Abmessung von 25ο χ 25ο χ loo mm und beheizt wie in Beispiel 2 beschrieben. Nach dem Abkühlen und Entformen erhält man eine Sandwich-Platte in den Abmessungen der Form mit einem durchschnittlichen Raumgewicht o,o5 g/cm , die aus einem Kern von Flockenverbund und den damit fest verbundenen Außenplatten besteht.2 plates of 2 ^ 0 χ χ 250 ο 30 mrn from room weight of polyether or polyester polyurethane foam, ο ^ g / cnr be sprayed as in Example 1 on one side with a DMSO Wasserpjerniseh. Then place in a mold as described in Example 2, first a plate with the sprayed side facing the center of the mold, then 25 ° g of sprayed flakes according to Example 2, then again the second plate with the sprayed side facing the flake. This package is compressed to a dimension of 25 25 loo mm and heated as described in Example 2. After cooling and demolding, a sandwich panel is obtained in the dimensions of the mold with an average density of 0.05 g / cm, which consists of a core of flake composite and the outer panels firmly connected to it.

Beispiel 13 \ Example 13 \

25o g Polyurethan-Weichschaumflocken der Korngröße 12 mm, ; gemischt aus beliebigem Äther- und Esterschaum werden mit 80 g V/asser so besprüht, daß die Oberflächen gleichmäßig \ benetzt sind. Es entsteht eine lockere im Griff leicht : feuchte Masse. Diese wird in einer Kastenform auf die Abmessungen 250 χ 250 χ 80 mm verdichtet, deren beide quadra- ! tischen Seiten perforiert sind. Anschließend wird die ge- \ füllte Form auf einer Seite mit Heißluft von ca. 120° C [ 5o mm V/S angeblasen. Zwischen Heißluftgebläse und Form ist ein Schaumstoffstück 25ο χ 25o x 5o mm awisehengeschaltet, das mit einer Lösung von 4o g DMSO in 80 g Wasser gleich- '. mäßig getränkt wurde. Im Heißluftstrom überträgt sich ! das DMSO auf die in der Form eingebetteten Flocken und wird zunächst von der darauf befindlichen Wasserschicht aufgenommen. Anschließend wird die Beheizung' fortgesetzt 4 25o g of flexible polyurethane foam flakes with a grain size of 12 mm; mixed from any ether and Esterschaum ater be sprayed so that the surfaces are uniformly wetted \ with 80 g of V /. The result is a light, loose grip: moist mass. This is compressed in a box shape to the dimensions 250 χ 250 χ 80 mm, both of which are quadra- ! table sides are perforated. Subsequently, the overall \ filled mold is blown on one side with hot air at about 120 ° C [5o mm V / S. A piece of foam 25o χ 25o x 50 mm is connected between the hot air blower and the mold, which is equal to a solution of 40 g of DMSO in 80 g of water . was moderately soaked. In the hot air flow is transmitted! the DMSO on the flakes embedded in the mold and is initially absorbed by the layer of water on it. The heating is then continued 4

509851/0968509851/0968

252316$$ 252316

Sobald ein in das Innere der Flockenmasse eingebettetes Thermometer eine Temperatur von 40 C zeigt, beginnt auf der freien perforierten Seite der Form ein lebhaftes Abdunsten von Dl'SO/Wasser, das beendet ist, wenn das Thermometer 60 - 9°° C zeigt. Das Durchbläuen von Heißluft 'wird fortgesetztem DMSO-Reste zu entfernen, bis das Thermometer etwa llo- 12o C zeigt. Anschließend wird die Beheizung abgestellt und einige Minuten mit Kaltluft gdlas«n. Der Block wird entformt, sobald das Thermometer 50 C zeigt. Es entsteht ein Flockenverbundkqrper mit einem Raunigevjicht 0,05 g/cm .As soon as a thermometer embedded in the interior of the flake mass shows a temperature of 40 C, it starts to open the free, perforated side of the mold is a lively evaporation of Dl'SO / water, which is finished when the thermometer 60-9 ° C shows. The bleeding of hot air 'will continued to remove DMSO residues until the thermometer shows about llo-12o C. Then the heating turned off and glassed with cold air for a few minutes. The block is removed from the mold as soon as the thermometer reaches 50 ° C shows. The result is a composite flake body with a Raunigevjicht 0.05 g / cm.

Beispiel 14Example 14

Ein Polyäther-Polyurethanschaumstoffprisma (Raumgewicht 0,05 g/cm.) mit den Kantenlängen 3o° x 3oo χ 5oo mm vrird gleichmäßig über seine Oberfläche mit einer Mischung von 100 g Dimethylformamid und 100 g Wasser besprüht und in eine Form mit den Massen 280 χ 2δθ χ 450 mm eingelegt. Die Form wird zwei Stunden auf IJO0 C beheizt. Nach dem Abkühlen und Entformen erhält man einen maßhaltigen Schäumstoffkörper der Dimension 280 χ 28ο χ k^o, dessen Oberfläche verdichtet ist.A polyether-polyurethane foam prism (density 0.05 g / cm.) With the edge lengths 3o ° x 3oo χ 5oo mm is sprayed evenly over its surface with a mixture of 100 g dimethylformamide and 100 g water and placed in a mold with the masses 280 χ 2δθ χ 450 mm inserted. The mold is heated to IJO 0 C for two hours. After cooling and demolding, a dimensionally stable foam body of dimension 280 χ 28ο χ k ^ o, the surface of which is compacted, is obtained.

Beispiel 15Example 15

Vorgangsweise wie Beispiel 14.Proceed as in example 14.

Verwendetes Lösungsmittel: Dimethylsulfoxid; Masse der Form: I50 χ 25ο χ 4^o.Solvent used: dimethyl sulfoxide; Mass of the form: I50 χ 25ο χ 4 ^ o.

Der entformte Block besitzt die Dimension der Form und ist maßhaltig.The demolded block has the dimensions of the mold and is dimensionally accurate.

5098 51/09685098 51/0968

Hire Poly"'li>er-Polyurcthanochaurnplat1:.e (Jlaurnge wicht : Hire Poly "'li> er-Polyurcthanochaurnplat1: .e (Jlaurnweight :

Ο,Ο-1+ e/cnr:) 1000 χ IGOO χ ?5 mm wird ju einer VJanne in einer 15 Gc ν;.-ί'ige η Log uns von Dime thy lculf oxid in Wasser durchtränkt. Anschließend wird die Gchaumplatte ausgequetscht bis sie 60 Gew.-Sj Lösung,bezogen auf das Schaunigewieht, enthält. Tn einer Plattenprecsa wird din durchfeuchtete Schaumplatte bei l-'iO0 C mit 5 kg/cm'1 zwei Minuten lang verdichtet. Mach dem Abkühlen und Entformen erhält man : Ο, Ο- 1 + e / cnr :) 1000 χ IGOO χ ? 5 mm is soaked in water in a VJanne in a 15 Gc ν; .- ί'ige η Log us of dimethyulfoxide in water. The foam sheet is then squeezed out until it contains 60% by weight of solution, based on the Schaunigewicht. Tn a Plattenprecsa din moistened foam plate at l-'iO 'is compacted 0 C with 5 kg / cm 1 for two minutes. Do the cooling and demolding you get :

eine komprimierte Schaumstoffplatte mit 1,2 mm Dicke.a compressed foam sheet with a thickness of 1.2 mm.

Vorgangsweise analog Beispiel l6 Dicke der Schaumstoffplatte: j30 mm : 25 g/ci;rProceed as in example l6 Thickness of the foam board: j30 mm : 25 g / ci; r

Lösungsmittel: Dime thy lace tamid (12-iiige Lösung in V/asser)Solvent: Dime thy lace tamid (12% solution in V / water)

Preßtemperatur: IJO0 C Preßdruck: 3 kg/cm"Press temperature: IJO 0 C Press pressure: 3 kg / cm "

Preßzeit: 1 MinutePress time: 1 minute

Eiiddicke der Schaumplatte: 0.,8 mmEgg thickness of the foam sheet: 0., 8 mm

Beispiel l8Example l8

Eine endlose Polyäther-Polyurethanweichschaumbahn (Raumgewicht 0,025 g/cnr, Breite 1,5 m, Dicke 10 mm) wird kontinuierlich durch eine Wanne durchlaufen gelassen, in der sich eine 10 Gew.-ia-ige' Lösung von Dimethylformamid in V/asser befindet. Die aus der Wanne kommende Bahn wird zwischen Abquetschwalzen auf 50 $ Lösungsgewicht bezogen auf Schaumgewicht abgequetscht. Zusammen mit einer grobmaschigen Gewebebahn (um die Verdampfung des Lösungsmittels zu erleichtern) wird die durchtränkte Schaurnstoffbahn auf die Vulkanisiertrommel einer AUMA (mit Absaugung) auflaufen gelassen. Die Temperatur der Vulkanisiertrommel beträgt !JO C, der Druck des Anpreßban-An endless polyether-polyurethane flexible foam sheet (density 0.025 g / cnr, width 1.5 m, thickness 10 mm) is allowed to run continuously through a tub in which there is a 10% strength by weight solution of dimethylformamide located in V / ater. The web coming out of the tub is related to a $ 50 solution weight between squeeze rollers squeezed to foam weight. Together with a wide-meshed sheet of fabric (to prevent evaporation of the solvent to facilitate) the impregnated foam sheet is placed on the vulcanizing drum of an AUMA (with Suction). The temperature of the vulcanizing drum is! JO C, the pressure of the pressure

509851/0968509851/0968

des 4 kg/cm , die Laufgeschwindigkeit j50 ra/Stunde (Verweilzeit etwa 6 Minuten). Die aus der AUMA austretende S cha urns toff bahn wird über einen 5 m langen auf 80° C beheizten Tisch laufen gelassen, um das Rest- '' Lösungsmittel auszutreiben. Man erhält eine über ihre gesarate Dicke von 0,4 mm gleichmäßig verdichtete Schäumstoffbahn.des 4 kg / cm, the running speed 50 ra / hour (residence time about 6 minutes). Exiting the AUMA S cha urns toff web is long m over a 5 heated to 80 ° C Table run to the residual '' expel solvent. A foam web that is uniformly compressed over its total thickness of 0.4 mm is obtained.

Beispiel 19 i Example 19 i

Vorgangsweise analog Beispiel 18.Proceed as in example 18.

Verwendetes Lösungsmittel: Dimethylsulfoxid Temperatur der AUMA: 125° C-Solvent used: dimethyl sulfoxide AUMA temperature: 125 ° C

Druck der'AUMA: 5 kg/cm2 Laufgeschwindigkeit: 60 m/StundePressure of the'AUMA: 5 kg / cm 2 Running speed: 60 m / hour

Man erhält eine gleichmäßig verdichtete SchäumstoffbahnA uniformly compacted foam web is obtained

von 0,6 mm Dicke.0.6 mm thick.

Beispiel 20 Example 20

Vorgangsweise analog Beispiel l8.Proceed as in example l8.

Verwendetes Lösungsmittel: Hexamethylphosphorsäuretriamid.Solvent used: hexamethylphosphoric acid triamide.

Temperatur der AUMA: 130° CAUMA temperature: 130 ° C

Druck der AUMA: 3 kg/cm Laufgeschwindigkeit: 50.Meter/StundeAUMA pressure: 3 kg / cm Running speed: 50 meters / hour

Man erhält eine gleichmäßig verdichtete Schäumstoffbah ηA uniformly compacted foam sheet η is obtained

von 0,5 mm Dicke.0.5 mm thick.

509851/0968509851/0968

Claims (1)

l.j Verfahren ζ ac for triebe rid on Nachbehandlung von Polyuretnans chaur:]:; t offen u:i tc r- ':!'ivm?- e inv; ir kung . da,d ur ch go ke iinzo ich not, daß :3or Polyurethansebautnstoff mit einem organise hen
Losung;.= : Λ & eel bo no tat uird, dessen Donizit'it grower air,
(;t·:a 2o ii-t, gloiehssiti.?: und/odor anschließend unter Vor-forruin^sor ;:·:-: ovv:?-i'::t und nach Abtreiben des Lösung mitteln
ab^eliüiilt *-.'ird .
lj method ζ ac for drive rid on post-treatment of polyurethane chaur:] :; t open u: i tc r- ':!' ivm? - e inv; ir kung. there, thou wilt go ke iinzo I need that: 3or polyurethane building material with an organizing
Slogan;. =: Λ & eel bo no tat uird, whose Donizit'it grower air,
(t ·: a 2o ii-t, gloiehssiti: and / odor subsequently on-forruin ^ sor;.? · :: ovv: -i ':: t and after driving off the solution submit
ab ^ eliüiilt * -. 'ird.
2. Vorfa.iro^ nnch Anspruch 1, dadurch üe':ennseic]:not, daß
dl/: rr'.'-r.:.un3 auf 're^ipersturon zvjischen eti.'a }\Q und
et·-;a ITv-' j, vor^u^^oise arischen etwa 80 und etwa ■
l;f0° C erfolgt.
2. Vorfa.iro ^ nnch claim 1, thereby üe ': ennseic]: not that
dl /: rr '.'- r.:.un3 to' re ^ ipersturon zvjischen eti.'a } \ Q and
et · -; a ITv- 'j, before ^ u ^^ oise Aryan about 80 and about ■
l ; f0 ° C takes place.
''). Verfahrep nach Anfiprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, da3 die zur lünctzunr; dienende Lo «un^s mitte !menge . vjsnicßton-? etv;a 1 Gevi.-']'>, vorzucövjeir.e etwa 5 bis etwa ' 15 Gevi.~.J des Polyurethani-.chaumstoffea beträgt. i ''). Procedure according to claims 1 or 2, characterized in that the serving lots. vjsnicßton-? etv; a 1 Gevi .- ']'>, vorzucövjeir.e about 5 to about '15 Gevi. ~ .J of the polyurethane .schaumstoffea is. i 1I. Vorfahren nach Ansprüchen 1 bis ~j>, dadurch cökennselehnet,
daß Löser/nichtlöner-Gemische eingesetzt werden, deren
Voluniverk'-.ltnis Löser zu Hichtlöser vorzugsvjei.so im
1 I. Ancestors according to claims 1 to ~ j>, thereby cökennselehnet,
that solvent / non-solvent mixtures are used, their
Voluniverk '-. Ltnis Löser to Hichtlöser vorzugsvjei.so im
Bereich ν on ~5'Λ bis 1:20, insbesondere im Bereich von ;Range ν on ~ 5'Λ to 1:20, in particular in the range of; 1:1 bis l:io liegt.1: 1 to 1: io. 5. Verfahren nach Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, ' da.ß als Hichtlösor V/asser eingesetzt wird. J5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that ' that water is used as a Hichtlösor. J 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5j dadurch gekenzeichm-·,,.
daß als Lösungsmittel niedrige gegebenenfalls substituierte ■ Säureamide, z.B. Methylformamid , Äthylformamid, Dimethyl- ; formamid, Ditathylformami3 , Dimethylacetamid, insbesondere
aber niedrige organische Sulfoxide, vorzugsweise Dimethyl- ■■ sulfoxid, verwendet werden. j
6. The method according to claims 1 to 5j thereby gekenzeichm- · ,,.
that as a solvent, low optionally substituted acid amides, for example methylformamide, ethylformamide, dimethyl ; formamide, diethylformami3, dimethylacetamide, in particular
but low organic sulfoxides are preferably used dimethyl sulfoxide ■■. j
509851/0968509851/0968 Y. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6., dadurch gekennzeichnet, daß πΐ-'hrere Polyurethan-Ochaurnstoffteile, z^B. Schaumstofflocken,benetzt und zusammengedrückt erwärmt werden.Y. Process according to Claims 1 to 6, characterized in that that πΐ-'hrere polyurethane-Ochaurnstoffteile, z ^ B. Foam curls, wetted and heated when pressed together. 8. Verfuhren nach Anspruch Y, dadurch gekonnzeichnet, daß zur Erwärmung Heißluft durch den Polyurethan-Schaumstoffteil bzw. die -teile gedrückt wird bzw» werden.8. Verfuhren according to claim Y, characterized in that for heating hot air through the polyurethane foam part or the parts is or are pressed. 9. Verfahren zur fortgebenden'Nachbehandlung von vernetzten Polyurethan-Schaumstoffbahnen nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die durchdringend getränkten Bahnen gegebenenfalls zusammengeschichtet mit Textil- und/oder Kunststoffbahnen, kontinuierlich unter Vorpressen erwärmt werden, bis die gewünschte Verdichtung der Schäumstoffbahn fixiert ist und gegebenenfalls beigefügte Textil- und/oder Kunststoffbahnen mit der verpreßten Polyurethanschaumstoffbahn verbunden sind.9. Procedure for continuing 'post-treatment of cross-linked Polyurethane foam sheets according to one of the claims 1-6, characterized in that the penetratingly soaked webs are optionally layered together with textile and / or plastic webs, are heated continuously with pre-pressing until the desired Compression of the foam web is fixed and optionally attached textile and / or plastic sheets are connected to the compressed polyurethane foam sheet. 50985 1/096850985 1/0968
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