DE2520865A1

DE2520865A1 - Verfahren und verringerung der korngroessen von aluminium

Info

Publication number: DE2520865A1
Application number: DE19752520865
Authority: DE
Inventors: Kuldip Singh Chopra; William Daniel Forgeng; Nicholas James Pappas
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1974-10-04
Filing date: 1975-05-10
Publication date: 1976-04-08
Also published as: DE2520865B2; IT1035747B; GB1507473A; AU8007575A; ES437674A1; OA05001A; NO751733L; PL95383B1; DE2520865C3; CH608248A5; SE7505592L; BE829143A; JPS5143306A; US3933476A; FR2286882A1; CA1045827A; FR2286882B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Mittel zur Verringerung der Korngrößen von Aluminium. Mit dem Begriff "Aluminium" sollen auch übliche Aluminiumlegierungen verstanden werden, die bis zu 15 Gew.~$ der üblichen Legierungselemente wie Mangan, Kupfer, Magnesium, Chrom, Zink, Silizium, Eisen enthalten»

Die Korngröße in Gußstücken, z.B. Barren, Platten u.a. aus für die Industrie wichtig.

Aluminium ist/Vorteilhaft sind geringe Korngrößen, um die Bearbeitbarkeit der Gußstücke und ihre Hitzebeständigkeit und Kältebestärrfig&eit zu verbessern, und um eine Porosität zu vermeiden, die durch das Vorhandensein von größeren säulenförmigen Körnern entstehen kann«

Es ist bekannt, daß der Zusatz von Titan zu geschmolzenem Aluminium eine verringerte Korngröße der Gußstücke verursacht. Es ist ferner bekannt, daß die Gegenwart von Bor zusammen mit Titan

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in geschmolzenem Aluminium die Verringerung der Korngrößen nach dem Erstarren fördert, und zwar wegen der Bildung und Gegenwart der hitzebeständigen Verbindung TiB₃. In der Zeitschrift "Revue de L'Aluminum" vom Dezember 1972, Seiten 977-988, ist die Verwendung der Verbindung KBFj. als Bor enthaltender Zusatz zu einer Titan enthaltenden Schmelze aus Aluminium beschrieben. Gleichzeitig mit der Kornverkleinerung entsteht hierbei die Verbindung TiBp. Nach der Zeitschrift "Journal of the Institute of Metals", Bd. 76 (1949/50), Seite 321, wirkt die hitzebeständige Verbindung TiBp als Kern für die Verkleinerung der Körner. Nach der Zeitschrift "Jern Kont Ann", 155, (1971), wird angenommen, daß das Korn durch die Verbindung TiAl, verringert wird, entsprechend der Gleichung

Al + TiB₂ >A1 + (TiAl)B₂ ^TiAl₃ + ₂

Die Zeitschrift "Journal of the Institute of Metals", Bd. 98 (1970), Seite 23, bringt die Hypothese, daß die Gegenwart von Bor die Löslichkeit von Titan in festem Aluminium verringert.

Aus dem Gesagten geht hervor, daß Bor die Korngröße, verringert» Die Gegenwart von Teilchen der hitzebeständigen Verbindung TiB₂ in Alumimium ist aber in manchen Fällen unerwünscht. Beim Fil~ trieren von geschmolzenem Aluminium oder Aluminiumlegierungen, die diese Verbindung enthalten, führt sie zum Verstopfen der Leitungen beim Gießen. Beim Bearbeiten von Gußstücken aus AIu-

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minium, ζ»Β, beim Auswalzen zu Folien, wirken die harten Teilchen des Metallborids zur Erhöhung der Spannung und führen zu Rissen·

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verringerung der Korngrößen von Aluminium durch Verwendung von Titan und verhältnismäßig geringer Mengen von Bor*

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist der Zusatz von Titan und verhältnismäßig geringen Mengen von Bor zu geschmolzenem Aluminium, das fast sofort nach dem Zusatz dieser Stoffe vergossen werden kann*

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist das zuletzt erwähnte Verfahren, bei welchem nach dem Zusatz von Titan und Bor verhältnismäßig lange Zeiten vor dem Vergießen verstreichen können, ohne daß die Verringerung der Korngrößen verschlechtert wird.

Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist das beschriebene Verfahren, bei welchem das Aluminium praktisch frei ist von Titanborid, das mikroskopisch festgestellt werden kann.

Die Pig* 1 zeigt in logarithmischem Maßstabe die Bereiche, innerhalb welcher das Aluminium Titan und Bor enthalten soll;

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die Pig. 2 zeigt photographisch verschiedene Grade der Verringerung der Korngrößen in Gußstücken aus Aluminium;

die Fig. 3 zeigt dasselbe;

die Pig. ¹I zeigt Photographien. von Gußstücken aus Aluminium

mit der Wirkung von verschiedenen Gußzeiten auf die Verringerung der Korngrößen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Korngrößen von Aluminium besteht darin, daß man dem geschmolzenen Aluminium ein Gemisch aus fein verteiltem Titan, fein verteiltem Aluminium und fein verteiltem Kaliumfluoborat KBF^. zusetzt. Die Menge des Titans in dem Zusatz soll wenigstens etwa 0,005 Gew.-^ des geschmolzenen Aluminiums betragen. Das Titan soll in einer solchen Menge vorhanden sein, daß das geschmolzene Aluminium etwa 0,01 bis 0,08 % Titan enthält. Die Menge der Verbindung KBF₁₁ in dem Zusatzgemisch soll so bemessen sein, daß das geschmolzene Aluminium Bor in Mengen gemäß der Fig. 1 enthält. Das zuzusetzende Gemisch soll auf 1 Gewichtsteil Titan etwa 0,1 bis 4 Gewichtsteile Aluminium enthalten.

Das erwähnte Gemisch kann ein lockeres Gemisch sein, vorzugsweise in verbrauchbaren Behältern* Vorzugsweise sollte das Titan Teilchendurchmesser von 1,4 mm und darunter, insbesondere von 0,8 mm

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und darunter haben» Die Aluminiumteilchen sollten vorzugsweise Durchmesser von 2,4 mm und darunter, insbesondere 1,4 mm und darunter haben» Die Teilchen der Verbindung KBFj. sollten vorzugsweise Durchmesser von 0,2 mm und darunter, insbesondere von 0,1 mm und darunter haben« Bei einer besonderen Ausfuhrungsform der Erfindung wird das Gemisch in Form von Preßkörpern» z.B. von Pellats, verwendet. Diese können hergestellt werden durch Zusammenpressen der Bestandteile bei Drücken von etwa l4o kp/cm bis 280 kp/cm". Die Preßkörper sollten eine Dicke von nicht mehr als etwa 22,23mmhaben, um ein schnelles Lösen zu gewährleisten.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens löst sich das zugesetzte Gemisch aus Titan, Aluminium und der Verbindung KBF₂J schnell in dem geschmolzenen Aluminium. Das Lösen wird gefördert durch die innige Berührung der Aluminiumteilchen mit dem Titan und der Verbindung KBF₁J in dem Gemisch. Die so erhaltenen Gußstücke aus Aluminium haben ein feines Korn, und bei Vergrößerungen bis zum 1500-fachen können keine Teilchen aus Titanborid beobachtet werden.

Die Flg. 1 zeigt in logarithmischem Maßstabe die Gewichtsteile von Titan in Prozenten gegen die Gewichtsteile von Bor in Prozenten» Die in Betracht kommenden Bereiche sind umschlossen von dem Polygon (A) mit den darin eingeschlossenen Gebieten (B), (C),(D) und (E). Bei der Bestimmung der Zusätze von Titan, Bor

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und Aluminium für den erfindungsgemäßen Zweck kann der gewünschte

Prozent-Gehalt an gelöstem Titan in dem geschmolzenen Metall abgelesen werden von der Ordinate der Fig. 1. Für diesen Prozentgeihalt an titan

gehalt
wird ein Prozenb-/&n Bor gewählt, der an der Abszisse abgelesen werden kann und innerhalb des Polygons (A) liegt. Um eine sehr gute Korngrößenverringerung zu erhalten, bei einer Haltezeit von etwa 5 Minuten, d.h. nach dem Ausgießen 5 Minuten nach dem Zusatz, wird der Gehalt an Bor durch das Gebiet (B) wiedergegeben* Für Haltezeiten bis zu etwa 1 Stunde kann das Gebiet (C) verwendet werden. Für Haltezeiten bis zu etwa 2 Stunden und darüber hinaus kann das Gebiet (D) verwendet werden. Eine Haltezeit von 3 Stunden ergibt eine sehr gute Verringerung der Korngrößen bei Verwendung der Zusätze nach dem Polygon (A), wobei auch längere Haltezeiten geivünschtenfalls verwendet werden können. Nach Feststellung des gewählten Prozentgehaltes an Bor innerhalb des Polygons (A) kann die Menge der Verbindung KBFn berechnet werden, wenn sie diese Mengen an Bor enthält. Diese Gewichtsmenge der Verbindung KBFn ist diejenige, die erfindungsgemäß verwendet werden soll. Wenn das geschmolzene zu behandelnde Metall schon etwas Titan in Lösung enthält, so wird diese Menge mitberechnet, und die Menge des Zusatzes der Verbindung KBF^. wird auch auf diese Menge bezogen. Das Zusatzgemisch sollte auf einen Gewichtsteil des wie oben berechneten Titans etwa 0,1 bis 4 Gewichtsteile Aluminium enthalten. Wenn das Aluminium vor dem

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Vergießen schon gelöstes Titan aus anderen Quellen enthält, so sollte diese Menge abgezogen werden von der Titanmenge nach Fig. 1. Die Differenz wird verwendet zum Berechnen der gewünschten Menge von Titan in dem Zusatz, wobei die Menge an Aluminium bezogen wird auf die Menge des Titans in dem Zusatz«

Beispiel I

Ein Gemisch aus elementarem Titan, elementarem Aluminium und der Verbindung KBFj, wurde in üblicher Weise hergestellt, wobei gleiche Gewichtsteile von puüverförmigem Titan mit Teilchendurch-· messern unter 0,8 mm und vom pulverförmiger! Aluminium mit Teilchendurchmessern von unter 0,2 mm verwendet wurden, hierzu wurden verschiedene Mengen der Bor enthaltenden Verbindung zugesetzt. Die GewichtsVerhältnisse von Titan zu Bor sind in der Tabelle I für die verschiedenen Muster 1 bis 51 angegeben. Teile des Gemisches wurden kalt zusammengepreßt unter einem Druck von

etwa 155 kp/cm , wobei zylindrische Pellets mit Durchmessern von etwa 9>5 mm und Längen von 3,2 bis 12,7 mm hergestellt wurden, die eine Dichte von etwa 2,85 g/cm hatten.

Diese Pellets wurden in Mengen von 1000g einem geschmolzenen Aluminium mit weniger als 0,0005$ Titan zugesetzt. Die Schmelze war bei einer Temperatur von 76O⁰C in einem mit Magnesia ausgekleideten Graphittiegel stabilisiert, der durch einen Induktions-

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ofen hoher Frequenz erhitzt war. Pellets in der gewünschten Menge zur Erreichung der Gehalte an Titan und Bor in dem geschmolzenen Aluminium wurden diesem zugesetzt. Die Pellets lösten sich vollständig und schnell innerhalb von etwa 30 Sekunden, und es wurden keine Verluste an Titan, Aluminium oder Bor festgestellt. 5 Minuten nach dem Zusatz der Pellets, Haltezeit 5 Minuten, wurde das Aluminium in Eisenformen von 50,8 χ 50,8 χ 230 mm gegossen, die auf 21.5,5°C vorgewärmt waren. Dann ließ man das Metall erstarren» Schnitte der Muster wurden entnommen in einem Abstand von 63,5 mm von dem Boden des Gußstückes. Diese Schnitte wurden poliert und geätzt in einem Gemisch aus 1 Volumenteil Salpetersäure und 2 Volumenteilen Salzsäure. Die so polierten Schnitte wurden dann auf ihre Korngrößen geprüft. In der Tabelle Γ bedeutet "ausgezeichnet", daß die Gußstücke mehr als 7500 Körner/cm^ enthielten; "gut" bedeutet, daß die Gußstücke mehr als 3500 Körner/cnr enthielten, aber weniger als 7500; ' "schlecht" bedeutet, daß die Gußstücke weniger als 3500 Körner/cnr⁵ enthielten. Die Anzahl der Körner/cnr wurde bestimmt nach einem Verfahren gemäß Metals Handbook, Ausgabe 19^8, Seite 4l6» Die Anzahl der Körner je cnr wurde berechnet unter der Annahme, daß die Körner kugelig sind. Dieses Verfahren ist auf -20Ji genau, wobei jeweils die unteren Grenzen angegeben worden sind. Es sei bemerkt, daß alle in der Tabelle I genannten Muster nach einer Haltezeit von 5 Minuten vergossen worden waren.

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Die in der Tabelle I nach einer Haltezeit von 5 Minuten als "schlecht" bezeichneten Muster 26 bis 33 ergaben nach einer Haltezeit von 1 Stunde oder mehr "gute" oder "sehr gute" Ergebnisse» Die Muster 3^ bis 39 ergaben nach einer Haltezeit von 2 Stunden oder mehr "gute" oder "sehr gute" Ergeb-nisse.

Die Figuren 2(a), 2(b) und 2(c) zeigen unvergrößerte Phtcgraphien der Schnitte der Muster k_t 15 und 29 der Tabelle I₄

Die Fig. 2(a) zeigt eine sehr gute Kornverkleinerung (8*150 Körner/cm )j die Fig. 2(b) seigt eine gute Kornverkleinerung (5500 Körner/cnr); die Fig. 2(c) zeigt eine schlechte Kornverkleinerung (2350 Körner/cnr).

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TABELLE

Verringerung der Korngrößen von titanfreiem Aluminium (99»9% Al) durch den Zusatz von Preßkörpern aus Titan, Aluminium und KBP₁. nach einer Haltezeit von 5 Minuten.

Muster

% Ti

Ti/B

Korngrößen

Gebiet nach Qualität
Fig. 1

3. 4 5 6 7 8 9

40 11 12 13 14 15

(1)

(2)

16<²> 17 18 19

0,1	0,01	10/1	4250 Körner/cm³	A-C-B	gut
0,08	0,0000			A-C-B	gut
0,08	0,0004	200/1	7900 Körner/cm·⁵	A-C-B	sehr gut
0,08	0,0008	100/1	8800 Körner/cnr	A-C-B	sehr gut
0,08	0,0016	50/1		A-C-B	sehr gut
0,06	0,0002	300/1		A-C-B	gut
0,06	0,0003	200/1		A-C-B	gut
0,06	0,0004	150/1		A-C-B	gut
0,06	0,0006	100/1		A-C-3	gut
0,05	0,0004	125/1	4191 Körner/cm³	A-C-B	gut
0,05	0,0005	100/1		A-C-B	gut
0,05	0,0008	62,5/1		A-C-B	sehr gut
0,05	0,00012	41,6/1		A-C-B	sehr gut
0,04	0,0003	133/1	5600 Körner/cm⁵	A-C-B	gut
0,04	0,0004	100/1	6600 Körner/cm⁵	A-C-B	gut
0,04	0,0008	50/1		A-C-B	gut
0,04	0,0010	40/1		A-C-B	gut
0,04	0,0020	20/1		A-C-B	gut
0,04	0,0040	10/1	A-C-B	gut

vn

to

O CO CD

Ol

Fortsetzung Tabelle I Muster % Ti

% B

Ti/B

Korngrößen

Gebiet nach	Qualität	!
Pig.· 1		H> (->■
A-C-B	gut	I
A-C-B	gut
A-C-B	gut
A-C-B	gut
A-C-B	gut
A-C-B	gut
C-A	schlecht
C-A	schlecht	to
C-A	schlecht	ro
C-A	schlecht	ο
C-A	schlecht	*KfJ*
C-A	schlecht
C-A	schlecht
C-A	schlecht
A-D	schlecht
A-D	schnlecht
A-D	schlecht
A-D	schlecht
A-D	achlecht
A-D	schlecht
	schlecht
	schlecht

Ϊ27
<n₂₈(3)<4>

3„<1K5)
_K(5)
36⁽⁵⁾
37

0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,04

0,03 0,03 0,02 0,02 0,02 0,02 0,01 0,02 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02

0,0005	60/1	5950	Körner/cnr
0,0006	50/1
0,0008	37,5/1
0,0010	30/1
0,0020	15/1
0,0030	10/1	225Ο	Körner/cm
0,0000		225Ο	Körner/cnr
0,0003	100/1
0,0004	75/1	23ΟΟ	Körner/cnr
0,0004	50/1
0,0005	40/1
0,0006	33/1
0,0010	20/1
0,0006	16,6/1	IO5O	Körner/cm/
0,0000		2200	Körner/cm³
0,0002	100/1
0,0001	100/1
0,0002	50/1
0,0004	25/1
0*0005	20/1
0,004	5/1
0,01	2/1

Fortsetzung Tabelle I

Muster % Ti % B Ti/B Korngrößen Gebiet nach Qualität

Pig. I

42 0,01 0,004 2,5/1 schlecht

43 0,01 . 0,01 1/1 schlecht

44 0,01 0,02 1/2 schlecht

45 0,01 0,1 1/10 schlecht

46 0,006 0.0004 15/1 schlecht

0,01	0,004
0,01	. 0,01
0,01	0,02
0,01	0,1
0,006	0,0004
0,005	0,0000
0,005	0,0004
0,004	0,0004
0,002	0,0004
0,001	0,0004

schlecht h>

48 0,005 0,0004 12,5/1 schlecht ,

oo 49 0,004 0,0004 10/1 schlecht

50 0,002 0,0004 5/1 schlecht

51 0,001 0,0004 2,5/1 ' schlecht oo ·......

^a (1) Die Zusätze für diese Muster enthielten kein KBF^ und sind nur der besseren Übersicht halber

anliegend dem Wert 0,0001 % B aufgetragen.
.(2) Diese Muster sind die Ergebnisse von mehreren einzelnen Chargen der gleichen Zusammensetzung, deren Ergebnisse entweder gut (3500-7500 Körner/cm ) oder sehr gut (mehr als 7500 Körner/cnr) sind. Da die Ergebnisse streuten, sind die schlechtesten "gut" eingetragen.

(3) Diese Muster sind die Ergebnisse von mehreren einzelnen Chargen der gleichen Zusammensetzungen, -, wobei die Ergebnisse entweder schlecht (weniger als 3500 Körner/crrr) oder gut (3500-7500 Körner/cnr) sind. Wegen der streuenden Ergebnisse sind sie nur als "schlecht" bezeichnet.

(4) Die in der Tabelle als "schlecht" bezeichneten Muster 26-33 ergaben nach einer Haltezeit von 1 Std. oder mehr gute oder sehr gute Ergebnisse.

(5) Die in der Tabelle als "schlecht" bezeichneten Muster 3^-39 ergaben nach einer Haltezeit von 2 Std. oder mehr gute oder sehr gute Ergebnisse.

CD OD

Ul

Unter Bezugnahme auf die Fig» 1 sei bemerkt, daß erfindungsgemäße Zusätze au3 Titan, Aluminium und KBP₁., wobei Gehalte an Titan und Bor innerhalb des Polygons (A) erhalten werden, zu sehr guten oder guten Ergebnissen hinsichtlich der Verringerung der Korngröße bei Haltezeiten von ungefähr 3 Stunden geführt haben,

Es ist indessen nicht notwendig, bei allen Zusätzen entsprechend dem Polygon (A) Haltezeiten von wenigstens 3 Stunden vorzusehen. Kürzere Haltezeiten können auch angewendet werden für verschiedene Bereiche, wie weiter unten ausgeführt wird. Der Bereich (3) nach Fig. 1 beruht auf den Versuchsergebnissen der Tabelle I. Dieser Bereich bezeichnet Zusammenset sungen nit durchweg guten aler· &>fc guten Verringerungen der Korngrößen für Haltezeiten von etwa 5 Minuten. Der Bereich (E) bezeichnet einen Bereich mit guten oder sehr guten Verringerungen der Korngrößen mit einem minimalen Optimum nach Haltezeiten von nur 5 Minuten. Der Bereich (C) bezeichnet ein Gebiet mit einer guten oder sehr guten Verringerung der Korngrößen bei Haltezeiten von etwa 1 Stunde. Der Bereich (D) bezeichnet ein ^biet mit guten oder sehr guten Verringerungen der Korngrößen bei Haltezeiten von etwa 2 Stunden. Natürlich können auch längere Haltezeiten vorgesehen werden, als die oben erwähnten»

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Die Tabelle I und die Pig. 1 zeigen, daß im allgemeinen weniger Titan und Bor für eine gute Verringerung der Korngrößen erforderlich sind bei längeren Haltezeiten.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens v/erden zur Bestimmung der Menge der Zusätze zu dem geschmolzenen Aluminium die im Aluminium schon ursprünglich vorhandenen Mengen von Titan bestimmt. Die Menge an Titan, die erforderlich ist, um dem Aluminium einen Gehalt von etwa 0,01 bis 0,08% zu geben,

wird berechnet, und diese Menge wird dann als Zusatz zugegeben« Die Bormenge wird entsprechend dem gewünschten Gehalt des Aluminiums an Titan nach der Fig. i bestimmt .Dieser Erozentgehalt an Ibr wird umgerechnet auf die Verbindung KBP^, die in der errechneten Menge mit Titan und Aluminium gemischt wird. Hierbei entfallen auf 1 Gewichtsteil Titan 0,1 bis 4 Gewichtsteile Aluminium. Das erhaltene Gemisch wird dann in das geschmolzene Aluminium eingebracht.

Nach dieser Ben chnung können 100 bis 120? der berechneten Mengen an Titan und KBP₁. in den Zusätzen verwendet werden»

Das nachstehende Beispiel A erläutert weiterhin das erfindungsgemäße Verfahren.

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Beispiel A

1000 kg geschmolzenes Aluminium mit 0,005$ gelöstem Titan wurden verwendet. Es ist gewünscht, die Korngröße des Aluminiums zu verringern durch einen Gehalt von 0,035$ Titan in der Schmelze. Der Zusatz wird also (0,0352-0,005$) x 1000 kg - 0,3 kg Titan enthalten» Um nach der Fig. 1 nach einer Haltezeit von etwa 5 Minuten die Korngröße in Gußstücken zu verringern durch den erfindungsgemäßen Zusatz, werden etwa O_fOoo35$ bis 0,0035$

(_a _at) 3_es Gewichtes der Schmelze an Bor zugegeben,

d*h. etwa 0,0035 kg bis 0,035 kg Bor. Das entspricht 0,0Hl kg bis 0,ifl kg KBf.. Beim Zusatz von 100 bis 120$ der gewünschten Menge an Bor können 0,O¹Il bis 0,^9 kg der Verbindung KBF_J} verwendet werden. In dem Zusatzstoff können 0,3 bis 1,2 kg Aluminium enthalten sein. Dieser Zusatz entspricht bei einer Haltezeit von 5 Minuten dem Bereich (B). Bevorzugt ist der Zusatz von etwa 0,3 kg Titan, 0,3 kg Aluminium, 0,0*1 kg KBP^ (Bereich (E)),

Bei Verwendung derselben Schmelze und den erwünschten Titanmengen werden bei einer Haltezeit von i Stunde die gleichen Mengen an Titan und Aluminium verwendet. Der Gehalt an Bor liegt

bei'etwa 0,00012 bis 0,0035 % (b a¹) des Gewichts des

Bades entsprechend dem Bereich (C), d.h. bei etwa 0,0012 bis 0,035 kg Bor. Das entspricht etwa 0,01^ bis 0,41 kg der Verbindung

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KBF^. Beim Zusatz von 120$ der gewünschten Bormenge kann die Verbindung KBP₁. in einer Menge bis zu 0,^9 kg zugesetzt werden.

Soll die gleiche Schmelze mit dem gleichen gewünschten Gehalt an Titan nach einer Haltezeit von 2 Stunden oder mehr vergossen werden, so können die gleichen Mengen von Titan und Aluminium in den Zusätzen verwendet werden. Der Gehalt an Bor liegt zwischen etwa 0,0001 bis O,OO35# (c ~a^f) des Gewichtes der

Schmelze, d.h. zwischen etwa 0,001 bis 0,035 kg Bor. Das entspricht etwa 0,011 bis 0,41 kg der Verbindung KBP₁,.Bei einem Zusatz von 100 - 120$ der gewünschten Bormenge kann die Verbindung KBP₁. in einer Menge von etwa 0,^9 kg zugesetzt werden.

Die Fig. 3 zeigt Phptographien in Schnitten von 50 χ 50 mm Muster von Aluminium, die nach einer Haltezeit von 5 Minuten

vergossen waren. Die Muster in der linken senkrechten Spalte

und sind Bezugsgrößen enthielten kein Bor und kein Titan/. Die Muster auf der oberen

waagerechten Zeile enthielten kein Bor und zeigen, daß bei einem Verhältnismäßig hohen Gehalt an Titan von 0,08# und ohne Bor eine gute Verringerung der Korngrößen erreicht wird. Die zweite Reihe von oben, mit Ausnahme des ersten Bildes, zeigt die Wirkung des Zusatzes von Titan, Aluminium und KBP₁. beim erfindungsgemäßen Verfahren (Muster 35, 15 und 4 der Tabelle I von links nach rechts). Man sieht, daß mit einem Gehalt an Bor von nur

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0,00O¹JJi bei einem Gehalt von 0,0*1$ Titan eine gute Verringerung der Korngrößen und bei einem Gehalt von 0,08?i Titan eine sehr gute Verringerung der Korngrößen erzielt werden, Die dritte Reihe, mit Ausnahme der ersten Bezugsgröße, zeigt die Wirkung der Zusätze von Titan, Aluminium und KBP. nach den Beispielen 29, l6 und 5 der Tabelle I von links nach rechts. Man sieht, daß bei einem Borgehalt von 0,0008$ und bei einem Gehalt an Titan von 0,04 und 0,085ε die Korngrößen verringert werden. Die untere Reihe, mit Ausnahme der Bezugsgröße zeigt die Wirkung der Zusätze von Titan und Bor in Form einer Legierung aus Titan und Bor mit einem Gewichtsverhältnis von 5:1 von Titan zu Bor. Bei Verwendung dieser Art des Zusatzes ist die 20-fache Menge an Bor (0,008 und 0,016?) erforderlich, um eine gute oder sehr gute Verringerung der Korngrößen zu erzielen, wie ein Vergleich mit den erfindungsgemäßen Zusätzen (zweite Reihe der Pig. 3) zeigt.

Die Tabelle II zeigt die Ergebnisse von Zusätzen nach dem Beispiel, mit Ausnahme der Haltezeiten, die in der Tabelle II angegeben sind» Entsprechende Photographien von Schnitten (50 χ 50 mm) zeigen die Fig. 4, 5 und 6. Die Tabelle II und die Fig. 4, 5 und 6 zeigen, daß bei Zunahme der Haltezeiten der Gehalt an Titan herabgesetzt werden kann, ohne die Verringerung der Korngrößen zu beeinflussen. Bei einer Haltezeit von beispielsweise 180 Minuten (Fig. 6b) ist ein Gehalt von 0,01? Titan und 0,0001? Bor ebenso wirksam wie ein Gehalt von 0,04? Titan und 0,0004? Bor bei einer Haltezeit von 5 Minuten.

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TABELLE

II

	Ti %	0,00^a	0,04	0,04	0,04
	B %	ο,οοχ	0,0004	0,0004	0,0004
	Haltezeit	5 Min.	5 Min.	10 Min.	20 Min.
	Schnitt	Fig. 4a	Fig. 4b	Fig. 4c	Fig. 4d
	Ti %	0,02	0,02	0,02	0,02
	B %	0,0004	0,0004	0,0004	0,0004
	Haltezeit	5 Min.	30 Min.	60 Min.	90 Min,
ο	Schnitt	Fig. 5a	Fig. 5b	Fig. 5c	Fig. 5d
co
op
CJl	Ti %	0,00^a	0,01
	B %	0,00^x	0,0001
00	Haltezeit	180 Min.	180 Min.
ο	Schnitt	Fig. 6a	Fig. 6b

0,04
0,0004
30 Min.
Fig. 4c

0,02
0,0004
120 Min.
Fig. 5e

a χ Vergleichsgröße

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Die erfindungsgemäßen Zusätze können bis zu 50 Gew.-^ von fein verteiltem Mangan, Eisen, Chrom, Wolfram, Molybdän, Vanadin, Kobalt j Kupfer, Nickel , Niob, Tantal, Silizium, Zirkon, Hafnium und Silber und Legierungen dieser Elemente enthalten« Die erfindungsgemäßen Zusätze können auch kleinere Mengen von solchen Verbindungen, wie Alkalimetallfluoride, enthalten* Ein besonderer " Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß feststellbare Teilchen von Titanborid, T1B_?# bei der Verringerung der Korngrößen nicht entstehen» Die Prüfung von Gußstücken bei Vergrößerungen bis zu 1500 ließen keine Teilchen von Titanborid erkennen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht also nicht die Gefahr, daß durch hitzebeständige Boridteilchen die Filter für die Metallschmelze verstopft werden, oder daß Walzen oder andere zum Bearbeiten verwendete Vorrichtungen beschädigt werden, oder daß das Metall beim Auswalzen zu dünnen Blechen zerreißt.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Zusatzmittel, das im wesentlichen aus fein verteiltem Titan, fein verteiltem Aluminium und der Verbindung KBPj₁, besteht; die Gehalte an Titan und Bor in der Verbindung KBF^ entsprechen dem Bereich (C) der Fig. 1 und das Mittel enthält je Gewichtsteil Titan etwa 0,1 bis 4 Gewichtsteile Aluminium. Die Verwendung dieses Mittels zur Erzielung eines Gehaltes an Titan von etwa 0,03 bis 0,082 geschmolzenem Aluminium ergibt eine sehr gute Verringerung

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der Korngrößen in den Gußstücken bei Haltezeiten von 5 Minuten oder mehr. Das Zusatzmittel hat vorzugsweise die Form von Preßkörpern aus den oben beschriebenen Pulvern. Ein Beispiel hierfür ist der Punkt P in der Fig. 1, wonach das Mittel 350 Teile Titan, 83 Teile KBFj₁ und 35 Teile Aluminium enthält.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Verringerung der Korngrößen \^ron Aluminium, dadurch gekennzeichnet, daß man dem geschmolzenen Aluminium ein Gemisch von fein verteiltem Titan, fein vorteiltem Aluminium und der fein verteilten Verbindung KBPh in solchen Mengen zusetzt, daß die Schmelze etwa 0,01 bis 0,08? Titan und Bor in einer durch das Polygon (A) der Fig. 1 gegebenen Menge enthält, wobei das Gemisch auf 1 Gewichtsteil Titan etwa 0,1 bis 4 Gewichtsteile Aluminium enthält.

2« Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekenn- ^ ze i ohne t, daß der Gehalt der Schmelze an Bor durch das Polygon (B) der Fig. 1 gegeben ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Schmelze an Bor durch das Polygon\C) der Fig. 1 gegeben ist,

4» Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Schmelze an Bor durch das Polygon (D) der Fig. 1 gegeben ist.

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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Schmelze an Bor durch das Polygon (E) der Fig. 1 gegeben ist,

6« Zusatzmittel zu geschmolzenem Aluminium zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß es aus Preßkörpern von Titan, Aluminium und der Verbindung KBFj. besteht, die Titan und Bor in einem durch eines der Polygone (A), (B), (C), (D) oder (E) gegebenen Mengenverhältnis und auf 1 Gewichtsteil Titan etwa 0,1 bis ¹I Gewichtsteile Aluminium enthalten.

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